JPH06200338A - 光磁気ディスク用磁性金属材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 光磁気ディスク用の磁性層を形成するのに適
した磁性金属材料を提供する。 【構成】 希土金属とＦｅ又はＣｏとの共晶組織を有す
る合金の粉末と、金属粉末とを混合して焼結体としたも
の。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光磁気ディスク用磁性金
属材料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に溶解、鋳造で割れの発生する金属
材料、溶解中にルツボと反応する金属材料等は一旦粉末
にして、その後焼結して、所望の形状を得る。この金属
材料の代表的用途として光磁気ディスク用の磁性材料が
挙げられる。この形成法には、加圧焼結するホット・プ
レス（Ｈｏｔ Ｐｒｅｓｓ）法、ヒッピング（Ｈｉｐｐ
ｉｎｇ）法や、予めプレスやシッピング（Ｃｉｐｐｉｎ
ｇ）法等で予備成形し、その圧粉体を焼結する焼結法が
ある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら粉末を焼
結しても、巣（Ｐｏｒｏｓｉｔｙ）及び割れの無い完全
な高密度の焼結体を得ることは難しい。そのため現在は
温度を粉末の融点直上まで上げた液相焼結法やバインダ
ー等を混入する方法がとられている。この液相焼結法は
ダイス、ポンチと焼き付いたり、ダイス、ポンチ間から
液が漏れるため、焼結体を取り出すことが困難である。
焼結体が取り出せる場合であっても、温度管理を非常に
厳しく行う必要があり、工業的には難しい方法である。
一方、バインダー等を混入する方法は得られた焼結体へ
の不純物混入の問題があるため、光磁気ディスクの磁性
層を形成する材料として用いる場合に種々の制約が生
じ、現実的でない。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記従来
の問題点に鑑み、多元系金属で巣、割れ等の無い高密度
で不純物の混入のない光磁気ディスク用の磁性材料とし
て用いる焼結体が得られるよう鋭意研究を進めた結果、
光磁気ディスクの磁性層を形成する金属成分の少なくと
も一部を予め共晶組織を有する金属粉末とし、ついで所
望の目的組成になるよう同一又は他の金属粉末を混合し
た後、通常の焼結を行えば、光磁気ディスクの磁性層を
形成する磁性材料に適した焼結体が得られることを知得
して、本発明に到達した。

【０００５】すなわち、本発明の要旨は、希土金属から
選ばれた少なくとも一種とＦｅ及びＣｏの少なくとも一
種との共晶組織を有する合金の粉末と、該共晶組織を構
成する金属成分と同一又は異なる金属の粉末との焼結体
からなる光磁気ディスク用磁性金属材料に存する。以
下、本発明を詳細に説明する。

【０００６】本発明では共晶組織が得られる多元系金属
材料を用いる。例えば単体金属Ａ，Ｂ，Ｃの３種類から
なる多元系金属焼結体を得る場合、３元系平衡状態図で
共晶組織が得られれば、その３元系金属の共晶組織を用
いる。しかし３元系状態図で共晶組織が得られない場合
は、Ａ，Ｂ間、Ｂ，Ｃ間、Ａ，Ｃ間の２元系状態図で共
晶組織が得られるかどうかを調べ、あればその２元系金
属の共晶組織を用いる。これは４元系、又はそれ以上の
多元系金属焼結体を得る場合でも同様である。この場
合、共晶組織が多く存在する共晶組成量付近が好ましい
が、必ずしも共晶組成量である必要はなく、粉砕性等を
考慮して亜共晶組成量、過共晶でも共晶組織が得られれ
ばよい。

【０００７】共晶組織を有する合金は、通常の溶解、鋳
造法によって得たものを用いるが、高品位の焼結体を得
るためには共晶組織は微細で均一なものが好ましく、従
って鋳造時の冷却速度は０．０１℃／秒以上が好まし
い。均一、微細な共晶組織を得るためには、特に鋳造速
度０．１〜２５℃／秒で銅鋳型をもちいたアーク・メル
ター法が好ましい。

