JPH06188196A - 熱ｃｖｄ装置および該装置を用いた薄膜ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents
熱ｃｖｄ装置および該装置を用いた薄膜ｅｌ素子の製造方法Info
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- JPH06188196A JPH06188196A JP4336338A JP33633892A JPH06188196A JP H06188196 A JPH06188196 A JP H06188196A JP 4336338 A JP4336338 A JP 4336338A JP 33633892 A JP33633892 A JP 33633892A JP H06188196 A JPH06188196 A JP H06188196A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 薄膜ＥＬ素子を構成する発光層と絶縁層、さ
らには絶縁層−発光層−絶縁層の３層連続成長におい
て、同一反応炉内で基板の移動、真空開放、温度昇降な
ど行うことなく連続成長を行う。 【構成】 複数枚の基板を設置した成長領域を取り囲む
反応炉内管、および該内管を外側から更に囲む反応炉外
管から構成された二重管構造の反応炉をもつ熱ＣＶＤ装
置において、該外管には少なくとも１つの固体原料供給
路を反応炉に接続し、外管から内管内部へ原料ガスを導
入するために、内管壁にガスの流出入が可能な間隙もし
くは小孔を設け、かつ、上記原料ガスとは異なる原料ガ
スを反応炉外部より内管内部に直接導入するために、少
なくとも１つの原料ガス導入管を設け、かつ、反応炉外
管と内管の間の一部に排気口を設けている熱ＣＶＤ装置
および該装置を用いた薄膜ＥＬ素子の製造方法。
らには絶縁層−発光層−絶縁層の３層連続成長におい
て、同一反応炉内で基板の移動、真空開放、温度昇降な
ど行うことなく連続成長を行う。 【構成】 複数枚の基板を設置した成長領域を取り囲む
反応炉内管、および該内管を外側から更に囲む反応炉外
管から構成された二重管構造の反応炉をもつ熱ＣＶＤ装
置において、該外管には少なくとも１つの固体原料供給
路を反応炉に接続し、外管から内管内部へ原料ガスを導
入するために、内管壁にガスの流出入が可能な間隙もし
くは小孔を設け、かつ、上記原料ガスとは異なる原料ガ
スを反応炉外部より内管内部に直接導入するために、少
なくとも１つの原料ガス導入管を設け、かつ、反応炉外
管と内管の間の一部に排気口を設けている熱ＣＶＤ装置
および該装置を用いた薄膜ＥＬ素子の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発光層薄膜と絶縁層薄膜
を同一反応炉内で連続成長して、薄膜ＥＬ素子を製造す
る熱ＣＶＤ装置およびその製造方法に係る。
を同一反応炉内で連続成長して、薄膜ＥＬ素子を製造す
る熱ＣＶＤ装置およびその製造方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜ＥＬ素子は少なくとも一方が
透明な電極間に絶縁層−発光層−絶縁層の三層を積層し
た、いわゆる二重絶縁構造が安定性、発光効率、信頼性
に優れており、該構造のＥＬディスプレィが生産されて
いる。
透明な電極間に絶縁層−発光層−絶縁層の三層を積層し
た、いわゆる二重絶縁構造が安定性、発光効率、信頼性
に優れており、該構造のＥＬディスプレィが生産されて
いる。
【０００３】一般に、薄膜ＥＬ素子を製造する場合、絶
縁層と発光層の成長において、それらに最適な原料およ
び成長メカニズムが異なるために、まず絶縁層成長用Ｃ
ＶＤ装置で絶縁層を形成し、次に基板を取り出して発光
層成長用ＣＶＤ装置に移して発光層を形成し、最後に再
び絶縁層成長用ＣＶＤ装置に戻して第２絶縁層を形成す
る成長方法を用いる。
縁層と発光層の成長において、それらに最適な原料およ
び成長メカニズムが異なるために、まず絶縁層成長用Ｃ
ＶＤ装置で絶縁層を形成し、次に基板を取り出して発光
層成長用ＣＶＤ装置に移して発光層を形成し、最後に再
び絶縁層成長用ＣＶＤ装置に戻して第２絶縁層を形成す
る成長方法を用いる。
【０００４】例えば、本発明者らは、発光層の成長には
ＺｎＳの水素または不活性ガス輸送法と、発光中心材料
のＭｎあるいは希土類元素のハロゲン輸送法を組み合わ
せたＣＶＤ技術で、原料ガスの濃度拡散流を利用する
と、成長した薄膜厚の均一性が優れていることを見い出
した（特開平１−２８９０９１、特開平３−２０８２９
８）。 一方、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ5 などの絶縁層の
成長には金属アルコキシド系有機ガスの熱分解反応が簡
便で、良質の膜が得られる成長方法として知られてい
る。
ＺｎＳの水素または不活性ガス輸送法と、発光中心材料
のＭｎあるいは希土類元素のハロゲン輸送法を組み合わ
せたＣＶＤ技術で、原料ガスの濃度拡散流を利用する
と、成長した薄膜厚の均一性が優れていることを見い出
した（特開平１−２８９０９１、特開平３−２０８２９
８）。 一方、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ5 などの絶縁層の
成長には金属アルコキシド系有機ガスの熱分解反応が簡
便で、良質の膜が得られる成長方法として知られてい
る。
【０００５】しかし、近年、大面積にわたり、結晶性や
膜厚が均一で、かつ量産性に優れた薄膜ＥＬ素子を製造
するために、同一装置内で、絶縁層と発光層とを連続し
て成長できる装置および製造方法が望まれ、かつ数々の
提案がなされている。
膜厚が均一で、かつ量産性に優れた薄膜ＥＬ素子を製造
するために、同一装置内で、絶縁層と発光層とを連続し
て成長できる装置および製造方法が望まれ、かつ数々の
提案がなされている。
【０００６】例えば、原子層エピタキシー法（ＡＬＥ
法）では同一反応炉内に基板を設置したまま、ガスの切
り替え操作により絶縁層−発光層の連続成長を可能にし
（特開昭５５ー１３０８９６）、また、熱ＣＶＤ装置と
プラズマＣＶＤ装置を一体化して基板を炉内で移動させ
る連続ＣＶＤ炉が提案され（特開平３−１３８８８
９）、さらに、発光層と絶縁層の原料導入管を分離する
ことで基板移動が不要な連続熱ＣＶＤ装置も提案されて
いる（特開平４−０２１７８０）。
法）では同一反応炉内に基板を設置したまま、ガスの切
り替え操作により絶縁層−発光層の連続成長を可能にし
（特開昭５５ー１３０８９６）、また、熱ＣＶＤ装置と
プラズマＣＶＤ装置を一体化して基板を炉内で移動させ
る連続ＣＶＤ炉が提案され（特開平３−１３８８８
９）、さらに、発光層と絶縁層の原料導入管を分離する
ことで基板移動が不要な連続熱ＣＶＤ装置も提案されて
いる（特開平４−０２１７８０）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の成長方法や連続成長の装置および方法では以下のよ
うな問題がある。
来の成長方法や連続成長の装置および方法では以下のよ
うな問題がある。
【０００８】単原子層成長を利用するＡＬＥ法は、成長
に通常２０時間以上もの極めて長い時間を要する。ま
た、熱ＣＶＤ装置とプラズマＣＶＤ装置を連結一体化し
た成長方法では、２つの装置内の基板の移動するための
装置間の連結の領域を必要とするので装置が大型化し、
かつ生産性が低下する。さらに、反応炉は同一で原料の
み分離して連続成長させる方法では絶縁層と発光層に最
適な成長メカニズムの違いにより、それぞれの成長原料
の最適な温度がかなり異なり、同一反応炉内で複雑な温
度設定を行わなければならず、やはり装置が大型化して
しまう。
に通常２０時間以上もの極めて長い時間を要する。ま
た、熱ＣＶＤ装置とプラズマＣＶＤ装置を連結一体化し
た成長方法では、２つの装置内の基板の移動するための
装置間の連結の領域を必要とするので装置が大型化し、
かつ生産性が低下する。さらに、反応炉は同一で原料の
み分離して連続成長させる方法では絶縁層と発光層に最
適な成長メカニズムの違いにより、それぞれの成長原料
の最適な温度がかなり異なり、同一反応炉内で複雑な温
度設定を行わなければならず、やはり装置が大型化して
しまう。
【０００９】さらに、成長材料の点でも問題がある。た
とえば、絶縁膜の成長には金属アルコキシド系有機ガス
原料が有効であるが、分子量が大きく拡散距離が小さい
ため、発光層形成に有利な濃度拡散流を利用した成長方
