JPH06118663A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子写真感光体の洗浄工程を水洗浄にした場
合でも切削油のミストの残存を抑え、感光層のハジキ、
シミ等の塗布欠陥のない電子写真感光体をえる。 【構成】 アルミニウムからなる導電性基体１上に感光
層が形成されてなる電子写真感光体の製造方法におい
て、導電性基体１を少なくとも１槽の界面活性剤含有水
槽（洗浄槽１１）に浸漬し、次いでこの導電性基体１を
少なくとも１槽の水槽（第１、第２及び第３の濯ぎ槽２
１，３１，４１）に浸漬して濯ぐ。 ここで前記界面活
性剤含有水槽及び水槽（洗浄槽１１及び第１、第２及び
第３の濯ぎ槽２１，３１，４１）のうち少なくとも１槽
（洗浄槽１１及び第１の濯ぎ槽２１）に９０ＫＨｚ以上
８５０ＫＨｚ以下の周波数の超音波を印加する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は複写機、プリンタ等に用
いられる電子写真感光体の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に電子写真感光体は、円筒状導電性
基体上に感光層を形成したものである。この円筒状導電
性基体は円筒状のアルミニウム表面を切削して鏡面加工
又はインパクト成形することにより整形される。切削時
又はインパクト成形時には一般に灯油ナフサ等の鉱物油
が使用される。これは切削時又はインパクト成形時に発
生する熱の冷却、潤滑工具の摩耗の防止、切削又はイン
パクト成形した導電性基体面の面精度の向上のためであ
る。鏡面加工又はインパクト成形中に導電性基体表面に
は、切削油のミスト、空気中のダスト、切粉等が付着す
る。従って導電性基体表面を洗浄処理してこれらを除去
した後に、縮合多環顔料、アゾ顔料等の電荷発生物質、
樹脂の結着剤、酸化防止剤等の添加剤などからなる電荷
輸送層を順次塗布、積層し、乾燥して感光層を形成す
る。

【０００３】電荷発生層及び電荷輸送層は、上述した電
荷発生層及び電荷輸送層を構成する物質をそれぞれ含有
する塗工液に導電性基体を公知の方法で浸漬することに
よって該導電性基体の表面に形成される。ここで行う浸
漬塗布方法としては、特に制限はなく公知の方法が使用
できるが、例えば特開昭４９−１３０７３６，特開昭５
７−５０４７及び特開昭５９−４６１７１号公報に開示
される方法が挙げられる。

【０００４】浸漬塗布方法において、導電性基体表面の
洗浄が不十分であると、その表面に油、ダスト等が残
り、塗布の際にハジキ、シミ等の塗布欠陥の原因とな
る。このような電子写真感光体上に発生した欠陥は、こ
の電子写真感光体を用いた複写機の複写画像に黒ぽち、
白ぽちハーフトーン画像のむら等となって現れ、画像品
質に悪影響を及ぼす。

【０００５】導電性基体表面の洗浄方法としては、通常
必要に応じて加熱された有機溶媒中に導電性基体を浸漬
処理及び／又は超音波の作用中下で浸漬処理する浸漬洗
浄、導電性基体を溶媒に浸漬中又は導電性基体に溶媒を
シャワーリングしながらブラシ、スポンジ等によって物
理的に擦する接触洗浄、溶媒をスリットより導電性基体
表面に噴出するジェット洗浄、溶媒蒸気中に導電性基体
を挿入する蒸気洗浄が挙げられ、これらの単独、又は組
み合わせによって導電性基体表面の洗浄を行っている。

【０００６】ここで使用される溶媒としては、メチルク
ロライド、エチレンクロライド、１．１．１−トリクロ
ルエタン、トリクロルエチレン、パークロルエチレン、
等の塩素系溶剤、フロン−１１２、フロン−１１３等の
フッ素系溶剤、該フッ素溶剤とメタノール、メチレンク
ロライド等の混合溶剤、ベンゼン、トルエン、メタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、石油系炭化
水素等及びそれらの混合物が挙げられる。これらの溶剤
中には引火性、発火性を有するもの、人体に有害である
ので使用許容濃度が低いもの、洗浄能力がひくいものが
含まれており、最も一般的に使用されているものは１．
１．１−トリクロルエタンである。

【０００７】電子写真感光体のの導電性基体としては、
アルミニウム、銅、真ちゅう、ニッケル、ステンレス等
の金属の円筒状基体又は薄膜シート、又は、アルミニウ
ム、錫合金、酸化インジウム等をポリエステルフィルム
あるいは紙、金属フィルムの円筒状基体に蒸着したもの
が挙げられるが、低価格、加工の容易性、強度及び重量
等の観点からアルミニウムが最も一般的である。

【０００８】しかしながら１．１．１−トリクロルエタ
ンは洗浄能力が高い、取り扱いが容易である等の長所が
あるものの、地球温暖化、オゾン層の破壊等を引き起こ
す物質の１つであるとかんがえられており、フロンとと
もに全世界でその削減が決定され、１．１．１−トリク
ロルエタンの代替洗浄剤、代替洗浄方法の開発が切望さ
れている。

【０００９】近年、これらの代替洗浄方法として導電性
基体表面を市水、純水、イオン交換水又は、ノニオン系
界面活性剤及び／又はアニオン系界面活性剤含有水中で
洗浄する水洗浄が検討されている。

【００１０】これは導電性基体表面に付着した油及びダ
ストを超音波の作用下にてミセル化した界面活性剤含有
水に浸漬することにより洗浄を行い、その後、水浴に浸
漬することにより表面に付着している界面活性剤を濯ぐ
方法である。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、洗浄効
果を上げる目的で超音波を過剰に作用させて水洗浄を行
うと、有機溶剤に比べて水は表面張力が高く超音波が強
く作用するため、導電性基体としてアルミニウムを用い
た場合には長時間の水洗浄によりこの導電性基体にピン
ホール欠陥が生じ易く、かつ、水と反応して腐食が起こ
り、この上に感光層を形成した際に感光層にシミ、塗布
ヌケ等の欠陥となるという問題が生じる。

【００１２】一方、超音波を作用させずに水洗浄を行え
ば洗浄能力が低下し、洗浄に時間がかかるだけでなく洗
浄不十分のために、洗浄後導電性基体上にシミができた
り、感光層塗布後にこれが塗布されていない塗布ヌケが
生じやすい。

【００１３】本発明は上記点に鑑み、電子写真感光体に
アルミニウムからなる導電性基体を用い、その洗浄方法
として水洗浄を行った場合でも、導電性基体のピンホー
ル欠陥や、シミ、感光層の塗布ヌケ等の欠陥が生じない
電子写真感光体の製造方法を提供するものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明はアルミニウムか
らなる導電性基体上に感光層が形成されてなる電子写真
感光体の製造方法において、該導電性基体上に感光層を
形成する前に、導電性基体を少なくとも１槽の界面活性
剤含有水槽に浸漬する工程と、前記界面活性剤含有水槽
に浸漬した導電性基体を少なくとも１槽の水槽に浸漬す
る工程とを包含し、前記界面活性剤含有水槽及び水槽の
うち少なくとも１槽に９０ＫＨｚ以上８５０ＫＨｚ以下
の周波数の超音波を印加することを特徴とするものであ
る。

【００１５】

【作用】導電性基体を界面活性剤含有水槽中に浸漬する
と、導電性基体に付着している切削油等に界面活性剤の
親油基が作用して、切削油等が導電性基体から水中にほ
ぼ除去される。この状態の導電性基体を水槽に浸漬する
ことによって、導電性基体に付着している界面活性剤や
残りの切削油等が濯ぎ落とされる。

【００１６】ここで導電性基体はアルミニウムからなっ
ているので、水への浸漬による腐食を防止するため、短
時間で処理する必要があるので、界面活性剤含有水槽や
濯ぎ水槽に超音波を作用させる。これによって切削油等
の除去効果、濯ぎ効果が向上し、処理時間を減少させる
ことができる。尚、この効果を充分得るためにはこの超
音波の周波数を８５０ＫＨｚ以下にする必要がある。

【００１７】一方、界面活性剤含有水槽や濯ぎ水槽に過
剰な超音波を作用させると導電性基体にピンホール欠陥
が生じ、かつ、水と反応が促進されて腐食が起こり、こ
の上に感光層を形成した際に感光層にシミ、塗布ヌケ等
の欠陥となるので、超音波の周波数を９０ＫＨｚ以上に
する必要がある。

【００１８】前記界面活性剤含有水槽及び濯ぎ用の水槽
は導電性基体の洗浄効果を高めるために複数槽設けても
良い。このときすべての槽に超音波を作用させる必要は
なく、少なくとも１槽に超音波を作用させれば前記効果
は得られる。

【００１９】このようにして短時間で十分に切削油、ダ
スト、切粉を除去できるので、導電性基体が腐食した
り、ピンホール欠陥が生じることなくかつ、この上に感
光層を形成したときにシミ、塗布ヌケの発生を抑えるこ
とができる。

