JPH0576554B2 - - Google Patents
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- JPH0576554B2 JPH0576554B2 JP85289001A JP28900185A JPH0576554B2 JP H0576554 B2 JPH0576554 B2 JP H0576554B2 JP 85289001 A JP85289001 A JP 85289001A JP 28900185 A JP28900185 A JP 28900185A JP H0576554 B2 JPH0576554 B2 JP H0576554B2
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Landscapes
- Manufacture Of Iron (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、２価の鉄イオン（Fe2+）を主成分
（還元析出させるべきイオン）とする鉄めつき液
や鉄合金めつき液中の３価の鉄イオン（Fe3+）
不純物を除去する方法に関する。
（還元析出させるべきイオン）とする鉄めつき液
や鉄合金めつき液中の３価の鉄イオン（Fe3+）
不純物を除去する方法に関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする課題
従来より、鉄めつき或いは鉄合金めつきが種々
の用途に使用されている。これら鉄めつきや鉄合
金めつきは、めつき液中のFe2+を金属鉄に還元、
析出することをめつき原理とするもので、Fe2+
をめつき金属源とするものである。しかし、鉄め
つき液或いは鉄合金めつき液中のFe2+は空気酸
化、電解酸化等によりFe3+に酸化され、めつき
液中にFe3+が蓄積されていくが、鉄めつき液や
鉄合金めつき液中のFe3+の増加はめつき被膜の
物性を低下させる等の問題を生じさせ、電気めつ
きの場合においては電流物率を低下させる。ま
た、このような溶液中のFe3+は水酸化物の生成
による沈澱、その他の亜リン酸やリン酸等との難
溶性塩の生成による沈澱などを引き起こす。
の用途に使用されている。これら鉄めつきや鉄合
金めつきは、めつき液中のFe2+を金属鉄に還元、
析出することをめつき原理とするもので、Fe2+
をめつき金属源とするものである。しかし、鉄め
つき液或いは鉄合金めつき液中のFe2+は空気酸
化、電解酸化等によりFe3+に酸化され、めつき
液中にFe3+が蓄積されていくが、鉄めつき液や
鉄合金めつき液中のFe3+の増加はめつき被膜の
物性を低下させる等の問題を生じさせ、電気めつ
きの場合においては電流物率を低下させる。ま
た、このような溶液中のFe3+は水酸化物の生成
による沈澱、その他の亜リン酸やリン酸等との難
溶性塩の生成による沈澱などを引き起こす。
このため、Fe3+を不純物とする鉄めつき液、
鉄合金めつき液中のFe3+は、これをFe2+に還元
除去することが望まれる。
鉄合金めつき液中のFe3+は、これをFe2+に還元
除去することが望まれる。
従来、このようなFe3+のFe2+へ還元方法とし
ては、電解法や金属粉末添加法などが知られてお
り（例えば特開昭59−25991号公報、同59−45930
号公報）、またFe3+の除去法としてはイオン交換
法、溶媒抽出法が知られている。
ては、電解法や金属粉末添加法などが知られてお
り（例えば特開昭59−25991号公報、同59−45930
号公報）、またFe3+の除去法としてはイオン交換
法、溶媒抽出法が知られている。
しかし、従来のこれらの方法は、装置が大型
化、複雑化し、設備費用が高価なものになり、ま
た操作も比較的面倒であり、簡便なものではなか
つた。
化、複雑化し、設備費用が高価なものになり、ま
た操作も比較的面倒であり、簡便なものではなか
つた。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、設備
費用も安価であり、かつ操作も簡単な鉄又は鉄合
金めつき液中の３価の鉄イオンの除去方法を提供
することを目的とする。
費用も安価であり、かつ操作も簡単な鉄又は鉄合
金めつき液中の３価の鉄イオンの除去方法を提供
することを目的とする。
課題を解決するための手段及び作用
即ち、本発明は、上記目的を達成するため、２
価の鉄イオンを主成分とする鉄又は鉄合金めつき
液中に不純物として含まれる３価の鉄イオンを除
去する方法であつて、この３価の鉄イオンを含む
鉄又は鉄合金めつき液中に鉄合金又は鉄合金もし
くは鉄と合金化される金属からなる可溶性金属と
不活性電極とをそれぞれ浸漬すると共に、上記可
溶性金属と不活性電極とを直接又は導体により接
続して可溶性金属を負極、不活性電極を正極とす
る電池を形成し、前記可溶性金属を酸化溶解させ
ると共に、上記めつき液中の３価の鉄イオンを２
価の鉄イオンに還元することを特徴とする鉄又は
鉄合金めつき液中の３価の鉄イオンの除去方法を
提供する。
価の鉄イオンを主成分とする鉄又は鉄合金めつき
液中に不純物として含まれる３価の鉄イオンを除
去する方法であつて、この３価の鉄イオンを含む
鉄又は鉄合金めつき液中に鉄合金又は鉄合金もし
くは鉄と合金化される金属からなる可溶性金属と
不活性電極とをそれぞれ浸漬すると共に、上記可
溶性金属と不活性電極とを直接又は導体により接
続して可溶性金属を負極、不活性電極を正極とす
る電池を形成し、前記可溶性金属を酸化溶解させ
ると共に、上記めつき液中の３価の鉄イオンを２
価の鉄イオンに還元することを特徴とする鉄又は
鉄合金めつき液中の３価の鉄イオンの除去方法を
提供する。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に係る鉄又は鉄合金めつき液中のFe3+
不純物の除去方法において、鉄又は鉄合金めつき
液としてはF2+を主成分とする公知の組成のもの
が用いられる。
不純物の除去方法において、鉄又は鉄合金めつき
液としてはF2+を主成分とする公知の組成のもの
が用いられる。
本発明に従つてこのめつき液中に含まれる
Fe3+を除去する方法は、Fe3+をFe2+に還元する
ことによつて除去するもので、このFe3+のFe2+
への還元方法は、第１〜３図に示したように、還
元槽１内の鉄又は鉄合金めつき液２中に負極とし
て鉄金属又は鉄合金もしくは鉄と合金化される金
属からなる可溶性金属３を浸漬し、正極として不
活性電極４を浸漬し、これら導体５で接続して電
池を形成したり（第１図）、この場合絶縁被覆し
た導体５′をめつき液２中に浸漬した状態で用い
て可溶性金属３と不活性電極４とを接続し、電池
を形成したり（第２図）、或いは可溶性金属３と
不活性電極４とを直接接触して電地を形成するも
のである（第３図）。
Fe3+を除去する方法は、Fe3+をFe2+に還元する
ことによつて除去するもので、このFe3+のFe2+
への還元方法は、第１〜３図に示したように、還
元槽１内の鉄又は鉄合金めつき液２中に負極とし
て鉄金属又は鉄合金もしくは鉄と合金化される金
属からなる可溶性金属３を浸漬し、正極として不
活性電極４を浸漬し、これら導体５で接続して電
池を形成したり（第１図）、この場合絶縁被覆し
た導体５′をめつき液２中に浸漬した状態で用い
て可溶性金属３と不活性電極４とを接続し、電池
を形成したり（第２図）、或いは可溶性金属３と
不活性電極４とを直接接触して電地を形成するも
のである（第３図）。
これにより、下式のように負極の可溶性金属が
金属イオンに酸化され、めつき液中に溶解すると
共に、正極（不活性電極）においてFe3+がFe2+
に還元されるものである。
金属イオンに酸化され、めつき液中に溶解すると
共に、正極（不活性電極）においてFe3+がFe2+
に還元されるものである。
負極：Ｍ−ne→Mn+ ……(1)
正極：Fe3+＋ｅ→Fe2+ ……(2)
全体：Ｍ＋nFe3+→Mn+＋nFe2+ ……(3)
（式中Ｍは可溶性金属を示す。）
この場合、可溶性金属Ｍを鉄とすると、下式の
ようにFe0（可溶性金属）がFe2+に酸化されると
共に、Fe3+がFe2+に還元される。
ようにFe0（可溶性金属）がFe2+に酸化されると
共に、Fe3+がFe2+に還元される。
負極：Fe0−2e→Fe2+ ……（1′）
正極：Fe3+＋ｅ→Fe2+ ……（2′）
全体：Fe0＋2Fe3+→3Fe2+ ……（3′）
この点につき更に説明すると、上述したように
Fe3+の還元方法としては可溶性金属の粉末を添
加する方法が知られているが、これは(3)式により
可溶性金属(M)が金属イオン（Mn+）に酸化され、
めつき液中に溶解すると共に、Fe3+がFe2+に還
元される反応に基づくものである。しかし、同時
にこの反応は可溶性金属(M)が金属イオン（Mn+）
に酸化される時に(4)式に示す酸（H+）の消耗、
それに基づく水素の発生反応も伴い、めつき液の
PHを容易に変動させる。
Fe3+の還元方法としては可溶性金属の粉末を添
加する方法が知られているが、これは(3)式により
可溶性金属(M)が金属イオン（Mn+）に酸化され、
めつき液中に溶解すると共に、Fe3+がFe2+に還
元される反応に基づくものである。しかし、同時
にこの反応は可溶性金属(M)が金属イオン（Mn+）
に酸化される時に(4)式に示す酸（H+）の消耗、
それに基づく水素の発生反応も伴い、めつき液の
PHを容易に変動させる。
Ｍ＋nM+→Mn+＋ｎ／2H+↑ ……(4)
ここで、(3)式の反応を促進させるためには、可
溶性金属の表面積が大きいことが好ましく、この
ため可溶性金属の粉末が用いられるものである
が、これは同時に(4)式の反応を促進してしまうこ
とになる。酸溶解にやる弊害は、金属イオンの増
加、中和に用いる酸の蓄積があげられる。このよ
うな(4)式の反応の抑制は、鉄めつきや鉄合めつき
液の維持又は再生に対しては強く要望されるもの
であり、このためには可溶性金属の表面積を小さ
くすればよいが、粉末を用いる限り表面積を小さ
くすることは困難であり、この場合粉末の代わり
に小片等を用いると(3)式の反応速度が遅くなる。
溶性金属の表面積が大きいことが好ましく、この
ため可溶性金属の粉末が用いられるものである
が、これは同時に(4)式の反応を促進してしまうこ
とになる。酸溶解にやる弊害は、金属イオンの増
加、中和に用いる酸の蓄積があげられる。このよ
うな(4)式の反応の抑制は、鉄めつきや鉄合めつき
液の維持又は再生に対しては強く要望されるもの
であり、このためには可溶性金属の表面積を小さ
くすればよいが、粉末を用いる限り表面積を小さ
くすることは困難であり、この場合粉末の代わり
に小片等を用いると(3)式の反応速度が遅くなる。
これに対して、本発明は、上述したように、め
つき液中に負極として上記可溶性金沿を浸漬し、
かつ正極として不活性電極を浸漬して電池を形成
したことにより、(4)式の反応を抑制して(3)式の反
応を有利に進行させることができる。即ち、(3)式
の反応は、負極における可溶性金属の溶解反応で
ある(1)式と、正極における電子供給、この電子に
よる還元反応である(2)式の反応とに分けられる。
(4)式は可溶性金属の表面積に比例するが、(3)式は
カソード反応である(2)式により律速されている。
従来の可溶性金属粉末添加法においては、同一金
属内で(1)式と(2)式の反応が同時進行し、このため
(1)式の反応と(2)式の反応の制御が行い難い。しか
し、本発明にあつては、正極として可溶性金属の
負極とは別途に不活性電極を用いて電子供給を行
わせ、これにより全体として(3)式の反応を進行さ
せるものであり、この場合負極の面積を小さく
し、正極の面積を大きくすることができるので、
(4)式の反応を制御した状態で(3)式の反応を促進す
ることができるものである。
つき液中に負極として上記可溶性金沿を浸漬し、
かつ正極として不活性電極を浸漬して電池を形成
したことにより、(4)式の反応を抑制して(3)式の反
応を有利に進行させることができる。即ち、(3)式
の反応は、負極における可溶性金属の溶解反応で
ある(1)式と、正極における電子供給、この電子に
よる還元反応である(2)式の反応とに分けられる。
(4)式は可溶性金属の表面積に比例するが、(3)式は
カソード反応である(2)式により律速されている。
従来の可溶性金属粉末添加法においては、同一金
属内で(1)式と(2)式の反応が同時進行し、このため
(1)式の反応と(2)式の反応の制御が行い難い。しか
し、本発明にあつては、正極として可溶性金属の
負極とは別途に不活性電極を用いて電子供給を行
わせ、これにより全体として(3)式の反応を進行さ
せるものであり、この場合負極の面積を小さく
し、正極の面積を大きくすることができるので、
(4)式の反応を制御した状態で(3)式の反応を促進す
ることができるものである。
ここで、負極（可溶性金属）としては上述した
ように鉄金属又は鉄合金もしくは鉄と合金化され
る金属を用いるものであるが、正極として用いら
れる不活性電極としては、単に電子を渡すだけの
電極として作用するものが好ましく、特に制限さ
れないが、金、白金、チタン、ニオブ、タンタ
ル、ジルコニウム、鉛、ステンレススチール、炭
素、黒鉛、カーボンペースト、グラツシーカーボ
ン、炭素繊維などを有効に使用することができ
る。
ように鉄金属又は鉄合金もしくは鉄と合金化され
る金属を用いるものであるが、正極として用いら
れる不活性電極としては、単に電子を渡すだけの
電極として作用するものが好ましく、特に制限さ
れないが、金、白金、チタン、ニオブ、タンタ
ル、ジルコニウム、鉛、ステンレススチール、炭
素、黒鉛、カーボンペースト、グラツシーカーボ
ン、炭素繊維などを有効に使用することができ
る。
この場合、負極と正極との表面積比は適宜選択
されるが、(4)式の反応を制御して(2)式の反応を有
利に行わせる点から負極を１とした時に正極１以
上、特に５以上の表面積比とすることが好まし
い。
されるが、(4)式の反応を制御して(2)式の反応を有
利に行わせる点から負極を１とした時に正極１以
上、特に５以上の表面積比とすることが好まし
い。
本発明方法は、以上のようにめつき液中に可溶
性金属及び不活性電極を浸漬し、電池を形成すれ
ばよく、その実施態様は特に制限されない。例え
ば、めつき槽中で直接電池を形成するようにして
もよいが、第４，５図に示したようにめつき槽６
とは別個に還元槽１を配設し、これら両槽１，６
間をめつき液送出管７及びめつき液返送管８によ
り接続し、返送管８にポンプ９を介装して、めつ
き液（Fe3+含有溶液）２をポンプ９により両槽
１，６間に循環させながらFe3+をFe2+に還元せ
しつつめつきを行うようにすることもできる。な
お、図示していないが、めつき槽中には陽極板等
の必要なめつき設備が設置される。
性金属及び不活性電極を浸漬し、電池を形成すれ
ばよく、その実施態様は特に制限されない。例え
ば、めつき槽中で直接電池を形成するようにして
もよいが、第４，５図に示したようにめつき槽６
とは別個に還元槽１を配設し、これら両槽１，６
間をめつき液送出管７及びめつき液返送管８によ
り接続し、返送管８にポンプ９を介装して、めつ
き液（Fe3+含有溶液）２をポンプ９により両槽
１，６間に循環させながらFe3+をFe2+に還元せ
しつつめつきを行うようにすることもできる。な
お、図示していないが、めつき槽中には陽極板等
の必要なめつき設備が設置される。
次に実施例を示し、本発明を具体的に説明する
が、本発明は下記の実施例に制限されるものでは
ない。
が、本発明は下記の実施例に制限されるものでは
ない。
実施例 １
第４図に示す如き装置を使用し、下記組成の鉄
めつき液を用いてFe3+濃度変化を調べた。
めつき液を用いてFe3+濃度変化を調べた。
鉄めつき液組成
FeSo4・7H2O 250ｇ／
（NH4）2SO4 100 〃
PH 2.1
なお、還元槽の負極の可溶性金属としては鉄を
使用し、正極の不活性電極としては多孔性カーボ
ン板を使用し、これら両極を接続する導体（導
線）に電流計を介装した。
使用し、正極の不活性電極としては多孔性カーボ
ン板を使用し、これら両極を接続する導体（導
線）に電流計を介装した。
その結果、鉄めつき液建浴直後のFe3+濃度は
250mg／であり、また可溶性金属（鉄）と不活
性電極（カーボン板）との電池形成による初期電
流値は約0.05A／であつたが、電流値は徐々に
低下し、一晩放置により電流値は0.01A／に低
下し、Fe3+濃度は93mg／に低下した。更に、
この状態で一週間放置したが、Fe3+の濃度変化
は殆どなく、本発明法によりFe3+の増加を抑え、
Fe3+を低濃度に維持することが認められた。
250mg／であり、また可溶性金属（鉄）と不活
性電極（カーボン板）との電池形成による初期電
流値は約0.05A／であつたが、電流値は徐々に
低下し、一晩放置により電流値は0.01A／に低
下し、Fe3+濃度は93mg／に低下した。更に、
この状態で一週間放置したが、Fe3+の濃度変化
は殆どなく、本発明法によりFe3+の増加を抑え、
Fe3+を低濃度に維持することが認められた。
なお、比較のため同じ鉄めつき（Fe3+濃度250
mg／）を一週間放置したが、その場合のFe3+
濃度は600mg／であつた。
mg／）を一週間放置したが、その場合のFe3+
濃度は600mg／であつた。
実施例 ２
第５図に示す如き装置を使用し、実施例１と同
様の鉄めつき液を用いてFe3+濃度変化を調べた。
様の鉄めつき液を用いてFe3+濃度変化を調べた。
この場合、還元槽の正極の不活性電極として
は、カーボン板にドリルで貫通孔を設けたものを
使用し、負極の可溶性金属としては鉄製のボルト
とナツトを使用し、カーボン板の貫通孔にボルト
を挿入し、ナツトで締めることにより電池を形成
した。
は、カーボン板にドリルで貫通孔を設けたものを
使用し、負極の可溶性金属としては鉄製のボルト
とナツトを使用し、カーボン板の貫通孔にボルト
を挿入し、ナツトで締めることにより電池を形成
した。
その結果、鉄めつき液建浴直後のFe3+濃度は
250mg／であつたが、一晩放置によりFe3+濃度
は71mg／に低下した。更に、この状態で一週間
放置したが、Fe3+の濃度変化は殆どなく、本発
明法によりFe3+の増加を抑え、Fe3+を低濃度に
維持することが認められた。
250mg／であつたが、一晩放置によりFe3+濃度
は71mg／に低下した。更に、この状態で一週間
放置したが、Fe3+の濃度変化は殆どなく、本発
明法によりFe3+の増加を抑え、Fe3+を低濃度に
維持することが認められた。
なお、比較のため同じ鉄めつき液（Fe3+濃度
250mg／）を一週間放置したが、その場合の
Fe3+濃度は550mg／であつた。
250mg／）を一週間放置したが、その場合の
Fe3+濃度は550mg／であつた。
発明の効果
以上説明したように、本発明によれば単に可溶
性金属と不活性電極とを鉄又は鉄合金めつき液に
浸漬し、電池を形成するするだけで不純物の
Fe3+が除去できるので設備費用が安価であり、
非常に簡便に実施できるものである。
性金属と不活性電極とを鉄又は鉄合金めつき液に
浸漬し、電池を形成するするだけで不純物の
Fe3+が除去できるので設備費用が安価であり、
非常に簡便に実施できるものである。
第１図乃至第５図はそれぞれ本発明の実施に用
いる装置の一例を示す概略図である。 １……還元槽、２……鉄又は鉄合金めつき液、
３……可溶性金属、４……不活性電極、５，５′
……導体。
いる装置の一例を示す概略図である。 １……還元槽、２……鉄又は鉄合金めつき液、
３……可溶性金属、４……不活性電極、５，５′
……導体。
Claims (1)
- １ ２価の鉄イオンを主成分とする鉄又は鉄合金
めつき液中に不純物として含まれる３価の鉄イオ
ンを除去する方法であつて、この３価の鉄イオン
を含む鉄又は鉄合金めつき液中に鉄金属又は鉄合
金もしくは鉄と合金化される金属からなる可溶性
金属と不活性電極とをそれぞれ浸漬すると共に、
上記可溶性金属と不活性電極とを直接又は導体に
より接続して可溶性金属を負極、不活性電極を正
極とする電池を形成し、前記可溶性金属を酸化溶
解させると共に、上記めつき液中の３価の鉄イオ
を２価の鉄イオンに還元することを特徴とする鉄
又は鉄合金めつき液中の３価の鉄イオンの除去方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9937285 | 1985-05-10 | ||
| JP60-99372 | 1985-05-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6263691A JPS6263691A (ja) | 1987-03-20 |
| JPH0576554B2 true JPH0576554B2 (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=14245705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60289001A Granted JPS6263691A (ja) | 1985-05-10 | 1985-12-20 | 鉄又は鉄合金めっき液中の３価の鉄イオンの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6263691A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8192482B2 (en) | 1994-02-09 | 2012-06-05 | Scimed Life Systems, Inc. | Endoluminal stent |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011108708A1 (de) | 2010-09-25 | 2012-03-29 | Merck Patent Gmbh | Flüssigkristallanzeigen und flüssigkristalline Medien mit homöotroper Ausrichtung |
-
1985
- 1985-12-20 JP JP60289001A patent/JPS6263691A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8192482B2 (en) | 1994-02-09 | 2012-06-05 | Scimed Life Systems, Inc. | Endoluminal stent |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6263691A (ja) | 1987-03-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |