JPH0617233B2

JPH0617233B2 - 五酸化アンチモンゾルの製造法

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Publication number: JPH0617233B2
Application number: JP60070719A
Authority: JP
Inventors: 淑胤渡部; 雅幸寺西; 啓太郎鈴木
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1985-04-03
Filing date: 1985-04-03
Publication date: 1994-03-09
Anticipated expiration: 2009-03-09
Also published as: JPS61227918A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は五酸化アンチモンゾルの製造法に関するもので
ある。更に詳しく述べると、アンチモン酸アルカリと無
機酸より五酸化アンチモンゲルを得て、このゲルを解膠
する方法において、反応時及び／又は解膠時に燐酸を添
加することよりｐＨが１〜４の五酸化アンチモンゾルを
得る、五酸化アンチモンゾルの製造法に関する。

（従来技術）五酸化アンチモンゾルは、プラスチック、繊維などの難
燃助剤、プラスチック、ガラスの表面処理用マイクロフ
ィラー、無機イオン交換体等として使用されるもので、
一般には有機塩基で安定化した高濃度ゾル（Ｓｂ₂Ｏ₅３
０〜５０％、ｐＨ４〜８）が使用されている。

この五酸化アンチモンゾルの製造法としては、アンチモ
ン酸アルカリ塩をイオン交換樹脂によって脱イオンする
方法（特公昭５７−１１８４８号、米国特許４１１０２
４７号）、三酸化アンチモンを高温下で過酸化水素によ
り酸化する方法（特公昭５３−２０４７９号、特開昭５
２−２１２９８号、特開昭５２−１２３９９７号）等に
より得たｐＨ１〜４の五酸化アンチモンゾルを有機塩基
で安定化している。あるいは、アンチモン酸アルカリを
無機酸と反応させた後に解膠する方法（特開昭６０−４
１５３６号）等が知られている。

（発明が解決しようとする問題点）上述の有機塩基はプラスチックや繊維の強度を低下させ
たり、熱安定性を悪くすることが少なくない。従って、
有機塩基を含有しないｐＨが１〜４の五酸化アンチモン
ゾルあるいは、これを原料にして作成した五酸化アンチ
モンパウダーが必要になって来ている。又、このｐＨが
１〜４の五酸化アンチモンゾルはエタノール、イソプロ
パノール、ブタノール、エチルセルソルブ、ＤＭＦ、ト
ルエン、キシレン、ソルベントナフサ等を分散媒とした
オルガノ五酸化アンチモンゾルの原料として期待されて
いる。

従来のｐＨ１〜４の五酸化アンチモンゾルの製造法とし
ては上述した方法がある。しかしこれらの方法には以下
に述べる欠点がある。

イオン交換法によるｐＨが１〜４の五酸化アンチモンゾ
ルはコロイド粒子が球に近い形状を有しており、分散性
が良好で安定性も良好であるが、この方法では五酸化ア
ンチモン（Ｓｂ₂Ｏ₅）濃度１０重量％以上で製造するこ
とが困難であり、また、イオン交換樹脂の分離、再生操
作を伴うため工程が煩雑であり、洗浄のために多量の水
を必要とする等の欠点を有している。

一方、過酸化水素法は直接五酸化アンチモン（Ｓｂ
₂Ｏ₅）濃度３０重量％程度の高濃度のｐＨ１〜４の五酸
化アンチモンゾルが得られるが、このゾルはコロイド粒
子の形状が悪いため分散性が悪く、保存により凝集沈降
しやすく、又、表面活性が大きいため酸、アルカリ、無
機塩類、樹脂エマルジョン等との相溶性が悪いという欠
点を有している。過酸化水素法により得られる五酸化ア
ンチモンゾルの安定性を改良する方法としては、五酸化
アンチモンゾルの製造時に五価の燐または砒素を含む酸
をＳｂ１モルに対して０．０１モル以上添加する方法が
提案されている（西独公開特許２９３１５２３号）。こ
の反応では燐酸によりアンチモン酸の重合が著しく抑制
され、ポリアンチモン酸イオンあるいは５ｍμ以下の微
小五酸化アンチモンコロイドが生成するため、得られる
ゾルの粘度が非常に高く、また保存により著しく増粘す
る欠点を有している。

本発明者等はアンチモン酸アルカリを無機酸と反応さ
せ、得られた五酸化アンチモンゲルを分離、水洗後、有
機塩基で解膠して得た五酸化アンチモンゾル（ｐＨ４〜
１０．５）を陽イオン交換樹脂を充填したカラムを通す
ことによりｐＨが１．５〜４のゾルを得ている（特開昭
６０−４１５３６号）。この方法によるゾルは安定性に
優れているものゝ、イオン交換の際の五酸化アンチモン
（Ｓｂ₂Ｏ₅）濃度は１５重量％が限度であり、イオン交
換樹脂の再生、洗浄及び廃液処理が必要になるため製造
コストが高くなる欠点を有している。

本発明の目的は上述した従来のｐＨが１〜４の五酸化ア
ンチモンゾルの製造法の欠点を除いた、工業的な五酸化
アンチモンゾルの製造法にある。

（問題点を解決するための手段）本発明者等は上記目的にかなう五酸化アンチモンゾルの
製造法を鋭意研究を重ねた結果、アンチモン酸アルカリ
を酸処理して得た五酸化アンチモンを燐酸で解膠するこ
とにより、目的とするｐＨが１〜４の五酸化アンチモン
ゾルを得られることを見出した。

即ち、本発明はアンチモン酸アルカリと無機酸を反応さ
せて五酸化アンチモンゲルを生成させ、次いでこのゲル
を分離、水洗後、解膠し、五酸化アンチモンゾルを得る
方法において、アンチモン酸アルカリを化学量論比で
０．５〜５倍量の一価又は二価の無機酸と反応させ、解
膠時の温度を５０〜１５０℃とし、反応時及び／又は解
膠時に燐酸をＰ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％が０．２〜５．０
％になるように添加し、五酸化アンチモンゾルのｐＨが
１〜４にすることを特徴とする五酸化アンチモンゾルの
製造法に関する。

本発明の出発原料であるアンチモン酸アルカリは一般式
Ｍ₂Ｏ・Ｓｂ₂Ｏ₅・ｘＨ₂Ｏ（ｘ＝０〜６）で示されるも
ので、ＭはＮａ、Ｋのアルカリ金属を示す。アルカリ金
属としてはナトリウムが好ましくとりわけアンチモン酸
ソーダ水和物Ｎａ₂Ｏ・Ｓｂ₂Ｏ₅・６Ｈ₂Ｏ（Ｓｂ₂Ｏ₅６
４〜６５重量％、Ｎａ₂Ｏ１２〜１３重量％、Ｈ₂Ｏ２３
〜２４重量％）が好ましい。

本発明のアンチモン酸アルカリと酸の反応させる五酸化
アンチモンゲルの製造工程において使用可能な酸は塩
酸、硝酸、硫酸、スルファミン酸等の一価又は二価の無
機酸である。燐酸はアンチモン酸と同じく五価の酸であ
ることから五酸化アンチモンゲルを得ることができず、
燐酸アンチモン酸アルカリの水溶液となる。また、酸強
度が弱いと例えば、蟻酸、蓚酸等では目的とする五酸化
アンチモンゲルができない。

本発明のアンチモン酸アルカリと上記の酸の反応におい
てアンチモン酸アルカリの濃度は反応液中で無水五酸化
アンチモン（Ｓｂ₂Ｏ₅）として２〜４０重量％が可能で
ある。２重量％以下では五酸化アンチモンゲルの生産量
が少なくなるため経済的ではない。４０重量％以上では
反応液中の固形分が６０％以上になり反応が不均一とな
るため好ましくない。好ましくは無水五酸化アンチモン
（Ｓｂ₂Ｏ₅）として６〜２５重量％である。

本発明のアンチモン酸アルカリと上記酸の反応において
酸の濃度は化学量論比で酸／アンチモン酸アルカリが
０．５〜５の範囲であり、好ましくは１〜３である。こ
こで化学量論比とは一価の場合は〔ＨＸ〕／２〔Ｍ₂Ｏ
・Ｓｂ₂Ｏ₅・ｘＨ₂Ｏ〕比（〔〕はモル数）、二価の
酸の場合は〔Ｈ₂Ｘ〕／〔Ｍ₂Ｏ・Ｓｂ₂Ｏ₅・ｘＨ₂Ｏ〕
比である。化学量論比０．５以下では反応温度、アンチ
モン酸アルカリ濃度を高くしても目的とする五酸化アン
チモンゲルを得ることができない。また、化学量論比５
以上では生成した五酸化アンチモンゲルが洗浄時に部分
解膠してゾルが濾液中に流失しやすくなるため生産性が
悪くなる。

本発明のアンチモン酸アルカリと上記酸の反応において
反応温度は室温から１００℃であり、反応時間は０．５
時間以上が可能であり、粒子形状の良い五酸化アンチモ
ンゾルを得るためには反応温度は５０℃以下で、反応時
間は１０時間以内が好ましい。

本発明の五酸化アンチモンゾルは反応により生成した粒
子径５ｍμ〜２０ｍμ程度の五酸化アンチモンコロイド
が系内の酸及びアルカリ金属塩のために著しく凝集し、
約３μ以上の凝集体粒子となって反応液中に沈降したも
のである。従って、このゲルスラリーは加圧濾過、吸引
濾過、遠心濾過等の方法により極めて容易に分離するこ
とができる。濾過後共存する酸およびアルカリ金属塩を
除去するために洗浄が必要となる。洗浄に際しては、多
量の水と接触により五酸化アンチモンゲルの部分的解膠
が起こるので洗浄は加圧濾過、吸引濾過、遠心濾過のい
ずれの場合でも、反応液量の０．５〜４倍量の純水又は
蒸留水で注水洗浄を速やかに行わなければならない。
尚、本発明の方法で濾過、洗浄により濾液中に流失する
五酸化アンチモンは３重量％以下である。

上記の濾過、洗浄で得られた五酸化アンチモンゲルのウ
ェットケーキは含水率が３０〜４０％でその約半分が結
晶水である。この五酸化アンチモンゲルのＸ線回折パタ
ーンは五酸化アンチモン水和物（Ｓｂ₂Ｏ₅・４Ｈ₂Ｏ）
と同じで、原料のアンチモン酸アルカリのＸ線回折パタ
ーンは認められない。又、この五酸化アンチモンゲルは
アルカリ金属の残存が認められＭ₂Ｏ／Ｓｂ₂Ｏ₅モル比
は０．１〜０．６である。

この五酸化アンチモンゲルのウェットケーキを水に分散
した後、燐酸を添加し、５０℃以上に加温し、解膠する
ことによりｐＨが１〜４の五酸化アンチモンゾルを得る
ことができる。

燐酸を添加しないとこの五酸化アンチモンゲルはほとん
ど解膠せず、少量の燐酸の添加によりこのゲルがほゞ完
全に解膠するということは驚くべきことである。

本発明の燐酸はオルト燐酸、ピロ燐酸、メタ燐酸、三燐
酸、四燐酸等であり、市販工業製品として容易に入手で
きる。燐酸の中でもオルト燐酸が最も好ましい。

燐酸イオンはアルカリ金属イオンと結合するためにアル
カリイオンを含有する五酸化アンチモンゲルに燐酸を添
加すると、燐酸イオンは五酸化アンチモンゲルの五酸化
アンチモンコロイド（５ｍμ〜２０ｍμ）の表面に強く
吸着される。燐酸を添加しないとこの五酸化アンチモン
コロイドどうしが加温による脱水縮合により強く結合
し、解膠しなくなるのに対して、燐酸イオンを吸着した
五酸化アンチモンコロイドは加温によっても脱水縮合が
著しく抑制され、更に加温によりコロイド表面層に生成
する燐酸アンチモン酸アルカリは水に可溶であることか
ら加温により解膠する。

本発明において燐酸は五酸化アンチモンゲルに強く吸着
され、洗浄によっても除去されないことから少量の燐酸
をアンチモン酸アルカリと他の無機酸との反応時に添加
しても解膠時に添加した場合と全く同じ効果を示す。
又、同様に燐酸を反応時と解膠時の両方に添加すること
もできる。

アンチモン酸アルカリと無機酸の反応時に燐酸を添加す
ることにより、生成する五酸化アンチモンゲル中に残存
するアルカリは燐酸無添加の場合よりも減少する（Ｍ₂
Ｏ／Ｓｂ₂Ｏ₅モル比を小さくする。）。これはゲルの表
面に燐酸が吸着されることによりイオン交換体である五
酸化アンチモンが溶液中のアルカリイオンを構造内に取
り込むのが抑制されているためである。

本発明において、燐酸は解膠時に添加する場合、反応時
に添加する場合、その両方に添加する場合のいずれの場
合においても添加量は単独または合計量がＰ₂Ｏ₅／Ｓｂ
₂Ｏ₅重量％で０．２〜５．０％であり、好ましくは０．
５〜２．０％である。添加量が重量％で０．２％以下で
は解膠率が著しく低下し凝集沈降物が増加する。又、５
重量％以上では解膠はするが五酸化アンチモンコロイド
の粒子径が小さい上に液中の燐酸が多くなるためにゾル
の粘度が高くなり樹脂エマルジョン、水溶性高分子、
酸、アルカリなどとの相溶性が悪くなるので好ましくな
い。

本発明において解膠の温度は５０℃〜１５０℃であり、
オートクレーブによる解膠も可能であるが、経済的では
なく６０〜１００℃が好ましい。解膠にようする時間は
解膠温度、解膠濃度によるが、０．５〜１０時間であ
る。

本発明における解膠濃度は無水五酸化アンチモン（Ｓｂ
₂Ｏ₅）として２〜３０重量％が可能である。解膠濃度が
低い場合には解膠ゾルを蒸発法、限外濾過法、逆浸透法
等の方法で濃縮することができる。濃度２％以下では濃
縮コストが高くなり、経済的でなく、又、３０％以上で
は解膠した五酸化アンチモンコロイドが再凝集して沈降
する傾向が大きくなるため好ましくない。

本発明で得た五酸化アンチモンゾルのｐＨは１〜４であ
るが、このゾルに水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、アンモニア、トリエタノールアミン、
モノエタノールアミン、第４級アンモニウムハイドロオ
キサイド、グアニジンハイドロオキサイド等の塩基を添
加することによりｐＨを４〜１０．５にすることができ
るし、これを濃縮して五酸化アンチモン（Ｓｂ₂Ｏ₅）と
して３０〜５０重量％のゾルを得ることができる。

本発明で得た五酸化アンチモンコロイドの粒子径は電子
顕微鏡による観測では５〜４０ｍμで、粒子形状はほゞ
球状であり、粒子径分布も非常に小さい。

本発明で得た五酸化アンチモンゾルはそのまゝスプレー
ドライヤーにて乾燥することにより粉末にすることがで
き、塩ビ、ポリエステル樹脂等の難燃助剤として有効で
ある。また本発明の五酸化アンチモンゾルはアルコール
等との相溶性が良くアルコキシシリコーン系表面処理剤
等に添加すると皮膜の透明性が良くなる。

次ぎに実施例によって本発明を更に詳細に説明する。し
かしながら本発明はこれらの実施例によって限定される
ものではない。尚、実施例で記す％は重量％であり、使
用したアンチモン酸ソーダはＳｂ₂Ｏ₅６４％、Ｎａ₂Ｏ
１２．５％、Ｈ₂Ｏ２３．５％の組成のものである。

実施例１アンチモン酸ソーダ８００ｇを純水８３０ｇに分散さ
せ、これを攪拌しながら３５％塩酸４２０ｇを添加した
後、３０℃に加温し、４時間反応させた。反応液中の五
酸化アンチモン濃度はＳｂ₂Ｏ₅として２５．０％、塩酸
／アンチモン酸ソーダの化学量論比は１．２７である。
次いで反応により生成した五酸化アンチモンゲルスラリ
ーを吸引濾過し、純水１８００ｇを注水し、洗浄を行っ
た。得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ８３
０ｇ（Ｓｂ₂Ｏ₅６１．７％、Ｎａ₂Ｏ３．７％、Ｈ₂Ｏ３
４．８％、Ｎａ₂Ｏ／Ｓｂ₂Ｏ₅モル比０．３１３）を純
水２４９０ｇに分散させ、攪拌しながらこれに８５％オ
ルト燐酸８．５ｇを加え、８０℃に加温し、２時間解膠
を行った。燐酸の添加量はＰ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％は
１．０２％で解膠率は９８．５％であった。

得られたゾルは比重１．１６２、ｐＨ２．２０、粘度
１．８ｃｐ、Ｓｂ₂Ｏ₅１５．４％、Ｎａ₂Ｏ０．９２
％、Ｐ₂Ｏ₅０．１６％、Ｃｌ２００ｐｐｍ、粒子径２０
〜２５ｍμ、粒子はほゞ球状であった。又、このゾルは
５０℃１ケ月保存しても粘度の増大、沈降物の生成は認
められず安定であった。

実施例２実施例１と同一反応条件で得た五酸化アンチモンゲルウ
ェットケーキ（Ｓｂ₂Ｏ₅６１．０％）４１５ｇを水６１
５ｇに分散させ、攪拌しながら８５％オルト燐酸９．０
ｇを加え、７５℃に加温し、３時間解膠を行った。Ｐ₂
Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％は２．１９％で解膠率は９９％で
あった。

得られたゾルは比重１．２４２、ｐＨ２．１０、粘度３
０ｃｐ、Ｓｂ₂Ｏ₅２４．４％、Ｎａ₂Ｏ１．５１％、Ｐ₂
Ｏ₅０．５３％、Ｃｌ３２５ｐｐｍ、粒子径１０〜２０
ｍμであった。このゾルは５０℃１ケ月保存しても（粘
度の増大、沈降物の生成は認められず）安定であった。

実施例３アンチモン酸ソーダ１０００ｇを純水８７０ｇに分散さ
せ、これを攪拌しながら３５％塩酸２７０ｇ、８５％オ
ルト燐酸５．４ｇを加え、４０℃に加温し、６時間反応
させた。反応液中の五酸化アンチモン濃度はＳｂ₂Ｏ₅と
して２９．８％、塩酸／アンチモン酸ソーダの化学量論
比は０．６５、Ｐ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％は０．５２％で
ある。

次いで反応により生成した五酸化アンチモンゲルスラリ
ーを吸引濾過し、純水３２００ｇを注水し、洗浄を行っ
た。得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ１０
５０ｇ（Ｓｂ₂Ｏ₅６１．０％、Ｎａ₂Ｏ５．６％、Ｈ₂Ｏ
３３．４％、Ｎａ₂Ｏ／Ｓｂ₂Ｏ₅モル比０．４８）を純
水４２５０ｇに分散させ、９０℃に加温し、５時間解膠
を行った。解膠率は９７％であった。

得られたゾルは比重１．１２５、ｐＨ３．１５、粘度
１．５ｃｐ、Ｓｂ₂Ｏ₅１２．１％、Ｎａ₂Ｏ１．１１
％、Ｐ₂Ｏ₅０．０６３％、Ｃｌ３１８０ｐｐｍ、粒子径
２５〜３０ｍμであった。このゾルは５０℃１ケ月保存
しても粘度の増大、沈降物の生成は認められず安定であ
った。

このゾル５３００ｇにトリエタノールアミン６０ｇを加
えｐＨを６．５に調整した後ロータリーエバッポレータ
ーにて液温７０℃で無水五酸化アンチモン（Ｓｂ₂Ｏ₅）
濃度５０％まで濃縮した。

得られたゾルは比重１．９１０、ｐＨ６．５、粘度９．
５ｃｐ、Ｓｂ₂Ｏ₅４９．５％であった。

実施例４アンチモン酸ソーダ６００ｇを純水１７９０ｇに分散さ
せ、これを攪拌しながら３５％塩酸３５０ｇ、８５％オ
ルト燐酸３．０ｇを加え、２５℃に加温し、４時間反応
させた。反応液中のＳｂ₂Ｏ₅濃度は１４．０％、塩酸／
アンチモン酸ソーダの化学量論比は１．４１、Ｐ₂Ｏ₅／
Ｓｂ₂Ｏ₅重量％は０．４８％である。次いで反応により
生成した五酸化アンチモンゲルスラリーを吸引濾過し、
純水４２００ｇを注水し、洗浄を行った。得られた五酸
化アンチモンゲルウェットケーキ６５０ｇ（Ｓｂ₂Ｏ₅５
９．１％、Ｎａ₂Ｏ２．８％、Ｎａ₂Ｏ／Ｓｂ₂Ｏ₅モル比
０．２４７）を純水３３００ｇに分散させ、攪拌しなが
ら８５％オルト燐酸３．５ｇを添加し、８０℃、２時間
解膠を行った。解膠率は９８％であった。

得られたゾルは比重１．１０５、ｐＨ１．９８、粘度
１．４ｃｐ、Ｓｂ₂Ｏ₅９．７１％、Ｐ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重
量％１．０４％、粒子径２５〜３５ｍμであった。粒子
形状はほゞ球状であった。このゾルをエバポレーターに
て９０℃で五酸化アンチモン（Ｓｂ₂Ｏ₅）濃度２０％ま
で濃縮した。得られたゾルは比重１．２２２、ｐＨ１．
９５、粘度２５ｃｐであった。このゾルは保存によりチ
クソ性が出てくるが安定であった。

実施例５アンチモン酸ソーダ４８０ｇを純水２４２０ｇに分散さ
せ、これを攪拌しながら４０％硫酸３８０ｇを添加した
後、４５℃に加温し、５時間反応させた。反応液中のＳ
ｂ₂Ｏ₅濃度は９．３６％、硫酸／アンチモン酸ソーダの
化学量論比は１．６３である。次いで反応により生成し
た五酸化アンチモンゲルスラリーを吸引濾過し、純水３
５００ｇを注水し、洗浄を行った。得られた五酸化アン
チモンゲルウェットケーキ５１０ｇ（Ｓｂ₂Ｏ₅６０．２
％）を純水１９７０ｇに分散させ、攪拌しながら１０％
ピロ燐酸水溶液５０ｇを添加し、１００℃、１時間解膠
を行った。Ｐ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％は１．３０％で解膠
率は９９％であった。

得られたゾルは比重１．ｌ２８、ｐＨ２．５０、粘度
１．６ｃｐ、Ｓｂ₂Ｏ₅１２．１％、Ｎａ₂Ｏ０．８１
％、Ｎａ₂Ｏ／Ｓｂ₂Ｏ₅モル比０．３４９で粒子径２０
〜２５ｍμ、粒子径状はほゞ球状であった。このゾルは
５０℃１ケ月保存により増粘、及び沈降物の生成が認め
られず安定であった。

比較例１アンチモン酸ソーダ８００ｇを純水１６８０ｇに分散さ
せ、これを攪拌しながら３５％塩酸５１０ｇを添加した
後、３０℃に加温し、４時間反応させた。反応液中の五
酸化アンチモン濃度はＳｂ₂Ｏ₅として１７．１％、塩酸
／アンチモン酸ソーダの化学量論比は１．５４である。
次いで反応により生成した五酸化アンチモンゲルスラリ
ーを吸引濾過し、純水２５００ｇを注水し、洗浄を行っ
た。得られた五酸化アンチモンゲルウェットケーキ８４
０ｇ（Ｓｂ₂Ｏ₅６１．０％、Ｎａ₂Ｏ３．４％、Ｎａ₂Ｏ
／Ｓｂ₂Ｏ₅モル比０．２９１）を純水４１００ｇに分散
させ、攪拌しながらこれに１０％オルト燐酸４．０ｇを
加え、８０℃に加温し、５時間解膠を行った。解膠時の
五酸化アンチモン濃度はＳｂ₂Ｏ₅１０．４％、燐酸の添
加量はＰ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％で０．０５７％、解膠率
は１０％であった。

比較例２比較例１と同じ反応条件で得た五酸化アンチモンゲルウ
エットケーキ８４０ｇを純水３３５０ｇに分散させ、次
いで８５％オルト燐酸４５ｇを加え、８５℃３時間解膠
を行った。解膠時のＳｂ₂Ｏ₅濃度１２．１％、燐酸の添
加量はＰ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％で５．４１％、解膠率は
９９％であった。しかし、得られた五酸化アンチモンゾ
ルの粘度は１１０ｃｐであり、５０℃での保存により顕
著な増粘傾向を示した。

比較例３比較例１と同じ反応条件で得た五酸化アンチモンゲルウ
エットケーキ４２０ｇ（Ｓｂ₂Ｏ₅６１．０％）を純水１
４６０ｇに分散させ、次いで８５％オルト燐酸４．０ｇ
を加え、４０℃で１０時間解膠を行った。しかし、解膠
は認められなかった。解膠時のＳｂ₂Ｏ₅濃度１３．６
％、燐酸の添加量はＰ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％で０．９６
％である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アンチモン酸アルカリと無機酸を反応させ
て五酸化アンチモンゲルを生成させ、次いでこのゲルを
分離、水洗後、解膠し、五酸化アンチモンゾルを得る方
法において、アンチモン酸アルカリを化学量論比で０．
５〜５倍量の一価又は二価の無機酸と反応させ、解膠時
の温度を５０〜１５０℃とし、反応時及び／又は解膠時
に燐酸をＰ₂Ｏ₅／Ｓｂ₂Ｏ₅重量％が０．２〜５．０％に
なるように添加し、五酸化アンチモンゾルのｐＨが１〜
４にすることを特徴とする五酸化アンチモンゾルの製造
法。