JPH06128596A - 高嵩密度粒状洗剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 混合、粉体化される混合物の全量を１００重
量％として、少なくとも１種の陰イオン性界面活性剤を
含み界面活性剤濃度が６０重量％以上である界面活性剤
濃厚ペースト：３５〜７０重量％と、少なくとも炭酸ま
たは炭酸水素とカリウムの塩を含むアルカリビルダー：
３０〜６５重量％とを混合して粉体化し、粉体化物を得
た後、混合、造粒される混合物の全量を１００重量％と
して、上記工程で得られた粉体化物：４５〜９５重量％
と、ゼオライト：５５〜５重量％とを混合して撹拌造粒
して高嵩密度粒状洗剤を製造する。 【効果】 劣化が起きにくい界面活性剤塩を出発物質と
し、大半ないしは全部の界面活性剤を非噴霧乾燥法で洗
剤中に配合し、冷却や熟成などの余分な工程を必要とす
ることなく、自由流動性に優れ、界面活性剤を高濃度で
含有する高嵩密度粒状洗剤が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高濃度に界面活性剤を
含有し、自由流動性に富んだ高嵩密度粒状洗剤を製造す
る方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の衣料用洗剤は、組成物中に洗浄性
能にはほとんど寄与しない増量剤（通常は芒硝が用いら
れる）を添加し、かつこれを噴霧乾燥により嵩密度０．
３ｇ／ｃｃ程度のビーズ状中空粒子として製造してい
た。

【０００３】しかし、このような洗剤は比重が軽く活性
剤濃度も低いため、輸送コストがかさむ上、保管・陳列
にもかなりのスペースが必要であり、さらに一般家庭に
おいても置き場所に困ったり、計量しにくかった。そこ
で最近では、少ない洗剤使用量で洗浄が可能な高嵩密度
粒状洗剤の製造方法が提案され上市されている。高嵩密
度粒状洗剤の製造方法としては、衣料用洗剤の製造方法
を中心として従来から以下の技術が知られているが、い
ずれも欠点を有している。

【０００４】１） 特開昭５２−３０９６２号公報：融
点以上で、脂肪酸を含水粉末炭酸ソーダで中和して粉末
重質洗剤を製造する。 ＜欠点＞加熱が必要で、得られた洗剤の溶解性が不十
分。

【０００５】２） 米国特許第３４３４９７４号明細
書：アルキルベンゼンスルホン酸を炭酸水素ナトリウ
ム、トリポリリン酸ナトリウム等で中和する方法。 ＜欠点＞界面活性剤を酸の状態から取り扱うため、経時
での酸の劣化が問題となり、また、炭酸水素ナトリウム
を使う必要があり、しかも生成物に比較的多量の水が含
まれる。

【０００６】３） 特開昭６０−７２９９９号公報：未
中和のスルホン化物または／および硫酸化物を、炭酸ナ
トリウムおよび水分と共に中和混合し４０℃以下に冷却
後、粉末状のゼオライト共に粉砕し造粒する。 ＜欠点＞未中和物（酸）の劣化の問題があり、また、中
和工程で余分な水分が発生する。混合物を粉砕造粒する
際に４０℃以下に下げるといった余分な工程を要する。

【０００７】４） 特開平２−８６７００号公報：水性
界面活性剤ペーストと乾燥洗浄性ビルダーを、界面活性
剤対ビルダー比率が０．０５：１〜１．５：１の範囲で
混合してドウを形成後、−２５〜２０℃の造粒温度で造
粒を行なう。 ＜欠点＞造粒を行なうためにドウを−２５〜２０℃にま
で冷却する余分な工程が必要となる。

【０００８】５） 特開昭６１−６９８９９号公報：噴
霧乾燥精製物を圧密形成後、表面改質剤の存在下で破砕
造粒処理する。 ＜欠点＞冷水への溶解性が劣り、また、製造時及び製品
の発塵性が著しく、商品価値が劣る。界面活性剤の濃厚
スラリーを噴霧乾燥する工程があり、省エネルギー的で
ない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】このように、従来法で
は一般に、混合物中の界面活性剤濃度が高いと良好な造
粒粉砕が行なえないため、冷却工程や熟成工程を必要と
する。また、噴霧乾燥法を用いる場合、系中に高濃度に
界面活性剤を配合していると水分として３０〜４０％程
度をスラリー中から除去しなければならないばかりでな
く、得られた粒状洗剤が低嵩密度のものとなる。

