JPH06212428A - 金属表面へのダイヤモンド被覆の形成方法 - Google Patents
金属表面へのダイヤモンド被覆の形成方法Info
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- JPH06212428A JPH06212428A JP2352193A JP2352193A JPH06212428A JP H06212428 A JPH06212428 A JP H06212428A JP 2352193 A JP2352193 A JP 2352193A JP 2352193 A JP2352193 A JP 2352193A JP H06212428 A JPH06212428 A JP H06212428A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 Pt、Ir、Ru、Rh及びReの中から選
ばれた遷移金属の基板上に、メタン1〜5容量%を含む
水素ガスを流し、マイクロ波プラズマによる化学蒸着を
行うことによりダイヤモンド被覆を形成させる。 【効果】 本発明によると、これまでダイヤモンド基板
又は窒化ホウ素基板以外では行うことが困難であるとさ
れていたダイヤモンドのエピタキシャル成長を、Pt、
Ir、Ru、Rh及びReのような金属上で、しかもス
クラッチ処理を必要としないで行うことができる。
ばれた遷移金属の基板上に、メタン1〜5容量%を含む
水素ガスを流し、マイクロ波プラズマによる化学蒸着を
行うことによりダイヤモンド被覆を形成させる。 【効果】 本発明によると、これまでダイヤモンド基板
又は窒化ホウ素基板以外では行うことが困難であるとさ
れていたダイヤモンドのエピタキシャル成長を、Pt、
Ir、Ru、Rh及びReのような金属上で、しかもス
クラッチ処理を必要としないで行うことができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属表面にダイヤモン
ド被覆を形成する方法に関するものである。さらに詳し
くいえば本発明は、金属表面をスクラッチ処理すること
なく、その上に強固に結合したダイヤモンド被覆を形成
させる方法に関するものである。
ド被覆を形成する方法に関するものである。さらに詳し
くいえば本発明は、金属表面をスクラッチ処理すること
なく、その上に強固に結合したダイヤモンド被覆を形成
させる方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ダイヤモンドの気相合成法としては、イ
オンビーム蒸着法、イオン化蒸着法、イオンビームスパ
ッタ法、イオン注入法のような物理蒸着法や、熱化学蒸
着法、熱フィラメント化学蒸着法、高周波プラズマ化学
蒸着法、マイクロ波プラズマ化学蒸着法、直流プラズマ
化学蒸着法などの化学蒸着法が知られている。
オンビーム蒸着法、イオン化蒸着法、イオンビームスパ
ッタ法、イオン注入法のような物理蒸着法や、熱化学蒸
着法、熱フィラメント化学蒸着法、高周波プラズマ化学
蒸着法、マイクロ波プラズマ化学蒸着法、直流プラズマ
化学蒸着法などの化学蒸着法が知られている。
【0003】ところで、これらの中でマイクロ波プラズ
マ化学蒸着法によるダイヤモンドのホモエピタキシャル
成長は、ダイヤモンド基板以外では、窒化ホウ素基板の
みが可能であり、そのほかの基板、例えば炭化ケイ素基
板では不可能であった。しかもダイヤモンド基板や窒化
ホウ素基板の場合でも核生成サイトを増加させ、ダイヤ
モンド被覆の密着性及び平滑性を高めるために、通常こ
の表面をスクラッチ処理して粗化することが必要とされ
ていた。
マ化学蒸着法によるダイヤモンドのホモエピタキシャル
成長は、ダイヤモンド基板以外では、窒化ホウ素基板の
みが可能であり、そのほかの基板、例えば炭化ケイ素基
板では不可能であった。しかもダイヤモンド基板や窒化
ホウ素基板の場合でも核生成サイトを増加させ、ダイヤ
モンド被覆の密着性及び平滑性を高めるために、通常こ
の表面をスクラッチ処理して粗化することが必要とされ
ていた。
【0004】しかしながら、このようなスクラッチ処理
には、ダイヤモンド粉末、炭化ケイ素粉末のような特殊
な超硬粉末を必要とする上に、手間のかかる作業を行わ
なければならないため、工業的に実施するには、能率が
低下するのを免れない。
には、ダイヤモンド粉末、炭化ケイ素粉末のような特殊
な超硬粉末を必要とする上に、手間のかかる作業を行わ
なければならないため、工業的に実施するには、能率が
低下するのを免れない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、密着性及び
平滑性のよいダイヤモンド被覆を、スクラッチングのよ
うな前処理を必要とせずに、高い成長速度で、しかもダ
イヤモンド基板や窒化ホウ素基板以外の基板上に形成さ
せることを目的としてなされたものである。
平滑性のよいダイヤモンド被覆を、スクラッチングのよ
うな前処理を必要とせずに、高い成長速度で、しかもダ
イヤモンド基板や窒化ホウ素基板以外の基板上に形成さ
せることを目的としてなされたものである。
【0006】本発明者は、マイクロ波プラズマによるダ
イヤモンドのホモエピタキシャル成長について種々研究
を重ねた結果、炭素源として水素で希釈したメタンを用
い、かつ基板としてPt、Ir、Ru、Rh、Reのよ
うな原子配列において核外電子の配置のd副殻電子が満
たされていず、炭素の固溶体又は炭化物を形成しない金
属を用いた場合に、特にスクラッチ処理を施さなくて
も、密着性や平滑性の良好なダイヤモンド被覆が形成さ
れることを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに
至った。
イヤモンドのホモエピタキシャル成長について種々研究
を重ねた結果、炭素源として水素で希釈したメタンを用
い、かつ基板としてPt、Ir、Ru、Rh、Reのよ
うな原子配列において核外電子の配置のd副殻電子が満
たされていず、炭素の固溶体又は炭化物を形成しない金
属を用いた場合に、特にスクラッチ処理を施さなくて
も、密着性や平滑性の良好なダイヤモンド被覆が形成さ
れることを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに
至った。
【0007】すなわち、本発明は、Pt、Ir、Ru、
Rh及びReの中から選ばれた遷移金属の基板上に、メ
タン1〜5容量%を含む水素ガスを流し、マイクロ波プ
ラズマによる化学蒸着を行うことを特徴とするダイヤモ
ンド被覆の形成方法を提供するものである。
Rh及びReの中から選ばれた遷移金属の基板上に、メ
タン1〜5容量%を含む水素ガスを流し、マイクロ波プ
ラズマによる化学蒸着を行うことを特徴とするダイヤモ
ンド被覆の形成方法を提供するものである。
【0008】本発明方法においては基板として、Pt、
Ir、Ru、Rh及びReの中から選ばれた遷移金属を
用いることが必要であるが、これらの金属は、他の材料
の上にめっき又は蒸着されたものでもよい。この際の膜
厚としては、30Åないし5μm程度で十分である。
Ir、Ru、Rh及びReの中から選ばれた遷移金属を
用いることが必要であるが、これらの金属は、他の材料
の上にめっき又は蒸着されたものでもよい。この際の膜
厚としては、30Åないし5μm程度で十分である。
【0009】次に、本発明方法における炭素源として
は、メタンが用いられるが、これは水素によって1〜5
容量%の濃度に希釈されていることが必要である。この
水素は、気相中のメタンの水素の引き抜き反応を行い、
化学種を活性化したり、ダイヤモンド表面のダングリン
グボンドに結合し、炭素のSP3結合を安定化させた
り、ダイヤモンド表面の炭素‐水素結合を水素引き抜き
反応によって切断し、成長点をラジカル化又はイオン化
させたり、ダイヤモンド表面のSP2結合をSP3結合
に再配列したり、ダイヤモンドと共に析出するグラファ
イトのようなアモルファス成分を選択的にエッチング除
去する作用を有している。また、この水素に、酸素や水
を添加したり、メタンと酸素含有化合物とを併用するこ
とにより、アモルファス成分のエッチング除去をより効
果的に行うことができる。
は、メタンが用いられるが、これは水素によって1〜5
容量%の濃度に希釈されていることが必要である。この
水素は、気相中のメタンの水素の引き抜き反応を行い、
化学種を活性化したり、ダイヤモンド表面のダングリン
グボンドに結合し、炭素のSP3結合を安定化させた
り、ダイヤモンド表面の炭素‐水素結合を水素引き抜き
反応によって切断し、成長点をラジカル化又はイオン化
させたり、ダイヤモンド表面のSP2結合をSP3結合
に再配列したり、ダイヤモンドと共に析出するグラファ
イトのようなアモルファス成分を選択的にエッチング除
去する作用を有している。また、この水素に、酸素や水
を添加したり、メタンと酸素含有化合物とを併用するこ
とにより、アモルファス成分のエッチング除去をより効
果的に行うことができる。
【0010】本発明方法は、所定の基板を810〜85
0℃の範囲の温度に加熱し、この上にメタン1〜5容量
%を含有する水素ガスを流しながら、マイクロ波を印加
し、プラズマを発生させることによって行われる。この
際の圧力としては1〜10×103Pa、マイクロ波出
力としては300〜500W程度、好ましくは400W
付近が用いられる。メタン含有水素ガスの流入時間とし
ては、1〜10時間、好ましくは5時間程度である。
0℃の範囲の温度に加熱し、この上にメタン1〜5容量
%を含有する水素ガスを流しながら、マイクロ波を印加
し、プラズマを発生させることによって行われる。この
際の圧力としては1〜10×103Pa、マイクロ波出
力としては300〜500W程度、好ましくは400W
付近が用いられる。メタン含有水素ガスの流入時間とし
ては、1〜10時間、好ましくは5時間程度である。
【0011】本発明方法においては、基板材料としてP
t、Ir、Ru、Rh及びReの中から選ばれた遷移金
属を用いた場合にのみダイヤモンド膜の形成が可能であ
り、その他の金属、例えばNiやFeを基板として用い
た場合にはアモルファスカーボン膜を生じダイヤモンド
膜を形成しない。
t、Ir、Ru、Rh及びReの中から選ばれた遷移金
属を用いた場合にのみダイヤモンド膜の形成が可能であ
り、その他の金属、例えばNiやFeを基板として用い
た場合にはアモルファスカーボン膜を生じダイヤモンド
膜を形成しない。
【0012】また、Siのような従来基板として用いら
れていた材料の場合、成長速度を高めるためにスクラッ
チ処理を施したときでも生成したダイヤモンドの結晶粒
子数は約1×103〜5個/cm2程度であるにもかか
わらず、本発明によるとPtについてはスクラッチ処理
を行わないでも1×107〜8個/cm2という大きい
数値を示すし、Ir、Ru、Rhについては、スクラッ
チ処理を施したSiの場合と同等の数値が示される。
れていた材料の場合、成長速度を高めるためにスクラッ
チ処理を施したときでも生成したダイヤモンドの結晶粒
子数は約1×103〜5個/cm2程度であるにもかか
わらず、本発明によるとPtについてはスクラッチ処理
を行わないでも1×107〜8個/cm2という大きい
数値を示すし、Ir、Ru、Rhについては、スクラッ
チ処理を施したSiの場合と同等の数値が示される。
【0013】
【発明の効果】本発明方法によると、これまでダイヤモ
ンド基板又は窒化ホウ素基板以外では行うことが困難で
あるとされていたダイヤモンドのエピタキシャル成長
を、Pt、Ir、Ru、Rh及びReのような金属上
で、しかも通常成長速度を高めるために前処理として行
われている厄介なスクラッチ処理を必要としないで行う
ことができるので、工業的なダイヤモンド合成方法とし
て好適である。
ンド基板又は窒化ホウ素基板以外では行うことが困難で
あるとされていたダイヤモンドのエピタキシャル成長
を、Pt、Ir、Ru、Rh及びReのような金属上
で、しかも通常成長速度を高めるために前処理として行
われている厄介なスクラッチ処理を必要としないで行う
ことができるので、工業的なダイヤモンド合成方法とし
て好適である。
【0014】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【0015】実施例1 白金、イリジウム、ルテニウム、ロジウム及びレニウム
を材料として用い、厚さ50μm、5mm角のフイルム
状の基板を調製した。
を材料として用い、厚さ50μm、5mm角のフイルム
状の基板を調製した。
【0016】次に、これらを耐圧管中に載置し、108
3〜1123°Kの温度に加熱しながら、メタンガス1
〜3SCCNと水素ガス100SCCNとの割合で流入
させ、圧力5.3×103Pa、マイクロ波出力400
Wの条件下で、5時間マイクロ波プラズマによる化学蒸
着を行った。ラマン分光分析の結果、いずれの基板にお
いても、108個/cm2の高密度のダイヤモンド被覆
が形成されていることが確認された。
3〜1123°Kの温度に加熱しながら、メタンガス1
〜3SCCNと水素ガス100SCCNとの割合で流入
させ、圧力5.3×103Pa、マイクロ波出力400
Wの条件下で、5時間マイクロ波プラズマによる化学蒸
着を行った。ラマン分光分析の結果、いずれの基板にお
いても、108個/cm2の高密度のダイヤモンド被覆
が形成されていることが確認された。
【0017】実施例2 実施例1における基板の代りに、市販の超硬合金(TH
10)(13×13×5mm)の表面に、白金、ルテニ
ウム又はロジウムを1μm厚で化学めっきしたものを用
い、実施例1と同じ条件下で処理したところ、実施例1
とほとんど同じダイヤモンド被覆が得られた。
10)(13×13×5mm)の表面に、白金、ルテニ
ウム又はロジウムを1μm厚で化学めっきしたものを用
い、実施例1と同じ条件下で処理したところ、実施例1
とほとんど同じダイヤモンド被覆が得られた。
【0018】比較例1 鉄又はニッケルの細片(4×4×0.5mm)を基板と
し、実施例1と同様の条件下でマイクロ波プラズマによ
る化学蒸着を行った。得られた試料についてラマン分光
分析したところ、各基板上に形成された被覆はいずれも
アモルファスカーボンのみで構成されていることが分っ
た。
し、実施例1と同様の条件下でマイクロ波プラズマによ
る化学蒸着を行った。得られた試料についてラマン分光
分析したところ、各基板上に形成された被覆はいずれも
アモルファスカーボンのみで構成されていることが分っ
た。
【0019】比較例2 ダイヤモンド粉末によるスクラッチ処理を施さないケイ
素ウエハー基板(4×4×1mm)に対し、実施例1と
同じ条件下でマイクロ波プラズマによる化学蒸着を行っ
たところ、部分的に格子状のダイヤモンドの形成が認め
られたにすぎず、その粒子密度は104個/cm2であ
った。
素ウエハー基板(4×4×1mm)に対し、実施例1と
同じ条件下でマイクロ波プラズマによる化学蒸着を行っ
たところ、部分的に格子状のダイヤモンドの形成が認め
られたにすぎず、その粒子密度は104個/cm2であ
った。
Claims (1)
- 【請求項1】 白金、イリジウム、ルテニウム、ロジウ
ム及びレニウムの中から選ばれた遷移金属の基板上に、
メタン1〜5容量%を含む水素ガスを流し、マイクロ波
プラズマによる化学蒸着を行うことを特徴とするダイヤ
モンド被覆の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2352193A JPH06212428A (ja) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | 金属表面へのダイヤモンド被覆の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2352193A JPH06212428A (ja) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | 金属表面へのダイヤモンド被覆の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06212428A true JPH06212428A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=12112759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2352193A Pending JPH06212428A (ja) | 1993-01-20 | 1993-01-20 | 金属表面へのダイヤモンド被覆の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06212428A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2304118A (en) * | 1995-08-04 | 1997-03-12 | Kobe Steel Ltd | a method for forming a single crystal film on platinum film |
| KR100466406B1 (ko) * | 2002-07-08 | 2005-01-13 | 한국과학기술연구원 | 미세, 정밀, 건식 가공이 가능한 다이아몬드 막이 증착된절삭공구 및 이의 제조방법 |
| JP2010159185A (ja) * | 2009-01-09 | 2010-07-22 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 積層基板とその製造方法及びダイヤモンド膜とその製造方法 |
| WO2022044946A1 (ja) * | 2020-08-26 | 2022-03-03 | 学校法人早稲田大学 | 積層体、単結晶ダイヤモンド基板及びその製造方法 |
| JP2023116122A (ja) * | 2022-02-09 | 2023-08-22 | 信越化学工業株式会社 | 下地基板及び単結晶ダイヤモンド積層基板並びにそれらの製造方法 |
-
1993
- 1993-01-20 JP JP2352193A patent/JPH06212428A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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