法では、膜厚の不均一性が著しくなり、絶縁膜形成の材
料として用いるには不適当である。よって、同一反応炉
内で絶縁層と発光層の両層ともに、結晶性や膜厚が均一
になるよう連続成長させることは非常に困難であった。
とえば、絶縁膜の成長には金属アルコキシド系有機ガス
原料が有効であるが、分子量が大きく拡散距離が小さい
ため、発光層形成に有利な濃度拡散流を利用した成長方
法では、膜厚の不均一性が著しくなり、絶縁膜形成の材
料として用いるには不適当である。よって、同一反応炉
内で絶縁層と発光層の両層ともに、結晶性や膜厚が均一
になるよう連続成長させることは非常に困難であった。
【００１０】以上を鑑み、本発明は基板の装置間移動、
真空解除、装置内移動、設定温度の変更など生産性低下
の原因となる要因を極力に低減することで、同一反応炉
内での発光層−絶縁層の連続成長を、それぞれに最適な
成長方法で可能にし、量産性および大面積化に優れたＣ
ＶＤ装置を開発することを目的とする。
真空解除、装置内移動、設定温度の変更など生産性低下
の原因となる要因を極力に低減することで、同一反応炉
内での発光層−絶縁層の連続成長を、それぞれに最適な
成長方法で可能にし、量産性および大面積化に優れたＣ
ＶＤ装置を開発することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、本発明者らに
より以前になされた発明により、高品質の薄膜ＥＬ発光
層が熱ＣＶＤ法により形成できるようになったこと、更
に、このための手段として原料ガス主流と成長領域を空
間的に分離して、膜厚の均一性を向上させることができ
たことに基づいている。
より以前になされた発明により、高品質の薄膜ＥＬ発光
層が熱ＣＶＤ法により形成できるようになったこと、更
に、このための手段として原料ガス主流と成長領域を空
間的に分離して、膜厚の均一性を向上させることができ
たことに基づいている。
【００１２】複数枚の基板を設置した成長領域を取り囲
む反応炉内管、および該内管を外側から更に囲む反応炉
外管から構成された二重管構造の反応をもつ熱ＣＶＤ装
置において、該外管には少なくとも１つの固体原料供給
路を反応炉に接続し、外管から内管内部へ原料ガスを導
入するために、内管壁にガスの流出入が可能な間隙もし
くは小孔を設け、かつ、上記原料ガスとは異なる原料ガ
スを反応炉外部より内管内部に直接導入するために、少
なくとも１つの原料ガス導入管を設け、かつ、反応炉外
管と内管の間の一部に排気口を設けている熱ＣＶＤ装置
である。
む反応炉内管、および該内管を外側から更に囲む反応炉
外管から構成された二重管構造の反応をもつ熱ＣＶＤ装
置において、該外管には少なくとも１つの固体原料供給
路を反応炉に接続し、外管から内管内部へ原料ガスを導
入するために、内管壁にガスの流出入が可能な間隙もし
くは小孔を設け、かつ、上記原料ガスとは異なる原料ガ
スを反応炉外部より内管内部に直接導入するために、少
なくとも１つの原料ガス導入管を設け、かつ、反応炉外
管と内管の間の一部に排気口を設けている熱ＣＶＤ装置
である。
【００１３】さらに、前記熱ＣＶＤ装置において、さら
に、前記排気口とは別の内管内部より直接排気を行うた
めの第２の排気口が反応炉内管に接続され、第２の排気
口は外管をも貫通して設置され、排気が直接外部へなさ
れる。
に、前記排気口とは別の内管内部より直接排気を行うた
めの第２の排気口が反応炉内管に接続され、第２の排気
口は外管をも貫通して設置され、排気が直接外部へなさ
れる。
【００１４】前記熱ＣＶＤ装置を用い、反応炉外管に発
光層成長用の固体原料供給路を接続し、該供給路より供
給された原料ガスの化学的結合反応に基づいて、内管内
部への原料拡散流により発光体薄膜を基板上に成長する
工程と、内管内部への直接導入管より供給された絶縁層
成長用原料ガスの熱分解反応に基づいて、絶縁性薄膜を
基板上に成長する工程とを含み、それらを連続成長して
発光層と絶縁層とを積層して薄膜ＥＬ素子を製造する。
光層成長用の固体原料供給路を接続し、該供給路より供
給された原料ガスの化学的結合反応に基づいて、内管内
部への原料拡散流により発光体薄膜を基板上に成長する
工程と、内管内部への直接導入管より供給された絶縁層
成長用原料ガスの熱分解反応に基づいて、絶縁性薄膜を