【０００８】得られた合金の粉砕は通常の方法でよい。
例えば、まずジョークラッシャで１〜数ｍｍ程度に粗粉
砕し、次いで回転刃のついたカッター・ミルで１〜１０
０μｍ程度に粉砕し、更に微粉砕を必要とする場合は振
動ミルやジェット・ミルなどを用いる。粗粉砕機はハン
マー式やローラー式のクラッシャーを用いてもよく、上
記カッター・ミルの外にボール・ミル、スタンプ・ミ
ル、ロッド・ミルなどを使用しても構わない。粉砕時間
は合金の脆さによって大きく変わるため、一概に言えな
いが、希土合金すなわち、Ｔｂ，Ｇｄ，Ｎｄ等の場合は
１時間以内で１０μｍ程度の粉末が得られる。

【０００９】なお粉砕はＴｂ，Ｇｄ，Ｎｄ等の希土合金
のように活性な材料は、乾式の場合は不活性ガス雰囲気
中で、湿式の場合は例えば水分、酸素を含まないアルコ
ール、ｎ−ヘキサン、アセトン、ベンゼン、４塩化炭
素、フレオン等の溶剤を用いて、すなわち、実質的に酸
素を含まない状況下に行なうことが好ましい。得られた
共晶組織を有する希土合金の粉末に、該共晶組織を構成
する金属成分と同一又は異なる金属の粉末を加えて混合
する。混合後の組成が所望する金属焼結体の組成すなわ
ち、光磁気ディスク用磁性金属材料の組成となるのであ
れば、加える金属は特に限定されず、例えば、１種類又
は複数種類の単体金属、２種類以上の金属からなる合
金、若しくはこれらの組み合せであってもよく、共晶組
織を有する合金を構成する金属と同一でも異なったもの
でもよいが、共晶組織を有する合金と同一の金属からな
る合金であって、粉砕されやすい合金が好ましい。な
お、光磁気ディスク用磁性金属材料として高品位の焼結
体を得るためには、混合後に共晶組織が３％以上存在す
ることが好ましく、更には１０〜５０％以上の範囲がよ
い。また、共晶組織を有する合金と後で加える合金とを
合せた後に粉砕、混合してもよい。

【００１０】次いで該粉末を焼結成形して光磁気ディス
ク用磁性金属材料とするが、これは一般的方法でよい。
ホットプレス法の場合の一例を示すと、Ａｒガスなどの
不活性雰囲気下で内面をボロンナイトライド（ＢＮ）等
の離型剤を塗布したダイスの中に該粉末を充填し、同様
にＡｒガスなどの不活性ガスあるいは真空雰囲気中で加
圧焼結する。温度は圧力によって異なるが、共晶組織の
融点を中心に±３００℃前後が適当である。また好まし
い加圧力は材料、共晶組成量によって変化するが、大き
すぎると液相の漏れ、ダイス、ポンチの破損を生ずるの
で、３００ｋｇ／ｃｍ² 以下、特には１００−２００ｋ
ｇ／ｃｍ² が好ましい。なおダイス、ポンチの材質は通
常、黒鉛であるが、耐熱鋼やセラミックスでもよい。

【００１１】焼結成形法としてヒッピング法を行なう場
合は、例えば該粉末をＡｒガスなどの不活性雰囲気下
で、炭素鋼、ステンレス鋼あるいはガラスの容器に充填
後、真空引きしながら封ずる。それをヒップ装置にて加
圧焼結する。温度は上記ホツトプレスより低い温度が適
当である。ただしガラス容器の場合は、その温度がガラ
スの転移点以上の温度であることが必要である。加圧力
は該温度で容器の変形が追随出来れば、特に制限はない
が通常２０００ｋｇ／ｃｍ² 以下である。小さすぎると
変形が不充分となり、高い密度が得られないため１００
０〜１５００ｋｇ／ｃｍ² が好ましい。

【００１２】更に、焼結法の場合は、例えばＡｒガスな
どの不活性雰囲気下で、油圧プレス等で該粉末を所定の
形状に予備成形し焼結炉にて焼結する。雰囲気は不活性
ガスか、真空がよい。温度はホットプレスの場合より、
高いほうが適当である。さて、共晶組織が得られる多元
系金属材料は多々あるが、鋳造時の割れや鋳型との反応
等の問題で粉末を焼結する製造法を取らざるを得ない材
料に希土金属を含む合金がある。特に遷移金属との組合
せは磁性材料として最近、脚光を浴びており、光磁気デ
ィスク用材料として、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ、Ｔｂ−Ｇｄ−
Ｆｅ−Ｃｏ等が挙げられている。本発明の磁性金属材料
は、この光磁気ディスク用磁性金属材料を提供する。こ
のような希土金属、遷移金属等を含む多元系金属焼結体
は本発明の方法によれば、巣、割れのない高密度のもの
が得られるので好ましい。すなわち、光磁気ディスクの
磁性層をスパッタリング等で形成する際のターゲットと
して大変好適に用いられる。

