JPH0585573B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0585573B2 JPH0585573B2 JP101788A JP101788A JPH0585573B2 JP H0585573 B2 JPH0585573 B2 JP H0585573B2 JP 101788 A JP101788 A JP 101788A JP 101788 A JP101788 A JP 101788A JP H0585573 B2 JPH0585573 B2 JP H0585573B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- solvent
- pressure
- pes
- fine powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 30
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N Morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 5
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 4
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N O-demethyl-aloesaponarin I Natural products O=C1C2=CC=CC(O)=C2C(=O)C2=C1C=C(O)C(C(O)=O)=C2C MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000009503 electrostatic coating Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はポリエーテルスルホン酸樹脂(以下
PESという)を溶解法によつて粉末を製造する方
法に関するものである。
PESという)を溶解法によつて粉末を製造する方
法に関するものである。
(従来技術)
PESは耐熱性及び機械的強度等に優れているこ
とは周知であつて現在も高性能耐熱液体塗料とし
て市販されている。
とは周知であつて現在も高性能耐熱液体塗料とし
て市販されている。
しかしながらこの液体塗料は一回塗装による膜
厚が薄く何回も重ね塗りをしなければならず従つ
てその都度乾燥する必要がある。
厚が薄く何回も重ね塗りをしなければならず従つ
てその都度乾燥する必要がある。
その上、乾燥時間に長時間を要する他、溶剤蒸
気によつて作業環境を悪化させる欠点があるため
粉体塗料用PES粉末の開発が望まれていた。
気によつて作業環境を悪化させる欠点があるため
粉体塗料用PES粉末の開発が望まれていた。
PESは硬度が高いため機械粉砕は不能であつて
仮令可能であつても機械粉砕法によつて任意の着
色粉末は製造できないこと明らかである。
仮令可能であつても機械粉砕法によつて任意の着
色粉末は製造できないこと明らかである。
従つて着色粉末を製造するには化学溶解法に依
らざるを得ないが粉末を有効に生成する溶剤が見
当らなかつたため、敢えて高価なテフロン粉末が
用いられていたのである。
らざるを得ないが粉末を有効に生成する溶剤が見
当らなかつたため、敢えて高価なテフロン粉末が
用いられていたのである。
塗装用として使用されるテフロン粉末はテフロ
ン製造元のみが供給できるもので高価であり、更
に着色不能であるという欠点がある。
ン製造元のみが供給できるもので高価であり、更
に着色不能であるという欠点がある。
(本発明の解決課題及び特長)
本発明は静電塗装焼付塗膜に供する40μm以下
のPES微粉末を製造するものである。
のPES微粉末を製造するものである。
一般に合成樹脂粉末又はその着色粉末を製造す
る手段として溶解法が有効であることは知られて
いるが、溶解法における溶剤は単に樹脂を溶解さ
せるだけでは不充分であつて生成粉末を容易に分
離できる他、所望の微粉末を得るには二次凝集等
の不都合を起し難いものであることが必要であ
る。
る手段として溶解法が有効であることは知られて
いるが、溶解法における溶剤は単に樹脂を溶解さ
せるだけでは不充分であつて生成粉末を容易に分
離できる他、所望の微粉末を得るには二次凝集等
の不都合を起し難いものであることが必要であ
る。
本発明者は、種々の溶剤について研究した結果
モルホリンが最も有効であることを確認した。
モルホリンが最も有効であることを確認した。
因にPESはDMACその他の溶剤にもよく溶解
するが、その後の粉末生成は不可能である。
するが、その後の粉末生成は不可能である。
更に該溶剤において微粉末を生成させる溶剤回
収条件は高温であつてはならず60℃以下において
行なわなければならないことも確認した。
収条件は高温であつてはならず60℃以下において
行なわなければならないことも確認した。
本発明は、溶解から粉末生成までの所要時間が
比較的長くかかり一見不経済のようにみえるが、
粉末生成後の濾別工程が不要で且つ溶液濃度を約
30%以上にすることも可能であるため溶剤使用量
が少なくて済むなど全体としての効率はよいもの
である。
比較的長くかかり一見不経済のようにみえるが、
粉末生成後の濾別工程が不要で且つ溶液濃度を約
30%以上にすることも可能であるため溶剤使用量
が少なくて済むなど全体としての効率はよいもの
である。
(構成)
PESをモルホリンの沸点以下で溶解させた高濃
度溶液を攪拌を継続しつつ60℃以下まで除冷し、
溶剤を減圧回収する。
度溶液を攪拌を継続しつつ60℃以下まで除冷し、
溶剤を減圧回収する。
この回収過程で生成した粉末を溶剤残存率10%
以下にしてから真空攪拌乾燥機に移しPES微粉末
を得る。
以下にしてから真空攪拌乾燥機に移しPES微粉末
を得る。
本発明における溶液濃度は粉体塗装用粉末の場
合約30%またはそれ以下であることが好ましい。
合約30%またはそれ以下であることが好ましい。
(実施例)
容積50のニーダー中にPES3Kg、モルホリン
10を投入してから窒素ガス2Kg/cm2を封入し攪
拌しつつ約120℃で90分加熱すると完全溶解した。
10を投入してから窒素ガス2Kg/cm2を封入し攪
拌しつつ約120℃で90分加熱すると完全溶解した。
攪拌を継続して加熱を停止し液温が50℃になつ
たとき窒素ガスを放出させ溶剤を減圧回収(40mm
Hg)する。
たとき窒素ガスを放出させ溶剤を減圧回収(40mm
Hg)する。
約4.5時間後溶剤7が回収されPESの微粉末
が生成された。
が生成された。
液温40℃になつたとき20mmHgに減圧し、更に
溶剤2を回収した。
溶剤2を回収した。
この時点でニーダー中の生成粉末を取り出し真
空攪拌乾燥機に移して一部の二次凝集粉末を分離
し、溶剤残存率1%以下として平均20μmPES粉
末を得た。
空攪拌乾燥機に移して一部の二次凝集粉末を分離
し、溶剤残存率1%以下として平均20μmPES粉
末を得た。
全所要時間は14時間であつた。
(効果)
上記の粉末は風乾により溶剤が完全気散するの
でそのまま製品として使用できる。
でそのまま製品として使用できる。
また溶解工程で任意の耐熱性顔料を混入させる
ことによつて所望の着色粉末が得られる。
ことによつて所望の着色粉末が得られる。
Claims (1)
- 1 加熱加圧攪拌機にポリエーテルスルホン酸樹
脂を非酸化性雰囲気においてモルホリンに加熱加
圧溶解させ、その後溶液を60℃以下に除冷してか
ら除圧し、更に減圧下で溶剤回収し、この溶剤回
収過程で生成した粉末を攪拌乾燥して微粉末を得
ることを特徴とするポリエーテルスルホン酸樹脂
微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP101788A JPH01178525A (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP101788A JPH01178525A (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01178525A JPH01178525A (ja) | 1989-07-14 |
| JPH0585573B2 true JPH0585573B2 (ja) | 1993-12-08 |
Family
ID=11489801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP101788A Granted JPH01178525A (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01178525A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0480748U (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-14 | ||
| JPH0810544Y2 (ja) * | 1990-11-26 | 1996-03-29 | 株式会社村上開明堂 | 自動防眩水滴除去ドアミラー |
-
1988
- 1988-01-06 JP JP101788A patent/JPH01178525A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01178525A (ja) | 1989-07-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4841022A (en) | Method for removing impurities from polyphenylene sulfide resin | |
| JP3607004B2 (ja) | ポリベンゾイミダゾール系化合物の溶液およびその製法 | |
| JP2017057299A (ja) | 有機溶媒可溶性の共有結合性有機骨格前駆体(cof)の製造方法及びそれを用いた共有結合性有機骨格前駆体ワニス、膜の製造方法 | |
| CN106861446A (zh) | 一种微孔聚合物膜、其制备方法及应用 | |
| JPH036170B2 (ja) | ||
| JPH0585573B2 (ja) | ||
| JPH01306471A (ja) | シリコーン樹脂微粒子の製造方法 | |
| CN104292230A (zh) | 邻苯二甲酰亚胺封端单体及其制备方法与应用 | |
| JPS63103812A (ja) | 真球状シリカ粉末の製造方法 | |
| CN110467725B (zh) | 一种聚萘醚酮芳香酰胺及其制备方法和应用 | |
| US4522755A (en) | Metal phthalocyanine intermediates for the preparation of polymers | |
| CN106674541B (zh) | 基于热氧处理的静电喷涂用聚醚酮酮粉末的制备方法 | |
| CN113402423A (zh) | 含派瑞林结构的邻苯二甲腈单体、邻苯二甲腈树脂及其制备方法 | |
| Imai et al. | Polymers containing pyromellitimide units | |
| JPH10120610A (ja) | 非晶性カリックスアレーン組成物およびそれを用いる膜製造方法 | |
| CN119613713B (zh) | 一种悉尼酮催化制备邻苯二甲腈树脂预聚物的用途 | |
| US3620997A (en) | Quinoxaline-anthraquinone polymers | |
| US4487921A (en) | Polyoxadiazole from 5-t-butylisophthalic acid | |
| CN119591882B (zh) | 一种改性四苯乙炔硅烷树脂预聚物及其制备方法 | |
| CN110857361B (zh) | 聚硅氧烷纳米复合弹性体及其在可再加工材料中的应用 | |
| CN110862539A (zh) | 一种聚酰亚胺的绿色制备方法 | |
| Stclair et al. | Process for preparing essentially colorless polyimide film containing phenoxy-linked diamines | |
| JPH11140185A (ja) | 全芳香族ポリイミド前駆体粉体及びその製造方法 | |
| JP3999123B2 (ja) | 繰り返しアゾール単位を含むポリマー溶液を調製する方法、この方法によって調製された溶液、およびそれらの使用方法。 | |
| CN110857359A (zh) | 一种聚硅氧烷纳米复合材料的制备方法 |