JPH06103151B2 - 回転炉 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化アルミニウム粉末の製造に用いられる回
転炉、特に、酸化アルミニウムとカーボンとの混合物に
窒素ガスを接触させることによって、窒化アルミニウム
粉末を製造する回転炉に関する。

［従来の技術］ 一般に、窒化アルミニウムは、高い熱伝導率、絶縁性、
低誘電率等の特性を備えており、IC基板等の材料として
注目されてきている。このため、ユーザから微粒、低酸
素、高純度の窒化アルミニウムの粉末が要望されてい
る。

この要望に応じるための窒化アルミニウム粉末の製造方
法としては、アルミニウムの直接窒化法、カーボンによ
るアルミナ還元法等が開発されている。この２つの方法
では、前者は、アルミニウム粉末の取扱い、粉砕工程時
の不純物の混入という問題点があり、後者のアルミナ還
元法が工業的に有利であった。

従来のアルミナ還元法は、アルミニウムとカーボンの混
合物に反応ガスを接触させる方法として、バッチ炉を用
いる方法（特開昭63−225506号公報）が、又、回転炉を
用いるものとしては、（特開昭61−228288号公報）が夫
々公知である。

バッチ炉による方法は、合成に要する時間が１パスに付
き２〜６時間もかかるので、回転炉を用いる方が、バッ
チ方式よりは効率がよかった。

この回転炉、例えば、上記の公知の回転炉は、機密性原
料導入部、機密性製品排出部、ガス導入部、ガス排出部
を備えており、ガスを回転炉の一端より導入し、他端よ
りガスを排出している。そして、この回転炉を使用し
て、高温度、非酸化性雰囲気中で非酸化物粉末を合成
し、排出していた。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述の従来の回転炉は、一端からガスを
導入し、他端から排出するものであるため、回転炉の原
料導入部内でのガスと原料の接触性が悪く、特に、原料
の処理量、即ち、製品の完成量の増加にともなって、そ
の接触性は更に悪化し、反応性が遅れ、合成時間の長期
化を招き製造コストの上昇の要因となる虞があった。

そこで、本発明の技術的課題は、回転炉に移送された原
料（ペレット）の下部よりガスを導入し、加熱しながら
原料に接触させることによって、反応性の遅れを防止
し、合成時間の長期化を解消すことができる回転炉を提
供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上述した従来の技術の有する課題を解決する
ために、固定管と、中央に原料の移送管を設けるととも
に、その周囲に該移送管に連通するガス導入管を形成
し、前記固定管内に回転可能に配設された回転管と、該
ガス導入管にガスを導入するガス導入リングを備えた回
転炉であって、前記ガス導入リングは、一端を外部に連
通し、他端を前記ガス導入管の下部で連通するガス導入
孔を設けるとともに、前記固定管に非回転的に係止され
ていることを特徴とする。

［実施例］ 以下、本発明の一実施例を添附図面に基づいて説明す
る。

第１図は、本発明の回転炉を示した分解斜視図、第２図
は、第１図の回転炉のガス導入リングを示したもので、
（イ）は正面図、（ロ）は側面図である。第３図は第１
図の回転炉の要部を示した側面図、第４図は同じく断面
図である。

第１図において、本発明の実施例に係る回転炉１は、固
定管10と、固定管10の内部に回転可能に配設された回転
管20と、回転管20の一端に取付けられたガス導入リング
30を備えている。

固定管10は、長円筒形を成し、ガス導入リング30側の端
縁上部に係止溝11を形成している。

第３図及び第４図において、回転管20は、中央に原料の
移送管21を一体に設けている。この移送管21の端部24
は，回転管20の本体部分25よりガス導入リング30方向に
突出している。

この端部24に、第１図示のように、ガス導入リング30が
嵌合される。

この回転管20の本体部分25には，多数のガス導入管22、
23が形成されている。ガス導入管22は、移送管21と平行
に長手方向に伸びている。又，ガス導入管23は、一端を
ガス導入管22に、もう一端を移送管21に連通し、ガス導
入管22に対して直角方向に伸びている。そして、本体部
分25が固定管10の内面に接触するように固定管10の内部
に回転可能に配設されている。

第２図（イ）において、ガス導入リング30は、中央に回
転管20の端部24に嵌合する嵌合孔35と本体部分25に嵌合
する嵌合凹部34を形成するとともに内側の端縁に、固定
管の溝に挿入される突起33を設けている。そして、この
嵌合凹部34の下部には、第２図（ロ）で示すように、湾
曲したガス導入孔31が設けられている。