【００１３】本発明方法により、光磁気ディスク用磁性
金属材料として用いる、巣、割れのない高密度の多元系
金属焼結体が得られる理由として、共晶組織は均一、微
細で且つ融点も低いことが挙げられる。そのため焼結時
にかなり低い温度や圧力でも超塑性能が発現しやすくな
り、その結果として共晶組織以外の粉末のまわりを充填
し、かつ焼結体に共晶組織が残存している場合、均一、
微細組織が故に靱性も発揮して、巣、割れの無い高密度
の焼結体が得られると考えられる。すなわち、光磁気デ
ィスク用の磁性金属材料（ターゲット）として大変好適
なものとなる。また共晶組織が溶融状態時の性状を示
し、共晶組織以外の粉末の周りを充填している可能性も
ある。

【００１４】更に二次的効果として、かなり低い温度や
圧力で焼結出来ることから、ポンチ、ダイスとの反応の
抑制、熱収縮、膨張の低減に基づく割れの低減等の効果
もあると推測される。

【００１５】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。なお、以下の実施例で溶解、合金化はアーク・メ
ルター機を用い、真空引き（約０．１ｍｍｔｏｒｒ）後
Ａｒガスを７４０ｍｍｔｏｒｒまで注入して行なったも
のであり、粉砕はグローブ・ボックス中、Ａｒガス雰囲
気下で、ジョー・クラッシャーを用いて数ｍｍ塊まで、
その後カッター・ミルにより、５０μｍ以下の粉末を得
た。

【００１６】また、成形、焼結はホットプレス法によ
り、Ａｒガス雰囲気下、圧力１００ｋｇ／ｃｍ² で、外
径３０φｍｍ、内径１５φｍｍ、高さ５０ｍｍ、ポンチ
径１５φｍｍのダイス（黒鉛）を用い、離型剤としてボ
ロン・ナイトライドを使用して行なった。温度は、発熱
体（黒鉛）の脇にＰＲ−６−３０の熱電対を取りつける
ことにより測定し、焼結状態は、圧力を加えるシリンダ
ーに取り付けられた伸び計の収縮量により把握した。

【００１７】実際の焼結は、まず温度を７００℃とし、
その温度に達してから１０分間保持し、大きな収縮量が
得られない場合はさらに５０℃昇温し、その温度に達し
てから１０分保持し、収縮量の変化を見た。このように
して大きい収縮量が観察された温度でホットプレスを終
了とした。冷却後、焼結体を取り出し光学顕微鏡観察に
より、巣、割れ等の有無について調べ、この試験を２回
繰り返した。

【００１８】実施例１（原子比Ｔｂ：Ｆｅ＝１：３の焼
結体の製造） テルビウム（Ｔｂ）と鉄（Ｆｅ）の平衡状態図から、両
者の共晶組成はＴｂ７２ａｔ％−Ｆｅ２８ａｔ％であっ
たので、ともに純度９９．９％のＴｂ及びＦｅをこの組
成で配合、溶解、合金化し共晶組織を有する粉末を得
た。一方粉砕が非常にたやすい、Ｔｂ：Ｆｅ＝２：１７
（原子比）からなる合金を上記と同じＴｂ，Ｆｅの配
合、溶解、粉末化を行なって得た。続いて、所期の目的
組成であるＴｂ：Ｆｅ＝１：３（原子比）になるよう上
記２種類の粉末を混合し、この粉末を用いてホットプレ
ス法で焼結を行なった。

【００１９】焼結操作中の約１０００℃で大きな収縮量
が得られ、冷却後取り出したところ、ポンチ、ダイスと
の反応もなく、且つ巣、割れの無い高品位の焼結体が得
られた。光磁気ディスクの磁性層を形成する材料として
好適に用い得た。一方比較として、単体金属材料である
Ｔｂ，Ｆｅから直接、原子比でＴｂ：Ｆｅ＝１：３の組
成を配合、溶解、粉末化した後に焼結を行なったとこ
ろ、約１２００℃で大きな収縮量が得られた。冷却後取
り出したところ試料はポンチ、ダイスの間隙から液状に
なってもれ、ダイス内の試料は完全にポンチ、ダイスと
反応して、焼結体を取り出すこともできなかった。

