JPS623020A - フェライトの製造方法 - Google Patents
フェライトの製造方法Info
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- JPS623020A JPS623020A JP13883085A JP13883085A JPS623020A JP S623020 A JPS623020 A JP S623020A JP 13883085 A JP13883085 A JP 13883085A JP 13883085 A JP13883085 A JP 13883085A JP S623020 A JPS623020 A JP S623020A
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ＭＦｅ２Ｏ４（ただしＭはニッケルまたはコ
バルト等の鉄以外の２価の金ｆｉＪ、）なるフェライト
の製造方法に係り、特にその微粉末を得る方法に関する
。
バルト等の鉄以外の２価の金ｆｉＪ、）なるフェライト
の製造方法に係り、特にその微粉末を得る方法に関する
。
（従来の技術）
従来のフェライトの製造方法は、２価の金属の酸化物と
３価の鉄の酸化物を粉末状態で混合して、例えば１３０
０℃〜１５００°Ｃに加熱して反応させることによるも
のであった。しかしこのような方法では、固体粒子の混
合物を反応させてフェライトを得ているので本質的に組
成が不均一となり、また、高温反応であるためにフェラ
イトの粒子径が大きく、かつ粒度分布も大きいために、
高性能、高信頼性の微細加工の可能な高寸法精度の材料
を製造することができなかった。また、従来方法による
と、原料となる酸化物を混合して高温で反応させた時に
、粒子どうしが接触している表面間の反応２拡故でしか
フェライト層が形成されず、粒子の深部は元のままであ
るので、均一性の高いフェライトを得るには、加熱反応
と粉砕の作業を繰り返さなければならない、このため、
製造に長時間を要する上、大がかりな粉砕装置が必要で
あり、かつ高温を保持するために大型の炉が必要となる
。さらに、粉砕と加熱を繰り返すため、異物混入が避け
られず、高純度のものを得にくいという欠点があった。
３価の鉄の酸化物を粉末状態で混合して、例えば１３０
０℃〜１５００°Ｃに加熱して反応させることによるも
のであった。しかしこのような方法では、固体粒子の混
合物を反応させてフェライトを得ているので本質的に組
成が不均一となり、また、高温反応であるためにフェラ
イトの粒子径が大きく、かつ粒度分布も大きいために、
高性能、高信頼性の微細加工の可能な高寸法精度の材料
を製造することができなかった。また、従来方法による
と、原料となる酸化物を混合して高温で反応させた時に
、粒子どうしが接触している表面間の反応２拡故でしか
フェライト層が形成されず、粒子の深部は元のままであ
るので、均一性の高いフェライトを得るには、加熱反応
と粉砕の作業を繰り返さなければならない、このため、
製造に長時間を要する上、大がかりな粉砕装置が必要で
あり、かつ高温を保持するために大型の炉が必要となる
。さらに、粉砕と加熱を繰り返すため、異物混入が避け
られず、高純度のものを得にくいという欠点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、このような欠点に鑑み、液相における低温反
応によって製造可能であって、反応に大がかりな装置を
要せず、分子サイズの微粒子で高純度の例えばＮｉ、Ｃ
ｏの如き２価の金属のフェライトを製造する方法を提供
することを目的としてなされたものである。
応によって製造可能であって、反応に大がかりな装置を
要せず、分子サイズの微粒子で高純度の例えばＮｉ、Ｃ
ｏの如き２価の金属のフェライトを製造する方法を提供
することを目的としてなされたものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明のＮｉ、Ｃｏの如き２価の金属のフェライトの製
造方法は、鉄と鉄以外の２価の金属Ｍ（例えばニッケル
またはコバルト）との混合アルコキシドを作り、該混合
アルコキシドの加水分解を行うことにより、鉄と前記金
属の水酸化物の固溶体を作り、該固溶体が混入している
液中に酸素または酸素を含む気体を送給することにより
、ＭＦｅ２Ｏ４なるフェライトを得ることを特徴とする
。
造方法は、鉄と鉄以外の２価の金属Ｍ（例えばニッケル
またはコバルト）との混合アルコキシドを作り、該混合
アルコキシドの加水分解を行うことにより、鉄と前記金
属の水酸化物の固溶体を作り、該固溶体が混入している
液中に酸素または酸素を含む気体を送給することにより
、ＭＦｅ２Ｏ４なるフェライトを得ることを特徴とする
。
本発明において、ＦｅとＦｅ以外のＮｉまたはＣＯの如
き２価の金属の各アルコキシドを生成させる場合、これ
、らを同時にまたは別々に生成させる０本発明にて用い
られる出発物質としてのＦｅおよびＮｉ、Ｇｏの如き２
価の金属の化合物には、塩化物等のハロゲン化物がある
。また、アルコキシドを作るアルコールとしては、メタ
ノール、エタノール（ＥｔＯＨ）、ブタノール等が用い
られる。
き２価の金属の各アルコキシドを生成させる場合、これ
、らを同時にまたは別々に生成させる０本発明にて用い
られる出発物質としてのＦｅおよびＮｉ、Ｇｏの如き２
価の金属の化合物には、塩化物等のハロゲン化物がある
。また、アルコキシドを作るアルコールとしては、メタ
ノール、エタノール（ＥｔＯＨ）、ブタノール等が用い
られる。
以下、本発明を実験例により説明する。
（実験例１）
以下の方法で、コバルトフェライトの合成を行なった。
まず、２００℃で３時間加熱処理して付着水を除去した
塩化鉄（ＦｅＣＪ１２）と塩化コバルト（ＣＯＣＪ１２
）とを準備し、Ｆｅ：Ｃｏ＝２：１となるように、０．
０４モルのＦｅ０文２と０．０２モルのＣｏＣ１ｔとを
エタノール（ＥｔＯＨ）２００ｍｌに溶解させ、約６５
℃〜７０℃で１時間、０．２立／■ｉｎの流量でＮ２ガ
スを通じながら還流（加熱により生じた溶媒の蒸気を冷
却し液化し、溶液中に戻す処理）し、塩化鉄と塩化コバ
ルトをエタノールに完全に溶解させた。
塩化鉄（ＦｅＣＪ１２）と塩化コバルト（ＣＯＣＪ１２
）とを準備し、Ｆｅ：Ｃｏ＝２：１となるように、０．
０４モルのＦｅ０文２と０．０２モルのＣｏＣ１ｔとを
エタノール（ＥｔＯＨ）２００ｍｌに溶解させ、約６５
℃〜７０℃で１時間、０．２立／■ｉｎの流量でＮ２ガ
スを通じながら還流（加熱により生じた溶媒の蒸気を冷
却し液化し、溶液中に戻す処理）し、塩化鉄と塩化コバ
ルトをエタノールに完全に溶解させた。
次にこの溶液に化学量論比のＮａ（なおこの代わりにＮ
ａ０Ｅｔを用いてもよい）を加え、Ｎ２ガス雰囲気下で
１時間、約６５〜７０℃で還流し、下記の置換反応を行
わせた。
ａ０Ｅｔを用いてもよい）を加え、Ｎ２ガス雰囲気下で
１時間、約６５〜７０℃で還流し、下記の置換反応を行
わせた。
Ｆ ｅ Ｃｌ ２ ＋ ２ Ｅ ｔ ＯＮ ａ−Ｆｅ
（ＯＥｔ）２ ＋２ＮａＣｆＬ・・・（１）ＣｏＣｌ２
＋２ＥｔＯＮａ −”Ｃｏ （ＯＥｔ）２ ＋２ＮａＣＪ１−１２）なお
、上述の反応をＮ２ガスの雰囲気で行なうのは、Ｆｅ（
ＯＥｔ）２やＧｏ（ＯＥｔ）２が非常に酸化されやすく
、本発明の最終生成物が得られなくなるからである。従
って無酸素雰囲気を形成できるものであれば、Ｎ２ガス
以外の他の不活性ガスを用いることができる。また、Ｎ
ａはアルコキシドを生成させる反応を進行させるために
用いるもので、この代わりにＬｉやＫを用いることもで
きる。
（ＯＥｔ）２ ＋２ＮａＣｆＬ・・・（１）ＣｏＣｌ２
＋２ＥｔＯＮａ −”Ｃｏ （ＯＥｔ）２ ＋２ＮａＣＪ１−１２）なお
、上述の反応をＮ２ガスの雰囲気で行なうのは、Ｆｅ（
ＯＥｔ）２やＧｏ（ＯＥｔ）２が非常に酸化されやすく
、本発明の最終生成物が得られなくなるからである。従
って無酸素雰囲気を形成できるものであれば、Ｎ２ガス
以外の他の不活性ガスを用いることができる。また、Ｎ
ａはアルコキシドを生成させる反応を進行させるために
用いるもので、この代わりにＬｉやＫを用いることもで
きる。
次に１００ｍＪＬの煮沸水を加え、Ｎ２ガス雰囲気下約
６５〜７０℃で１時間還流することにより加水分解を行
なった後、Ｎ２ガスの代わりに０１２１〜２交／ｗｉｎ
の流量で空気を流し、温度を４０℃〜８０℃、時間を１
時間〜２０時間に変化させて空気酸化を行った。そして
この生成物を遠心分離後、真空乾燥した。
６５〜７０℃で１時間還流することにより加水分解を行
なった後、Ｎ２ガスの代わりに０１２１〜２交／ｗｉｎ
の流量で空気を流し、温度を４０℃〜８０℃、時間を１
時間〜２０時間に変化させて空気酸化を行った。そして
この生成物を遠心分離後、真空乾燥した。
生成物の空気中酸化の温度、時間を変化させた各生成物
のＸ線回析の結果、２立／■ｉｎの流量の場合には、空
気酸化の温度が４０℃〜６０℃で酸化時間が１〜３時間
の場合にはＣｏＦｅ２０ａと（Ｆｅ 、Ｃｏ）ＯＯＨと
の回折パターンであった。酸化温度が６０℃〜８０℃の
条件においては、１時間以上の酸化時間で格子定数に基
づく判断から、主生成物がＣｏＦｅ２Ｏ４であることが
確認されたが、約５時間で格子定数が飽和することから
、酸化条件は、温度が６０℃〜８０℃で酸化時間５時間
以上が最適であると考えられる。また、上述のプロセス
により得られる生成物を電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、粒径がｏ、ｏｉ〜０、ｌｐｍ程度の微細な粒子が生
成していることが確認された。
のＸ線回析の結果、２立／■ｉｎの流量の場合には、空
気酸化の温度が４０℃〜６０℃で酸化時間が１〜３時間
の場合にはＣｏＦｅ２０ａと（Ｆｅ 、Ｃｏ）ＯＯＨと
の回折パターンであった。酸化温度が６０℃〜８０℃の
条件においては、１時間以上の酸化時間で格子定数に基
づく判断から、主生成物がＣｏＦｅ２Ｏ４であることが
確認されたが、約５時間で格子定数が飽和することから
、酸化条件は、温度が６０℃〜８０℃で酸化時間５時間
以上が最適であると考えられる。また、上述のプロセス
により得られる生成物を電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、粒径がｏ、ｏｉ〜０、ｌｐｍ程度の微細な粒子が生
成していることが確認された。
（実験例２）
ニッケルフェライトの合成は、前記コバルトフェライト
の合成工程におけるＣｏＣｌ２の代わりにＮ１ＣＱ２を
用い、同様の工程で行なった。
の合成工程におけるＣｏＣｌ２の代わりにＮ１ＣＱ２を
用い、同様の工程で行なった。
その結果、コバルトフェライトの場合と同様に、温度が
６０℃〜８０℃、酸化時間５時間以上を最適条件として
粒径が０．０１〜０．１ｐｍ程度の微細な粒子が得られ
た。
６０℃〜８０℃、酸化時間５時間以上を最適条件として
粒径が０．０１〜０．１ｐｍ程度の微細な粒子が得られ
た。
なお本発明は、鉄アルコキシドに、鉄以外の２価の金属
の金属アルコキシドを２種以上混合した混合アルコキシ
ドから加水分解により固溶体を造り、例えばＣＯＸ Ｎ
ｉ １−ＸＦ ｅ２０４の如きフェライトをも製造し
得るものである。
の金属アルコキシドを２種以上混合した混合アルコキシ
ドから加水分解により固溶体を造り、例えばＣＯＸ Ｎ
ｉ １−ＸＦ ｅ２０４の如きフェライトをも製造し
得るものである。
（発明の効果）
以上述べたように、本発明の方法は、アルカリ金属の置
換反応と加水分解と気中等の酸化雰囲気での酸化とを利
用してニッケルフェライトまたはコバルトフェライト等
の２価の金属フェライトを得る方法であり、均一な組成
のａ微細粉粒を得ことができる。従って、本発明によれ
ば、高純度、高性能で高信頼性のフェライトが得られる
。また、本発明によれば、粉砕や従来のような高温での
加熱が不要になることから、これらの大がかりな装置が
不要になり、しかも作業の繰返し、が不要になるので、
製造時間が短縮される。また本発明によれば、焼成プロ
セスを用いなくとも結晶質のフェライトを得ることも可
能となるので、磁気テープのような高分子材料との複合
化によって焼成プロセス（炉）を使わずに製品を得るこ
とも可能となる。
換反応と加水分解と気中等の酸化雰囲気での酸化とを利
用してニッケルフェライトまたはコバルトフェライト等
の２価の金属フェライトを得る方法であり、均一な組成
のａ微細粉粒を得ことができる。従って、本発明によれ
ば、高純度、高性能で高信頼性のフェライトが得られる
。また、本発明によれば、粉砕や従来のような高温での
加熱が不要になることから、これらの大がかりな装置が
不要になり、しかも作業の繰返し、が不要になるので、
製造時間が短縮される。また本発明によれば、焼成プロ
セスを用いなくとも結晶質のフェライトを得ることも可
能となるので、磁気テープのような高分子材料との複合
化によって焼成プロセス（炉）を使わずに製品を得るこ
とも可能となる。
Claims (1)
- ２価の鉄アルコキシドと、鉄以外の２価の金属の金属ア
ルコキシドとの混合物を加水分解して鉄と前記金属の水
酸化物の固溶体を作り、該固溶体が混入している液中に
酸素または酸素を含むガスを送給することにより、ＭＦ
ｅ＿２Ｏ＿４なるフェライトを得ることを特徴とするフ
ェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13883085A JPS623020A (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13883085A JPS623020A (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | フェライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623020A true JPS623020A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0371377B2 JPH0371377B2 (ja) | 1991-11-13 |
Family
ID=15231216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13883085A Granted JPS623020A (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623020A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199724A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | フエライトの製造方法 |
| JPS6054924A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-29 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | マンガンフエライトの製造方法 |
| JPS61117117A (ja) * | 1984-11-13 | 1986-06-04 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | Ｍ▲下３▼ｏ▲下４▼粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-06-25 JP JP13883085A patent/JPS623020A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199724A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | フエライトの製造方法 |
| JPS6054924A (ja) * | 1983-09-02 | 1985-03-29 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | マンガンフエライトの製造方法 |
| JPS61117117A (ja) * | 1984-11-13 | 1986-06-04 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | Ｍ▲下３▼ｏ▲下４▼粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0371377B2 (ja) | 1991-11-13 |
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