JPH0617546B2 - 非常に低い保磁力の結晶性稀土類−遷移金属−ホウ素合金からの永久磁石製作 - Google Patents

非常に低い保磁力の結晶性稀土類−遷移金属−ホウ素合金からの永久磁石製作

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JPH0617546B2
JPH0617546B2 JP62017411A JP1741187A JPH0617546B2 JP H0617546 B2 JPH0617546 B2 JP H0617546B2 JP 62017411 A JP62017411 A JP 62017411A JP 1741187 A JP1741187 A JP 1741187A JP H0617546 B2 JPH0617546 B2 JP H0617546B2
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cast
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ヴァーニア ピーター
ダブリュ．リー ロバート
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Motors Liquidation Co
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General Motors Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は鋳造したままでは永久磁石ではない合金である
１個ないし複数個の軽稀土類（ＲＥ）元素、１個ないし
複数個の遷移金属（ＴＭ）及びホウ素（Ｂ）を含む十分
に結晶性の合金から、高保磁力で高エネルギー積の磁石
を作成する方法に関する。本発明は、特にＴＭが鉄を含
むRE2TM14B相を主として含む非永久磁性の結晶性鋳造合
金の大粒子又はピレット（billet）を熱間加工すること
により、強い永久磁石を製作することに係る。
背 景 高保磁力、高エネルギー積軽稀土類−鉄（ＲＥ−ＦＥ）
を基材とした永久磁石は、米国特許第4,496,395 号、ヨ
ーロッパ特許出願公開第0 108 474 号（ゼネラルモータ
ズ社）及びヨーロッパ特許出願公開第0 144 112 号（ゼ
ネラルモーターズ社）の対象である。その好ましい磁石
粗製は稀土類元素ネオジム（Ｎｄ）又はプラセオジム
（Ｐｒ）又は両方、遷移金属鉄（Ｆｅ）又は鉄及びコバ
ルト （Ｃｏ）の混合物及びホウ素（Ｂ）を基材として
いる。好ましい組成は大きな比率でRE2TM14B相を含み、
この場合ＴＭは鉄を含む１個ないし複数個の遷移金属元
素である。
上で示した特許及び特許出願に述べられている合金の好
ましい加工方法は、実質的にアモルファスから等方的な
永久磁石特性をもつ非常に微小な結晶微細構造を得るた
めに溶融合金を急速に固化させることを含んでいる。最
も高エネルギー積合金の結晶学的規則化範囲は、最適な
単一磁区の寸法と一致すると信じられている。過急冷
（overquench）した合金はグレーン (grain)成長を起こ
し、それにより磁気保磁力を誘導するのに適当な温度で
アニールすることができる。急冷した状態のＮｄ−Ｆｅ
−Ｂを基材とした合金の今日までの最大の磁気エネルギ
ー積は、約１５メガガウスエルステッドである。
ヨーロッパ特許出願公開0 133 758 号（ゼネラルモータ
ーズ社）は、熱間加工により急速に固化させたＲＥ−Ｆ
ｅ−Ｂを基材とした合金中に非等方性磁気特性を導入す
る方法に係る。過急冷した本質的にアモルファス微細構
造をもつ合金は、高温で処理され、粒径成長を起させ、
最もよい急速固化したままの合金より実質的に高いエネ
ルギー積を生じる粒子成長と結晶配向を生じさせる。熱
間加工、融液スピニングされた(melt-spun)Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ合金の今日までに最も大きいエネルギー積は、６４
mGOe もの高いエネルギー積が理論的に可能であるにも
かかわらず、約４５mGOeである。
高い保磁力及びエネルギー積を通常の方向性加圧焼結
（ＯＰＳ：orient-press-sinter ）により軽いＲＥ−Ｆ
ｅ−Ｂを基材とした合金中に導入できることが知られて
いる。この方法は２０年以上前から、サマリウム・コバ
ルト及び他の稀土類・コバルト永久磁石を作るために使
われてきた。この方法は制御された非酸化性雰囲気で行
われねばならない多くの処理工程を必要とするため、商
業的には限界がある。高い保磁力及びエネルギー積（１
０ mGOe 以上）は結晶性合金を非常に微細な（５ミクロ
ン以下）の粉末に粉砕し、強い磁界中でその粉末を磁気
的に配列させ、かつ圧密し、コンパクト化したものを焼
結することによってのみ得られる。ＯＰＳプロセスで作
られた磁石は脆く僅かの最も簡単な小さな形状物を得る
のに一般に大量の仕上げ粉砕物を必要とする。
また、RECo5 組成中のコバルトの幾分かを銅でおきかえ
ることにより、４００なしし５００℃の適当な熱処理に
よって鋳造したばかりの合金に保磁力が導入できること
も知られている。保磁力は磁区壁ピンニング（domain w
all pinning ）現象により生じると信じられている。鋳
造ＲＥ−Fe−Ｂを基材とした組成物の類似の析出硬化
（precipitation hardening ）は、今日まで実現されて
おらず、痕跡量以上の銅が存在すると、ＲＥ−Fe−Ｂを
基材とした合金のエネルギー積が急速に減少することが
見出されている。また、稀土類元素を含まないある種の
鋳造したばかりのCr−Co−Fe組成物は、低温で一軸的に
処理をし、約５mCOe までのエネルギー積が実現できる
ことも知られている。
ＲＥ−Fe−Ｂを基材とした組成物の急速固化と熱間加工
はより実際的で、ＯＰＳより費用がかからないが、最初
に急速固化をせずに高保磁力、高エネルギー積のＲＥ−
Fe−Ｂを基材とした永久磁石を作れる手段を得ることが
望ましい。ここで急速固化というのは、はじめの融点以
上の温度から１分当り約１０5℃又はそれ以上の冷却速
度で、合金を固化させることを意味する。すなわち、通
常の方法で鋳造された十分な結晶性の合金からではある
が、ＯＰＳプロセスの微細粉砕及び配列工程なしに永久
ＲＥ−Fe−Ｂ磁石を作ることが有利であろう。通常の方
法による通常では１分当り105℃よりずっと低い冷却速
度となる。しかし、この発明以前に、そのような方法は
知られていなかったし、提案もされていなかった。
要 約 本発明の好ましい実施例に従うと、適当な比率の１個な
いし複数個の稀土類元素、１個ないし複数個の鉄を含む
遷移金属、及びホウ素がるつぼ中で一緒に溶融される。
成分の比は鋳造された材料が主としてRE2TM14Bのグレー
ンから成り、グレーンの境界にＲＥを含む少量の相を層
状に存在させるように選ばれる。RE2TM14Bグレーンは薄
く平坦な小板であることが特に好ましい。
好ましい稀土類元素はＮｄ及びＰｒで、好ましい遷移金
属（ＴＭ）は鉄又は鉄とコバルトの混合物である。Nd
16.5Fe76.3B7.2はそのような好ましい材料の名目上の全
体的な組成である。この合金の従たる第２の相は、相対
的にネオジム及びホウ素の多い相である。
溶融金属が高熱伝導性材料から成る冷えたブロック（チ
ルブロック）又は冷えたモールド（チル鋳型）上に鋳造
される。冷却速度は融液スピニング又は他の急速固化プ
ロセスの冷却速度より、何桁も遅い。６−１２mm厚の鋳
造ビレットの場合、相対的に厚い冷却ブロック上の冷却
で、少くとも５ミクロンの最小寸法で一般に５０ミクロ
ンより大きくない小板状結晶を生じる。各小板の結晶学
的Ｃ軸は、その主平坦面に垂直である。最も小さい大き
さにおいて、これらの単結晶小板はＯＰＳプロセスで有
用な粉砕された粒子の最大の大きさより大きい。
これらの小板はそのいくつか（少なければ４個多ければ
３０個以上）がグループ状になって薄板領域（ラメラ領
域）となり平坦面同志が向き合って配列し、すべてが冷
却方向に垂直な方向に最小寸法（小板の厚さ）を持つよ
うに配向する。以後、“パケット”とよぶこれらの薄板
領域は、最小寸法で５０乃至数百マイクロメーターから
最大寸法でチル鋳造インゴツトの厚さまで、広い範囲の
規則性をもつ。小板の配向はそれらが鋳造される冷却表
面からの方向性冷却により生じる。小板の結晶学的Ｃ−
軸は、冷却表面に平行になる。RE2TM14B結晶の磁気的配
列の好ましい方向は、Ｃ軸に沿う方向である。この鋳造
材料の保磁力は非常に低く、もし測定できたとしても５
００ Oe より小さい。
好ましい一実施例において、鋳造合金は平均寸法約５０
ないし６００ミクロンの粒子に粗く砕いてもよい。ビレ
ットはパケット間の境界で選択的に割れ、そのため各粒
子は基本的に単一のパケットでできる。従って、各粒子
中には実質的に均一な結晶学的配向がある。
粒子は通常の冷プレスにより約８０パーセントの密度に
あらかじめ密度を上げてもよく、あるいは高密度化せず
コンパクト化容器又は缶の中に注入してもよい。缶は極
軟鉄（dead soft iron）又は銅のような容易に変形でき
る金属で作られるのが好ましい。粒子が一度缶の中に入
ると、それは封じられる。
缶及び内容物は次に第二相の融点以上の温度に加熱され
る。典型的な場合６５０℃以上８００℃以下の温度が適
当である。Nd16.5Fe76.3B7.2組成物の処理の場合、７３
０℃±３０℃の温度が好ましい。一度その温度になる
と、材料は変形し適当な熱間加工が行われ、材料中に保
磁力及び増加した磁気配列が導入される。熱間加工は最
初磁気的に軟質の合金に、数千エルステッドの保磁力数
千ガウスの残留磁気及び１０mGOe 以上のエネルギー積
を含む良好な永久磁石特性を与える。
別の好ましい実施例において、溶融ＲＥ−Fe−Ｂ金属は
鋳造され、方向性をもって固化した合金を生じ、それは
粒子をさらに粉砕することなく加工するためにまたは缶
の中に入れるために適当な大きさ及び形の片に切っても
よい。方向性をもって固化した試料は約７３０±３０℃
の温度で非酸化性雰囲気中で、合金の結晶学的Ｃ軸に平
行な方向すなわち冷却の方向に垂直な方向に熱間加工す
るのが好ましい。
別の処理方法は部分的に方向性をもつ鋳造ビレット（す
なわち完全には方向性をもって固化してはいない）から
合金試料を切り、方向性固化合金について述べたように
熱間加工することを含む。
詳細な記述 本発明の好ましい実施例に従うと、特にヨーロッパ特許
出願第0 108 474 号及び第0 144 112 号（上で引用し、
ここで引用文献として入っている）中で述べられかつ特
許請求の範囲にある一連の組成に属する稀土類−遷移金
属−ホウ粗（ＲＥ−ＴＭ−Ｂ）合金は、本発明を実施す
る上で、特に有用である。
遷移金属成分は鉄又は鉄と１個ないしそれ以上のコバル
ト、ニッケル（Ni）、クロム（Cr）又はマンガン（Mn）
である。コバルトは合金の高エネルギー積を保つため、
約４０原子パーセントまで、鉄と置きかえることができ
る。クロム、マンガン及びニッケルは少量、好ましくは
１０原子パーセントより少い量の置きかえが可能であ
る。第二象限の減磁曲線の形を修正するため、少量のジ
ルコニウム（Zr）、チタン（Ti）、シリコン（Si）及び
炭素を加えてもよい。
組成物はまた少くとも１０、好ましくは１３ないし３０
原子パーセントの稀土類成分を含む。ネオジム又はプラ
セオジムは好ましい稀土類であって、置きかえて使うこ
とができる。サマリウム（Sm）ランタン（La）及びセリ
ウム（Ce）のような他の稀土類元素の少量をネオジム及
びプラセオジムと混合してもよく、それによっては望ま
しい磁気特性を実質的に失うことはない。テルビウム
（Tb）及びジスプロシウム（Dy）のような重い稀土類元
素の少量を、保磁力を増すために加えてもよい。Nb又は
Pr以外の稀土類元素を、稀土類成分の約４０原子パーセ
ントを越えない範囲にとどめるのが好ましい。好ましく
は、第二相中の稀土類成分が主たるRE2TM14Ｂ相中に存
在するより大きな比率で存在するよう十分な稀土類元素
が合金中に含まれるべきである。
組成は少くとも０．５、好ましくは６ないし１０原子パ
ーセントのホウ粗を含むのが好ましい。
ここで問題にする合金の主な磁性相は、RE2TM14Ｂで、
ここでＴＭは主としてFeで、この相は正方晶系の結晶構
造をもち、室温での格子定数はａ＝０．８７８ナノメー
タで、Ｃ＝１．２１８ナノメータである。RE2TM14Ｂ結
晶はＸ線結晶学用国際表、エヌ、ヘンリー（Ｎ．Henry
）ら編、キノック、バーミンガム（Kynock,Birmingham
）、英国（1952）のＰ４２／mnm空間群と分類されてい
る。結晶学的ａ及びＣ軸を示すNd2Fe14Ｂ結晶の分解図
が、第１図に示されている。以下の表は第１図に示され
ているNd2Fe14Ｂの単位胞Nd8Fe56B4 対称位置及び場所
をまとめてある。
ここで用いるRE2TM14B及びRE2Fe14Bの式は上で述べた正
方晶系結晶構造を有するすべての組成物を含み、結晶構
造にはSi，Ｃ，カルシウム（Ca）、ストロンチウム（S
r）、マグネシウム（Mg）のような他の元素を、それら
がRE2TM14B結晶相を破壊しないかぎり少量含んでもよ
い。
合金の約１０体積パーセント又はそれより小さいパーセ
ントが、１ないし複数の従たる稀土類が多い相から成る
のが好ましい。Fe4B4Nd は暫定的にそのような相の一つ
と同定されている。稀土類−鉄共晶合金に組成的近いも
う一つの相もおそらく存在すると信じられている。二次
的の相の少くとも一つは、主たる相より低い融点をも
つ。
説明のため本発明についてほぼ下の原子比率の組成を用
いて述べる。
Nd16.5Fe76.3B7.2 しかし、本発明の方法は上で述べたように他の組成にも
適用できることを認識すべきである。
過去において、高エネルギー積（１０mGOe 以上）ＲＥ
−Fe−Ｂ磁石を得ることは、急速固化された合金のサブ
ミクロン結晶サイズ又はＯＰＳ法中の粉砕された合金の
５ミクロン粒子サイズより小さいサイズに臨界的に依存
した。
ヨーロッパ特許出願第0 133 758 は実質的にアモルファ
スないし非常に微細な結晶合金を熱間加工し、微小粒径
微細構造を有する合金に到達する方法に係る。この場
合、グレーンは５０ないし５００ナノメータ（０．０５
ないし０．５ミクロン）の最大寸法をもつ。
ＯＰＳプロセスは一般に完全な結晶合金から出発する
が、その合金は約５ミクロンより大きくなり粉末サイズ
に粉砕される必要がある。そのような微細粉末は、磁気
特性の劣化と粉末の自然燃焼を防止するため、酸素を完
全に断って処理しなければならない。その粉末は次に外
部から印加された磁界により磁気的に配列され、プレス
され、焼結されなければならない。
本発明は長い小板形状の主要相のグレーンをもった完全
な結晶合金から出発する。小板の最小寸法の平均は少く
とも５ミクロンで、最大ＯＰＳ粉砕粉末サイズと同程度
である。小板の結晶学的Ｃ軸は、最小寸法の方向にあ
る。すなわち小板表面を横断する方向である。チル鋳造
合金において、小板は相互に平行な面を有する薄片領域
（lamellar region）を形成する。従って、個々の小板
Ｃ軸も相互に平行で、薄片領域全体又はパケットは、チ
ル表面に平行で冷却の方向に垂直な単一Ｃ軸方向を特徴
とする。ここでは用語の“小板”、“グレーン”及び
“結晶”は相互に入れかえて用いることができる。
本発明に従うと、結晶合金は小板集合パケットを破壊し
て離すため、最初に粗く摩砕させてもよい。これにより
約２００ないし６００ミクロン平均直径の比較的大きな
粒子が生じ、５０ミクロン以下の非常な微細な粒子は僅
かしか含まれない。これらの粒子は空気中で自然燃焼す
ることはない。あるいは合金の厚切れを単にチルされた
ビレットから切り出し、直接高温プレスすることもでき
る。
第２図は本発明の好ましい実施例を模式的に示す。第２
図(a)図に示された最初の工程では、溶融ＲＥ−Fe−Ｂ
合金２をチル鋳型４中に鋳造し、好ましくは少くとも１
mmの厚さの合金の層６を形成する。これにより大きな小
板８が冷却された合金に形成され、それらは数個ないし
数百個の小板の領域にわたって相互に平行である。小板
８間の境界１１は説明のため、実際より大きく示してあ
る。結晶学的Ｃ軸は矢印により示されるように、主冷却
表面１０に平行である。
小板８は本質的に結晶RE2TM14B相から成る。ここで、Ｒ
Ｅは主としてNdおよび／またはPrで、ＴＭは主としてFe
である。鋳造溶融合金を室温の鉄中に鋳造することによ
り形成された平均的の小板は、約１０〜３０ミクロン×
約５０−１００ミクロン×合金層の厚さとなるであろ
う。
第３図は約０．６４cmの厚さのNd16.5Fe76.3B7.2合金イ
ンゴットの研磨された最上表面（すなわちスチールのチ
ル鋳型の主チル表面に面するインゴットの面）を見下し
た光学顕微鏡写真である。平均の最小小板寸法は約１０
ミクロン径である。それに対して同様の組成の溶融スピ
ニングされた急速固化合金は、５０ナノメータ径より小
さいグレーンを有する。そのような微小なグレーンは光
学顕微鏡技術を用いて見ることはできない。溶融スピニ
ングされた合金の微小結晶サイズはスチールチル鋳型中
での合金の冷却速度より一般に少くとも１０００倍速い
冷却の結果である。
顕微鏡写真から小板が同じように配向したパケットを形
成していることも明らかである。領域は100ミクロン又
はそれ以上（矢印３２）に延び、一般に多くの小板層の
厚さは矢印３０により示されるようなものである。顕微
鏡上の暗い領域により示されたはるかに少量の第二の相
が、RE2TM14B小板の周囲に形成されている。電子顕微鏡
分析はこの相は主たるRE2TM14B相に比べＲＥが多く、Ｒ
Ｅ−Fe共晶に近い組成をもつことを示す。少い方の相は
RE2TM14B相より低い融点をもつ。
第２(b)図は粗く粉砕したチル鋳造合金６により形成さ
れた粒子１２を示す。合金６はパケットの境界又は小板
８間の境界１１で選択的に割れる。粒子の酸化を起しう
る過度の湿気又は熱は避けるよう注意しなければならな
いが、小板を粗く粉砕すために、任意の摩砕装置を用い
ることができる。第２(b)図はプレスローラ１３間の合
金６の破砕を示す。好ましい粒子寸法の範囲は、平均直
径が５０ミクロン以上６００ミクロン以下である。ジョ
ー・ローラー・クラッシャー（図示されていない）中で
合金を粉砕することにより、正規分布範囲に亘り、かな
り均一な大きさの粒子が生じることがわかっている。破
砕プロセスにより５０ミクロンより小さい微細粒子は、
ほとんど生じなかった。
第２(c)図は軟鉄缶１４又は他の熱間加工用の適当な気
密性容器中への粒子１２の封入を示す。粒子１２は必要
