JPH06132111A - Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法Info
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- JPH06132111A JPH06132111A JP4351900A JP35190092A JPH06132111A JP H06132111 A JPH06132111 A JP H06132111A JP 4351900 A JP4351900 A JP 4351900A JP 35190092 A JP35190092 A JP 35190092A JP H06132111 A JPH06132111 A JP H06132111A
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Landscapes
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- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 微細な結晶粒をもつ緻密な焼結体からなるＭ
ｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法において、該焼結体中
にヘマタイト相等のスピネル相以外の異相が生成するこ
とを抑制し、飽和磁束密度、初期透磁率の向上を達成す
るＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法の提供。 【構成】 原料粉末に予め還元剤を添加しておき、圧縮
成形体焼成時に、該圧縮成形体内部を還元して酸素分圧
を調整（圧縮成形体内部のガス中の酸素分圧を低下）
し、ヘマタイト相の除去して、スピネル単相からなるＭ
ｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結体を得る。
ｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法において、該焼結体中
にヘマタイト相等のスピネル相以外の異相が生成するこ
とを抑制し、飽和磁束密度、初期透磁率の向上を達成す
るＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法の提供。 【構成】 原料粉末に予め還元剤を添加しておき、圧縮
成形体焼成時に、該圧縮成形体内部を還元して酸素分圧
を調整（圧縮成形体内部のガス中の酸素分圧を低下）
し、ヘマタイト相の除去して、スピネル単相からなるＭ
ｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気ヘッドや電源用
トランス材料等に使用される微結晶焼結体からなるＭｎ
−Ｚｎ系フェライトの製造方法に係り、特に、予め原料
粉末に還元剤を添加して焼結体内部のヘマタイト相の発
生を防止し、磁気特性の向上を可能とするＭｎ−Ｚｎ系
フェライトの製造方法に関する。
トランス材料等に使用される微結晶焼結体からなるＭｎ
−Ｚｎ系フェライトの製造方法に係り、特に、予め原料
粉末に還元剤を添加して焼結体内部のヘマタイト相の発
生を防止し、磁気特性の向上を可能とするＭｎ−Ｚｎ系
フェライトの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から磁気ヘッド用材料として使用さ
れているＭｎ−Ｚｎ系フェライトには、近年、磁気記録
密度の向上に伴う磁気ヘッドの狭トラック化が進むなか
で、磁気ヘッドからの発生磁束の均一性を保つために、
また加工時のチッピングダメージを最小限にするため等
の理由から、結晶の微細化が望まれている。
れているＭｎ−Ｚｎ系フェライトには、近年、磁気記録
密度の向上に伴う磁気ヘッドの狭トラック化が進むなか
で、磁気ヘッドからの発生磁束の均一性を保つために、
また加工時のチッピングダメージを最小限にするため等
の理由から、結晶の微細化が望まれている。
【０００３】微細な結晶粒をもつ緻密な焼結体からなる
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを得るためには、原料粉末とし
て微粉末原料を使用すること、また粒成長を抑制するた
めに焼結を低温で実施、すなわち低温焼結することが必
要である。微粉末原料を得るためには、ボールミルでは
長時間を要することから工業規模において量産的でな
く、通常、共沈法、水熱合成法などの化学的成長法、若
しくは媒体撹拌ミル等の機械的微粉砕法等によって作成
されている。
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを得るためには、原料粉末とし
て微粉末原料を使用すること、また粒成長を抑制するた
めに焼結を低温で実施、すなわち低温焼結することが必
要である。微粉末原料を得るためには、ボールミルでは
長時間を要することから工業規模において量産的でな
く、通常、共沈法、水熱合成法などの化学的成長法、若
しくは媒体撹拌ミル等の機械的微粉砕法等によって作成
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】粉末原料の粒径が最終
的に得られる焼結体の焼結密度、結晶粒径に及ぼす影響
を、本願発明者の実験に基づき焼結温度に対応させて検
討すると、図１に示すような結果が得られる。すなわ
ち、粉Ａは媒体撹拌ミルで、粉Ｂはボールミルで、粉Ｃ
は共沈法によって調製した原料粉末であり、これらの原
料粉末を予め予備成形した後、５０００ｋｇ／ｃｍ2で
ＣＩＰ成形し、該圧縮成形体を８００°Ｃ〜１２００°
Ｃで６時間、Ｎ2流気雰囲気中で焼結した結果である。
なお、Ｎ2流気雰囲気中のＯ2濃度は１０ｐｐｍ程度であ
る。また、上記原料粉末は、フェライト組成がＦｅ2Ｏ3
＝５１．８ｍｏｌ％、ＭｎＯ＝２７．３ｍｏｌ％、Ｚｎ
Ｏ＝２０．９ｍｏｌ％となるように混合した後、大気中
にて８５０°Ｃで３時間焼成した仮焼粉（ただし、粉Ｃ
は仮焼粉を用いることなく直接共沈法によって得た粉末
である）を上記所定方法にて微粉砕したものであり、ま
た、各々出発原料の比表面積径はＢＥＴ法にて測定した
結果、粉Ａが０．０５μｍ、粉Ｂが０．３μｍ、粉Ｃが
０．３μｍであった。
的に得られる焼結体の焼結密度、結晶粒径に及ぼす影響
を、本願発明者の実験に基づき焼結温度に対応させて検
討すると、図１に示すような結果が得られる。すなわ
ち、粉Ａは媒体撹拌ミルで、粉Ｂはボールミルで、粉Ｃ
は共沈法によって調製した原料粉末であり、これらの原
料粉末を予め予備成形した後、５０００ｋｇ／ｃｍ2で
ＣＩＰ成形し、該圧縮成形体を８００°Ｃ〜１２００°
Ｃで６時間、Ｎ2流気雰囲気中で焼結した結果である。
なお、Ｎ2流気雰囲気中のＯ2濃度は１０ｐｐｍ程度であ
る。また、上記原料粉末は、フェライト組成がＦｅ2Ｏ3
＝５１．８ｍｏｌ％、ＭｎＯ＝２７．３ｍｏｌ％、Ｚｎ
Ｏ＝２０．９ｍｏｌ％となるように混合した後、大気中
にて８５０°Ｃで３時間焼成した仮焼粉（ただし、粉Ｃ
は仮焼粉を用いることなく直接共沈法によって得た粉末
である）を上記所定方法にて微粉砕したものであり、ま
た、各々出発原料の比表面積径はＢＥＴ法にて測定した
結果、粉Ａが０．０５μｍ、粉Ｂが０．３μｍ、粉Ｃが
０．３μｍであった。
【０００５】図１から明らかなように、粉Ｂと粉Ｃは焼
結体の緻密化にそれぞれ１１００°Ｃ、１２００°Ｃを
要したが、粉Ａは９００°Ｃから緻密化して、粉Ｂ、粉
Ｃに比べ低温焼結が可能であることが分かる。なお、焼
結体の密度はアルキメデス法で、結晶粒径は切断法（Ｊ
ＩＳ Ｇ ０５５２）で、いずれも公知の方法にて測定
した。ちなみに、粉Ａの焼結温度が９００°Ｃの場合、
得られた焼結体の焼結密度は５．０７ｇ／ｃｍ3（相対
密度：９９．０％）、結晶粒径は０．２μｍであり、微
細な粒径からなる原料粉末を使用することによって、微
細な結晶粒をもつ緻密な焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライトを得ることが確認できる。
結体の緻密化にそれぞれ１１００°Ｃ、１２００°Ｃを
要したが、粉Ａは９００°Ｃから緻密化して、粉Ｂ、粉
Ｃに比べ低温焼結が可能であることが分かる。なお、焼
結体の密度はアルキメデス法で、結晶粒径は切断法（Ｊ
ＩＳ Ｇ ０５５２）で、いずれも公知の方法にて測定
した。ちなみに、粉Ａの焼結温度が９００°Ｃの場合、
得られた焼結体の焼結密度は５．０７ｇ／ｃｍ3（相対
密度：９９．０％）、結晶粒径は０．２μｍであり、微
細な粒径からなる原料粉末を使用することによって、微
細な結晶粒をもつ緻密な焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライトを得ることが確認できる。
【０００６】上記の如く、媒体撹拌ミル等の粉砕機を使
用して作成した微細な粒径からなる原料粉末を使用する
ことによって、微細な結晶粒をもつ緻密な焼結体からな
るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを得ることができるが、最近
の磁気ヘッドに要求される諸特性の観点からは、十分な
磁気特性を有しているものとは言い難い。
用して作成した微細な粒径からなる原料粉末を使用する
ことによって、微細な結晶粒をもつ緻密な焼結体からな
るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを得ることができるが、最近
の磁気ヘッドに要求される諸特性の観点からは、十分な
磁気特性を有しているものとは言い難い。
【０００７】本発明者は、上記の方法によって得られた
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの微細構造をＸ線回折装置（Ｘ
ＲＤ：Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｒｙ）に
て観察したところ、該ＸＲＤパターンから表層部はスピ
ネル単相であったが、内部は図２のＡに示すようにスピ
ネル相とヘマタイト相の混在した構造からなっているこ
とが確認できた。このような焼結体中に残留するヘマタ
イト相が磁気特性、すなわち飽和磁束密度、初期透磁率
の向上の妨げになっているものと推測される。
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの微細構造をＸ線回折装置（Ｘ
ＲＤ：Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｒｙ）に
て観察したところ、該ＸＲＤパターンから表層部はスピ
ネル単相であったが、内部は図２のＡに示すようにスピ
ネル相とヘマタイト相の混在した構造からなっているこ
とが確認できた。このような焼結体中に残留するヘマタ
イト相が磁気特性、すなわち飽和磁束密度、初期透磁率
の向上の妨げになっているものと推測される。
【０００８】この発明は、微細な結晶粒をもつ緻密な焼
結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法におい
て、該焼結体中にヘマタイト相等のスピネル相以外の異
相が生成することを抑制し、飽和磁束密度、初期透磁率
の向上を達成するＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法の
提供を目的とするものである。
結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法におい
て、該焼結体中にヘマタイト相等のスピネル相以外の異
相が生成することを抑制し、飽和磁束密度、初期透磁率
の向上を達成するＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法の
提供を目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ヘマタイト
相等のスピネル相以外の異相が生成する原因が、圧縮成
形体焼成時の雰囲気条件にあるものと着目して検討し
た。先に説明したように、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼
成に際しては、例えば、酸素とＮ2などの不活性ガスと
を混合して得られるＮ2流気雰囲気等の酸素分圧を調整
した雰囲中にて実施される。通常使用されるＮ2流気雰
囲気中の酸素濃度は１０ｐｐｍ程度（分圧で１０-5ａｔ
ｍ程度）であり、これ以下の酸素分圧の調整には、ＣＯ
2−Ｈ2流気雰囲気等の還元雰囲気中での焼結が採用され
る。また、一般的に、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成温
度が低い場合には、高温で焼成した場合に比べ、スピネ
ル単相になる平衡酸素分圧が低いことが知られている。
相等のスピネル相以外の異相が生成する原因が、圧縮成
形体焼成時の雰囲気条件にあるものと着目して検討し
た。先に説明したように、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼
成に際しては、例えば、酸素とＮ2などの不活性ガスと
を混合して得られるＮ2流気雰囲気等の酸素分圧を調整
した雰囲中にて実施される。通常使用されるＮ2流気雰
