JPH0597418A - 高配向グラフアイトの製造方法 - Google Patents
高配向グラフアイトの製造方法Info
- Publication number
- JPH0597418A JPH0597418A JP3257393A JP25739391A JPH0597418A JP H0597418 A JPH0597418 A JP H0597418A JP 3257393 A JP3257393 A JP 3257393A JP 25739391 A JP25739391 A JP 25739391A JP H0597418 A JPH0597418 A JP H0597418A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- graphite
- temperature range
- film
- highly oriented
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、Ｘ線、中性子線モノクロメ−タ−
等の放射線光学素子に用いられる高配向グラファイトの
製造方法に関するもので、グラファイト作製時の高温処
理条件を改善し、高配向性のグラファイトを作製するこ
とを目的とする。 【構成】 複数枚の高分子フィルム、あるいは高分子フ
ィルムから得られた炭素質フィルムを複数枚積層し電気
炉内にセットした後、室温より２６００℃以上まで昇温
し、２６００℃以上の温度域で加圧処理を行う。その後
一旦１５００℃以下の温度域まで下げてから、再び初期
加圧処理以上の温度域で無圧処理を行った後、再度、１
５００℃以下の温度域まで下げ、再び初期の加圧処理温
度域以上まで昇温し、加圧処理を行うことにより高配向
性のグラファイトが得られる。
等の放射線光学素子に用いられる高配向グラファイトの
製造方法に関するもので、グラファイト作製時の高温処
理条件を改善し、高配向性のグラファイトを作製するこ
とを目的とする。 【構成】 複数枚の高分子フィルム、あるいは高分子フ
ィルムから得られた炭素質フィルムを複数枚積層し電気
炉内にセットした後、室温より２６００℃以上まで昇温
し、２６００℃以上の温度域で加圧処理を行う。その後
一旦１５００℃以下の温度域まで下げてから、再び初期
加圧処理以上の温度域で無圧処理を行った後、再度、１
５００℃以下の温度域まで下げ、再び初期の加圧処理温
度域以上まで昇温し、加圧処理を行うことにより高配向
性のグラファイトが得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線モノクロメ−タ
−、中性子線モノクロメ−タ−、中性子線フィルタ−等
の放射線光学素子として利用できる高配向グラファイト
の製造方法に関するものである。
−、中性子線モノクロメ−タ−、中性子線フィルタ−等
の放射線光学素子として利用できる高配向グラファイト
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、高配向グラファイトは、Ｘ線や中
性子線に対する優れた分光、反射特性を有するために、
Ｘ線や中性子線のモノクロメ−タ−あるいはフィルタ−
等の放射線光学素子として使用されている。この用途に
供する高配向グラファイトとしては、天然グラファイト
が最適であるが、良質の天然グラファイトは、生産量が
が非常に限られ、しかも、粉末状あるいは燐片状で取り
扱いが難しい等の問題点があるため、これに代わるもの
として人工的にグラファイトを製造することが行われて
おり、この人工グラファイトが使用されはじめていた。
性子線に対する優れた分光、反射特性を有するために、
Ｘ線や中性子線のモノクロメ−タ−あるいはフィルタ−
等の放射線光学素子として使用されている。この用途に
供する高配向グラファイトとしては、天然グラファイト
が最適であるが、良質の天然グラファイトは、生産量が
が非常に限られ、しかも、粉末状あるいは燐片状で取り
扱いが難しい等の問題点があるため、これに代わるもの
として人工的にグラファイトを製造することが行われて
おり、この人工グラファイトが使用されはじめていた。
【０００３】従来、人工グラファイトの製造方法として
気相中での炭化水素ガスの高温分解沈積と、その熱間加
工による方法があり、これは圧力を印可しつつ３４００
℃近傍で長時間再焼鈍するという工程によって作製する
ものである。この様にして作製されるグラファイトは高
配向性グラファイト（ＨＯＰＧ）と呼ばれ、天然の単結
晶グラファイトと比較し得る優れた特性を有する。しか
