JPH06186149A - 水分測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ドライパージ下で被測定試料を容納させると
共に、開口部を薄膜シート状蓋片により被蓋して密封シ
ールさせた試料容器を用い、当該試料容器に関して、こ
の密封シール状態を保持したまゝで被測定試料の水分測
定を行ない得るようにする。 【構成】 試料容器１０を測定位置Ａに給送させる試料
給送手段１１と、測定位置Ａの上方待機位置に配置さ
れ、上下作動機構２３によって上下作動される測定基板
２４を設け、測定基板２４には、中空針状のドライガス
噴出管２６、気化水分導出管２７を固定させ、測定基板
２４の下降時に、噴出管２６、導出管２７の下部管端開
口部を測定位置Ａに突出させて薄膜シート状蓋片３に直
接、刺通させる測定作動装置２１と、測定位置Ａでの試
料容器１０を外周囲から加熱して被測定試料２の含有水
分を気化させる加熱装置３１と、気化水分導出管２７か
ら取り出される気化水分をドライパージ下で測定部５１
に導出する測定系ドライパージ装置及び流路制御装置４
１とを備えて構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、水分測定装置、特
に、試料容器内に容納された被測定試料を加熱して水分
を気化させ、当該試料中に含まれる水分量を測定するカ
ール・フィッシャー水分定量法を実施するための水分測
定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、カール・フィッシャー水分定量
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。

【０００３】すなわち、従来のこの種の水分測定装置の
場合には、被測定試料の水分測定に先立って、例えば、
特開平１−２１６２２６号公報に開示されているよう
に、予めドライパージされた試料容器内に被測定試料を
容納すると共に、その開口部を蓋部材の被蓋で密封シー
ルさせておく必要があり、この公知手段では、このよう
にドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料容器
について、加熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開
蓋させ、かつ当該開蓋された試料容器を装置の測定位置
に移動して再度、Ｏリングの介在で密封状態にシールさ
せ、その後、先のように操作処理して測定するのであ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た従来の水分測定装置では、被測定試料を容納した試料
容器を用いる測定に際して、まず、加熱気化処理の直前
に蓋部材を取り外して一旦、開蓋させ、ついで、装置の
測定位置に移動し、再度、密封シールさせるようにして
いるために、せっかくドライパージ下で被測定試料を密
封容納した試料容器内に対しては、一旦、開蓋させた
後、再度、密封シールさせるまでの間に、たとえ微量で
はあるにもせよ、周囲雰囲気から水分が侵入して、被測
定試料の含有水分量を正確かつ厳密には測定し得ないと
いう、この種の水分測定装置にとっては致命的な欠陥と
もなりかねない問題点があった。

【０００５】この発明は、このような従来の問題点を解
消するためになされたもので、その目的とするところ
は、ドライパージ下で被測定試料を試料容器内に容納か
つ密封シールさせておき、当該試料容器に関して、この
密封シール状態を保持したまゝで被測定試料の水分測定
を行ない得るようにした、この種の水分測定装置を提供
することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、この発明に係る水分測定装置は、予めドライパージ
された試料容器内に被測定試料を容納すると共に、当該
試料容器の開口部を薄膜シート状蓋片により被蓋して密
封シールさせておき、被測定試料の水分測定に際して
は、試料容器を開蓋させることなしに、ドライパージ下
で薄膜シート状蓋片に中空針状の連通管を直接、刺通し
て容器内に連通させ、当該中空針状連通管を通して気化
水分を取り出し、当該気化水分を測定部に導出して測定
操作をなし得るようにさせたものである。

【０００７】すなわち、この発明は、ドライパージ下で
被測定試料を容納させると共に、開口部を薄膜シート状
蓋片により被蓋して密封シールさせた試料容器を用い、
当該試料容器内での被測定試料の含有水分量を測定する
水分測定装置であって、前記試料容器を順次測定位置に
給送させる試料給送手段と、前記測定位置の上方に対応
する待機位置に配置され、上下作動機構によって上下作
動される測定基板を有し、当該測定基板には、少なくと
もそれぞれに中空針状をなしてドライガスを下方に噴出
するドライガス噴出管、および気化水分を取り出す気化
水分導出管を下方に向けて固定させ、測定基板の下降時
に、当該噴出管、および導出管の各下部管端開口部を測
定位置に突出させて前記試料容器の薄膜シート状蓋片に
直接、刺通させ得るようにした測定作動装置と、前記測
定位置での試料容器を外周囲から加熱して、当該試料容
器内での被測定試料の含有水分を気化させる加熱装置
と、前記気化水分導出管を通して取り出される気化水分
をドライパージ下で測定部に導出する測定系ドライパー
ジ装置及び流路制御装置とを、少なくとも備えることを
特徴とする水分測定装置である。

【０００８】

【作用】従って、この発明においては、試料給送装置に
よって測定位置に給送される試料容器に対し、待機位置
に保持されている測定作動装置の測定基板を上下作動機
構により、当該待機位置から下降作動させることによっ
て、ドライガス噴出管からのドライガスの噴出でドライ
パージ下にある試料容器の薄膜シート状蓋片に、ドライ
ガス噴出管、および気化水分導出管での中空針状の各下
部管端開口部が直接、刺通されて、当該それぞれの各下
部管端開口部、ひいては、これらのドライガス噴出管、
および気化水分導出管を容器内部に連通させ得るもの
で、この状態のまゝ引続き、加熱装置により、試料容器
内の被測定試料を加熱して含有水分を気化させ、かつ測
定系ドライパージ装置及び流路制御装置により、気化水
分をドライパージ下で測定部に導出させて測定操作で
き、これによって試料容器内への周囲雰囲気からの水分
の侵入を阻止した状態での測定が可能になる。

【０００９】

【実施例】以下、この発明に係る水分測定装置における
試料充填装置の実施例につき、図１ないし図３を参照し
て詳細に説明する。

【００１０】図１は、この発明の一実施例を適用した水
分測定装置の概要を模式的に示す構成説明図であり、図
２（ａ）、（ｂ）は、同上実施例装置に用いる被測定試
料を密封容納した試料容器と、当該試料容器への被測定
試料の密封容納態様との一例を順次模式的に示すそれぞ
れに断面説明図、図３は、同上実施例装置によって試料
容器内の被測定試料の含有水分量を測定する態様を模式
的に示すそれぞれに断面説明図である。

【００１１】最初に、この実施例装置においては、図２
（ａ）から明らかなように、予めドライパージされた耐
熱性容器体１の内部に被測定試料２を容納すると共に、
当該耐熱性容器体１の開口部１ａを水分の侵入不能な薄
膜シート状蓋片、こゝでは、アルミニウムの箔膜シート
片（以下、アルミシート片と呼ぶ）３により接着被蓋し
て密封シールさせた試料容器１０を用いるものであり、
被測定試料２の水分測定に際しては、後述するように、
この場合、試料容器１０を直接的には開蓋させることな
しに、当該試料容器１０のアルミシート片３によって密
封された開口部１ａを周囲から絶縁シールした上で、当
該アルミシート片３を破断して容器内部を絶縁空間部２
２内に連通させて気化水分を取り出し、測定部に導いて
測定検出するものである。

【００１２】より一層、詳細に述べると、図２（ｂ）に
示されているように、上方に開口された耐熱性容器体１
を使用し、当該耐熱性容器体１の開口部１ａを水分遮蔽
板４の下面に摺接させることにより、外部雰囲気から遮
断したまゝで、加熱パージ処理位置５、ドライガスパー
ジ処理位置６、試料投入処理位置７、および密封シール
処理位置８の各部へ順次段階的に歩進させ得るようにす
る。

【００１３】そして、まず、前記加熱パージ処理位置５
では、熱風導入管５ａから熱風を導入して、容器体１内
の水分をパージ処理させ、かつ処理後の水分を含んだ廃
熱風を廃熱風排出管５ｂから排出し、また、前記ドライ
ガスパージ処理位置６では、ドライガスとして、例え
ば、Ｎ₂ ガスを用い、前記熱風により、一旦、水分をパ
ージ処理した容器体１内に、ドライガス導入管６ａから
導入して、再度、容器体１内の水分をより一層、確実に
パージ処理させ、同様に、処理後の幾分かの残余の水分
を含んだ廃Ｎ₂ ガスを廃ドライガス排出管６ｂから排出
する。

【００１４】引続き、前記試料投入処理位置７では、容
器体１での水分パージ状態を維持したまゝ、試料導入装
置７ａから導入シュート７ｂを通して容器体１内に被測
定試料２を投入して容納させ、さらに、前記密封シール
処理位置８では、前記水分パージ状態で被測定試料２を
容納させた容器体１の開口部１ａに対し、開口部シール
装置８ａにより、アルミシート片３を接着させて密封シ
ールし、このようにして、結果的に、ドライパージ下で
被測定試料２を密封容納した試料容器１０を得るのであ
る。

【００１５】次に、この実施例による前記試料容器１０
を用いた水分測定装置について述べる。

【００１６】この実施例装置は、図１に示されているよ
うに、前記試料容器１０の複数個を順次に測定位置Ａに
給送する試料給送装置１１と、当該測定位置Ａに給送さ
れる試料容器１０のアルミシート片３をドライパージ下
で中空針状の連通管により直接、刺通させる測定作動装
置２１と、当該中空針状連通管をアルミシート片３に直
接、刺通させた試料容器１０内での被測定試料２を加熱
して水分を気化する加熱装置３１と、前記中空針状連通
管に接続して連通される測定系をドライパージすると共
に、当該測定系を通して前記気化水分を測定部５１に導
出する測定系ドライパージ装置及び流路制御装置４１と
を有しており、これらの各装置については、通常の場
合、図示省略した主制御部を用い、予めプログラミング
された動作シーケンスに基づいて統一的に制御作動さ
れ、各試料容器１０内に密封容納された被測定試料２に
対する所期通りの水分測定操作を行なうのである。

【００１７】しかして、前記試料給送装置１１は、所定
の回転円軌跡上の等角間隔位置にあって、前記試料容器
１０を個々に収容かつ保持するための複数の保持穴部１
３を穿設したターンテーブル１２、および当該ターンテ
ーブル１２を間欠的かつ歩進的に制御回動させて、各保
持穴部１３、ひいては、当該各保持穴部１３内に収容か
つ保持した個々の試料容器１０を所定の測定位置Ａに順
次に移動して給送させる給送用モーター１４を設けて構
成する。

【００１８】従って、この試料給送装置１１において
は、ターンテーブル１２の各保持穴部１３内に試料容器
１０を個々に収容かつ保持させた状態で、給送用モータ
ー１４を制御回動させることによって、該当する試料容
器１０を順次間欠的に所定の測定位置Ａに移動させて給
送できる。

【００１９】また、前記測定作動装置２１は、前記測定
位置Ａの上方に対応する待機位置に配置されて、昇降用
モーター２２、およびこの昇降用モーター２２によって
制御駆動される上下作動機構２３と、当該上下作動機構
２３によって上下作動される測定基板２４、および保護
カバー２５とを有しており、こゝでの測定基板２４、お
よび保護カバー２５に対しては、それぞれに中空針状を
なして、後述するように、測定開始に先立って、測定系
ドライパージ装置及び流路制御装置４１から供給される
ドライガスを下方に噴出するドライガス噴出管２６、お
よび試料容器１内の気化水分を取り出す気化水分導出管
２７と、それに、必要に応じて随伴される熱電対などの
加熱温度制御用の温度センサ２８とを下方に向け固定さ
せて構成し、前記上下作動機構２３による測定基板２
４、および保護カバー２５の下降時にあって、当該保護
カバー２５をドライパージ下で前記測定位置Ａの試料容
器１０上に被蓋させると共に、前記ドライガス噴出管２
６、および気化水分導出管２７での各下部管端開口部を
突出させて、当該試料容器１０のアルミシート片３に直
接、刺通させ得るようになっている。

【００２０】従って、この測定作動装置２１において
は、ドライガス噴出管２６からの測定開始に先立ったド
ライガスの噴出によって、測定位置Ａに供給されている
試料容器１０の上部周辺が予めドライパージされてお
り、この状態で、上下作動機構２３が下降作動される
と、ドライガス噴出管２６、および気化水分導出管２７
と温度センサ２８とを含む測定基板２４、および保護カ
バー２５が下降されて、まず最初に、ドライパージ下で
ドライガス噴出管２６、および温度センサ２８のそれぞ
れが、ついで、気化水分導出管２７が、試料容器１０の
アルミシート片３に対して、順次に直接、刺通されて共
に試料容器１０内に連通されると共に、当該試料容器１
０の上部に保護カバー２５が被嵌され、前記ドライガス
噴出管２６によっては、当該試料容器１０内のドライパ
ージ雰囲気が維持され、かつ前記気化水分導出管２７
は、試料容器１０内との連通状態を保持し、また、温度
センサ２８によっては、試料容器１０内での温度の検出
がなされる。

【００２１】また、前記加熱制御装置３１は、前記測定
作動装置２１により、測定位置Ａにおいて、アルミシー
ト片３にドライガス噴出管２６、気化水分導出管２７、
および温度センサ２８を直接、刺通させ、かつ上部に保
護カバー２５を被嵌させた試料容器１０内での被測定試
料２を加熱して水分を気化するためのもので、当該測定
位置Ａでの試料容器１０の外周囲に対応して配置された
加熱コイル３２を有しており、当該加熱コイル３２に対
しては、電源部３３から電源を供給させて加熱作用を得
ると共に、こゝでの加熱温度は、前記温度制御用温度セ
ンサ２８によって常時、予め設定された温度範囲内に維
持される。

【００２２】従って、この加熱制御装置３１において
は、前記したようにアルミシート片３にドライガス噴出
管２６、気化水分導出管２７、および温度センサ２８を
直接、刺通させた状態で、加熱コイル３２によって試料
容器１０内での被測定試料２を所要の温度で加熱させ、
このようにして得た被測定試料２からの気化水分は、気
化水分導出管２７から取り出される。

【００２３】さらに、前記測定系ドライパージ装置及び
流路制御装置４１では、前記ドライガス噴出管４２によ
るドライパージをなすと共に、こゝでは、従来から公知
であるので、その詳細については省略したが、前記気化
水分導出管２７に連通される測定系をドライパージさ
せ、かつ当該気化水分導出管２７を通して取り出される
気化水分を測定部５１に導出して測定操作させ、所期通
りに、前記被測定試料２の含有水分量を検出するもので
あり、この実施例装置の場合には、結果的に、試料容器
１０内をあらためて無条件で外部に開封させることなし
に、つまり、試料容器１０内、ひいては、被測定試料２
を外部雰囲気に曝して水分の侵入を許したりせずに、当
該試料容器１０の内部と測定部５１との間を連通させこ
とができて、含有水分量の正確な測定が可能になるので
ある。

【００２４】

【発明の効果】以上、各実施例によって詳述したよう
に、この発明装置によれば、ドライパージ下で被測定試
料を容納させると共に、開口部を薄膜シート状蓋片によ
り被蓋して密封シールさせた試料容器を用い、当該試料
容器内に容納密封された被測定試料の含有水分量を測定
する水分測定装置において、試料容器を順次測定位置に
給送させる試料給送手段と、測定位置の上方に対応する
待機位置に配置され、上下作動機構によって上下作動さ
れる測定基板を設け、測定基板には、それぞれに中空針
状をなしてドライガスを下方に噴出するドライガス噴出
管、気化水分を取り出す気化水分導出管を下方に向けて
固定させ、測定基板の下降時に、噴出管、および導出管
の各下部管端開口部を測定位置に突出させて試料容器の
薄膜シート状蓋片に直接、刺通させ得るようにした測定
作動装置と、測定位置での試料容器を外周囲から加熱し
て、当該試料容器内での被測定試料の含有水分を気化さ
せる加熱装置と、気化水分導出管を通して取り出される
気化水分をドライパージ下で測定部に導出する測定系ド
ライパージ装置及び流路制御装置とを備えて構成させた
から、試料給送装置によって測定位置に給送される試料
容器に対し、測定作動装置の測定基板を待機位置から下
降作動させることによって、ドライガス噴出管からのド
ライガスの噴出でドライパージ下に保持された試料容器
の薄膜シート状蓋片に、ドライガス噴出管、気化水分導
出管での中空針状の各下部管端開口部を直接、刺通させ
て、これらのドライガス噴出管、および気化水分導出管
を容器内部に連通させ得るもので、この状態で、加熱装
置により、試料容器内の被測定試料を加熱して含有水分
を気化でき、かつ測定系ドライパージ装置及び流路制御
装置により、気化水分をドライパージ下で測定部に導出
させて測定操作でき、これによって試料容器内への周囲
雰囲気からの水分の侵入を阻止した状態での測定が可能
になり、結果的に、被測定試料の含有水分量を極めて正
確かつ厳密に測定し得る利点を有し、しかも、従来の場
合とは全く異なって、試料容器を開蓋させるための手段
が不要であるために、装置構成をも簡略化できて容易に
実施可能であるなどの優れた特長を有するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例を適用した水分測定装置の
概要を模式的に示す構成説明図である。

【図２】（ａ）、（ｂ）は、同上実施例装置に用いる被
測定試料を密封容納した試料容器と、当該試料容器への
被測定試料の密封容納態様との一例を順次模式的に示す
それぞれに断面説明図である。

【図３】同上実施例装置によって試料容器内の被測定試
料の含有水分量を測定する態様を模式的に示すそれぞれ
に断面説明図である。

【符号の説明】

１ 試料容器としての耐熱性容器体 １ａ 耐熱性容器体の開口部 ２ 被測定試料 ３ アルミシート片（水分の侵入不能な薄膜シート状蓋
片） ４ 水分遮蔽板 ５ 加熱パージ処理位置 ５ａ 熱風導入管 ５ｂ 廃熱風排出管 ６ ドライガスパージ処理位置 ６ａ ドライガス導入管 ６ｂ 廃ドライガス排出管 ７ 試料投入処理位置 ７ａ 試料導入装置 ７ｂ 導入シュート ８ 密封シール処理位置 ８ａ 開口部シール装置 １０ ドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料
容器 １１ 試料給送装置 １２ ターンテーブル １３ 保持穴部 １４ 給送用モーター ２１ 測定作動装置 ２２ 昇降用モーター ２３ 上下作動機構 ２４ 測定基板 ２５ 保護カバー ２６ ドライガス噴出管 ２７ 気化水分導出管 ２８ 加熱温度制御用の温度センサ ３１ 加熱装置 ３２ 加熱コイル ３３ 電源部 ４１ 測定系ドライパージ装置及び流路制御装置 ５１ 測定部 Ａ 測定位置

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【手続補正書】

【提出日】平成５年１２月１４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ドライパージ下で被測定試料を容納させ
   ると共に、開口部を薄膜シート状蓋片により被蓋して密
   封シールさせた試料容器を用い、当該試料容器内での被
   測定試料の含有水分量を測定する水分測定装置であっ
   て、 前記試料容器を順次測定位置に給送させる試料給送手段
   と、 前記測定位置の上方に対応する待機位置に配置され、上
   下作動機構によって上下作動される測定基板を有し、当
   該測定基板には、少なくともそれぞれに中空針状をなし
   てドライガスを下方に噴出するドライガス噴出管、およ
   び気化水分を取り出す気化水分導出管を下方に向けて固
   定させ、測定基板の下降時に、当該噴出管、および導出
   管の各下部管端開口部を測定位置に突出させて、前記試
   料容器の薄膜シート状蓋片に直接、刺通させ得るように
   した測定作動装置と、 前記測定位置での試料容器を外周囲から加熱して、当該
   試料容器内での被測定試料の含有水分を気化させる加熱
   装置と、 前記気化水分導出管を通して取り出される気化水分をド
   ライパージ下で測定部に導出する測定系ドライパージ装
   置及び流路制御装置とを、 少なくとも備えることを特徴とする水分測定装置。