囲気中の酸素濃度は１０ｐｐｍ程度（分圧で１０-5ａｔ
ｍ程度）であり、これ以下の酸素分圧の調整には、ＣＯ
2−Ｈ2流気雰囲気等の還元雰囲気中での焼結が採用され
る。また、一般的に、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成温
度が低い場合には、高温で焼成した場合に比べ、スピネ
ル単相になる平衡酸素分圧が低いことが知られている。
【００１０】ここで、先の実験結果を検討し、平衡酸素
分圧の観点にて推測すると、粉Ａの場合、酸素濃度が１
０ｐｐｍ程度では、焼結温度が１０００°Ｃ付近よりス
ピネル単相の焼結体が得られるはずであるが、焼結密度
が４．８６ｇ／ｃｍ3以上（相対密度：９５％以上）と
なる９００°Ｃ付近ではスピネル相とヘマタイト相が生
成されており、低温で生成しているヘマタイト相の還元
が終了しないうちに緻密化し、高温までヘマタイト相が
焼結体の内部に残存しているものと考えられる。また、
ＣＯ2−Ｈ2流気雰囲気等の還元雰囲気中で焼結した場合
も、圧縮成形体内部のガス置換が完全に行われないた
め、同様にヘマタイト相が焼結体の内部に残存するもの
と考えられる。
分圧の観点にて推測すると、粉Ａの場合、酸素濃度が１
０ｐｐｍ程度では、焼結温度が１０００°Ｃ付近よりス
ピネル単相の焼結体が得られるはずであるが、焼結密度
が４．８６ｇ／ｃｍ3以上（相対密度：９５％以上）と
なる９００°Ｃ付近ではスピネル相とヘマタイト相が生
成されており、低温で生成しているヘマタイト相の還元
が終了しないうちに緻密化し、高温までヘマタイト相が
焼結体の内部に残存しているものと考えられる。また、
ＣＯ2−Ｈ2流気雰囲気等の還元雰囲気中で焼結した場合
も、圧縮成形体内部のガス置換が完全に行われないた
め、同様にヘマタイト相が焼結体の内部に残存するもの
と考えられる。
【００１１】本発明者は、このような推測のもとに、ス
ピネル単相からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結体を
得るためには、低温での酸素分圧の制御を行い、圧縮成
形体が緻密化する以前にヘマタイト相を除去する必要が
あると判断し、原料粉末に予め還元剤を添加しておくこ
とによって、圧縮成形体焼成時に、該圧縮成形体内部を
還元して酸素分圧を調整（圧縮成形体内部のガス中の酸
素分圧を低下）し、ヘマタイト相の除去を可能としたの
である。
ピネル単相からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結体を
得るためには、低温での酸素分圧の制御を行い、圧縮成
形体が緻密化する以前にヘマタイト相を除去する必要が
あると判断し、原料粉末に予め還元剤を添加しておくこ
とによって、圧縮成形体焼成時に、該圧縮成形体内部を
還元して酸素分圧を調整（圧縮成形体内部のガス中の酸
素分圧を低下）し、ヘマタイト相の除去を可能としたの
である。
【００１２】すなわち、この発明は、微結晶焼結体から
なるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法において、圧縮
成形体焼成時の該圧縮成形体内部の酸素分圧を調整可能
に、予め原料粉末に還元剤を添加しておくことを特徴と
する微結晶焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製
造方法である。
なるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法において、圧縮
成形体焼成時の該圧縮成形体内部の酸素分圧を調整可能
に、予め原料粉末に還元剤を添加しておくことを特徴と
する微結晶焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製
造方法である。
【００１３】また、この発明は、上記還元剤としては、
特に、原料粉末の造粒の際に使用する有機バインダーと
して知られるＰＶＡ（ポリビニルアルコール）の添加
が、その作業性等の観点からも有効であることを確認し
た。
特に、原料粉末の造粒の際に使用する有機バインダーと
して知られるＰＶＡ（ポリビニルアルコール）の添加
が、その作業性等の観点からも有効であることを確認し
た。
【００１４】この発明は、微結晶焼結体からなるＭｎ−
Ｚｎ系フェライト内部にスピネル相以外の異相が完全に
除去される場合に限定されるものでなく、原料粉末への
還元剤の添加によって、ヘマタイト相等の異相の生成が
低減されるものであれば良い。さらに、原料粉末の粒径
も、先に粉Ａとして示したような微粉末を使用した場合
に限定されるものでなく、粉Ｂ、粉Ｃのように比較的粒
径が大きい場合でもこの発明の効果は同様に認められ、
磁気特性の向上を実現できる。
Ｚｎ系フェライト内部にスピネル相以外の異相が完全に
除去される場合に限定されるものでなく、原料粉末への
還元剤の添加によって、ヘマタイト相等の異相の生成が
低減されるものであれば良い。さらに、原料粉末の粒径
も、先に粉Ａとして示したような微粉末を使用した場合
に限定されるものでなく、粉Ｂ、粉Ｃのように比較的粒
径が大きい場合でもこの発明の効果は同様に認められ、
磁気特性の向上を実現できる。
【００１５】
【作用】この発明の製造方法によれば、原料粉末に予め
ＰＶＡ等の還元剤を添加しておくことによって、圧縮成
形体焼成時に、該圧縮成形体内部を還元して酸素分圧を
調整（圧縮成形体内部のガス中の酸素分圧を低下）し、
ヘマタイト相の除去を可能とする。特に、還元剤として
添加するＰＶＡは、溶液の形態にて原料粉末に対して均
一に添加することが可能であり、また原料粉末の造粒を
目的に添加した場合、圧縮成形後の脱バインダー処理を
省略することによって、この発明の目的とする効果を得
ることができる。
ＰＶＡ等の還元剤を添加しておくことによって、圧縮成
形体焼成時に、該圧縮成形体内部を還元して酸素分圧を
調整（圧縮成形体内部のガス中の酸素分圧を低下）し、
ヘマタイト相の除去を可能とする。特に、還元剤として
添加するＰＶＡは、溶液の形態にて原料粉末に対して均
一に添加することが可能であり、また原料粉末の造粒を
目的に添加した場合、圧縮成形後の脱バインダー処理を
省略することによって、この発明の目的とする効果を得
ることができる。
【００１６】さらに、還元剤としてはＰＶＡの他に、燃
焼を起こす有機化合物や有機金属化合物、ＴｉやＳｎの
金属、カーボン（Ｃ）等の使用が可能であるが、いずれ
も、燃焼初期の昇温中の酸素濃度や昇温速度等のことを
考慮してその添加量等を決定することが望ましい。ちな
みに、後述する実施例にて詳細に説明するが、ＰＶＡの
場合は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの原料粉末組成を１０
０ｗｔ％としたとき、その０．２ｗｔ％〜１．２ｗｔ％
の範囲での添加が好ましく、さらに０．４ｗｔ％〜１．
０ｗｔ％の添加が好ましく、０．６ｗｔ％〜１．０ｗｔ
％の添加が最も好ましい。
焼を起こす有機化合物や有機金属化合物、ＴｉやＳｎの
金属、カーボン（Ｃ）等の使用が可能であるが、いずれ
も、燃焼初期の昇温中の酸素濃度や昇温速度等のことを
考慮してその添加量等を決定することが望ましい。ちな
みに、後述する実施例にて詳細に説明するが、ＰＶＡの
場合は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの原料粉末組成を１０
０ｗｔ％としたとき、その０．２ｗｔ％〜１．２ｗｔ％
の範囲での添加が好ましく、さらに０．４ｗｔ％〜１．
０ｗｔ％の添加が好ましく、０．６ｗｔ％〜１．０ｗｔ
％の添加が最も好ましい。
【００１７】また、この発明の製造方法は、本来、低温
焼結にて得られる微結晶焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライトを対象としていることから、図１からも想定さ
れるように、特に、最終的に得られる焼結体の平均結晶
粒径が２μｍ以下の場合に有効である。
焼結にて得られる微結晶焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライトを対象としていることから、図１からも想定さ
れるように、特に、最終的に得られる焼結体の平均結晶
粒径が２μｍ以下の場合に有効である。
【００１８】
【実施例】実施例１ 前述の実験に使用した粉Ａからなる原料粉末に還元剤と
してＰＶＡを１．０ｗｔ％添加して造粒し、該粉末を予
備成形した後５０００ｋｇ／ｃｍ2でＣＩＰ成形し、さ
らにこの該圧縮成形体を脱バインダーを行わず、９００
°Ｃで６時間、Ｎ2流気雰囲気中（該Ｎ2中のＯ2濃度：
１０ｐｐｍ程度）で焼結し、その焼結密度と結晶粒径を
測定した。なお、成形条件、焼結条件は先の実験と同一
である。
してＰＶＡを１．０ｗｔ％添加して造粒し、該粉末を予
備成形した後５０００ｋｇ／ｃｍ2でＣＩＰ成形し、さ
らにこの該圧縮成形体を脱バインダーを行わず、９００
°Ｃで６時間、Ｎ2流気雰囲気中（該Ｎ2中のＯ2濃度：
１０ｐｐｍ程度）で焼結し、その焼結密度と結晶粒径を
測定した。なお、成形条件、焼結条件は先の実験と同一
である。
【００１９】測定結果を図１中に●印＊１として示す。
この結果より、ＰＶＡを添加しない場合と同様な緻密化
した焼結体が得られることが分かる。さらに、この焼結
体の微細構造をＸＲＤで測定したところ、焼結体の内部
においても図２のＢに示すＸＲＤパターンより、わずか
にウエスタイト相の析出したスピネル相であることが確
認できた。ＰＶＡを添加しない場合の図２のＡに示すＸ
ＲＤパターンと比較すると、この発明の効果が一層明確
になる。
この結果より、ＰＶＡを添加しない場合と同様な緻密化
した焼結体が得られることが分かる。さらに、この焼結
体の微細構造をＸＲＤで測定したところ、焼結体の内部
においても図２のＢに示すＸＲＤパターンより、わずか
にウエスタイト相の析出したスピネル相であることが確
認できた。ＰＶＡを添加しない場合の図２のＡに示すＸ
ＲＤパターンと比較すると、この発明の効果が一層明確
になる。
【００２０】実施例２ 先の実験に使用した粉Ａからなる原料粉末に還元剤とし
てＰＶＡを０．６ｗｔ％添加して造粒し、該粉末を予備
成形した後５０００ｋｇ／ｃｍ2でＣＩＰ成形し、さら
にこの該圧縮成形体を脱バインダーをおこなわず、１０
００°Ｃで６時間、Ｎ2流気雰囲気中（該Ｎ2中のＯ2濃
度：１０ｐｐｍ程度）で焼結し、その焼結密度と結晶粒
径を測定した。なお、成形条件、焼結条件は先の実験と
同一である。測定結果を図１中に●印＊２として示す。
この結果より、ＰＶＡを添加しない場合と同様な緻密化
した焼結体が得られることが分かる。さらに、この焼結
体の微細構造をＸＲＤで測定したところ、スピネル単相
であることが確認できた。
てＰＶＡを０．６ｗｔ％添加して造粒し、該粉末を予備
成形した後５０００ｋｇ／ｃｍ2でＣＩＰ成形し、さら
にこの該圧縮成形体を脱バインダーをおこなわず、１０
００°Ｃで６時間、Ｎ2流気雰囲気中（該Ｎ2中のＯ2濃
度：１０ｐｐｍ程度）で焼結し、その焼結密度と結晶粒
径を測定した。なお、成形条件、焼結条件は先の実験と
同一である。測定結果を図１中に●印＊２として示す。
この結果より、ＰＶＡを添加しない場合と同様な緻密化
した焼結体が得られることが分かる。さらに、この焼結
体の微細構造をＸＲＤで測定したところ、スピネル単相
であることが確認できた。
【００２１】実施例３ 還元剤としてＰＶＡの添加量を変えた以外（ＰＶＡ以外
にＣを添加した一実施例も含む）は実施例２と同一条件
にて製造したＭｎ−Ｚｎ系フェライトの飽和磁束密度、
初期透磁率を表１に示す。
にＣを添加した一実施例も含む）は実施例２と同一条件
にて製造したＭｎ−Ｚｎ系フェライトの飽和磁束密度、
初期透磁率を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１より、ＰＶＡを添加することによりＰ
ＶＡを添加しない従来例に比べて飽和磁束密度が向上す
ることが分かる。また、初期透磁率においてもＰＶＡが
１．２ｗｔ％以下の範囲において増加していることが分
かる。飽和磁束密度、初期透磁率の向上という観点から
はＰＶＡを０．６ｗｔ％〜１．０ｗｔ％の範囲で添加す
るのが最も良いことが分かる。ＰＶＡにかえてＣを添加
した場合も、同様な効果が得られることが確認できた。
ＶＡを添加しない従来例に比べて飽和磁束密度が向上す
ることが分かる。また、初期透磁率においてもＰＶＡが
１．２ｗｔ％以下の範囲において増加していることが分
かる。飽和磁束密度、初期透磁率の向上という観点から
はＰＶＡを０．６ｗｔ％〜１．０ｗｔ％の範囲で添加す
るのが最も良いことが分かる。ＰＶＡにかえてＣを添加
した場合も、同様な効果が得られることが確認できた。
【００２４】なお、上記の試料２〜９の焼結体中に含ま
れるＣ量を高周波燃焼赤外吸収検知式炭素分析装置にて
測定したところ、いずれも０．０２ｗｔ％以下の値であ
り、ＰＶＡを有機バインダーとして造粒の際使用し、脱
バインダーして焼結した焼結体中に含まれるＣの量と同
程度であった。
れるＣ量を高周波燃焼赤外吸収検知式炭素分析装置にて
測定したところ、いずれも０．０２ｗｔ％以下の値であ
り、ＰＶＡを有機バインダーとして造粒の際使用し、脱
バインダーして焼結した焼結体中に含まれるＣの量と同
程度であった。
【００２５】
【発明の効果】この発明の製造方法は、微細な結晶粒を
もつ緻密な焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製
造方法において、原料粉末に予めＰＶＡ等の還元剤を添
加しておくことによって、圧縮成形体焼成時に、該圧縮
成形体内部を還元して酸素分圧を調整（圧縮成形体内部
のガス中の酸素分圧を低下）し、焼結体中にヘマタイト
相等のスピネル相以外の異相が生成することを抑制し、
飽和磁束密度、初期透磁率の向上を達成することができ
る。特に、還元剤としてＰＶＡを添加する場合は、溶液
の形態にて原料粉末に対して均一に添加することが可能
であることから、この発明をより一層効果的に実現でき
る。
もつ緻密な焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製
造方法において、原料粉末に予めＰＶＡ等の還元剤を添
加しておくことによって、圧縮成形体焼成時に、該圧縮
成形体内部を還元して酸素分圧を調整（圧縮成形体内部
のガス中の酸素分圧を低下）し、焼結体中にヘマタイト
相等のスピネル相以外の異相が生成することを抑制し、
飽和磁束密度、初期透磁率の向上を達成することができ
る。特に、還元剤としてＰＶＡを添加する場合は、溶液
の形態にて原料粉末に対して均一に添加することが可能
であることから、この発明をより一層効果的に実現でき
る。
【００２６】また、この発明の製造方法は、本来、低温
焼結にて得られる微結晶焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライトを対象としており、最終的に得られる焼結体の
平均結晶粒径が２μｍ以下の場合に有効である。この発
明の製造方法によって得られる磁気ヘッドは、従来の微
結晶Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを用いたものと同様に、緻
密な焼結体として得ることができることから、磁気ヘッ
ドからの発生磁束の均一性を保つとともに、加工時のチ
ッピングダメージを最小限にすることができるだけでな
く、磁気特性においても、従来の磁気ヘッド以上に優れ
た特性を発揮することができる。
焼結にて得られる微結晶焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライトを対象としており、最終的に得られる焼結体の
平均結晶粒径が２μｍ以下の場合に有効である。この発
明の製造方法によって得られる磁気ヘッドは、従来の微
結晶Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを用いたものと同様に、緻
密な焼結体として得ることができることから、磁気ヘッ
ドからの発生磁束の均一性を保つとともに、加工時のチ
ッピングダメージを最小限にすることができるだけでな
く、磁気特性においても、従来の磁気ヘッド以上に優れ
た特性を発揮することができる。
【００２７】さらに、近年のトランス材料として要求さ
れる、ＳＷ電源の変換周波数の上昇に伴う渦電流損失低
減のための微結晶化をも実現でき、このような用途の他
種々の電子材料としての用途が拡大される。
れる、ＳＷ電源の変換周波数の上昇に伴う渦電流損失低
減のための微結晶化をも実現でき、このような用途の他
種々の電子材料としての用途が拡大される。
【図１】製造方法の異なる各原料粉末毎の焼結温度と焼
結密度、および結晶粒径との関係を示すグラフである。
結密度、および結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図２】Ａ，Ｂは焼結体の微細構造を示すＸＲＤパター
ン図である。
ン図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 微結晶焼結体からなるＭｎ−Ｚｎ系フェ
ライトの製造方法において、圧縮成形体焼成時の該圧縮
成形体内部の酸素分圧を調整可能に、予め原料粉末に還
元剤を添加しておくことを特徴とする微結晶焼結体から
なるＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法。 - 【請求項２】 還元剤がＰＶＡ（ポリビニルアルコー
ル）であることを特徴とする請求項１記載のＭｎ−Ｚｎ
系フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4351900A JPH06132111A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4351900A JPH06132111A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06132111A true JPH06132111A (ja) | 1994-05-13 |
Family
ID=18420383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4351900A Pending JPH06132111A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06132111A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6495059B1 (en) | 1999-09-20 | 2002-12-17 | Tdk Corporation | Magnetic ferrite composition and process of production thereof |
| JP2006100469A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Murata Mfg Co Ltd | 積層コイル部品およびその製造方法 |
| JP2014169197A (ja) * | 2013-03-01 | 2014-09-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 硫化リチウムの製造方法及び無機固体電解質の製造方法 |
| WO2016104593A1 (ja) * | 2014-12-25 | 2016-06-30 | 日立金属株式会社 | ＭｎＺｎ系フェライトの製造方法及びＭｎＺｎ系フェライト |
-
1992
- 1992-10-19 JP JP4351900A patent/JPH06132111A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6495059B1 (en) | 1999-09-20 | 2002-12-17 | Tdk Corporation | Magnetic ferrite composition and process of production thereof |
| US6652768B2 (en) | 1999-09-20 | 2003-11-25 | Tdk Corporation | Magnetic ferrite composition and process of production thereof |
| US6790379B2 (en) | 1999-09-20 | 2004-09-14 | Tdk Corporation | Magnetic ferrite composition and process of production thereof |
| JP2006100469A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Murata Mfg Co Ltd | 積層コイル部品およびその製造方法 |
| JP2014169197A (ja) * | 2013-03-01 | 2014-09-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 硫化リチウムの製造方法及び無機固体電解質の製造方法 |
| WO2016104593A1 (ja) * | 2014-12-25 | 2016-06-30 | 日立金属株式会社 | ＭｎＺｎ系フェライトの製造方法及びＭｎＺｎ系フェライト |
| CN107001150A (zh) * | 2014-12-25 | 2017-08-01 | 日立金属株式会社 | MnZn系铁氧体的制造方法以及MnZn系铁氧体 |
| JPWO2016104593A1 (ja) * | 2014-12-25 | 2017-11-02 | 日立金属株式会社 | ＭｎＺｎ系フェライトの製造方法及びＭｎＺｎ系フェライト |
| US10937579B2 (en) | 2014-12-25 | 2021-03-02 | Hitachi Metals, Ltd. | MnZn-ferrite and its production method |
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