しながら、この方法は製造工程が極めて複雑で且つ歩留
りが著しく低く、その結果ＨＯＰＧは極めて高価にな
り、実用に向かないという問題がある。
気相中での炭化水素ガスの高温分解沈積と、その熱間加
工による方法があり、これは圧力を印可しつつ３４００
℃近傍で長時間再焼鈍するという工程によって作製する
ものである。この様にして作製されるグラファイトは高
配向性グラファイト（ＨＯＰＧ）と呼ばれ、天然の単結
晶グラファイトと比較し得る優れた特性を有する。しか
しながら、この方法は製造工程が極めて複雑で且つ歩留
りが著しく低く、その結果ＨＯＰＧは極めて高価にな
り、実用に向かないという問題がある。
【０００４】そこで、この様な問題点を解消できるグラ
ファイトの製造方法として、高分子フィルムを高温焼成
して良質グラファイトを容易且つ低コストで作製する方
法が開発された。高分子化合物は一般的には難グラファ
イト材料に属し、たとえ３０００℃の高温で加熱しても
良質のグラファイトに転化される事は無いとされてき
た。しかし、最近の研究の結果、高分子化合物の幾つか
は適当な熱処理を行うことによって良質なグラファィト
に転化させられることが分かってきた。
ファイトの製造方法として、高分子フィルムを高温焼成
して良質グラファイトを容易且つ低コストで作製する方
法が開発された。高分子化合物は一般的には難グラファ
イト材料に属し、たとえ３０００℃の高温で加熱しても
良質のグラファイトに転化される事は無いとされてき
た。しかし、最近の研究の結果、高分子化合物の幾つか
は適当な熱処理を行うことによって良質なグラファィト
に転化させられることが分かってきた。
【０００５】良質なグラファイトに転化できる高分子化
合物としては、例えば、ポリオキサジアゾ−ル、芳香族
ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾビスチアゾ
−ル、ポリベンゾオキサゾ−ル、ポリチアゾ−ル、およ
びポリパラフェニレンビニレン等がある。
合物としては、例えば、ポリオキサジアゾ−ル、芳香族
ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾビスチアゾ
−ル、ポリベンゾオキサゾ−ル、ポリチアゾ−ル、およ
びポリパラフェニレンビニレン等がある。
【０００６】これらの高分子を、複数枚の高分子フィル
ム、あるいは高分子フィルムから得られた炭素質フィル
ムを複数枚積層して、２６００℃以上の温度域で加圧処
理を行いグラファイトブロックを得る方法が知られてい
る（特開昭６３−２３５２１８号公報、特開昭６３−２
３５２１９号公報参照）。
ム、あるいは高分子フィルムから得られた炭素質フィル
ムを複数枚積層して、２６００℃以上の温度域で加圧処
理を行いグラファイトブロックを得る方法が知られてい
る（特開昭６３−２３５２１８号公報、特開昭６３−２
３５２１９号公報参照）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
従来のグラファイトの製造方法では、完全に満足できる
ものが得られる訳ではないことが分かった。複数枚のフ
ィルムを積層し高温度域で加圧処理するというだけで
は、高配向性ブロック状グラファイトを得るには至らな
いのである。優れたブロック状の高配向性グラファイト
であるためには、各グラファイト化層内部は炭素原子が
所定通りに規則正しく並んだ結晶がきちんと配向した状
態（高配向性状態）になっており、各グラファイト化層
同士がしっかりと接着してひとつのブロック体になって
いなければならない。単純に高温度で圧力をかけ熱処理
しただけでは、しわや内部歪がフィルムにできたり、ま
た圧力のかかり具合いによっては結晶子の成長が、妨げ
られたりして高配向性のグラファイトができにくくなっ
てしまうという課題を有していた。
従来のグラファイトの製造方法では、完全に満足できる
ものが得られる訳ではないことが分かった。複数枚のフ
ィルムを積層し高温度域で加圧処理するというだけで
は、高配向性ブロック状グラファイトを得るには至らな
いのである。優れたブロック状の高配向性グラファイト
であるためには、各グラファイト化層内部は炭素原子が
所定通りに規則正しく並んだ結晶がきちんと配向した状
態（高配向性状態）になっており、各グラファイト化層
同士がしっかりと接着してひとつのブロック体になって
いなければならない。単純に高温度で圧力をかけ熱処理
しただけでは、しわや内部歪がフィルムにできたり、ま
た圧力のかかり具合いによっては結晶子の成長が、妨げ
られたりして高配向性のグラファイトができにくくなっ
てしまうという課題を有していた。
