JPH0615741B2 - 改質ポリエステル繊維の製造法 - Google Patents
改質ポリエステル繊維の製造法Info
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- JPH0615741B2 JPH0615741B2 JP60080273A JP8027385A JPH0615741B2 JP H0615741 B2 JPH0615741 B2 JP H0615741B2 JP 60080273 A JP60080273 A JP 60080273A JP 8027385 A JP8027385 A JP 8027385A JP H0615741 B2 JPH0615741 B2 JP H0615741B2
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- polyester
- acid
- alkali
- ester
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Description
【発明の詳細な説明】 ａ． 利用分野 本発明は改質ポリエステル繊維の製造法に関する。更に
詳細には、塩基性染料で染色可能で、かつ耐アルカリ性
に優れた改質ポリエステル繊維の製造法である。
詳細には、塩基性染料で染色可能で、かつ耐アルカリ性
に優れた改質ポリエステル繊維の製造法である。
ｂ． 従来技術 ポリエステルは多くの優れた特性を有するがゆえに繊維
として広く用いられているが、染色性が低く、特に分散
染料以外の染料には染色困難である。この染色性を改良
するために種々の提案がなされており、その一つとして
金属スルホネート基を含有するイソフタル酸成分をポリ
エステル主鎖中に共重合することにより塩基性染料で染
色可能にする方法が知られている。
として広く用いられているが、染色性が低く、特に分散
染料以外の染料には染色困難である。この染色性を改良
するために種々の提案がなされており、その一つとして
金属スルホネート基を含有するイソフタル酸成分をポリ
エステル主鎖中に共重合することにより塩基性染料で染
色可能にする方法が知られている。
一方、ポリエステル繊維よりなる織編物に絹様のソフト
で良好な風合を与えるために、アルカリ減量処理する方
法が知られており、この場合２０重量％前後の減量がな
される。
で良好な風合を与えるために、アルカリ減量処理する方
法が知られており、この場合２０重量％前後の減量がな
される。
このアルカリ減量処理する方法によつて、良好な風合と
同時に異色染め効果や霜降り効果を狙つてレギユラーポ
リエステル繊維と上記塩基性染料可染型ポリエステル繊
維とを交織や交編した織編物に、２０重量％程度のアル
カリ減量加工を行なうと、塩基性染料可染型ポリエステ
ル繊維がほとんど分解されてしまうという欠点があつ
た。
同時に異色染め効果や霜降り効果を狙つてレギユラーポ
リエステル繊維と上記塩基性染料可染型ポリエステル繊
維とを交織や交編した織編物に、２０重量％程度のアル
カリ減量加工を行なうと、塩基性染料可染型ポリエステ
ル繊維がほとんど分解されてしまうという欠点があつ
た。
即ち、上記塩基性染料可染共重合ポリエステル繊維は、
織編物の風合を良好にするために通常行なわれているア
ルカリ減量処理を施すと、アルカリによる繊維の溶解速
度が極めて大きく、通常工業的に採用されている条件
（例えば１００℃の３％水酸化ナトリウム溶液）では安
定して減量処理加工することが困難であるのみならず、
アルカリ処理糸の強度低下が著しく大きいため、アルカ
リ減量加工の適用が困難であつた。
織編物の風合を良好にするために通常行なわれているア
ルカリ減量処理を施すと、アルカリによる繊維の溶解速
度が極めて大きく、通常工業的に採用されている条件
（例えば１００℃の３％水酸化ナトリウム溶液）では安
定して減量処理加工することが困難であるのみならず、
アルカリ処理糸の強度低下が著しく大きいため、アルカ
リ減量加工の適用が困難であつた。
更に、上記の５−金属スルホンソフタル酸成分を共重合
したポリエステルの場合には、重縮合反応中に５−金属
スルホイソフタル酸成分が多量に共重合されたポリエス
テルオリゴマーが異物として不可避的に副生するため、
レギユラーポリエステルに比較してポリマー中の異物が
多く、紡糸時のパツク圧力上昇や得られた糸の品位の低
下等の製造上の問題を生じていた。
したポリエステルの場合には、重縮合反応中に５−金属
スルホイソフタル酸成分が多量に共重合されたポリエス
テルオリゴマーが異物として不可避的に副生するため、
レギユラーポリエステルに比較してポリマー中の異物が
多く、紡糸時のパツク圧力上昇や得られた糸の品位の低
下等の製造上の問題を生じていた。
ｃ． 発明の目的 本発明者は、上記問題点を解決したポリエステル繊維を
提供することを目的として鋭意検討した結果、塩基性染
料可染可剤として特にｍ−金属スルホ安息香酸化合物の
如き１ケのエステル形成性官能基を有するスルホネート
化合物を使用することによつて、最終的に得られるポリ
エステル繊維が優れた塩基性染料可染性を呈すると共
に、アルカリ減量速度が格段に小さくなり、且つアルカ
リ減量による糸強度の低下も著しく小さくなつて上記問
題点を解決できることを知り、先に提案した。本発明は
かかる知見に基づいて更に重ねて検討した結果、上記し
た１ケのエステル形成性官能基を有するベンゼン環スル
ホネート化合物に代えて、１ケのエステル形成性官能基
を有するナフタレン環スルホネート化合物又は１ケのエ
ステル形成性官能基を有するジフエニル環スルホネート
化合物を使用することによつて、更にアルカリ減量速度
が小さくなり、且つアルカリ減量による糸強度の低下も
更に小さくなることを見出した。本発明はかかる知見に
基づいて更に検討した結果完成した。
提供することを目的として鋭意検討した結果、塩基性染
料可染可剤として特にｍ−金属スルホ安息香酸化合物の
如き１ケのエステル形成性官能基を有するスルホネート
化合物を使用することによつて、最終的に得られるポリ
エステル繊維が優れた塩基性染料可染性を呈すると共
に、アルカリ減量速度が格段に小さくなり、且つアルカ
リ減量による糸強度の低下も著しく小さくなつて上記問
題点を解決できることを知り、先に提案した。本発明は
かかる知見に基づいて更に重ねて検討した結果、上記し
た１ケのエステル形成性官能基を有するベンゼン環スル
ホネート化合物に代えて、１ケのエステル形成性官能基
を有するナフタレン環スルホネート化合物又は１ケのエ
ステル形成性官能基を有するジフエニル環スルホネート
化合物を使用することによつて、更にアルカリ減量速度
が小さくなり、且つアルカリ減量による糸強度の低下も
更に小さくなることを見出した。本発明はかかる知見に
基づいて更に検討した結果完成した。
ｄ． 発明の構成 即ち、本発明は下記一般式（Ｉ）及び／又は（II） で表わされる化合物で少なくとも一部の末端が封鎖され
たポリエステルで構成された繊維をアルカリ減量処理す
ることを特徴とする改質ポリエステル繊維の製造法であ
る。
たポリエステルで構成された繊維をアルカリ減量処理す
ることを特徴とする改質ポリエステル繊維の製造法であ
る。
本発明でいうポリエステルは、テレフタル酸を主たる酸
成分とし、少なくとも１種のグリコール、好ましくはエ
チレングリコール，トリメチレングリコール，テトラエ
チレングリコールから選ばれた少なくとも１種のアルキ
レングリコールを主たるグリコール成分とするポリエス
テルを主たる対象とする。
成分とし、少なくとも１種のグリコール、好ましくはエ
チレングリコール，トリメチレングリコール，テトラエ
チレングリコールから選ばれた少なくとも１種のアルキ
レングリコールを主たるグリコール成分とするポリエス
テルを主たる対象とする。
また、テレフタル酸成分の一部を他の二官能性カルボン
酸成分で置換えたポリエステルであつてもよく、及び／
又はグリコール成分の一部を主成分以外の上記グリコー
ル若しくは他のジオール成分で置換えたポリエステルで
あつてもよい。
酸成分で置換えたポリエステルであつてもよく、及び／
又はグリコール成分の一部を主成分以外の上記グリコー
ル若しくは他のジオール成分で置換えたポリエステルで
あつてもよい。
ここで使用されるテレフタル酸以外の二官能性カルボン
酸としては、例えばイソフタル酸，ナフタリンジカルボ
ン酸，ジフエニルジカルボン酸，ジフエノキシエタンジ
カルボン酸，β−ヒドロキシエトキシ安息香酸，ｐ−オ
キシ安息香酸，アジピン酸，セバシン酸，1,4シクロヘ
キサンジカルボン酸の如き芳香族，脂肪族，脂環族の二
官能性カルボン酸をあげることができる。更に本発明の
効果が実質的に奏せられる範囲で５−ナトリウムスルホ
ンイソフタル酸等の金属スルホネート基を有するイソフ
タル酸を共重合成分として用いてもよいが、この場合、
その使用量をテレフタル酸成分に対して１．８モル％未
満の量に抑えることが望ましい。
酸としては、例えばイソフタル酸，ナフタリンジカルボ
ン酸，ジフエニルジカルボン酸，ジフエノキシエタンジ
カルボン酸，β−ヒドロキシエトキシ安息香酸，ｐ−オ
キシ安息香酸，アジピン酸，セバシン酸，1,4シクロヘ
キサンジカルボン酸の如き芳香族，脂肪族，脂環族の二
官能性カルボン酸をあげることができる。更に本発明の
効果が実質的に奏せられる範囲で５−ナトリウムスルホ
ンイソフタル酸等の金属スルホネート基を有するイソフ
タル酸を共重合成分として用いてもよいが、この場合、
その使用量をテレフタル酸成分に対して１．８モル％未
満の量に抑えることが望ましい。
また、上記グリコール以外のジオール化合物としては例
