JPH06101115B2 - ジルコニア製磁気デイスク基板及びその製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はジルコニア製基板を磁気ディスクの支持体と
し、基板表面のボイド欠陥を解消した磁気ディスク基板
に関するものである。

更に本発明はこの基板を得るための製法にも関する。

〔従来技術及び問題点〕

磁気ディスク装置はコンピュータの情報処理システムの
中で情報記憶の中心的な役割を果しているが、近時、こ
の磁気記録は高密度化及び大容量化の傾向にあるため、
スパッタリングやメッキなどの薄膜技術を利用して磁気
記録媒体の薄層化及び高面精度化をおこない、その要求
に答えようとしている。かかる磁気記録媒体が形成され
る基板にはアルミニウム合金が使用され、その表面を酸
化して得られたアルマイト層が２μ位の厚みで被覆され
ており、このアルマイト層によって基板表面の硬度が大
きくなっているが、この硬質アルマイト層の厚みが小さ
く、且つアルミニウム合金とアルマイトの熱膨張係数が
異なっているため、基板温度が上昇するに伴い、基板に
歪みが発生し易かった。即ち、スパッタリングによって
基板上に磁気記録媒体を形成する際には、スパッタ粒子
や電子が基板上に衝突するため、その衝突エネルギーに
よって基板温度が上昇し、更に、γ−Fe₂O₃から成る磁
気記録媒体の場合では、通常、300℃以上に加熱処理す
ることが行われており、かように基板が被る温度上昇に
伴って、アルミニウム基板に歪みが発生し易くなり、こ
れにより、このアルミニウム基板に磁気記録媒体を形成
して高密度磁気記録に用いた場合、正確な書き込みや読
み取りが出来にくいという問題があった。

更に、磁気ディスク装置は、同一の回転軸に複数の磁気
ディスクを配置して1000〜3000rpm位までの高速回転さ
せて、読み取り及び書き込みのデータ処理をおこなって
おり、この磁気ディスク基板がアルミニウム合金から形
成されていると、基板自体が遠心力によって伸び易くな
り、これによっても、高密度磁気記録に適した正確な書
き込み及び読み取りが出来ず、このような書き込み誤差
や読み取り誤差の解決が望まれていた。

その上、アルミニウム合金製磁気ディスク基板には、通
常、表面がアルマイト処理されていても、その基板表面
の片面全面に亘って２〜３μのボイド（空隙、Void）が
100個以上もあるため、高密度記録用磁気ディスク装置
にとっては、このボイド欠陥に起因して正確な書き込み
及び読み取りが出来ないという問題もあり、ボイド欠陥
の少ない磁気ディスク用基板材料が望まれていた。

また、前記アルマイト処理の他にアルミニウム基板表面
をメッキによりNi−Ｐ下地処理することも提案されてい
るが、ボイド欠陥や不均一なメッキのため製造歩留りが
悪く、実用化が難しい。

〔発明の目的〕

本発明は上述の難点をすべて解消するために完成された
ものであり、その目的はスパッタリングや熱処理に対し
て基板に何ら歪みが発生せず、且つ基板に加えられる遠
心力に対して基板自体に生じる伸びも小さくなり、更
に、基板表面にボイド欠陥のない高密度磁気記録に相応
しい書き込みや読み取りができる磁気ディスク基板を提
供することにある。

更に、本発明の目的は上述の優れた磁気ディスク基板を
得んがための製法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、安定化剤と不可避不純物を含むジルコ
ニア焼結体から成り、該焼結体の平均ボイド径を１μ以
下にしたこと特徴とするジルコニア製磁気ディスク基板
が提供される。

更に本発明によれば、ジルコニアを主成分とし安定化剤
と不可避不純物を含む原料からディスク状に成形し、該
生成形体に対してHIP処理から成る焼成を行って平均ボ
イド径を１μ以下にしたことを特徴とするジルコニア製
磁気ディスク基板の製法が提供される。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の磁気ディスク基板はアルミニウム合金製基板に
発生したようなボイド欠陥を低減するためジルコニア
（ZrO₂）製基板の作製に際し、HIP（Hot Isostatic Pre
ssing、熱間静水圧加圧）処理することを特徴とするも
のである。

即ち、後述する通りにHIP処理したジルコニア製基板は
ボイドがほとんど皆無となり、ボイドが発生したにして
もその径は極端に小さくなった。

本発明者が繰り返して実験を行ったところ、平均ボイド
径を１μ以下、作製条件を良好に設定することにより0.
5μ以下に、更に0.3μ以下にすることができ、HIP処理
したアルミナ焼結体と比較してもボイドの径及びその含
有量を小さくできた。これにより正確な書き込み及び読
み取りの出来る高密度磁気ディスク基板と成る。

