JPH06199577A - 炭素−炭素複合材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、緻密な構造を有し、機械的特性に
優れた炭素−炭素複合材料を簡単な方法で且つ安価に製
造する方法を提供することを主な目的とする。 【構成】 本発明は、原料ピッチを紡糸して得たピッチ
繊維またはこれを不融化して得た不融化繊維、無機粉末
または無機繊維、自己焼結性を有する炭素粉および有機
溶媒を混合して液状混合物を調製し、これを脱溶媒した
後、成形し、炭化・黒鉛化することを特徴とする炭素−
炭素複合材の製造方法を提供する。本発明は、さらに原
料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維またはこれを不融化
して得た不融化繊維、無機粉末または無機繊維、自己焼
結性を有する炭素粉、粘結成分含有材料および有機溶媒
を混合して液状混合物を調製し、これを脱溶媒した後、
成形し、炭化・黒鉛化することを特徴とする炭素−炭素
複合材の製造方法をも提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、炭素−炭素複合材の製
造方法に関する。

【０００２】

【従来技術とその問題点】炭素−炭素複合材（Ｃ−Ｃコ
ンポジットとも称される）は、従来の炭素材に比して、
強度が大きく、耐熱性、耐摩耗性、耐酸化性などに優れ
ているため、航空機のブレーキ材、ロケットノズルなど
の航空機ならびに宇宙航空機器用材料；ホットプレスの
ダイス材、高温用軸受けなどの機械部品用材料；生体材
料などに使用され、或いは使用されようとしている。

【０００３】従来の炭素−炭索複合材は、例えば、炭素
繊維の駆体にピッチ或いは熱硬化性樹脂を加圧下に含浸
し、焼成し、さらに必要な回数の含浸および焼成を繰返
し行なうことにより、得られている。この方法では、焼
成工程でピッチ或いは熱硬化性樹脂の分解により発生す
る揮発成分が気泡を形成するので、この気泡部分にピッ
チ若しくは熱硬化性樹脂を含浸し、焼成するという繁雑
な操作を繰返し行なう必要がある。この様な繁雑な工程
を必要とするにもかかわらず、得られる製品は、ポーラ
スなもので、密度的にも不満足なものであり、また大型
品では、均一性に欠けるという欠点もある。

【０００４】また、炭化水素ガスを高温炉内で分解さ
せ、炭素繊維の表面に分解生成物を沈積させる方法（Ｃ
ＶＤ法）も行なわれている。しかしながら、この方法で
は、ススの発生しない条件下に均一な熱分解を長時間行
なう必要があり、条件の設定に高度の技術を必要とする
ので、実用性に欠ける難点がある。

【０００５】

【問題点を解決するための手段】本発明者は、上記の如
き従来技術の現状に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、原料
ピッチを紡糸した不融化処理前のピッチ繊維またはピッ
チ繊維を不融化して得た不融化繊維、無機粉末または無
機繊維および有機溶媒を少なくとも含む液状混合物を成
形するか、或いは原料ピッチを紡糸した不融化処理前の
ピッチ繊維またはピッチ繊維を不融化して得た不融化繊
維と無機粉末または無機繊維とを少なくとも含む混合物
を特定の温度条件下に成形し、炭化・黒鉛化する場合に
は、従来技術の問題点が大巾に軽減されることを見出し
た。

【０００６】すなわち、本発明は、下記の炭素−炭素複
合材の製造方法を提供するものである： １．原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維またはこれを
不融化して得た不融化繊維、無機粉末または無機繊維、
自己焼結性を有する炭素粉および有機溶媒を混合して液
状混合物を調製し、これを脱溶媒した後、成形し、炭化
・黒鉛化することを特徴とする炭素−炭素複合材の製造
方法（以下本願第一発明という）。 ２．原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維またはこれを
不融化して得た不融化繊維、無機粉末または無機繊維お
よび自己焼結性を有する炭素粉を混合して混合物を調製
し、これを金型に入れて該混合物の収縮率がその最大収
縮率の１０〜７０％となるまで常温乃至５００℃の温度
で圧縮することによって成形を行ない、次いで炭化・黒
鉛化することを特徴とする炭素−炭素複合材の製造方法
（以下本願第二発明という）。 ３．原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維またはこれを
不融化して得た不融化繊維、自己焼結性を有する炭素粉
および有機溶媒を混合して液状混合物を調製し、これを
脱溶媒した後、成形し、炭化・黒鉛化することを特徴と
する炭素−炭素複合材の製造方法（以下本願第三発明と
いう）。 ４．原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維またはこれを
不融化して得た不融化繊維、無機粉末または無機繊維お
よび自己焼結性を有する炭素粉からなる混合物を金型に
入れて該混合物の収縮率がその最大収縮率の１０〜７０
％となるまで常温乃至５００℃の温度で圧縮することに
よって成形を行ない、次いで炭化・黒鉛化することを特
徴とする炭素−炭素複合材の製造方法（以下本願第四発
明という）。

【０００７】下記に本願第一発明乃至第四発明について
それぞれ詳述する。下記において、単に“本発明”とい
う場合には、四発明に共通な事項を示すものとする。

【０００８】（１）．本願第一発明 本発明で紡糸材料として使用する原料ピッチは、石炭
系、石油系などの原料による由来の如何を問わない。ま
た、ピッチ自身としても、光学的等方性のものでも、光
学的異方性のものでも良い。

【０００９】原料ピッチの紡糸および不融化は、常法に
従って行なえば良く、条件などは特に制限されない。本
発明で繊維成分として使用するものは、通常原料ピッチ
を紡糸器に供給し、３００〜４００℃程度に加熱した状
態で不活性ガスによる加圧下にノズルから押出して得た
ピッチ繊維、またはこの様なピッチ繊維をさらに酸化性
雰囲気中１５０〜５００℃程度で０．５〜５時間程度保
持して不融化した、通常の炭化処理を施す前の不融化繊
維である（以下この様なピッチ繊維および不融化繊維を
未炭化繊維と総称する）。未炭化繊維としては、繊維長
０．０１〜３０ｍｍ程度、繊維径５〜２５μｍ程度のも
のが好ましい。

【００１０】本発明で使用する無機粉末としては、アル
ミナ、シリカ、ホウ化チタン、酸化チタン、窒化チタ
ン、窒化クロムなどが例示される。粉末の粒径は、特に
限定されるものではないが、通常０．０１〜１０００μ
ｍ程度であり、より好ましくは０．１〜１μｍ程度であ
る。または無機繊維としては、アルミナ、ホウ化チタ
ン、酸化チタン、窒化チタン、窒化クロムなどの繊維が
例示される。無機繊維の繊維径および繊維長も、特に限
定されるものではないが、通常それぞれ１〜３０μｍお
よび０．０１〜４０ｍｍ程度であり、より好ましくはそ
れぞれ５〜２０μｍ程度および０．１〜３０ｍｍ程度で
ある。

【００１１】本発明で使用する自己焼結性を有する炭素
粉としては、石油系および石炭系のいずれであっても良
く、具体的には、メソカーボンマイクロビーズ、バルク
メソフェーズ粉砕品、低温か焼コークス粉砕品、生コー
クス粉砕品などが例示される。これらの中では、粒径お
よび組成の均一性、安定性などの観点から、石油系およ
び石炭系のメソカーボンマイクロビーズが好ましく、炭
化歩留まりの点からは、石炭系のものがより好ましい。
自己焼結性を有する炭素粉としては、粒径３０μｍ以
下、β−レジン量３〜５０％程度のものが好ましい。

【００１２】本願第一発明における成形用混合物中の各
成分の混合割合は、自己焼結性を有する炭素粉１００部
（重量部を表わす：以下同じ）に対し、未炭化繊維１〜
２００部程度（より好ましくは５〜１００部程度）、無
機粉末または無機繊維１〜２００部程度（より好ましく
は５〜５０部程度）である。