【０００８】本発明は上記従来の課題を解決するもの
で、高温域での圧力処理の後、無圧処理を行い、再び圧
力処理を行うことにより配向性の高いグラファイトを得
る高配向グラファイトの製造方法を提供することを目的
とする。
で、高温域での圧力処理の後、無圧処理を行い、再び圧
力処理を行うことにより配向性の高いグラファイトを得
る高配向グラファイトの製造方法を提供することを目的
とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の高配向グラファイトの製造方法は、複数枚の
高分子フィルム、あるいは高分子フィルムから得られた
炭素質フィルムを複数枚積層して、２６００℃以上の温
度域で加圧処理を行った後、一旦１５００℃以下の温度
域まで下げてから、再び初期加圧処理以上の温度域で無
圧熱処理を行った後、再度１５００℃以下の温度域まで
下げ、再び初期の加圧処理温度域以上まで昇温し、加圧
処理を行うことにより容易に達成される。
に本発明の高配向グラファイトの製造方法は、複数枚の
高分子フィルム、あるいは高分子フィルムから得られた
炭素質フィルムを複数枚積層して、２６００℃以上の温
度域で加圧処理を行った後、一旦１５００℃以下の温度
域まで下げてから、再び初期加圧処理以上の温度域で無
圧熱処理を行った後、再度１５００℃以下の温度域まで
下げ、再び初期の加圧処理温度域以上まで昇温し、加圧
処理を行うことにより容易に達成される。
【００１０】また本発明における出発原料用高分子フィ
ルムとしては、請求項２に記載したように、ポリオキサ
ジアゾ−ル、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポ
リベンゾビスチアゾ−ル、ポリベンゾオキサゾ−ル、ポ
リチアゾ−ル、およびポリパラフェニレンビニレンのう
ちの少なくともひとつからなるフィルムが挙げられる
が、これに限らず高温での熱処理で良質のグラファイト
に転化させられる高分子フィルムであれば、出発原料フ
ィルムとして使えることはいうまでもない。またフィル
ムの厚みは、４００μｍ以下であることが好ましい。厚
みが４００μｍ以上になると、フィルム内部で発生する
ガスのためにフィルムの内部構造が破壊され高配向性が
難しくなってしまうからである。
ルムとしては、請求項２に記載したように、ポリオキサ
ジアゾ−ル、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポ
リベンゾビスチアゾ−ル、ポリベンゾオキサゾ−ル、ポ
リチアゾ−ル、およびポリパラフェニレンビニレンのう
ちの少なくともひとつからなるフィルムが挙げられる
が、これに限らず高温での熱処理で良質のグラファイト
に転化させられる高分子フィルムであれば、出発原料フ
ィルムとして使えることはいうまでもない。またフィル
ムの厚みは、４００μｍ以下であることが好ましい。厚
みが４００μｍ以上になると、フィルム内部で発生する
ガスのためにフィルムの内部構造が破壊され高配向性が
難しくなってしまうからである。
【００１１】
【作用】この方法によって、フィルム寸法変化の殆どな
い温度領域で加圧処理して、しわや内部構造歪の発性を
抑制するが、ここでの圧力処理では、しわや内部歪が完
全に除去しにくく、圧力の具合いによっては結晶子の成
長の妨げにもなってしまうため、圧力処理後、無圧力の
もとで熱処理を行い、内部歪を完全に取り除き更には結
晶子の成長を促し、再度、圧力処理を行うことによっ
て、高配向性のものが得られるものである。この発明
は、焼成工程で温度と圧力をコントロ−ルする程度で行
えるため、何らの困難もなく極めて容易に実施できる。
い温度領域で加圧処理して、しわや内部構造歪の発性を
抑制するが、ここでの圧力処理では、しわや内部歪が完
全に除去しにくく、圧力の具合いによっては結晶子の成
長の妨げにもなってしまうため、圧力処理後、無圧力の
もとで熱処理を行い、内部歪を完全に取り除き更には結
晶子の成長を促し、再度、圧力処理を行うことによっ
て、高配向性のものが得られるものである。この発明
は、焼成工程で温度と圧力をコントロ−ルする程度で行
えるため、何らの困難もなく極めて容易に実施できる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００１３】まず、高分子フィルムがポリイミドフィル
ムである場合を例にとって、図面を参照しながら説明す
る。
ムである場合を例にとって、図面を参照しながら説明す
る。
【００１４】出発原料として、ポリイミドフィルム（Ｄ
