JPH06123737A - 水分測定装置における測定方法 - Google Patents

水分測定装置における測定方法

Info

Publication number
JPH06123737A
JPH06123737A JP29819792A JP29819792A JPH06123737A JP H06123737 A JPH06123737 A JP H06123737A JP 29819792 A JP29819792 A JP 29819792A JP 29819792 A JP29819792 A JP 29819792A JP H06123737 A JPH06123737 A JP H06123737A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
hollow
sample container
measuring
dry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP29819792A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuhiro Hasegawa
和弘 長谷川
Yutaka Tanaka
豊 田中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Kasei Corp, Mitsubishi Chemical Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Kasei Corp
Priority to JP29819792A priority Critical patent/JPH06123737A/ja
Publication of JPH06123737A publication Critical patent/JPH06123737A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
    • G01N5/045Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder for determining moisture content
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1079Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices with means for piercing stoppers or septums

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ドライパージ下で試料容器内に密封容納され
た被測定試料の含有水分量を正確に検出して測定する。 【構成】 予めドライパージされた試料容器1内に被測
定試料2を容納すると共に、当該試料容器1の開口部1
aを水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片3により被蓋し
て密封シールさせて用い、このようにドライパージ下で
被測定試料2を密封容納した試料容器50の薄膜シート
状蓋片3に対して、測定部に連通させた中空測定管62
を中空内部に抱持してドライガスaを供給する中空連通
針61を直接、刺通させるか、あるいは、測定部に連通
させ、かつドライガスaを供給する中空連通針61を直
接、刺通させて測定操作を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、水分測定装置におけ
る測定方法に関し、さらに詳しくは、試料容器内に容納
された被測定試料を加熱して水分を気化させ、当該試料
中に含まれる水分量を測定するカール・フィッシャー水
分定量法を実施するための水分測定装置において、ドラ
イパージ下で試料容器内に密封容納された被測定試料の
含有水分量を正確に検出して測定するための測定方法の
改良に係るものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、カール・フィッシャー水分定量
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。
【0003】すなわち、従来のこの種の水分測定装置の
場合には、例えば、特開平1−216226号公報に開
示されているように、予めドライパージされた試料容器
内に被測定試料を容納すると共に、その開口部を蓋部材
の被蓋で密封シールさせておき、このようにドライパー
ジ下で被測定試料を密封容納した試料容器について、加
熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開蓋させ、かつ
当該開蓋された試料容器を装置の測定位置に移動して再
度、Oリングの介在で密封状態にシールさせ、その後、
先のように操作処理して測定するのである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た従来の水分測定装置では、被測定試料を容納した試料
容器を用いる測定に際して、まず、加熱気化処理の直前
に蓋部材を取り外して一旦、開蓋させ、ついで、装置の
測定位置に移動し、再度、密封シールさせるようにして
いるために、せっかくドライパージ下で被測定試料を密
封容納した試料容器内に対しては、一旦、開蓋させた
後、再度、密封シールさせるまでの間に、たとえ微量で
はあるにもせよ、周囲雰囲気から水分が侵入して、被測
定試料の含有水分量を正確かつ厳密には測定し得ないと
いう、この種の水分測定装置にとっては致命的な欠陥と
もなりかねない問題点があった。
【0005】この発明は、このような従来の問題点を解
消するためになされたもので、その目的とするところ
は、ドライパージ下で試料容器内に密封容納された被測
定試料の含有水分量を正確に検出して測定し得るように
した、この種の水分測定装置における測定方法を提供す
ることである。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、この発明に係る水分測定装置における測定方法
は、予めドライパージされた試料容器内に被測定試料を
容納すると共に、開口部を薄膜シート状の蓋片により被
蓋して密封シールさせ、当該薄膜シート状蓋片に対し
て、中空連通針を直接、刺通させて測定操作をなし得る
ようにしたものである。
【0007】すなわち、この発明の第1の発明は、予め
ドライパージされた試料容器内に被測定試料を容納する
と共に、当該試料容器の開口部を水分の侵入不能な薄膜
シート状蓋片により被蓋して密封シールさせて用い、こ
のようにドライパージ下で被測定試料を密封容納した試
料容器の薄膜シート状蓋片に対して、測定部に連通させ
た中空測定管、および当該中空測定管を中空内部に抱持
してドライガスを供給する中空連通針を直接、刺通させ
て測定操作を行なうことを特徴とする水分測定装置にお
ける測定方法である。
【0008】また、この発明の第2の発明は、予めドラ
イパージされた試料容器内に被測定試料を容納すると共
に、当該試料容器の開口部を水分の侵入不能な薄膜シー
ト状蓋片により被蓋して密封シールさせて用い、このよ
うにドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料容
器の薄膜シート状蓋片に対して、測定部に連通させ、か
つドライガスを供給する中空連通針を直接、刺通させて
測定操作を行なうことを特徴とする水分測定装置におけ
る測定方法である。
【0009】
【作用】従って、この発明の第1の発明方法では、測定
部に連通させた中空測定管、および当該中空測定管を中
空内部に抱持してドライガスを供給する中空連通針を設
けているために、測定開始前にあって、中空連通針内を
通して継続的にドライガスを供給させることにより、当
該中空連通針の針先部、ならびに内部に抱持する中空測
定管のそれぞれを完全なドライパージ状態に維持でき
る。
【0010】そして、このように完全なドライパージ状
態に維持される中空連通針を、ドライパージ下で被測定
試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片に直
接、刺通させることにより、当該中空連通針に抱持させ
た中空測定管を介して試料容器内を測定部に連通できる
と共に、この連通状態において、当該試料容器内で被測
定試料から気化された水分を、供給されるドライガスに
よって中空測定管から測定部に導出して測定操作を行な
うようにしているために、被測定試料における含有水分
量の測定に際しては、試料容器内への周囲雰囲気からの
水分の侵入、ならびに中空測定管を含む中空連通針を通
した水分の侵入を完全に阻止できて、正確かつ厳密な測
定が可能になる。
【0011】また、この発明の第2の発明方法では、測
定部に連通させてドライガスを供給する中空連通針を設
けているために、こゝでも、測定開始前にあって、中空
連通針内を通して継続的にドライガスを供給させること
により、当該中空連通針の針先部を完全なドライパージ
状態に維持でき、第1の発明方法の場合とほゞ同様な作
用が得られる。
【0012】
【実施例】以下、この発明に係る水分測定装置における
測定方法の実施例につき、図1ないし図3を参照して詳
細に説明する。
【0013】図1は、この発明方法に用いる水分測定装
置における試料容器への被測定試料の密封容納手段の一
例を順次模式的に示す縦断面図であり、また、図2は、
同上この発明の第1の発明方法の一実施例(以下、説明
の便宜上、第1実施例方法と呼ぶ)を適用した水分量測
定時の態様を順次模式的に示す縦断面図、図3は、同上
この発明の第2の発明方法の一実施例(同様に、第2実
施例方法と呼ぶ)を適用した水分量測定時の態様を順次
模式的に示す縦断面図である。
【0014】これらの第1、第2の各実施例方法におい
ては、試料容器として開口部1aを開口させた耐熱性容
器体1を使用し、当該耐熱性容器体1内をドライパージ
させた状態で、当該内部に被測定試料2を容納すると共
に、開口部1aに対して、水分の侵入不能な薄膜シート
状蓋片、こゝでは、アルミニウムの箔膜シート片(以
下、アルミシート片と呼ぶ)3を接着させることによ
り、全面で密封シールして適用するもので、この場合、
試料容器としての耐熱性容器体1内への被測定試料2の
アルミシート片3による密封容納を、例えば、次のよう
にして行なう。
【0015】すなわち、図1(a)に示されているよう
に、上方に開口された耐熱性の容器体1を使用し、同図
(b)に示す如く、当該容器体1の開口部1aを適当な
水分遮蔽板100の下面に接して外部雰囲気から遮断さ
せた状態で、加熱パージ部10、ドライガスパージ部2
0、試料投入部30、およびアルミシール部40の各部
に対し、順次段階的に歩進させて各段階毎の処理をなし
得るようにさせ、これらの各処理段階を経て、結果的
に、ドライパージ下で被測定試料2を密封容納した試料
容器50を得るのである。
【0016】これをより詳細に述べると、まず、前記加
熱パージ部10においては、熱風導入管11から熱風を
導入して容器体1内の水分をパージ処理させ、処理後の
水分を含んだ廃熱風を廃熱風排出管12から排出し、ま
た、前記ドライガスパージ部20においては、ドライガ
スとして、例えば、N2 ガスを用い、前記熱風によっ
て、一旦、水分をパージ処理した容器体1内に、ドライ
ガス導入管21を通して当該N2 ガスを導入することに
より、再度、容器体1内の水分をより確実にパージ処理
させ、こゝでも、処理後の幾分かの残余の水分を含んだ
廃N2 ガスを廃ドライガス排出管22から排出する。
【0017】従って、これらの各処理段階を経た容器体
1については、後の被測定試料2の含有水分量の測定の
妨げとなる水分が完全にパージ除去されて、当該容器体
1の内部に水分が全く存在しない状態となる。
【0018】引続き、前記試料投入部30においては、
前記容器体1での水分パージ状態を維持したまゝで、試
料導入装置31からの導入シュート32を通した容器体
1内への被測定試料2の投入、例えば、必要に応じて、
全段階での場合と同様に、ドライガス導入管33からの
2 ガスなどのドライガスaの導入、および廃ドライガ
ス排出管34からの廃N2 ガスの排出の下に、容器体1
内に被測定試料2を投入して容納させ、さらに、前記ア
ルミシール部40においては、前記水分パージ状態で被
測定試料2を容納させた容器体1の開口部1aに対し
て、開口部シール装置41により水分の侵入不能なアル
ミシート片3の接着による密封シールがなされる。
【0019】従って、これらの各処理段階を経た後、容
器体1内には、水分パージ状態で被測定試料2が容納さ
れると共に、開口部1aにアルミシート片3の接着によ
る密封シールがなされることになり、この結果、ドライ
パージ下で被測定試料2を密封容納した試料容器50が
得られる。
【0020】しかして、この第1実施例方法では、前記
のようにして得た試料容器50を用い、図2(a)に示
されているように、当該試料容器50を加熱コイル51
内に配置かつ保持させた状態において、この場合、図示
省略した測定部に対して連通させた中空測定管62、お
よび当該中空測定管62を中空内部に抱持してN2 ガス
などのドライガスaを供給する中空連通針61を設け、
開口部1aを密封シールするアルミシート片3に対し
て、まず最初に、当該中空測定管62を含む中空連通針
61の下端針先部、こゝでは、次に述べるように、刺通
操作の円滑化に適すべく斜め状にカットされた下端針先
部61aを上方から臨ませておき、かつこの状態、つま
り、測定開始前の状態で、中空連通針61内を通して継
続的にドライガスaを供給させることにより、当該中空
連通針61の針先部、ならびに内部に抱持する中空測定
管62のそれぞれを完全なドライパージ状態に維持す
る。
【0021】引続き、図2(b)に示されているよう
に、前記継続的にドライガスaを供給させてドライパー
ジ状態に維持したまゝの中空測定管62を含む中空連通
針61の下端針先部61aを、アルミシート片3に対し
て直接、刺通させることにより、当該下端針先部61a
を試料容器50の内部に直接、連通させるもので、これ
によって、こゝでの試料容器50内をあらためて開封さ
せることなしに、つまり、試料容器50内、ひいては、
被測定試料2を外部雰囲気に曝して水分の侵入を許した
りせず、かつこゝでの中空測定管62を含む中空連通針
61による水分の持ち込みもなしに、当該中空測定管6
2内を通して試料容器50の内部と測定部との間を連通
させ得るのであり、その後、従来の手法の場合と全く同
様に、前記加熱コイル51によって、試料容器50内の
被測定試料2を所期通りに加熱して水分を気化させると
共に、この気化された水分bを中空連通針61から供給
されるドライガスaにより測定部に取り込んで、当該試
料中に含まれる水分量を測定するのである。
【0022】従って、この実施例方法の場合には、ドラ
イパージ下で被測定試料2を密封容納した試料容器50
のアルミシート片3に対して、中空測定管62を含む中
空連通針61の下端針先部61aを直接、刺通させるこ
とで、当該試料容器50内を測定部に連通させ得るので
あり、当該被測定試料2における含有水分量の測定に際
しては、試料容器50内への周囲雰囲気からの水分の侵
入、ならびに中空測定管62を含む中空連通針61を通
した水分の侵入を完全に阻止できて、正確な水分測定が
可能になる。
【0023】次に、第2の実施例方法においては、図3
(a)、(b)に示されているように、前記第1の実施
例方法での中空測定管62を廃して中空連通針61のみ
を用いるものとし、当該中空連通針61には、必要に応
じて切替えバルブなどを介することで、ドライガスaの
供給と、ドライガスaによる気化水分bの導出とをなし
得るようにさせたものであり、この第2の実施例方法に
おいても、前記第1の実施例方法の場合とほゞ同様な作
用、ならびに効果が得られるのである。
【0024】
【発明の効果】以上、各実施例によって詳述したよう
に、この発明方法によれば、予めドライパージされた試
料容器内に被測定試料を容納すると共に、当該試料容器
の開口部を水分の侵入不能な薄膜シート状蓋片により被
蓋して密封シールさせて用い、このようにドライパージ
下で被測定試料を密封容納した試料容器の薄膜シート状
蓋片に対して、測定部に連通させた中空測定管、および
当該中空測定管を中空内部に抱持してドライガスを供給
する中空連通針を直接、刺通させるか、あるいは、測定
部に連通させ、かつドライガスを供給する中空連通針を
直接、刺通させて測定操作を行なうようにしたから、測
定開始前にあって、前者手段では、中空連通針内を通し
て継続的にドライガスを供給させることにより、当該中
空連通針の針先部、ならびに内部に抱持する中空測定管
のそれぞれを完全なドライパージ状態に維持でき、後者
手段では、中空連通針内を通して継続的にドライガスを
供給させることにより、当該中空連通針の針先部を完全
なドライパージ状態に維持できると共に、被測定試料に
おける含有水分量の測定に際して、試料容器内への周囲
雰囲気からの水分の侵入、ならびに中空連通針を通した
水分の侵入を完全に阻止した状態で測定可能になるもの
で、結果的に、被測定試料の含有水分量を極めて正確か
つ厳密に測定し得るのであり、しかも、従来の場合とは
全く異なって、試料容器を開蓋させるための手段が不要
であるために、装置構成をも簡略化できて容易に実施可
能であるなどの優れた特長を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)、(b)は、この発明方法に用いる水分
測定装置での試料容器への被測定試料の密封容納手段の
一例を順次模式的に示すそれぞれに縦断面図である。
【図2】(a)、(b)は、同上この発明の第1の発明
方法の一実施例を適用した水分量測定時の態様を順次模
式的に示すそれぞれに縦断面図である。
【図3】(a)、(b)は、同上この発明の第2の発明
方法の一実施例を適用した水分量測定時の態様を順次模
式的に示すそれぞれに縦断面図である。
【符号の説明】
1 試料容器としての耐熱性容器体 1a 耐熱性容器体の開口部 2 被測定試料 3 アルミシート片(水分の侵入不能な薄膜シート状蓋
片) 10 加熱パージ部 11 熱風導入管 12 廃熱風排出管 20 ドライガスパージ部 21 ドライガス導入管 22 廃ドライガス排出管 30 試料投入部 31 試料導入装置 32 導入シュート 33 ドライガス導入管 34 廃ドライガス排出管 40 アルミシール部 41 開口部シール装置 50 ドライパージ下で被測定試料を密封容納した試料
容器 51 加熱コイル 61 中空連通針 61a 中空連通針の針先部 62 中空測定管 a ドライガス b 被測定試料の気化水分

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 予めドライパージされた試料容器内に被
    測定試料を容納すると共に、当該試料容器の開口部を水
    分の侵入不能な薄膜シート状蓋片により被蓋して密封シ
    ールさせて用い、このようにドライパージ下で被測定試
    料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片に対し
    て、測定部に連通させた中空測定管,および当該中空測
    定管を中空内部に抱持してドライガスを供給する中空連
    通針を直接、刺通させて測定操作を行なうことを特徴と
    する水分測定装置における測定方法。
  2. 【請求項2】 予めドライパージされた試料容器内に被
    測定試料を容納すると共に、当該試料容器の開口部を水
    分の侵入不能な薄膜シート状蓋片により被蓋して密封シ
    ールさせて用い、このようにドライパージ下で被測定試
    料を密封容納した試料容器の薄膜シート状蓋片に対し
    て、測定部に連通させ、かつドライガスを供給する中空
    連通針を直接、刺通させて測定操作を行なうことを特徴
    とする水分測定装置における測定方法。
  3. 【請求項3】 前記薄膜シート状蓋片が、アルミニウム
    シート片であることを特徴とする請求項1、および2に
    記載の水分測定装置における測定方法。
  4. 【請求項4】 前記薄膜シート状蓋片が、アルミニウム
    シート片であり、当該アルミニウムシート片を前記試料
    容器の開口部に接着して密封シールさせることを特徴と
    する請求項1、および2に記載の水分測定装置における
    測定方法。
  5. 【請求項5】 前記中空連通針の下端部が、刺通操作の
    円滑化に適すべく斜め状にカットされていることを特徴
    とする請求項1、および2に記載の水分測定装置におけ
    る測定方法。
JP29819792A 1992-10-12 1992-10-12 水分測定装置における測定方法 Pending JPH06123737A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29819792A JPH06123737A (ja) 1992-10-12 1992-10-12 水分測定装置における測定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29819792A JPH06123737A (ja) 1992-10-12 1992-10-12 水分測定装置における測定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06123737A true JPH06123737A (ja) 1994-05-06

Family

ID=17856476

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP29819792A Pending JPH06123737A (ja) 1992-10-12 1992-10-12 水分測定装置における測定方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06123737A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108051333A (zh) * 2017-11-21 2018-05-18 江苏大学 一种果蔬干燥过程物性变化的在线检测装置及方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108051333A (zh) * 2017-11-21 2018-05-18 江苏大学 一种果蔬干燥过程物性变化的在线检测装置及方法
CN108051333B (zh) * 2017-11-21 2020-06-09 江苏大学 一种果蔬干燥过程物性变化的在线检测装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3817108A (en) Gas sampling apparatus and method
JP2001291655A (ja) 疎水化処理の評価方法、レジストパターンの形成方法及びレジストパターン形成システム
JPH07218376A (ja) 漏れ試験装置及び漏れ試験方法
US5162233A (en) Method of detecting and analyzing impurities
JPH02122234A (ja) リークテスト装置
JPH06123737A (ja) 水分測定装置における測定方法
JP3426624B2 (ja) 水分測定装置における測定方法
US7723701B1 (en) Specimen preservation systems and methods
JPH06123738A (ja) 水分測定装置における試料容器
JPH11201920A (ja) 真空系観察・分析装置による試料の観察・分析方法と、真空系観察・分析装置用試料ボックス
JPH0743267A (ja) 水分測定操作装置のシール装置
JP3314987B2 (ja) 水分測定装置における測定流路システム
JPH06123736A (ja) 水分測定装置における試料充填装置
JP3535396B2 (ja) 試料分析観察装置
JPH0743370A (ja) 試料容器の昇降用把持装置
JP3052970B2 (ja) 水分測定用試料加熱気化装置
JP3711410B2 (ja) X線分析装置
JP2587200Y2 (ja) 真空室への搬出入装置
JPH06186149A (ja) 水分測定装置
KR102145093B1 (ko) 샘플 분석 장치 및 분석 방법
JPH0743366A (ja) 試料容器給送用ターンテーブル装置
JP3421198B2 (ja) 基板の熱処理装置
JPH1194714A (ja) サンプル搬送装置
JPH06331574A (ja) 分析装置
JPH05258701A (ja) 電子線装置