ガス導入孔31は、湾曲部分の下端に外部に連通する穴32
を形成するとともに湾曲部分を第１図、第３図及び第４
図において既述したガス導入管22に連通さしている。

従って、第３図及び第６図において移送管21に導入され
た原料（ペレット）に対し、ガスは、第３図に示された
ガス導入リング30の穴32からガス導入孔31を経て回転管
20に形成されたガス導入管22のうち回転管20の下部に位
置する部分のガス導入管22に導入される。

この水平に形成されたガス導入管22を通ったガスは、ガ
ス導入管22の長さ方向に対して直角に連通しているガス
導入管23から移送管21の内部に吹上げられ、ペレット層
の下部に接触する。

この時、ガスは回転管20により加熱されておりペレット
層に接触した時の反応を促進させている。

次に、この回転炉１を用いて、製造した粉末と従来の回
転炉を用いて、製造した粉末との特性を比較する。

実施例1. 純度99％以上で中心粒径１μ以上のアルミナと、灰分0.
4％のカーボンブラックを重量比1:0.55の割合いで混合
する。この際にバインダーとしてイソプロピルアルコー
ルをアルミナ、カーボンブラック総量の重量比で70％、
増粘剤として、ポリエチレングリコールを重量比２％で
添加し、混合し、混練する。この、混合物を押出型成型
機にて直径1mmφ、長さ２〜7mmの円柱状ペレットに造粒
する。この造粒ペレットを80℃で乾燥した後に回転炉へ
1.6kg/hrで連続的に移送する。

別に、回転炉１内には、窒素ガス70/min供給する。こ
のうち、10/minは、回転炉内の排気ガスの流れを促進
するために、製品出口側からペレット供給側へ供給す
る。

従って、60/minが反応域にてペレット層の下部に接触
する。そして、この回転管20を用いて、この中に移送し
たペレットを次の温度条件と滞留時間で還元、窒化し
た。

1600℃で2.5分間、 1600℃で2.5分間、 1700℃で2.5分間、 上記の条件で還元合成されたペレット中に残存する余剰
カーボンを酸化性雰囲気中で700℃で２時間燃焼させカ
ーボンを除去した。

この工程で得られたペレットは、やや灰色を帯びた白色
であった。

第１表は、上記工程で製造されたペレットと、従来の技
術に示されているように、回転炉の回転管の製品出口側
からペレット供給側に窒素ガスを70/minを供給したも
のとを比較したものである。この時のこのガスは、ペレ
ット層の表面に接触するだけである。

尚、従来例において、温度条件及び滞留時間は実施例1.
と同一とした。

実施例2. 実施例１と同一の配合で温度条件と滞留時間を次のよう
に設定した。

1650℃で2.5min、 1700℃で2.5min、 1750℃で2.5min、 この条件で合成されたペレット中の残存するカーボンを
実施例1.と同様に加熱燃焼し、除去した。

この時に得られたペレットは、指粉可能で、やや灰色を
帯びた色であった。

この時の窒素含有量を前述の従来の技術と比較したもの
が第２表である。

実施例1,2いずれの場合も、エックス線回折装置で分析
した結果、アルミナのピークは示されなかった。第１表
及び第２表から明らかなように、本発明における窒化合
成は、従来の方法より促進されている。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、回転炉の回転管
に移送されたペレットの下部から窒素ガス等の反応ガス
を吹上、接触させることにより、ペレット層への拡散が
促進され、短時間でしかも容易に還元窒化される。しか
も、この回転炉は、単にガス導入リングの下部にガス導
入孔を形成し、その導入孔からガスを導入し、回転管の
下部に形成されたガス導入管に導入することによって、
反応ガスをペレット層の下部に容易に吹上げることがで
きるコスト的に有利な回転炉である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例に係る回転炉を示す分解斜視
図、第２図は第１図のガス導入リングを示す図で、イ
は、正面図、ロは、側面図である。 第３図は第１図の回転炉の要部を示す側面図、第４図は
同じく断面図である。 図中、１……回転炉、10……固定管、20……回転管、21
……移送管、22、23……ガス導入管、30……ガス導入リ
ング、31……ガス導入孔、32……穴。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】固定管と、中央に原料の移送管を設けると
   ともに、その周囲に該移送管に連通するガス導入管を形
   成し、前記固定管内に回転可能に配設された回転管と、
   該ガス導入管にガスを導入するガス導入リングを備えた
   回転炉であって、前記ガス導入リングは、一端を外部に
   連通し、他端を前記ガス導入管の下部で連通するガス導
   入孔を設けるとともに、前記固定管に非回転的に係止さ
   れていることを特徴とする回転炉。