【００２０】実施例２（原子比Ｇｄ：Ｆｅ＝１：３の焼
結体の製造） ガドリウム（Ｇｄ）と鉄（Ｆｅ）の平衡状態図から、両
者の共晶組成はＧｄ８７ａｔ％−Ｆｅ１３ａｔ％であっ
たので、ともに純度９９．９％のＧｄ及びＦｅをこの組
成で配合、溶解、合金化し共晶組織を得た。一方粉砕が
非常にたやすい、Ｇｄ：Ｆｅ＝２：１７（原子比）から
なる合金を上記と同じＧｄ，Ｆｅの配合、溶解、粉末化
によって得た。続いて、所期の目的組成であるＧｄ：Ｆ
ｅ＝１：３（原子比）になるよう上記２種類の粉末を混
合し、この粉末を用いてホットプレス法で焼結を行なっ
た。

【００２１】焼結操作中、約９００℃で大きな収縮量が
得られ、冷却後取り出したところ、ポンチ、ダイスとの
反応もなく、且つ巣、割れのない高品位の焼結体が得ら
れた。光磁気ディスクの磁性層を形成する金属材料とし
て用いて大変好適なものであった。一方比較として、単
体金属材料であるＧｄ，Ｆｅから直接、原子比でＧｄ：
Ｆｅ＝１：３の組成を配合、溶解、粉末化した後に焼結
を行なったところ、約１１００℃で大きな収縮量が得ら
れた。冷却後取り出したところ試料はポンチ、ダイスの
間隙から液状になってもれ、ダイス内の試料は完全にポ
ンチ、ダイスと反応して、焼結体を取り出すこともでき
なかった。

【００２２】実施例３（原子比Ｎｄ：Ｃｏ＝２：７の焼
結体の製造） ネオジム（Ｎｄ）とコバルト（Ｃｏ）の平衡状態図か
ら、両者の共晶組成はＮｄ６３ａｔ％−Ｃｏ３７ａｔ％
であったので、ともに純度９９．９％のＮｄ及びＣｏを
この組成で配合、溶解、合金化し共晶組織を有する粉末
を得た。一方粉砕が非常にたやすいＮｄ：Ｃｏ＝２：１
７（原子比）からなる合金を上記と同じＧｄ，Ｆｅの配
合、溶解、粉末化によって得た。続いて所期の目的組成
であるＮｄ：Ｃｏ＝２：７（原子比）になるよう上記２
種類の粉末を混合し、この粉末を用いて焼結を行なっ
た。

【００２３】焼結操作中、約８００℃で大きな収縮量が
得られ、冷却後取り出したところ、ポンチ、ダイスとの
反応もなく、且つ巣、割れのない高品位の焼結体が得ら
れた。光磁気ディスクの磁性層を形成する材料として用
いて大変好適であった。一方比較として単位金属材料で
あるＮｄ，Ｃｏから直接原子比でＮｄ：Ｃｏ＝２：７の
組成を配合、溶解、粉末化した後に焼結を行なったとこ
ろ、約１０００℃で大きな収縮量が得られた。冷却後取
り出してみるとポンチ、ダイスの間隙から液状の漏れは
無いが、ダイス内の試料は完全にポンチ、ダイスと反応
して、焼結体を取り出すこともできなかった。

【００２４】

【発明の効果】以上説明した本発明方法によれば、従来
は困難であった、巣、割れ等が無い高密度で、かつ不純
物混入のない多元系金属焼結体が製造でき、本発明は工
業的に極めて優れたものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 希土金属から選ばれた少なくとも一種と
   Ｆｅ及びＣｏの少なくとも一種との共晶組織を有する合
   金の粉末と、該共晶組織を構成する金属成分と同一又は
   異なる金属の粉末との焼結体からなる光磁気ディスク用
   磁性金属材料。
2. 【請求項２】 希土金属がＴｂ，Ｇｄ又はＮｄの少なく
   とも一種であることを特徴とする請求項１に記載の光磁
   気ディスク用磁性金属材料。