ジルコニア（ZrO₂）は単斜晶系正方晶系の転移点が10
00℃附近にあり、この転移時に急激な容積変化を起こ
し、これにより焼結体は破壊に至る。

本発明においてはY₂O₃,MgO,CeO₂,CaO等のそれ自体公知
の安定化剤を母材に加え、焼結に際して正方晶系の固溶
体を形成させることで部分安定化ジルコニア乃至安定化
ジルコニアとし、抗折強度、靱性等の機械的強度の向上
を達成している。

とりわけ、部分安定化ジルコニアではマルテンサイト変
態により靱性特性が著しく向上し、またアルミナ焼結体
と比べて一段と抗折強度が改善される。

Y₂O₃,MgO,CeO₂,CaO等の安定化剤は、一般的に言ってジ
ルコニア焼結体当たり２乃至55モル％の量で且つジルコ
ニアを部分安定化乃至安定化させるに十分な量で単独も
しくは組合わせて使用する。具体的な使用量は安定化剤
の種類によっても相違するが、例えば次のようなもので
ある。ジルコニア焼結体に対しY₂O₃の成分比が2mol％以
上9mol％未満の範囲であれば部分安定化ジルコニアとな
り、９乃至55mol％の範囲で安定化ジルコニアとなる。

また、ジルコニア焼結体に対しCaOの成分比が８乃至12m
ol％の範囲であれば好ましい部分安定化ジルコニアとな
り、16乃至29mol％の範囲で安定化ジルコニアとなる。
ジルコニア焼結体に対しMgOの成分比が16乃至26mol％の
範囲であれば部分安定化ジルコニアとなる。

更に、このジルコニア焼結体については原料配合時にSi
O₂，Fe₂O₃，Na₂O，HfO₂などが１種類以上不可避不純物
として混入する場合があるが、磁気ディスク基板のジル
コニア特性に何ら影響を及ぼさない範囲でそれぞれ最大
の含有量が決められる。

本発明のジルコニア焼結体によれば、ジルコニアと安定
化剤との組合わせに加えて、本発明の効果を損わない範
囲でアルミナ、チタニア等の焼成促進剤等を配合し得
る。

次に本発明の磁気ディスク基板の製法を述べる。

本発明に用いるZrO₂原料粉末は一次平均粒子系として小
さいほどよく、0.5μ以下がよい。或いは水酸化ジルコ
ニウムなど仮焼に伴ってZrO₂粉末になるようなものであ
ってもよい。

安定化剤については平均粒系２μ以下、好ましくは１μ
以下のものを用いるのがよい。

更に安定化剤が所定量加えられた安定化剤共沈ZrO₂粉末
を用いてもよく、この粉末を用いると安定化剤とZrO₂成
分が一層緻密且つ均一に分布した混合状態になるため、
焼結体の結晶粒径が均一化されるという利点を有する。

本発明によれば、ZrO₂粉末に上述に従って安定化剤を添
加し、均一になるように十分混合する。

この混合粉末を乾燥造粒してディスク状に成形し、予備
焼成を行う。この予備焼成は一般に1250乃至1600℃の温
度で１乃至４時間を行う。次いで、予備焼結体はHIP処
理される。尚、予備焼成は不可欠でなく、ディスク状成
形体をシールしてHIP処理してもよい。

HIP装置は静水圧圧縮と加熱とを同時に行う点に特徴が
あり、圧力媒体である不活性ガスを圧縮する部分と加熱
部を内蔵する高圧容器および温度圧力制御部分とに大別
できる。このうちガス圧力の発生方法は、機械的圧縮に
よっており、不活性ガスとして化学的に安定であるHe,A
rをもちいる。

前記予備焼成体はHIP装置内部に配置され、その内部に
不活性ガスを圧入すると共に加熱を行う。この際、一般
に1500乃至2000atmの加圧と1250乃至1600℃への加熱が
有効である。

かくして得られたHIP処理ジルコニア製基板をラッピン
グ、ポリッシングなどの研摩処理手段を用いて、磁気デ
ィスク基板とする。

〔実施例〕

共沈法で作ったY₂O₃3mol％含有のZrO₂粉末にワックスエ
マジョンの有機質バインダーを添加し、十分に均一混合
し、然る後、スプレードライヤーにて乾燥造粒をした。
次いで、この粉体を油圧プレス（圧力1.5ton/cm²）でド
ーナツ状の円板（外径180mm、内径52mm、厚み4mm）であ
る成形体を得た。この成形体を1500℃の温度で３時間焼
成を行ってディスク状焼成品を得た。

前記ディスク状焼成品を複数個製作し、そのうち幾つか
の焼成品をHIP処理してHIP処理の有無による二種類の磁
気ディスク基板を得た。

いずれも研摩はラッピング、ポリッシングの順で行い、
最終製品として外径130mm、内径40mm、厚み1.9mmの形状
とし平面度３μ、表面粗さ0.01Ra、同軸度10μ、平行度
10μの精度の5.25インチ磁気ディスク基板を得た。

