JPH0584204B2 - - Google Patents
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- JPH0584204B2 JPH0584204B2 JP7409186A JP7409186A JPH0584204B2 JP H0584204 B2 JPH0584204 B2 JP H0584204B2 JP 7409186 A JP7409186 A JP 7409186A JP 7409186 A JP7409186 A JP 7409186A JP H0584204 B2 JPH0584204 B2 JP H0584204B2
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- tray
- pressure vessel
- latex
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、重合体ラテツクスから重合体固形物
を得るための凝固法及び装置に関するものであ
り、詳しくは、凝固剤溶液と重合体ラテツクスと
の接触方式を改良した該凝固法及び装置に関する
ものである。 ［従来の技術］ 乳化重合で得られる重合体ラテツクス（以下、
ラテツクスと略称する。）から重合物を回収する
場合には、凝固剤溶液（以下、凝固液と略称す
る。）中にそのラテツクスを導入し、形成された
重合体粒子を分離することが行われている。 この凝固操作は、通常、第３図に示すように、
撹拌槽６０中の凝固液中にラテツクスを投入し、
撹拌機６２で撹拌し、その後、熟成槽６４で熟成
することにより行われている。なお、第３図の６
６は加圧熟成槽であり、より十分な熟成を行うも
のである。熟成処理後の懸濁液は、脱水及び乾燥
されて粉末とされる。 なお、機械的な撹拌の代わりに、鉛直配管内の
凝固液の上向流中にラテツクスを注入する方法
（特開昭56−18602）や、ラテツクスと凝固液の双
方を霧化して接触させる方法（特開昭58−87102
等）なども知られている。 一般に、このようなラテツクスの凝固操作にお
いては、凝固終了後の操作を経済的に有利に行い
得るような粒子を形成することが重要である。即
ち、凝固操作で得られる粒子の性状を後操作の目
的に合わせて調整すること、具体的にはその粒
子、粒径分布、嵩密度、含有水分、硬さあるいは
多孔性において適切な選択が重要であり、これら
不適当な場合ちは凝固工程以降の洗浄、脱水、乾
燥、篩別などがうまくゆかず、工業的に極めて不
利となる。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来より行われている方法で回
収される粉末状共重合体粒子は、粒径が著しく小
さいため、以後の分離工程における濾布の目詰
り、乾燥工程における微粒子の飛散により収率の
低下、袋詰時の計量困難による作業性の低下及び
バンバリー、ルーダー等の生産効率の低下等、後
工程での生産性、操作性が著しく悪いという問題
がある。また、粉塵発生により、作業環境の悪
化、乾燥機等の排気による大気汚染の原因にもな
つている。 このような問題は、特開昭56−18602にも共通
するものである。 また、特開昭58−87102等の方法では、ラテツ
クスと凝固法とが微粒同志の会合により接触され
るものであるから、反応速度が遅く、しかも反応
が不均一になるおそれがある。 ［問題点を解決するための手段及び作用］ 本発明は、円錐型の傾斜面上に凝固液を液膜上
に流下させながら、この流下する液膜上にラテツ
クスを連続的に滴下させてラテツクスと凝固液の
接触を行うようにしたものであり、 重合体ラテツクスと凝固剤とを接触させて重合
体固形物粒子を得る方法において、下拡がりの円
錐型の傾斜面を有するトレー上に液膜を形成する
ように凝固剤溶液を流下せしめると共に、この流
下する凝固剤溶液上に重合体ラテツクスを連続的
に滴下させることにより重合体ラテツクスと凝固
剤を接触させることを特徴とする重合体の凝固
法、 及び 底部に液の流出口を有する圧力容器と、 該圧力容器内の略中段に軸心方向を鉛直方向に
して設置された切頭円錐形のトレーと、 該圧力容器内の該トレーよりも上方位置に設置
された重合体ラテツクス受器と、 該圧力容器の殻体を貫通して設置された、該重
合体ラテツクス受器への重合体ラテツクス供給用
の配管と、 該重合体ラテツクス受器の底面に設けられた、
前記トレーの中心側上面への重合体ラテツクス滴
下用のノズルと、 前記トレーの中心開口の下面側に、液がトレー
の該開口縁部から溢流可能に連設された凝固剤溶
液受器と、 前記圧力容器の殻体を貫通して設置された、該
凝固剤溶液受器への凝固剤溶液供給用の配管と、 該凝固剤溶液供給用配管の開口レベルと前記ト
レー中心開口上縁レベルとの間のレベルに設けら
れた、凝固液の上向流の整流板と、を備えている
重合体ラテツクスの凝固装置、 を要旨とするものである。 ［作用］ 本発明においては、ラテツクスをノズルにより
所定の液滴とした後、凝固液に接触させるもので
あつて、各滴下粒子と凝固液との接触状態も均等
になるから、粒径、粒径分布、嵩密度、硬さ、多
孔性などが均一な重合体粒子が得られる。 以下、本発明の構成につき、さらに詳細に説明
する。 本発明で用いられるラテツクスは、通常の乳化
重合によつて作られた重合ラテツクスであればい
かなるものでも良く、具体的にはスチレン、α−
メチルスチレン等のモノビニリデン芳香族化合
物、アクリロニトリルで代表されるビニルシアン
化合物、（メタ）アクリル酸エステルなどからな
るビニル単量体の１種もしくは２種以上重合して
得られる（共）重合体ラテツクス、ブタジエンと
ビニル単量体とのブタジエン系共重合体あるいは
ポリブタジエンと上記ビニル単量体の少なくとも
１種とのグラフト共重合体ラテツクス等があり、
これらのラテツクスはそれ単独でも良く、また２
種以上の重合体ラテツクスを混合しても差支えな
い。 凝固剤としては各種のラテツクス凝固剤を用い
ることができ、具体的には塩酸、硫酸、硝酸など
を無機酸、蟻酸、蓚酸、酢酸などの有機酸あるい
はこれら酸のアルカリ金属、アルカリ土類金属、
アルミニウムなどからなる金属塩などが使用さ
れ、これを適宜の溶媒（通常は水）に溶解して凝
固液とする。凝固剤の種類及び濃度はラテツクス
の凝固性、あるいは凝固剤の凝固能力によつて決
定される。 本発明の凝固方法においては、ラテツクスは液
滴状に凝固液の液膜上に滴下されるのであるが、
この際のラテツクスの分散に用いられるノズルの
内径は、１〜10mmとりわけ３〜５mm程度とするの
が好適である。また、ラテツクスの滴下量は、凝
固液の流下量の10〜50％とりわけ30〜40％程度と
するのが好適である。 凝固液はトレーの傾斜面上を液膜状に流下され
るが、この傾斜面の角度は０〜90°とりわけ５〜
20°程度とするのが好適であり、ラテツクスが流
れ落る傾斜面の長さは50〜200mmとりわけ50〜100
mm程度とするのが好適である。 ラテツクス受器とトレーとの間隔は、50〜300
mmとりわけ150〜200mmが好ましい。 凝固液は、このようなトレー上を５〜15mmとり
わけ８〜12mm程度の厚さ（深さ）となつて流れる
ようにするのが好適である。なお、トレーの上部
ほど、窄まつているから、凝固液の厚さが大きく
なり、下方ほど薄くなる。本発明では、トレーの
下端部において、凝固液厚さが上記範囲となるよ
うにその流量を決定する。 凝固液とラテツクスとの混合液は、その後、所
定の温度に維持して管内を通過させたり、あるい
は槽内で緩く撹拌して熟成させることが好まし
い。即ち、この熟成により、ラテツクス液滴の内
部まで凝固液が浸透し、十分な凝固がなされるの
である。 ［実施例］ 以下、図面に示す実施例装置を参照しながら本
発明についてさらに詳細に説明する。 第１図は本発明の実施例に係るラテツクス凝固
装置の縦断面図である。 符号１０は圧力容器であつて、筒軸方向を鉛直
方向にした、比較的塔高の低い有蓋有底の円筒形
状となつている。この圧力容器は、上記シエル１
２と下部シエル１４とをそれらのフランジ部１２
ａ，１４ａをボルトに締めにて連結して構成され
ている。 この圧力容器１０内の略中段位置には、切頭円
錐形状のトレー１６が、その円錐軸方向を鉛直方
向にして設置されている。。なお、このトレー１
６は、次に述べる凝固液受器１８によつて支持さ
れている。 即ち、トレー１６の中心開口の縁部には、鉛直
下方に向つて垂下する短い円筒形のスカート部２
０が溶接等により一体的に設けられており、無蓋
で有底円筒形の凝固液受器１８の上端部が該スカ
ート部２０の下端に嵌挿されている。なお、該ス
カート部２０下端と受器１８上端との継目部には
シール部材（図示せず）が介在され凝固液の漏出
を防ぐ構成となつている。 而して、下部シエル１４の側壁内面にその基端
部が固着されたブラケツト２２が、該下部シエル
１４の中心方向に向つて複数方向例えば三方向か
ら延出し、その先端に凝固液受器１８の側周面が
固着され、これによつて凝固液受器１８と、その
上側に設置されたトレー１６とが圧力容器１０に
支持されている。 凝固液受器１８には、凝固液の供給管２４が接
続されている。この供給管２４は、下部シエル１
４の側壁と凝固液受器１８側壁双方を貫通してお
り、下部シエル１４の外部に突出した端部には、
配管接続用のフランジ２４ａが設けられている。
また、供給管２４の他端側は凝固液受器１８内に
挿入され、その下面側に凝固液流出口２６が開設
されると共に、最先端部はシールプレート２８に
て封じられている。 なお、供給管２４の途中は、クランク形の折曲
しており、該供給管２４を高段側とされた部分に
は短いステー３０が固着され、トレーー１６の端
部を支持している。 符号３２は整流板であつて、本実施例では、パ
ンチプレートが用いられ、凝固液受器１８内の上
端縁近傍部分を水平に横切るように取り付けられ
ている。 トレー１６よりも上方位置には、ラテツクス受
器３４が設置されている。本実施例では、このラ
テツクス受器３４は円形平底の皿形容器となつて
おり、下部シエル１４に基端側が固着されている
ブラケツト３６を介して、圧力容器１０に、その
底面が水平とあるように、かつ、トレー１６と同
軸となるように取り付けられている。このラテツ
クス受器３４の底面には、ラテツクス流出用のノ
ズル３８が、該底面中心に対して等半径位に等間
隔に設けられている。なお、本実施例では、ノズ
ル３８は２重の同心円上に２列に配列されてお
り、各ノズル３８から流出したラテツクスが液滴
となつてトレー１６の傾斜面上に落下するように
配置されている。 ラテツクス受器３４の上方には、ラテツクス供
給管４０が設置されている。このラテツクス供給
管４０は鉛直方向に設置され、圧力容器１０の頂
部に設けられたドーム４２及び該４２を封ずるシ
ールプレート４４を貫通して圧力容器１０外に延
出している。また、ラテツクス供給管４０の下端
はラテツクス受器３４内の液面レベルよりも下方
にまで延在され、該ラテツクス受器３４内に貯ま
るラテツクスに該下端が浸漬し得る構成となつて
いる。 なお、符号４６は圧力容器１０の底部に設けら
れた流出口、４８は圧力容器１０設置用の脚であ
る。 かかる構成の凝固装置において、供給管２４か
ら導入される凝固液は、開口２６から受器１８内
に下向きに流出され、次いで上向流となつて該受
器１８内を上昇し、その途中にて整流板１８によ
つて整流作用を受け、水平断面内においてほぼ均
等な上向き流速とされた後、トレー１６の中心開
口縁部から均等にオーバーフローし、該トレー１
６上面を液膜状に流下する。 一方、ラテツクスは供給管４０から受器３４内
に供給され、ノズル３８から液滴となつてトレー
１６下に滴下される。そして、凝固液と共にトレ
ー１６上を流下し、トレー１６の下端外周縁部か
ら流れ落ちる。この落下流は、さらに、下部シー
ル１４の内面を伝うように流れ下つて流出口４６
に到り、圧力容器１０外に取り出される。 而して、本実施例装置では、ラテツクスがノズ
ル３８から均一径となつてトレー１６上に滴下さ
れ、かつこの滴下された各ラテツクス液滴はそれ
ぞれがほぼ同一の条件にて凝固液と接触する。即
ち、各ラテツクス液滴とも、凝固液とほぼ同じ時
間接触し、凝固液の流下速度との差も各液滴でほ
ぼ同一である。そして、従来装置のように激しい
撹拌を受けることもないから、液滴が壊れること
もなく、均一径で均一特性の凝固粒子が得られる
ようになる。しかも、ノズル３８の径を適度なも
のとすることにより、適度な粒径の粒子を得るこ
とができる。 第２図は、第１図の実施例装置を組み込んだ凝
固装置の全体構成を示す系統図である。 即ち、圧力容器１０の底部流出口には、水平も
しくは緩い下り勾配をもつて配設された熟成管５
０が接続され、さらにその下流側には熟成槽５２
が接続されている。 そして、圧力容器１０内で凝固液と接触したラ
テツクス液滴は、流出口４６を出た後、熟成管５
０内を低流速にて流れ、次いで熟成槽５２内に導
入され、撹拌翼５４で緩く撹拌され、ラテツクス
液滴の凝固が行われる。 なお、撹拌翼５４は、熟成槽５２内でラテツク
ス粒子が沈降しない程度に緩速撹拌するためのも
のであり、該粒子を損壊させることはない。 熟成された粒子は、ポンプ５６及び配管５８に
よつて次工程へ送られる。 次に製造実施例について説明する。 実施例 １ 第１図の装置を用い、α−メチルスチレン
75wt％、アクリロニトリル25wt％よりなるラテ
ツクスを次及び第１表に示す条件にて凝固させ
た。 圧力容器内径 1.3ｍ トレー外径 1.1ｍ トレー内径 0.45ｍ トレー傾斜角度 10° 熟成管全長 40ｍ 熟成管内径 100mm（0.1ｍ） 熟成槽容量 7500 ノズル３８の内径 ４mm ノズル３８の個数 130本 熟成槽から取り出した懸濁液を、遠心分離にて
脱水し、さらに乾燥機で乾燥して乾粉とした。そ
の粒度分布の測定結果は第２表に示す通りであ
る。 比較例 １ 第３図に示す従来装置において、実施例と同一
のサンプルを使用し、次及び第３表に示す条件で
ラテツクスの凝固を行つた。 これにより得られたスラリーを実施例１と同様
にして脱水及び乾燥を行い、その粒度分布を測定
した。結果を第２表に示す。 第２表より、本発明によれば、比較的大径のか
つ粒径の揃つた粒子が得られることが明らかであ
る。これに対し、比較例では、微粉分が大半であ
る。 また、実施例１及び比較例１で得られた粒子に
ついて、顕微鏡にて形状を観察したところ、実施
例ではほぼ真球形状であるのに対し、比較例では
約半数程度のものが異形となつていることが認め
られた。
を得るための凝固法及び装置に関するものであ
り、詳しくは、凝固剤溶液と重合体ラテツクスと
の接触方式を改良した該凝固法及び装置に関する
ものである。 ［従来の技術］ 乳化重合で得られる重合体ラテツクス（以下、
ラテツクスと略称する。）から重合物を回収する
場合には、凝固剤溶液（以下、凝固液と略称す
る。）中にそのラテツクスを導入し、形成された
重合体粒子を分離することが行われている。 この凝固操作は、通常、第３図に示すように、
撹拌槽６０中の凝固液中にラテツクスを投入し、
撹拌機６２で撹拌し、その後、熟成槽６４で熟成
することにより行われている。なお、第３図の６
６は加圧熟成槽であり、より十分な熟成を行うも
のである。熟成処理後の懸濁液は、脱水及び乾燥
されて粉末とされる。 なお、機械的な撹拌の代わりに、鉛直配管内の
凝固液の上向流中にラテツクスを注入する方法
（特開昭56−18602）や、ラテツクスと凝固液の双
方を霧化して接触させる方法（特開昭58−87102
等）なども知られている。 一般に、このようなラテツクスの凝固操作にお
いては、凝固終了後の操作を経済的に有利に行い
得るような粒子を形成することが重要である。即
ち、凝固操作で得られる粒子の性状を後操作の目
的に合わせて調整すること、具体的にはその粒
子、粒径分布、嵩密度、含有水分、硬さあるいは
多孔性において適切な選択が重要であり、これら
不適当な場合ちは凝固工程以降の洗浄、脱水、乾
燥、篩別などがうまくゆかず、工業的に極めて不
利となる。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来より行われている方法で回
収される粉末状共重合体粒子は、粒径が著しく小
さいため、以後の分離工程における濾布の目詰
り、乾燥工程における微粒子の飛散により収率の
低下、袋詰時の計量困難による作業性の低下及び
バンバリー、ルーダー等の生産効率の低下等、後
工程での生産性、操作性が著しく悪いという問題
がある。また、粉塵発生により、作業環境の悪
化、乾燥機等の排気による大気汚染の原因にもな
つている。 このような問題は、特開昭56−18602にも共通
するものである。 また、特開昭58−87102等の方法では、ラテツ
クスと凝固法とが微粒同志の会合により接触され
るものであるから、反応速度が遅く、しかも反応
が不均一になるおそれがある。 ［問題点を解決するための手段及び作用］ 本発明は、円錐型の傾斜面上に凝固液を液膜上
に流下させながら、この流下する液膜上にラテツ
クスを連続的に滴下させてラテツクスと凝固液の
接触を行うようにしたものであり、 重合体ラテツクスと凝固剤とを接触させて重合
体固形物粒子を得る方法において、下拡がりの円
錐型の傾斜面を有するトレー上に液膜を形成する
ように凝固剤溶液を流下せしめると共に、この流
下する凝固剤溶液上に重合体ラテツクスを連続的
に滴下させることにより重合体ラテツクスと凝固
剤を接触させることを特徴とする重合体の凝固
法、 及び 底部に液の流出口を有する圧力容器と、 該圧力容器内の略中段に軸心方向を鉛直方向に
して設置された切頭円錐形のトレーと、 該圧力容器内の該トレーよりも上方位置に設置
された重合体ラテツクス受器と、 該圧力容器の殻体を貫通して設置された、該重
合体ラテツクス受器への重合体ラテツクス供給用
の配管と、 該重合体ラテツクス受器の底面に設けられた、
前記トレーの中心側上面への重合体ラテツクス滴
下用のノズルと、 前記トレーの中心開口の下面側に、液がトレー
の該開口縁部から溢流可能に連設された凝固剤溶
液受器と、 前記圧力容器の殻体を貫通して設置された、該
凝固剤溶液受器への凝固剤溶液供給用の配管と、 該凝固剤溶液供給用配管の開口レベルと前記ト
レー中心開口上縁レベルとの間のレベルに設けら
れた、凝固液の上向流の整流板と、を備えている
重合体ラテツクスの凝固装置、 を要旨とするものである。 ［作用］ 本発明においては、ラテツクスをノズルにより
所定の液滴とした後、凝固液に接触させるもので
あつて、各滴下粒子と凝固液との接触状態も均等
になるから、粒径、粒径分布、嵩密度、硬さ、多
孔性などが均一な重合体粒子が得られる。 以下、本発明の構成につき、さらに詳細に説明
する。 本発明で用いられるラテツクスは、通常の乳化
重合によつて作られた重合ラテツクスであればい
かなるものでも良く、具体的にはスチレン、α−
メチルスチレン等のモノビニリデン芳香族化合
物、アクリロニトリルで代表されるビニルシアン
化合物、（メタ）アクリル酸エステルなどからな
るビニル単量体の１種もしくは２種以上重合して
得られる（共）重合体ラテツクス、ブタジエンと
ビニル単量体とのブタジエン系共重合体あるいは
ポリブタジエンと上記ビニル単量体の少なくとも
１種とのグラフト共重合体ラテツクス等があり、
これらのラテツクスはそれ単独でも良く、また２
種以上の重合体ラテツクスを混合しても差支えな
い。 凝固剤としては各種のラテツクス凝固剤を用い
ることができ、具体的には塩酸、硫酸、硝酸など
を無機酸、蟻酸、蓚酸、酢酸などの有機酸あるい
はこれら酸のアルカリ金属、アルカリ土類金属、
アルミニウムなどからなる金属塩などが使用さ
れ、これを適宜の溶媒（通常は水）に溶解して凝
固液とする。凝固剤の種類及び濃度はラテツクス
の凝固性、あるいは凝固剤の凝固能力によつて決
定される。 本発明の凝固方法においては、ラテツクスは液
滴状に凝固液の液膜上に滴下されるのであるが、
この際のラテツクスの分散に用いられるノズルの
内径は、１〜10mmとりわけ３〜５mm程度とするの
が好適である。また、ラテツクスの滴下量は、凝
固液の流下量の10〜50％とりわけ30〜40％程度と
するのが好適である。 凝固液はトレーの傾斜面上を液膜状に流下され
るが、この傾斜面の角度は０〜90°とりわけ５〜
20°程度とするのが好適であり、ラテツクスが流
れ落る傾斜面の長さは50〜200mmとりわけ50〜100
mm程度とするのが好適である。 ラテツクス受器とトレーとの間隔は、50〜300
mmとりわけ150〜200mmが好ましい。 凝固液は、このようなトレー上を５〜15mmとり
わけ８〜12mm程度の厚さ（深さ）となつて流れる
ようにするのが好適である。なお、トレーの上部
ほど、窄まつているから、凝固液の厚さが大きく
なり、下方ほど薄くなる。本発明では、トレーの
下端部において、凝固液厚さが上記範囲となるよ
うにその流量を決定する。 凝固液とラテツクスとの混合液は、その後、所
定の温度に維持して管内を通過させたり、あるい
は槽内で緩く撹拌して熟成させることが好まし
い。即ち、この熟成により、ラテツクス液滴の内
部まで凝固液が浸透し、十分な凝固がなされるの
である。 ［実施例］ 以下、図面に示す実施例装置を参照しながら本
発明についてさらに詳細に説明する。 第１図は本発明の実施例に係るラテツクス凝固
装置の縦断面図である。 符号１０は圧力容器であつて、筒軸方向を鉛直
方向にした、比較的塔高の低い有蓋有底の円筒形
状となつている。この圧力容器は、上記シエル１
２と下部シエル１４とをそれらのフランジ部１２
ａ，１４ａをボルトに締めにて連結して構成され
ている。 この圧力容器１０内の略中段位置には、切頭円
錐形状のトレー１６が、その円錐軸方向を鉛直方
向にして設置されている。。なお、このトレー１
６は、次に述べる凝固液受器１８によつて支持さ
れている。 即ち、トレー１６の中心開口の縁部には、鉛直
下方に向つて垂下する短い円筒形のスカート部２
０が溶接等により一体的に設けられており、無蓋
で有底円筒形の凝固液受器１８の上端部が該スカ
ート部２０の下端に嵌挿されている。なお、該ス
カート部２０下端と受器１８上端との継目部には
シール部材（図示せず）が介在され凝固液の漏出
を防ぐ構成となつている。 而して、下部シエル１４の側壁内面にその基端
部が固着されたブラケツト２２が、該下部シエル
１４の中心方向に向つて複数方向例えば三方向か
ら延出し、その先端に凝固液受器１８の側周面が
固着され、これによつて凝固液受器１８と、その
上側に設置されたトレー１６とが圧力容器１０に
支持されている。 凝固液受器１８には、凝固液の供給管２４が接
続されている。この供給管２４は、下部シエル１
４の側壁と凝固液受器１８側壁双方を貫通してお
り、下部シエル１４の外部に突出した端部には、
配管接続用のフランジ２４ａが設けられている。
また、供給管２４の他端側は凝固液受器１８内に
挿入され、その下面側に凝固液流出口２６が開設
されると共に、最先端部はシールプレート２８に
て封じられている。 なお、供給管２４の途中は、クランク形の折曲
しており、該供給管２４を高段側とされた部分に
は短いステー３０が固着され、トレーー１６の端
部を支持している。 符号３２は整流板であつて、本実施例では、パ
ンチプレートが用いられ、凝固液受器１８内の上
端縁近傍部分を水平に横切るように取り付けられ
ている。 トレー１６よりも上方位置には、ラテツクス受
器３４が設置されている。本実施例では、このラ
テツクス受器３４は円形平底の皿形容器となつて
おり、下部シエル１４に基端側が固着されている
ブラケツト３６を介して、圧力容器１０に、その
底面が水平とあるように、かつ、トレー１６と同
軸となるように取り付けられている。このラテツ
クス受器３４の底面には、ラテツクス流出用のノ
ズル３８が、該底面中心に対して等半径位に等間
隔に設けられている。なお、本実施例では、ノズ
ル３８は２重の同心円上に２列に配列されてお
り、各ノズル３８から流出したラテツクスが液滴
となつてトレー１６の傾斜面上に落下するように
配置されている。 ラテツクス受器３４の上方には、ラテツクス供
給管４０が設置されている。このラテツクス供給
管４０は鉛直方向に設置され、圧力容器１０の頂
部に設けられたドーム４２及び該４２を封ずるシ
ールプレート４４を貫通して圧力容器１０外に延
出している。また、ラテツクス供給管４０の下端
はラテツクス受器３４内の液面レベルよりも下方
にまで延在され、該ラテツクス受器３４内に貯ま
るラテツクスに該下端が浸漬し得る構成となつて
いる。 なお、符号４６は圧力容器１０の底部に設けら
れた流出口、４８は圧力容器１０設置用の脚であ
る。 かかる構成の凝固装置において、供給管２４か
ら導入される凝固液は、開口２６から受器１８内
に下向きに流出され、次いで上向流となつて該受
器１８内を上昇し、その途中にて整流板１８によ
つて整流作用を受け、水平断面内においてほぼ均
等な上向き流速とされた後、トレー１６の中心開
口縁部から均等にオーバーフローし、該トレー１
６上面を液膜状に流下する。 一方、ラテツクスは供給管４０から受器３４内
に供給され、ノズル３８から液滴となつてトレー
１６下に滴下される。そして、凝固液と共にトレ
ー１６上を流下し、トレー１６の下端外周縁部か
ら流れ落ちる。この落下流は、さらに、下部シー
ル１４の内面を伝うように流れ下つて流出口４６
に到り、圧力容器１０外に取り出される。 而して、本実施例装置では、ラテツクスがノズ
ル３８から均一径となつてトレー１６上に滴下さ
れ、かつこの滴下された各ラテツクス液滴はそれ
ぞれがほぼ同一の条件にて凝固液と接触する。即
ち、各ラテツクス液滴とも、凝固液とほぼ同じ時
間接触し、凝固液の流下速度との差も各液滴でほ
ぼ同一である。そして、従来装置のように激しい
撹拌を受けることもないから、液滴が壊れること
もなく、均一径で均一特性の凝固粒子が得られる
ようになる。しかも、ノズル３８の径を適度なも
のとすることにより、適度な粒径の粒子を得るこ
とができる。 第２図は、第１図の実施例装置を組み込んだ凝
固装置の全体構成を示す系統図である。 即ち、圧力容器１０の底部流出口には、水平も
しくは緩い下り勾配をもつて配設された熟成管５
０が接続され、さらにその下流側には熟成槽５２
が接続されている。 そして、圧力容器１０内で凝固液と接触したラ
テツクス液滴は、流出口４６を出た後、熟成管５
０内を低流速にて流れ、次いで熟成槽５２内に導
入され、撹拌翼５４で緩く撹拌され、ラテツクス
液滴の凝固が行われる。 なお、撹拌翼５４は、熟成槽５２内でラテツク
ス粒子が沈降しない程度に緩速撹拌するためのも
のであり、該粒子を損壊させることはない。 熟成された粒子は、ポンプ５６及び配管５８に
よつて次工程へ送られる。 次に製造実施例について説明する。 実施例 １ 第１図の装置を用い、α−メチルスチレン
75wt％、アクリロニトリル25wt％よりなるラテ
ツクスを次及び第１表に示す条件にて凝固させ
た。 圧力容器内径 1.3ｍ トレー外径 1.1ｍ トレー内径 0.45ｍ トレー傾斜角度 10° 熟成管全長 40ｍ 熟成管内径 100mm（0.1ｍ） 熟成槽容量 7500 ノズル３８の内径 ４mm ノズル３８の個数 130本 熟成槽から取り出した懸濁液を、遠心分離にて
脱水し、さらに乾燥機で乾燥して乾粉とした。そ
の粒度分布の測定結果は第２表に示す通りであ
る。 比較例 １ 第３図に示す従来装置において、実施例と同一
のサンプルを使用し、次及び第３表に示す条件で
ラテツクスの凝固を行つた。 これにより得られたスラリーを実施例１と同様
にして脱水及び乾燥を行い、その粒度分布を測定
した。結果を第２表に示す。 第２表より、本発明によれば、比較的大径のか
つ粒径の揃つた粒子が得られることが明らかであ
る。これに対し、比較例では、微粉分が大半であ
る。 また、実施例１及び比較例１で得られた粒子に
ついて、顕微鏡にて形状を観察したところ、実施
例ではほぼ真球形状であるのに対し、比較例では
約半数程度のものが異形となつていることが認め
られた。
【表】
【表】
【表】
［効果］
以上の通り、本発明によれば、均一径で、特性
も均質なラテツクス粒子を製造することができ
る。また、ラテツクス液滴の凝固液の流下流れと
接触するものであるから、反応効率も高く、収率
低下がない。
も均質なラテツクス粒子を製造することができ
る。また、ラテツクス液滴の凝固液の流下流れと
接触するものであるから、反応効率も高く、収率
低下がない。
第１図は実施例装置の断面図、第２図は実施例
装置の系統図、第３図は従来装置の構成図であ
る。 １０……圧力容器、１６……トレー、１８……
凝固液受器、３２…整流板、３４……ラテツクス
受器、４６……流出口、５０……熟成管、５２…
…熟成槽。
装置の系統図、第３図は従来装置の構成図であ
る。 １０……圧力容器、１６……トレー、１８……
凝固液受器、３２…整流板、３４……ラテツクス
受器、４６……流出口、５０……熟成管、５２…
…熟成槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重合体ラテツクスと凝固剤とを接触させて重
合体固形物粒子を得る方法において、下拡がりの
円錐型の傾斜面を有するトレー上に液膜を形成す
るように凝固剤溶液を流下せしめると共に、この
流下する凝固剤溶液上に重合体ラテツクスを連続
的に滴下させることにより重合体ラテツクスと凝
固剤を接触させることを特徴とする重合体の凝固
法。 ２ 前記トレーを流下した後の重合体ラテツクス
を含む凝固剤溶液を熟成する工程を有することを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の凝固
法。 ３ 底部に液の流出口を有する圧力容器と、 該圧力容器内の略中段に軸心方向を鉛直方向に
して設置された切頭円錐形のトレーと、 該圧力容器内の該トレーよりも上方位置に設置
された重合体ラテツクス受器と、 該圧力容器の殻体を貫通して設置された、該重
合体ラテツクス受器への重合体ラテツクス供給用
の配管と、 該重合体ラテツクス受器の底面に設けられた、
前記トレーの中心側上面への重合体ラテツクス滴
下用のノズルと、 前記トレーの中心開口の下面側に、液がトレー
の該開口縁部から溢流可能に連設された凝固剤溶
液受器と、 前記圧力容器の殻体を貫通して設置された、該
凝固剤溶液受器への凝固剤溶液供給用の配管と、 該凝固剤溶液供給用配管の開口レベルと前記ト
レー中心開口上縁レベルとの間のレベルに設けら
れた、凝固液の上向流の整流板と、 を備えている重合体ラテツクスの凝固装置。 ４ 前記圧力容器の流出口に加熱手段を有する熟
成管が接続され、さらに該熟成管に撹拌手段を有
する熟成槽が接続されていることを特徴とする特
許請求の範囲第３項に記載の凝固装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7409186A JPS62227706A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 重合体ラテツクスの凝固法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7409186A JPS62227706A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 重合体ラテツクスの凝固法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62227706A JPS62227706A (ja) | 1987-10-06 |
| JPH0584204B2 true JPH0584204B2 (ja) | 1993-12-01 |
Family
ID=13537162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7409186A Granted JPS62227706A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 重合体ラテツクスの凝固法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62227706A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100381929B1 (ko) * | 1998-06-03 | 2004-03-26 | 주식회사 엘지화학 | 고분자라텍스를연속적으로과립상으로제조하는공정및장치 |
| JP2026019661A (ja) * | 2024-07-26 | 2026-02-05 | 株式会社ブリヂストン | 天然ゴムの凝集物の製造方法、及び天然ゴムの凝集物の製造装置 |
| JP2026019662A (ja) * | 2024-07-26 | 2026-02-05 | 株式会社ブリヂストン | 天然ゴムの凝集物の製造方法、及び天然ゴムの凝集物の製造装置 |
-
1986
- 1986-03-31 JP JP7409186A patent/JPS62227706A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62227706A (ja) | 1987-10-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |