JPH01209634A - 炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法 - Google Patents
炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法Info
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- JPH01209634A JPH01209634A JP63035794A JP3579488A JPH01209634A JP H01209634 A JPH01209634 A JP H01209634A JP 63035794 A JP63035794 A JP 63035794A JP 3579488 A JP3579488 A JP 3579488A JP H01209634 A JPH01209634 A JP H01209634A
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Landscapes
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高安定電流特性を示す炭窒化ニオブフィールド
エミッターの作製方法に関する。フィールドエミッター
は高輝度、可干渉性点光源として使用可能であり、例え
ば低加速走査電子顕微鏡、分析電子顕微鏡等の電子源と
して重要である。
エミッターの作製方法に関する。フィールドエミッター
は高輝度、可干渉性点光源として使用可能であり、例え
ば低加速走査電子顕微鏡、分析電子顕微鏡等の電子源と
して重要である。
従来技術
従来、フィールドエミッターとしてはＷ金属が実用化さ
れているが、このＷフィールドエミッターは電流の安定
性に問題があり、時間と共に大幅に電流が減衰すると共
に１／ｆノイズも大きいので広い応用を疎外している。
れているが、このＷフィールドエミッターは電流の安定
性に問題があり、時間と共に大幅に電流が減衰すると共
に１／ｆノイズも大きいので広い応用を疎外している。
また、炭化チタン単結晶からなるフィールドエミッター
も知られているが、電流安定性に問題がある。
も知られているが、電流安定性に問題がある。
の単結晶エミッターを１０００〜１２００”Ｃの下で、
酸素ガス、炭化水素ガス及び硫化水素の単独もしくはの これを組み合わせによる熱処理を施した後、超高真空下
で１０８ Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加することにより
、電流安定性がよく、電子放射特性のよい炭窒化ニオブ
フィールドエミッターを得ることを開発した。（特願昭
６２−１１３３３４号）しかし、高輝度にするため放射
電流を１０μ＾以上に大きくすると、電流安定時間が短
くなり、また、安定にするためには１ ｘｔｏ−” Ｔ
ｏｒｒの真空度であることが望ましいとする問題があっ
た。
酸素ガス、炭化水素ガス及び硫化水素の単独もしくはの これを組み合わせによる熱処理を施した後、超高真空下
で１０８ Ｖ／ｃｍ以上の強電界を印加することにより
、電流安定性がよく、電子放射特性のよい炭窒化ニオブ
フィールドエミッターを得ることを開発した。（特願昭
６２−１１３３３４号）しかし、高輝度にするため放射
電流を１０μ＾以上に大きくすると、電流安定時間が短
くなり、また、安定にするためには１ ｘｔｏ−” Ｔ
ｏｒｒの真空度であることが望ましいとする問題があっ
た。
発明が解決しようとする課題
本発明はこの炭窒化ニオブフィールドエミッターの問題
を解消すべくなされたもので、放射電流を１０μＡ以上
に大きくしても長時間に亘って安定で、かつ２ Ｘｌ０
−” Ｔｏｒｒにおいても極めて安定な電流特性を示す
炭窒化ニオブフィールドエミッターを得る方法を提供す
ることを目的とする。
を解消すべくなされたもので、放射電流を１０μＡ以上
に大きくしても長時間に亘って安定で、かつ２ Ｘｌ０
−” Ｔｏｒｒにおいても極めて安定な電流特性を示す
炭窒化ニオブフィールドエミッターを得る方法を提供す
ることを目的とする。
課題を解決するための手段
本発明者らは前記目的を達成すべく、更に研究を続けた
結果、炭窒化ニオブ単結晶エミッターを９００〜１００
０°Ｃの下で、ＣｚＨａまたはその他の炭化水素ガス中
において１０００秒以上加熱し、ついで更に酸素ガス中
で加熱した後、真空に排気し、１０８Ｖ／ｃｍ以上の強
電界を印加すると、エミッションパと大きくしても長時
間安定であることを究明し得た。この知見に基づいて本
発明を完成した。
結果、炭窒化ニオブ単結晶エミッターを９００〜１００
０°Ｃの下で、ＣｚＨａまたはその他の炭化水素ガス中
において１０００秒以上加熱し、ついで更に酸素ガス中
で加熱した後、真空に排気し、１０８Ｖ／ｃｍ以上の強
電界を印加すると、エミッションパと大きくしても長時
間安定であることを究明し得た。この知見に基づいて本
発明を完成した。
本発明の要旨は炭窒化ニオブ単結、晶エミッターを９０
０〜１０００°Ｃの下で、エチレンまたはその他の炭化
水素ガス中において１０００秒以上加熱し、ついで更に
酸素ガス中で加熱した後、真空に排気し、１０８ Ｖ／
ｃｍ以上の強電界を印加することを特徴とする炭窒化ニ
オブフィールドエミッターの作製方法、にある。
０〜１０００°Ｃの下で、エチレンまたはその他の炭化
水素ガス中において１０００秒以上加熱し、ついで更に
酸素ガス中で加熱した後、真空に排気し、１０８ Ｖ／
ｃｍ以上の強電界を印加することを特徴とする炭窒化ニ
オブフィールドエミッターの作製方法、にある。
本発明において使用する炭窒化ニオブ単結晶エミッター
（以下ＮｂＣＮエミッターと記載する）は、例えば、そ
の単結晶棒から切り出した０、２ Ｘｏ、２Ｘ３＋ｒ＋
＋＋＋３の直方体の先端を電解研磨法により約約０．１
ａｍの先端径とし、これを超高真空中で１７００〜１
９００°Ｃでフラッシュ加熱する。
（以下ＮｂＣＮエミッターと記載する）は、例えば、そ
の単結晶棒から切り出した０、２ Ｘｏ、２Ｘ３＋ｒ＋
＋＋＋３の直方体の先端を電解研磨法により約約０．１
ａｍの先端径とし、これを超高真空中で１７００〜１
９００°Ｃでフラッシュ加熱する。
この加熱により清浄表面にすると共にチップ先端を（１
００） 、 （１１１）面で覆われた多面体形状にする
。例えばエミッター軸を＜１１０＞方位とするエミッタ
ーの場合はそのチップ形状は第１図に示すような多面体
形状になる。この清浄表面からのエミッションパターン
は第２図の通りである。斜線部分は電子ビームのあった
部分を示す。
００） 、 （１１１）面で覆われた多面体形状にする
。例えばエミッター軸を＜１１０＞方位とするエミッタ
ーの場合はそのチップ形状は第１図に示すような多面体
形状になる。この清浄表面からのエミッションパターン
は第２図の通りである。斜線部分は電子ビームのあった
部分を示す。
得られたＮｂＣＮ＜１１０＞エミッターのチップをエチ
レンまたはその他の炭化水素中で例えば１×１．０−’
ＴｏｒｒＯ下で、９００〜１０００°Ｃの範囲の温度で
１０００秒以上加熱する０次に真空排気後、酸素ガスを
導入して、１０−’ＴｏｒｒＯ下で前記の同じ温度で１
秒以上好ましくは２０秒加熱する。このような加熱処理
後、真空に排気し、１０８ Ｖ／（１１以上の電界を印
加する。これによりエミッションパターンは第２図から
第３図のように変化すると共に放射電流の安定化がおこ
る。
レンまたはその他の炭化水素中で例えば１×１．０−’
ＴｏｒｒＯ下で、９００〜１０００°Ｃの範囲の温度で
１０００秒以上加熱する０次に真空排気後、酸素ガスを
導入して、１０−’ＴｏｒｒＯ下で前記の同じ温度で１
秒以上好ましくは２０秒加熱する。このような加熱処理
後、真空に排気し、１０８ Ｖ／（１１以上の電界を印
加する。これによりエミッションパターンは第２図から
第３図のように変化すると共に放射電流の安定化がおこ
る。
前記のガス中での加熱温度は９００〜１０００″Ｃの範
囲であることが必要で、９００℃未満ではスパイクノ
イズおよびステップノイズがおこり、また１０００°Ｃ
を超えると前記ノイズに加えドリフトがおこる。
囲であることが必要で、９００℃未満ではスパイクノ
イズおよびステップノイズがおこり、また１０００°Ｃ
を超えると前記ノイズに加えドリフトがおこる。
この範囲の温度では短時間ノイズが±０．２％以下、ド
リフトは±０．１％／ｈｒ以下と極めて電流安定性がよ
いものとなる。
リフトは±０．１％／ｈｒ以下と極めて電流安定性がよ
いものとなる。
炭化水素ガス中での加熱時間は１０００秒以上であるこ
とが必要である。加熱時間と安定電流の放射時間の関係
図（エチレンガスＰ ＝ Ｉ Ｘｌ０−ｈＴｏｒｒ。
とが必要である。加熱時間と安定電流の放射時間の関係
図（エチレンガスＰ ＝ Ｉ Ｘｌ０−ｈＴｏｒｒ。
放射電流１０μＡ）を示すと第４図の通りである。
図が示すように、１０００秒未満では安定電流の放射時
間が短い。また、炭化水素ガス中での加熱のみでは、安
定電流の大きさが小さくかつ放射時間が短い（１ｘｌＱ
−１０Ｔｏｒｒ、放射電流６μ＾で、約２０分）が、更
に酸素ガスによる熱処理を施すと１０μＡの貧定電流が
１時間以上得られる。
間が短い。また、炭化水素ガス中での加熱のみでは、安
定電流の大きさが小さくかつ放射時間が短い（１ｘｌＱ
−１０Ｔｏｒｒ、放射電流６μ＾で、約２０分）が、更
に酸素ガスによる熱処理を施すと１０μＡの貧定電流が
１時間以上得られる。
炭化水素ガスとしてはエチレンのほかメタン等の炭化水
素が挙げられる。
素が挙げられる。
実施例
先端径０．１ ｐｍのＮｂＣｏ、ｑｓＮｏ、ｏ＋＜１１
０＞エミッターを超高真空下（２×１Ｑ−１０Ｔｏｒｒ
）の下で、１８００“Ｃでフラッシュ加熱して清浄表面
とした。この系にエチレンガスを導入し、Ｉ Ｘ １０
−”Ｔｏｒｒの圧力下で９８０℃で２５０００秒加熱し
た。次に真空排気後、酸素ガスを導入し、Ｉ Ｘ １０
− ｈＴｏｒｒの圧力下、９８０°Ｃで２０秒加熱した
後、超高真空に排気してエミッターに１０＠Ｖ／ｃｍ以
上の電界を印加してエミッションパターンを第２図から
第３図に変化させた。
０＞エミッターを超高真空下（２×１Ｑ−１０Ｔｏｒｒ
）の下で、１８００“Ｃでフラッシュ加熱して清浄表面
とした。この系にエチレンガスを導入し、Ｉ Ｘ １０
−”Ｔｏｒｒの圧力下で９８０℃で２５０００秒加熱し
た。次に真空排気後、酸素ガスを導入し、Ｉ Ｘ １０
− ｈＴｏｒｒの圧力下、９８０°Ｃで２０秒加熱した
後、超高真空に排気してエミッターに１０＠Ｖ／ｃｍ以
上の電界を印加してエミッションパターンを第２図から
第３図に変化させた。
得られたフィールドエミッターの電流雑音は、２ Ｘｌ
０−１０Ｔｏｒｒの真空度で±０．２％以下、ドリフト
は±０．１％／ｈｒ以下で、放射電流１０μ八を１時間
以上安定に放射できた。
０−１０Ｔｏｒｒの真空度で±０．２％以下、ドリフト
は±０．１％／ｈｒ以下で、放射電流１０μ八を１時間
以上安定に放射できた。
発明の効果
本発明の方法によると、２ ×ＩＱ−１１１Ｔｏｒｒの
真空下でも電流雑音±０．２％以下、ドリフト±０．１
％／ｈｒ以下であり、かつ全電流１０μ＾を１時間以上
安定に放射できるフィールドエミッターが得られ、しか
もこれを再現性よく得られる優れた効果を有する。
真空下でも電流雑音±０．２％以下、ドリフト±０．１
％／ｈｒ以下であり、かつ全電流１０μ＾を１時間以上
安定に放射できるフィールドエミッターが得られ、しか
もこれを再現性よく得られる優れた効果を有する。
第１図はＮｂＣｏ、 ＊ｓＮｏ、。＋＜１１０＞フィー
ルドエミッターの１８００°Ｃでフラッシュ加熱後のチ
ップ先端形状、第２図は１８００°Ｃフラッシュ加熱後
のエミッターからのエミッションパターン、第３図は本
発明の方法で得られたフィールドエミッターのエミッシ
ョンパターン、第４図はエチレンガス中の加熱時間と安
定電流の放射時間との関係図。 第 １ 図
ルドエミッターの１８００°Ｃでフラッシュ加熱後のチ
ップ先端形状、第２図は１８００°Ｃフラッシュ加熱後
のエミッターからのエミッションパターン、第３図は本
発明の方法で得られたフィールドエミッターのエミッシ
ョンパターン、第４図はエチレンガス中の加熱時間と安
定電流の放射時間との関係図。 第 １ 図
Claims (1)
- 炭窒化ニオブ単結晶エミッターを９００〜１０００℃の
下で、エチレンまたはその他の炭化水素ガス中において
１０００秒以上加熱し、ついで更に酸素ガス中で加熱し
た後、真空に排気し、１０＾８Ｖ／ｃｍ以上の強電界を
印加することを特徴とする炭窒化ニオブフィールドエミ
ッターの作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035794A JPH01209634A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63035794A JPH01209634A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01209634A true JPH01209634A (ja) | 1989-08-23 |
| JPH0577135B2 JPH0577135B2 (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=12451830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63035794A Granted JPH01209634A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 炭窒化ニオブフィールドエミッターの作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01209634A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008121440A3 (en) * | 2007-03-30 | 2008-12-04 | Gen Electric | Thermo-optically functional compositions, systems and methods of making |
| US8278823B2 (en) | 2007-03-30 | 2012-10-02 | General Electric Company | Thermo-optically functional compositions, systems and methods of making |
-
1988
- 1988-02-18 JP JP63035794A patent/JPH01209634A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008121440A3 (en) * | 2007-03-30 | 2008-12-04 | Gen Electric | Thermo-optically functional compositions, systems and methods of making |
| US8278823B2 (en) | 2007-03-30 | 2012-10-02 | General Electric Company | Thermo-optically functional compositions, systems and methods of making |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0577135B2 (ja) | 1993-10-26 |
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| JPH0418408B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |