JPH06144808A - 耐水性窒化アルミニウム粉末の製法 - Google Patents
耐水性窒化アルミニウム粉末の製法Info
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- JPH06144808A JPH06144808A JP31637892A JP31637892A JPH06144808A JP H06144808 A JPH06144808 A JP H06144808A JP 31637892 A JP31637892 A JP 31637892A JP 31637892 A JP31637892 A JP 31637892A JP H06144808 A JPH06144808 A JP H06144808A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐水性が一段と優れた窒化アルミニウム粉末
の製法で、半導体などの電子部品の封止材に有用なフィ
ラー。 【構成】 無機質皮膜の原料となる金属の化合物の蒸気
を含む反応気体中で平均粒径５μｍ以上のＡｌＮ粉末を
混合運動させながら化学蒸着させることにより、ＡｌＮ
粉末の表面に耐水性を有する無機質皮膜を形成する。
の製法で、半導体などの電子部品の封止材に有用なフィ
ラー。 【構成】 無機質皮膜の原料となる金属の化合物の蒸気
を含む反応気体中で平均粒径５μｍ以上のＡｌＮ粉末を
混合運動させながら化学蒸着させることにより、ＡｌＮ
粉末の表面に耐水性を有する無機質皮膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐水性を有する窒化ア
ルミニウム粉末の製法に関する。
ルミニウム粉末の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは高熱伝導率を有し、
且つ電気絶縁性に優れた物性を示し、例えば、種々の電
子部品の構成材料への適用が期待されている。しかし、
窒化アルミニウムは耐水性が極めて悪く、特に粉末状の
場合には空気中に放置した状態でも、空気中の水分と反
応して分解し、アンモニアとアルミニウムの水酸化物に
変成し、当初の熱的、電気的物性を失う性質がある。こ
のため、たとえば半導体の封止用樹脂組成物の成分とし
て用いると、耐水性が乏しい点で実用上の問題がある。
且つ電気絶縁性に優れた物性を示し、例えば、種々の電
子部品の構成材料への適用が期待されている。しかし、
窒化アルミニウムは耐水性が極めて悪く、特に粉末状の
場合には空気中に放置した状態でも、空気中の水分と反
応して分解し、アンモニアとアルミニウムの水酸化物に
変成し、当初の熱的、電気的物性を失う性質がある。こ
のため、たとえば半導体の封止用樹脂組成物の成分とし
て用いると、耐水性が乏しい点で実用上の問題がある。
【０００３】そこで、これまでに窒化アルミニウム粉末
の耐水性の改善のために、窒化アルミニウム粉末の表面
を有機高分子で被覆する試みがなされているが、高温高
湿の過酷な条件では充分な耐水性を示すに至っていな
い。
の耐水性の改善のために、窒化アルミニウム粉末の表面
を有機高分子で被覆する試みがなされているが、高温高
湿の過酷な条件では充分な耐水性を示すに至っていな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事実
に鑑みてなされたもので、全面が無機質皮膜で均一に被
覆され、耐水性が一段と改善された耐水性窒化アルミニ
ウム粉末の製法を提供することを目的とする。
に鑑みてなされたもので、全面が無機質皮膜で均一に被
覆され、耐水性が一段と改善された耐水性窒化アルミニ
ウム粉末の製法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明に係る窒化アル
ミニウム粉末の製法は、無機質皮膜の原料となる金属の
化合物の蒸気を含む反応気体中で平均粒径５μｍ以上の
ＡｌＮ粉末を混合運動させながら化学蒸着させることに
より、ＡｌＮ粉末の表面に耐水性を有する無機質皮膜を
形成することを特徴とする。
ミニウム粉末の製法は、無機質皮膜の原料となる金属の
化合物の蒸気を含む反応気体中で平均粒径５μｍ以上の
ＡｌＮ粉末を混合運動させながら化学蒸着させることに
より、ＡｌＮ粉末の表面に耐水性を有する無機質皮膜を
形成することを特徴とする。
【０００６】
【作用】本発明において、平均粒径が５μｍ以上のＡｌ
Ｎ粉末を用いることによって、凝集二次粒子の生成をさ
ける。すなわち、化学蒸着（ＣＶＤ）を施して無機質皮
膜を形成する粒子が一次粒子を主体とするので、本発明
によって得られる耐水性窒化アルミニウム粉末は一次粒
子のＡｌＮ粉末に無機質皮膜が形成されたものであり、
したがってフィラーとして用いた場合には、樹脂とのミ
キシングの際に加わる剪断応力にも耐えて、ＡｌＮ粉末
のＡｌＮが露出しない。
Ｎ粉末を用いることによって、凝集二次粒子の生成をさ
ける。すなわち、化学蒸着（ＣＶＤ）を施して無機質皮
膜を形成する粒子が一次粒子を主体とするので、本発明
によって得られる耐水性窒化アルミニウム粉末は一次粒
子のＡｌＮ粉末に無機質皮膜が形成されたものであり、
したがってフィラーとして用いた場合には、樹脂とのミ
キシングの際に加わる剪断応力にも耐えて、ＡｌＮ粉末
のＡｌＮが露出しない。
【０００７】さらに、ＡｌＮ粉末は、無機質皮膜を析出
する金属の化合物を含むガス中を流動する混合運動をし
なが化学蒸着を施すので、ＡｌＮ粉末の全面が金属の化
合物と接触し、その結果、ＡｌＮ粉末の全面に均一な金
属化合物から成る無機質皮膜が形成される。
する金属の化合物を含むガス中を流動する混合運動をし
なが化学蒸着を施すので、ＡｌＮ粉末の全面が金属の化
合物と接触し、その結果、ＡｌＮ粉末の全面に均一な金
属化合物から成る無機質皮膜が形成される。
【０００８】以下、本発明を詳しく説明する。本発明に
おいて、ＣＶＤにより析出する無機質皮膜が形成される
ＡｌＮ粉末には、特に制約はなく、種々の製法によって
製造されたＡｌＮの粉末が適用できるが、平均粒径は５
μｍ以上の粉末に制限される。すなわち、平均粒径が５
μｍ以上であれば、粉末間の凝集が起こりにくいため
に、一次粒子の形態をとるからである。
おいて、ＣＶＤにより析出する無機質皮膜が形成される
ＡｌＮ粉末には、特に制約はなく、種々の製法によって
製造されたＡｌＮの粉末が適用できるが、平均粒径は５
μｍ以上の粉末に制限される。すなわち、平均粒径が５
μｍ以上であれば、粉末間の凝集が起こりにくいため
に、一次粒子の形態をとるからである。
【０００９】本発明の特徴は、金属の化合物を含むガス
中で一次粒子のＡｌＮ粉末を流動する混合運動をさせな
がらＣＶＤを施す点にある。ここで、無機質皮膜を例示
すると、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＳｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＢ2 、Ｚr Ｏ2 、Ｚr Ｃ、ＢＮ等
のセラミックを挙げることができる。Ｓｉ化合物、Ｔｉ
化合物から成る無機質皮膜をＣＶＤにより析出させる、
ガス中に含まれる金属の化合物の一例を挙げると、Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 、またはＴｉＣｌ4 が用いられる。
中で一次粒子のＡｌＮ粉末を流動する混合運動をさせな
がらＣＶＤを施す点にある。ここで、無機質皮膜を例示
すると、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＳｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＢ2 、Ｚr Ｏ2 、Ｚr Ｃ、ＢＮ等
のセラミックを挙げることができる。Ｓｉ化合物、Ｔｉ