【００２０】

【実施例】

（実施例）以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。

【００２１】図１は本実施例に用いる洗浄装置の概略図
である。従来道りの方法で切削加工又はインパクト成形
された導電性基体１はレール３に配置されたロボットバ
ンド２に支持されている。

【００２２】第１の洗浄槽１１は界面活性剤が溶解した
純水の洗浄液１８で満たされており、該洗浄液１８はヒ
ーター１６により４０〜６０℃、ここでは５０℃に加熱
されており、かつ洗浄槽１１底部には超音波発振器１７
が備え付けられ、導電性基体浸漬時に所定の周波数の超
音波が発振するようになっている。洗浄槽１１はパイプ
１２から洗浄液がタンク（図示せず）より定常的に送り
込まれている。洗浄により導電性基体１表面から除去さ
れた油、ダスト、切粉が分散している洗浄液は配管１９
からポンプ１４によりフィルター１５を経て循環し、ダ
スト、切粉はフィルター１５に補足される。導電性基体
１の浸漬によりオーバーフローする液は配管１３から排
出される。排出された洗浄液は排液処理装置（図示せ
ず）により処理される。

【００２３】第１の濯ぎ槽２１，第２の濯ぎ槽３１及び
第３の濯ぎ槽４１はそれぞれ濯ぎ用水２５，３５，４５
として２５℃の純水で満たされている。濯ぎ槽２１底部
には超音波発振器２４が備え付けられ、導電性基体１浸
漬時に所定の周波数の超音波が発振するようになってい
る。各濯ぎ槽の濯ぎ液は、それぞれ配管２６，３６，４
６からポンプ２２，３２，４２によりフィルター２３，
３３，４３を経て循環し、該フィルターによってダス
ト、切粉は補足される。濯ぎ液はタンク６０より濯ぎ槽
４１に供給され、第３の濯ぎ槽４１からオーバーフロー
により第２の濯ぎ槽３１に濯ぎ液が供給され、第２の濯
ぎ槽３１からオーバーフローにより、第１の濯ぎ槽２１
に濯ぎ液が供給され、かつ第１の濯ぎ槽２１からオーバ
ーフローする液は配管２７から排出され、排液処理装置
で処理される。

【００２４】洗浄槽１１の洗浄液１８のＰＨは６．０〜
９．０、好ましくは６．５〜８．０である。これは導電
性基体１がアルミニウムであるので、該洗浄液のＰＨを
６．０〜９．０に制御すると、アルミニウム基体表面を
腐食する水酸化物、酸化物、水和物の生成が抑制され、
該反応生成物によるぬれ性等の物理的特性の変化が生じ
ることがないので、塗布の際のハジキ、シミ、塗布ヌケ
等の塗布欠陥の発生を抑えることができるからである。

【００２５】洗浄液１８に使用する界面活性剤は、アル
ミニウムからなる導電性基体を腐食することのないノニ
オン系界面活性剤及び／又はアニオン系界面活性剤が使
用でき、具体的にはポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテル、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレ
ン、ブロックコポリマー型及びノニルフェノールポリオ
キシエチルエーテルのノニオン系界面活性剤及びアルキ
ルベンゼン、高級アルコール、α−オレフィンなどの硫
酸塩、ケイ酸塩、炭酸塩又はリン酸塩のアニオン系界面
活性剤があげられる。なかでもＰＨが６．０〜９．０の
洗浄液を形成する界面活性剤としては、ヘンケル白水
（株）製のＴ−１８０，ライオン（株）製のＦＭ−１０
及びライオミックスＬ，ライオミックス−Ｈ、ケミック
ス（株）製のＣＡ０１及び花王（株）製のクリンスルー
７５０Ｌが挙げられる。

【００２６】この洗浄液１８の界面活性剤の濃度は０．
５〜３０％、好ましくは４〜１５％である。本実施例で
は田中インポートグループ（株）社製のポーラクリン６
９０の５％純水水溶液を用いた。

【００２７】また、洗浄助剤（ビルダー）として、炭酸
ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナ
トリウム、ケイ酸ナトリウム、硫酸ナトリウム等の無機
ビルダー、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロ
ース、有機アミン等の有機ビルダーを洗浄液１８に添加
してもよい。

【００２８】洗浄槽１１及び第１の濯ぎ槽２１では導電
性基体１を０．５〜１０分間浸漬洗浄する。ここではい
かに説明するように０．５分及び１分の２条件で浸漬し
た。

【００２９】第２及び第３の濯ぎ槽３１及び４１では導
電性基体１をそれぞれ０．５〜１０分、好ましくは１．
５分〜５分間浸漬する。ここではそれぞれ２分間行っ
た。

【００３０】洗浄された導電性基体１はクリーン度１０
０に保たれたクリーンブース６０内で８０℃のクリーン
エアーを吹き付けて乾燥させる。

【００３１】上記水洗浄工程において、洗浄槽１１及び
濯ぎ槽２１にて導電性基体１に作用させる超音波の周波
数を変化させてピンホール欠陥と洗浄性について調べ
た。その結果を表１に示す。ここで超音波の出力は４０
０Ｗで行い、評価方法はピンホール欠陥については２ｍ
ｍ²内に５μｍ径以上の大きさのピンホール欠陥が５個
以上存在する場所の個数、洗浄性については１μｍ径以
上の大きさの付着物の個数を数えることによって行っ
た。

【００３２】

【表１】

【００３３】表１よりピンホール欠陥の防止の点から９
０ＫＨｚ以上、洗浄性の点から８５０ＫＨｚ以下が好ま
しい。

【００３４】中でも２００ＫＨｚ，３０秒洗浄が最も好
ましい。

【００３５】表１の結果に基づいて洗浄槽１１及び第１
の濯ぎ槽２１での超音波印加の条件を２００ＫＨｚ，３
０秒として導電性基体の洗浄を行った。

【００３６】この導電性基体１表面に公知の方法で感光
層を形成する。例えば、浸漬塗布方法、リンク方式塗布
法又は、スプレー塗布法によって、洗浄処理された導電
性基体１表面に電荷発生層を形成し、次いで、電荷発生
層の上に浸漬塗布法又は、スプレー塗布法によって電荷
輸送層を形成する。

【００３７】電荷発生層は光照射により電荷を発生する
電荷発生材料を主成分とし、必要に応じて公知の結合
剤、可塑剤、増感剤を含有し、膜厚が１．０μｍ以下と
なるように導電性基体１上に塗布する。電荷発生材料と
しては、ペリレン系顔料、多環キノン系顔料、フタロシ
アニン系顔料、金属フタロシアニン系顔料、スクエアリ
ウム色素、アズレニウム色素、チアピリリウム色素、及
びカルバゾール骨格、スチリルスチルベン骨格、トリフ
ェニルアミン骨格、ジベンゾチオフェン骨格オキサジア
ゾール骨格、フルオロノン骨格、ビススチルベン骨格ジ
スチルオキサジアゾール骨格又はジスチルカルバゾール
骨格を有するアゾ顔料等が挙げられる。

【００３８】ここでは下記Ａ液を膜厚０．５μｍになる
ように浸漬塗布し、７５℃で１時間乾燥して電荷発生層
とした。

【００３９】電荷輸送層は、電荷発生材料が発生した電
荷を受けてこれを輸送する能力を有する電荷輸送材料及
び結着剤を必須成分とし、必要に応じて公知のレベリン
グ剤、可塑剤、増感剤等を含有し、乾燥膜厚５〜７０μ
ｍとなるように電荷発生層上に塗布する。

【００４０】電荷輸送材料としては、ポリ−Ｎ−ビニル
カルバゾール及びその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリル
エチルグルタメート及びその誘導体、ピレン−ホルムア
ルデヒド縮合物及びその誘導体、ポリビニルピレン、ポ
リビニルフェナトレンオキサゾール誘導体、オキソジア
ゾール誘導体、イミダゾール誘導体、９−（ｐ−ジエチ
ルアミノスチリル）アントラセン、１，１−ビス（４−
ジベンジルアミノフェニル）プロパン、スチリルアント
ラセン、スチルピラゾリン、フェニルヒドラゾン類、ヒ
ドラゾン誘導体等の電子供与物質、或いはフルオレノン
誘導体、ジベンゾチオフェン誘導体、インデノチオフェ
ン誘導体、フェナンスレンキノン誘導体、インデノピリ
ジン誘導体、チオキサントン誘導体、ベンゾ（ｃ）シン
ノリン誘導体、フェナジンオキサイド誘導体、テトラシ
アノエチレン、テトラシアノキノジメタン、プロマニ
ル、クロラニル、ベンゾキノン等の電子受容性物質が挙
げられる。 電荷輸送層を構成する結着剤としては電荷
輸送材料と相容性を有するものであればよく、例えばポ
リカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリアミド、
ポリエステル、ポリケトン、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルア
ミド、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂等が挙げられ
る。

