JPS6256543A - 希土類合金焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は希土類合金焼結体の製造に係り、より詳細には
、光磁気記録方式における磁気ディスクにおいて記録媒
体として用い得る希土類合金薄膜をスパッタリングによ
って形成する際、スパッタリング装置に装着するターゲ
ツト材（希土類合金焼結体）の製造方法に関する。

（従来の技術） 一般に、スパッタリングは薄膜形成方法として様々な目
的に用いられており、そのため、スパッタリング装置に
使用するターゲットの材質も各種の金属、合金、セラミ
ックス等にわたって多種多様である。また、ターゲット
の形状、寸法は、一般的には厚さが数μｍから十数μｍ
の平板からなる角形又は円形状である。

このような材料からターゲットを製造するには、金属又
は合金の場合であれば、母材を鍛造後に圧延し、或いは
母材溶湯を鋳造した後、必要に応じて切削、研磨等の仕
上げ加工を施してターゲットを得るのが一般的である。

また、セラミックスを材料とする場合であれば、粉体を
成形、焼結の後、切削、研磨等で仕上げるのが一般的で
ある。

ところで、光磁気記録方式における磁気ディスクにおい
ては、記録媒体として希土類合金からなる磁性薄膜が用
いられつつある。この希土類合金薄膜をスパッタリング
で作製する場合、希土類合金をターゲットとして使用す
るのが好適である。

しかし、希土類元素を含有する合金、就中、希土類元素
を１０〜８０重景％含み、残部がＦｅ及び／又はＣＯで
ある組成範囲の希土類合金は、鋳造組織が極めて脆弱で
あるため、上記の如き一般の金属材料に適用される加工
方法ではターゲツト板を製造することは困難であった。

そのため、他の製造法として粉末冶金法を適用する試み
があるが、ターゲットとしての成形、焼結体にクラック
が入ったり、欠は落ちが生じたりして特に製造及びハン
ドリングが難しいという問題がある。また、合金として
利用せずに、複数種類の純金属の小片をターゲット部位
に並べて表面積に占める各金属（成分）の割合で調整す
る便法も試みられてはいるが、大きな面積の板状合金タ
ーゲットに匹敵する程の効果は期待できない。

（発明の目的） 本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、粉末冶金法を
適用して上記希土類合金ターゲットを製造するに際し、
クラック、欠は落ち等が発生せず。

製造及びハンドリング上の問題を伴うことなく、スパッ
タリング操作に好適なターグツｌ−板を得る方法を提供
することを目的とするものである。

（発明の構成） 上記目的を達成するため、本発明では、上記希土類合金
の粉体に対する成形、焼結を特定条件のもとで行うこと
としたものである。

以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。

本発明法に用いる材料は、Ｙを含む希土類元素（以下、
希土類元素という）の１種又は２種以上の合計が１０〜
８０重景％含み、残部が実質的にＦｅ及びＣＯのうちの
１種又は２種からなる組成を有するものである。

希土類元素としては、ランタン系列元素でＬａ、Ｃｅ、
　Ｐｒ、　Ｎｄ、　Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、　Ｇｄ、　Ｔｂ
、　Ｄｙ、ＨＯｌＥｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕを挙げるこ
とができる。但し、Ｙを含めるものである。これらの元
素は１種又は２種以上で含有させることができるが、含
有量はスパッタリングにより所望諸特性の磁性薄膜を形
成することができる範囲で、１０〜８０重量％とする。

なお、希土類元素は合金又は母合金の態様で使用するの
が好ましい。

上記希土類元素の含有量の残部は、Ｆｅ及び／又はＧｏ
からなり、不純物成分は極めて微量に規制する必要があ
る。就中、酸素は希土類元素が活性であることに鑑み、
極力混入しないように留意する。

これらの成分組成の材料は、本発明においては、狙いと
する化学成分を有する希土類合金の１種又は２種以上を
予め溶製した後粉砕するか、或いはベース希土類合金を
予め溶製した後粉砕したものに他の合金成分の純金属粉
の１種又は２種以上を混合するなどにより、成分調整を
行う。勿論、異なる成分組成の希土類合金粉を２種以上
混合することも可能であり、この場合には、ターゲット
としての成分組成の選択が自由にでき、また単なる各成
分の混合よりも得られるスパッタリング薄膜の磁気特性
が良好となる。特に希土類元素は単独の粉体として混合
するよりも合金の態様で利用した方がスパッタリング薄
膜の磁気特性が良好となる。

次に、本発明法では、成分調整した粉体を成形用の型に
装入し、以下に示す成形、焼結条件で処理する。

すなわち、成形圧力は焼結力を強くし、焼結しやすくす
るために５００　ｋｇＧ／　ｃｍ２以上の値とする。

焼結温度は、完全な液相焼結又は一部液相での焼結を行
わせるために希土類合金の液相点−＋５０℃の範囲内で
選定する。特に２種類以」二の合金粉を使用する場合、
一方を液相で、他方を固相で焼結させることＬ９−より
、一部液相焼結も可能となる。