ｕｐｏｎ社製 商品名 カプトン厚さ２５μｍ）を用い
た。図１はこのポリイミドフィルムの熱処理温度上昇に
伴う面方面の伸び・縮み、および熱処理温度上昇に伴う
グラファイト化率（Ｘ線回折を利用した測定による）を
あらわす。
ｕｐｏｎ社製 商品名 カプトン厚さ２５μｍ）を用い
た。図１はこのポリイミドフィルムの熱処理温度上昇に
伴う面方面の伸び・縮み、および熱処理温度上昇に伴う
グラファイト化率（Ｘ線回折を利用した測定による）を
あらわす。
【００１５】このポリイミドフィルムは、図１のフィル
ム寸法曲線Ａにみられるように、４５０〜５００℃では
僅かに伸びるだけであるが、５００〜７００℃の高分子
分解温度域で急激に縮小し元の長さの７５％ほどの長さ
になる。そして、この高分子分解温度を越え２０００℃
の間ではフィルムは伸び縮みせず寸法変化が殆ど起こら
ない。しかし、２０００〜２６００℃ではフィルムは逆
に伸びて元の寸法の９０％まで戻る。この温度領域での
フィルムの伸長はグラファイト化の進行と密接に結びつ
いており、図１のグラファイト化率曲線Ｂに見られるよ
うに、フィルムが伸びるに従いグラファイト化率が急激
に上昇する。このように２６００℃以下の温度領域では
フィルム寸法に変化が起こるのである。これに対し２６
００℃以上の温度領域、図１にも見られるように、フィ
ルム寸法は殆ど変化しなくなる。
ム寸法曲線Ａにみられるように、４５０〜５００℃では
僅かに伸びるだけであるが、５００〜７００℃の高分子
分解温度域で急激に縮小し元の長さの７５％ほどの長さ
になる。そして、この高分子分解温度を越え２０００℃
の間ではフィルムは伸び縮みせず寸法変化が殆ど起こら
ない。しかし、２０００〜２６００℃ではフィルムは逆
に伸びて元の寸法の９０％まで戻る。この温度領域での
フィルムの伸長はグラファイト化の進行と密接に結びつ
いており、図１のグラファイト化率曲線Ｂに見られるよ
うに、フィルムが伸びるに従いグラファイト化率が急激
に上昇する。このように２６００℃以下の温度領域では
フィルム寸法に変化が起こるのである。これに対し２６
００℃以上の温度領域、図１にも見られるように、フィ
ルム寸法は殆ど変化しなくなる。
【００１６】温度変化に対して上記のような寸法変化を
示すフィルムに、以下のようにして熱処理を施すように
する。
示すフィルムに、以下のようにして熱処理を施すように
する。
【００１７】まず、熱分解に伴う寸法変化の大きい温度
領域からグラファイト化進行に伴う寸法変化の大きい温
度領域（０℃から２６００℃まで）では実質無圧処理を
行い、次のグラファイト化をほぼ終えた２６００℃以上
の寸法変化の殆どない温度領域で２００ｋｇ／ｃｍ2の
圧力処理を行う。
領域からグラファイト化進行に伴う寸法変化の大きい温
度領域（０℃から２６００℃まで）では実質無圧処理を
行い、次のグラファイト化をほぼ終えた２６００℃以上
の寸法変化の殆どない温度領域で２００ｋｇ／ｃｍ2の
圧力処理を行う。
【００１８】この後、一旦温度を１５００℃以下まで下
げる。降温させる場合、それまでかけていた圧力は少な
くとも１５００℃までは維持することが望ましく、降温
は室温まで下げても良い。降温の後、再び２６００℃の
温度まで上げる。この再昇温は前の処理温度以上の温度
まで昇温することが望ましい。昇温後、無圧の状態で熱
処理を行い内部構造の歪や結晶子の成長の促進を行う。
この後、再度温度を１５００℃まで下げ、再び２６００
℃以上に昇温し初期と同様の圧力処理を行う。
げる。降温させる場合、それまでかけていた圧力は少な
くとも１５００℃までは維持することが望ましく、降温
は室温まで下げても良い。降温の後、再び２６００℃の
温度まで上げる。この再昇温は前の処理温度以上の温度
まで昇温することが望ましい。昇温後、無圧の状態で熱
処理を行い内部構造の歪や結晶子の成長の促進を行う。
この後、再度温度を１５００℃まで下げ、再び２６００
℃以上に昇温し初期と同様の圧力処理を行う。
【００１９】以上のことは、勿論ポリイミドフィルムに
ついて当てはまるだけということではなく、一般に熱処
理によって優れたグラファイトに転化可能な高分子フィ
ルム全般にいえるものである。
ついて当てはまるだけということではなく、一般に熱処
理によって優れたグラファイトに転化可能な高分子フィ
ルム全般にいえるものである。
【００２０】（実施例１）縦７ｃｍ、横７ｃｍ、厚さ５
０μｍのポリオキサジアゾ−ル（ＰＯＤ）フィルム１０
０枚を重ねてグラファイト製の冶具にセットし、ホット
プレス電気炉にて以下のようにして焼成した。
０μｍのポリオキサジアゾ−ル（ＰＯＤ）フィルム１０
０枚を重ねてグラファイト製の冶具にセットし、ホット
プレス電気炉にて以下のようにして焼成した。
【００２１】まず、アルゴンガス雰囲気中、１０℃／ｍ
ｉｎの速度で２６００℃まで昇温した。この間フィルム
には、冶具重量による１００ｇ／ｃｍ2だけが加わるよ
うにした。温度が２６００℃に達した後、２００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力をかけ、そのまま２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
を維持しながら４時間保持した。続いて圧力をかけたま
ま１５００℃まで降温し、３０分間の保持時間の間に圧
力を解除し、再び１０℃／ｍｉｎの速度で２８００℃ま
で昇温した後、無圧力のもとで１時間熱処理を行い、再
度、１５００℃まで降温し３０分間保持の後、初期処理
と同様に１０℃／ｍｉｎで２６００℃まで昇温し、２０
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけながら４時間保持して、高
配向性のブロック状グラファイトを得た。
ｉｎの速度で２６００℃まで昇温した。この間フィルム
には、冶具重量による１００ｇ／ｃｍ2だけが加わるよ
うにした。温度が２６００℃に達した後、２００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力をかけ、そのまま２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
を維持しながら４時間保持した。続いて圧力をかけたま
ま１５００℃まで降温し、３０分間の保持時間の間に圧
力を解除し、再び１０℃／ｍｉｎの速度で２８００℃ま
で昇温した後、無圧力のもとで１時間熱処理を行い、再
度、１５００℃まで降温し３０分間保持の後、初期処理
と同様に１０℃／ｍｉｎで２６００℃まで昇温し、２０
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけながら４時間保持して、高
配向性のブロック状グラファイトを得た。
【００２２】（実施例２）縦７ｃｍ、横７ｃｍ、厚さ２
５μｍの芳香族ポリイミド（ＰＩ）フィルム１００枚を
重ねてグラファイト製の冶具にセットし、ホットプレス
電気炉にて以下のようにして焼成した。
５μｍの芳香族ポリイミド（ＰＩ）フィルム１００枚を
重ねてグラファイト製の冶具にセットし、ホットプレス
電気炉にて以下のようにして焼成した。
【００２３】まず、アルゴンガス雰囲気中、１０℃／ｍ
ｉｎの速度で２７００℃まで昇温した。この間フィルム
には、冶具重量による１００ｇ／ｃｍ2だけが加わるよ
うにした。温度が２７００℃に達した後、２００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力をかけ、そのまま２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
を維持しながら４時間保持した。続いて圧力をかけたま
ま１５００℃まで降温し、３０分間の保持時間の間に圧
力を解除し、再び１０℃／ｍｉｎの速度で２９００℃ま
で昇温した後、無圧力のもとで１時間熱処理を行い、再
度、１５００℃まで降温し３０分間保持の後、初期処理
と同様に１０℃／ｍｉｎで２７００℃まで昇温し、２０
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけながら４時間保持して、ブ
ロック状グラファイトを得た。
ｉｎの速度で２７００℃まで昇温した。この間フィルム
には、冶具重量による１００ｇ／ｃｍ2だけが加わるよ
うにした。温度が２７００℃に達した後、２００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力をかけ、そのまま２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
を維持しながら４時間保持した。続いて圧力をかけたま
ま１５００℃まで降温し、３０分間の保持時間の間に圧
力を解除し、再び１０℃／ｍｉｎの速度で２９００℃ま
で昇温した後、無圧力のもとで１時間熱処理を行い、再
度、１５００℃まで降温し３０分間保持の後、初期処理
と同様に１０℃／ｍｉｎで２７００℃まで昇温し、２０
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけながら４時間保持して、ブ
ロック状グラファイトを得た。
【００２４】（実施例３）縦７ｃｍ、横７ｃｍ、厚さ２
５μｍの芳香族ポリアミド（ＰＡ）フィルム１００枚を
重ねてグラファイト製の冶具にセットし、ホットプレス
電気炉にて以下のようにして焼成した。
５μｍの芳香族ポリアミド（ＰＡ）フィルム１００枚を
重ねてグラファイト製の冶具にセットし、ホットプレス
電気炉にて以下のようにして焼成した。
【００２５】まず、アルゴンガス雰囲気中、１０℃／ｍ
ｉｎの速度で２８００℃まで昇温した。この間フィルム
には、冶具重量による１００ｇ／ｃｍ2だけが加わるよ
うにした。温度が２８００℃に達した後、３００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力をかけ、そのまま２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
を維持しながら４時間保持した。続いて圧力をかけたま
ま１５００℃まで降温し圧力を解除し、室温まで昇温し
た後、再び１０℃／ｍｉｎの速度で３０００℃まで昇温
した後、無圧力のもとで１時間熱処理を行い、再度、室
温まで降温した後、初期処理と同様に１０℃／ｍｉｎで
２８００℃まで昇温し、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力をか
けながら４時間保持して、ブロック状グラファイトを得
た。
ｉｎの速度で２８００℃まで昇温した。この間フィルム
には、冶具重量による１００ｇ／ｃｍ2だけが加わるよ
うにした。温度が２８００℃に達した後、３００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力をかけ、そのまま２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
を維持しながら４時間保持した。続いて圧力をかけたま
ま１５００℃まで降温し圧力を解除し、室温まで昇温し
た後、再び１０℃／ｍｉｎの速度で３０００℃まで昇温
した後、無圧力のもとで１時間熱処理を行い、再度、室
温まで降温した後、初期処理と同様に１０℃／ｍｉｎで
２８００℃まで昇温し、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力をか
けながら４時間保持して、ブロック状グラファイトを得
た。
【００２６】（実施例４）ＰＡフィルムに代えてポリベ
ンゾビスチアゾ−ル（ＰＢＢＴ）フィルムを用いるよう
にした他は、実施例３と同様にしてブロック状グラファ
イトを得た。
ンゾビスチアゾ−ル（ＰＢＢＴ）フィルムを用いるよう
にした他は、実施例３と同様にしてブロック状グラファ
イトを得た。
【００２７】（実施例５）ＰＡフィルムに代えてポリベ
ンゾオキサゾ−ル（ＰＢＯ）フィルムを用いるようにし
た他は、実施例３と同様にしてブロック状グラファイト
を得た。
ンゾオキサゾ−ル（ＰＢＯ）フィルムを用いるようにし
た他は、実施例３と同様にしてブロック状グラファイト
を得た。
【００２８】（実施例６）ＰＡフィルムに代えてポリチ
アゾ−ル（ＰＴ）フィルムを用いるようにした他は、実
施例３と同様にしてブロック状グラファイトを得た。
アゾ−ル（ＰＴ）フィルムを用いるようにした他は、実
施例３と同様にしてブロック状グラファイトを得た。
【００２９】（実施例７）ＰＡフィルムに代えてポリパ
ラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）フィルムを用いるよう
にした他は、実施例３と同様にしてブロック状グラファ
イトを得た。
ラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）フィルムを用いるよう
にした他は、実施例３と同様にしてブロック状グラファ
イトを得た。
【００３０】実施例１から７で得られたブロック状グラ
ファイトは、しわの殆ど無い平滑な表面を有していた。
ファイトは、しわの殆ど無い平滑な表面を有していた。
【００３１】本実施例によるロッキング特性と従来のロ
ッキングの特性を（表１）に示す。各ロッキング特性
は、理学電機社製ロ−タ−フレックスＲＵ−２００Ｂ型
Ｘ線回折装置を用いて測定した。グラファイト（００
２）回折線のピ−ク位置におけるロッキング特性測定の
結果得られた回折線の半値幅をもって評価した。
ッキングの特性を（表１）に示す。各ロッキング特性
は、理学電機社製ロ−タ−フレックスＲＵ−２００Ｂ型
Ｘ線回折装置を用いて測定した。グラファイト（００
２）回折線のピ−ク位置におけるロッキング特性測定の
結果得られた回折線の半値幅をもって評価した。
【００３２】
【表１】
【００３３】この（表１）から明らかなように、本実施
例による高配向性グラファイトの製造方法は、いずれも
従来に比べて優れたロッキング特性を有し、Ｘ線や中子
線のモノクロメ−タ等に最適であることが分かる。
例による高配向性グラファイトの製造方法は、いずれも
従来に比べて優れたロッキング特性を有し、Ｘ線や中子
線のモノクロメ−タ等に最適であることが分かる。
【００３４】
【発明の効果】以上のように本発明は、高分子フィルム
から得られた炭素質フィルムを複数枚積層して昇温し、
加圧処理を行った後、一旦降温し再び初期加圧処理以上
の温度域で無圧熱処理を行った後、再度降温の後、再び
昇温により、加圧処理を行いグラファイト化すること
で、しわや内部歪の無い優れた高配向性のグラファイト
が容易に得られるものである。また、請求項２の高分子
フィルムは、本発明の製造方法に非常に適しており、高
配向性グラファイトが得やすいものである。
から得られた炭素質フィルムを複数枚積層して昇温し、
加圧処理を行った後、一旦降温し再び初期加圧処理以上
の温度域で無圧熱処理を行った後、再度降温の後、再び
昇温により、加圧処理を行いグラファイト化すること
で、しわや内部歪の無い優れた高配向性のグラファイト
が容易に得られるものである。また、請求項２の高分子
フィルムは、本発明の製造方法に非常に適しており、高
配向性グラファイトが得やすいものである。
【図１】図１は、ポリイミドフィルムの焼成の際の温度
−フィルム寸法および温度−フィルムのグラファイト化
率をあらわす特性図
−フィルム寸法および温度−フィルムのグラファイト化
率をあらわす特性図
Ａ フィルム寸法曲線 Ｂ グラファイト化率曲線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 睦明 神奈川県川崎市多摩区東三田３丁目10番１ 号 松下技研株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】複数枚の高分子フィルム、あるいは高分子
フィルムから得られた炭素質フィルムを複数枚積層し
て、２６００℃以上の温度域で加圧処理を行った後、一
旦１５００℃以下の温度域まで下げてから、再び初期加
圧処理以上の温度域で無圧熱処理を行った後、再度１５
００℃以下の温度域まで下げ、再び初期の加圧処理温度
域以上まで昇温し、加圧処理を行うことによりグラファ
イト化することを特徴とする高配向グラファイトの製造
方法。 - 【請求項２】高分子フィルムが、ポリオキサジアゾ−
ル、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾ
ビスチアゾ−ル、ポリベンゾオキサゾ−ル、ポリチアゾ
−ル、およびポリパラフェニレンビニレンのうちの少な
くともひとつからなる請求項１記載の高配向グラファイ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3257393A JPH0597418A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 高配向グラフアイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3257393A JPH0597418A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 高配向グラフアイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597418A true JPH0597418A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=17305768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3257393A Pending JPH0597418A (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 高配向グラフアイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0597418A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0691803A1 (en) | 1994-07-06 | 1996-01-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Heat radiating member made of highly oriented graphite |