【００４１】ここでは下記Ｂ液を膜厚２０μｍになるよ
うに浸漬塗布し７５℃で１時間乾燥して電荷輸送層とし
た。

【００４２】Ａ液 ジブロムアンスアンスロン２重量部、ブチラール樹脂
（積水化学株式会社製エスレックＢＭ−２）２重量部、
シクロヘキサノン２３０重量部をボールミルにて８時間
分散処理して得られた溶液。

【００４３】Ｂ液 ヒドラゾン系電荷輸送材（日本化薬株式会社製 ＡＢＰ
Ｈ）１重量部、ポリカーボネート樹脂（帝人化学株式会
社製 パンライトＬ−１２５０）１重量部をジクロルエ
タン８重量部で溶解して得られた溶液。

【００４４】尚、感光層の接着性改良、塗布性改良、導
電性基体１の欠陥の被覆及び導電性基体１から電荷発生
層への電荷注入性改良等のために下引き層を設けても良
い。下引き層の材料としては、ポリアミド、共重合ナイ
ロン、カゼイン、ポリビニルアルコール、セルロース、
ゼラチン等の樹脂が知られている。これらを各種有機溶
媒に溶解し、膜厚０．１〜５．０μｍ程度になるように
塗布する。

【００４５】このようにして形成した電子写真感光体３
０本を複写機（シャープ株式会社製ＳＦ−８１００）に
搭載してコピーをとり、画像評価を行った。結果を表２
に示す。ここで評価は３０本の感光体について０．５ｍ
ｍ以上の大きさの画像上での黒ぽち、白ぽちの個数及び
ハーフトーン画像でのむらの発生の有無によって行っ
た。 （比較例１）実施例１において図１に示す洗浄装置を用
いて水洗浄する代わりに、洗浄剤に６０℃の１．１．１
−トリクロルエタンを用いた超音波，温浴洗浄処理を３
０秒間、２０℃の１．１．１−トリクロルエタンを用い
た冷浴洗浄処理を３０秒間おこなったあと、１．１．１
−トリクロルエタンによる蒸気洗浄を３０秒間行い、ク
リーン度１００のクリーンブースで２０分間放冷した。

【００４６】他は実施例１と同様にして電子写真感光体
を作成し、得られた電子写真感光体３０本を複写機（シ
ャープ株式会社製 ＳＦ−８１００）に搭載してコピー
をとり、画像評価を行った。結果を表２に示す。

【００４７】（比較例２）実施例２において、洗浄槽１
１及び第１の濯ぎ槽２１の超音波の周波数を２００ＫＨ
ｚから２８ＫＨｚに変更し、他は実施例２と同ようにし
て電子写真感光体を作成し、得られた電子写真感光体３
０本を複写機（シャープ株式会社製 ＳＦ−８１００）
に搭載してコピーをとり、画像評価を行った。結果を表
２に示す。

【００４８】

【表２】

【００４９】実施例１，２及び比較例１，２より明らか
なように、洗浄槽及び濯ぎ槽に印加する超音波の周波数
を９０〜８５０ＫＨｚにすることによって洗浄性を上げ
ると共に導電性基体のピンホール欠陥を防止することが
できる。従って電子写真感光体とした場合の良品率を上
げることができる。

【００５０】

【発明の効果】本発明によれば電子写真感光体の洗浄工
程で、洗浄性を上げると共に導電性基体のピンホール欠
陥を防止することができるので、作成された電子写真感
光体の感光層のハジキ、シミ等の塗布欠陥による複写画
像への白ぽち、黒ぽちの発生が抑えられ、良品率が向上
する。

【００５１】また、洗浄工程において有機溶媒を使用し
ないので、大気汚染、人体への影響、引火、発火による
爆発の危険性も解消することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に用いられる洗浄装置の概略
図である。

【符号の説明】

１ 導電性基体 １１ 洗浄槽 ２１ 第１の濯ぎ槽 ３１ 第２の濯ぎ槽 ４１ 第３の濯ぎ槽

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新居 和幸 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 坂元 雅遊亀 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 森田 竜廣 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】アルミニウムからなる導電性基体上に感光
   層が形成されてなる電子写真感光体の製造方法におい
   て、該導電性基体上に感光層を形成する前に、 導電性基体を少なくとも１槽の界面活性剤含有水槽に浸
   漬する工程と、 前記界面活性剤含有水槽に浸漬した導電性基体を少なく
   とも１槽の水槽に浸漬する工程と、 を包含し、前記界面活性剤含有水槽及び水槽のうち少な
   くとも１槽に９０ＫＨｚ以上８５０ＫＨｚ以下の周波数
   の超音波を印加することを特徴とする電子写真感光体の
   製造方法。