【００１３】本願第一発明では、上記の割合の自己焼結
性を有する炭素粉、未炭化繊維および無機粉末または無
機繊維をアセトン、トルエン、エタノール、メタノール
などの有機溶媒に加えて混合し、液状混合物を調製した
後、溶媒を除去し、成形し、炭化・黒鉛化する。この有
機溶媒の使用により、未炭化繊維および無機粉末または
無機繊維の均一な分散が可能となる。また、毛玉の出来
やすい繊維長の大きな未炭化繊維（例えば、繊維長１０
ｍｍ以上）の分散も良好となる。有機溶媒としては、ア
セトンおよび／またはトルエンがより好ましい。混合手
段は、各成分が有機溶媒中で均一に混合される限り、特
に限定されないが、超音波照射による撹拌、機械的撹拌
などが例示される。特に、超音波照射による撹拌は、各
成分の分散性を改善する。液状混合物中の固形分濃度
も、均一な混合物の形成が可能である限り、特に限定さ
れないが、通常５〜８０％程度（重量％を表す：以下同
じ）であり、より好ましくは２０〜５０％程度である。

【００１４】本願第一発明では、さらにタール、ピッ
チ、有機高分子（フェノール樹脂、ポリ塩化ビニル、ポ
リビニルアルコールなど）などの粘結成分を含有する材
料を併用しても良い。この粘結成分含有材料を併用する
ことにより、未炭化繊維、無機粉末あるいは無機繊維、
自己焼結性を有する炭素粉などの液状混合物中での分散
性がより一層改善される。粘結成分を含有する材料の配
合量は、自己焼結性を有する炭素粉１００部に対し、１
〜１００部程度（より好ましくは５〜５０部程度）とす
る。

【００１５】かくして得られた液状混合物は、濾過など
の手段により脱溶媒した後、成形される。成形は、公知
の自己焼結性を有する炭素粉の成形と同様にして行なっ
ても良く、この場合には、例えば１〜１０トン／ｃｍ^２
程度の加圧下に所定の寸法に成形すれば良い。或いは、
ＣＩＰ法等によって成形を行なっても良い。成形は、２
０℃程度の常温から５００℃程度までの温度（より好ま
しくは１００〜４００℃程度）で行なうことが出来る。
加熱状態で成形を行なう場合には、酸化防止のために、
不活性雰囲気中で行なうことが好ましい。

【００１６】本発明においては、上記の液状混合物を脱
溶媒した後、金型に収容し、常温から５００℃程度まで
の温度（より好ましくは１００〜４００℃程度）で混合
物の収縮率が最大収縮率の１０〜７０％となる圧力で圧
縮することにより、成形を行なうことが、より好まし
い。特に、加熱下にこの様な方法により成形を行なう場
合には、メソカーボンマイクロビーズなどの自己焼結性
を有する炭素粉の表面に存在する粘結性成分（β−レジ
ン）が溶融流動するので、常温で成形する場合に比し
て、より低い圧力で緻密な構造の成形体が得られる。ま
た、圧力の付与により成形体内部に発生する内部応力お
よび歪みも、同様にして緩和される。

【００１７】ここに、最大収縮率とは、以下のように定
義される。すなわち、脱溶媒後の原料混合物を有底のシ
リンダーに収容し、上部のピストンに荷重を加えつつ該
シリンダーを常温から５００℃まで加熱すると、粘結性
成分の溶融により、原料混合物の体積が次第に減少して
シリンダー内の原料混合物の高さが減少する。この高さ
の減少値（収縮量）を当初の高さで除したものを収縮率
といい、収縮量が最大となった時点の収縮率を最大収縮
率とする。この収縮量あるいは最大収縮量は、原料混合
物の組成により異なるが、その値は、実験により容易に
求めることができる。

【００１８】焼成は、公知の自己焼結性を有する炭素粉
の成形体の焼結と同様の条件下に行なえば良く、特に限
定されないが、通常非酸化性雰囲気中０．１〜３００℃
／時間程度の速度で常温から１３００℃程度の温度まで
昇温し、０．５〜１０時間程度保持すれば良い。

【００１９】得られた焼結体は、次いで黒鉛化される。
黒鉛化の条件も、特に限定されず、非酸化性雰囲気中で
焼結時の温度から０．１〜５００℃／時間程度の速度で
１５００〜３０００℃程度の温度まで昇温し、０．５〜
１０時間程度保持すれば良い。

【００２０】（２）．本願第二発明 本願第二発明で紡糸材料として使用する原料ピッチは、
本願第一発明で使用するものと同様であり、その紡糸に
よるピッチ繊維の製造およびピッチ繊維の不融化も、本
願第一発明と同様にして行なわれる。本願第二発明で使
用する無機粉末あるいは無機繊維、自己焼結性を有する
炭素粉なども、本願第一発明と同様のものを使用する。

【００２１】本願第二発明においても、さらにタール、
ピッチ、有機高分子（フェノール樹脂、ポリ塩化ビニ
ル、ポリビニルアルコールなど）などの粘結成分を含有
する材料を併用しても良い。この粘結成分含有材料を併
用することにより、未炭化繊維、無機粉末あるいは無機
繊維、自己焼結性を有する炭素粉などの混合物中での分
散性がやはりより一層改善される。

【００２２】本願第二発明における混合物は、自己焼結
性を有する炭素粉１００部（重量部を表わす：以下同
じ）に対し、未炭化繊維１〜２００部程度（より好まし
くは５〜１００部程度）、無機粉末または無機繊維１〜
２００部程度（より好ましくは１〜５０部程度）或いは
さらに必要に応じて粘結成分を含有する材料１〜１００
部程度（より好ましくは５〜５０部程度）を加えて混合
することにより、調製される。

【００２３】本願第二発明における成形は、上記の混合
物を金型に収容し、常温から５００℃程度までの温度
（より好ましくは１００〜４００℃程度）で混合物の収
縮率が最大収縮率の１０〜７０％となる圧力で圧縮する
ことにより、行なう。

【００２４】成形体の焼成は、本願第一発明におけると
同様にして行なえば良い。

【００２５】（３）．本願第三発明 本願第三発明では、無機粉末または無機繊維を含まない
以外は本願第一発明と同様の組成を有する混合物を脱溶
媒した後、金型に収容し、本願第１発明と同様にして成
形する。

【００２６】本願第三発明における上記の方法により得
られた成形体は、本願第一発明或いは本願第二発明にお
けると同様にして炭化・黒鉛化処理されて、所望の炭素
−炭素複合材が得られる。

【００２７】（４）．本願第四発明 本願第四発明では、無機粉末または無機繊維を含まない
以外は本願第二発明と同様の組成を有する混合物を金型
に収容し、本願第三発明におけるとと同様にして、成形
する。

【００２８】本願第四発明における上記の方法により得
られた成形体は、本願第一発明乃至本願第三発明におけ
ると同様にして炭化・黒鉛化処理されて、所望の炭素−
炭素複合材が得られる。

【００２９】

【発明の効果】

（１）有機溶媒を使用する本願第一発明および本願第三
発明においては、未炭化繊維および自己焼結性炭素粉と
有機溶媒との濡れ性が良好なので、混合が容易である。
その結果、繊維長の大きな未炭化繊維を使用しても、毛
玉が生じることがなく、各成分が均一に分散した液状混
合物が得られる。さらに、混合に際して、有機溶媒に対
する超音波照射による撹拌を行なうことができるので、
無機粉末および／または無機繊維の分散も容易となる。 （２）タールなどの粘結成分含有材料を併用する場合に
は、未炭化繊維、自己焼結性炭素粉などと有機溶媒との
濡れ性がさらに一層改善されるので、より均一な混合が
可能となる。 （３）上記（１）および（２）の結果として、強度など
の機械的特性に優れた高密度の炭素−炭素複合材が得ら
れる。 （４）また、自己焼結性炭素粉としてメソカーボンマイ
クロビーズを使用する場合には、成形時にその表面に存
在する粘結成分（β−レジン）が溶融するので、成形材
料としての流動性が高くなり、低い圧力で緻密な構造の
成形体が得られ、ひいては各種の特性に優れた炭素−炭
素複合材が得られる。また、加圧成形時に発生する内部
応力および歪みは、粘結成分（β−レジン）の流動によ
り、緩和される。 （５）本願第二および第四発明においても、成形時に自
己焼結性炭素粉の表面に存在する粘結成分（β−レジ
ン）が溶融することにより、未炭化繊維と自己焼結性炭
素粉とのなじみが良くなるので、成形材料中に有機溶媒
が存在しない場合にも、やはり低い圧力で緻密な構造の
成形体が得られ、ひいては各種の特性に優れた炭素−炭
素複合材が得られる。

【００３０】

【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明確にする。

【００３１】実施例１ 石炭系の光学的等方性ピッチから常法により得られた不
融化繊維（繊維径１５μｍ、繊維長０．５ｍｍ）２３０
部に中心粒径７μｍのコールタール系メソカーボンマイ
クロビーズ５３０部を加え、アセトン８００部中で均一
に混合し、さらにアセトン１００部中にアルミナ粉末
（粒径０．５μｍ）５０部を含む分散液を超音波照射下
に混合し、液状混合物を得た後、濾過した。

【００３２】得られた混合物を成形圧力２トン／ｃｍ^２
の成形圧力で直径５０ｍｍ×長さ１０ｍｍの大きさに成
形し、１５０℃／時間の速度で１０００℃まで昇温し、
同温度で１時間保持して焼成した後、５００℃／時間の
速度で２８００℃まで加熱し、同温度に２０分間保持し
た。

【００３３】かくして、密度１．８２ｇ／ｃｍ^３、曲げ
強度９００ｋｇｆ／ｃｍ^２の炭素−炭素複合材が得られ
た。

【００３４】比較例１ 石炭系の光学的等方性ピッチから常法により得られた炭
化繊維（繊維径１５μｍ、繊維長０．５ｍｍ）３００部
に中心粒径７μｍのコールタール系メソカーボンマイク
ロビーズ７００部を加え、乾式で混合し、さらにアルミ
ナ粉末（粒径０．５μｍ）５０部を乾式で混合した。以
後実施例１と同様にして炭素−炭素式合材を得た。その
物性は均一なものであったが、密度１．７４ｇ／ｃ
ｍ^３、曲げ強度４８０ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、本発明品
に比して劣るものであった。

【００３５】実施例２ 石炭系の光学的等方性ピッチから常法により得られた不
融化繊維（繊維径１５μｍ、繊維長０．５ｍｍ）３００
部に中心粒径７μｍのコールタール系メソカーボンマイ
クロビーズ７００部を加え、乾式で混合し、さらにアル
ミナ粉末（粒径０．５μｍ）５０部を乾式で混合した。

【００３６】得られた混合粉を減圧（７６ｍｍＨｇ）下
に８℃／分の昇温速度で４５０℃まで昇温した。この混
合粉の温度が３００℃となった時点で、５００ｋｇ／ｃ
ｍ^２の成形圧力で１分間加圧した。得られた直径５０ｍ
ｍ×長さ１０ｍｍの成形体を１５０℃／時間の速度で１
０００℃まで昇温し、同温度で１時間保持して焼成した
後、５００℃／時間の速度で２８００℃まで加熱し、同
温度に２０分間保持した。

【００３７】かくして、密度１．８３ｇ／ｃｍ^３、曲げ
強度９２０ｋｇｆ／ｃｍ^２の炭素−炭素複合材が得られ
た。

【００３８】実施例３ 石炭系の光学的等方性ピッチから常法により得られた不
融化繊維（繊維径１５μｍ、繊維長０．５ｍｍ）３００
部に中心粒径７μｍのコールタール系メソカーボンマイ
クロビーズ７００部を加え、乾式で混合して得た混合物
の加圧下での加熱時の溶融特性を図１に示す。結果は、
混合物を内径５０ｍｍ×深さ１００ｍｍのシリンダーに
充填し（初期充填密度０．９７９ｇ／ｃｍ^３）、上方か
らピストンにより１５０ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で加圧しつ
つ、８℃／分の速度で昇温した場合のピストンの最大降
下値（すなわち、成形体の最大収縮率）を１００とし
て、相対値で示してある。３００℃で成形体の収縮率５
６％となったことが明らかである。

【００３９】また、上記と同様にして得た混合物を上記
と同様のシリンダーに充填し（初期充填密度０．９７９
ｇ／ｃｍ^３）、８℃／分の速度で４５０℃まで昇温し
た。その際、図２に示す様に、混合物の温度が、それぞ
れ２００℃，２５０℃，３００℃，３１０℃，３２０
℃，３５０℃および４００℃に到達した時点で、１分間
にわたり５００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で加圧した。

【００４０】かくして得られたそれぞれの試験片を４５
０℃で１時間保持した後、自然放冷した。得られた直径
５０ｍｍ×長さ１０ｍｍの各成形体を１５０℃／時間の
速度で１０００℃まで昇温し、同温度で１時間保持して
焼成した後、５００℃／時間の速度で２０００℃まで加
熱し、同温度に２０分間保持した。図３に上記の加圧時
の温度と最終的に得られた焼結体の曲げ強度（上方の曲
線）および密度（下方の曲線）との関係を示す。

【００４１】実施例４ 石炭系の光学的等方性ピッチから常法により得られた不
融化繊維（繊維径１５μｍ、繊維長０．５ｍｍ）３００
部に中心粒径７μｍのコールタール系メソカーボンマイ
クロビーズ７００部を加え、乾式で混合した。

【００４２】得られた混合粉を減圧（７６ｍｍＨｇ）下
に８℃／分の昇温速度で４５０℃まで昇温した。この混
合粉の温度が２００℃となった時点で、１５０ｋｇ／ｃ
ｍ^２の成形圧力で混合粉の温度が２５０℃となるまで加
圧し、次いで３００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で混合粉の温度
が２７５℃となるまで加圧し、さらに５００ｋｇ／ｃｍ
^２の圧力で混合粉の温度が３００℃となるまで加圧し
た。得られた直径５０ｍｍ×長さ１０ｍｍの成形体を１
５０℃／時間の速度で１０００℃まで昇温し、同温度で
１時間保持して焼成した後、５００℃／時間の速度で２
０００℃まで加熱し、同温度に２０分間保持した。

【００４３】かくして、密度１．８２ｇ／ｃｍ^３、曲げ
強度１０３０ｋｇｆ／ｃｍ^２の炭素−炭素複合材が得ら
れた。

【００４４】実施例５ 石炭系の光学的等方性ピッチから常法により得られた不
融化繊維（繊維径１５μｍ、繊維長０．５ｍｍ）と繊維
径の異なる不融化繊維（繊維長６ｍｍおよび１２ｍｍ）
と中心粒径７μｍのコールタール系メソカーボンマイク
ロビーズとを下記の重量割合でアセトン中で混合した
（固形分濃度５０％）後、濾過した。

【００４５】得られた混合粉を減圧（７６ｍｍＨｇ）下
に８℃／分の昇温速度で４５０℃まで昇温した。この混
合粉の温度が２００℃となった時点で、１５０ｋｇ／ｃ
ｍ^２の成形圧力で混合粉の温度が２５０℃となるまで加
圧し、次いで３００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で混合粉の温度
が２７５℃となるまで加圧し、さらに５００ｋｇ／ｃｍ
^２の圧力で混合粉の温度が３００℃となるまで加圧し
た。得られた直径５０ｍｍ×長さ１０ｍｍの成形体を１
５０℃／時間の速度で１０００℃まで昇温し、同温度で
１時間保持して焼成した後、５００℃／時間の速度で２
０００℃まで加熱し、同温度に２０分間保持した。

【００４６】かくして得られた焼結体の密度及び曲げ強
度を下記に併せて示す。

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【手続補正書】

【提出日】平成６年３月２日

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図面の簡単な説明

【補正方法】追加

【補正内容】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法により得た炭素−炭素複合材の成
形時の温度とその収縮率との関係を示すグラフである。

【図２】本発明の方法により得た炭素−炭素複合材を５
００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で加圧するときの時間と温度と
の関係を示すグラフである。

【図３】本発明の方法により得た炭素−炭素複合材の加
圧時の温度と焼結体の曲げ強度及び密度との関係を示す
グラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 典男 大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大阪 瓦斯株式会社内 (72)発明者 三浦 宏久 豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動車株式 会社内

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維また
   はこれを不融化して得た不融化繊維、無機粉末または無
   機繊維、自己焼結性を有する炭素粉および有機溶媒を混
   合して液状混合物を調製し、これを脱溶媒した後、成形
   し、炭化・黒鉛化することを特徴とする炭素−炭素複合
   材の製造方法。
2. 【請求項２】原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維また
   はこれを不融化して得た不融化繊維、無機粉末または無
   機繊維および自己焼結性を有する炭素粉からなる混合物
   を調製した後、これを金型に入れ、該混合物の収縮率が
   その最大収縮率の１０〜７０％となるまで常温乃至５０
   ０℃の温度で圧縮することにより、成形を行ない、次い
   で炭化・黒鉛化することを特徴とする炭素−炭素複合材
   の製造方法。
3. 【請求項３】原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維また
   はこれを不融化して得た不融化繊維、自己焼結性を有す
   る炭素粉および有機溶媒を混合して液状混合物を調製
   し、これを脱溶媒した後、成形し、炭化・黒鉛化するこ
   とを特徴とする炭素−炭素複合材の製造方法。
4. 【請求項４】原料ピッチを紡糸して得たピッチ繊維また
   はこれを不融化して得た不融化繊維および無機粉末また
   は無機繊維からなる混合物を調製し、これを金型に入れ
   て該混合物の収縮率がその最大収縮率の１０〜７０％と
   なるまで常温乃至５００℃の温度で圧縮することによっ
   て成形を行ない、次いで炭化・黒鉛化することを特徴と
   する炭素−炭素複合材の製造方法。
5. 【請求項５】液状混合物が、さらに粘結成分含有材料を
   含有している請求項１に記載の炭素−炭素複合材の製造
   方法。
6. 【請求項６】混合物が、さらに粘結成分含有材料を含有
   している請求項２に記載の炭素−炭素複合材の製造方
   法。
7. 【請求項７】液状混合物が、さらに粘結成分含有材料を
   含有している請求項３に記載の炭素−炭素複合材の製造
   方法。
8. 【請求項８】混合物が、さらに粘結成分含有材料を含有
   している請求項４に記載の炭素−炭素複合材の製造方
   法。
9. 【請求項９】混合物を金型に入れて該混合物の収縮率が
   その最大収縮率の１０〜７０％となるまで常温乃至５０
   ０℃の温度で圧縮することによって成形を行ない、次い
   で炭化・黒鉛化する請求項１，３，５及び７のいずれか
   に記載の炭素−炭素複合材の製造方法。
10. 【請求項１０】自己焼結性を有する炭素粉が、メソカー
    ボンマイクロビーズである請求項１乃至９のいずれかに
    記載の炭素−炭素複合材の製造方法。
11. 【請求項１１】粘結成分含有材料が、タール、ピッチま
    たは有機高分子である請求項５乃至８のいずれかに記載
    の炭素−炭素複合材の製造方法。
12. 【請求項１２】成形時の加熱温度が、１００〜４００℃
    の範囲にある請求項２，４または９に記載の炭素−炭素
    複合材の製造方法。
13. 【請求項１３】有機溶媒が、少なくともアセトンおよび
    ／またはトルエンを含む請求項１または３に記載の炭素
    −炭素複合材の製造方法。