ならば缶に装入する前又は後に、通常の冷プレスで約８
０パーセントの密度に圧縮してもよいが、それらは缶１
４中にゆるくつめてもよい。缶１４は合金の磁気特性を
劣化させない軟い変形しうる金属で作るのが好ましい。
軟鉄及び銅が、適当であることがわかっている。ただ
し、熱間加工温度で悪影響を及ぼさない他の順応性のあ
る材料を使用してもよい。粒子１２を缶１４中に入れた
後、熱間加工の時含まれる合金が著しく酸化されるのを
防止するため、それはカバー１６で封じられるか単に締
めつけて閉じるか溶接でふたをされる。
特にことわらない限り、以下で述べる試料用に使用する
缶は、長さ約１０cm、幅5.7cm及び厚さ１９mmの軟鉄ブ
ロックであった。約7.5cmの深さ、３．２cmの幅及び
１．３cmの厚さのスロットが、ブロック中に加工され
た。長さ約６．４cm、幅３．１cm及び1.25cmの厚さの粗
粉砕した粒子の予備的高密度化（約８０パーセントの密
度）粒子を、スロット中に置き、プラグをスロット近く
の位置に合わせて溶接した。プラグを所定の位置に封じ
る前に、スロットを真空にしておくか否かは、問題では
ないようにみえた。はるかに薄い壁の缶を用いることが
できると確信される。たとえば、粉末は薄い銅管中に連
続的に入れることができ、それは急速に加熱でき、ロー
ルにかけて厚さを減し、磁石の形に切断するか高温で打
ちぬくか、あるいはそのほかの方法で適切に加工でき
た。
第２(d)図の熱間加工工程は、Nd16.5Fe76.3B7.2合金の
場合に試料の温度を約６５０℃以上、好ましくは約７３
０℃±３０℃にあげる必要がある。この温度はRE2TM14B
子板間の層を形成する少い方の相の融点以上である。前
期温度は合金の組成に依存して変化する。この温度にお
いて、適当な熱間加工は試料片中に保磁力を生成する。
第２(d)図を参照すると、缶１４中の粒子１２を熱間加
工する好ましい方法は、それらを約７４０℃にあらかじ
め加熱し、カレンダーローラー１８を通し、缶１４中の
材料の厚さを、材料の完全な高密度化のために約３０パ
ーセントないし７０パーセント減少させる。この厚さ減
少は１回の通過又は数回の通過で起させることができる
が、得られる高密度化コンパクト２０の完全性は、１回
の通過の方が良好であるように思われる。ローラー１８
は加熱してもしなくてもよいが、もしローラーを加熱し
ないときには試料片をローラーを通過させるたびに加熱
することが必要であろう。
ローラーにかけている間、高温材料中のRE2TM14Bの大き
な平坦な小板はそれらのＣ軸がローラー面に垂直に配列
するように移動する。これによりローラー面に垂直な磁
気的配列が導入される。しかし、そのような熱間加工の
非常に重要な局面は、それが材料中に保磁力を導入する
ことである。
第２(e)図に示されるように、熱間加工された合金コン
パクト２０はそのキューリー温度以下に冷却された後、
適当な磁化器２２中で磁化させることができる。もし缶
が鉄又はスチールの場合などで磁気を帯びていれば、そ
れは磁化工程前に、コンパクトからとり除くべきであ
る。そうでないときはそのままでよい。
問題としている方法により生じた配列も保磁力生成機構
も、現在のところ完全には理解されていない。しかし、
熱間加工中に起る２つの物理的変化が貢献していると考
えられる。：(1) RE2TM14B小板は砕かれ、それによっ
て粒子サイズが減少し、表面積を増し、小板を分離する
Ndを多く含む相に結合しない新しい表面を、特に露出す
る、および(2) Ndを多く含む低融点の二次的の相の共
晶混合物は高温プレス温度で流れ、RE2TM14B相のこれら
の個々の砕かれた粒子を実質的に覆いまたは分離する。
熱増加工により起された１ないしそれ以上の物理的変化
は、磁区壁トラップの都合のよい条件を生み出すと信じ
られている。大きな鋳造したばかりのRE2TM14B小板中に
は、多数の磁区に対して充分な容積があり、磁区は逆磁
場によって容易に逆向きとなる。鋳造合金が軟質磁性特
性をもつという事実は、このことを支持する。本発明の
熱間加工法は、磁区壁トラップをおそらくRE2TM14B１少
量の相の境界に発生させる。磁区壁のトラップ効果は消
磁に対する抵抗を高め、より高い保磁力を増進する。
実施例１ 各目上の組成（原子パーセントで） Nb16.5Fe76.3B7.2を有する約１５００グラムの合金を真
空中で、その融点より約１５０℃高く加熱した。合金は
約１５．２cmの内径、２．５４cmの底での厚さ及び側面
周囲の約２cmの高さで６mmのリップ厚をもつ室温の円筒
状固体スチールモールド（チルブロック）中で鋳造され
た。得られたインゴットは約１．２７cmの厚さであっ
た。熱のほとんどは鋳型の厚い底を通して除かれたた
め、小板はたとえば第２(d)図に示されるように、結晶
Ｃ軸が実質的に冷却面に平行なクラスタ又はパケットを
形成した。最小の平均小板寸法（すなわちその厚さ）は
約３０ミクロンで、その最も長いものは１．２７cmで、
鋳型の厚さを有した。
インゴットはジョー・ローラー・クラッシャーの中で、
最大粒子寸法約６００ミクロンに粉砕され、平均サイズ
は約２００ミクロンで、より小さな寸法の粒子は、正規
分布を示した。５０ミクロンより小さな締はほとんど存
在しなかった。粉砕された粒子は空気中で自然に燃焼す
ることはなく、酸化に対しかなりの抵抗をもつようにみ
えた。各粒子は複数の結晶を含んだ。各結晶は複数の磁
区を含んだ。数エルステッドを越えない保磁力を磁界の
印加によりプロセスのこの段階で粒子中に誘起すること
ができた。すなわち、粒子は磁気的に軟質の特性を有し
た。
粒子は８０パーセントの密度まで予備的に圧密され、上
で述べたように軟いスチール缶中のスロットに挿入され
た。缶およびコンパクト試料は抵抗加熱炉中で、約７４
０℃の温度に加熱された。缶は炉から取り出され、直ち
にもともと室温の一対の22.2cm直径のカレンダーローラ
ーを直ちに通過させた。缶はロールを１回通る間に、３
０−４０℃だけ温度が下り、その後のロール処理工程の
ために、約７４０℃に再加熱された。各試料の約７００
℃を越える温度の全時間は、約２０分であった。
各試料のロール処理が完了した後、缶は切り取られ、得
られた完全に高密度化した磁性材料の高密度ブロックか
ら、小さな試料が取られた。多数回のロール処理工程を
経た試料の端部には、ある程度のストレスクラッキング
がみられた。しかし、クラックはより良好な装置を用
い、プロセスの僅かの調整をすることにより除けると確
信される。
処理しない“鋳造したまま”の比較用試料と熱間加工し
た試料を１９KOe の磁界中で磁化させ、第二象限の減磁
曲線を、室温でプリンストンアプライドリサーチ振動試
料マグネトメーター中で測定した。第４図中の曲線４６
は鋳造したままの材料の減磁曲線である。各熱間加工試
料の場合、磁化のおこり易い方向は、ローリング面に垂
直（すなわち缶に入れた試料の厚さが減少する方向に平
行）であった。
第４図は熱間加工された合金の磁気特性に対する各ロー
ル処理工程の前の缶温度の効果を示す。缶中の合金の
（完全な高密度化にたいする補正後の）厚さは、缶をカ
レンダーローラーを３回通すことにより、約１２．５cm
から０．６７cmに減少し、１回通過する毎に、全厚の約
1/3を減少させる効果があった。７３０−７４０℃の温
度に加熱された後ローラーにかけた試料（曲線４０）は
最高の残留磁気、保磁力およびエネルギー積を有した。
710 ℃（曲線４２）及び７７０℃（曲線４４）では、ロ
ール処理で、試料中に永久磁化が生じたが、値は低かっ
た。このように、熱間加工は充分な高温範囲で行うこと
ができるが、低温ローラーで処理するには、約７４０℃
が最適のようにみえる。
第５図は１回通過する前ごとに約７４０℃に加熱された
試料の磁気特性に対する変形の程度の効果を示す。これ
らの例においては、変形は固化にたいする補正後の、合
金試料の最初の厚さの減少のパーセントで示されてい
る。ローラーを一回通過させてわずか１５パーセント減
少したとしても、試料中には永久磁性が生じる。１回の
通過で３０パーセント減少すれば、残留磁気及び保磁力
は改善される。最高の残留磁気及び最も四角形に近い曲
線は、３回の通過で５０パーセント厚さを減少させた試
料において得られた。３回の通過で７０パーセント減少
させたものは、より高い保磁力を生じたが、残留磁気は
より低かった。従って、熱間加工パラメーターを変更す
ることにより、第二象元のヒステリシス曲線の形はある
程度は目的に合わせることができるようである。
第６図は１．２５cmの厚さの合金試料の減磁に対するプ
リカーサ合金の状態の効果を示す。各試料の補正された
厚さは、毎回通過する前に約７４０℃に加熱した時、３
回の通過で５０パーセント減少した。曲線５０は８０パ
ーセントの密度にあらかじめ高密度化した（複数の小板
から成る）粒子から成る約３０ミクロンの大きさの最小
小板を有する粒子を含む試料に対応する。
曲線５２は平均小板厚が３０ではなく約１０ミクロンの
より微細なグレイン微細構造を有するインゴットを用い
て同様に処理した試料を表わす。これにより粗いグレイ
ン試料より高い保磁力を生じたが、残留磁気はわずかに
減少した。
曲線５４は３回の通過で、完全高密度の合金の厚さを５
０パーセント減少させたときの効果を示す。この場合こ
の粒子（３０ミクロンが最小の小板寸法）は単に缶の中
に注がれ、栓を打って入れた。最初の粉末密度は理論的
密度の約６０パーセントであった。
曲線５６は幅３．２cm、長さ２．５cm、厚さ１．２５cm
の合金ブロックの厚さを５０パーセント減少させる（３
０ミクロンが最小の小板寸法）ときの効果を示す。イン
ゴットのブロックはスチール缶中に封入され、小板のＣ
軸がローリング方向に一般に垂直にあるように向けられ
た。
第７図の曲線６０は高温ローラーを３回通過させるうち
の最初の通過において他の２回に対して垂直な方向に通
過させた場合、３回すべてを同じ方向に通過させた場合
の試料（曲線６２）より、５０パーセント厚さを減少さ
せた時わずかに良好な磁気特性が生じることを示す。す
べての通過は試料を約７４０℃に加熱又は再加熱した後
に行った。
第８(a)ないし８(d)図は本発明を実施するもう一つの好
ましい方法のフローチャートをダイヤグラムで示す。
溶融合金は上で述べ第２(a)図に示されるように通常の
チル鋳型中に鋳造されるか、あるいは方向性をもたせて
固化させ、合金中のすべてのグレインを平行な配列にさ
せる。第８(a)図は急速に金属を固化させる周知の一つ
の方法を示し、それは鋳型低部１０′を横切る主冷却方
向に冷やされるモールド４′中に、溶融合金２′を注ぐ
ことを必要とし、冷却コイル１５′によりモールド側壁
１１′を通して横方向に加熱する。このようにして生じ
た固体合金において、方向性固化合金６′のＣ軸は実質
的にチル表面１０′に平行になる。
通常の鋳造合金は冷却方向に垂直なグレインを高い比率
で有するが、他の結晶配向をしたある程度のグレイン領
域もある。
第８(b)図を参照すると、第２の工程は合金６′の方向
性固化部分８５を、結晶学的Ｃ軸が図に示されたように
プレス方向に向くよう高温プレス８０中に配置すること
を必要とする。適当な熱間加工装置は、スチールダイ８
２を有する通常の高温プレスから成る。加熱コイル８４
がダイ８２を囲む。合金６′の方向性固化小板のいくつ
かの切片が、底部パンチ８８の最上部８７上に置かれて
いるのが示されている。切片の結晶学的Ｃ軸は、示され
ているように、プレスの方向に平行である。
第８(c)図を参照すると、加熱コイル８４はＲＥ−ＴＭ
−Ｂ合金が約７００℃の温度で実質的に軟化するまで動
作させる。次に上部パンチ８６及び底部パンチ８８に力
を加える。合金切片８５は砕け、矢印で示される切片の
結晶学的Ｃ軸に一般に垂直な方向に流れる。
大きなグレインの結晶ＲＥ−ＴＭ−Ｂ試料を高温に単純
に加熱するだけでは、保磁力は導入されない。しかし、
熱間加工で著しい保磁力と試料の流の方向に垂直な磁化
の好ましい方向をもつ残留磁化を生じる。本発明の好ま
しい実施例において、鋳造合金はRE2TM14Bの小板状グレ
インを生じるよう方向をもって冷却される。方向性の冷
却により更に小板８′が鋳造ブロック６′中で配列して
いる領域が生じる傾向がある。小板のＣ軸に一般に平行
に（熱間加工時に）プレスすることは、もっと好まし
い。なせならば、この方向の圧力は、磁石中に保磁力を
導入するのに最も効果的である。小板のＣ軸に垂直な方
向に圧力を加えた時、はるかに小さな保磁力の導入が観
測される。
保磁力は加熱のみでも、過急冷した急速固化（たとえば
溶融スピニングされた）合金中に誘起できる。従って、
本発明の方法により完全に結晶性のRE2TM14B合金に保磁
力が導入される機構とは、異なり、熱間加工に関連す
る。
第８図（ｄ）図を参照すると、高温圧搾合金（６′）は
冷却された後、図式的に（２２′）と示されている適当
な装置中で磁化される。
実施例２ 一方の側が約６mmで名目上の組成Nd16.5Fe76.3B7.2をも
つ試料を上の実施例１で述べたように鋳造したビレット
から切り出したが、厚さは約６mmだけで、チル鋳型は銅
で作られらた。（すべてではないが）ほとんどのグレイ
ンはそれらの結晶学的Ｃ軸がチル方向に垂直（基本的な
チル表面に平行）に配列した。
試料はそのＣ軸が選択的にプレスの方向に平行を向くよ
うに高温プレス中に置いた。プレス中を真空にし、約７
２５℃に試料を加熱するため、加熱コイルを動作させ
た。約１０３メガパスカル（15,000psi）の圧力をカー
バイドパンチ間の試料に加えた。試料の厚さは約５０パ
ーセント減少し、試料はプレス方向に垂直な方向に流れ
た。試料は７００℃を越える温度に、合計約１０分間あ
った。
試料はパルスの１００kOe 磁界中で磁化させた。それは
最初Ｃ軸に平行な方向に磁化され、それはまたプレスの
方向にも平行であった。
高温プレス試料の磁気特性はプリンストンアプライド・
リサーチ振動試料マグネトメータで測定された。減磁曲
線が第９図に示されている。第９図を参照すると、試料
は約６KOe 最大保磁力、約9.6kGaussの残留磁気及び15.
5mGOeのエネルギー積（曲線９０）をもつことがわかっ
た。試料は次に同じ磁界中で、しかもＣ軸に垂直な方
向、プレスの方向に磁化された。曲線９２はそのように
磁化した時、試料ははるかに低い保磁力と残留磁気を有
したことを示す。熱間加工により、保磁力とともに試料
中にかなりの磁気異方性が導入された。
試料はそれらが高温処理される前、 100 Oe より小さい
保磁力を有した。
結論として永久磁石を作るため、十分に結晶性のRE2TM
14B合金を熱間加工する新しい方法が発見された。この
方法は実施するのははるかに容易で、従来の方法より費
用がかからない。熱間加工した無秩序に配向した粗く粉
砕したチル鋳造粒子は、結晶学的Ｃ軸の少くともある程
度が、圧搾の方向、流れの方向に垂直な方向の配列を生
じる。方向性をもって固化した合金は所望の配列を確実
にするため、RE2TM14B結晶の結晶学的Ｃ軸に平行に、意
図的に処理できる。チル鋳造結晶インゴットを熱処理し
ても、磁気的保磁力は誘起されないが、熱と圧力を同時
に加えれば著しい保磁力が現れる。すなわち、熱間加工
は結晶合金を磁気的に軟質の状態から磁気的に軟質の状
態に変換する。
従って、本発明の方法を用いることにより、溶融スピニ
ングされた合金又は粉砕した合金ではなく、合金の鋳造
インゴットを用いて、磁気的に軟質の合金製品を作成す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
本発明の実施及び範囲は以下の詳細な記述と添付図面を
参照することにより、より良く理解できるであろう。 第１図はNd2Fe14B合金の結晶を展開した図、 第２図は永久磁石を得るために十分結晶性のＲＥ−Fe−
Ｂ合金を熱間加工する好ましい方法のフローチャートを
ダイヤグラムで示す図、 第３図は鉄製冷却モールド中で鋳造されたNd16.5Fe76.3
B7.2合金の光学顕微鏡写真 第４−７図は缶に入れ加熱し、次に高温圧延した結晶性
Ｎｄ−Fe−Ｂ合金試料の第二象限消磁曲線で、第４図は
熱間加工温度の効果を示し、第５図は厚さ減少の効果を
表わし、第６図はプリカーサ合金の異なる形の効果を示
し、第７図は２つの異なる相互に垂直な方向での試料の
熱間加工の効果を示す図、 第８図は永久磁石を得るために、完全に結晶性の方向性
固化又は部分的に方向性の固化の固化合金の高温処理の
場合のフローチャートをダイヤグラムで示す図、 第９図は真空のプレス中のパンチ及びダイの中でビレッ
トの冷却方向に垂直に熱間加工した結晶性Nd−Fe−B合
金ビレット試料についての第二象限消磁曲線を示す図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08 (56)参考文献 特開 昭59−64739（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−200705（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−215460（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−46008（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】異方性の永久磁性をもつRE2TE14B系磁性合
    金の製造方法において、 （１） 稀土類元素、鉄、及び硼素を含む溶融金属混合
    物をチル鋳造することにより、本質的にRE2TM14B（REは
    一種または二種以上の稀土類元素であってその60％以上
    がネオジム及び／又はプラセオジムであり、TMは遷移金
    属であってその60％以上が鉄であり、Ｂは硼素であ
    る。）の組成を有するグレーンからなる第１の相と、該
    グレーン間に存在し第１の相より稀土類元素に富む第２
    の相とを有し、該第１の相が過半部を占め、各グレーン
    が結晶学的Ｃ軸に沿って磁化容易軸をもち、そのＣ軸を
    実質的に互いに平行とする領域を形成して集合してい
    る、磁気的に軟質な結晶性合金を形成し、 （２） 該合金を第２の相の融点以上に加熱した条件下
    で熱間加工することにより、より多くのグレーンがＣ軸
    を平行に配列した磁気的に硬質な合金とすることを特徴
    とする方法。
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