焼結雰囲気としては、希土類元素が活性である点を考慮
して不活性雰囲気或いは真空雰囲気とするが、真空状態
ははゾ保たれていれば特に支障はない。勿論、」二記温
度での保持時間は完全液相又は一部液相での焼結に適し
た時間を決めることは云うまでもない。

なお、上記成形、焼結条件はホットプレス（ＨＰ）法、
静水圧ホットプレス（ＨＩＰ）法のいずれの場合にも適
用できることは云うまでもない。Ｉ−ＩＰ法はＨＩ　Ｐ
法の場合に比べて圧力、温度の制約が大きく、得られる
焼結体の密度比が小さいということもあるが、使用上差
し支えない強度を確保することはできる。

（実施例） ■溶製 水冷鋼ハース及びタングステン電極を有する公知の真空
アーク溶解装置を用い、第１表に示す成分組成の各希土
類合金５００ｇを溶製した。なお。

溶解に先立って３　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒに真空引きし
た後、精製高純度Ａｒガスで４００　Ｔｏｒｒとし、ア
ーク電圧２０Ｖにて溶解した。また原料金属としては、
電解高純度鉄を真空アーク溶屏した純度９９．９９％の
鉄と、電解高純度コバルトを９００℃、Ｈ２中で処理後
、真空脱ガス処理して得た純度９９．９５％のニッケル
と、市販高純度品（純度９９．５％）の希土類元素を各
々用いた。

第１表　希土類合金組成（ｗｔ％） ■粉砕 真空アーク溶解後の凝固合金を高純度Ａｒ雰囲気下でス
タンプミルにて粉砕した。スタンプミルの仕様は次のと
うりである。

杵重量・・・３　、８　ｋｇ ストローク・・・１００ｍＩＩ 落下回数　・・・２０回／分 粉砕物はすべて一１５０μｍとした。

■成形 次に、第１表に示した成分組成の希土類合金粉の１種又
は２種を第２表に示す如く混合調整した後、各供試材を
ＨＩ　Ｐ法に用いるカプセルに充填し、約７＋ｎｍの層
厚を得た。なお、カプセルは軟鋼型で板厚１．５ｍｍ、
内径６０＋ｎｍ、深さ２０ｃａｍの円筒状のもので、蓋
は直径５９．８ｍｍでその中央部に外径４ＩＩＩＩＩｌ
φの真空引き用パイプを取付けたものを準備した。

粉砕物を充填後、カプセル上に蓋を被せ、真空引き用パ
イプからＡｒガスを流しつ＼、蓋とカプセル本体とをＴ
ＩＧ溶接で隙間なく接合し、次いで真空引き用パイプを
真空ポンプに接続し、カプセル全体を１２０℃に加熱し
つ＞　３　Ｘ　１０−４Ｔｏｒｒまで減圧した。所定の
真空に達したところで真空引き用パイプをガスバーナで
焼き切り、カプセルを密封した。

■焼結 カプセル内に密封した試料は、第２表に示す条件（圧力
、温度レベル、保持時間）の静水圧式ホットプレスにて
加圧、加熱した後、徐減圧、徐冷し、装置より取り出し
た。次いで、カプセルを取り除いた後、得られた焼結体
に研削盤にて面仕」ユげと円周の仕上げを施し、板厚５
．０ｍｍ、直径５０ｍａ＋のターゲツト板とした。

なお、各焼結体について密度比（ｌ−気孔率）を調べる
と共に面内クラックの有無、仕上げ加工時の欠は落ちの
有無を調べたにれらの結果を第２表に併記する。

【以下余白］ 第２表に示すとうり、いずれの成分組成の供試材も面内
クラックや欠は落ちなどの欠陥もなく、健全で極めて高
密度の焼結体であった。なお、一部の焼結体について抗
折力を測定したが、ターゲットとして用いるうえで充分
な値が得られた。

以上に示した本発明法は、スパッタリングにより得られ
る薄膜の膜特性向上の目的で添加されるその他の元素を
上記希土類合金に添加したターゲット材料についても同
様に適用でき、好結果を得ることができる。

（発明の効果） 、以上詳述したように、本発明によれば、ターゲット材
料の希土類合金を予め溶製したうえで粉砕し、しかも特
定条件のもとで加圧焼結してターゲット用焼結体を得る
ので、製造が容易で特に処理時間が短くて済みハンドリ
ング上の問題がなく、スパッタリング操作に好適な極め
て高密度のターゲットを提供することができる。特にタ
ーゲットの成分組成を任意に選択でき、スパッタリング
薄膜の磁気特性を製造面から向上し得るという利点もあ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 希土類元素（但し、Ｙを含む）の１種又は２種以上の合
   計を１０〜８０重量％含み、残部が実質的にＦｅ及びＣ
   ｏのうちの１種又は２種からなる組成となるように、予
   め所要の合金を溶製した後粉砕し、調整して成形用の型
   に装入し、温度が該合金の液相点〜＋５０℃の範囲、圧
   力が５００ｋｇＧ／ｃｍ＾２以上にて実質的に不活性又
   は真空雰囲気中に該希土類合金粉を存在させる条件のも
   とで加圧、焼結することを特徴とするスパッタリングタ
   ーゲット用の希土類合金焼結体の製造方法。