えばシクロヘキサン−1,4−ジメタノール，ネオペンチ
ルグリコール，ビスフエノールＡ，ビスフエノールＳの
如き脂肪族，脂環族，芳香族のジオール化合物及びポリ
オキシアルキレングリコール等をあげることができる。
えばシクロヘキサン−1,4−ジメタノール，ネオペンチ
ルグリコール，ビスフエノールＡ，ビスフエノールＳの
如き脂肪族，脂環族，芳香族のジオール化合物及びポリ
オキシアルキレングリコール等をあげることができる。
更に、ポリエステルが実質的に線状である範囲でトリメ
リツト酸，ピロメリツト酸の如きポリカルボン酸，グリ
セリン，トリメチロールプロパン，ペンタエリスリトー
ルの如きポリオールを使用することができる。
リツト酸，ピロメリツト酸の如きポリカルボン酸，グリ
セリン，トリメチロールプロパン，ペンタエリスリトー
ルの如きポリオールを使用することができる。
かかるポリエステルは任意の方法によつて合成したもの
でよい。例えばポリエチレンテレフタレートについて説
明すれば、通常、テレフタル酸とエチレングリコールと
を直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジメチル
の如きテレフタル酸の低級アルキルエステルとエチレン
グリコールとをエステル交換反応させるか又はテレフタ
ル酸とエチレンオキサイドとを反応させるかしてテレフ
タル酸のグリコールエステル及び／又はその低重合体を
生成させる第１段階の反応と、第１段階の反応生成物を
減圧下加熱して所望の重合度になるまで重縮合反応させ
る第２段階の反応によつて製造される。
でよい。例えばポリエチレンテレフタレートについて説
明すれば、通常、テレフタル酸とエチレングリコールと
を直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジメチル
の如きテレフタル酸の低級アルキルエステルとエチレン
グリコールとをエステル交換反応させるか又はテレフタ
ル酸とエチレンオキサイドとを反応させるかしてテレフ
タル酸のグリコールエステル及び／又はその低重合体を
生成させる第１段階の反応と、第１段階の反応生成物を
減圧下加熱して所望の重合度になるまで重縮合反応させ
る第２段階の反応によつて製造される。
本発明においては、上記ポリエステルよりなるポリマー
鎖の少なくとも一部の末端が、下記一般式（Ｉ）及び／
又は（II） で表わされる化合物で封鎖されていることが必要であ
る。
鎖の少なくとも一部の末端が、下記一般式（Ｉ）及び／
又は（II） で表わされる化合物で封鎖されていることが必要であ
る。
上記式（Ｉ），（II）中、A1，A2及びA3はエステル形成
性官能基を示し、具体例としては （但し、Ｒ′は低級アルキル基又はフエニル基を、ｊは
１以上の整数を、ｋは２以上の整数を示す）等をあげる
ことができる。このA1，A2及びA3は同一でも異なつても
よい。R1，R2及びR3は水素原子，水酸基，アルキル基又
はハロゲン原子であり、アルキル基であるときは直鎖状
であつても、分岐した側鎖を有していてもよい。このア
ルキル基の炭素数は１〜３０であるのが好ましく、なか
でも１〜４であるのが好ましい。ハロゲン原子としては
Cl及びBrが好ましい。R1，R2及びR3としては水素原子又
はアルキル基であるのが特に好ましい。このR1，R2及び
R3の各々は分子内又は分子間で同一であつても、又は異
なつていてもよい。M1，M2及びM3は金属であり、なかで
もアルカリ金属が好ましい。このM1，M2及びM3の各々は
分子内又は分子間で同一でも異なつてもよい。
性官能基を示し、具体例としては （但し、Ｒ′は低級アルキル基又はフエニル基を、ｊは
１以上の整数を、ｋは２以上の整数を示す）等をあげる
ことができる。このA1，A2及びA3は同一でも異なつても
よい。R1，R2及びR3は水素原子，水酸基，アルキル基又
はハロゲン原子であり、アルキル基であるときは直鎖状
であつても、分岐した側鎖を有していてもよい。このア
ルキル基の炭素数は１〜３０であるのが好ましく、なか
でも１〜４であるのが好ましい。ハロゲン原子としては
Cl及びBrが好ましい。R1，R2及びR3としては水素原子又
はアルキル基であるのが特に好ましい。このR1，R2及び
R3の各々は分子内又は分子間で同一であつても、又は異
なつていてもよい。M1，M2及びM3は金属であり、なかで
もアルカリ金属が好ましい。このM1，M2及びM3の各々は
分子内又は分子間で同一でも異なつてもよい。
かかる化合物の好ましい具体例として６−ナトリウムス
ルホ−１−ナフトエ酸（又はそのメチルエステル，β−
ヒドロキシエチルエステル若しくはδ−ヒドロキシブチ
ルエステル），５−ナトリウムスルホ−１ナフトエ酸
（又はそのメチルエステル，β−ヒドロキシエチルエス
テル若しくはδ−ヒドロキシブチルエステル），６−ナ
トリウムスルホ−２−ナフトエ酸（又はそのメチルエス
テル，β−ヒドロキシエチルエステル若しくはδ−ヒド
ロキシブチルエステル），７−ナトリウムスルホ−２−
ナフトエ酸（又はそのメチルエステル，β−ヒドロキシ
エチルエステル若しくはδ−ヒドロキシブチルエステ
ル），６−リチウムスルホ−１−ナフトエ酸（又はその
メチルエステル，β−ヒドロキシエチルエステル若しく
はδ−ヒドロキシブチルエステル），６−カリウムスル
ホ−１−ナフトエ酸（又はそのメチルエステル，β−ヒ
ドロキシエチルエステル、δ−ヒドロキシブチルエステ
ル），３−ナトリウムスルホジフエニル−４′−カルボ
ン酸（又はそのメチルエステル，β−ヒドロキシエチル
エステル若しくはδ−ヒドロキシブチルエステル），４
−ナトリウムスルホジフエニル−４′−カルボン酸（又
はそのメチルエステル，β−ヒドロキシエチルエステル
若しくはδ−ヒドロキシブチルエステル），４−ナトリ
ウムスルホジフエニル−２′−カルボン酸（又はそのメ
チルエステル，β−ヒドロキシエチルエステル若しくは
δ−ヒドロキシブチルエステル），３−ナトリウムスル
ホジフエニル−２′−カルボン酸（又はそのメチルエス
テル，β−ヒドロキシエチルエステル若しくはδ−ヒド
ロキシブチルエステル），４−ナトリウムスルホジフエ
ニル−４′−（β−ヒドロキシエチルエステル）等をあ
げることができる。
ルホ−１−ナフトエ酸（又はそのメチルエステル，β−
ヒドロキシエチルエステル若しくはδ−ヒドロキシブチ
ルエステル），５−ナトリウムスルホ−１ナフトエ酸
（又はそのメチルエステル，β−ヒドロキシエチルエス
テル若しくはδ−ヒドロキシブチルエステル），６−ナ
トリウムスルホ−２−ナフトエ酸（又はそのメチルエス
テル，β−ヒドロキシエチルエステル若しくはδ−ヒド
ロキシブチルエステル），７−ナトリウムスルホ−２−
ナフトエ酸（又はそのメチルエステル，β−ヒドロキシ
エチルエステル若しくはδ−ヒドロキシブチルエステ
ル），６−リチウムスルホ−１−ナフトエ酸（又はその
メチルエステル，β−ヒドロキシエチルエステル若しく
はδ−ヒドロキシブチルエステル），６−カリウムスル
ホ−１−ナフトエ酸（又はそのメチルエステル，β−ヒ
ドロキシエチルエステル、δ−ヒドロキシブチルエステ
ル），３−ナトリウムスルホジフエニル−４′−カルボ
ン酸（又はそのメチルエステル，β−ヒドロキシエチル
エステル若しくはδ−ヒドロキシブチルエステル），４
−ナトリウムスルホジフエニル−４′−カルボン酸（又
はそのメチルエステル，β−ヒドロキシエチルエステル
若しくはδ−ヒドロキシブチルエステル），４−ナトリ
ウムスルホジフエニル−２′−カルボン酸（又はそのメ
チルエステル，β−ヒドロキシエチルエステル若しくは
δ−ヒドロキシブチルエステル），３−ナトリウムスル
ホジフエニル−２′−カルボン酸（又はそのメチルエス
テル，β−ヒドロキシエチルエステル若しくはδ−ヒド
ロキシブチルエステル），４−ナトリウムスルホジフエ
ニル−４′−（β−ヒドロキシエチルエステル）等をあ
げることができる。
上記化合物でポリエステル鎖の末端を封鎖するには、前
述したポリエステルの合成が完了する以前の任意の段階
で、好ましくは第１段の反応が終了する以前の任意の段
階で上記化合物を添加すればよい。この際その使用量
は、あまりに少ないと最終的に得られるポリエステル繊
維中の染着座席が不足するために塩基性染料に対する染
色性が不充分になり、逆にあまりに多いと重縮合反応の
過程においてポリエステルの重合度があまりに低いレベ
ルで頭打ちになるため最終的に得られるポリエステル繊
維の強度等の糸物性が悪化するようになるので、ポリエ
ステル繊維を構成する二官能性カルボン酸成分に対して
０．５〜５．０モル％となる範囲の量が好ましい。
述したポリエステルの合成が完了する以前の任意の段階
で、好ましくは第１段の反応が終了する以前の任意の段
階で上記化合物を添加すればよい。この際その使用量
は、あまりに少ないと最終的に得られるポリエステル繊
維中の染着座席が不足するために塩基性染料に対する染
色性が不充分になり、逆にあまりに多いと重縮合反応の
過程においてポリエステルの重合度があまりに低いレベ
ルで頭打ちになるため最終的に得られるポリエステル繊
維の強度等の糸物性が悪化するようになるので、ポリエ
ステル繊維を構成する二官能性カルボン酸成分に対して
０．５〜５．０モル％となる範囲の量が好ましい。
かかる末端封鎖の化合物を使用すると多量のエーテル結
合が副生することがあるが、この難点は特開昭48-66650
号公報，特公昭53-28955号公報などに開示されたアルカ
リ金属化合物の添加によつて回避することができる。
合が副生することがあるが、この難点は特開昭48-66650
号公報，特公昭53-28955号公報などに開示されたアルカ
リ金属化合物の添加によつて回避することができる。
このようにして得られた塩基性染料可染性の改質ポリエ
ステルを繊維とするには、格別の方法を採用する必要は
なく、通常のポリエステル繊維の溶融紡糸方法が任意に
採用される。ここで紡出する繊維は中空部を有しない中
実繊維であつても、中空部を有する中空繊維であつても
よい。また、紡出する繊維の横断面における外形や中空
部の形状は、円形であつても異形であつてもよい。
ステルを繊維とするには、格別の方法を採用する必要は
なく、通常のポリエステル繊維の溶融紡糸方法が任意に
採用される。ここで紡出する繊維は中空部を有しない中
実繊維であつても、中空部を有する中空繊維であつても
よい。また、紡出する繊維の横断面における外形や中空
部の形状は、円形であつても異形であつてもよい。
かくして得られる改質ポリエステル繊維は必要に応じて
延伸熱処理又は仮撚加工を施した後、又は更に布帛にし
た後、アルカリ減量処理がなされる。
延伸熱処理又は仮撚加工を施した後、又は更に布帛にし
た後、アルカリ減量処理がなされる。
アルカリ減量処理は、例えば水酸化ナトリウム，水酸化
カリウムなどのアルカリ性化合物を水溶液として用い、
パツド法，スプレー法，浸漬法などで付着させた後加熱
する方法，付着させた後大気中に吊しておく方法などの
公知の方法が採用される。アルカリ濃度は通常１〜３０
０ｇ／の範囲が好ましく、処理温度は常温〜１００℃
の範囲が好ましい。アルカリ処理促進剤としてキヤリヤ
ーなどを添加してもよい。アルカリによる減量は５〜４
０％程度が実用的である。
カリウムなどのアルカリ性化合物を水溶液として用い、
パツド法，スプレー法，浸漬法などで付着させた後加熱
する方法，付着させた後大気中に吊しておく方法などの
公知の方法が採用される。アルカリ濃度は通常１〜３０
０ｇ／の範囲が好ましく、処理温度は常温〜１００℃
の範囲が好ましい。アルカリ処理促進剤としてキヤリヤ
ーなどを添加してもよい。アルカリによる減量は５〜４
０％程度が実用的である。
ｅ． 発明の効果 以上説明したように、本発明にあつては改質剤として特
定の金属スルホネート基を有する末端封鎖剤を用いるた
めに、通常工業的に用いられている塩基性染料可染化改
質剤である５−金属スルホイソフタル酸化合物を用いた
場合には該化合物がポリエステル主鎖中に共重合される
のに対して、改質剤がポリエステル鎖末端に化学結合に
よつて導入される。そしてこの違いが著しい耐アルカリ
分解性の差として発現するのである。この理由について
は未だ定かではないが、従来法ではアルカリ加水分解に
よつてポリエステル主鎖の切断が起きるので重合度の著
しい低下が生じるのに対して本発明の方法ではポリエス
テル鎖末端での加水分解のため実質的にはほとんど重合
度低下がないこと、及びポリエステル鎖末端に結合した
ナフタレン環スルホネート化合物やジフエニル環スルホ
ネート化合物がいわゆるボート・ローブ(boat rope) モ
デルのボートとして作用し、しかもそのボート効果がベ
ンゼン環スルホネート化合物に倍して大きいため、溶融
紡糸や延伸過程で極めてタイトな繊維構造が形成される
ことが関係しているように思われる。
定の金属スルホネート基を有する末端封鎖剤を用いるた
めに、通常工業的に用いられている塩基性染料可染化改
質剤である５−金属スルホイソフタル酸化合物を用いた
場合には該化合物がポリエステル主鎖中に共重合される
のに対して、改質剤がポリエステル鎖末端に化学結合に
よつて導入される。そしてこの違いが著しい耐アルカリ
分解性の差として発現するのである。この理由について
は未だ定かではないが、従来法ではアルカリ加水分解に
よつてポリエステル主鎖の切断が起きるので重合度の著
しい低下が生じるのに対して本発明の方法ではポリエス
テル鎖末端での加水分解のため実質的にはほとんど重合
度低下がないこと、及びポリエステル鎖末端に結合した
ナフタレン環スルホネート化合物やジフエニル環スルホ
ネート化合物がいわゆるボート・ローブ(boat rope) モ
デルのボートとして作用し、しかもそのボート効果がベ
ンゼン環スルホネート化合物に倍して大きいため、溶融
紡糸や延伸過程で極めてタイトな繊維構造が形成される
ことが関係しているように思われる。
このような特徴に基づき、本発明は下記の効果を奏す
る。
る。
(1) 本発明の方法で得られる改質ポリエステル繊維
は、塩基性染料に可染で、且つ耐アルカリ性に優れてい
る。従つて、織編物の風合を良好にするための通常のア
ルカリ減量処理の適用が可能となる。
は、塩基性染料に可染で、且つ耐アルカリ性に優れてい
る。従つて、織編物の風合を良好にするための通常のア
ルカリ減量処理の適用が可能となる。
(2) アルカリ減量速度がレギユラーポリエステル繊維
に近似してくるので、本発明の方法で得られる塩基性染
料可染型ポリエステル繊維とレギユラーポリエステル繊
維とを交織や交編して織編物になした後アルカリ減量処
理を施すことによつて、絹様のソフトで良好な風合をも
ち、且つ異色染め効果や霜降り効果等の高級な染色効果
を表現できる織編物が得られる。
に近似してくるので、本発明の方法で得られる塩基性染
料可染型ポリエステル繊維とレギユラーポリエステル繊
維とを交織や交編して織編物になした後アルカリ減量処
理を施すことによつて、絹様のソフトで良好な風合をも
ち、且つ異色染め効果や霜降り効果等の高級な染色効果
を表現できる織編物が得られる。
(3) 本発明の方法で得られる改質ポリエステル繊維
は、高温にも強く、例えば１３０℃染色においても強度
低下や収縮などが問題にならず風合出しが容易になる。
は、高温にも強く、例えば１３０℃染色においても強度
低下や収縮などが問題にならず風合出しが容易になる。
(4) 更に、本発明の方法によれば重合中に副生する異
物量が少ないので、紡糸時のパツク圧上昇や得られる糸
品位の低下が小さいという効果が得られる。
物量が少ないので、紡糸時のパツク圧上昇や得られる糸
品位の低下が小さいという効果が得られる。
なお、本発明の方法により得られるポリエステル繊維に
は、必要に応じて任意の添加剤、例えば触媒，着色防止
剤，耐熱剤，難燃剤、螢光増白剤，艶消剤，着色剤等が
含まれていてもよい。
は、必要に応じて任意の添加剤、例えば触媒，着色防止
剤，耐熱剤，難燃剤、螢光増白剤，艶消剤，着色剤等が
含まれていてもよい。
ｆ． 実施例 以下に実施例をあげて更に説明する。実施例中の部及び
％は重量部及び％を示す。
％は重量部及び％を示す。
実施例１ テレフタル酸ジメチル１００部，エチレングリコール６
６部、第１表記載の量の６−ナトリウムスルホナフタレ
ン−２−カルボン酸メチル（０〜５．２部の範囲で量を
変えて実施した。この量の範囲はテレフタル酸ジメチル
に対して０〜３．５モル％の範囲に相当する。）、酢酸
マンガン４水塩０．０３部（テレフタル酸ジメチルに対
して０．０２４モル％）及びエーテル生成抑制剤として
酢酸ナトリウム３水塩０．１１２部（テレフタル酸ジメ
チルに対して０．１６モル％）をエステル交換缶に仕込
み、窒素ガス雰囲気下４時間かけて１４０℃から２３０
℃まで昇温して生成するメタノールを系外に留去しなが
らエステル交換反応させた。続いて得られた生成物に正
リン酸の５６％水溶液０．０３部（テレフタル酸ジメチ
ルに対して０．０３３モル％）及び三酸化アンモチン
０．０４部（０．０２７モル％）を添加して重合缶に移
した。次いで１時間かけて７６０mmHgから１mmHgまで減
圧し、同時に１時間３０分かけて２３０℃から２８０℃
まで昇温した。１mmHg以下の減圧下、重合温度２８０℃
で第１表記載の極限粘度に達するまで重合した。得られ
たポリマーの極限粘度及び軟化点を第１表に示す。
６部、第１表記載の量の６−ナトリウムスルホナフタレ
ン−２−カルボン酸メチル（０〜５．２部の範囲で量を
変えて実施した。この量の範囲はテレフタル酸ジメチル
に対して０〜３．５モル％の範囲に相当する。）、酢酸
マンガン４水塩０．０３部（テレフタル酸ジメチルに対
して０．０２４モル％）及びエーテル生成抑制剤として
酢酸ナトリウム３水塩０．１１２部（テレフタル酸ジメ
チルに対して０．１６モル％）をエステル交換缶に仕込
み、窒素ガス雰囲気下４時間かけて１４０℃から２３０
℃まで昇温して生成するメタノールを系外に留去しなが
らエステル交換反応させた。続いて得られた生成物に正
リン酸の５６％水溶液０．０３部（テレフタル酸ジメチ
ルに対して０．０３３モル％）及び三酸化アンモチン
０．０４部（０．０２７モル％）を添加して重合缶に移
した。次いで１時間かけて７６０mmHgから１mmHgまで減
圧し、同時に１時間３０分かけて２３０℃から２８０℃
まで昇温した。１mmHg以下の減圧下、重合温度２８０℃
で第１表記載の極限粘度に達するまで重合した。得られ
たポリマーの極限粘度及び軟化点を第１表に示す。
得られたポリマーを常法により乾燥し、孔径０．３mmの
円形紡糸孔を３６個穿設した紡糸口金を使用して２９０
℃で溶融紡糸し、次いで常法に従つて延伸して７５デニ
ール／３６フイラメントの原糸を得た。
円形紡糸孔を３６個穿設した紡糸口金を使用して２９０
℃で溶融紡糸し、次いで常法に従つて延伸して７５デニ
ール／３６フイラメントの原糸を得た。
得られた原糸を織密度が経２７本／cm、緯２５本／cmの
平織織物とし、該織物を常法により精錬プリセツトした
後１．５％の水酸化ナトリウム水溶液で沸騰温度にて処
理して減量率２０％の布帛を得た。
平織織物とし、該織物を常法により精錬プリセツトした
後１．５％の水酸化ナトリウム水溶液で沸騰温度にて処
理して減量率２０％の布帛を得た。
このアルカリ処理後の布帛を Cathilon Blue CD-FRLH/C
athilon Blue CD-FBLH＝１／１（保土谷化学（株）製）
２％owf で芒硝３ｇ／、酢酸０．３ｇ／ｌを含む染浴
中にて１３０℃で６０分間染色後、常法に従つてソーピ
ングして青色布を得た。
athilon Blue CD-FBLH＝１／１（保土谷化学（株）製）
２％owf で芒硝３ｇ／、酢酸０．３ｇ／ｌを含む染浴
中にて１３０℃で６０分間染色後、常法に従つてソーピ
ングして青色布を得た。
第１表にアルカリ減量処理における減量率２０％に到達
するまでに要したアルカリ減量処理時間、塩基性染料の
染色性（×：染まらない，△：染色可能であるが、染料
吸尽率＜９９％，○：染料吸尽率≧９９％）及び糸強度
低下率を示す。
するまでに要したアルカリ減量処理時間、塩基性染料の
染色性（×：染まらない，△：染色可能であるが、染料
吸尽率＜９９％，○：染料吸尽率≧９９％）及び糸強度
低下率を示す。
ここで糸強度低下率は、アルカリ減量処理する前の織物
を解いて得たマルチフイラメントとアルカリ処理に引続
き染色処理した後の織物を解いて得たマルチフイラメン
トの強度とを比較した。
を解いて得たマルチフイラメントとアルカリ処理に引続
き染色処理した後の織物を解いて得たマルチフイラメン
トの強度とを比較した。
実施例２ 実施例１において使用した６−ナトリウムスルホナフタ
レン−２−カルボン酸メチルに代えて６−ナトリウムス
ルホナフタレン−１−カルボン酸メチル２．５２部（テ
レフタル酸ジメチルに対して１．７モル％）を使用する
以外は実施例１と同様にエステル交換反応、重縮合反
応、紡糸、延伸、製織、精錬、プリセツト、アルカリ減
量処理、塩基性染料染色、ソーピングを行なつた。結果
は第１表に示した通りであつた。
レン−２−カルボン酸メチルに代えて６−ナトリウムス
ルホナフタレン−１−カルボン酸メチル２．５２部（テ
レフタル酸ジメチルに対して１．７モル％）を使用する
以外は実施例１と同様にエステル交換反応、重縮合反
応、紡糸、延伸、製織、精錬、プリセツト、アルカリ減
量処理、塩基性染料染色、ソーピングを行なつた。結果
は第１表に示した通りであつた。
実施例３ 実施例１において使用した６−ナトリウムスルホナフタ
レン−２−カルボン酸メチルに代えて４−ナトリウムス
ルホジフエニル−４′−カルボン酸メチル４．２１部
（テレフタル酸ジメチルに対して２．６モル％）を使用
する以外は実施例１と同様に行なつた。結果を第１表に
示した。
レン−２−カルボン酸メチルに代えて４−ナトリウムス
ルホジフエニル−４′−カルボン酸メチル４．２１部
（テレフタル酸ジメチルに対して２．６モル％）を使用
する以外は実施例１と同様に行なつた。結果を第１表に
示した。
実施例４ 実施例１において使用した６−ナトリウムスルホナフタ
レン−２−カルボン酸メチルに代えて６−ナトリウムス
ルホナフタレン−２−カルボン酸３．６７部（テレフタ
ル酸ジメチルに対して２．６モル％）を使用すると共に
その添加時期をエステル交換反応終了後とする以外は実
施例１と同様に行なつた。結果を第１表に示す。
レン−２−カルボン酸メチルに代えて６−ナトリウムス
ルホナフタレン−２−カルボン酸３．６７部（テレフタ
ル酸ジメチルに対して２．６モル％）を使用すると共に
その添加時期をエステル交換反応終了後とする以外は実
施例１と同様に行なつた。結果を第１表に示す。
実施例５ ６−ナトリウムスルホナフタレン−２−カルボン酸のδ
−ヒドロキシブチルエステルを１．８モル％共重合した
極限粘度０．７２０，軟化点２２３℃の改質ポリブチレ
ンテレフタレートを紡糸温度２５５℃で紡糸し、６８℃
の加熱ローラを用いて延伸して７５デニール／３６フイ
ラメントの原糸を得た。この原糸を用いて以下実施例１
と同様に製織、精錬、プリセツト、アルカリ減量処理、
塩基染料による染色を行なつた。
−ヒドロキシブチルエステルを１．８モル％共重合した
極限粘度０．７２０，軟化点２２３℃の改質ポリブチレ
ンテレフタレートを紡糸温度２５５℃で紡糸し、６８℃
の加熱ローラを用いて延伸して７５デニール／３６フイ
ラメントの原糸を得た。この原糸を用いて以下実施例１
と同様に製織、精錬、プリセツト、アルカリ減量処理、
塩基染料による染色を行なつた。
結果は第１表に示した通りであつた。
比較例１ 実施例１で使用した６−ナトリウムスルホナフタレン−
２−カルボン酸メチルに代えて４部の５−ナトリウムス
ルホイソフタル酸ジメチル（テレフタルジメチルに対し
て２．６モル％）を使用する以外は実施例１と同様に行
なつて極限粘度０．４８５、軟化点２５７℃の改質ポリ
エステルを得た。以下、実施例１と同様に紡糸、延伸、
製織、精錬、プリセツト、アルカリ減量処理、塩基性染
料による染色を行なつた。結果を第１表に示した。
２−カルボン酸メチルに代えて４部の５−ナトリウムス
ルホイソフタル酸ジメチル（テレフタルジメチルに対し
て２．６モル％）を使用する以外は実施例１と同様に行
なつて極限粘度０．４８５、軟化点２５７℃の改質ポリ