かくして得られた基板について、画像解析装置（ルーゼ
ックス500）及び金属顕微鏡（400倍）を用いて測定面積
8.0×10⁵μm²に亘ってボイドを調べた結果、第１表に示
す通りとなった。

第１表中、ボイドの円相当径とは種々の形状の面積を円
に相当する面積に換算し、その径の大きさを表す。

第１表より明らかな通り、HIP処理した本発明の磁気デ
ィスク基板は0.3μ以上のボイドは全く見あたらなかっ
た。

〔発明の効果〕

上述の通り、本発明の磁気ディスク基板では１μ以上、
望ましくは0.5μ以上のボイドをなくし、薄膜磁気記録
媒体の高密度記録に好適な磁気ディスク基板が提供され
る。

この基板は次に述べるような効果も有することから、更
に望ましくは磁気ディスク基板となることは明らかであ
る。

基板上の磁気記録媒体以外の周辺に微量な磁性が存在
しても信号の消失やノイズの原因となるが、本発明の基
板は非磁性であり、磁気ディスク装置の信頼正を高め
る。

HIP処理ジルコニア基板ではビッカーズ硬度Hvで1400k
g/mm²という高硬度特性を示しているため、アルミニウ
ム基板のようにアルマイト処理やNi−Ｐ下地処理を必要
とせず、直にメッキやスパッタリングなどにより磁気記
録媒体を形成することができ、これにより、製造コスト
の低減ができる。

剛性が高いため、基板自体の加工に際して変形を受け
にくく、3000rpm以上の高速回転を行っても基板自体が
被る遠心力によって基板自体に生じる伸びが小さくな
る。ディスクのクランプや回転時の変形が大きいディス
ク面にヘッドが追従できず、信号が乱れたり、ヘッドク
ラッシュの発生原因となるが、この問題は全く解消され
る。

高密度記録化に伴って磁気記録媒体は増々薄くなる傾
向にあり、メッキやスパッタリングによるとその厚みは
0.3μ以下が普通である。このように薄い膜をジルコニ
ア製基板上に直に形成しても、ヘッドとの数万回にも及
ぶCSS（Contact−Start−Stop）に耐えることができ
る。

超精密加工製や形状精度に優れており、基板表面を研
摩することにより中心線平均粗さ（Ra）で0.01μ以下の
表面粗さにまで達成でき、その結果、スパッタリングや
メッキなどによって形成された磁気記録媒体が著しく薄
くなっても基板の表面粗さに起因して記録媒体の表面に
凹凸がほとんど発生せず高密度磁気記録に好適である。

アルマイト処理アルミニウム基板などアルミニウム基
板に下地処理したものについてはアルマイト層とアルミ
ニウム基板との熱膨張係数の差に起因したクラック発生
が問題となったが、本発明の磁気ディスク基板は全体に
亘って単一材料であり、かかる問題は発生しない。

通常、スパッタリングにより磁気記録媒体を形成する
場合、スパッタ時に基板温度を上げた方が成膜速度を高
めることができ、またγ−Fe₂O₃膜を形成するに際して
成膜後の熱処理温度が高い方が磁気特性に優れたものが
得られるが、Ni−Ｐ下地処理アルミニウム基板では280
℃以上で磁性をおびるためにこの温度が限界であり、ア
ルマイト処理基板の耐熱限界はせいぜい約350℃であ
る。これに対して本発明の基板は一段と耐熱性に優れて
おり、優れた磁気特性を有する磁気記録媒体が高速成膜
で形成することができる。

優れた耐食性の基板であるため、酸やアルカリを使っ
た洗浄が可能である。また、不導体であるため金属磁気
媒体と基板との間でElectrochemical Corrosinが発生せ
ず、これに起因したノイズや信号エラーを解消すること
ができ長期信頼性を高めることができる。

磁気ディスクは非常に高度な信頼性が要求されるため
にクラックの発生や破損等は決して起きてはならない。
本発明の基板によれば、部分安定化ジルコニアを用いる
と靱性を著しく向上させることができ、長期信頼性を十
分に満足させるものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】安定化剤と不可避不純物を含むジルコニア
   焼結体から成り、該焼結体の平均ボイド径を１μ以下に
   したことを特徴とするジルコニア製磁気ディスク基板。
2. 【請求項２】ジルコニアを主成分とし安定化剤と不可避
   不純物を含む原料からディスク状に成形し、該生成形体
   に対してHIP処理から成る焼成を行って平均ボイド径を
   １μ以下にしたことを特徴とするジルコニア製磁気ディ
   スク基板の製法。