【００１０】さらに、界面活性剤の前駆体としての酸を
原料とし、これを中和して使用する場合は、劣化の問題
から、即刻の使用および低温での貯蔵などの手当が必要
となる。本発明は、劣化が起きにくい界面活性剤塩を出
発物質とし、大半ないしは全部の界面活性剤を非噴霧乾
燥法で洗剤中に配合し、冷却や熟成などの余分な工程を
必要とすることなく、自由流動性に優れ、界面活性剤を
高濃度で含有する高嵩密度粒状洗剤の製造方法を提供す
るものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の高嵩密度粒状洗
剤の製造方法は、以下の第１および第２工程を有するこ
とを特徴とする。 （１） 第１工程：混合、粉体化される混合物の全量を
１００重量％として、以下の（ａ）および（ｂ）成分を
混合して粉体化し、粉体化物を得る工程。 （ａ） 少なくとも１種の陰イオン性界面活性剤を含み
界面活性剤濃度が６０重量％以上である界面活性剤濃厚
ペースト：３５〜７０重量％。 （ｂ） 少なくとも炭酸または炭酸水素とカリウムの塩
を含むアルカリビルダー：３０〜６５重量％。 （２） 第２工程：混合、造粒される混合物の全量を１
００重量％として、以下の（Ａ）および（Ｂ）成分を混
合して撹拌造粒する工程。 （Ａ） 第１工程で得られた粉体化物：４５〜９５重量
％。 （Ｂ） ゼオライト：５５〜５重量％。

【００１２】

【発明の実施態様】

（１） 第１工程：本発明では主たる界面活性剤原料成
分として、（ａ）界面活性剤濃厚ペーストを用いる。 （ａ）界面活性剤濃厚ペーストは少なくとも陰イオン性
界面活性剤を含み、必要に応じて非イオン性界面活性剤
などを含有することができる。非イオン界面活性剤をペ
ースト中に含有せしめることにより、ペーストの粘度が
低減し、高濃度化や取扱いが容易となる。また、非イオ
ン界面活性剤は、（ｂ）アルカリビルダーとの混合によ
る粉体化処理時に、同時添加してもよい。非イオン界面
活性剤を配合する場合は、洗剤組成物中に０．５〜２０
重量％配合することが好ましく、より好ましくは３〜１
６重量％ある。

【００１３】陰イオン性界面活性剤としては、例えば以
下のものを用いることができ、硫酸エステル塩型、スル
ホン酸塩型のものが好適である。 （１） 平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアル
ケニル基を有する直鎖または分枝鎖アルキルベンゼンス
ルホン酸塩。 （２） 平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアル
ケニル基を有する高級アルコール硫酸エステル塩。 （３） 飽和または不飽和のアルコール残基の平均炭素
数が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８モルのエチ
レンオキサイドを付加した高級アルコールエトキシレー
ト硫酸エステル塩。 （４） 平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホ
ン酸塩。 （５） 飽和または不飽和の脂肪酸残基の平均炭素数が
１０〜１８、エステルのアルキル基の炭素数が１〜５の
α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩。

【００１４】塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩が
代表的である。 （ａ）界面活性剤濃厚ペーストは、界面活性剤を合計量
で６０重量％以上、好ましくは６０〜９５重量％含有す
る。この量が６０重量％未満であると、粉体化工程での
炭酸または炭酸水素とカリウムの塩を含むアルカリビル
ダーの添加効果が薄れ、粉体化品および粒状洗剤の付着
性が増しハンドリングが困難となる。

【００１５】非イオン界面活性剤としては、以下のもの
が例示される。 （１） 以下の化１で示される脂肪酸ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル

【００１６】

【化１】 （Ｒ₁ ＣＯ：炭素数８〜１８の飽和または不飽和の脂肪
酸残基 ｎ：オキシエチレンの平均付加モル数を示し、８〜３０ Ｒ₂ ：炭素数１〜５の低級アルキル基）

【００１７】（２） 飽和または不飽和のアルコールの
炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの平均付加モル数８
〜３０のアルコールエトキシレート （ｂ）アルカリビルダーしては、炭酸または炭酸水素と
カリウムの塩、またはこれらと他のアルカリビルダーと
の混合物が用いられる。（ｂ−１）炭酸または炭酸水素
とカリウムの塩と（ｂ−２）他のアルカリビルダーとの
添加比率は、重量比で（ｂ−１）／（ｂ−２）＝９９／
１〜２０／８０が好ましく、より好ましくは６０／４０
〜３５／７５である。

【００１８】界面活性剤濃厚ペースト中に添加されるア
ルカリビルダー中の炭酸または炭酸水素とカリウムの塩
の比率が少なすぎると、得られる粉体化品および粒状洗
剤が配合条件の温度範囲で付着性が増し、ハンドリング
が困難となる。

【００１９】炭酸または炭酸水素とカリウムの塩として
は、炭酸カリウム、炭酸カリウムナトリウム、炭酸水素
カリウムなどが挙げられる。炭酸または炭酸水素とカリ
ウムの塩以外のアルカリビルダーとしては、炭酸ナトリ
ウム、セスキ炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化ナトリウム等の水酸化物が好適で
ある。

【００２０】本発明では、まず、（ａ），（ｂ）両成分
を以下の表１の添加比率で混合して粉体化し、界面活性
剤粉体化物を得る。但し、添加量は混合物の全量を１０
０重量％としたときの値である。

【００２１】

【表１】 添 加 量 好ましい添加量 （ａ）界面活性剤濃厚ペースト 35〜70重量％ 45〜67重量％ （ｂ）アルカリビルダー 30〜65重量％ 33〜55重量％

【００２２】界面活性剤ペーストに対するアルカリビル
ダーの量が多すぎると、最終的に得られる高嵩密度粒状
洗剤中の洗浄成分量が低下し洗浄力が低くなる。また、
アルカリビルダー量が低すぎると、粉体化物の付着性が
増しハンドリングが困難となる。

【００２３】界面活性剤ペーストとアルカリビルダーで
粉体化を行なう際に、洗剤配合物および洗浄補助剤であ
るキレートビルダーを予め界面活性剤ペーストに配合し
たり、あるいは同時添加することにより、粉体化混合中
にキレートビルダーを添加することが可能である。キレ
ートビルダーとしては、カルシウムなどの２価以上の電
荷を持つイオンを捕捉できる能力を持つゼオライト、ベ
ントナイト等の無機化合物、マレイン酸ナトリウム−ア
クリル酸の共重合体、β−アラニンジ酢酸ナトリウム等
の有機化合物が挙げられる。

【００２４】第１工程での界面活性剤ペーストの粉体化
方法は、混練機のような強剪断装置を用いて、界面活性
剤ペーストと炭酸または炭酸水素とカリウムの塩を含ん
だアルカリビルダー及び必要に応じてキレートビルダ
ー、非イオン性界面活性剤を混合捏和した後、粉砕する
方法、竪型または横型の混合機を用いて撹拌造粒する方
法が挙げられる。用いる装置の具体的な例としては、混
練機の場合は連続装置としてＫＲＣニーダー（栗本工業
（株））、ホンダ・コンティニアスニーダー等が挙げら
れ、回分式装置としては、竪型ニーダー等が挙げられ
る。混合機を用いて撹拌造粒する装置としては、ハイス
ピードミキサー、竪型のミキサー、タービュライザー
（細川ミクロン（株））がある。

【００２５】（２） 第２工程：ついで、第１工程で得
られた（Ａ）界面活性剤粉体化物および（Ｂ）ゼオライ
ト、あるいはさらに他の洗剤成分を混合し、撹拌造粒し
て本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物を得る。界面活性剤
粉体化物とゼオライト乾燥粒子とは、以下の表２の配合
比率で混合される。なお、添加量は混合物の全量を１０
０重量％とした時の値である。

【００２６】

【表２】 添加量 好ましい添加量 （Ａ）界面活性剤粉体化物 45〜95重量％ 65〜93重量％ （Ｂ）ゼオライト 55〜 5重量％ 35〜 7重量％

【００２７】界面活性剤ペースト粉体化物の配合量が低
すぎると洗浄力が下がり、逆に多すぎると得られる高嵩
密度粒状洗剤組成物の溶解性が悪化する。ゼオライト
は、粉末状のゼオライト乾燥粒子をそのまま用いてもよ
く、その他洗剤配合成分と一緒にスラリー状態から噴霧
乾燥した噴霧乾燥品を用いてもよい。

【００２８】界面活性剤含有の粉体化物とゼオライトを
混合、撹拌造粒する際に導入される他の洗剤成分として
は、蛍光剤およびその水溶液、顔料およびその水溶液、
亜硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、陰イオン性界面活
性剤、さらに溶解性改良剤として、非イオン性界面活性
剤などが挙げられる。これら各成分は、混合時に添加し
てもよく、予めゼオライトとともに噴霧乾燥してもよ
い。

【００２９】第２工程の実施にあたって使用する撹拌造
粒装置としては、連続装置としてタービュライザー（細
川ミクロン（株）製）、回分装置としてハイスピードミ
キサー、竪型のミキサー等が挙げられる。撹拌造粒する
ことにより、平均粒径３００〜６００μｍ程度、嵩密度
０．７ｇ／ｃｃ以上（ＪＩＳ Ｋ３３６２（６．２）に
よる測定）の高嵩密度粒状洗剤が得られる。

【００３０】高嵩密度粒状洗剤を製造した直後に、流動
性改良剤として、粒径１０μｍ以下の微粉末ゼオセイト
等の無機化合物を添加することも可能である。さらに本
発明の高嵩密度粒状洗剤粒子に対して、洗浄性能向上剤
であるキレートビルダー、酵素等を粉体ブレンドするこ
とも可能である。ここで用いるキレードビルダーとして
は、粉末ゼオライト、マレイン酸ナトリウム−アクリル
酸の共重合体、β−アラニンジ酢酸ナトリウム等が挙げ
られる。

【００３１】

【発明の効果】本発明によれば、（ａ）界面活性剤濃厚
ペースト、（ｂ）炭酸または炭酸水素とカリウムの塩を
含むアルカリビルダーとを混合、粉体化して（Ａ）界面
活性剤粉体化物としたのち、得られた（Ａ）界面活性剤
粉体化物と（Ｂ）ゼオライトを撹拌造粒することによ
り、高嵩密度粒状洗剤を経済的に高収率で大量生産する
ことが可能となり、工業的な製造方法として好適であ
る。

【００３２】

【実施例】

実施例１ 界面活性剤ペースト（界面活性剤濃度77.5％） 61.0重量％ （組成：α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８） メチルエステルナトリウム塩：41.0重量％ 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５）：6.2重量％） 炭酸カリウム 20.6重量％ 炭酸ナトリウム 18.4重量％ 合 計 100.0重量％

【００３３】上記組成の界面活性剤ペーストと粉末状炭
酸カリウムおよび炭酸ナトリウムを卓上型ニーダー(入
江商会製)を用いて６０℃で捏和、混合した後、ペレッ
ターで成形した。この捏和物に対して粉砕助剤として微
粉状炭酸ナトリウム（粒径１０μｍ）を７．０重量％添
加後、粉砕を行ない、粒径５００〜６００μｍの粉体化
物を得た。

【００３４】続いて、得られた粉体化物を、噴霧乾燥を
行なったゼオライトおよびその他洗剤組成物とともに、
下記組成で竪型撹拌造粒機(共立理工(株)製)を用い撹拌
造粒を行なった。 界面活性剤粉体化物 59.9重量％ ゼオライト 30.9重量％ α−スルフォ脂肪酸(Ｃ＝１４〜１６)メチルエステルＮａ塩 7.5重量％ 亜硫酸ナトリウム 1.2重量％ 蛍光剤 0.5重量％ 100.0重量％

【００３５】その後、さらに、流動性改良剤としてゼオ
ライトを２．０重量％コーティングし、平均粒径４５０
μｍ、嵩密度０．８０ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤を製
造した。結果を表３に示す。上記組成中で、Ｃは炭素数
を、ＥＯｐはオキシエチレンの平均付加モル数を示す。

【００３６】実施例２ 実施例１で得られた界面活性剤粉体化物と、ゼオライト
およびその他洗剤組成物を含む噴霧乾燥品を用い、下記
組成で実施例１と同様に撹拌造粒およびコーティングを
行なった。 界面活性剤粉体化物 45.0重量％ ゼオライト 42.4重量％ α−スルフォ脂肪酸(Ｃ＝１４〜１６)メチルエステルＮａ塩 10.3重量％ 亜硫酸ナトリウム 1.7重量％ 蛍光剤 0.6重量％ 100.0重量％ 得られた高嵩密度粒状洗剤組成物は、平均粒径４８０μ
ｍ、嵩密度０．８１ｇ／ｃｃであった。結果を表３に示
す。

【００３７】比較例 界面活性剤ペースト（界面活性剤濃度77.5％） 61.0重量％ （組成：α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８） メチルエステルナトリウム塩：41.0重量％ 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５）：6.2重量％） 炭酸ナトリウム 39.0重量％ 合 計 100.0重量％

【００３８】上記組成の界面活性剤ペーストと粉末状炭
酸ナトリウムを、卓上型ニーダー（入江商会製）を用い
て６０℃で捏和、混合した後、ペレッターで成形した。
この捏和物に対して粉砕助剤として微粉状炭酸ナトリウ
ム（粒径１０μｍ）を７．０重量％添加後、粉砕を行な
い、粉体化物を得た。

【００３９】得られた粉体化物は付着性が大きいもので
あったが、この粉体化物を噴霧乾燥を行なったゼオライ
トおよびその他洗剤組成物とともに、下記組成で竪型撹
拌造粒機(共立理工(株)製)を用い撹拌造粒を行なったと
ころ、粉体化物の付着が激しいため凝集が起こり、造粒
が行なえなかった。結果を表３に示す。 界面活性剤粉体化物 59.9重量％ ゼオライト 30.9重量％ α−スルフォ脂肪酸(Ｃ＝１４〜１６)メチルエステルＮａ塩 7.5重量％ 亜硫酸ナトリウム 1.2重量％ 蛍光剤 0.5重量％ 100.0重量％

【００４０】

【表３】 実 施 例 比 較 例 １ ２ １ 洗剤組成(wt％)： α−ＳＦ*¹ 31.8 23.8 31.7 ノニオン*² 4.8 3.6 4.8 炭酸Ｋ 12.3 9.3 − 炭酸Ｎａ 11.0 8.3 23.4 ゼオライト 30.9 42.4 30.9 その他成分 9.2 12.6 9.2 性状： 平均粒径 450 480 −*³ 嵩密度(g/cc) 0.80 0.81 −*³ 製造性 良好 良好 不良*⁴ 安息角 45 40 −*³ ＊１） α−ＳＦ：α−スルフォ脂肪酸メチルエステル
ナトリウム塩 ＊２） ノニオン：脂肪酸ポリオキシエチレンアルキル
エーテル ＊３） 測定不可能 ＊４） ブレード、スクリーン付着大

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 良弘 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】混合、粉体化される混合物の全量を１００
   重量％として、 （ａ） 少なくとも１種の陰イオン性界面活性剤を含み
   界面活性剤濃度が６０重量％以上である界面活性剤濃厚
   ペースト：３５〜７０重量％と、 （ｂ） 少なくとも炭酸または炭酸水素とカリウムの塩
   を含むアルカリビルダー：３０〜６５重量％とを混合し
   て粉体化し、粉体化物を得た後、 混合、造粒される混合物の全量を１００重量％として、 （Ａ） 上記工程で得られた粉体化物：４５〜９５重量
   ％と、 （Ｂ） ゼオライト：５５〜５重量％とを混合して撹拌
   造粒することを特徴とする高嵩密度粒状洗剤の製造方
   法。