| JP2002308611A (ja) * | 2001-04-06 | 2002-10-23 | Ube Ind Ltd | グラファイト層状シ−ト物及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-10-04 JP JP3257393A patent/JPH0597418A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0691803A1 (en) | 1994-07-06 | 1996-01-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Heat radiating member made of highly oriented graphite |
| JP2002308611A (ja) * | 2001-04-06 | 2002-10-23 | Ube Ind Ltd | グラファイト層状シ−ト物及びその製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0205970B1 (en) | Process for producing graphite films | |
| CN110734289B (zh) | 一种一硼化物高熵陶瓷及其制备方法 | |
| KR20120104260A (ko) | 탄화탄탈 피복 탄소재료 및 그 제조방법 | |
| EP0203581A2 (en) | Process for producing graphite | |
| US5449507A (en) | Processes for producing graphite blocks from graphitizable organic polymers and process for carbonizing graphitizable polymer films | |
| EP0331375A2 (en) | Optical elements for radiation comprising graphite films | |
| EP0360217B1 (en) | Process for producing graphite blocks | |
| JP3065896B2 (ja) | 高配向性黒鉛体の製造法 | |
| US4954193A (en) | Method for making a graphite film or sheet | |
| JP3041934B2 (ja) | グラファイトフィルムの製造方法 | |
| JPS61275117A (ja) | グラフアイトフイルムの製造方法 | |
| JPH0597418A (ja) | 高配向グラフアイトの製造方法 | |
| JPH0788207B2 (ja) | グラフアイトフイルムの製造方法 | |
| JP2553784B2 (ja) | グラファイトの製造方法 | |
| EP0449312A2 (en) | Process for preparing a graphite film or block from polyamido acid films | |
| JPH0251412A (ja) | 高配向性黒鉛結晶の製造方法 | |
| JP2975099B2 (ja) | グラファイトの製造方法 | |
| JPH0517117A (ja) | グラフアイトの製造方法 | |
| JPH0517116A (ja) | グラフアイトの製造方法 | |
| JP2964710B2 (ja) | グラファイトの製造方法 | |
| JPH01203208A (ja) | 高配向黒鉛の製造方法 | |
| JPH0283208A (ja) | グラファイトの製造方法 | |
| JPH04202053A (ja) | グラファイトの製造方法 | |
| JP2645874B2 (ja) | 高結晶性黒鉛の製造方法 | |
| JPH03150216A (ja) | グラファイトの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040119 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20040220 |
|
| A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20040312 |