基板上に成長する工程とを含み、それらを連続成長して
発光層と絶縁層とを積層して薄膜ＥＬ素子を製造する。
【００１５】前記装置での発光層成長用原料としては母
体材料にはＺｎＳ、発光センター材料にはＭｎなど無機
化合物を用い、絶縁層成長用の原料としてＡｌあるいは
Ｔａのメトキシドおよびエトキシドなどのアルコキシド
系有機ガスを用いる。
体材料にはＺｎＳ、発光センター材料にはＭｎなど無機
化合物を用い、絶縁層成長用の原料としてＡｌあるいは
Ｔａのメトキシドおよびエトキシドなどのアルコキシド
系有機ガスを用いる。
【００１６】尚、実際の成長に当たっては、成長領域の
設定温度は３００〜７００℃の範囲とし、内管内部への
有機ガス導入管から成長領域の温度は常温から３００℃
の範囲、外管に設置する無機原料から成長領域までの温
度は７００〜１１００℃の範囲として反応炉全体の温度
分布を最適化する。
設定温度は３００〜７００℃の範囲とし、内管内部への
有機ガス導入管から成長領域の温度は常温から３００℃
の範囲、外管に設置する無機原料から成長領域までの温
度は７００〜１１００℃の範囲として反応炉全体の温度
分布を最適化する。
【００１７】
【作用】本発明では、発光層と絶縁層をそれぞれに最適
な反応メカニズムによって成長することができ、しかも
前記反応は複雑な温度設定や基板の移動を伴うことな
く、同一反応炉内で行うことができる。
な反応メカニズムによって成長することができ、しかも
前記反応は複雑な温度設定や基板の移動を伴うことな
く、同一反応炉内で行うことができる。
【００１８】即ち、発光層の成長ではＺｎとＳとが高い
蒸気圧を保持したままで成長領域へ供給されるため、原
料ガスの濃度拡散流を利用した成長が膜の均一性に優れ
ている。そこで、本発明では、外管から内管内部へ原料
ガスを導入するために、内管壁にガスの流出入が可能な
間隙もしくは小孔を設け、反応室内の原料ガスの主流を
遮蔽して、原料の濃度拡散のみによる基板への、すなわ
ち成長領域への原料供給を行う。よって、従来の減圧Ｃ
ＶＤ法において、供給律速反応によって生じていた膜厚
の不均一、さらには発光中心濃度の不均一も解消され
る。
蒸気圧を保持したままで成長領域へ供給されるため、原
料ガスの濃度拡散流を利用した成長が膜の均一性に優れ
ている。そこで、本発明では、外管から内管内部へ原料
ガスを導入するために、内管壁にガスの流出入が可能な
間隙もしくは小孔を設け、反応室内の原料ガスの主流を
遮蔽して、原料の濃度拡散のみによる基板への、すなわ
ち成長領域への原料供給を行う。よって、従来の減圧Ｃ
ＶＤ法において、供給律速反応によって生じていた膜厚
の不均一、さらには発光中心濃度の不均一も解消され
る。
【００１９】また、絶縁層の成長では金属アルコキシド
原料ガスの熱分解反応による方法が、膜厚の均一性に優
れているが、このためにはガス導入領域の温度を成長領
域における基板の温度に対して、かなり低い温度、例え
ば常温から３００℃程度に温度設定を行わねばならな
い。そこで、本発明では、発光層とは距離的に離れ、し
かも反応炉内での複雑な温度設定を行うことない別の原
料導入管を設けている。よって、該原料導入管により、
反応炉内管に原料ガスを直接導入して成長することによ
り、膜厚の均一性に優れた絶縁層の形成を可能とした。
原料ガスの熱分解反応による方法が、膜厚の均一性に優
れているが、このためにはガス導入領域の温度を成長領
域における基板の温度に対して、かなり低い温度、例え
ば常温から３００℃程度に温度設定を行わねばならな
い。そこで、本発明では、発光層とは距離的に離れ、し
かも反応炉内での複雑な温度設定を行うことない別の原
料導入管を設けている。よって、該原料導入管により、
反応炉内管に原料ガスを直接導入して成長することによ
り、膜厚の均一性に優れた絶縁層の形成を可能とした。
【００２０】さらに、発光層と絶縁層とを連続して成長
するために、原料ガスの供給、排気の繰り返しによる原
料ガスの混合が起こり得る。これは、原料の十分な排気
が行われていないことに起因する。そこで、第２の排気
口を設け、発光層成長後と絶縁層成長後とで、主排気経
路を変え、かつ排気速度増す。しかも第２の排気口によ
り、発光層の原料供給路に絶縁層の原料ガスが混入しな
い構成にして、原料のガスぎれを向上させている。
するために、原料ガスの供給、排気の繰り返しによる原
料ガスの混合が起こり得る。これは、原料の十分な排気
が行われていないことに起因する。そこで、第２の排気
口を設け、発光層成長後と絶縁層成長後とで、主排気経
路を変え、かつ排気速度増す。しかも第２の排気口によ
り、発光層の原料供給路に絶縁層の原料ガスが混入しな
い構成にして、原料のガスぎれを向上させている。
【００２１】
【実施例】図１及び図２に、本発明の第１の連続ＣＶＤ
装置の基本構造およびその装置を用いた製造方法を示
す。ここで、図１中には発光層を成長する際のガスの流
れを破線で示し、図２中には絶縁層を成長する際のガス
の流れを破線で示す。ガスの流れを図中に示した以外
は、図１と図２とは同一である。
装置の基本構造およびその装置を用いた製造方法を示
す。ここで、図１中には発光層を成長する際のガスの流
れを破線で示し、図２中には絶縁層を成長する際のガス
の流れを破線で示す。ガスの流れを図中に示した以外
は、図１と図２とは同一である。
【００２２】図１および図２中、反応炉外管１は内径３
０ｃｍ、高さ１ｍの石英管で、上層部には発光層を成長
するための固体原料を設置する補助管２ａ、２ｂを取り
付ける。成長領域に設置した複数枚のガラス基板３（サ
イズ２２０ｍｍ×１７０ｍｍ）を囲むように石英製の内
管４があり、内管の側壁にはガスの流出入が可能な多数
のスリット５が空いている。排気は内管４と反応炉外管
１との間で下部に取り付けた排気口６により行い、発光
層を成長する際には、内管内部は原料ガスの濃度拡散流
以外にガスの流出入が存在しない領域とする。
０ｃｍ、高さ１ｍの石英管で、上層部には発光層を成長
するための固体原料を設置する補助管２ａ、２ｂを取り
付ける。成長領域に設置した複数枚のガラス基板３（サ
イズ２２０ｍｍ×１７０ｍｍ）を囲むように石英製の内
管４があり、内管の側壁にはガスの流出入が可能な多数
のスリット５が空いている。排気は内管４と反応炉外管
１との間で下部に取り付けた排気口６により行い、発光
層を成長する際には、内管内部は原料ガスの濃度拡散流
以外にガスの流出入が存在しない領域とする。
【００２３】絶縁層を成長するためには、内管４内へ直
接に原料ガスを導入する導入管７を内管下部に取り付け
る。この際の排気は、内管４側壁のスリット５を通過し
て、内管と外管との間に流出した分が排気口６より排気
される。スリットの幅は１〜１０ｍｍの範囲が適切であ
り、本実施例では３ｍｍとした。
接に原料ガスを導入する導入管７を内管下部に取り付け
る。この際の排気は、内管４側壁のスリット５を通過し
て、内管と外管との間に流出した分が排気口６より排気
される。スリットの幅は１〜１０ｍｍの範囲が適切であ
り、本実施例では３ｍｍとした。
【００２４】上記装置を用いた薄膜ＥＬ素子の製造方法
を以下に説明する。
を以下に説明する。
【００２５】発光層の成長には、母体原料ＺｎＳおよび
発光中心材料Ｍｎを、それぞれ石英ボ−トに充填して高
温原料部８ａ、８ｂに設置し、それぞれＨ2 およびＨＣ
ｌガスをガス導入管９ａ、９ｂから供給して、ガラス基
板上にＺｎＳ：Ｍｎ膜を成長した。成長圧力は０．１ｔ
ｏｒｒ、原料温度はそれぞれ９５０℃および８００℃と
し、１時間の成長を行うと膜厚０．８μｍの発光層が得
られた。
発光中心材料Ｍｎを、それぞれ石英ボ−トに充填して高
温原料部８ａ、８ｂに設置し、それぞれＨ2 およびＨＣ
ｌガスをガス導入管９ａ、９ｂから供給して、ガラス基
板上にＺｎＳ：Ｍｎ膜を成長した。成長圧力は０．１ｔ
ｏｒｒ、原料温度はそれぞれ９５０℃および８００℃と
し、１時間の成長を行うと膜厚０．８μｍの発光層が得
られた。
【００２６】前記ガラス基板（サイズ２２０ｍｍ×１７
０ｍｍ）を１０ｍｍピッチで複数枚設置した場合、発光
層膜厚の不均一度は±２％以内であった。これにより、
本発明の第１の成長装置では均一性の向上が図れ、薄膜
ＥＬパネルの大面積化に適することがわかった。
０ｍｍ）を１０ｍｍピッチで複数枚設置した場合、発光
層膜厚の不均一度は±２％以内であった。これにより、
本発明の第１の成長装置では均一性の向上が図れ、薄膜
ＥＬパネルの大面積化に適することがわかった。
【００２７】図５に上記成長で得られる基板温度と発光
強度の関係を測定した結果を示す。図５には、素子の発
光輝度は５５０℃で最大値をとり、３００〜７００℃の
範囲で薄膜成長が可能なことを示している。すなわち、
３００℃以下では成長エネルギ−が不十分なために、Ｚ
ｎとＳが単体で分離して基板上には黒色のＺｎが形成さ
れ、７００℃以上は使用したガラス基板が軟化するため
に不適当である。また、発光輝度は通常１００Ｈｚ駆動
で１００ｆｔ−Ｌ以上が要求されるため、この条件を満
足するためには、４５０〜６００℃の範囲で成長温度を
設定することが望ましい。また、膜厚の均一性は基板温
度３００〜７００℃の範囲では、該温度にはほとんど依
存しないこともわかった。
強度の関係を測定した結果を示す。図５には、素子の発
光輝度は５５０℃で最大値をとり、３００〜７００℃の
範囲で薄膜成長が可能なことを示している。すなわち、
３００℃以下では成長エネルギ−が不十分なために、Ｚ
ｎとＳが単体で分離して基板上には黒色のＺｎが形成さ
れ、７００℃以上は使用したガラス基板が軟化するため
に不適当である。また、発光輝度は通常１００Ｈｚ駆動
で１００ｆｔ−Ｌ以上が要求されるため、この条件を満
足するためには、４５０〜６００℃の範囲で成長温度を
設定することが望ましい。また、膜厚の均一性は基板温
度３００〜７００℃の範囲では、該温度にはほとんど依
存しないこともわかった。
【００２８】発光層の成長では無機化合物の化学反応を
利用しているために、原料設置部の温度の下限は該化合
物の分解温度で決定され、上限は石英反応管の耐熱性で
制限されるため、７００〜１１００℃の温度範囲が適し
ている。
利用しているために、原料設置部の温度の下限は該化合
物の分解温度で決定され、上限は石英反応管の耐熱性で
制限されるため、７００〜１１００℃の温度範囲が適し
ている。
【００２９】また、絶縁膜の成長には、温度制御が可能
な恒温層にＡｌ（ＯＣ3Ｈ7）3の金属アルコキシドを原
料ガスとして入れ、Ａｒキャリアガスをバブリングガス
として用いて絶縁層用ガス導入管７より反応炉内管内に
輸送し、Ａｌ2 Ｏ3 膜を成長した。原料のガス流量は１
ｌｉｔｔｅｒ／ｍｉｎであり、基板温度は５００℃に設
定した。成長時間２０ｍｉｎで約０．２μｍ厚のＡｌ2
Ｏ3 膜が得られ、膜厚の不均一度は±７％であった。絶
縁層用の原料導入管の温度は、有機ガスの熱分解を成長
原理とするために、常温から３００℃の範囲が適してい
る。
な恒温層にＡｌ（ＯＣ3Ｈ7）3の金属アルコキシドを原
料ガスとして入れ、Ａｒキャリアガスをバブリングガス
として用いて絶縁層用ガス導入管７より反応炉内管内に
輸送し、Ａｌ2 Ｏ3 膜を成長した。原料のガス流量は１
ｌｉｔｔｅｒ／ｍｉｎであり、基板温度は５００℃に設
定した。成長時間２０ｍｉｎで約０．２μｍ厚のＡｌ2
Ｏ3 膜が得られ、膜厚の不均一度は±７％であった。絶
縁層用の原料導入管の温度は、有機ガスの熱分解を成長
原理とするために、常温から３００℃の範囲が適してい
る。
【００３０】次に、図３及び図４に、本発明の第２の熱
ＣＶＤ装置の基本構造およびその装置を用いた製造方法
を示す。
ＣＶＤ装置の基本構造およびその装置を用いた製造方法
を示す。
【００３１】図３及び図４では、内管と外管を上部です
り合わせ接合により接続した上方側へ別の排気口１０を
設けている。図３及び図４中、排気口１０以外は図１及
び図２と同様の装置構造で、その薄膜ＥＬ素子の製造方
法も、第１の実施例と同様である。
り合わせ接合により接続した上方側へ別の排気口１０を
設けている。図３及び図４中、排気口１０以外は図１及
び図２と同様の装置構造で、その薄膜ＥＬ素子の製造方
法も、第１の実施例と同様である。
【００３２】該排気口１０は、スリット５の幅が狭いた
め、またはその数が少ないために、図４中の破線で示す
ガスの流れの絶縁層の成長において、排気口６から十分
な排気速度が得られない場合に有効な装置構造である。
さらに、絶縁層を成長する場合、図３中の破線で示すガ
スの流れの発光層を成長する場合と比較して、絶縁層用
原料が発光層用原料と排気口１０により分離されている
ため、連続成長による相互汚染を軽減するのに有効な装
置構造である。
め、またはその数が少ないために、図４中の破線で示す
ガスの流れの絶縁層の成長において、排気口６から十分
な排気速度が得られない場合に有効な装置構造である。
さらに、絶縁層を成長する場合、図３中の破線で示すガ
スの流れの発光層を成長する場合と比較して、絶縁層用
原料が発光層用原料と排気口１０により分離されている
ため、連続成長による相互汚染を軽減するのに有効な装
置構造である。
【００３３】＜比較例＞第１の比較例として、本発明の
第１の実施例に示す装置構造より、内管を除去した装置
構造で絶縁層、発光層を成長した。
第１の実施例に示す装置構造より、内管を除去した装置
構造で絶縁層、発光層を成長した。
【００３４】また、第２の比較例として、本発明の第１
の実施例に示す装置構造で、絶縁層成長用原料ガスを発
光層成長の場合と同様に外管から導入することにより、
絶縁層、発光層を成長した。
の実施例に示す装置構造で、絶縁層成長用原料ガスを発
光層成長の場合と同様に外管から導入することにより、
絶縁層、発光層を成長した。
【００３５】本発明による成長、第１および第２の比較
例による成長の膜厚分布測定の結果を表１（基板サイズ
２２０×１７０ｍｍ）に示す。
例による成長の膜厚分布測定の結果を表１（基板サイズ
２２０×１７０ｍｍ）に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】内管を除去した場合（第１の比較例）では
絶縁層の膜厚はほとんど変化しないが、発光層の膜厚の
不均一度は±３５％と著しく低下し、ガスの流れ方向に
分布が生じる事が分かった。
絶縁層の膜厚はほとんど変化しないが、発光層の膜厚の
不均一度は±３５％と著しく低下し、ガスの流れ方向に
分布が生じる事が分かった。
【００３８】一方、内管を設置したまま絶縁層成長用の
原料ガスを発光層と同じく外管から導入した場合（第２
の比較例）では、基板の周囲から中央方向への絶縁層の
膜厚分布が著しく、膜厚の不均一度は±５２％であっ
た。
原料ガスを発光層と同じく外管から導入した場合（第２
の比較例）では、基板の周囲から中央方向への絶縁層の
膜厚分布が著しく、膜厚の不均一度は±５２％であっ
た。
【００３９】
【発明の効果】本装置によれば、ＥＬ薄膜を構成する発
光層と絶縁層、さらには絶縁層−発光層−絶縁層の３層
連続形成において、同一反応炉内で基板の移動、真空開
放、温度昇降など行うことなく連続成長が可能となる。
光層と絶縁層、さらには絶縁層−発光層−絶縁層の３層
連続形成において、同一反応炉内で基板の移動、真空開
放、温度昇降など行うことなく連続成長が可能となる。
【００４０】よって、大面積にわたり均一な膜厚が得ら
れ、薄膜ＥＬ素子の生産効率が改善され、低コスト化お
よび高品質化に有効である。
れ、薄膜ＥＬ素子の生産効率が改善され、低コスト化お
よび高品質化に有効である。
【図１】本発明の第１の二重管構造連続ＣＶＤ装置の基
本構造を示す概略図で、発光層を成長する際のガスの流
れを示す。
本構造を示す概略図で、発光層を成長する際のガスの流
れを示す。
【図２】本発明の第１の二重管構造連続ＣＶＤ装置の基
本構造を示す概略図で、絶縁層を成長する際のガスの流
れを示す。
本構造を示す概略図で、絶縁層を成長する際のガスの流
れを示す。
【図３】本発明の第２の二重管構造連続ＣＶＤ装置の基
本構造を示す概略図で、発光層を成長する際のガスの流
れを示す。
本構造を示す概略図で、発光層を成長する際のガスの流
れを示す。
【図４】本発明の第１の二重管構造連続ＣＶＤ装置の基
本構造を示す概略図で、絶縁層を成長する際のガスの流
れを示す。
本構造を示す概略図で、絶縁層を成長する際のガスの流
れを示す。
【図５】発光輝度の成長温度依存性を測定したグラフで
ある。
ある。
１ 反応炉外管 ２ａ 固体原料を設置する第１の補助管 ２ｂ 固体原料を設置する第２の補助管 ３ ガラス基板 ４ 反応炉内管 ５ スリット ６ 排気口 ７ 絶縁層用原料ガス導入管 ８ａ 第１の高温原料部 ８ｂ 第２の高温原料部 ９ａ 第１の発光層用キャリアガス導入管 ９ｂ 第２の発光層用キャリアガス導入管 １０ 排気口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河原崎 守弘 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 野間 幹弘 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 複数枚の基板を設置した成長領域を取り
囲む反応炉内管、および該内管を外側から更に囲む反応
炉外管から構成された二重管構造の反応炉をもつ熱ＣＶ
Ｄ装置において、 該外管には少なくとも１つの固体原料供給路を反応炉に
接続し、外管から内管内部へ原料ガスを導入するため
に、内管壁にガスの流出入が可能な間隙もしくは小孔を
設け、 かつ、上記原料ガスとは異なる原料ガスを反応炉外部よ
り内管内部に直接導入するために、少なくとも１つの原
料ガス導入管を設け、 かつ、反応炉外管と内管の間の一部に排気口を設けてい
ることを特徴とする熱ＣＶＤ装置。 - 【請求項２】 請求項１記載の熱ＣＶＤ装置において、 前記排気口とは別に内管内部より直接排気を行うための
第２の排気口を反応炉内管に接続し、第２の排気口は外
管をも貫通して設置し、排気が直接外部へなされること
を特徴とする熱ＣＶＤ装置。 - 【請求項３】 請求項１もしくは請求項２記載の熱ＣＶ
Ｄ装置を用い、 反応炉外管に発光層成長用の固体原料供給路を接続し、
該供給路より供給された原料ガスの化学的結合反応によ
り、内管内部への濃度拡散流により発光体薄膜を基板上
に成長する工程と、 内管内部への直接導入管より供給された絶縁層成長用原
料ガスの熱分解反応により絶縁性薄膜を基板上に成長す
る工程とを含み、 それらを連続成長して発光層と絶縁層とを積層すること
を特徴とする薄膜ＥＬ素子の製造方法。 - 【請求項４】 発光層成長用原料として、母体材料には
ＺｎＳ、発光中心材料にはＭｎなど無機化合物を用い、
絶縁層成長用の原料としてＡｌあるいはＴａのメトキシ
ドおよびエトキシドなどのアルコキシド系有機ガスを用
いることを特徴とする請求項３記載の薄膜ＥＬ素子の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4336338A JPH06188196A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 熱ｃｖｄ装置および該装置を用いた薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4336338A JPH06188196A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 熱ｃｖｄ装置および該装置を用いた薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06188196A true JPH06188196A (ja) | 1994-07-08 |
Family
ID=18298094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4336338A Pending JPH06188196A (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 熱ｃｖｄ装置および該装置を用いた薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06188196A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006095560A1 (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-14 | Tokyo Electron Limited | 基板処理方法、記録媒体および基板処理装置 |
-
1992
- 1992-12-16 JP JP4336338A patent/JPH06188196A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006095560A1 (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-14 | Tokyo Electron Limited | 基板処理方法、記録媒体および基板処理装置 |
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