JPH0578472A - ポリアリールエーテルの回収方法 - Google Patents
ポリアリールエーテルの回収方法Info
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- JPH0578472A JPH0578472A JP31125291A JP31125291A JPH0578472A JP H0578472 A JPH0578472 A JP H0578472A JP 31125291 A JP31125291 A JP 31125291A JP 31125291 A JP31125291 A JP 31125291A JP H0578472 A JPH0578472 A JP H0578472A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】耐熱性および機械的強度に優れたポリアリール
エーテルを、重合反応溶液から回収する方法を提供す
る。 【構成】内管の吐出口近くに攪拌機を備えた二重管式連
続攪拌槽を用いて、二重管の一方にポリアリールエーテ
ルの有機溶媒溶液を、他方に貧溶媒を連続的に流して混
合すると同時に析出したポリアリールエーテルを攪拌機
で粉砕する。 【効果】重合溶液から連続的に効率よくポリアリールエ
ーテルを回収することができ、また、重合体中の残存溶
媒が低減され、耐熱、耐酸化、耐薬品性に優れたポリア
リールエーテルを製造することができる。
エーテルを、重合反応溶液から回収する方法を提供す
る。 【構成】内管の吐出口近くに攪拌機を備えた二重管式連
続攪拌槽を用いて、二重管の一方にポリアリールエーテ
ルの有機溶媒溶液を、他方に貧溶媒を連続的に流して混
合すると同時に析出したポリアリールエーテルを攪拌機
で粉砕する。 【効果】重合溶液から連続的に効率よくポリアリールエ
ーテルを回収することができ、また、重合体中の残存溶
媒が低減され、耐熱、耐酸化、耐薬品性に優れたポリア
リールエーテルを製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性および機械的強
度に優れたポリアリールエーテルを、重合反応溶液から
回収する方法に関するものである。
度に優れたポリアリールエーテルを、重合反応溶液から
回収する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】ポリアリールエーテル
は、二価フェノール、アルカリ金属化合物およびジハロ
ゲノジフェニル化合物を有機極性溶媒中で反応させて、
または、二価フェノールのアルカリ金属二塩をあらかじ
め合成しておいて、ジハロゲノジフェニル化合物と有機
極性溶媒中で重縮合反応させることによって、製造され
ることが知られている（特公昭４２−７７９９号、特公
昭４５−２１３１８号、特開昭４８−１９７００号）。
は、二価フェノール、アルカリ金属化合物およびジハロ
ゲノジフェニル化合物を有機極性溶媒中で反応させて、
または、二価フェノールのアルカリ金属二塩をあらかじ
め合成しておいて、ジハロゲノジフェニル化合物と有機
極性溶媒中で重縮合反応させることによって、製造され
ることが知られている（特公昭４２−７７９９号、特公
昭４５−２１３１８号、特開昭４８−１９７００号）。
【０００３】反応溶媒として極性の高い有機溶媒を用い
ることによって、高分子量の重合体を反応中に析出させ
ることなく製造することができる。さらに、前記の重合
体を含有する有機溶液から重合体を分離する方法として
は、溶液に重合体の貧溶媒を添加して重合体を沈澱析出
させた後、粒子状の重合体を水洗、乾燥する方法が提案
されている。例えば、添加溶媒として水（特開昭５２−
２７５００号）、低級アルコール（特公昭４６−１８１
４６号）、環状エーテル（特開昭６３−２２１１２９
号）、ジアルキルケトン（特開昭５９−１５５４３１
号）、非極性芳香族化合物（特開昭５９−７４１２５
号）、脂肪族炭化水素（特開昭５０−８９７１８号）、
あるいはアルコールとケトン混合溶液（特開平２−８８
６３９号）などが用いられている。しかしながら、これ
らの方法では、析出ポリアリールエーテルが大きな塊に
なりやいため、効率的に回収できず、また、重合体中か
ら溶媒が充分に除去できにくい。そのため、重合体の加
熱成形加工時に、残存溶媒の劣化、分解による重合体の
着色がおこる場合がある。
ることによって、高分子量の重合体を反応中に析出させ
ることなく製造することができる。さらに、前記の重合
体を含有する有機溶液から重合体を分離する方法として
は、溶液に重合体の貧溶媒を添加して重合体を沈澱析出
させた後、粒子状の重合体を水洗、乾燥する方法が提案
されている。例えば、添加溶媒として水（特開昭５２−
２７５００号）、低級アルコール（特公昭４６−１８１
４６号）、環状エーテル（特開昭６３−２２１１２９
号）、ジアルキルケトン（特開昭５９−１５５４３１
号）、非極性芳香族化合物（特開昭５９−７４１２５
号）、脂肪族炭化水素（特開昭５０−８９７１８号）、
あるいはアルコールとケトン混合溶液（特開平２−８８
６３９号）などが用いられている。しかしながら、これ
らの方法では、析出ポリアリールエーテルが大きな塊に
なりやいため、効率的に回収できず、また、重合体中か
ら溶媒が充分に除去できにくい。そのため、重合体の加
熱成形加工時に、残存溶媒の劣化、分解による重合体の
着色がおこる場合がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、残存溶媒が
少ないポリアリールエーテルを、重合溶液から連続的に
効率よく回収する方法を提供する。
少ないポリアリールエーテルを、重合溶液から連続的に
効率よく回収する方法を提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、内管の吐出口
近くに攪拌機を備えた二重管式連続攪拌槽を用いて、二
重管の一方にアリールエーテルの有機溶媒溶液を、他方
に貧溶媒を連続的に流して混合すると同時に析出したポ
リアリールエーテルを攪拌機で粉砕することを特徴とす
るポリアリールエーテルの回収方法に関する。
近くに攪拌機を備えた二重管式連続攪拌槽を用いて、二
重管の一方にアリールエーテルの有機溶媒溶液を、他方
に貧溶媒を連続的に流して混合すると同時に析出したポ
リアリールエーテルを攪拌機で粉砕することを特徴とす
るポリアリールエーテルの回収方法に関する。
【０００６】ポリアリールエーテルは、二価フェノー
ル、アルカリ金属化合物およびジハロゲノジフェニル化
合物を有機溶媒中で反応させて、反応系で二価フェノー
ルのアルカリ金属二塩を合成して、又は、二価フェノー
ルのアルカリ金属二塩をあらかじめ合成しておいて、ジ
ハロゲノジフェニル化合物と有機極性溶媒中で重縮合反
応させることによって製造される。有機極性溶媒として
は、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキ
シドなどのスルホキシド系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホル
ムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド
系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２
−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、Ｎ−メチル−２
−ピペリドンなどのピペリドン系溶媒、ヘキサメチレン
スルホキシド、γ−ブチロラクトン等、あるいは、１，
３−ジメチル−２−イミダゾリン、１，３−ジエチル−
２−イミダゾリン系溶媒、スルホランなどを挙げること
ができる。
ル、アルカリ金属化合物およびジハロゲノジフェニル化
合物を有機溶媒中で反応させて、反応系で二価フェノー
ルのアルカリ金属二塩を合成して、又は、二価フェノー
ルのアルカリ金属二塩をあらかじめ合成しておいて、ジ
ハロゲノジフェニル化合物と有機極性溶媒中で重縮合反
応させることによって製造される。有機極性溶媒として
は、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキ
シドなどのスルホキシド系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホル
ムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド
系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２
−ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、Ｎ−メチル−２
−ピペリドンなどのピペリドン系溶媒、ヘキサメチレン
スルホキシド、γ−ブチロラクトン等、あるいは、１，
３−ジメチル−２−イミダゾリン、１，３−ジエチル−
２−イミダゾリン系溶媒、スルホランなどを挙げること
ができる。
【０００７】ジハロゲノジフェニル化合物としては、一
般式
般式
【化１】 （式中、ＸおよびＸ’は同一あるいは異なったハロゲン
原子である。）で示されるものである。特に好ましいジ
ハロゲノジフェニル化合物としては、４，４’−ジクロ
ロジフェニルスルホン、４，４’−ジフルオロジフェニ
ルケトンなどを挙げることをできる。
原子である。）で示されるものである。特に好ましいジ
ハロゲノジフェニル化合物としては、４，４’−ジクロ
ロジフェニルスルホン、４，４’−ジフルオロジフェニ
ルケトンなどを挙げることをできる。
【０００８】二価フェノール化合物としては、ハイドロ
キノン、カテコール、レゾルシン、４，４’−ビフェノ
ール、ビス（ヒドロキシフェニル）アルカン類、ジヒド
ロキシジフェニルスルホン類、ジヒドロキシジフェニル
エーテル類、あるいはそれらのベンゼン環の水素の少な
くとも一つが、適当な置換基（例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基などの低級アルキル基、メトキシ基、
エトキシ基などのアルコキシ基などの置換基）で置換さ
れたものを挙げられる。二価フェノール化合物として、
上記の化合物を二種類以上混合して用いることができ
る。二価フェノール化合物は実質上ジハロゲノジフェニ
ル化合物と等モル量で使用されることが好ましい。製造
するポリアリールエーテルの分子量を調節するために、
等モルから僅かに過剰量あるいは過少量で使用できる。
この目的のためには、少量のモノハロゲノジフェニル化
合物あるいは一価フェノール化合物を重合溶液中に添加
することができる。
キノン、カテコール、レゾルシン、４，４’−ビフェノ
ール、ビス（ヒドロキシフェニル）アルカン類、ジヒド
ロキシジフェニルスルホン類、ジヒドロキシジフェニル
エーテル類、あるいはそれらのベンゼン環の水素の少な
くとも一つが、適当な置換基（例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基などの低級アルキル基、メトキシ基、
エトキシ基などのアルコキシ基などの置換基）で置換さ
れたものを挙げられる。二価フェノール化合物として、
上記の化合物を二種類以上混合して用いることができ
る。二価フェノール化合物は実質上ジハロゲノジフェニ
ル化合物と等モル量で使用されることが好ましい。製造
するポリアリールエーテルの分子量を調節するために、
等モルから僅かに過剰量あるいは過少量で使用できる。
この目的のためには、少量のモノハロゲノジフェニル化
合物あるいは一価フェノール化合物を重合溶液中に添加
することができる。
【０００９】アルカリ金属化合物としては、アルカリ金
属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属水素化
物、あるいはアルカリ金属アルコキシドなどが挙げられ
る。特に、炭酸ナトリウムおよび炭酸カリウムが好まし
い。該ポリアリールエーテルに対する貧溶媒としては、
例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、
ブタノールなどのアルコール類、アセトニトリルなどの
ニトリル類、水などを挙げることができる。また、上記
の化合物を二種類以上混合して用いることができる。ま
た、上記の貧溶媒には、ポリマーが析出可能な範囲で、
前記の重合反応溶媒などのポリマーの良溶媒が含有され
ていてもよい。
属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属水素化
物、あるいはアルカリ金属アルコキシドなどが挙げられ
る。特に、炭酸ナトリウムおよび炭酸カリウムが好まし
い。該ポリアリールエーテルに対する貧溶媒としては、
例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、
ブタノールなどのアルコール類、アセトニトリルなどの
ニトリル類、水などを挙げることができる。また、上記
の化合物を二種類以上混合して用いることができる。ま
た、上記の貧溶媒には、ポリマーが析出可能な範囲で、
前記の重合反応溶媒などのポリマーの良溶媒が含有され
ていてもよい。
【００１０】ポリアリールエーテルを回収する方法とし
ては、ポリアリールエーテルの有機溶媒溶液を二重管式
で内管の吐出口近くに攪拌機を備えた連続攪拌槽を用い
て、重合終了後、無機物を濾過分離あるいは分離せず
に、ポリアリールエーテルの貧溶媒を二重管式供給管の
一方に連続的に供給しながら、ポリアリールエーテルの
有機溶媒溶液を他方に連続的に供給して、貧溶媒と混合
されて析出したポリアリールエーテルを攪拌機で粉砕す
る。粉砕された重合体を濾過あるいは遠心分離し、水洗
あるいは水洗せず乾燥して、ポリアリールエーテルを得
ることができる。
ては、ポリアリールエーテルの有機溶媒溶液を二重管式
で内管の吐出口近くに攪拌機を備えた連続攪拌槽を用い
て、重合終了後、無機物を濾過分離あるいは分離せず
に、ポリアリールエーテルの貧溶媒を二重管式供給管の
一方に連続的に供給しながら、ポリアリールエーテルの
有機溶媒溶液を他方に連続的に供給して、貧溶媒と混合
されて析出したポリアリールエーテルを攪拌機で粉砕す
る。粉砕された重合体を濾過あるいは遠心分離し、水洗
あるいは水洗せず乾燥して、ポリアリールエーテルを得
ることができる。
【００１１】攪拌機を備えた二重管式連続攪拌槽として
は、例えば特殊機化工業株式会社製パイプラインホモミ
キサー又はホモミックラインミルなどに、内管および外
管を有した二重管を接続したものを用いることができ
る。本発明において、ポリアリールエーテルを連続的に
回収する条件として、ポリアリールエーテルの有機溶媒
溶液の供給量、重合体濃度及び温度、貧溶媒の供給量及
び温度、攪拌機の攪拌翼形状及び回転数等の攪拌粉砕条
件などに特に制限はないが、以下の条件、即ち、ポリア
リールエーテルの有機溶媒溶液及び貧溶媒の供給温度は
有機溶媒の融点以上沸点以下、特に沸点が１５０℃を越
える場合は１５０℃以下が好ましく、重合体濃度は０．
１〜０．４ｋｇ／ｌが好ましく、ポリアリールエーテル
の有機溶媒溶液と貧溶媒の供給量の比は３／１〜１／１
０が好ましく、攪拌機の回転数は５００ｒｐｍ以上が好
ましく、特に１０００ｒｐｍ以上が好ましい。ポリアリ
ールエーテルの有機溶媒溶液および貧溶媒の連続攪拌槽
への供給方法として、ポリアリールエーテルの有機溶媒
溶液を内管及び貧溶媒を外管から、又は、ポリアリール
エーテルの有機溶媒溶液を外管及び貧溶媒を内管から供
給してもよい。
は、例えば特殊機化工業株式会社製パイプラインホモミ
キサー又はホモミックラインミルなどに、内管および外
管を有した二重管を接続したものを用いることができ
る。本発明において、ポリアリールエーテルを連続的に
回収する条件として、ポリアリールエーテルの有機溶媒
溶液の供給量、重合体濃度及び温度、貧溶媒の供給量及
び温度、攪拌機の攪拌翼形状及び回転数等の攪拌粉砕条
件などに特に制限はないが、以下の条件、即ち、ポリア
リールエーテルの有機溶媒溶液及び貧溶媒の供給温度は
有機溶媒の融点以上沸点以下、特に沸点が１５０℃を越
える場合は１５０℃以下が好ましく、重合体濃度は０．
１〜０．４ｋｇ／ｌが好ましく、ポリアリールエーテル
の有機溶媒溶液と貧溶媒の供給量の比は３／１〜１／１
０が好ましく、攪拌機の回転数は５００ｒｐｍ以上が好
ましく、特に１０００ｒｐｍ以上が好ましい。ポリアリ
ールエーテルの有機溶媒溶液および貧溶媒の連続攪拌槽
への供給方法として、ポリアリールエーテルの有機溶媒
溶液を内管及び貧溶媒を外管から、又は、ポリアリール
エーテルの有機溶媒溶液を外管及び貧溶媒を内管から供
給してもよい。
【００１２】
【発明の効果】本発明の方法によって、重合溶液から連
続的に効率よくポリアリールエーテルを回収することが
できる。また、従来法に比べて、重合体中の残存溶媒が
低減され、耐熱、耐酸化、耐薬品性に優れたポリアリー
ルエーテルを製造することができる。
続的に効率よくポリアリールエーテルを回収することが
できる。また、従来法に比べて、重合体中の残存溶媒が
低減され、耐熱、耐酸化、耐薬品性に優れたポリアリー
ルエーテルを製造することができる。
【００１３】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 参考例１ 有機溶媒として、Ｎ−メチル−２−ピロリドン６３Ｌ、
共沸脱水用トルエン４Ｌ、４，４’−ジクロロジフェニ
ルスルホン１７．６ｋｇ、ハイドロキノン３．３ｋｇ、
４，４’−ビフェノール５．６ｋｇ、及び炭酸カリウム
９．１ｋｇを使用して窒素雰囲気下、温度約１８０℃、
６時間攪拌し、重合溶液を得た。反応終了後、無機物を
重合溶液から分離するために窒素圧１．５ｋｇ／ｃｍ２
で濾過し、重合溶液（重合体濃度約２５重量％、溶液粘
度５０００ｃｐ（３０℃））を得た。
共沸脱水用トルエン４Ｌ、４，４’−ジクロロジフェニ
ルスルホン１７．６ｋｇ、ハイドロキノン３．３ｋｇ、
４，４’−ビフェノール５．６ｋｇ、及び炭酸カリウム
９．１ｋｇを使用して窒素雰囲気下、温度約１８０℃、
６時間攪拌し、重合溶液を得た。反応終了後、無機物を
重合溶液から分離するために窒素圧１．５ｋｇ／ｃｍ２
で濾過し、重合溶液（重合体濃度約２５重量％、溶液粘
度５０００ｃｐ（３０℃））を得た。
【００１４】実施例１ 備えた二重管式連続攪拌槽（特殊機化工業株式会社製パ
イプラインホモミキサーに内管および外管を有した二重
管を接続）に、内管には参考例１で得た重合溶液を温度
１３０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍｉｎを、及び外管には
貧溶媒として水を温度２５℃、供給量０．８ｋｇ／ｍｉ
ｎを各々連続的に供給し、析出した重合体を回転速度５
０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕して粉体状にしながら、二
重管式連続攪拌槽の排出口より有機溶媒及び貧溶媒を含
むスラリー液を連続的に回収した。スラリー液から遠心
分離機で濾過、分離した重合体１ｋｇを２５℃の水６Ｌ
で洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエーテルの粉
体を得た。得られたポリアリールエーテルの粉体中には
Ｎ−メチル−２−ピロリドンが０．９重量％含まれてい
た。
イプラインホモミキサーに内管および外管を有した二重
管を接続）に、内管には参考例１で得た重合溶液を温度
１３０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍｉｎを、及び外管には
貧溶媒として水を温度２５℃、供給量０．８ｋｇ／ｍｉ
ｎを各々連続的に供給し、析出した重合体を回転速度５
０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕して粉体状にしながら、二
重管式連続攪拌槽の排出口より有機溶媒及び貧溶媒を含
むスラリー液を連続的に回収した。スラリー液から遠心
分離機で濾過、分離した重合体１ｋｇを２５℃の水６Ｌ
で洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエーテルの粉
体を得た。得られたポリアリールエーテルの粉体中には
Ｎ−メチル−２−ピロリドンが０．９重量％含まれてい
た。
【００１５】実施例２ 実施例１と同じ二重管式連続攪拌槽に、内管には参考例
１で得た重合溶液を温度８０℃、供給量２．８ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒として水を温度２５℃、供
給量０．８ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、析出し
た重合体を回転速度７０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕して
粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口より有
機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回収し
た。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重合体
１ｋｇを２５℃の水６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポ
リアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリアリー
ルエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが
０．８重量％含まれていた。
１で得た重合溶液を温度８０℃、供給量２．８ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒として水を温度２５℃、供
給量０．８ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、析出し
た重合体を回転速度７０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕して
粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口より有
機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回収し
た。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重合体
１ｋｇを２５℃の水６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポ
リアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリアリー
ルエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが
０．８重量％含まれていた。
【００１６】実施例３ 実施例１と同じ二重管式連続攪拌槽に、内管には参考例
１で得た重合溶液を温度８０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒としてエタノールを温度５
℃、供給量１．６ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、
析出した重合体を回転速度１２００ｒｐｍの攪拌機で粉
砕して粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口
より有機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回
収した。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重
合体１ｋｇを２５℃のエタノール６Ｌで洗浄後、９０℃
で乾燥し、ポリアリールエーテルの粉体を得た。得られ
たポリアリールエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−
ピロリドンが０．５重量％含まれていた。
１で得た重合溶液を温度８０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒としてエタノールを温度５
℃、供給量１．６ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、
析出した重合体を回転速度１２００ｒｐｍの攪拌機で粉
砕して粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口
より有機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回
収した。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重
合体１ｋｇを２５℃のエタノール６Ｌで洗浄後、９０℃
で乾燥し、ポリアリールエーテルの粉体を得た。得られ
たポリアリールエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−
ピロリドンが０．５重量％含まれていた。
【００１７】実施例４ 実施例１と同じ二重管式連続攪拌槽に、内管には参考例
１で得た重合溶液を温度８０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒として３０重量％エタノー
ル水溶液を温度１０℃、供給量１．６ｋｇ／ｍｉｎを各
々連続的に供給し、析出した重合体を回転速度１２００
ｒｐｍの攪拌機で粉砕して粉体状にしながら、二重管式
連続攪拌槽の排出口より有機溶媒及び貧溶媒を含むスラ
リー液を連続的に回収した。スラリー液から遠心分離機
で濾過、分離した重合体１ｋｇを２５℃の水６Ｌで洗浄
後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエーテルの粉体を得
た。得られたポリアリールエーテルの粉体中にはＮ−メ
チル−２−ピロリドンが０．７重量％含まれていた。
１で得た重合溶液を温度８０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒として３０重量％エタノー
ル水溶液を温度１０℃、供給量１．６ｋｇ／ｍｉｎを各
々連続的に供給し、析出した重合体を回転速度１２００
ｒｐｍの攪拌機で粉砕して粉体状にしながら、二重管式
連続攪拌槽の排出口より有機溶媒及び貧溶媒を含むスラ
リー液を連続的に回収した。スラリー液から遠心分離機
で濾過、分離した重合体１ｋｇを２５℃の水６Ｌで洗浄
後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエーテルの粉体を得
た。得られたポリアリールエーテルの粉体中にはＮ−メ
チル−２−ピロリドンが０．７重量％含まれていた。
【００１８】比較例１ 参考例１で得た温度８０℃の重合溶液２ｋｇを、貧溶媒
の２５℃の水１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍで攪拌し
ながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、分離した
後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２５℃の水
０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエー
テルの粉体を得た。得られたポリアリールエーテルの粉
体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが２．５重量％含
まれていた。
の２５℃の水１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍで攪拌し
ながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、分離した
後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２５℃の水
０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエー
テルの粉体を得た。得られたポリアリールエーテルの粉
体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが２．５重量％含
まれていた。
【００１９】比較例２ 参考例１で得た温度８０℃の重合溶液２ｋｇを、貧溶媒
の１０℃のエタノール１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍ
で攪拌しながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、
分離した後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２
５℃のエタノール０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、
ポリアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリアリ
ールエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドン
が２．２重量％含まれていた。
の１０℃のエタノール１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍ
で攪拌しながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、
分離した後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２
５℃のエタノール０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、
ポリアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリアリ
ールエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドン
が２．２重量％含まれていた。
【００２０】参考例２ 有機溶媒として、Ｎ−メチル−２−ピロリドン６８Ｌ、
共沸脱水用トルエン４Ｌ、４，４’−ジクロロジフェニ
ルスルホン１４．１ｋｇ、ハイドロキノン２．６ｋｇ、
４，４’−ビフェノール４．５ｋｇ、及び炭酸カリウム
７．３ｋｇを使用して窒素雰囲気下、温度約１８０℃、
１０時間攪拌し、重合溶液を得た。反応終了後、無機物
を重合溶液から分離するために窒素圧１．５ｋｇ／ｃｍ
２で濾過し、重合溶液（重合体濃度約２０重量％、溶液
粘度２５００ｃｐ（３０℃））を得た。
共沸脱水用トルエン４Ｌ、４，４’−ジクロロジフェニ
ルスルホン１４．１ｋｇ、ハイドロキノン２．６ｋｇ、
４，４’−ビフェノール４．５ｋｇ、及び炭酸カリウム
７．３ｋｇを使用して窒素雰囲気下、温度約１８０℃、
１０時間攪拌し、重合溶液を得た。反応終了後、無機物
を重合溶液から分離するために窒素圧１．５ｋｇ／ｃｍ
２で濾過し、重合溶液（重合体濃度約２０重量％、溶液
粘度２５００ｃｐ（３０℃））を得た。
【００２１】実施例５ 実施例１と同じ二重管式連続攪拌槽に、内管には参考例
２で得た重合溶液を温度８０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒として水を温度３０℃、供
給量２．８ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、析出し
た重合体を回転速度７０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕して
粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口より有
機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回収し
た。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重合体
１ｋｇを２５℃の水 ６Ｌ で洗浄後、９０℃で乾燥
し、ポリアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリ
アリールエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリ
ドンが０．６重量％含まれていた。
２で得た重合溶液を温度８０℃、供給量０．４ｋｇ／ｍ
ｉｎを、及び外管には貧溶媒として水を温度３０℃、供
給量２．８ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、析出し
た重合体を回転速度７０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕して
粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口より有
機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回収し
た。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重合体
１ｋｇを２５℃の水 ６Ｌ で洗浄後、９０℃で乾燥
し、ポリアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリ
アリールエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリ
ドンが０．６重量％含まれていた。
【００２２】比較例３ 参考例２で得た温度８０℃の重合溶液２ｋｇを、貧溶媒
の５０℃の水１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍで攪拌し
ながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、分離した
後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２５℃の水
０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエー
テルの粉体を得た。得られたポリアリールエーテルの粉
体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが２．２重量％含
まれていた。
の５０℃の水１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍで攪拌し
ながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、分離した
後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２５℃の水
０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエー
テルの粉体を得た。得られたポリアリールエーテルの粉
体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが２．２重量％含
まれていた。
【００２３】参考例３ 有機溶媒として、Ｎ−メチル−２−ピロリドン６５Ｌ、
共沸脱水用トルエン４Ｌ、４，４’−ジクロロジフェニ
ルスルホン１９．０ｋｇ、ビスフェノール−Ａ１４．８
ｋｇ、及び炭酸カリウム９．９ｋｇを使用して窒素雰囲
気下、温度約１８０℃、８時間攪拌し、重合溶液を得
た。反応終了後、無機物を重合溶液から分離するために
窒素圧１．５ｋｇ／ｃｍ２で濾過し、重合溶液（重合体
濃度約３０重量％、溶液粘度４０００ｃｐ（３０℃））
を得た。
共沸脱水用トルエン４Ｌ、４，４’−ジクロロジフェニ
ルスルホン１９．０ｋｇ、ビスフェノール−Ａ１４．８
ｋｇ、及び炭酸カリウム９．９ｋｇを使用して窒素雰囲
気下、温度約１８０℃、８時間攪拌し、重合溶液を得
た。反応終了後、無機物を重合溶液から分離するために
窒素圧１．５ｋｇ／ｃｍ２で濾過し、重合溶液（重合体
濃度約３０重量％、溶液粘度４０００ｃｐ（３０℃））
を得た。
【００２４】実施例６ 実施例１と同じ二重管式連続攪拌槽に、内管には参考例
３で得た重合溶液を温度１００℃、供給量０．４ｋｇ／
ｍｉｎを、及び外管には貧溶媒として水を温度３０℃、
供給量１．６ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、析出
した重合体を回転速度３０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕し
て粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口より
有機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回収し
た。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重合体
１ｋｇを２５℃の水６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポ
リアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリアリー
ルエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが
０．９重量％含まれていた。
３で得た重合溶液を温度１００℃、供給量０．４ｋｇ／
ｍｉｎを、及び外管には貧溶媒として水を温度３０℃、
供給量１．６ｋｇ／ｍｉｎを各々連続的に供給し、析出
した重合体を回転速度３０００ｒｐｍの攪拌機で粉砕し
て粉体状にしながら、二重管式連続攪拌槽の排出口より
有機溶媒及び貧溶媒を含むスラリー液を連続的に回収し
た。スラリー液から遠心分離機で濾過、分離した重合体
１ｋｇを２５℃の水６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポ
リアリールエーテルの粉体を得た。得られたポリアリー
ルエーテルの粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが
０．９重量％含まれていた。
【００２５】比較例４ 参考例３で得た温度１００℃の重合溶液２ｋｇを、貧溶
媒の２５℃の水１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍで攪拌
しながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、分離し
た後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２５℃の
水０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエ
ーテルの粉体を得た。得られたポリアリールエーテルの
粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが２．４重量％
含まれていた。
媒の２５℃の水１４ｋｇに注ぎ、５０００ｒｐｍで攪拌
しながら重合体を析出させ、遠心分離機で濾過、分離し
た後、重合体を得た。この重合体０．１ｋｇを２５℃の
水０．６Ｌで洗浄後、９０℃で乾燥し、ポリアリールエ
ーテルの粉体を得た。得られたポリアリールエーテルの
粉体中にはＮ−メチル−２−ピロリドンが２．４重量％
含まれていた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 修 千葉県市原市五井南海岸８番の１ 宇部興 産株式会社千葉研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】内管の吐出口近くに攪拌機を備えた二重管
式連続攪拌槽を用いて、二重管の一方にポリアリールエ
ーテルの有機溶媒溶液を、他方に貧溶媒を連続的に流し
て混合すると同時に析出したポリアリールエーテルを攪
拌機で粉砕することを特徴とするポリアリールエーテル
の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31125291A JPH0578472A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | ポリアリールエーテルの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31125291A JPH0578472A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | ポリアリールエーテルの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578472A true JPH0578472A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=18014918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31125291A Pending JPH0578472A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | ポリアリールエーテルの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0578472A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0724736A (ja) * | 1993-07-12 | 1995-01-27 | Nippon Steel Corp | 消音型ウォータージェット用ノズルアセンブリー |
| WO2001083586A1 (en) * | 2000-04-28 | 2001-11-08 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method of precipitating polyphenylene ether |
| EP1471091A4 (en) * | 2002-02-01 | 2005-10-19 | Asahi Kasei Chemicals Corp | PROCESS FOR FAILING POLYPHENYLENE ETHER |
| JP2008527124A (ja) * | 2005-01-14 | 2008-07-24 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法 |
-
1991
- 1991-09-18 JP JP31125291A patent/JPH0578472A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0724736A (ja) * | 1993-07-12 | 1995-01-27 | Nippon Steel Corp | 消音型ウォータージェット用ノズルアセンブリー |
| WO2001083586A1 (en) * | 2000-04-28 | 2001-11-08 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method of precipitating polyphenylene ether |
| US6627727B1 (en) | 2000-04-28 | 2003-09-30 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Method of precipitating polyphenylene ether |
| EP1471091A4 (en) * | 2002-02-01 | 2005-10-19 | Asahi Kasei Chemicals Corp | PROCESS FOR FAILING POLYPHENYLENE ETHER |
| JP2008527124A (ja) * | 2005-01-14 | 2008-07-24 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法 |
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