JPH0577603B2 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、式MXnまたはRoMXn-o
［式中、
Ｘはハロゲンであり、そして
Ｒは水素またはアルキルまたはアリールを表
し、そして ｎは、１から元素Ｍの最高原子価段階より１少
ない値を有してよい整数である］ の化合物から、炭化水素を含む反応性化合物及
び／または炭化水素を含む化合物の反応性混合物
との反応によつて、そして生成する生成物を熱分
解して対応するカーバイドをあるいは付随する窒
化によつて対応するナイトライド及び／またはカ
ーボナイトライドを生成する、元素の周期系の主
族及びそして亜族，，及びの元素の
金属及び／またはメタロイドの細かく分割された
カーバイド及び／またはナイトライド及び／また
はカーボナイトライドの製造方法に関する。
し、そして ｎは、１から元素Ｍの最高原子価段階より１少
ない値を有してよい整数である］ の化合物から、炭化水素を含む反応性化合物及
び／または炭化水素を含む化合物の反応性混合物
との反応によつて、そして生成する生成物を熱分
解して対応するカーバイドをあるいは付随する窒
化によつて対応するナイトライド及び／またはカ
ーボナイトライドを生成する、元素の周期系の主
族及びそして亜族，，及びの元素の
金属及び／またはメタロイドの細かく分割された
カーバイド及び／またはナイトライド及び／また
はカーボナイトライドの製造方法に関する。
発明の背景
カーバイド、ナイトライドまたはカーボナイト
ライドを金属またはメタロイドから製造する時に
は、細かく分割された高品質の生成物を生成する
ために、遊離体（educts）を均一な分布で反応さ
せる。
ライドを金属またはメタロイドから製造する時に
は、細かく分割された高品質の生成物を生成する
ために、遊離体（educts）を均一な分布で反応さ
せる。
ある種のカーボサーマル（carbothermal）プ
ロセスにおいては、対応する酸化物及び、熱によ
つて分解された時に高い炭素の残査を有しそして
それ故金属酸化物及び非金属の酸化物の還元のた
めの細かく分割された炭素の源として利用できる
有機炭化水素化合物（多くの場合には液体とし
て）の混合物から出発することによつて均一な分
布が達成される。
ロセスにおいては、対応する酸化物及び、熱によ
つて分解された時に高い炭素の残査を有しそして
それ故金属酸化物及び非金属の酸化物の還元のた
めの細かく分割された炭素の源として利用できる
有機炭化水素化合物（多くの場合には液体とし
て）の混合物から出発することによつて均一な分
布が達成される。
もし酸化性化合物をまた極端に細かく分割され
た形で使用するならば、付加的な改良が得られ
る。かくしてセラミツク ブレタン（Bulletin）、
63巻、No.８（1984）に従つて、細かく分割された
または液体の金属または非金属成分を、コロイド
SiO2またはメチルトリメトキシシランとのプロ
セス中に置く。しかしながら、コロイドSiO2は
高価で複雑な火炎加水分解の方法によつて製造さ
れそしてアルコレートはアルコール分解の方法に
よつて製造されるが、これはこの方法を不経済に
する。もう一つの欠点は、有機炭化水素化合物に
加えて、水が溶媒またはゲル化剤として使用さ
れ、この水を−50℃での凍結乾燥の長たらしい方
法によつてゲルから取り出すことである。
た形で使用するならば、付加的な改良が得られ
る。かくしてセラミツク ブレタン（Bulletin）、
63巻、No.８（1984）に従つて、細かく分割された
または液体の金属または非金属成分を、コロイド
SiO2またはメチルトリメトキシシランとのプロ
セス中に置く。しかしながら、コロイドSiO2は
高価で複雑な火炎加水分解の方法によつて製造さ
れそしてアルコレートはアルコール分解の方法に
よつて製造されるが、これはこの方法を不経済に
する。もう一つの欠点は、有機炭化水素化合物に
加えて、水が溶媒またはゲル化剤として使用さ
れ、この水を−50℃での凍結乾燥の長たらしい方
法によつてゲルから取り出すことである。
このゲルを引き続いて500〜800℃の温度で
SiO2及びＣに転換しそして1600℃の温度で４〜
16時間反応させてSiCを生成する。得られた生成
物は、この手の込んだ方法にも拘らずなお未反応
SiO2によつて汚染されている。
SiO2及びＣに転換しそして1600℃の温度で４〜
16時間反応させてSiCを生成する。得られた生成
物は、この手の込んだ方法にも拘らずなお未反応
SiO2によつて汚染されている。
US−Ａ 3085863によれば、SiO粉末の製造の
ためにアルコキシドまたはコロイドSiO2の代わ
りに出発材料としてSiCl4を使用する。しかしな
がら、炭素の源として使用される蔗糖水溶液のた
めに、時間を消費する蒸留のプロセス（200〜300
℃で24時間）を、SiCへの転換を1800℃で実施で
きるようになる前に、シリカゲルを脱水するため
に引き続いて実施しなければならない。加水分解
反応はいずれにせよ激しいので、SiCl4の導入は
極めてゆつくりと実施しなければならない。この
方法は、SiCl4が導入される装置の部分において
閉塞が起き易いという事実によつてさらに複雑に
なる。
ためにアルコキシドまたはコロイドSiO2の代わ
りに出発材料としてSiCl4を使用する。しかしな
がら、炭素の源として使用される蔗糖水溶液のた
めに、時間を消費する蒸留のプロセス（200〜300
℃で24時間）を、SiCへの転換を1800℃で実施で
きるようになる前に、シリカゲルを脱水するため
に引き続いて実施しなければならない。加水分解
反応はいずれにせよ激しいので、SiCl4の導入は
極めてゆつくりと実施しなければならない。この
方法は、SiCl4が導入される装置の部分において
閉塞が起き易いという事実によつてさらに複雑に
なる。
アドバンスト セラミツク マテリアルズ
（Advanced Ceramic Materials）２（3A）
（1987）253−56によれば、アルコキシドが再び
Si3N4及びAlNの製造のために使用されるがこれ
らのアルコキシドは加水分解のプロセスによつて
油煙の上にゲルとして沈析する。使用されるコス
トのかかる出発材料を別にしても、このプロセス
が要求する低い圧力での脱水が、このプロセスを
工業的規模で経済的に実施することができるかど
うかを疑問あるものにする。
（Advanced Ceramic Materials）２（3A）
（1987）253−56によれば、アルコキシドが再び
Si3N4及びAlNの製造のために使用されるがこれ
らのアルコキシドは加水分解のプロセスによつて
油煙の上にゲルとして沈析する。使用されるコス
トのかかる出発材料を別にしても、このプロセス
が要求する低い圧力での脱水が、このプロセスを
工業的規模で経済的に実施することができるかど
うかを疑問あるものにする。
さらにまた、1500℃で製造された粉末は、Si3
N4に関して２％のＯそしてAlNに関して3.1％の
Ｏにのぼる、受け入れられない高い酸素含量を有
する。
N4に関して２％のＯそしてAlNに関して3.1％の
Ｏにのぼる、受け入れられない高い酸素含量を有
する。
硼酸とグリセロールのポリマーのエステルの熱
分解によるボロンナイトライド及びボロンカーバ
イドの製造方法がケミストリー レターズ
（Chemistry Letteres）（1985）691−692中に述
べられている。これらのオルガノボレートエステ
ルから製造されたホウ素含有セラミツク粉末の欠
点は、最終生成物への乏しい反応である。得られ
たボロンナイトライドは、ボロンカーバイドでひ
どく汚染されている。
分解によるボロンナイトライド及びボロンカーバ
イドの製造方法がケミストリー レターズ
（Chemistry Letteres）（1985）691−692中に述
べられている。これらのオルガノボレートエステ
ルから製造されたホウ素含有セラミツク粉末の欠
点は、最終生成物への乏しい反応である。得られ
たボロンナイトライドは、ボロンカーバイドでひ
どく汚染されている。
特許出願EP−Ａ 0239301もまた、多価アルコ
ールのエステルの熱分解（1800℃まで）によるナ
イトライド及びカーバイドの製造方法を述べてい
る。
ールのエステルの熱分解（1800℃まで）によるナ
イトライド及びカーバイドの製造方法を述べてい
る。
上で述べた方法とは対照的に、エステル化に使
用される出発材料は、酸化物ではなくて、すべて
の特許実施例において述べられているように、コ
ストのかかる金属アルコキシドまたは非金属のア
ルコキシドである。
用される出発材料は、酸化物ではなくて、すべて
の特許実施例において述べられているように、コ
ストのかかる金属アルコキシドまたは非金属のア
ルコキシドである。
使用されるアルコール成分は、少なくとも二つ
あるいは好ましくはそれによつてポリマーへの橋
かけ結合が起きるように二つより多いヒドロキシ
ル基を含む化合物である。
あるいは好ましくはそれによつてポリマーへの橋
かけ結合が起きるように二つより多いヒドロキシ
ル基を含む化合物である。
多価アルコール、エチレングリコール及びグリ
セロールは、金属または非金属のアルコキシドと
のエステル化を受けアルコールを遊離する。平衡
を生成物の側に移動するために、このアルコール
は長いプロセスによつて留去しなければならな
い。
セロールは、金属または非金属のアルコキシドと
のエステル化を受けアルコールを遊離する。平衡
を生成物の側に移動するために、このアルコール
は長いプロセスによつて留去しなければならな
い。
炭素含量を増すために、小量の有機化合物、例
えばフリフリルアルコールを必要に応じて添加す
る。
えばフリフリルアルコールを必要に応じて添加す
る。
それ故、この方法は、高価な出発材料（アルコ
レート）及びコストがかかりかつ時間を消費する
プロセスのステツプのために不経済である。
レート）及びコストがかかりかつ時間を消費する
プロセスのステツプのために不経済である。
本発明の目的は、高価でなくかつ非常に純粋な
化学品を出発材料として使用することができそし
て上で述べた諸方法の欠点を持たない、ナイトラ
イド、カーバイド及びカーボナイトライドの製造
方法を提供することである。さらにまた、出発材
料は、コストのかかるかつ時間を消費する上で述
べたプロセスステツプなしで、カーバイド、ナイ
トライドまたはカーボナイトライドに転換するこ
とができなければならない。
化学品を出発材料として使用することができそし
て上で述べた諸方法の欠点を持たない、ナイトラ
イド、カーバイド及びカーボナイトライドの製造
方法を提供することである。さらにまた、出発材
料は、コストのかかるかつ時間を消費する上で述
べたプロセスステツプなしで、カーバイド、ナイ
トライドまたはカーボナイトライドに転換するこ
とができなければならない。
これらの要件を満たす方法がここに驚くべきこ
とに見い出された。この方法においては、高価で
ないハロゲン化物を、エステル化または加水分解
の手の込んだ予備のステツプなしで出発材料とし
て直接使用することができる。
とに見い出された。この方法においては、高価で
ないハロゲン化物を、エステル化または加水分解
の手の込んだ予備のステツプなしで出発材料とし
て直接使用することができる。
発明の簡単な説明
元素の周期系の主族及びそして亜族，
，及びからの元素のカーバイド、ナイトラ
イドまたはカーボナイトライドは、 式MXnまたはRoMXn-o ［式中、 Ｍは、元素の周期系の主族またはあるい
は亜族，，またはからの元素であり、 Ｘはハロゲンであり、 Ｒは水素またはアルキルまたはアリールであ
り、 ｍはＭの原子価段階に対応する整数であり、 ｎは、１からＭの原子価段階より１少ない数
までの整数である］ の化合物を、重合可能でありそして一つのＣ−
OH基を有する反応性化合物を含む反応性炭化
水素含有化合物または化合物の混合物と反応さ
せることと、そして ）から生成する生成物を熱的に分解して対
応するカーバイドにあるいはさらに窒化して対
応するナイトライドまたはカーボナイトライド
にすること によつて製造される。
，及びからの元素のカーバイド、ナイトラ
イドまたはカーボナイトライドは、 式MXnまたはRoMXn-o ［式中、 Ｍは、元素の周期系の主族またはあるい
は亜族，，またはからの元素であり、 Ｘはハロゲンであり、 Ｒは水素またはアルキルまたはアリールであ
り、 ｍはＭの原子価段階に対応する整数であり、 ｎは、１からＭの原子価段階より１少ない数
までの整数である］ の化合物を、重合可能でありそして一つのＣ−
OH基を有する反応性化合物を含む反応性炭化
水素含有化合物または化合物の混合物と反応さ
せることと、そして ）から生成する生成物を熱的に分解して対
応するカーバイドにあるいはさらに窒化して対
応するナイトライドまたはカーボナイトライド
にすること によつて製造される。
金属ハロゲン化物またはメタロイドハロゲン化
物は、自発的な、これまで解明されていない反応
によつてＣ−OH官能基の重合可能な化合物また
はこのような化合物の混合物と反応してＭ−Ｏ−
Ｃを含むセラミツク予備生成物への重合を受け、
そしてこの予備生成物は簡単な熱処理によつて所
望の非常に純粋な耐火金属化合物またはメタロイ
ド化合物に転換することができる。
物は、自発的な、これまで解明されていない反応
によつてＣ−OH官能基の重合可能な化合物また
はこのような化合物の混合物と反応してＭ−Ｏ−
Ｃを含むセラミツク予備生成物への重合を受け、
そしてこの予備生成物は簡単な熱処理によつて所
望の非常に純粋な耐火金属化合物またはメタロイ
ド化合物に転換することができる。
発明の詳細な説明
かくして本発明は、式MXn及び／またはRo
MXn-o ［式中、 Ｘはハロゲンであり、そして Ｒは水素、アルキルまたはアリールを表し、そ
して ｎは、１から元素Ｍの最高原子価段階より１少
ない値を有する整数を表す］ の化合物から、炭化水素を含む反応性化合物及
び／または炭化水素を含む化合物の反応性混合物
との反応によつて、そして生成する生成物を熱分
解して付随する窒化によつて対応するナイトライ
ド及び／またはカーボナイトライドを生成する、
元素の周期系の主族及びそして亜族，，
及びの元素の金属及び／またはメタロイドの
細かく分割されたカーバイド及び／またはナイト
ライド及び／またはカーボナイトライドの製造方
法であつて、炭化水素を含む反応性化合物及び／
または炭化水素を含む化合物の反応性混合物がＣ
−OH基を含みそして重合可能であることを特徴
とする方法に関する。
MXn-o ［式中、 Ｘはハロゲンであり、そして Ｒは水素、アルキルまたはアリールを表し、そ
して ｎは、１から元素Ｍの最高原子価段階より１少
ない値を有する整数を表す］ の化合物から、炭化水素を含む反応性化合物及
び／または炭化水素を含む化合物の反応性混合物
との反応によつて、そして生成する生成物を熱分
解して付随する窒化によつて対応するナイトライ
ド及び／またはカーボナイトライドを生成する、
元素の周期系の主族及びそして亜族，，
及びの元素の金属及び／またはメタロイドの
細かく分割されたカーバイド及び／またはナイト
ライド及び／またはカーボナイトライドの製造方
法であつて、炭化水素を含む反応性化合物及び／
または炭化水素を含む化合物の反応性混合物がＣ
−OH基を含みそして重合可能であることを特徴
とする方法に関する。
本発明による方法は、使用される金属またはメ
タロイド化合物に依存して、黒い粉末としてある
いは黒い脆い固体としてのどちらかとして得られ
るポリマーの生成物を与える。もしプロセスが適
切に実施されれば、セラミツク予備生成物中の化
合物の分子的に分散された分布が得られる。高い
比表面積の細かく分割されたセラミツク粉末を引
き続く熱分解から得ることができる。焼入れ
（tempering）の間の気体の雰囲気としての窒素
の使用及び、元素によつて変わる特定の限界の温
度の維持は、結果としてナイトライドの生成をも
たらし、一方もし適切により高い温度を使用する
かあるいはもし水素またはCOのような不活性保
護ガスまたはガス類を使用すればカーバイドを得
ることができる。もしカーバイド／ナイトライド
混合相またはカーボナイトライドの生成が所望で
あれば、これは、温度及び雰囲気の組成を変える
ことによつて容易に達成することができる。
タロイド化合物に依存して、黒い粉末としてある
いは黒い脆い固体としてのどちらかとして得られ
るポリマーの生成物を与える。もしプロセスが適
切に実施されれば、セラミツク予備生成物中の化
合物の分子的に分散された分布が得られる。高い
比表面積の細かく分割されたセラミツク粉末を引
き続く熱分解から得ることができる。焼入れ
（tempering）の間の気体の雰囲気としての窒素
の使用及び、元素によつて変わる特定の限界の温
度の維持は、結果としてナイトライドの生成をも
たらし、一方もし適切により高い温度を使用する
かあるいはもし水素またはCOのような不活性保
護ガスまたはガス類を使用すればカーバイドを得
ることができる。もしカーバイド／ナイトライド
混合相またはカーボナイトライドの生成が所望で
あれば、これは、温度及び雰囲気の組成を変える
ことによつて容易に達成することができる。
本発明による方法は、結果として予備生成物中
の上で述べた化合物の分子的に分散された分布を
もたらすので、酸化物／炭素混合物が出発材料と
して使用されるカーボサーマルプロセスとは対照
的に、か焼のために小過剰の炭素しか必要としな
い。なお残るかもしれない未反応の炭素は追加の
プロセスステツプによつて除去することができ
る。
の上で述べた化合物の分子的に分散された分布を
もたらすので、酸化物／炭素混合物が出発材料と
して使用されるカーボサーマルプロセスとは対照
的に、か焼のために小過剰の炭素しか必要としな
い。なお残るかもしれない未反応の炭素は追加の
プロセスステツプによつて除去することができ
る。
炭化水素を含む化合物の反応性混合物は、例え
ば、ホルムアルデヒドを有するフエノールまたは
フエノール誘導体でよい。この例においては、重
合は、酸で接触された重縮合反応として進行す
る。
ば、ホルムアルデヒドを有するフエノールまたは
フエノール誘導体でよい。この例においては、重
合は、酸で接触された重縮合反応として進行す
る。
使用される別の炭化水素含有化合物は、重合可
能な一価アルコールまたはその一価誘導体、好ま
しくはフルフリルアルコールまたはその誘導体で
ある。フルフリルアルコールに酸を添加すると、
酸の強さに依存して、このアルコールは、自発的
に反応して重縮合あるいは煙りを発生しながらの
激しい分解を受ける。
能な一価アルコールまたはその一価誘導体、好ま
しくはフルフリルアルコールまたはその誘導体で
ある。フルフリルアルコールに酸を添加すると、
酸の強さに依存して、このアルコールは、自発的
に反応して重縮合あるいは煙りを発生しながらの
激しい分解を受ける。
使用される炭化水素化合物の量を低く維持する
ために、上で述べた化合物のような芳香族化合物
またはそれらの混合物を使用することを薦める。
何故ならば重合の後で生成物を熱分解にかけると
これらはしばしば高いコークス（coking）残査
を有するからである。多くのその他の炭化水素化
合物は、熱分解の後で小量のコークス残査しか持
たない。
ために、上で述べた化合物のような芳香族化合物
またはそれらの混合物を使用することを薦める。
何故ならば重合の後で生成物を熱分解にかけると
これらはしばしば高いコークス（coking）残査
を有するからである。多くのその他の炭化水素化
合物は、熱分解の後で小量のコークス残査しか持
たない。
式MXn［式中、Ｘはハロゲンイオン例えばクロ
リドまたはブロミドである］の化合物の形で使用
される金属及び／またはメタロイドは、好ましく
はTi，Hf，Zr，Ｖ，Nb，Ta，Cr，Mo及び／ま
たはＷそして主族元素Ｂ，Al及び／またはSiで
ある。これらの化合物は非常に純粋な形で容易に
製造することができる。
リドまたはブロミドである］の化合物の形で使用
される金属及び／またはメタロイドは、好ましく
はTi，Hf，Zr，Ｖ，Nb，Ta，Cr，Mo及び／ま
たはＷそして主族元素Ｂ，Al及び／またはSiで
ある。これらの化合物は非常に純粋な形で容易に
製造することができる。
経済的な理由のために、塩化物例えばTiCl4，
ZrCl4，BCl3，AlCl3またはSiCl4が、カーバイド、
ナイトライドまたはカーボナイトライドの製造の
ために好ましく使用される。
ZrCl4，BCl3，AlCl3またはSiCl4が、カーバイド、
ナイトライドまたはカーボナイトライドの製造の
ために好ましく使用される。
使用される金属オルガニル（organyl）化合物
は、好ましくは式RoMXn-o［式中、Ｒは水素及
び／またはアルキル及び／またはアリール基を表
し、そしてｎは、１から元素Ｍの原子価段階より
１少ない数までの整数の値を有する］の化合物ま
たは化合物の混合物である。Ｒは、好ましくは水
素をあるいは同一のまたは異なるC1〜C6の基、
特にメチルまたはフエニル基を表す。これらの化
合物は、蒸留の方法によつて高程度の純度に容易
に持つていくことができる。式RoMXn-oの化合
物は、原則的には式RoMXn-oのその他の化合物
とのあるいはまた式MXnの化合物との混合物と
して使用することもできるが、このような混合物
を使用しても、生成物の品質あるいは方法を実施
する容易さへの正の影響は観察されないので、混
合物の使用は、それらが合成の結果として生成
し、その場合には蒸留による分離のコストを省く
ことができる時だけに、意義がある。
は、好ましくは式RoMXn-o［式中、Ｒは水素及
び／またはアルキル及び／またはアリール基を表
し、そしてｎは、１から元素Ｍの原子価段階より
１少ない数までの整数の値を有する］の化合物ま
たは化合物の混合物である。Ｒは、好ましくは水
素をあるいは同一のまたは異なるC1〜C6の基、
特にメチルまたはフエニル基を表す。これらの化
合物は、蒸留の方法によつて高程度の純度に容易
に持つていくことができる。式RoMXn-oの化合
物は、原則的には式RoMXn-oのその他の化合物
とのあるいはまた式MXnの化合物との混合物と
して使用することもできるが、このような混合物
を使用しても、生成物の品質あるいは方法を実施
する容易さへの正の影響は観察されないので、混
合物の使用は、それらが合成の結果として生成
し、その場合には蒸留による分離のコストを省く
ことができる時だけに、意義がある。
化合物RoMXn-oにおいては、クロリド官能基
が、その低いコストのために官能基Ｘとして好ま
しく、例えば化合物CH3SiCl3、（CH3）2SiCl2、
（CH3）2HSiCl及びCH3HSiCl2である。ハロゲン
化物を使用する別の利点は、それらが強いルイス
酸でありそしてそれ故多くの反応性混合物におい
てそれらの触媒活性によつて自発的な重合をもた
らすことである。もし金属化合物またはメタロイ
ド化合物が強いルイス酸ではないかあるいはもし
反応性有機化合物が酸触媒の助けによつて重合す
ることができなければ、本化合物のポリマーの生
成物への転換は、触媒量の酸の添加によつてある
いは化合物に対する別の重合触媒の添加によつて
本発明に従つてもたらされる。
が、その低いコストのために官能基Ｘとして好ま
しく、例えば化合物CH3SiCl3、（CH3）2SiCl2、
（CH3）2HSiCl及びCH3HSiCl2である。ハロゲン
化物を使用する別の利点は、それらが強いルイス
酸でありそしてそれ故多くの反応性混合物におい
てそれらの触媒活性によつて自発的な重合をもた
らすことである。もし金属化合物またはメタロイ
ド化合物が強いルイス酸ではないかあるいはもし
反応性有機化合物が酸触媒の助けによつて重合す
ることができなければ、本化合物のポリマーの生
成物への転換は、触媒量の酸の添加によつてある
いは化合物に対する別の重合触媒の添加によつて
本発明に従つてもたらされる。
本化合物の所望のポリマーの生成物への転換
は、好都合には溶媒中で行われる。何故ならばこ
れは、プロセスを簡単化するからである。この反
応は原則的には溶媒なしで実施することもできる
が、これは、出発成分の均一な混合物の製造にお
けるあるいは反応の熱の除去における困難をもた
らすかもしれない。溶媒例えばトルエン、アセト
ンまたは塩化メチレンは、撹拌による反応物の均
一な混合物の製造を簡単にするばかりでなくまた
揮発する溶媒によつて反応の熱の除去を容易にす
る。
は、好都合には溶媒中で行われる。何故ならばこ
れは、プロセスを簡単化するからである。この反
応は原則的には溶媒なしで実施することもできる
が、これは、出発成分の均一な混合物の製造にお
けるあるいは反応の熱の除去における困難をもた
らすかもしれない。溶媒例えばトルエン、アセト
ンまたは塩化メチレンは、撹拌による反応物の均
一な混合物の製造を簡単にするばかりでなくまた
揮発する溶媒によつて反応の熱の除去を容易にす
る。
反応の速度は、出発化合物の濃度、それらの反
応性及び温度に依存する。AlCl3及びフルフリル
アルコールと共に、例えば塩化メチレンを溶媒と
して使用する時には、重縮合を含む反応は、使用
される希釈剤に拘わらず、室温で成分が混合され
ると直ちに完結する。
応性及び温度に依存する。AlCl3及びフルフリル
アルコールと共に、例えば塩化メチレンを溶媒と
して使用する時には、重縮合を含む反応は、使用
される希釈剤に拘わらず、室温で成分が混合され
ると直ちに完結する。
上で述べた当該技術の現状に対する本発明によ
る方法の利点の一つは、高分子量の予備生成物の
製造を、多官能アルコール例えばグリセロールと
酸または酸誘導体例えばテトラエトキシシランま
たは酸無水物例えばB2O3との長たらしいエステ
ル化反応によつて実施しないことである。このエ
ステル化反応が上で述べたすべての欠点を有す
る。急速な酸で接触された重合は、結果として、
高いコークス残査を有しそして溶媒の除去の後で
茶色がかつた黒い粉末または脆い固体としてしば
しば得られる、高度に橋かけされたポリマーを与
える。それらは可融性ではなくそしてそれ故困難
なく熱分解することができる。
る方法の利点の一つは、高分子量の予備生成物の
製造を、多官能アルコール例えばグリセロールと
酸または酸誘導体例えばテトラエトキシシランま
たは酸無水物例えばB2O3との長たらしいエステ
ル化反応によつて実施しないことである。このエ
ステル化反応が上で述べたすべての欠点を有す
る。急速な酸で接触された重合は、結果として、
高いコークス残査を有しそして溶媒の除去の後で
茶色がかつた黒い粉末または脆い固体としてしば
しば得られる、高度に橋かけされたポリマーを与
える。それらは可融性ではなくそしてそれ故困難
なく熱分解することができる。
金属及び／またはメタロイドを含むポリマー生
成物は、真空あるいはN2，H2，COまたはArま
たはこれらの混合物の不活性または還元性雰囲気
中で実施される第一熱処理段階において1000℃の
温度に加熱してよい。分解は一般に数段階で進行
し、本当のクラツキングプロセスは、ガスの発生
を伴つて300℃の温度で始まる。その温度に達す
る前に、使用される出発化合物に依存して、
HCl，H2Ｏまたはアルコールが発生するかもし
れない。ガスの発生は700℃までの温度で実質的
に完結するが、個々のケースにおいては1000℃ま
でのより高い温度が必要かもしれない。
成物は、真空あるいはN2，H2，COまたはArま
たはこれらの混合物の不活性または還元性雰囲気
中で実施される第一熱処理段階において1000℃の
温度に加熱してよい。分解は一般に数段階で進行
し、本当のクラツキングプロセスは、ガスの発生
を伴つて300℃の温度で始まる。その温度に達す
る前に、使用される出発化合物に依存して、
HCl，H2Ｏまたはアルコールが発生するかもし
れない。ガスの発生は700℃までの温度で実質的
に完結するが、個々のケースにおいては1000℃ま
でのより高い温度が必要かもしれない。
本発明による方法の好ましい実施態様によれ
ば、もし熱処理の第一段階の間のガス雰囲気が10
〜1000mbarの分圧でスチームを含むならば、ハ
ロゲン化水素を完全に除去することができるであ
ろう。スチームと炭素との反応を避けるために、
スチームを導入する時には850℃の温度を越えて
はならない。もし後続する高温段階の間のハロゲ
ンのまたはハロゲン化水素の発生を避けたいので
あれば、ハロゲンの完全な除去を薦める。ハロゲ
ン化合物は、それらの腐食性のために、高温処理
のために使用される炉及びるつぼのための材料の
選択を制限するであろう。
ば、もし熱処理の第一段階の間のガス雰囲気が10
〜1000mbarの分圧でスチームを含むならば、ハ
ロゲン化水素を完全に除去することができるであ
ろう。スチームと炭素との反応を避けるために、
スチームを導入する時には850℃の温度を越えて
はならない。もし後続する高温段階の間のハロゲ
ンのまたはハロゲン化水素の発生を避けたいので
あれば、ハロゲンの完全な除去を薦める。ハロゲ
ン化合物は、それらの腐食性のために、高温処理
のために使用される炉及びるつぼのための材料の
選択を制限するであろう。
熱分解の第一段階において製造される生成物
は、放射線学的に無定形ないし部分的に結晶性の
構造及び高い比表面積を有する黒い粉状または粒
状固体である。それらは、金属またはメタロイド
元素、酸素及び炭素から成り、そしてまたもし上
で述べたスチームによる処理を実施しなければ小
量のハロゲンをも含む。
は、放射線学的に無定形ないし部分的に結晶性の
構造及び高い比表面積を有する黒い粉状または粒
状固体である。それらは、金属またはメタロイド
元素、酸素及び炭素から成り、そしてまたもし上
で述べたスチームによる処理を実施しなければ小
量のハロゲンをも含む。
金属またはメタロイドからのカーバイドの製造
のためには、熱的に前処理された生成物を、不活
性または還元雰囲気中で1000℃〜1800℃の温度で
第二熱処理によつてアニールする。希ガス、一酸
化炭素、水素またはこれらのガスの混合物がこの
目的のために適当である。
のためには、熱的に前処理された生成物を、不活
性または還元雰囲気中で1000℃〜1800℃の温度で
第二熱処理によつてアニールする。希ガス、一酸
化炭素、水素またはこれらのガスの混合物がこの
目的のために適当である。
本発明による方法は、例えば、カーボサーマル
プロセスにおけるよりもかなり低い温度、より短
いか焼時間及びより小量の炭素を使用するという
利点を有する。この原因は、本発明による方法に
おいて形成されるポリマーの予備生成物のまだ解
明されていない構造にあるに違いない。
プロセスにおけるよりもかなり低い温度、より短
いか焼時間及びより小量の炭素を使用するという
利点を有する。この原因は、本発明による方法に
おいて形成されるポリマーの予備生成物のまだ解
明されていない構造にあるに違いない。
金属またはメタロイドからのナイトライドまた
はカーボナイトライドの製造のためには、熱的に
前処理された生成物を、ガス状窒素またはアンモ
ニアガスまたはアンモニアと窒素のガス状混合物
のガス雰囲気中で1000〜1800℃の温度で第二熱処
理にかける。カーバイドの生成に関するのと同様
にこの窒化も他の方法におけるよりも低い温度及
び短い滞留時間で達成される。加えて、この細か
く分割されたナイトライドまたはカーボナイトラ
イド粉末は一般にかなり比較的低い酸素含量を有
する。
はカーボナイトライドの製造のためには、熱的に
前処理された生成物を、ガス状窒素またはアンモ
ニアガスまたはアンモニアと窒素のガス状混合物
のガス雰囲気中で1000〜1800℃の温度で第二熱処
理にかける。カーバイドの生成に関するのと同様
にこの窒化も他の方法におけるよりも低い温度及
び短い滞留時間で達成される。加えて、この細か
く分割されたナイトライドまたはカーボナイトラ
イド粉末は一般にかなり比較的低い酸素含量を有
する。
空間／時間収率を増しそしてプロセスをより経
済的にするために、生成物を第二熱処理の前に圧
縮するのが好ましい。圧縮は、例えば、ローラー
コンプレツサー、真空ローラーコンプレツサーま
たはエツジランナーミキサー中で実施してよい。
済的にするために、生成物を第二熱処理の前に圧
縮するのが好ましい。圧縮は、例えば、ローラー
コンプレツサー、真空ローラーコンプレツサーま
たはエツジランナーミキサー中で実施してよい。
金属またはメタロイド化合物から製造されたカ
ーバイド、ナイトライド及びカーボナイトライド
は、過剰の炭素の残査を除去するために、800℃
までの温度で酸素含有雰囲気中で熱後処理にかけ
てよい。
ーバイド、ナイトライド及びカーボナイトライド
は、過剰の炭素の残査を除去するために、800℃
までの温度で酸素含有雰囲気中で熱後処理にかけ
てよい。
本発明による方法は、高い比表面積を有する細
かく分割された焼結物の活性な粉末を与える。あ
るプロセス条件下で得られるゆるい集塊は、それ
らを短時間粉砕することによつて破壊することが
できる。得られる粉末は、化学的に純粋でありそ
して、金属ハロゲン化物またはメタロイドハロゲ
ン化物の使用にも拘わらず、たとえ重合の後でス
チーム処理によつて残留ハロゲンを除去しなくて
も、予想外に低いハロゲン含量を有することが驚
くべきことに見い出される。
かく分割された焼結物の活性な粉末を与える。あ
るプロセス条件下で得られるゆるい集塊は、それ
らを短時間粉砕することによつて破壊することが
できる。得られる粉末は、化学的に純粋でありそ
して、金属ハロゲン化物またはメタロイドハロゲ
ン化物の使用にも拘わらず、たとえ重合の後でス
チーム処理によつて残留ハロゲンを除去しなくて
も、予想外に低いハロゲン含量を有することが驚
くべきことに見い出される。
以下に本発明を実施例の助けによつてさらに詳
細に説明するが、これらの実施例は本発明を限定
するものとはみなされない。
細に説明するが、これらの実施例は本発明を限定
するものとはみなされない。
実施例 １
700mlの塩化メチレン中の130.0ｇのフルフリル
アルコールの溶液を、800mlの塩化メチレン中の
266.7ｇの塩化アルミニウムの懸濁液に撹拌及び
還流冷却しながら30分以内に滴加した。蒸留によ
る塩化メチレンの除去の後で、372ｇの茶色がか
つた黒い粉状の固体が後に残つた。
アルコールの溶液を、800mlの塩化メチレン中の
266.7ｇの塩化アルミニウムの懸濁液に撹拌及び
還流冷却しながら30分以内に滴加した。蒸留によ
る塩化メチレンの除去の後で、372ｇの茶色がか
つた黒い粉状の固体が後に残つた。
この粉末を、窒素雰囲気中で第一熱処理におい
て６時間以内に600℃に加熱しそしてそれをこの
温度で６時間保持した後でゆつくりと冷却した。
て６時間以内に600℃に加熱しそしてそれをこの
温度で６時間保持した後でゆつくりと冷却した。
以下の化学組成を有する、192ｇの黒い細かく
分割された放射線学的に無定形な粉末が得られ
た：Al＝26.9％；Ｏ＝23％；Ｃ＝36％；Cl＝４
％。これは、１：1.45：３のAl：Ｏ：Ｃの比に対
する。比表面積は62m2ｇ-1である。
分割された放射線学的に無定形な粉末が得られ
た：Al＝26.9％；Ｏ＝23％；Ｃ＝36％；Cl＝４
％。これは、１：1.45：３のAl：Ｏ：Ｃの比に対
する。比表面積は62m2ｇ-1である。
第一熱処理からの15.79ｇの物質を窒素雰囲気
下でグラフアイトるつぼ中で1650℃で５時間加熱
した。冷却の後で9.02ｇ（＝57％）が細かく分割
された黒い固体として残つた。この生成物は、結
晶性AlN（Ｘ線回折分析）及び放射線学的に無定
形な炭素から成つていた。化学分析によると28％
の炭素含量及び0.39％の酸素含量であつた。
下でグラフアイトるつぼ中で1650℃で５時間加熱
した。冷却の後で9.02ｇ（＝57％）が細かく分割
された黒い固体として残つた。この生成物は、結
晶性AlN（Ｘ線回折分析）及び放射線学的に無定
形な炭素から成つていた。化学分析によると28％
の炭素含量及び0.39％の酸素含量であつた。
第二熱処理からの7.93ｇの物質をコランダムる
つぼ中で空気中で700℃で５時間焼入れして過剰
の炭素を除去した。
つぼ中で空気中で700℃で５時間焼入れして過剰
の炭素を除去した。
0.18％の炭素含量、0.90％の炭素含量及び0.005
％のCl含量を有する、細かく分割された薄い灰色
のAlN粉末（5.70ｇ＝72％残査）を製造すること
ができた。比表面積は3.1m2ｇ-1であることがわ
かつた。ラスター電子顕微鏡（REM）写真から
測定した一次（primary）粒径は0.3μm以下であ
つた。プロセスに投入されたAlCl3の量を基にし
た、AlNの収率は96％であつた。
％のCl含量を有する、細かく分割された薄い灰色
のAlN粉末（5.70ｇ＝72％残査）を製造すること
ができた。比表面積は3.1m2ｇ-1であることがわ
かつた。ラスター電子顕微鏡（REM）写真から
測定した一次（primary）粒径は0.3μm以下であ
つた。プロセスに投入されたAlCl3の量を基にし
た、AlNの収率は96％であつた。
実施例 ２
3100ｇのAlCl3を10リツトルの塩化メチレン及
び1.5リツトルのアセトン中に溶かし、そして５
リツトルの塩化メチレン中の1250ｇのフルフリル
アルコールの溶液を実施例１におけるように添加
した。溶媒を留去した。次に粉状の反応生成物を
石英球（bulb）中でN2下で200℃で２時間、400
℃でさらに２時間そして次に900℃で６時間加熱
した。以下の化学組成を有する、1950ｇの粉状の
部分的に結晶性の固体（α−Al2O3）が得られ
た：Ｃ＝44％；Ｏ＝30％；Cl＝0.20％；BET＝
468m2ｇ-1（N2による一点測定）。
び1.5リツトルのアセトン中に溶かし、そして５
リツトルの塩化メチレン中の1250ｇのフルフリル
アルコールの溶液を実施例１におけるように添加
した。溶媒を留去した。次に粉状の反応生成物を
石英球（bulb）中でN2下で200℃で２時間、400
℃でさらに２時間そして次に900℃で６時間加熱
した。以下の化学組成を有する、1950ｇの粉状の
部分的に結晶性の固体（α−Al2O3）が得られ
た：Ｃ＝44％；Ｏ＝30％；Cl＝0.20％；BET＝
468m2ｇ-1（N2による一点測定）。
この粉末の一部（500ｇ）を、1550℃で10時間
までで実施された第二熱処理によつて結晶性
AlN（340ｇ）に転換した。
までで実施された第二熱処理によつて結晶性
AlN（340ｇ）に転換した。
この粉末（10.2ｇ）からの炭素の除去は実施例
１におけるように実施した。以下の化学組成を有
するAlN粉末（6.6ｇ）が得られたＮ＝33％；Ｃ
＝0.088％；Ｏ＝0.93％；Cl＜0.005％；BET＝5.1
m2〓ｇ-1；一次粒径（REM写真による）＜
0.3μm。
１におけるように実施した。以下の化学組成を有
するAlN粉末（6.6ｇ）が得られたＮ＝33％；Ｃ
＝0.088％；Ｏ＝0.93％；Cl＜0.005％；BET＝5.1
m2〓ｇ-1；一次粒径（REM写真による）＜
0.3μm。
実施例 ３
700mlの塩化メチレン中の44ｇのフルフリルア
ルコールを、実施例１におけるように2.5時間以
内に1000mlの塩化メチレン中の95ｇのTiCl4の溶
液に添加した。次に黒い溶液を１時間撹拌しそし
て最後に溶媒を留去した。
ルコールを、実施例１におけるように2.5時間以
内に1000mlの塩化メチレン中の95ｇのTiCl4の溶
液に添加した。次に黒い溶液を１時間撹拌しそし
て最後に溶媒を留去した。
茶色がかつた黒い粉末の第一熱処理は、500℃
で窒素雰囲気下で10時間実施したが、この時間の
終わりには71ｇの放射線学的に無定形な粉末が後
に残つた。
で窒素雰囲気下で10時間実施したが、この時間の
終わりには71ｇの放射線学的に無定形な粉末が後
に残つた。
第二熱処理においては、20ｇのこの粉末を、窒
素雰囲気下で1400℃に15時間加熱することによつ
てチタンナイトライド（10ｇ残査）に転換した。
23％の炭素含量及び1.42％の酸素含量を有する
TiN粉末が得られた。
素雰囲気下で1400℃に15時間加熱することによつ
てチタンナイトライド（10ｇ残査）に転換した。
23％の炭素含量及び1.42％の酸素含量を有する
TiN粉末が得られた。
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りであ
る。
る。
１ 元素の周期系の主族及びそして亜族，
，及びからの元素の細かく分割されたカ
ーバイド、ナイトライドまたはカーボナイトラ
イドの製造方法であつて、 式MXnまたはRoMXn-o ［式中、 Ｍは、元素の周期系の主族またはある
いは亜族，，またはからの元素であ
り、 Ｘはハロゲンであり、 Ｒは水素またはアルキルまたはアリールで
あり、 ｍはＭの原子価段階に対応する整数であ
り、 ｎは、１からＭの原子価段階より１少ない
数までの整数である］ の化合物を、重合可能でありそして一つのＣ
−OH基を有する反応性化合物を含む反応性
炭化水素含有化合物または化合物の混合物と
反応させること、そして ）から生成する生成物を熱的に分解して
対応するカーバイトにあるいはさらに窒化し
て対応するナイトライドまたはカーボナイト
ライドにすること を有して成る方法。
，及びからの元素の細かく分割されたカ
ーバイド、ナイトライドまたはカーボナイトラ
イドの製造方法であつて、 式MXnまたはRoMXn-o ［式中、 Ｍは、元素の周期系の主族またはある
いは亜族，，またはからの元素であ
り、 Ｘはハロゲンであり、 Ｒは水素またはアルキルまたはアリールで
あり、 ｍはＭの原子価段階に対応する整数であ
り、 ｎは、１からＭの原子価段階より１少ない
数までの整数である］ の化合物を、重合可能でありそして一つのＣ
−OH基を有する反応性化合物を含む反応性
炭化水素含有化合物または化合物の混合物と
反応させること、そして ）から生成する生成物を熱的に分解して
対応するカーバイトにあるいはさらに窒化し
て対応するナイトライドまたはカーボナイト
ライドにすること を有して成る方法。
２ 該重合可能な化合物の混合物がＣ−OH基含
有炭化水素含有化合物またはそれらの混合物及
びホルムアルデヒドから成る、上記１に記載の
方法。
有炭化水素含有化合物またはそれらの混合物及
びホルムアルデヒドから成る、上記１に記載の
方法。
３ −COHを含む化合物がフエノールまたはフ
エノール誘導体である、上記２に記載の方法。
エノール誘導体である、上記２に記載の方法。
４ 反応性の重合可能な化合物がアルコールであ
る、上記１に記載の方法。
る、上記１に記載の方法。
５ 該アルコールがフルフリルアルコールまたは
その誘導体である、上記４に記載の方法。
その誘導体である、上記４に記載の方法。
６ 元素Ｍが、Ti，Hf，Zr，Ｖ，Nb，Ta，Cr，
Mo及びＷから成る群から選ばれた一またはそ
れ以上の金属である、上記１に記載の方法。
Mo及びＷから成る群から選ばれた一またはそ
れ以上の金属である、上記１に記載の方法。
７ Ｍが元素Ｂ，AlまたはSiの一またはそれ以
上である、上記１に記載の方法。
上である、上記１に記載の方法。
８ 反応性の重合可能な化合物が、RoMXn-o［式
中、Ｒはメチルまたはフエニルを表す］と反応
させられるアルコールである、上記１に記載の
方法。
中、Ｒはメチルまたはフエニルを表す］と反応
させられるアルコールである、上記１に記載の
方法。
９ 反応）が溶媒中で実施される、上記１に記
載の方法。
載の方法。
10 反応）が重合触媒の存在下で実施される、
上記１に記載の方法。
上記１に記載の方法。
11 熱分解）が、）からの生成物を、不活性
または還元性雰囲気中であるいは真空下で1000
℃までの温度への第一熱処理段階にかけること
を有して成る、上記１に記載の方法。
または還元性雰囲気中であるいは真空下で1000
℃までの温度への第一熱処理段階にかけること
を有して成る、上記１に記載の方法。
12 もし雰囲気中であれば該第一熱処理段階が、
生成物によるハロゲン化水素の完全な除去のた
めに充分な10〜1000mbarの分圧でスチームを
含む、上記10に記載の方法。
生成物によるハロゲン化水素の完全な除去のた
めに充分な10〜1000mbarの分圧でスチームを
含む、上記10に記載の方法。
13 熱分解）が、不活性ガス雰囲気または還元
性雰囲気中の1000℃〜1800℃の温度での付加的
な第二熱処理を有して成る、上記10に記載の方
法。
性雰囲気中の1000℃〜1800℃の温度での付加的
な第二熱処理を有して成る、上記10に記載の方
法。
14 処理される材料を第二熱処理の前に圧縮す
る、上記13に記載の方法。
る、上記13に記載の方法。
15 熱分解）の後で、得られたカーバイド、ナ
イトライドまたはカーボナイトライドを、過剰
の炭素の除去のために酸素を含む雰囲気中で
800℃までの温度での熱後処理にかける、上記
１に記載の方法。
イトライドまたはカーボナイトライドを、過剰
の炭素の除去のために酸素を含む雰囲気中で
800℃までの温度での熱後処理にかける、上記
１に記載の方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 周期律表の主族及びそして亜族，，
及びからの元素の細かく分割されたカーバイ
ド、ナイトライドまたはカーボナイトライドの製
造方法であつて、 式MXnまたはRoMXn-o ［式中、 Ｍは、周期律表の主族またはあるいは亜
族，，またはからの元素であり、 Ｘはハロゲンであり、 Ｒは水素またはアルキルまたはアリールであ
り、 ｍはＭの原子価段階に対応する整数であり、 ｎは、１からＭの原子価段階より１少ない数
までの整数である］ の化合物を、重合可能でありそして一つのＣ−
OH基を有する反応性化合物を含む反応性炭化
水素含有化合物またはそれらの化合物の混合物
と反応させ、そして ）から生成する生成物を熱的に分解して対
応するカーバイドにするかあるいはさらに窒化
して対応するナイトライドまたはカーボナイト
ライドにする ことを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3833382A DE3833382A1 (de) | 1988-10-01 | 1988-10-01 | Verfahren zur herstellung feinteiliger carbide und nitride aus keramischen vorlaeuferverbindungen |
| DE3833382.1 | 1988-10-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164706A JPH02164706A (ja) | 1990-06-25 |
| JPH0577603B2 true JPH0577603B2 (ja) | 1993-10-27 |
Family
ID=6364147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1250825A Granted JPH02164706A (ja) | 1988-10-01 | 1989-09-28 | セラミツク前駆体化合物からの細かく分割されたカーバイド及びナイトライドの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4948762A (ja) |
| EP (1) | EP0362605B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02164706A (ja) |
| DE (2) | DE3833382A1 (ja) |
| NO (1) | NO301415B1 (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5114750A (en) * | 1990-11-06 | 1992-05-19 | The Dow Chemical Company | Tungsten and tungsten nitride coatings for metals and ceramics |
| US5169808A (en) * | 1991-02-25 | 1992-12-08 | Akzo Nv | Metal carbide production from carboxylate precursors |
| WO1992014684A1 (en) * | 1991-02-25 | 1992-09-03 | Akzo N.V. | Metal carbide production from carboxylate precursors |
| US5128112A (en) * | 1991-04-02 | 1992-07-07 | The United States Of America As Represented By The United States Of Department Of Energy | Synthesis of actinide nitrides, phosphides, sulfides and oxides |
| US5202152A (en) * | 1991-10-25 | 1993-04-13 | Cornell Research Foundation, Inc. | Synthesis of titanium nitride films |
| DE4214725C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Nichtoxid-Keramikpulver |
| US5246685A (en) * | 1992-08-21 | 1993-09-21 | Akzo N.V. | Group VIB metal carbides from metal salicylate precursors |
| DE4334639A1 (de) * | 1993-10-11 | 1995-04-13 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Verfahren zur Herstellung von TiN-Sinterkörpern und -Schichten |
| DE4337336C1 (de) * | 1993-11-02 | 1994-12-15 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Metall-, Legierungs- und Metallverbindungspulver |
| WO1996020127A1 (en) * | 1994-12-23 | 1996-07-04 | The Dow Chemical Company | Aluminum nitride powders having high green density, and process for making same |
| DE69601973T2 (de) * | 1995-05-22 | 1999-11-11 | Nippon Carbon Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbidfasern |
| US6495115B1 (en) * | 1995-09-12 | 2002-12-17 | Omg Americas, Inc. | Method to produce a transition metal carbide from a partially reduced transition metal compound |
| US5869019A (en) * | 1996-10-02 | 1999-02-09 | Nanodyne Incorporated | Synthesis of phase stabilized vanadium and chromium carbides |
| US5756410A (en) * | 1997-02-27 | 1998-05-26 | The Dow Chemical Company | Method for making submicrometer transition metal carbonitrides |
| DE59801677D1 (de) * | 1997-05-02 | 2001-11-15 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Übergangsmetallcarbiden und/oder Übergangsmetallcarbonitriden und deren Verwendung sowie neue Übergangsmetall-Xerogele |
| RU2149076C1 (ru) * | 1998-09-25 | 2000-05-20 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ получения порошков тугоплавких соединений на основе титана |
| RU2175021C1 (ru) * | 2000-10-04 | 2001-10-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им. Г.В. Плеханова (Технический университет) | Способ получения карбонитрида титана |
| RU2204528C1 (ru) * | 2001-09-28 | 2003-05-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им. Г.В.Плеханова (технический университет) | Способ получения карбида титана, легированного никелем |
| US7625542B2 (en) * | 2003-04-25 | 2009-12-01 | Inframat Corporation | Method for the production of metal carbides |
| JP4501110B2 (ja) * | 2004-07-14 | 2010-07-14 | 学校法人神奈川大学 | 窒化物薄膜の製造方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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