JPH0577135B2 - - Google Patents
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- JPH0577135B2 JPH0577135B2 JP3579488A JP3579488A JPH0577135B2 JP H0577135 B2 JPH0577135 B2 JP H0577135B2 JP 3579488 A JP3579488 A JP 3579488A JP 3579488 A JP3579488 A JP 3579488A JP H0577135 B2 JPH0577135 B2 JP H0577135B2
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Landscapes
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高安定電流特性を示す炭窒化ニオブフ
イールドエミツターの作製方法に関する。フイー
ルドエミツターは高輝度、可干渉性点光源として
使用可能であり、例えば低加速走査電子顕微鏡、
分析電子顕微鏡等の電子源として重要である。
イールドエミツターの作製方法に関する。フイー
ルドエミツターは高輝度、可干渉性点光源として
使用可能であり、例えば低加速走査電子顕微鏡、
分析電子顕微鏡等の電子源として重要である。
従来技術
従来、フイールドエミツターとしてはＷ金属が
実用化されているが、このＷフイールドエミツタ
ーは電流の安定性に問題があり、時間と共に大幅
に電流が減衰すると共に１／ｆノイズも大きいの
で広い応用を疎外している。
実用化されているが、このＷフイールドエミツタ
ーは電流の安定性に問題があり、時間と共に大幅
に電流が減衰すると共に１／ｆノイズも大きいの
で広い応用を疎外している。
また、炭化チタン単結晶からなるフイールドエ
ミツターも知られているが、電流安定性に問題が
ある。
ミツターも知られているが、電流安定性に問題が
ある。
本発明者らはさきにこれらの問題点を解消すべ
く研究の結果、炭窒化ニオブ（NbCxNy、但し
0.7≦ｘ＋ｙ≦１）単結晶を使用し、この単結晶
エミツターを1000〜1200℃の下で、酸素ガス、炭
化水素ガス及び硫化水素の単独もしくはこれの組
み合わせによる熱処理を施した後、超高真空下で
108Ｖ／cm以上の強電界を印加することにより、
電流安定性がよく、電子放射特性のよい炭窒化ニ
オブフイールドエミツターを得ることを開発し
た。（特願昭62−113334号） しかし、高輝度にするため放射電流を10μA以
上に大きくすると、電流安定時間が短くなり、ま
た、安定にするためには１×10-11Torrの真空度
であることが望ましいとする問題があつた。
く研究の結果、炭窒化ニオブ（NbCxNy、但し
0.7≦ｘ＋ｙ≦１）単結晶を使用し、この単結晶
エミツターを1000〜1200℃の下で、酸素ガス、炭
化水素ガス及び硫化水素の単独もしくはこれの組
み合わせによる熱処理を施した後、超高真空下で
108Ｖ／cm以上の強電界を印加することにより、
電流安定性がよく、電子放射特性のよい炭窒化ニ
オブフイールドエミツターを得ることを開発し
た。（特願昭62−113334号） しかし、高輝度にするため放射電流を10μA以
上に大きくすると、電流安定時間が短くなり、ま
た、安定にするためには１×10-11Torrの真空度
であることが望ましいとする問題があつた。
発明が解決しようとする課題
本発明はこの炭窒化ニオブフイールドエミツタ
ーの問題を解消すべくなされたもので、放射電流
を10μA以上に大きくしても長時間に亘つて安定
で、かつ２×10-10Torrにおいても極めて安定な
電流特性を示す炭窒化ニオブフイールドエミツタ
ーを得る方法を提供することを目的とする。
ーの問題を解消すべくなされたもので、放射電流
を10μA以上に大きくしても長時間に亘つて安定
で、かつ２×10-10Torrにおいても極めて安定な
電流特性を示す炭窒化ニオブフイールドエミツタ
ーを得る方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
本発明者らは前記目的を達成すべく、更に研究
を続けた結果、炭窒化ニオブ単結晶エミツターを
900〜1000℃の加熱下で、C2H4またはその他の炭
化水素ガス中において1000ラングミユア（１ラン
グミユア＝１×10-6Torr・sec）以上露出し、つ
いで更に酸素ガス中で加熱した後、真空に排気
し、108Ｖ／cm以上の強電界を印加すると、エミ
ツシヨンパターンが変化し、２×10-10Torrにお
いても極めて安定な電流特性を示し、また放射電
流を10μAと大きくしても長時間安定であること
を究明し得た。この知見に基づいて本発明を完成
した。
を続けた結果、炭窒化ニオブ単結晶エミツターを
900〜1000℃の加熱下で、C2H4またはその他の炭
化水素ガス中において1000ラングミユア（１ラン
グミユア＝１×10-6Torr・sec）以上露出し、つ
いで更に酸素ガス中で加熱した後、真空に排気
し、108Ｖ／cm以上の強電界を印加すると、エミ
ツシヨンパターンが変化し、２×10-10Torrにお
いても極めて安定な電流特性を示し、また放射電
流を10μAと大きくしても長時間安定であること
を究明し得た。この知見に基づいて本発明を完成
した。
炭窒化ニオブ単結晶エミツターを900〜1000℃
の加熱下で、エチレンまたはその他の炭化水素ガ
ス中において1000ラングミユア以上露出し、つい
で更に酸素ガス中で１〜20ラングミユア露出した
後、真空に排気し、108Ｖ／cm以上の強電界を印
加することを特徴とする炭窒化ニオブフイールド
エミツターの作製方法にある。
の加熱下で、エチレンまたはその他の炭化水素ガ
ス中において1000ラングミユア以上露出し、つい
で更に酸素ガス中で１〜20ラングミユア露出した
後、真空に排気し、108Ｖ／cm以上の強電界を印
加することを特徴とする炭窒化ニオブフイールド
エミツターの作製方法にある。
本発明において使用する炭窒化ニオブ単結晶エ
ミツター（以下NbCNエミツターと記載する）
は、例えば、単結晶棒から切り出した0.2×0.2×
３mm3の直方体の先端を電解研磨法により約約
0.1μmの先端径とし、これを超高真空中で1700〜
1900℃でフラツシユ加熱する。
ミツター（以下NbCNエミツターと記載する）
は、例えば、単結晶棒から切り出した0.2×0.2×
３mm3の直方体の先端を電解研磨法により約約
0.1μmの先端径とし、これを超高真空中で1700〜
1900℃でフラツシユ加熱する。
この加熱により清浄表面にすると共にチツプ先
端を（100），（111）面で覆われた多面体形状にす
る。例えばエミツター軸を＜110＞方位とするエ
ミツターの場合はそのチツプ形状は第１図に示す
ような多面体形状になる。この清浄表面からのエ
ミツシヨンパターンは第２図の通りである。斜線
部分は電子ビームのあつた部分を示す。
端を（100），（111）面で覆われた多面体形状にす
る。例えばエミツター軸を＜110＞方位とするエ
ミツターの場合はそのチツプ形状は第１図に示す
ような多面体形状になる。この清浄表面からのエ
ミツシヨンパターンは第２図の通りである。斜線
部分は電子ビームのあつた部分を示す。
得られたNbCN＜110＞エミツターのチツプを
エチレンまたはその他の炭化水素中で例えば１×
10-6Torrの下で、900〜1000℃の範囲の温度で
1000秒以上加熱（1000ラングミユア以上露出）す
る。次に真空排気後酸素ガスを導入して、10-6
Torrの下で前記の同じ温度で１秒以上好ましく
は20秒加熱（１ラングミユア以上好ましくは20ラ
ングミユア露出）する。このような加熱処理後真
空に排気し、108Ｖ／cm以上の電界を印加する。
これによりエミツシヨンパターンは第２図から第
３図のように変化すると共に放射電流の安定化が
おこる。
エチレンまたはその他の炭化水素中で例えば１×
10-6Torrの下で、900〜1000℃の範囲の温度で
1000秒以上加熱（1000ラングミユア以上露出）す
る。次に真空排気後酸素ガスを導入して、10-6
Torrの下で前記の同じ温度で１秒以上好ましく
は20秒加熱（１ラングミユア以上好ましくは20ラ
ングミユア露出）する。このような加熱処理後真
空に排気し、108Ｖ／cm以上の電界を印加する。
これによりエミツシヨンパターンは第２図から第
３図のように変化すると共に放射電流の安定化が
おこる。
前記のガス中での加熱温度は900〜1000℃の範
囲であることが必要で、900℃未満ではスパイク
ノイズおよびステツプノイズがおこり、また1000
℃を超えると前記ノイズに加えドリフトがおこ
る。この範囲の温度では短時間ノイズが±0.2％
以下、ドリフトは±0.1％／hr以下と極めて電流
安定性がよいものとなる。
囲であることが必要で、900℃未満ではスパイク
ノイズおよびステツプノイズがおこり、また1000
℃を超えると前記ノイズに加えドリフトがおこ
る。この範囲の温度では短時間ノイズが±0.2％
以下、ドリフトは±0.1％／hr以下と極めて電流
安定性がよいものとなる。
１×10-6Torrの炭化水素ガス中での加熱時間
は1000秒以上（1000ラングミユア以上）であるこ
とが必要である。加熱時間と安定電流の放射時間
の関係図（エチレンガスＰ＝１×10-6Torr、放
射電流10μA）を示すと第４図の通りである。
は1000秒以上（1000ラングミユア以上）であるこ
とが必要である。加熱時間と安定電流の放射時間
の関係図（エチレンガスＰ＝１×10-6Torr、放
射電流10μA）を示すと第４図の通りである。
図が示すように、1000秒（1000ラングミユア）
未満では安定電流の放射時間が短い。また、炭化
水素ガス中での加熱（露出）のみでは、安定電流
の大きさが小さくかつ放射時間が短い（１×
10-10Torr、放射電流6μAで、約20分）が、更に
酸素ガスによる熱処理を施すと10μAの安定電流
が１時間以上得られる。
未満では安定電流の放射時間が短い。また、炭化
水素ガス中での加熱（露出）のみでは、安定電流
の大きさが小さくかつ放射時間が短い（１×
10-10Torr、放射電流6μAで、約20分）が、更に
酸素ガスによる熱処理を施すと10μAの安定電流
が１時間以上得られる。
炭化水素ガスとしてはエチレンのほかメタン等
の炭化水素が挙げられる。
の炭化水素が挙げられる。
このように本発明において、特定の条件でエミ
ツター表面を加熱（露出）し、次いで強電界を印
加することとした作用は以下のとおりである。
ツター表面を加熱（露出）し、次いで強電界を印
加することとした作用は以下のとおりである。
(1) エミツタ表面の加熱（露出）
清浄表面を持つNbCNチツプをエチレンなどの
炭化水素ガス中で、900〜1000℃の温度範囲で加
熱することにより、チツプ表面にグラフアイト膜
を形成することができる。このグラフアイト膜表
面層は、後の工程である108Ｖ／cmオーダーの強
電界の印加により、一部がチツプ先端に移動し、
清浄表面でのチツプ先端の曲率半径より1/2〜1/3
だけ小さい曲率半径を持つて、チツプ中央部の最
先端を作るに至る。つまり、強電界の印加により
グラフアイト膜の一部をチツプ先端に移動させる
のである。加熱温度が900℃未満ではチツプ表面
に充分にグラフアイト膜を形成することができ
ず、また1000℃を超えると形成されるグラフアイ
ト膜が厚くなりすぎて、強電界の印加によつても
チツプ先端へのグラフアイト膜の移動が生じにく
くなるので好ましくない。
炭化水素ガス中で、900〜1000℃の温度範囲で加
熱することにより、チツプ表面にグラフアイト膜
を形成することができる。このグラフアイト膜表
面層は、後の工程である108Ｖ／cmオーダーの強
電界の印加により、一部がチツプ先端に移動し、
清浄表面でのチツプ先端の曲率半径より1/2〜1/3
だけ小さい曲率半径を持つて、チツプ中央部の最
先端を作るに至る。つまり、強電界の印加により
グラフアイト膜の一部をチツプ先端に移動させる
のである。加熱温度が900℃未満ではチツプ表面
に充分にグラフアイト膜を形成することができ
ず、また1000℃を超えると形成されるグラフアイ
ト膜が厚くなりすぎて、強電界の印加によつても
チツプ先端へのグラフアイト膜の移動が生じにく
くなるので好ましくない。
NbCNの表面では、陰イオンサイト（炭素、窒
素原子が入るべき位置）に多数の原子空孔（原子
の孔）が存在することがわかつている。このよう
な表面では、表面原子は動き易くなつており、ま
た周囲の残留ガスもこの原子空孔に吸着され易
い。前者は短時間電流ノイズの原因となり、後者
はガス吸着による仕事関数の増加により、長時間
ノイズ（ドリフト）を発生する。このような電流
ノイズは、チツプ表面にグラフアイト膜を形成す
ることにより解消する。何故ならば、グラフアイ
ト膜は、グラフアイト構造をとつており、この表
面は化学的に極めて不活性であり、更には炭素間
の共有結合が極めて強いために殆ど原子空孔が存
在しないからである。
素原子が入るべき位置）に多数の原子空孔（原子
の孔）が存在することがわかつている。このよう
な表面では、表面原子は動き易くなつており、ま
た周囲の残留ガスもこの原子空孔に吸着され易
い。前者は短時間電流ノイズの原因となり、後者
はガス吸着による仕事関数の増加により、長時間
ノイズ（ドリフト）を発生する。このような電流
ノイズは、チツプ表面にグラフアイト膜を形成す
ることにより解消する。何故ならば、グラフアイ
ト膜は、グラフアイト構造をとつており、この表
面は化学的に極めて不活性であり、更には炭素間
の共有結合が極めて強いために殆ど原子空孔が存
在しないからである。
NbCN＜110＞チツプ先端は、（100），（111）面
からなる多面体形状をとる（第１図）。電流安定
性の程度は、炭化水素ガス中の露出により、チツ
プ先端の（100），（111）面のどの面上にグラフア
イト膜ができるかに依存している。炭化水素ガス
圧（１×10-6Torr下での1000秒以下の加熱
（1000ラングミユア以下の露出）では、グラフア
イト膜は（111）面の上にしかできない。1000秒
以上の加熱（1000ラングミユア以上の露出）で、
グラフアイト膜は（111）面及び（100）面の両方
の面上にできるようになる。チツプ表面がなるべ
く多くグラフアイト膜で覆われる方が電流安定性
に優れる。
からなる多面体形状をとる（第１図）。電流安定
性の程度は、炭化水素ガス中の露出により、チツ
プ先端の（100），（111）面のどの面上にグラフア
イト膜ができるかに依存している。炭化水素ガス
圧（１×10-6Torr下での1000秒以下の加熱
（1000ラングミユア以下の露出）では、グラフア
イト膜は（111）面の上にしかできない。1000秒
以上の加熱（1000ラングミユア以上の露出）で、
グラフアイト膜は（111）面及び（100）面の両方
の面上にできるようになる。チツプ表面がなるべ
く多くグラフアイト膜で覆われる方が電流安定性
に優れる。
したがつて、チツプ表面にグラフアイト膜を形
成することにより、安定な放射電流が得られる。
成することにより、安定な放射電流が得られる。
チツプ表面にグラフアイト膜を形成した後、チ
ウプを酸素ガス中で加熱（酸素露出）するのは、
グラフアイト膜上に吸着している未反応炭素原子
を酸化により除去するためである。グラフアイト
膜上の吸着原子は、電流ノイズの原因になるので
好ましくない。酸素ガス中での露出は１ラングミ
ユア以上20ラングミユア以下で充分である。
ウプを酸素ガス中で加熱（酸素露出）するのは、
グラフアイト膜上に吸着している未反応炭素原子
を酸化により除去するためである。グラフアイト
膜上の吸着原子は、電流ノイズの原因になるので
好ましくない。酸素ガス中での露出は１ラングミ
ユア以上20ラングミユア以下で充分である。
(2) 強電界の印加
チツプ表面にグラフアイトを形成した後、真空
下での108Ｖ／cmオーダーの強電界の印加により、
グラフアイト膜の一部をチツプ先端に移動し、チ
ツプ中央部の最先端を作る。このような形状を持
つチツプは、チツプ最先端部に最も大きい電界が
かかるため、この部分からの電子放射が主とな
り、チツプ長軸方向に平行な電子が放射される。
第３図はこの時のエミツシヨンパターンである。
下での108Ｖ／cmオーダーの強電界の印加により、
グラフアイト膜の一部をチツプ先端に移動し、チ
ツプ中央部の最先端を作る。このような形状を持
つチツプは、チツプ最先端部に最も大きい電界が
かかるため、この部分からの電子放射が主とな
り、チツプ長軸方向に平行な電子が放射される。
第３図はこの時のエミツシヨンパターンである。
したがつて、強電界の印加により、チツプ先端
の曲率半径を小さくし、エミツシヨンパターンを
第２図のものから第３図のものに変化させること
ができる。
の曲率半径を小さくし、エミツシヨンパターンを
第２図のものから第３図のものに変化させること
ができる。
強電界の強さを108Ｖ／cm以上としたのは、前
述のグラフアイト膜の移動には108Ｖ／cmオーダ
ー以上の強電界の印加が必要なためである。これ
よりも弱い電界の印加ではグラフアイト膜のチツ
プ先端への移動は生じない。
述のグラフアイト膜の移動には108Ｖ／cmオーダ
ー以上の強電界の印加が必要なためである。これ
よりも弱い電界の印加ではグラフアイト膜のチツ
プ先端への移動は生じない。
また、次のような効果も得られる。すなわち、
フイールドエミツターのチツプ先端の曲率半径
は、通常0.1μmになるように形成するが、これは
チツプ（陰極）先端と陽極の距離を１cmとする
と、この電極間に電圧1000〜2000Vを印加して10
〜20μAの電流を取り出すことに対応する。この
時のチツプにかかつた電界は108Ｖ／cmオーダー
になる。言い替えると、チツプ先端の曲率半径に
よらず108Ｖ／cmオーダーの電界の印加により10
〜20μAの電流を取り出すことができる。しかも、
チツプ最先端がグラフアイト膜で作られているの
で、電流を安定して取り出すことができる。
フイールドエミツターのチツプ先端の曲率半径
は、通常0.1μmになるように形成するが、これは
チツプ（陰極）先端と陽極の距離を１cmとする
と、この電極間に電圧1000〜2000Vを印加して10
〜20μAの電流を取り出すことに対応する。この
時のチツプにかかつた電界は108Ｖ／cmオーダー
になる。言い替えると、チツプ先端の曲率半径に
よらず108Ｖ／cmオーダーの電界の印加により10
〜20μAの電流を取り出すことができる。しかも、
チツプ最先端がグラフアイト膜で作られているの
で、電流を安定して取り出すことができる。
実施例
先端径0.1μmのNbC0.95N0.01＜110＞エミツター
を超高真空下（２×10-10Torr）の下で、1800℃
でフラツシユ加熱して清浄表面とした。この系に
エチレンガスを導入し、１×10-6Torrの圧力下
で980℃で25000秒加熱（25000ラングミユア露出）
した。次に真空排気後、酸素ガスを導入し、１×
10-6Torrの圧力下、980℃で20秒加熱（20ラング
ミユア露出）した後、超高真空に排気してエミツ
ターに108Ｖ／cm以上の電界を印加してエミツシ
ヨンパターンを第２図から第３図に変化させた。
を超高真空下（２×10-10Torr）の下で、1800℃
でフラツシユ加熱して清浄表面とした。この系に
エチレンガスを導入し、１×10-6Torrの圧力下
で980℃で25000秒加熱（25000ラングミユア露出）
した。次に真空排気後、酸素ガスを導入し、１×
10-6Torrの圧力下、980℃で20秒加熱（20ラング
ミユア露出）した後、超高真空に排気してエミツ
ターに108Ｖ／cm以上の電界を印加してエミツシ
ヨンパターンを第２図から第３図に変化させた。
得られたフイールドエミツターの電流雑音は、
２×10-10Torrの真空度で±0.2％以下、ドリフト
は±0.1％／hr以下で、放射電流10μAを１時間以
上安定に放射できた。
２×10-10Torrの真空度で±0.2％以下、ドリフト
は±0.1％／hr以下で、放射電流10μAを１時間以
上安定に放射できた。
発明の効果
本発明の方法によると、２×10-10Torrの真空
下でも電流雑音±0.2％以下、ドリフト±0.1％／
hr以下であり、かつ全電流10μAを１時間以上安
定に放射できるフイールドエミツターが得られ、
しかもこれを再現性よく得られる優れた効果を有
する。
下でも電流雑音±0.2％以下、ドリフト±0.1％／
hr以下であり、かつ全電流10μAを１時間以上安
定に放射できるフイールドエミツターが得られ、
しかもこれを再現性よく得られる優れた効果を有
する。
第１図はNbC0.95N0.01＜110＞フイールドエミ
ツターの1800℃でフラツシユ加熱後のチツプ先端
形状、第２図は1800℃フラツシユ加熱後のエミツ
ターからのエミツシヨンパターン、第３図は本発
明の方法で得られたフイールドエミツターのエミ
ツシヨンパターン、第４図はエチレンガス中の加
熱時間と安定電流の放射時間との関係図。
ツターの1800℃でフラツシユ加熱後のチツプ先端
形状、第２図は1800℃フラツシユ加熱後のエミツ
ターからのエミツシヨンパターン、第３図は本発
明の方法で得られたフイールドエミツターのエミ
ツシヨンパターン、第４図はエチレンガス中の加
熱時間と安定電流の放射時間との関係図。
Claims (1)
- １ 炭窒化ニオブ単結晶エミツターを900〜1000
℃の加熱下で、エチレンまたはその他の炭化水素
ガス中において1000ラングミユア以上露出し、つ
いで更に酸素ガス中で１〜20ラングミユア露出し
た後、真空に排気し、108Ｖ／cm以上の強電界を
印加することを特徴とする炭窒化ニオブフイール
ドエミツターの作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035794A JPH01209634A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035794A JPH01209634A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01209634A JPH01209634A (ja) | 1989-08-23 |
| JPH0577135B2 true JPH0577135B2 (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=12451830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63035794A Granted JPH01209634A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01209634A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8278823B2 (en) | 2007-03-30 | 2012-10-02 | General Electric Company | Thermo-optically functional compositions, systems and methods of making |
| US20080237541A1 (en) * | 2007-03-30 | 2008-10-02 | General Electric Company | Thermo-optically functional compositions, systems and methods of making |
-
1988
- 1988-02-18 JP JP63035794A patent/JPH01209634A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01209634A (ja) | 1989-08-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |