JPH04175342A - ポリエーテルスルホンの回収方法 - Google Patents
ポリエーテルスルホンの回収方法Info
- Publication number
- JPH04175342A JPH04175342A JP30259790A JP30259790A JPH04175342A JP H04175342 A JPH04175342 A JP H04175342A JP 30259790 A JP30259790 A JP 30259790A JP 30259790 A JP30259790 A JP 30259790A JP H04175342 A JPH04175342 A JP H04175342A
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- JP
- Japan
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- polyether sulfone
- alkali metal
- acetonitrile
- polymerization
- polymer
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- Pending
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、重合反応溶液から、嵩密度の大きい耐熱性お
よび機械的強度に優れた熱可塑性ポリエーテルスルホン
を回収する方法に関するものである。
よび機械的強度に優れた熱可塑性ポリエーテルスルホン
を回収する方法に関するものである。
ポリエーテルスルホンは、二価フェノール、アルカリ金
属化合物および４．４゛−ジクロルジフェニルスルホン
とを有機極性溶媒中で反応させで、反応系て二価フェノ
ールのアルカリ金属二塩を合成しで、または、二価フェ
ノールのアルカリ金属二塩を予め合成しておいで、４，
４−ジクロルジフェニルスルポンと有機極性溶媒中で反
応させることによって製造されることが知られている。
属化合物および４．４゛−ジクロルジフェニルスルホン
とを有機極性溶媒中で反応させで、反応系て二価フェノ
ールのアルカリ金属二塩を合成しで、または、二価フェ
ノールのアルカリ金属二塩を予め合成しておいで、４，
４−ジクロルジフェニルスルポンと有機極性溶媒中で反
応させることによって製造されることが知られている。
重合溶液中にはアルカリ金属塩化物が析出し、また、生
成ポリエーテルスルホンは、重合溶液に溶解している。
成ポリエーテルスルホンは、重合溶液に溶解している。
従っで、■始めに濾過あるいは遠心分離なとの方法によ
っで、重合溶液から無機物を分離、除去した後、重合溶
液からポリエーテルスルホンを回収、あるいは■無機物
を分離せずに重合溶液からポリエーテルスルホンを無機
物と共に析出した後、無機物を水洗除去する方法が行わ
れている。
っで、重合溶液から無機物を分離、除去した後、重合溶
液からポリエーテルスルホンを回収、あるいは■無機物
を分離せずに重合溶液からポリエーテルスルホンを無機
物と共に析出した後、無機物を水洗除去する方法が行わ
れている。
これまで、重合溶液からポリエーテルスルホンを析出す
るために、重合体の貧溶媒である水（特開昭５２−２７
５００号）、低級アルコール（特公昭４６−１８１４６
号）、環状エーテル（特開昭６３−２２１１２９号）、
ジアルキルケトン（特開昭５９−１５５４３１号）、非
極性芳香族化合物（特開昭５９−７４１２５号）、脂肪
族炭化水素（特開昭５０−８９７１８号）、あるいはア
ルコールとケトン混合溶液（特開平２−８８６３９号）
なとか用いられている。
るために、重合体の貧溶媒である水（特開昭５２−２７
５００号）、低級アルコール（特公昭４６−１８１４６
号）、環状エーテル（特開昭６３−２２１１２９号）、
ジアルキルケトン（特開昭５９−１５５４３１号）、非
極性芳香族化合物（特開昭５９−７４１２５号）、脂肪
族炭化水素（特開昭５０−８９７１８号）、あるいはア
ルコールとケトン混合溶液（特開平２−８８６３９号）
なとか用いられている。
上述の如く、重合溶液に貧溶媒を添加、接触させて重合
体を析出する方法か種々提案されているが、重合時に使
用する溶媒と貧溶媒との組合せによっては、析出、回収
重合体の嵩密度か小さく、従っで、大容量の後処理装置
、乾燥装置を必要とする。また、回収重合体に溶媒、貧
溶媒を多く含有していたり、重合体を水洗しても充分に
無機物。
体を析出する方法か種々提案されているが、重合時に使
用する溶媒と貧溶媒との組合せによっては、析出、回収
重合体の嵩密度か小さく、従っで、大容量の後処理装置
、乾燥装置を必要とする。また、回収重合体に溶媒、貧
溶媒を多く含有していたり、重合体を水洗しても充分に
無機物。
を除去できない場合もある。従っで、適当な重合溶媒と
貧溶媒との組合せを開発することが望まれている。
貧溶媒との組合せを開発することが望まれている。
本発明は、容易に手に入る有機溶媒を用いた嵩密度の大
きいポリエーテルスルホンの回収方法を提供する。
きいポリエーテルスルホンの回収方法を提供する。
本発明は、環状置換アミド溶媒中で、４，４′−ジクロ
ルジフェニルスルホン、二価フェノール化合物および無
水アルカリ金属化合物、または、４，４゛−ジクロルジ
フェニルスルホンおよび二価フェノールのアルカリ金属
二塩を加熱、攪拌して得られた重合溶液から、ポリエー
テルスルホンを回収する際に、前記重合溶液とアセトニ
トリルとを混合、攪拌してポリエーテルスルホンを分離
することを特徴とするポリエーテルスルホンの回収方法
に関する。
ルジフェニルスルホン、二価フェノール化合物および無
水アルカリ金属化合物、または、４，４゛−ジクロルジ
フェニルスルホンおよび二価フェノールのアルカリ金属
二塩を加熱、攪拌して得られた重合溶液から、ポリエー
テルスルホンを回収する際に、前記重合溶液とアセトニ
トリルとを混合、攪拌してポリエーテルスルホンを分離
することを特徴とするポリエーテルスルホンの回収方法
に関する。
本発明においで、環状置換アミド溶媒中で、４゜４−ジ
クロルジフェニルスルホン、二価フェノール化合物およ
び無水アルカリ金属化合物、または、４．４′−ジクロ
ルジフェニルスルホンおよび二価フェノールのアルカリ
金属二塩を加熱、攪拌してポリエーテルスルホンの重合
溶液を調製する各種の方法はすてに良く知られている。
クロルジフェニルスルホン、二価フェノール化合物およ
び無水アルカリ金属化合物、または、４．４′−ジクロ
ルジフェニルスルホンおよび二価フェノールのアルカリ
金属二塩を加熱、攪拌してポリエーテルスルホンの重合
溶液を調製する各種の方法はすてに良く知られている。
本発明て環状置換アミドとは、例えば、Ｎ−メチル−２
−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ｎ−
ブチル−２−ピロリドン、Ｎ−フェニル−２−ピロリド
ン、Ｎ−メチル−２−ピペリドンを挙げることができる
。
−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ｎ−
ブチル−２−ピロリドン、Ｎ−フェニル−２−ピロリド
ン、Ｎ−メチル−２−ピペリドンを挙げることができる
。
本発明で用いられる二価フェノール化合物としては、ハ
イドロキノン、カテコール、レゾルシン、４．４′−ビ
フェノール、ヒス（ヒドロキシフェニル）アルカン類、
ジヒドロキシジフェニルスルホン類、ジヒドロキシジフ
ェニルエーテル類、あるいはそれらのベンゼン環の水素
の少なくとも一つが、適当な置換基（例えば、メチル基
、エチル基、プロピル基などの低級アルキル基、メトキ
シ基、エトキシ基などのアルコキシ基などの置換基）で
置換されたものが挙げられる。二価フェノール化合物と
しで、上記の化合物を二種類以上混合して用いることが
できる。
イドロキノン、カテコール、レゾルシン、４．４′−ビ
フェノール、ヒス（ヒドロキシフェニル）アルカン類、
ジヒドロキシジフェニルスルホン類、ジヒドロキシジフ
ェニルエーテル類、あるいはそれらのベンゼン環の水素
の少なくとも一つが、適当な置換基（例えば、メチル基
、エチル基、プロピル基などの低級アルキル基、メトキ
シ基、エトキシ基などのアルコキシ基などの置換基）で
置換されたものが挙げられる。二価フェノール化合物と
しで、上記の化合物を二種類以上混合して用いることが
できる。
本発明で用いられる無水アルカリ金属化合物としては、
アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属水素化物、あるいはアルカリ金属アルコキシドなど
が挙げられる。特に、炭酸ナトリウムおよび炭酸カリウ
ムが好ましい。
アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属水素化物、あるいはアルカリ金属アルコキシドなど
が挙げられる。特に、炭酸ナトリウムおよび炭酸カリウ
ムが好ましい。
本発明では、環状置換アミド溶媒中で、４．４−ジクロ
ルジフェニルスルホン、二価フェノール化合物および無
水アルカリ金属化合物、または、４゜４−ジクロルジフ
ェニルスルホンおよび二価フェノールのアルカリ金属二
塩を加熱、攪拌して得られた重合溶液とアセトニトリル
とを混合、攪拌することにより生成ポリエーテルスルホ
ンを回収する。
ルジフェニルスルホン、二価フェノール化合物および無
水アルカリ金属化合物、または、４゜４−ジクロルジフ
ェニルスルホンおよび二価フェノールのアルカリ金属二
塩を加熱、攪拌して得られた重合溶液とアセトニトリル
とを混合、攪拌することにより生成ポリエーテルスルホ
ンを回収する。
ポリエーテルスルホンを回収する方法としては、例えば
、重合終了後、無機物を濾過、分離した後にアセトニト
リルに重合溶液を混合、攪拌して析出した重合体を濾過
あるいは遠心分離し、水洗あるいは水洗せずに乾燥によ
ってポリエーテルスルホンを得ることができる。又は、
重合終了後、無機物を分離せずにアセトニトリルに重合
溶液を混合、攪拌し、析出した無機物含有重合体を水洗
、乾燥してポリマーを得ることができる。
、重合終了後、無機物を濾過、分離した後にアセトニト
リルに重合溶液を混合、攪拌して析出した重合体を濾過
あるいは遠心分離し、水洗あるいは水洗せずに乾燥によ
ってポリエーテルスルホンを得ることができる。又は、
重合終了後、無機物を分離せずにアセトニトリルに重合
溶液を混合、攪拌し、析出した無機物含有重合体を水洗
、乾燥してポリマーを得ることができる。
重合溶液とアセトニトリルから嵩密度の大きい重合体を
析出させるために、重合溶液の温度あるいは重合体析出
温度、重合溶液中の溶媒の量、重合体の濃度、アセトニ
トリルの使用量、攪拌条件など特に制限はないが、以下
の条件、即ち、重合溶液の温度は５０°Ｃ以下、アセト
ニトリルの混合、攪拌時の環状置換アミド／アセトニト
リルの重量比は１７２〜１／ｌＯ１重合体濃度は０．１
〜０．４ｋｇ／ｌ、攪拌速度１１０００ｒｐ以上が好ま
しい。
析出させるために、重合溶液の温度あるいは重合体析出
温度、重合溶液中の溶媒の量、重合体の濃度、アセトニ
トリルの使用量、攪拌条件など特に制限はないが、以下
の条件、即ち、重合溶液の温度は５０°Ｃ以下、アセト
ニトリルの混合、攪拌時の環状置換アミド／アセトニト
リルの重量比は１７２〜１／ｌＯ１重合体濃度は０．１
〜０．４ｋｇ／ｌ、攪拌速度１１０００ｒｐ以上が好ま
しい。
本発明で使用するアセトニトリルは揮発性を有するので
乾燥後の重合体中に残存する量は非常に少ない。
乾燥後の重合体中に残存する量は非常に少ない。
本発明の重合溶媒として環状置換アミド、貧溶媒として
アセトニトリルを用いて回収されたポリエーテルスルホ
ンは、０．２２ ｇｌｃｒ１以上の嵩密度を有した重合
体粒子として得られる。
アセトニトリルを用いて回収されたポリエーテルスルホ
ンは、０．２２ ｇｌｃｒ１以上の嵩密度を有した重合
体粒子として得られる。
以下に本発明の詳細な説明する。
実施例１
溶媒としてＮ−メチル−２−ピロリドン２９１１共沸脱
水用トルエン２４２，４．４−ジクロルジフェニルスル
ホン６．８４ｋｇ 、ハイドロキノン１．３３ｋｇ 。
水用トルエン２４２，４．４−ジクロルジフェニルスル
ホン６．８４ｋｇ 、ハイドロキノン１．３３ｋｇ 。
４．４′−ビフェノール２．２５ｋｇ 、および無水炭
酸カリウム３６２ｋｇを使用しで、重合温度約１８０°
Ｃ，４時間攪拌を続け、その後、１０８〜１４３°Ｃで
２２２ｇのクロロメタンを４０分間吹き込んだ。
酸カリウム３６２ｋｇを使用しで、重合温度約１８０°
Ｃ，４時間攪拌を続け、その後、１０８〜１４３°Ｃで
２２２ｇのクロロメタンを４０分間吹き込んだ。
重合終了後、無機物を重合溶液から分離するために、窒
素圧１．５ｋｇ／ｃｎｆて濾過した。続いて室温のアセ
トニトリル３０Ｉ！に得られた４０°Ｃのポリエーテル
スルホン重合溶液５Ａを注ぎ、８０００ｒｐｍで攪拌し
ながらポリエーテルスルホンを析出させた。析出固体を
遠心分離機で濾過、分離し、固体を水洗し、９０°Ｃて
減圧乾燥してポリエーテルスルホンの粉末を得た。得ら
れたポリエーテルスルホンのη３．７ｏは０．６９、嵩
密度は０．２５０ｇ／ ｃｒｌであった。
素圧１．５ｋｇ／ｃｎｆて濾過した。続いて室温のアセ
トニトリル３０Ｉ！に得られた４０°Ｃのポリエーテル
スルホン重合溶液５Ａを注ぎ、８０００ｒｐｍで攪拌し
ながらポリエーテルスルホンを析出させた。析出固体を
遠心分離機で濾過、分離し、固体を水洗し、９０°Ｃて
減圧乾燥してポリエーテルスルホンの粉末を得た。得ら
れたポリエーテルスルホンのη３．７ｏは０．６９、嵩
密度は０．２５０ｇ／ ｃｒｌであった。
実施例２
４．４−ジクロルジフェニルスルホン６、９４ｋｇ、ハ
イドロキノン２．７０ｋｇ 、および無水炭酸カリウム
３．６７ｋｇを使用した以外は実施例２と同様にして無
機物を分離したポリエーテルスルホン重合溶液を得た。
イドロキノン２．７０ｋｇ 、および無水炭酸カリウム
３．６７ｋｇを使用した以外は実施例２と同様にして無
機物を分離したポリエーテルスルホン重合溶液を得た。
次に、室温のアセトニトリル３０Ａに、４０°Ｃのポリ
エーテルスルホン重合溶液５Ａを注ぎ、８０００ｒｐｍ
で攪拌しなからポリエーテルスルホンを析出させた。析
出固体を水洗し、９０°Ｃて減圧乾燥してポリエーテル
スルホンの粉末を得た。得られたポリエーテルスルホン
のη５，７ｏは０．４５、嵩密度は０．２４ｇ／ｃゴで
あった。
エーテルスルホン重合溶液５Ａを注ぎ、８０００ｒｐｍ
で攪拌しなからポリエーテルスルホンを析出させた。析
出固体を水洗し、９０°Ｃて減圧乾燥してポリエーテル
スルホンの粉末を得た。得られたポリエーテルスルホン
のη５，７ｏは０．４５、嵩密度は０．２４ｇ／ｃゴで
あった。
比較例１〜２
アセトニトリルの代わりに、メタノール（比較例Ｉ）、
エタノール（比較例２）を用い、実施例１と同様にポリ
エーテルスルホンを回収した。
エタノール（比較例２）を用い、実施例１と同様にポリ
エーテルスルホンを回収した。
回収された重合体の嵩密度はそれぞれ、０．１２５及び
０．１６１であった。
０．１６１であった。
Claims (1)
- 環状置換アミド溶媒中で、４，４’−ジクロルジフェ
ニルスルホン、二価フェノール化合物および無水アルカ
リ金属化合物、または、４，４’−ジクロルジフェニル
スルホンおよび二価フェノールのアルカリ金属二塩を加
熱、攪拌して得られた重合溶液から、ポリエーテルスル
ホンを回収する際に、前記重合溶液とアセトニトリルと
を混合、攪拌してポリエーテルスルホンを分離すること
を特徴とするポリエーテルスルホンの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30259790A JPH04175342A (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | ポリエーテルスルホンの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30259790A JPH04175342A (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | ポリエーテルスルホンの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175342A true JPH04175342A (ja) | 1992-06-23 |
Family
ID=17910894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30259790A Pending JPH04175342A (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | ポリエーテルスルホンの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04175342A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115894921A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-04 | 山东浩然特塑股份有限公司 | 一种基于两相相溶法对聚砜类树脂进行精制的方法 |
-
1990
- 1990-11-09 JP JP30259790A patent/JPH04175342A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115894921A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-04 | 山东浩然特塑股份有限公司 | 一种基于两相相溶法对聚砜类树脂进行精制的方法 |
| CN115894921B (zh) * | 2022-11-23 | 2024-06-04 | 山东浩然特塑股份有限公司 | 一种基于两相相溶法对聚砜类树脂进行精制的方法 |
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