JPH059375B2 - - Google Patents
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- JPH059375B2 JPH059375B2 JP57082758A JP8275882A JPH059375B2 JP H059375 B2 JPH059375 B2 JP H059375B2 JP 57082758 A JP57082758 A JP 57082758A JP 8275882 A JP8275882 A JP 8275882A JP H059375 B2 JPH059375 B2 JP H059375B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- benzene
- ferrite
- alkoxide
- trivalent iron
- divalent metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、磁性材料として用いられるフエライ
トさらには、その微粉末の製造方法に関する。
トさらには、その微粉末の製造方法に関する。
（従来の技術と発明が解決しようとする課題）
従来のフエライトの製造方法は、２価の金属の
酸化物と３価の鉄の酸化物を粉末状態で混合し
て、例えば1300℃〜1500℃に加熱して反応させる
ことによるものであつた。しかし、このような方
法では固体粒子の混合物を反応させることによる
本質的な組成の不均一性と、高温反応を必要とす
るために得られるフエライトの粒子径が大きく、
粒度分布も大きいために、高性能、高信頼性の微
細加工の可能な高寸法精度の材料を製造すること
ができなかつた。また、従来方法によると、材料
となる酸化物を混合して高温で反応させた時に、
粒子どうしが接触している表面間の反応、拡散で
しかフエライト層が形成されず、粒子の深部は元
のままであるので、均一性の高いフエライトを得
るには、加熱反応と粉砕の作業を繰り返さなけれ
ばならない。このため、製造に長時間を要する
上、大がかりな粉砕装置が必要であり、かつ高温
を保持するために大型の炉が必要となる。さら
に、粉砕と加熱を繰り返すため、異物混入が避け
られず、高純度のものが得にくいという欠点があ
つた。
酸化物と３価の鉄の酸化物を粉末状態で混合し
て、例えば1300℃〜1500℃に加熱して反応させる
ことによるものであつた。しかし、このような方
法では固体粒子の混合物を反応させることによる
本質的な組成の不均一性と、高温反応を必要とす
るために得られるフエライトの粒子径が大きく、
粒度分布も大きいために、高性能、高信頼性の微
細加工の可能な高寸法精度の材料を製造すること
ができなかつた。また、従来方法によると、材料
となる酸化物を混合して高温で反応させた時に、
粒子どうしが接触している表面間の反応、拡散で
しかフエライト層が形成されず、粒子の深部は元
のままであるので、均一性の高いフエライトを得
るには、加熱反応と粉砕の作業を繰り返さなけれ
ばならない。このため、製造に長時間を要する
上、大がかりな粉砕装置が必要であり、かつ高温
を保持するために大型の炉が必要となる。さら
に、粉砕と加熱を繰り返すため、異物混入が避け
られず、高純度のものが得にくいという欠点があ
つた。
本発明はこのような問題点に鑑み、液相におけ
る低温（約100℃前後以下）反応によつて製造す
るようにしたもので、反応に大がかりな装置を必
要とせず、分子サイズの微粒子で高純度のフエラ
イトを製造する方法を提供することを目的として
なされたものである。
る低温（約100℃前後以下）反応によつて製造す
るようにしたもので、反応に大がかりな装置を必
要とせず、分子サイズの微粒子で高純度のフエラ
イトを製造する方法を提供することを目的として
なされたものである。
（課題を解決するための手段）
上記目的を達成するため、本発明は、アルカリ
金属のアルコキシドと２価の金属の塩化物とをア
ルコール溶液中で還流してアルカリ金属と前記２
価の金属との複合アルコキシドを得、該複合アル
コキシドと３価の鉄のアルコキシドをベンゼンま
たはトルエン溶液中で還流することにより、前記
複合アルコキシド中の前記アルカリ金属を前記３
価の鉄で置換して前記２価の金属と前記３価の鉄
との複合アルコキシドを生成し、その後加温状態
で加水分解して前記２価の金属を含むフエライト
を得ることを特徴とする。
金属のアルコキシドと２価の金属の塩化物とをア
ルコール溶液中で還流してアルカリ金属と前記２
価の金属との複合アルコキシドを得、該複合アル
コキシドと３価の鉄のアルコキシドをベンゼンま
たはトルエン溶液中で還流することにより、前記
複合アルコキシド中の前記アルカリ金属を前記３
価の鉄で置換して前記２価の金属と前記３価の鉄
との複合アルコキシドを生成し、その後加温状態
で加水分解して前記２価の金属を含むフエライト
を得ることを特徴とする。
（作用）
本発明において、Ni、Zn、Co等の２価の金属
はベンゼンやトルエンに難溶であるが、アルカリ
金属との複合アルコキシドの形にすればベンゼン
やトルエンに容易に溶解し、また、これらの２価
の金属は３価の鉄の存在下でベンゼンやトルエン
への溶解度を増加するので、溶液中におけるアル
カリ金属と３価の鉄との置換反応が還流により起
こり、３価の鉄と２価の金属との複合アルコキシ
ドが得られる。これをベンゼンやトルエン中で加
水分解してフエライトを生成させ、該フエライト
を溶媒から分離することにより、フエライト微粉
末が得られる。このようなフエライトの生成は、
全反応工程を約100℃前後以下の例えば60℃〜80
℃程度の液中において進行させることができる。
はベンゼンやトルエンに難溶であるが、アルカリ
金属との複合アルコキシドの形にすればベンゼン
やトルエンに容易に溶解し、また、これらの２価
の金属は３価の鉄の存在下でベンゼンやトルエン
への溶解度を増加するので、溶液中におけるアル
カリ金属と３価の鉄との置換反応が還流により起
こり、３価の鉄と２価の金属との複合アルコキシ
ドが得られる。これをベンゼンやトルエン中で加
水分解してフエライトを生成させ、該フエライト
を溶媒から分離することにより、フエライト微粉
末が得られる。このようなフエライトの生成は、
全反応工程を約100℃前後以下の例えば60℃〜80
℃程度の液中において進行させることができる。
（実施例）
〔Znフエライトの合成〕
(1) NaZn2（OEt）5の合成
金属Na0.1モルをエタノール（EtOH）100ml
に加えて約70℃で約１時間還流（エタノールを
加熱し、加熱により生じたエタノール蒸気を冷
却し液化してエタノール液中に戻す処理）し、
これによりNaOEtを生成させた。このNaOFt
を含むエタノール溶液に、0.04モルのZnCl2を
エタノール100mlに溶解した溶液を加えて約70
℃で約20時間還流させ、下記式の反応を進行さ
せた（なお、上記したZnCl2は、エタノールに
溶解する前に付着水を除くために200℃で３時
間加熱処理して無水としたものである）。
に加えて約70℃で約１時間還流（エタノールを
加熱し、加熱により生じたエタノール蒸気を冷
却し液化してエタノール液中に戻す処理）し、
これによりNaOEtを生成させた。このNaOFt
を含むエタノール溶液に、0.04モルのZnCl2を
エタノール100mlに溶解した溶液を加えて約70
℃で約20時間還流させ、下記式の反応を進行さ
せた（なお、上記したZnCl2は、エタノールに
溶解する前に付着水を除くために200℃で３時
間加熱処理して無水としたものである）。
2ZnCl2＋5NaOEt→NaZn2（OEt）5＋4NaCl
次にエタノールを減圧下で蒸発させて除去
し、その代わりに溶媒としてベンゼン200mlを
加え、ベンゼンに不溶であるNaClを瀘別し、
NaとZnとの複合エトキシドNaZn2（OEt）5が溶
解しているベンゼン溶液を得た。溶媒としてベ
ンゼンを用いることにより、生成不純物NaCl
を瀘過によつて完全に分離除去することがで
き、純度の高いNaとZnとの複合エトキシドが
得られた。
し、その代わりに溶媒としてベンゼン200mlを
加え、ベンゼンに不溶であるNaClを瀘別し、
NaとZnとの複合エトキシドNaZn2（OEt）5が溶
解しているベンゼン溶液を得た。溶媒としてベ
ンゼンを用いることにより、生成不純物NaCl
を瀘過によつて完全に分離除去することがで
き、純度の高いNaとZnとの複合エトキシドが
得られた。
(2) Fe（OEt）3の合成
無水のFeCl315ｇをエタノール150mlとベン
ゼン100mlの混合溶媒に溶解し、乾燥アンモニ
アガスを下記の反応が終了するまで約70℃で約
１時間通じた。なお、この工程では、ベンゼン
は必ずしも混合する必要はない。
ゼン100mlの混合溶媒に溶解し、乾燥アンモニ
アガスを下記の反応が終了するまで約70℃で約
１時間通じた。なお、この工程では、ベンゼン
は必ずしも混合する必要はない。
FeCl3＋3EtOH＋3NH3
→Fe（OEt）3＋3NH4Cl
その後、前記(1)と同じ方法で溶媒をベンゼン
250mlに置換し、不溶なNH4Clを瀘別し、純粋
なFe（OEt）3が溶解しているベンゼン溶液にし
た。ベンゼンを溶媒とすることにより、生成不
純物NH4Clを瀘過によつて完全に分離除去す
ることができ、純度の高いFeエトキシドが得
られる。
250mlに置換し、不溶なNH4Clを瀘別し、純粋
なFe（OEt）3が溶解しているベンゼン溶液にし
た。ベンゼンを溶媒とすることにより、生成不
純物NH4Clを瀘過によつて完全に分離除去す
ることができ、純度の高いFeエトキシドが得
られる。
(3) Znフエライトの合成
前記(1)で得たNaZn2（OEt）5のベンゼン溶液
と、前記(2)で得たFe（OEt）3のベンゼン溶液を
Zn：Feのモル比が１：２となるように混合し、
約70℃で約１時間還流し、その後充分な量の温
水を加えて温度を下げることなく約70℃で約１
時間還流することにより加水分解を行ない、
Znフエライトを沈澱物として生成させた。そ
してその沈澱物を含むベンゼン溶液を瀘過して
反応により生じたNaOHを含むベンゼン溶液
から沈澱物を瀘別し、蒸留水で充分に水洗した
後、70℃で乾燥した。このようにして得られた
試料のＸ線回析分析結果はZnFe2O4であつた。
また、200℃、400℃、600℃、800℃で仮焼（酸
化雰囲気中、以下同じ）したものは、同様の分
析でZnFe2O4であることが確認され、不純物相
はどの温度においても見い出されなかつた。こ
のように、溶媒としてベンゼンを用いることに
より、不純物を含有しない純度の高いZnフエ
ライトを得ることができる。
と、前記(2)で得たFe（OEt）3のベンゼン溶液を
Zn：Feのモル比が１：２となるように混合し、
約70℃で約１時間還流し、その後充分な量の温
水を加えて温度を下げることなく約70℃で約１
時間還流することにより加水分解を行ない、
Znフエライトを沈澱物として生成させた。そ
してその沈澱物を含むベンゼン溶液を瀘過して
反応により生じたNaOHを含むベンゼン溶液
から沈澱物を瀘別し、蒸留水で充分に水洗した
後、70℃で乾燥した。このようにして得られた
試料のＸ線回析分析結果はZnFe2O4であつた。
また、200℃、400℃、600℃、800℃で仮焼（酸
化雰囲気中、以下同じ）したものは、同様の分
析でZnFe2O4であることが確認され、不純物相
はどの温度においても見い出されなかつた。こ
のように、溶媒としてベンゼンを用いることに
より、不純物を含有しない純度の高いZnフエ
ライトを得ることができる。
なお、上記各実験例で得られたフエライト粉末
の径は何れも百ないし数百オングストローク程度
の細かいものであつた。これは、ベンゼンを溶媒
とすることにより、生成不純物が完全に除去され
生成フエライトの純度が向上すること、及び加水
分解を従来のようにエタノール等のアルコール溶
液中ではなく、ベンゼン溶液中で行なうようにし
たことによると考えられ、本発明によれば、高純
度で超微粒子のフエライトを得ることができる。
の径は何れも百ないし数百オングストローク程度
の細かいものであつた。これは、ベンゼンを溶媒
とすることにより、生成不純物が完全に除去され
生成フエライトの純度が向上すること、及び加水
分解を従来のようにエタノール等のアルコール溶
液中ではなく、ベンゼン溶液中で行なうようにし
たことによると考えられ、本発明によれば、高純
度で超微粒子のフエライトを得ることができる。
本発明においては、３価の鉄と複合酸化物を形
成する２価の金属は一種である場合に限られな
い。アルカリ金属の複合アルコキシドに対し、
Ni、Co、Znその他の金属塩化物の２種以上のも
のを適宜の組成比で混合して反応させることによ
り、アルカリ金属を除いた３種以上の金属の固溶
体を含むフエライトを作ることができ、その混合
量を変えることによつて最終のフエライト中の鉄
以外の金属の割合を変えることができる。
成する２価の金属は一種である場合に限られな
い。アルカリ金属の複合アルコキシドに対し、
Ni、Co、Znその他の金属塩化物の２種以上のも
のを適宜の組成比で混合して反応させることによ
り、アルカリ金属を除いた３種以上の金属の固溶
体を含むフエライトを作ることができ、その混合
量を変えることによつて最終のフエライト中の鉄
以外の金属の割合を変えることができる。
本発明において用いられるアルカリ金属として
は、Na以外にLiやＫを用いることができる。ま
た、上記実施例では、溶媒としてベンゼンを用い
たが、ベンゼンと同等な有機溶媒としてトルエン
等を用いても同様な結果が得られる。
は、Na以外にLiやＫを用いることができる。ま
た、上記実施例では、溶媒としてベンゼンを用い
たが、ベンゼンと同等な有機溶媒としてトルエン
等を用いても同様な結果が得られる。
（発明の効果）
以上のように、本発明によれば、２価の金属と
アルカリ金属との複合アルコキシドと３価の鉄の
アルコキシドとをベンゼンまたはトルエン中で還
流させることにより、アルカリ金属の代わりに鉄
を置換させ、その後加水分解を行なわせてフエラ
イトと得る方法であり、２価の金属のベンゼンや
トルエンへの溶解を、アルカリ金属との複合アル
コキシド化および３価の鉄アルコキシドとの共存
によつて促進した状態とすることにより、前記置
換反応と加水分解を利用することによつて反応を
液相で進行させることが可能となつたものであ
り、これにより、生成物であるフエライトは超微
細粉粒でその均一化ひいては高性能化と高信頼性
が得られる。また、本発明は、溶媒としてベンゼ
ンまたはトルエンを使用したので、加水分解をエ
タノール等の有機溶媒で行なうのに比較して、ア
ルカリ金属の塩化物や塩化アンモニウム等のベン
ゼン等に不要な不純物が完全に除去でき、高純度
のフエライトが得られる。
アルカリ金属との複合アルコキシドと３価の鉄の
アルコキシドとをベンゼンまたはトルエン中で還
流させることにより、アルカリ金属の代わりに鉄
を置換させ、その後加水分解を行なわせてフエラ
イトと得る方法であり、２価の金属のベンゼンや
トルエンへの溶解を、アルカリ金属との複合アル
コキシド化および３価の鉄アルコキシドとの共存
によつて促進した状態とすることにより、前記置
換反応と加水分解を利用することによつて反応を
液相で進行させることが可能となつたものであ
り、これにより、生成物であるフエライトは超微
細粉粒でその均一化ひいては高性能化と高信頼性
が得られる。また、本発明は、溶媒としてベンゼ
ンまたはトルエンを使用したので、加水分解をエ
タノール等の有機溶媒で行なうのに比較して、ア
ルカリ金属の塩化物や塩化アンモニウム等のベン
ゼン等に不要な不純物が完全に除去でき、高純度
のフエライトが得られる。
また、本発明によれば、100℃以下で還流し微
細粉粒を得ることができるため、粉砕や高温加熱
が不要になり、また、作業の繰り返しが不要にな
るので、製造時間の短縮が図れる。また、本発明
によれば、焼成プロセスを用いなくとも結晶質の
フエライトを得ることも可能となるので、磁気テ
ープのような高分子材料との複合化によつて焼成
プロセス（炉）を使わずに製品を得ることも可能
となる。
細粉粒を得ることができるため、粉砕や高温加熱
が不要になり、また、作業の繰り返しが不要にな
るので、製造時間の短縮が図れる。また、本発明
によれば、焼成プロセスを用いなくとも結晶質の
フエライトを得ることも可能となるので、磁気テ
ープのような高分子材料との複合化によつて焼成
プロセス（炉）を使わずに製品を得ることも可能
となる。
Claims (1)
- １ アルカリ金属のアルコキシドと２価の金属の
塩化物とをアルコール溶液中で還流してアルカリ
金属と前記２価の金属との複合アルコキシドを
得、該複合アルコキシドと３価の鉄のアルコキシ
ドをベンゼンまたはトルエン溶液中で還流するこ
とにより、前記複合アルコキシド中の前記アルカ
リ金属を前記３価の鉄で置換して前記２価の金属
と前記３価の鉄との複合アルコキシドを生成し、
その後加温状態で加水分解して前記２価の金属を
含むフエライトを得ることを特徴とするフエライ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57082758A JPS58199724A (ja) | 1982-05-17 | 1982-05-17 | フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57082758A JPS58199724A (ja) | 1982-05-17 | 1982-05-17 | フエライトの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3210018A Division JPH0680610B2 (ja) | 1991-07-27 | 1991-07-27 | フェライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58199724A JPS58199724A (ja) | 1983-11-21 |
| JPH059375B2 true JPH059375B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=13783336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57082758A Granted JPS58199724A (ja) | 1982-05-17 | 1982-05-17 | フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58199724A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS623020A (ja) * | 1985-06-25 | 1987-01-09 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | フェライトの製造方法 |
| JPH0246705A (ja) * | 1988-08-09 | 1990-02-16 | Asahi Chem Ind Co Ltd | コバルトフェライト磁性薄膜 |
| JP2830071B2 (ja) * | 1989-06-02 | 1998-12-02 | 松下電器産業株式会社 | フェライト磁性体およびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5332806A (en) * | 1976-09-08 | 1978-03-28 | Hitachi Ltd | Production of damping material |
| JPS5626726A (en) * | 1979-08-09 | 1981-03-14 | Hitachi Metals Ltd | Manufacture of ferrite powder |
-
1982
- 1982-05-17 JP JP57082758A patent/JPS58199724A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58199724A (ja) | 1983-11-21 |
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