化合物から成る無機質皮膜をＣＶＤにより析出させる、
ガス中に含まれる金属の化合物の一例を挙げると、Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 、またはＴｉＣｌ4 が用いられる。
【００１０】また、無機質皮膜を生成するＣＶＤは、上
述のとおり、混合運動するＡｌＮ粉末に対してなされ
る。すなわち、ガス中で規則的、不規則的を問わず、回
転、流動することなく静止状態にあるＡｌＮ粉末に対し
てＣＶＤを施しても、ＡｌＮ粉末の全面に均一な金属化
合物から成る無機質皮膜を形成することができず、耐水
性は改善されない。ＡｌＮ粉末を流動する混合運動をさ
せる具体的手段の一例を挙げると、例えば回転粉体床を
形成する円筒状の回転粉体床反応器の回転軸を水平に配
向し、この反応器を回転運動させて反応器内に導入され
たＡｌＮ粉末を壁面に沿って混合運動させるか、あるい
は、流動層反応器内に沈積したＡｌＮ粉末を上下に流動
化するために、下方から流動化ガスを吹き込んで上下を
往復する混合運動をさせると、ＡｌＮ粉末の全面がガス
中に含まれる金属の化合物と接触する。なお、ＣＶＤ
は、特に制限はないが、例えばブラズマＣＶＤ、または
熱ＣＶＤを採用することができる。
述のとおり、混合運動するＡｌＮ粉末に対してなされ
る。すなわち、ガス中で規則的、不規則的を問わず、回
転、流動することなく静止状態にあるＡｌＮ粉末に対し
てＣＶＤを施しても、ＡｌＮ粉末の全面に均一な金属化
合物から成る無機質皮膜を形成することができず、耐水
性は改善されない。ＡｌＮ粉末を流動する混合運動をさ
せる具体的手段の一例を挙げると、例えば回転粉体床を
形成する円筒状の回転粉体床反応器の回転軸を水平に配
向し、この反応器を回転運動させて反応器内に導入され
たＡｌＮ粉末を壁面に沿って混合運動させるか、あるい
は、流動層反応器内に沈積したＡｌＮ粉末を上下に流動
化するために、下方から流動化ガスを吹き込んで上下を
往復する混合運動をさせると、ＡｌＮ粉末の全面がガス
中に含まれる金属の化合物と接触する。なお、ＣＶＤ
は、特に制限はないが、例えばブラズマＣＶＤ、または
熱ＣＶＤを採用することができる。
【００１１】上述の製法により得られた耐水性窒化アル
ミニウム粉末の耐水性をさらに高めるためには、無機質
皮膜を高温で熱処理することにより、結晶化度を上げて
皮膜を安定化させることが有効である。これは、特にプ
ラズマＣＶＤによって得られた耐水性窒化アルミニウム
粉末に効果的である。熱処理温度は、無機質皮膜の結晶
化温度を含む物理的、化学的性質により異なる。
ミニウム粉末の耐水性をさらに高めるためには、無機質
皮膜を高温で熱処理することにより、結晶化度を上げて
皮膜を安定化させることが有効である。これは、特にプ
ラズマＣＶＤによって得られた耐水性窒化アルミニウム
粉末に効果的である。熱処理温度は、無機質皮膜の結晶
化温度を含む物理的、化学的性質により異なる。
【００１２】以上により得られた耐水性窒化アルミニウ
ム粉末は、電気絶縁性、熱伝導性が要求される、例えば
封止材料を構成するエポキシ樹脂組成物あるいはシリコ
ーン樹脂組成物等の樹脂組成物に添加して有用性を発揮
する。
ム粉末は、電気絶縁性、熱伝導性が要求される、例えば
封止材料を構成するエポキシ樹脂組成物あるいはシリコ
ーン樹脂組成物等の樹脂組成物に添加して有用性を発揮
する。
【００１３】
（実施例１）平均粒径４０μｍのＡｌＮ粉末（Ａ）を回
転粉体床反応器内に導入し、この反応器を回転させるこ
とによりＡｌＮ粉末（Ａ）を混合運動させながら、高周
波プラズマＣＶＤでＡｌＮ粉末（Ａ）の表面にＳｉＯ2
の無機質皮膜を形成した。ここで、無機質皮膜を形成し
た原料粉末のＡｌＮ粉末（Ａ）の表面は、図１に示した
ＳＥＭによる写真の如く、多数の球面が連接した模様を
示した。プラズマＣＶＤのガスとしては、金属の化合物
のＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 に酸素及びＡｒガスを混合した
混合ガスを用いた。反応温度は室温で、反応圧力は０．
５Ｔｏｒｒであった。次に、ＳｉＯ2 の無機質皮膜を有
する耐水性ＡｌＮ粉末（Ｂ）をＡｒ雰囲気中で、１００
０℃で１時間熱処理し、ＳｉＯ2 の無機質皮膜を安定化
させた。安定化したＳｉＯ2 の無機質皮膜を有する耐水
性ＡｌＮ粉末（Ｃ）をＳＥＭ，及びＳｉをＥＤＸＡで観
察したところ、図２、及び図３に示す如くＡｌＮ粉末の
全面はＳｉＯ2 で均一に被覆されていることを確認する
ことができた。
転粉体床反応器内に導入し、この反応器を回転させるこ
とによりＡｌＮ粉末（Ａ）を混合運動させながら、高周
波プラズマＣＶＤでＡｌＮ粉末（Ａ）の表面にＳｉＯ2
の無機質皮膜を形成した。ここで、無機質皮膜を形成し
た原料粉末のＡｌＮ粉末（Ａ）の表面は、図１に示した
ＳＥＭによる写真の如く、多数の球面が連接した模様を
示した。プラズマＣＶＤのガスとしては、金属の化合物
のＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 に酸素及びＡｒガスを混合した
混合ガスを用いた。反応温度は室温で、反応圧力は０．
５Ｔｏｒｒであった。次に、ＳｉＯ2 の無機質皮膜を有
する耐水性ＡｌＮ粉末（Ｂ）をＡｒ雰囲気中で、１００
０℃で１時間熱処理し、ＳｉＯ2 の無機質皮膜を安定化
させた。安定化したＳｉＯ2 の無機質皮膜を有する耐水
性ＡｌＮ粉末（Ｃ）をＳＥＭ，及びＳｉをＥＤＸＡで観
察したところ、図２、及び図３に示す如くＡｌＮ粉末の
全面はＳｉＯ2 で均一に被覆されていることを確認する
ことができた。
【００１４】さらに、耐水性の評価として、無処理のＡ
ｌＮ粉末（Ａ）、プラズマ中で酸化処理した無機質皮膜
を備えないＡｌＮ粉末（Ｄ）、及び耐水性ＡｌＮ粉末
（Ｃ）をＨ2 Ｓ０4 −Ｈ3 ＰＯ4 の混酸中に浸漬し、時
間の経過にともなうＡｌの溶出量を測定し、この溶出量
をＡｌＮに換算した。Ａｌの溶出量は、溶出したＡｌを
ＩＣＰ（誘導結合型プラズマ発光分光分析）で定量し
た。処理前のＡｌＮに対する溶出量ＡｌＮの重量％は、
図４に示す如く、本発明の耐水性ＡｌＮ粉末（Ｃ）はＡ
ｌＮ粉末（Ａ）、ＡｌＮ粉末（Ｄ）に比較して半減し、
耐水性が顕著に改善されていることを確認できた。な
お、プラズマ中で酸化処理したＡｌＮ粉末（Ｄ）は酸素
及びＡｒガスの混合ガス中でプラズマ処理して得られた
ものである。また、耐水性ＡｌＮ粉末（Ｃ）をＨ2 Ｓ０
4 −Ｈ3 ＰＯ4 の混酸中に３０時間浸漬したＡｌＮ粉末
（Ｅ）のシェルの断面をＳＥＭで観察したところ、図５
に示す如く原料として用いたＡｌＮ粉末（Ａ）の表面形
状を反映した析出形態を確認することができた。
ｌＮ粉末（Ａ）、プラズマ中で酸化処理した無機質皮膜
を備えないＡｌＮ粉末（Ｄ）、及び耐水性ＡｌＮ粉末
（Ｃ）をＨ2 Ｓ０4 −Ｈ3 ＰＯ4 の混酸中に浸漬し、時
間の経過にともなうＡｌの溶出量を測定し、この溶出量
をＡｌＮに換算した。Ａｌの溶出量は、溶出したＡｌを
ＩＣＰ（誘導結合型プラズマ発光分光分析）で定量し
た。処理前のＡｌＮに対する溶出量ＡｌＮの重量％は、
図４に示す如く、本発明の耐水性ＡｌＮ粉末（Ｃ）はＡ
ｌＮ粉末（Ａ）、ＡｌＮ粉末（Ｄ）に比較して半減し、
耐水性が顕著に改善されていることを確認できた。な
お、プラズマ中で酸化処理したＡｌＮ粉末（Ｄ）は酸素
及びＡｒガスの混合ガス中でプラズマ処理して得られた
ものである。また、耐水性ＡｌＮ粉末（Ｃ）をＨ2 Ｓ０
4 −Ｈ3 ＰＯ4 の混酸中に３０時間浸漬したＡｌＮ粉末
（Ｅ）のシェルの断面をＳＥＭで観察したところ、図５
に示す如く原料として用いたＡｌＮ粉末（Ａ）の表面形
状を反映した析出形態を確認することができた。
【００１５】（実施例２）平均粒径５μｍのＡｌＮ粉末
（Ａ）を気流で上下に流動化させる流動層反応器内に導
入し、高周波プラズマＣＶＤでＡｌＮ粉末（Ａ）の表面
にＳｉＯ2 の無機質皮膜を形成した。ここで、ガスとし
ては、金属酸化物のＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4、酸素の混合
ガスを用い、流動層反応器内に流した。この場合、流動
化ガスとして、Ｈｅを用い、ＡｌＮ粉末（Ａ）を上下に
混合運動させた。反応温度は室温で、反応圧力は５Ｔｏ
ｒｒであった。次に、このようにして得られたＳｉＯ2
の無機質皮膜を有するＡｌＮ粉末（Ｂ）をＡｒ雰囲気中
で、１０００℃で１時間熱処理し、ＳｉＯ2 を安定化さ
せた。この安定化したＳｉＯ2 の無機質皮膜を有する耐
水性ＡｌＮ粉末（Ｃ）をＳＥＭ，ＴＥＭ，及びＳｉをＥ
ＤＸＡで観察したところ、実施例１と同様にＡｌＮ粉末
（Ａ）の全面はＳｉＯ2 で均一に被覆されていることを
確認した。
（Ａ）を気流で上下に流動化させる流動層反応器内に導
入し、高周波プラズマＣＶＤでＡｌＮ粉末（Ａ）の表面
にＳｉＯ2 の無機質皮膜を形成した。ここで、ガスとし
ては、金属酸化物のＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4、酸素の混合
ガスを用い、流動層反応器内に流した。この場合、流動
化ガスとして、Ｈｅを用い、ＡｌＮ粉末（Ａ）を上下に
混合運動させた。反応温度は室温で、反応圧力は５Ｔｏ
ｒｒであった。次に、このようにして得られたＳｉＯ2
の無機質皮膜を有するＡｌＮ粉末（Ｂ）をＡｒ雰囲気中
で、１０００℃で１時間熱処理し、ＳｉＯ2 を安定化さ
せた。この安定化したＳｉＯ2 の無機質皮膜を有する耐
水性ＡｌＮ粉末（Ｃ）をＳＥＭ，ＴＥＭ，及びＳｉをＥ
ＤＸＡで観察したところ、実施例１と同様にＡｌＮ粉末
（Ａ）の全面はＳｉＯ2 で均一に被覆されていることを
確認した。
【００１６】（実施例３）平均粒径２０μｍのＡｌＮ粉
末（Ａ）を実施例２で用いた流動層反応器内に導入し、
熱ＣＶＤによりＡｌＮ粉末（Ａ）の表面にＴｉＮの無機
質皮膜を形成した。ここで、熱ＣＶＤのガスとしては、
金属酸化物のＴｉＣｌ4 、Ｎ2 、Ｈ2 を用い、流動化ガ
スとしてＡｒを用いた。反応圧力は常圧、反応温度は９
００℃とした。このようにして得られた耐水性ＡｌＮ粉
末（Ｂ）をＳＥＭ，及びＳｉのＥＤＸＡで観察したとこ
ろ、実施例１と同様にＡｌＮ粉末（Ａ）の全面はＴｉＮ
で均一に被覆されていることを確認した。
末（Ａ）を実施例２で用いた流動層反応器内に導入し、
熱ＣＶＤによりＡｌＮ粉末（Ａ）の表面にＴｉＮの無機
質皮膜を形成した。ここで、熱ＣＶＤのガスとしては、
金属酸化物のＴｉＣｌ4 、Ｎ2 、Ｈ2 を用い、流動化ガ
スとしてＡｒを用いた。反応圧力は常圧、反応温度は９
００℃とした。このようにして得られた耐水性ＡｌＮ粉
末（Ｂ）をＳＥＭ，及びＳｉのＥＤＸＡで観察したとこ
ろ、実施例１と同様にＡｌＮ粉末（Ａ）の全面はＴｉＮ
で均一に被覆されていることを確認した。
【００１７】（比較例１）実施例２において、平均粒径
１μｍのＡｌＮ粉末を原料として用いた以外は同一の条
件でＳｉＯ2 の無機質皮膜を形成した。このＳｉＯ2 の
無機質皮膜を有するＡｌＮ粉末を実施例２と同様にＡｒ
雰囲気中、１０００℃で１時間熱処理し、ＳｉＯ2 を安
定化させた後、ＳＥＭ，ＴＥＭ、及びＳｉをＥＸＤＡで
観察したところ、原料のＡｌＮ粉末は数μｍ乃至２０μ
ｍ程度の凝集２次粒子を形成しており、ＳｉＯ2 の無機
質皮膜はこの凝集２次粒子に形成された性状を示した。
すなわち、無機質皮膜を形成後のＡｌＮ粉末の一部は、
凝集が破壊され、ＡｌＮ粉末（Ａ）のＡｌＮが露出して
いた。
１μｍのＡｌＮ粉末を原料として用いた以外は同一の条
件でＳｉＯ2 の無機質皮膜を形成した。このＳｉＯ2 の
無機質皮膜を有するＡｌＮ粉末を実施例２と同様にＡｒ
雰囲気中、１０００℃で１時間熱処理し、ＳｉＯ2 を安
定化させた後、ＳＥＭ，ＴＥＭ、及びＳｉをＥＸＤＡで
観察したところ、原料のＡｌＮ粉末は数μｍ乃至２０μ
ｍ程度の凝集２次粒子を形成しており、ＳｉＯ2 の無機
質皮膜はこの凝集２次粒子に形成された性状を示した。
すなわち、無機質皮膜を形成後のＡｌＮ粉末の一部は、
凝集が破壊され、ＡｌＮ粉末（Ａ）のＡｌＮが露出して
いた。
【００１８】（比較例２）実施例１において、回転粉体
床反応器に換えて静止型の反応器にＡｌＮ粉末（Ａ）を
沈積し、この状態でＡｌＮ粉末（Ａ）にプラズマＣＶＤ
を施した以外は実施例１と同一の条件で行った。沈積し
た、ＳｉＯ2 の無機質皮膜を形成したＡｌＮ粉体を上部
と下部からサンプリングし、この試料をさらに実施例１
と同様にＡｒ雰囲気中、１０００℃で１時間熱処理し、
ＳｉＯ2 を安定化させた後、ＳＥＭで観察したところ、
上部からサンプリングしたＡｌＮ粉末は、全面がＳｉＯ
2 の無機質皮膜で被覆されていたが、下部からサンプリ
ングしたＡｌＮ粉末は、ＡｌＮが露出した部分を有して
いた。
床反応器に換えて静止型の反応器にＡｌＮ粉末（Ａ）を
沈積し、この状態でＡｌＮ粉末（Ａ）にプラズマＣＶＤ
を施した以外は実施例１と同一の条件で行った。沈積し
た、ＳｉＯ2 の無機質皮膜を形成したＡｌＮ粉体を上部
と下部からサンプリングし、この試料をさらに実施例１
と同様にＡｒ雰囲気中、１０００℃で１時間熱処理し、
ＳｉＯ2 を安定化させた後、ＳＥＭで観察したところ、
上部からサンプリングしたＡｌＮ粉末は、全面がＳｉＯ
2 の無機質皮膜で被覆されていたが、下部からサンプリ
ングしたＡｌＮ粉末は、ＡｌＮが露出した部分を有して
いた。
【００１９】
【発明の効果】この発明によって製造される耐水性窒化
アルミニウム粉末は、全面が無機質皮膜で均一に被覆さ
れているので、耐水性が一段と改善され、例えば半導体
の封止用樹脂組成物のフィラーとして有用である。
アルミニウム粉末は、全面が無機質皮膜で均一に被覆さ
れているので、耐水性が一段と改善され、例えば半導体
の封止用樹脂組成物のフィラーとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例おいて、原料として用いたＡｌ
Ｎ粉末のＳＥＭの写真である。
Ｎ粉末のＳＥＭの写真である。
【図２】本発明の実施例おいて、無機質皮膜が形成され
たＡｌＮ粉末のＳＥＭの写真ある。
たＡｌＮ粉末のＳＥＭの写真ある。
【図３】本発明の実施例おいて、無機質皮膜が形成され
たＡｌＮ粉末のＥＤＸＡの写真ある。
たＡｌＮ粉末のＥＤＸＡの写真ある。
【図４】本発明の実施例おいて、無機質皮膜が形成され
たＡｌＮ粉末の耐水性を評価したグラフである。
たＡｌＮ粉末の耐水性を評価したグラフである。
【図５】本発明の実施例おいて、無機質皮膜が形成され
たＡｌＮ粉末の耐水試験後のシェル断面のＳＥＭの写真
である。
たＡｌＮ粉末の耐水試験後のシェル断面のＳＥＭの写真
である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】 本発明の実施例において、原料として用いた
ＡｌＮ粉末の粒子構造を示すＳＥＭの写真である。
ＡｌＮ粉末の粒子構造を示すＳＥＭの写真である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】 本発明の実施例において、無機質皮膜が形成
されたＡｌＮ粉末の粒子構造を示すＳＥＭの写真であ
る。
されたＡｌＮ粉末の粒子構造を示すＳＥＭの写真であ
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】 本発明の実施例において、無機質皮膜が形成
されたＡｌＮ粉末の組織を示すＥＤＸＡの写真である。
されたＡｌＮ粉末の組織を示すＥＤＸＡの写真である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】 本発明の実施例において、無機質皮膜が形成
されたＡｌＮ粉末の耐水性試験後のシェル断面した粒子
構造のＳＥＭの写真である。
されたＡｌＮ粉末の耐水性試験後のシェル断面した粒子
構造のＳＥＭの写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 無機質皮膜の原料となる金属の化合物の
蒸気を含む反応気体中で平均粒径５μｍ以上のＡｌＮ粉
末を混合運動させながら化学蒸着させることにより、Ａ
ｌＮ粉末の表面に耐水性を有する無機質皮膜を形成する
ことを特徴とする耐水性窒化アルミニウム粉末の製法。 - 【請求項２】 ＡｌＮ粉末の混合運動を回転粉体床反応
器または流動層反応器を用いて行うことを特徴とする請
求項１の耐水性窒化アルミニウム粉末の製法。 - 【請求項３】 無機質皮膜がセラミックである請求項１
または２の耐水性窒化アルミニウム粉末の製法。 - 【請求項４】 請求項１における無機質皮膜がＡｌＮ粉
末の表面に形成された耐水性窒化アルミニウム粉末にさ
らに熱処理することを特徴とする請求項１乃至３いずれ
かの耐水性窒化アルミニウム粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31637892A JPH06144808A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 耐水性窒化アルミニウム粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31637892A JPH06144808A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 耐水性窒化アルミニウム粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06144808A true JPH06144808A (ja) | 1994-05-24 |
Family
ID=18076423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31637892A Pending JPH06144808A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 耐水性窒化アルミニウム粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06144808A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006045032A (ja) * | 2004-08-09 | 2006-02-16 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素膜で被覆された窒化アルミニウムナノチューブ及びその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216906A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 複合粉末状粒子，製造方法および製造装置 |
-
1992
- 1992-10-30 JP JP31637892A patent/JPH06144808A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216906A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 複合粉末状粒子，製造方法および製造装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006045032A (ja) * | 2004-08-09 | 2006-02-16 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素膜で被覆された窒化アルミニウムナノチューブ及びその製造方法 |
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