エステルを得た。以下、実施例１と同様に紡糸、延伸、
製織、精錬、プリセツト、アルカリ減量処理、塩基性染
料による染色を行なつた。結果を第１表に示した。
比較例２ 実施例１で使用した６−ナトリウムホナフタレン−２−
カルボン酸メチルに代えてｍ−ナトリウムスルホ安息香
酸メチル３．１９部（テレフタル酸ジメチルに対して
２．６モル％）を使用する以外は実施例１と同様に行な
つた。結果は第第１表の通りであつた。
カルボン酸メチルに代えてｍ−ナトリウムスルホ安息香
酸メチル３．１９部（テレフタル酸ジメチルに対して
２．６モル％）を使用する以外は実施例１と同様に行な
つた。結果は第第１表の通りであつた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０６Ｐ 1/41 7306−4Ｈ 3/52 Ｆ 7306−4Ｈ 5/22 Ｃ 9160−4Ｈ // Ｄ０６Ｍ 101:32
Claims (2)
- 【請求項１】下記一般式（Ｉ）及び／又は（II） で表わされる化合物で少なくとも一部の末端が封鎖され
たポリエステルで構成された繊維をアルカリ減量処理す
ることを特徴とする改質ポリエステル繊維の製造法。 - 【請求項２】封鎖された末端がポリエステルを構成する
二官能性カルボン酸成分に対して０．５〜５モル％とな
る範囲である特許請求の範囲第１項記載の改質ポリエス
テル繊維の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60080273A JPH0615741B2 (ja) | 1985-04-17 | 1985-04-17 | 改質ポリエステル繊維の製造法 |
| EP85112404A EP0177014B1 (en) | 1984-10-03 | 1985-10-01 | Modified polyester fiber and process for preparation thereof |
| DE8585112404T DE3581034D1 (de) | 1984-10-03 | 1985-10-01 | Faser aus modifiziertem polyester und verfahren zu deren herstellung. |
| US06/783,197 US4622381A (en) | 1984-10-03 | 1985-10-02 | Modified polyester fiber and process for preparation thereof |
| KR1019850007324A KR910004696B1 (ko) | 1984-10-03 | 1985-10-03 | 개질된 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60080273A JPH0615741B2 (ja) | 1985-04-17 | 1985-04-17 | 改質ポリエステル繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61239080A JPS61239080A (ja) | 1986-10-24 |
| JPH0615741B2 true JPH0615741B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=13713673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60080273A Expired - Lifetime JPH0615741B2 (ja) | 1984-10-03 | 1985-04-17 | 改質ポリエステル繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0615741B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR930009999B1 (ko) * | 1986-03-07 | 1993-10-13 | 가부시기가이샤 히다찌세이사꾸쇼 | 자기 헤드 슬라이더 및 슬라이더를 사용한 자기 디스크의 제조방법 |
| JP2533519B2 (ja) * | 1987-03-16 | 1996-09-11 | 株式会社日立製作所 | 磁気ヘツドスライダ |
-
1985
- 1985-04-17 JP JP60080273A patent/JPH0615741B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61239080A (ja) | 1986-10-24 |
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