JPH059622A - 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 - Google Patents
銀−金属酸化物複合材料の製造方法Info
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- JPH059622A JPH059622A JP18590791A JP18590791A JPH059622A JP H059622 A JPH059622 A JP H059622A JP 18590791 A JP18590791 A JP 18590791A JP 18590791 A JP18590791 A JP 18590791A JP H059622 A JPH059622 A JP H059622A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電気伝導度が良好で溶接用電極材料に好適な
強度と靭性を有する銀−金属酸化物複合材料の製造方法
を提供する。 【構成】 銀と、所定の元素を金属状及び／又は酸化物
状で含む混合物を、加熱しかつ高酸素分圧下に置いて液
相と固相が共存する状態又はそれに近い状態とし、次い
で真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中で加熱して脱
酸する。
強度と靭性を有する銀−金属酸化物複合材料の製造方法
を提供する。 【構成】 銀と、所定の元素を金属状及び／又は酸化物
状で含む混合物を、加熱しかつ高酸素分圧下に置いて液
相と固相が共存する状態又はそれに近い状態とし、次い
で真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中で加熱して脱
酸する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は特に大容量の負荷電流で
連続して使用される電極材料として好適の銀−酸化物複
合材料の製造方法に関するものである。
連続して使用される電極材料として好適の銀−酸化物複
合材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】自動車、電気機器等における種々の金属
板の組立てに電気溶接が多用されている。この電気溶接
には電導度が高くしかも耐熱性の高い電極が必要で、一
般にＣｒ−Ｃｕなどの硬銅合金が用いられ、特に大容量
の負荷電流を使用する場合には、金属の酸化物、炭化物
等のセラミックス粉末を銅で焼結した材料が用いられて
いる。しかしながら上記焼結による分散強化型材料は１
万アンペアを超えるような用途で連続的に使用するには
耐溶着性、耐消耗性が充分でなく、電極寿命が極めて短
いのが実状である。
板の組立てに電気溶接が多用されている。この電気溶接
には電導度が高くしかも耐熱性の高い電極が必要で、一
般にＣｒ−Ｃｕなどの硬銅合金が用いられ、特に大容量
の負荷電流を使用する場合には、金属の酸化物、炭化物
等のセラミックス粉末を銅で焼結した材料が用いられて
いる。しかしながら上記焼結による分散強化型材料は１
万アンペアを超えるような用途で連続的に使用するには
耐溶着性、耐消耗性が充分でなく、電極寿命が極めて短
いのが実状である。
【０００３】このような短い電極寿命は直接生産コスト
を上昇させ、頻繁に電極を交換する必要から作業能力を
低下させ、間接的に生産コストを上昇させる原因にもな
っている。このような事情からより寿命の長い電極材料
の開発が待たれている。
を上昇させ、頻繁に電極を交換する必要から作業能力を
低下させ、間接的に生産コストを上昇させる原因にもな
っている。このような事情からより寿命の長い電極材料
の開発が待たれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は先に、銀系
電気接点材料における内部酸化法の欠点を解消すべく、
銀−酸素２元状態図によれば、温度５０７℃以上、酸素
分圧４１４気圧以上で、銀のα相とＡｇ2 Ｏの液相が共
存する状態があることに着目し、種々実験の結果この状
態で溶質元素は速かに酸化され、又上記液相発生により
添加された酸化物であっても銀との濡れ性が大幅に改善
され、極めて硬質かつ緻密な銀−酸化物複合材料が得ら
れることを見出した。この高圧酸化法によれば耐熱性酸
化物を形成する元素であっても容易に酸化し得るので、
耐熱性酸化物を多量に含有する複合材料も製造でき、こ
の材料によれば従来の硬銅合金、分散強化型銅合金より
優れた性能を実現し得ることが判明した。
電気接点材料における内部酸化法の欠点を解消すべく、
銀−酸素２元状態図によれば、温度５０７℃以上、酸素
分圧４１４気圧以上で、銀のα相とＡｇ2 Ｏの液相が共
存する状態があることに着目し、種々実験の結果この状
態で溶質元素は速かに酸化され、又上記液相発生により
添加された酸化物であっても銀との濡れ性が大幅に改善
され、極めて硬質かつ緻密な銀−酸化物複合材料が得ら
れることを見出した。この高圧酸化法によれば耐熱性酸
化物を形成する元素であっても容易に酸化し得るので、
耐熱性酸化物を多量に含有する複合材料も製造でき、こ
の材料によれば従来の硬銅合金、分散強化型銅合金より
優れた性能を実現し得ることが判明した。
【０００５】しかるにこの高圧酸化法後短時間で冷却す
ると、酸化物微粒子が極めて均一に分散した著るしく硬
質の複合材料が得られるが、該材料は電気伝導度が低い
上、靭性に乏しく、そのままでは電極材料として実用的
でないことが判明した。
ると、酸化物微粒子が極めて均一に分散した著るしく硬
質の複合材料が得られるが、該材料は電気伝導度が低い
上、靭性に乏しく、そのままでは電極材料として実用的
でないことが判明した。
【０００６】本発明の目的は、電気伝導度が良好で電極
材料として好適な強度と靭性を有する銀−金属酸化物複
合材料の製造方法を提供することにある。
材料として好適な強度と靭性を有する銀−金属酸化物複
合材料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明の方法は、（Ａ）銀と、（ａ）金属換算で１〜３
０重量％のＭｇ，Ａｌ，Ｚｒ，Ｃａ，Ｃｅ，Ｂｅ，Ｔ
ｈ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｈｆ及びＳｉから選ばれる少く
とも１種の元素を金属状及び／又は酸化物状で、及び場
合によっては更に（ｂ）金属換算で０．０１〜１０重量
％のＢｉ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｎ，Ｆ
ｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれる少くとも１種の元素を金
属状及び／又は酸化物状で含有する混合物を、加熱しか
つ高酸素分圧下に置いて液相と固相が共存する状態又は
それに近い状態とし、これにより金属状の元素が存在す
る場合にはその金属を酸化物として析出させ、次いで酸
素分圧を低下し冷却する工程、及び（Ｂ）前記（Ａ）工
程で得られた材料を真空中、中性雰囲気中又は還元性雰
囲気中で加熱し、脱酸して母基質と金属銀に還元する工
程、とを有する点に特徴がある。
本発明の方法は、（Ａ）銀と、（ａ）金属換算で１〜３
０重量％のＭｇ，Ａｌ，Ｚｒ，Ｃａ，Ｃｅ，Ｂｅ，Ｔ
ｈ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｈｆ及びＳｉから選ばれる少く
とも１種の元素を金属状及び／又は酸化物状で、及び場
合によっては更に（ｂ）金属換算で０．０１〜１０重量
％のＢｉ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｎ，Ｆ
ｅ，Ｎｉ及びＣｏから選ばれる少くとも１種の元素を金
属状及び／又は酸化物状で含有する混合物を、加熱しか
つ高酸素分圧下に置いて液相と固相が共存する状態又は
それに近い状態とし、これにより金属状の元素が存在す
る場合にはその金属を酸化物として析出させ、次いで酸
素分圧を低下し冷却する工程、及び（Ｂ）前記（Ａ）工
程で得られた材料を真空中、中性雰囲気中又は還元性雰
囲気中で加熱し、脱酸して母基質と金属銀に還元する工
程、とを有する点に特徴がある。
【０００８】
【作用】（ａ）の元素の酸化物は耐熱性が高く、耐溶着
性、耐消耗性の改善に効果がある。又、（ｂ）の元素の
酸化物は、それ自体の耐熱性はそれ程良くないが、
（ａ）の元素の酸化析出を助ける効果があり、必要によ
り添加されるものである。本発明において、（ａ）の元
素、（ｂ）の元素共に金属状、酸化物状の何れか、又は
併用で含有せしめ得る。銀と（ａ）の元素及び場合によ
っては存在する（ｂ）の元素の混合物は、合金であって
も焼結体であっても良く、合金粉、焼結体粉又はこれら
と銀粉との混合粉末であっても良い。酸化物を用いる場
合は粒径が０．１μｍ以下であるのが望ましい。
性、耐消耗性の改善に効果がある。又、（ｂ）の元素の
酸化物は、それ自体の耐熱性はそれ程良くないが、
（ａ）の元素の酸化析出を助ける効果があり、必要によ
り添加されるものである。本発明において、（ａ）の元
素、（ｂ）の元素共に金属状、酸化物状の何れか、又は
併用で含有せしめ得る。銀と（ａ）の元素及び場合によ
っては存在する（ｂ）の元素の混合物は、合金であって
も焼結体であっても良く、合金粉、焼結体粉又はこれら
と銀粉との混合粉末であっても良い。酸化物を用いる場
合は粒径が０．１μｍ以下であるのが望ましい。
【０００９】（ａ）の元素を金属換算で１〜３０重量％
とする理由は、１重量％未満では得られる複合材料の耐
熱性が不足し、３０重量％を超えると相対的に母基質が
不足して電気伝導度が低下し過ぎ、又、硬度が高過ぎ
て、電極材料として必要な靭性が得られないからであ
る。又、（ｂ）の元素を金属換算で０．０１〜１０重量
％とする理由は、０．０１重量％未満では（ａ）の元素
の酸化補助効果が充分でなく、１０重量％を超えて添加
しても酸化補助効果はそれ程改善されず、むしろ得られ
る複合材料の耐熱強度を低下させる恐れがある。
とする理由は、１重量％未満では得られる複合材料の耐
熱性が不足し、３０重量％を超えると相対的に母基質が
不足して電気伝導度が低下し過ぎ、又、硬度が高過ぎ
て、電極材料として必要な靭性が得られないからであ
る。又、（ｂ）の元素を金属換算で０．０１〜１０重量
％とする理由は、０．０１重量％未満では（ａ）の元素
の酸化補助効果が充分でなく、１０重量％を超えて添加
しても酸化補助効果はそれ程改善されず、むしろ得られ
る複合材料の耐熱強度を低下させる恐れがある。
【００１０】上記銀と、（ａ）の元素及び場合によって
は存在する（ｂ）の元素との混合物は、加熱下で高酸素
分圧下に置き、液相と固相が共存する状態又はそれに近
い状態とする。液相と固相が共存する状態は純銀であれ
ば前述の通り、温度５０７℃以上融点まで、酸素分圧４
１４気圧以上であるが、（ａ）の元素及び場合によって
は存在する（ｂ）の元素を含む銀合金の場合は、一般に
この条件が幾分下がり、温度３５０〜８３０℃、酸素分
圧１００〜４５０気圧の範囲で最適条件を求めるのが実
際的である。
は存在する（ｂ）の元素との混合物は、加熱下で高酸素
分圧下に置き、液相と固相が共存する状態又はそれに近
い状態とする。液相と固相が共存する状態は純銀であれ
ば前述の通り、温度５０７℃以上融点まで、酸素分圧４
１４気圧以上であるが、（ａ）の元素及び場合によって
は存在する（ｂ）の元素を含む銀合金の場合は、一般に
この条件が幾分下がり、温度３５０〜８３０℃、酸素分
圧１００〜４５０気圧の範囲で最適条件を求めるのが実
際的である。
【００１１】銀と酸素の２元状態図によれば、上記のよ
うに液相と固相が共存する状態が存在するのであるが、
種々実験の結果次のような過程を経ることが判った。例
えば銀の薄板を加熱しつつ高酸素分圧下に置くと、酸素
が銀に吸収されて酸化前線が板の表面から深部に進行
し、一定時間後には両面からの前線が中央で交錯するに
至る。それまでは銀中酸素濃度は表面が高く、深部程低
い。前記のように前線が交錯後は深部の酸素濃度も徐々
に高くなる。Ａｇ2 Ｏが液相化するのは前記のように５
０７℃以上、４１４気圧以上においてであるが、酸素濃
度が一定以上にならないと液化しない。従って当初は固
相中の酸素拡散でＡｇ2 Ｏが生成し、酸素濃度が上昇し
た段階で液相が生成すると考えるのが自然である。元よ
りこのような状態で酸素濃度を測定する手段はなく、上
記はあくまで推測である。しかしながら液相化が表面程
起り易いという実験結果からもこの事は裏付けられる。
従ってこのような酸化前線の進行過程を、液相と固相が
共存する状態に近い状態と称することとする。
うに液相と固相が共存する状態が存在するのであるが、
種々実験の結果次のような過程を経ることが判った。例
えば銀の薄板を加熱しつつ高酸素分圧下に置くと、酸素
が銀に吸収されて酸化前線が板の表面から深部に進行
し、一定時間後には両面からの前線が中央で交錯するに
至る。それまでは銀中酸素濃度は表面が高く、深部程低
い。前記のように前線が交錯後は深部の酸素濃度も徐々
に高くなる。Ａｇ2 Ｏが液相化するのは前記のように５
０７℃以上、４１４気圧以上においてであるが、酸素濃
度が一定以上にならないと液化しない。従って当初は固
相中の酸素拡散でＡｇ2 Ｏが生成し、酸素濃度が上昇し
た段階で液相が生成すると考えるのが自然である。元よ
りこのような状態で酸素濃度を測定する手段はなく、上
記はあくまで推測である。しかしながら液相化が表面程
起り易いという実験結果からもこの事は裏付けられる。
従ってこのような酸化前線の進行過程を、液相と固相が
共存する状態に近い状態と称することとする。
【００１２】接点材料の製造において、内部酸化法が主
流になっているが、この状態が従来の内部酸化法と異な
る点は、内部酸化では銀の酸化というよりも、銀中の酸
素の拡散と溶質元素の拡散により酸化が行われ、溶質元
素が表面近くに拡散して酸化される結果、深部中央に溶
質元素の酸化物が存在しない空乏層が形成されるのに対
し、本願が用いる高圧酸化法は銀の酸化が先行し、Ａｇ
2 Ｏが溶質元素と逐次反応して溶質元素を酸化して行く
点にあり、溶質元素が表面に拡散するよりも酸化前線の
進行速度が速いために酸化物の空乏層が全く生成しな
い。この空乏層がないことの利点は、厚さ方向に材料を
用いた場合、全体に均一な特性を有することであり、空
乏層が中間部にあれば、電極材料として用いた場合、そ
の部分まで消耗するとその段階で溶着が起ることを意味
する。又、長さ方向に用いると、電極中心が空乏層とな
り、常時溶着の危険性がある。
流になっているが、この状態が従来の内部酸化法と異な
る点は、内部酸化では銀の酸化というよりも、銀中の酸
素の拡散と溶質元素の拡散により酸化が行われ、溶質元
素が表面近くに拡散して酸化される結果、深部中央に溶
質元素の酸化物が存在しない空乏層が形成されるのに対
し、本願が用いる高圧酸化法は銀の酸化が先行し、Ａｇ
2 Ｏが溶質元素と逐次反応して溶質元素を酸化して行く
点にあり、溶質元素が表面に拡散するよりも酸化前線の
進行速度が速いために酸化物の空乏層が全く生成しな
い。この空乏層がないことの利点は、厚さ方向に材料を
用いた場合、全体に均一な特性を有することであり、空
乏層が中間部にあれば、電極材料として用いた場合、そ
の部分まで消耗するとその段階で溶着が起ることを意味
する。又、長さ方向に用いると、電極中心が空乏層とな
り、常時溶着の危険性がある。
【００１３】（ａ）の元素、及び場合によっては存在す
る（ｂ）の元素の酸化はＡｇ2 Ｏの液相化が起る前に完
了するものと思われる。従って実際上、液相と固相が共
存する状態は、銀の表面及び／又は銀粒子の表面近くで
のみ起る現象であろう。もっとも充分過ぎる時間だけ高
圧酸化処理すれば、深部までこのような状態にすること
はできる。
る（ｂ）の元素の酸化はＡｇ2 Ｏの液相化が起る前に完
了するものと思われる。従って実際上、液相と固相が共
存する状態は、銀の表面及び／又は銀粒子の表面近くで
のみ起る現象であろう。もっとも充分過ぎる時間だけ高
圧酸化処理すれば、深部までこのような状態にすること
はできる。
【００１４】銀及び／又は銀粒子の表面液相化が起るこ
とは、（ａ）の元素、及び場合によっては存在する
（ｂ）の元素を酸化物で添加する場合に好都合である。
即ち、酸化物で添加する場合は、酸化処理の前に焼結す
るが、その焼結体は酸化物とまだ充分な結合状態になっ
ていない。即ち銀と酸化物の間に空隙が存在する。これ
を高圧酸化処理すれば、空隙に酸素が浸入し、銀粒子表
面を一部液相化して酸化物粒子との空隙を満し、酸素の
相互作用を通じて強固な結合状態をとることになる。従
って酸化物の使用は何等障害にならない。ところで上記
のように高圧酸化したままでは、銀母基質中の酸素濃度
が高く、その脱酸素には酸化に要する時間程度掛る。こ
れは脱酸素も銀中の酸素の拡散速度に依存するからであ
る。しかしながらこれでは酸化処理の生産効率が低下す
る。これを回避するには、酸化処理後、一旦速かに酸素
分圧を低下し、冷却した後、別の容器中で脱酸処理する
のが望ましい。この脱酸処理は真空中、中性雰囲気中又
は還元雰囲気中６００〜９００℃で加熱すれば良く、こ
れにより銀母基質を金属銀に還元することができる。
とは、（ａ）の元素、及び場合によっては存在する
（ｂ）の元素を酸化物で添加する場合に好都合である。
即ち、酸化物で添加する場合は、酸化処理の前に焼結す
るが、その焼結体は酸化物とまだ充分な結合状態になっ
ていない。即ち銀と酸化物の間に空隙が存在する。これ
を高圧酸化処理すれば、空隙に酸素が浸入し、銀粒子表
面を一部液相化して酸化物粒子との空隙を満し、酸素の
相互作用を通じて強固な結合状態をとることになる。従
って酸化物の使用は何等障害にならない。ところで上記
のように高圧酸化したままでは、銀母基質中の酸素濃度
が高く、その脱酸素には酸化に要する時間程度掛る。こ
れは脱酸素も銀中の酸素の拡散速度に依存するからであ
る。しかしながらこれでは酸化処理の生産効率が低下す
る。これを回避するには、酸化処理後、一旦速かに酸素
分圧を低下し、冷却した後、別の容器中で脱酸処理する
のが望ましい。この脱酸処理は真空中、中性雰囲気中又
は還元雰囲気中６００〜９００℃で加熱すれば良く、こ
れにより銀母基質を金属銀に還元することができる。
【００１５】脱酸処理時間は、母基質中に残留する酸素
濃度、被処理物の厚さ、加熱温度等により左右される。
このため実験により最適の脱酸条件を求めるのが望まし
い。この脱酸処理は圧力を要しないので装置を大型化し
易く、望ましい生産性のサイズを適宜求めれば良い。
濃度、被処理物の厚さ、加熱温度等により左右される。
このため実験により最適の脱酸条件を求めるのが望まし
い。この脱酸処理は圧力を要しないので装置を大型化し
易く、望ましい生産性のサイズを適宜求めれば良い。
【００１６】このような脱酸素処理により母基質が金属
銀に還元され、そのままでも電気伝導度が良好で靭性も
あり、電極材料として使用するのに充分である。又この
処理により複合材料の加工性が増すので、鍛造、圧延、
押し出し等の塑性加工も容易となり、所望の形状の板
材、線材を得られ易くなる。
銀に還元され、そのままでも電気伝導度が良好で靭性も
あり、電極材料として使用するのに充分である。又この
処理により複合材料の加工性が増すので、鍛造、圧延、
押し出し等の塑性加工も容易となり、所望の形状の板
材、線材を得られ易くなる。
【００１７】
【実施例】表１に示す組成の銀合金を厚さ１mmの板に圧
延し、これを打抜いて直径１０mmのディスクとした。こ
のディスクを温度５３０℃、純酸素圧３６０気圧の環境
下に４８時間置いて酸化処理し、冷却後次いで窒素雰囲
気中に移して８００℃にて４時間加熱し脱酸処理した。
酸化処理後、及び脱酸処理後のディスクのビッカース硬
度（Ｈｖ）及び導電率（ＩＡＣＳ％）を表１に示す。
延し、これを打抜いて直径１０mmのディスクとした。こ
のディスクを温度５３０℃、純酸素圧３６０気圧の環境
下に４８時間置いて酸化処理し、冷却後次いで窒素雰囲
気中に移して８００℃にて４時間加熱し脱酸処理した。
酸化処理後、及び脱酸処理後のディスクのビッカース硬
度（Ｈｖ）及び導電率（ＩＡＣＳ％）を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から脱酸処理で導電率が著るしく改善
され、しかも硬度の低下は極めて小さいことが分る。
され、しかも硬度の低下は極めて小さいことが分る。
【００２０】
【発明の効果】本発明により電気伝導度が良好で靭性も
あり、しかも極めて硬質な銀−金属酸化物複合材料が得
られ、これにより極めて長寿命の溶接用電極を製造する
ことができる。
あり、しかも極めて硬質な銀−金属酸化物複合材料が得
られ、これにより極めて長寿命の溶接用電極を製造する
ことができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 （Ａ）銀と、（ａ）金属換算で１〜３０
重量％のＭｇ，Ａｌ，Ｚｒ，Ｃａ，Ｃｅ，Ｂｅ，Ｔｈ，
Ｓｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｈｆ及びＳｉから選ばれる少くとも
１種の元素を金属状及び／又は酸化物状で、及び場合に
よっては更に（ｂ）金属換算で０．０１〜１０重量％の
Ｂｉ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ及びＣｏから選ばれる少くとも１種の元素を金属状及
び／又は酸化物状で含有する混合物を、加熱しかつ高酸
素分圧下に置いて液相と固相が共存する状態又はそれに
近い状態とし、これにより金属状の元素が存在する場合
にはその元素を酸化物として析出させ、次いで酸素分圧
を低下し冷却する工程、及び（Ｂ）前記（Ａ）工程で得
られた材料を真空中、中性雰囲気中又は還元雰囲気中で
加熱し、脱酸して母基質を金属銀に還元する工程とを有
する、銀−金属酸化物複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18590791A JPH059622A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18590791A JPH059622A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059622A true JPH059622A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16178973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18590791A Pending JPH059622A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 銀−金属酸化物複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059622A (ja) |
-
1991
- 1991-07-01 JP JP18590791A patent/JPH059622A/ja active Pending
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