JPH06215980A - セラミック部品内部電極用ペースト及びその製造法 - Google Patents
セラミック部品内部電極用ペースト及びその製造法Info
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- JPH06215980A JPH06215980A JP830393A JP830393A JPH06215980A JP H06215980 A JPH06215980 A JP H06215980A JP 830393 A JP830393 A JP 830393A JP 830393 A JP830393 A JP 830393A JP H06215980 A JPH06215980 A JP H06215980A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 内部電極層の多層化が容易なセラミック部品
内部電極用ペースト及びその製造法を得る。 【構成】 内部電極用ペーストにパラジウムの酸化・膨
張を抑制するための添加材として有機金属と１０〜２５
重量部のジブチルアミノプロピルアミン、あるいは１５
〜３０重量部のジエチルアミノプロピルアミン、あるい
は２０〜４０重量部のジメチルアミノプロピルアミンを
攪拌分散時に混合する。
内部電極用ペースト及びその製造法を得る。 【構成】 内部電極用ペーストにパラジウムの酸化・膨
張を抑制するための添加材として有機金属と１０〜２５
重量部のジブチルアミノプロピルアミン、あるいは１５
〜３０重量部のジエチルアミノプロピルアミン、あるい
は２０〜４０重量部のジメチルアミノプロピルアミンを
攪拌分散時に混合する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は積層型セラミック部品内
部電極用ペースト及びその製造法、特に、小型高容量の
積層セラミックチップコンデンサに利用される内部電極
の薄膜化、欠陥の防止、低コスト化を達成するための内
部電極用ペーストとその製造法に係るものである。
部電極用ペースト及びその製造法、特に、小型高容量の
積層セラミックチップコンデンサに利用される内部電極
の薄膜化、欠陥の防止、低コスト化を達成するための内
部電極用ペーストとその製造法に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の内部電極用ペーストはポリポット
にジルコニアボール，パラジウム粉，有機白金（白金レ
ジネート），有機ロジウム（ロジウムレジネート）の有
機金属及び溶剤を投入してボールミル分散を行い、その
後この分散媒体をポリポットから擂潰機へ出筒し、バイ
ンダを投入し、混合することによって製造される。具体
例を示すと、容積１００mlのポリポットに５mmφのジル
コニアボールを２２５ｇ投入し、さらにパラジウム粉５
０ｇ、有機白金５.８ｇ、有機ロジウム１.２ｇ、溶剤１
２ｇを投入してポリポットの回転速度を６０rpmに設定
し、１６８時間（７日間）ボールミル分散を行い、その
後ポリポットから擂潰機へ出筒し、溶剤にエチルセルロ
ースを１０wt％溶解して得たバインダーを擂潰機へ投入
し、分散媒体とバインダーを混合しペースト化してい
る。
にジルコニアボール，パラジウム粉，有機白金（白金レ
ジネート），有機ロジウム（ロジウムレジネート）の有
機金属及び溶剤を投入してボールミル分散を行い、その
後この分散媒体をポリポットから擂潰機へ出筒し、バイ
ンダを投入し、混合することによって製造される。具体
例を示すと、容積１００mlのポリポットに５mmφのジル
コニアボールを２２５ｇ投入し、さらにパラジウム粉５
０ｇ、有機白金５.８ｇ、有機ロジウム１.２ｇ、溶剤１
２ｇを投入してポリポットの回転速度を６０rpmに設定
し、１６８時間（７日間）ボールミル分散を行い、その
後ポリポットから擂潰機へ出筒し、溶剤にエチルセルロ
ースを１０wt％溶解して得たバインダーを擂潰機へ投入
し、分散媒体とバインダーを混合しペースト化してい
る。
【０００３】従来、積層型セラミック部品内部電極を薄
膜化するために、粒径が０.３μｍ以下で分散性の高い
パラジウム粉をペースト化して用いていたが、欠陥の発
生率が高く、内部電極を多層化した場合に問題があっ
た。
膜化するために、粒径が０.３μｍ以下で分散性の高い
パラジウム粉をペースト化して用いていたが、欠陥の発
生率が高く、内部電極を多層化した場合に問題があっ
た。
【０００４】また、欠陥の発生を抑制するため、粒径が
０.５μｍ以上のＸ線回折による回折ピークの半値巾が
０.６以下の結晶性の良いパラジウム粉を用いて、パラ
ジウムの酸化膨張を抑制する有機金属あるいは貴金属レ
ジネートあるいは誘電体セラミックの共材として用いら
れるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2等を添加しペースト化して用い
ていたが、このようにすると乾燥したときの密度が低く
なるため内部電極膜を薄くすることが非常に難しく、内
部電極の凹凸によって欠陥が発生していた。
０.５μｍ以上のＸ線回折による回折ピークの半値巾が
０.６以下の結晶性の良いパラジウム粉を用いて、パラ
ジウムの酸化膨張を抑制する有機金属あるいは貴金属レ
ジネートあるいは誘電体セラミックの共材として用いら
れるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2等を添加しペースト化して用い
ていたが、このようにすると乾燥したときの密度が低く
なるため内部電極膜を薄くすることが非常に難しく、内
部電極の凹凸によって欠陥が発生していた。
【０００５】ところで、粒径が０.３μｍ以下のパラジ
ウム粉は活性度が高く、３００℃という低温から酸化が
開始されて体積が膨張する。積層セラミックコンデンサ
に用いられるチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）あるい
はチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3）の強度（保
形力）は、２５０℃付近において最も低く、温度が上昇
するにしたがって高くなる。そして、パラジウム粉が酸
化・膨張を開始する温度である３００℃は積層セラミッ
クコンデンサの保形力が非常に弱い温度であるため、ク
ラックが入りやすい。したがって、内部電極層を多層化
することは非常に困難であった。
ウム粉は活性度が高く、３００℃という低温から酸化が
開始されて体積が膨張する。積層セラミックコンデンサ
に用いられるチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）あるい
はチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3）の強度（保
形力）は、２５０℃付近において最も低く、温度が上昇
するにしたがって高くなる。そして、パラジウム粉が酸
化・膨張を開始する温度である３００℃は積層セラミッ
クコンデンサの保形力が非常に弱い温度であるため、ク
ラックが入りやすい。したがって、内部電極層を多層化
することは非常に困難であった。
【０００６】一方、粒径が０.５μｍ以上のＸ線回折に
よる回折ピークの半値巾が０.６以下の結晶性の良いパ
ラジウム粉の場合、酸化開始温度は６００℃という高温
である。さらにこのパラジウム粉に有機金属を添加する
とパラジウムの酸化による膨張が抑制されるとともに６
００℃以上においては積層セラミックコンデンサの保形
力が高いためセラミックコンデンサ素体にクラックが入
ることは少ない。
よる回折ピークの半値巾が０.６以下の結晶性の良いパ
ラジウム粉の場合、酸化開始温度は６００℃という高温
である。さらにこのパラジウム粉に有機金属を添加する
とパラジウムの酸化による膨張が抑制されるとともに６
００℃以上においては積層セラミックコンデンサの保形
力が高いためセラミックコンデンサ素体にクラックが入
ることは少ない。
【０００７】しかし、スクリーン印刷直後の乾燥してい
ない状態での内部電極ペーストの厚さを４〜５μｍと厚
くする必要があるため、乾燥による収縮が大きく凹凸が
発生し、多層にした場合には内部電極の凹凸による段差
が大きく影響し、焼成した時にグリーンシート同士の密
着強度が低下してクラックを誘発させることがある。
ない状態での内部電極ペーストの厚さを４〜５μｍと厚
くする必要があるため、乾燥による収縮が大きく凹凸が
発生し、多層にした場合には内部電極の凹凸による段差
が大きく影響し、焼成した時にグリーンシート同士の密
着強度が低下してクラックを誘発させることがある。
【０００８】また、パラジウム粉の酸化・膨張を抑制す
るために有機白金、有機ロジウム等の有機金属や誘電体
セラミックの共材として用いられるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2
等の無機物を添加しペースト化した場合にも、同様に乾
燥時のペースト密度の低下が大きいため、乾燥時に発生
する段差によりクラックが発生することがある。
るために有機白金、有機ロジウム等の有機金属や誘電体
セラミックの共材として用いられるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2
等の無機物を添加しペースト化した場合にも、同様に乾
燥時のペースト密度の低下が大きいため、乾燥時に発生
する段差によりクラックが発生することがある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本願発明は、これら従
来技術が有する問題点、すなわち内部電極層の多層化が
困難であり、凹凸が発生し、乾燥後の密度の低下が大き
いという従来のセラミック部品内部電極用ペースト及び
その製造法が有していた問題点を解決することを課題と
する。
来技術が有する問題点、すなわち内部電極層の多層化が
困難であり、凹凸が発生し、乾燥後の密度の低下が大き
いという従来のセラミック部品内部電極用ペースト及び
その製造法が有していた問題点を解決することを課題と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに本発明においては内部電極用ペーストにパラジウム
の酸化・膨張を抑制するための添加材として有機金属と
ジブチルアミノプロピルアミン，ジエチルアミノプロピ
ルアミン，ジメチルアミノプロピルアミンを用いたもの
であり、すなわち「パラジウム粉末に白金，金，パラジ
ウム，ロジウム，クロム，カルシウム，チタン等の有機
金属とセラミック素体の共材を添加した積層セラミック
部品の内部電極用ペースト組成物であって、さらに有機
金属に対して１０〜２５重量部のジブチルアミノプロピ
ルアミン、あるいは１５〜３０重量部のジエチルアミノ
プロピルアミン、あるいは２０〜４０重量部のジメチル
アミノプロピルアミンを添加したことを特徴とするセラ
ミック部品内部電極用ペースト」であることを構成とす
る発明及び「パラジウム粉と有機金属とセラミック層体
の共材及びジアルキルアミノプロピルアミンの１つと溶
剤を秤量し、前記秤量したものを攪拌分散させた後適量
のバインダーとともに混合することを特徴とするセラミ
ック内部電極用ペースト製造法」であることを構成とす
る発明を提供する。
めに本発明においては内部電極用ペーストにパラジウム
の酸化・膨張を抑制するための添加材として有機金属と
ジブチルアミノプロピルアミン，ジエチルアミノプロピ
ルアミン，ジメチルアミノプロピルアミンを用いたもの
であり、すなわち「パラジウム粉末に白金，金，パラジ
ウム，ロジウム，クロム，カルシウム，チタン等の有機
金属とセラミック素体の共材を添加した積層セラミック
部品の内部電極用ペースト組成物であって、さらに有機
金属に対して１０〜２５重量部のジブチルアミノプロピ
ルアミン、あるいは１５〜３０重量部のジエチルアミノ
プロピルアミン、あるいは２０〜４０重量部のジメチル
アミノプロピルアミンを添加したことを特徴とするセラ
ミック部品内部電極用ペースト」であることを構成とす
る発明及び「パラジウム粉と有機金属とセラミック層体
の共材及びジアルキルアミノプロピルアミンの１つと溶
剤を秤量し、前記秤量したものを攪拌分散させた後適量
のバインダーとともに混合することを特徴とするセラミ
ック内部電極用ペースト製造法」であることを構成とす
る発明を提供する。
【００１１】
【作用】内部電極用ペーストの乾燥密度を上げることに
より、スクリーン印刷後の内部電極の厚みを薄くでき、
内部電極の段差によって生じるクラックが抑制される。
また、結晶性の良いパラジウム粉とパラジウムの酸化膨
張を抑制する添加剤を用いることにより、パラジウムの
酸化膨張による焼成時のクラック発生が防止される。
より、スクリーン印刷後の内部電極の厚みを薄くでき、
内部電極の段差によって生じるクラックが抑制される。
また、結晶性の良いパラジウム粉とパラジウムの酸化膨
張を抑制する添加剤を用いることにより、パラジウムの
酸化膨張による焼成時のクラック発生が防止される。
【００１２】
【実施例】本願発明のセラミック内部電極用ペースト及
びセラミック内部電極用ペースト製造法を発明するため
に試験した各方法についてデータとともに説明する。
びセラミック内部電極用ペースト製造法を発明するため
に試験した各方法についてデータとともに説明する。
【００１３】実施例１：初めに、従来の製造方法にジブ
チルアミノプロピルアミンを添加する時機を、 ボールミル分散時に添加した場合、 擂潰機で分散媒体とバインダーを混合する時に添加し
た場合、 ペースト化した後に添加した場合、 添加をしない場合、 について行い、このようにして得られた乾燥時のペース
ト密度を測定した。乾燥時のペースト密度の測定は、ペ
ーストをフィルムの上にむらがないよう均一に伸ばし、
１１０℃で９０分間乾燥することによりパラジウムのシ
ートを作製し、そのシートを２０mmφのポンチで打ち抜
いて、重量、膜厚を測定して、密度を算出することによ
り行った。
チルアミノプロピルアミンを添加する時機を、 ボールミル分散時に添加した場合、 擂潰機で分散媒体とバインダーを混合する時に添加し
た場合、 ペースト化した後に添加した場合、 添加をしない場合、 について行い、このようにして得られた乾燥時のペース
ト密度を測定した。乾燥時のペースト密度の測定は、ペ
ーストをフィルムの上にむらがないよう均一に伸ばし、
１１０℃で９０分間乾燥することによりパラジウムのシ
ートを作製し、そのシートを２０mmφのポンチで打ち抜
いて、重量、膜厚を測定して、密度を算出することによ
り行った。
【００１４】このとき添加したジブチルアミノプロピル
アミン量は、有機白金と有機ロジウム合計１００重量部
に対して１０重量部であり、溶剤の量をジブチルアミノ
プロピルアミンの重量に相当する分減らした。上記〜
の方法について具体的に述べる。
アミン量は、有機白金と有機ロジウム合計１００重量部
に対して１０重量部であり、溶剤の量をジブチルアミノ
プロピルアミンの重量に相当する分減らした。上記〜
の方法について具体的に述べる。
【００１５】パラジウム粉、有機金属及びジブチルア
ミノプロピルアミンに溶剤を加え、ボールミルを用いて
１６８時間分散させた後、バインダーを加えて擂潰機で
混合しペースト化した。このようにして得られた内部電
極用ペーストの乾燥時における密度は、５.０〜５.５ｇ
／cm3であった。
ミノプロピルアミンに溶剤を加え、ボールミルを用いて
１６８時間分散させた後、バインダーを加えて擂潰機で
混合しペースト化した。このようにして得られた内部電
極用ペーストの乾燥時における密度は、５.０〜５.５ｇ
／cm3であった。
【００１６】パラジウム粉及び有機金属に溶剤を加
え、ボールミルを用いて１６８時間分散させた後、バイ
ンダーとジブチルアミノプロピルアミンを加えて擂潰機
で混合しペースト化した。このようにして得られた内部
電極用ペーストの乾燥時における密度は、４.５〜５.０
ｇ／cm3であった。
え、ボールミルを用いて１６８時間分散させた後、バイ
ンダーとジブチルアミノプロピルアミンを加えて擂潰機
で混合しペースト化した。このようにして得られた内部
電極用ペーストの乾燥時における密度は、４.５〜５.０
ｇ／cm3であった。
【００１７】パラジウム粉及び有機金属に溶剤を加
え、ボールミルを用いて１６８時間分散させた後、バイ
ンダーを加えて擂潰機で混合し、これにジブチルアミノ
プロピルアミンを加えてペースト化した。このようにし
て得られた内部電極用ペーストの乾燥時における密度
は、４.０〜５.０ｇ／cm3であった。
え、ボールミルを用いて１６８時間分散させた後、バイ
ンダーを加えて擂潰機で混合し、これにジブチルアミノ
プロピルアミンを加えてペースト化した。このようにし
て得られた内部電極用ペーストの乾燥時における密度
は、４.０〜５.０ｇ／cm3であった。
【００１８】パラジウム粉及び有機金属に溶剤を加
え、ボールミルを用いて１６８時間分散させた後、バイ
ンダーを加えて擂潰機で混合しペースト化した。このよ
うにして得られた内部電極用ペーストの乾燥時における
密度は、３.５〜４.０ｇ／cm3であった。
え、ボールミルを用いて１６８時間分散させた後、バイ
ンダーを加えて擂潰機で混合しペースト化した。このよ
うにして得られた内部電極用ペーストの乾燥時における
密度は、３.５〜４.０ｇ／cm3であった。
【００１９】これらの結果から、ジブチルアミノプロピ
ルアミンをボールミル分散時に添加するの方法の場合
にペーストの乾燥時における密度が最も高くなる。ま
た、ジブチルアミノプロピルアミンは添加方法の如何に
よらず、その添加がない場合に比べて乾燥時のペースト
密度が高くなる。
ルアミンをボールミル分散時に添加するの方法の場合
にペーストの乾燥時における密度が最も高くなる。ま
た、ジブチルアミノプロピルアミンは添加方法の如何に
よらず、その添加がない場合に比べて乾燥時のペースト
密度が高くなる。
【００２０】次に、の製造方法において有機白金及び
有機ロジウムの合計量１００重量部に対してジブチルア
ミノプロピルアミンの添加量を０.１〜４０重量部の範
囲で変化させた時のペーストの乾燥時における密度を同
様な方法で測定するとともにＰＨメーターでＰＨを測定
した。また、比較例として有機金属（有機白金、有機ロ
ジウム）及びジブチルアミノプロピルアミンを添加しな
いものについても測定した。これらの測定結果を表１に
示す。
有機ロジウムの合計量１００重量部に対してジブチルア
ミノプロピルアミンの添加量を０.１〜４０重量部の範
囲で変化させた時のペーストの乾燥時における密度を同
様な方法で測定するとともにＰＨメーターでＰＨを測定
した。また、比較例として有機金属（有機白金、有機ロ
ジウム）及びジブチルアミノプロピルアミンを添加しな
いものについても測定した。これらの測定結果を表１に
示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】この表に示すようにジブチルアミノプロピ
ルアミンの添加量が増大するとともに内部電極用ペース
トの乾燥時の密度が大きくなり、添加量が１０〜２５重
量部までの範囲において最大であり、それ以上になると
若干小さくなり、有機金属及びジブチルアミノプロピル
アミンの添加が無い場合にも内部電極用ペーストの乾燥
時における密度は大きくなる。
ルアミンの添加量が増大するとともに内部電極用ペース
トの乾燥時の密度が大きくなり、添加量が１０〜２５重
量部までの範囲において最大であり、それ以上になると
若干小さくなり、有機金属及びジブチルアミノプロピル
アミンの添加が無い場合にも内部電極用ペーストの乾燥
時における密度は大きくなる。
【００２３】有機金属を添加すると内部電極用ペースト
の乾燥時における密度が下がる。このことはバインダー
であるエチルセルロースと有機金属を混合し、それをフ
ィルム上に塗布して乾燥させたときの状態を走査型電子
顕微鏡によって観察すると、ジブチルアミノプロピルア
ミンの添加が無い場合には不均一になり、ジブチルアミ
ノプロピルアミンの添加量が大きくなるとともに均一な
膜が形成されることからも観察された。この不均一さは
内部電極用ペーストの乾燥時の密度を小さくする原因と
なるから、均一にすることで内部電極用ペーストの乾燥
時の密度を大きくすることが出来る。
の乾燥時における密度が下がる。このことはバインダー
であるエチルセルロースと有機金属を混合し、それをフ
ィルム上に塗布して乾燥させたときの状態を走査型電子
顕微鏡によって観察すると、ジブチルアミノプロピルア
ミンの添加が無い場合には不均一になり、ジブチルアミ
ノプロピルアミンの添加量が大きくなるとともに均一な
膜が形成されることからも観察された。この不均一さは
内部電極用ペーストの乾燥時の密度を小さくする原因と
なるから、均一にすることで内部電極用ペーストの乾燥
時の密度を大きくすることが出来る。
【００２４】ペーストのＰＨは、有機金属のＰＨが１以
下であるため有機金属のみが添加されたNo.１の試料の
ＰＨは１〜２であり、ジブチルアミノプロピルアミンの
ＰＨが８以上であるため添加されるジブチルアミノプロ
ピルアミンの量が増加するにしたがって中性である７近
くになる。なお、内部電極用ペーストのＰＨが有機金属
の添加によって１〜２になるのは有機金属のＰＨが１以
下であるためであり、ジブチルアミノプロピルアミンの
添加によって中性になるのはジブチルアミノプロピルア
ミンのＰＨが８以上であって、有機金属の酸性を中和す
ることによる。
下であるため有機金属のみが添加されたNo.１の試料の
ＰＨは１〜２であり、ジブチルアミノプロピルアミンの
ＰＨが８以上であるため添加されるジブチルアミノプロ
ピルアミンの量が増加するにしたがって中性である７近
くになる。なお、内部電極用ペーストのＰＨが有機金属
の添加によって１〜２になるのは有機金属のＰＨが１以
下であるためであり、ジブチルアミノプロピルアミンの
添加によって中性になるのはジブチルアミノプロピルア
ミンのＰＨが８以上であって、有機金属の酸性を中和す
ることによる。
【００２５】クラック等の発生状況を観察するために、
ベースフィルム上に誘電体スラリーを膜厚１５μｍでシ
ート成形した後で表１の組成の内部電極ペーストをスク
リーン印刷によって印刷し乾燥したものを１２０層積層
し、プレスにて熱圧着した後所定の大きさに切断してチ
ップを作製した。
ベースフィルム上に誘電体スラリーを膜厚１５μｍでシ
ート成形した後で表１の組成の内部電極ペーストをスク
リーン印刷によって印刷し乾燥したものを１２０層積層
し、プレスにて熱圧着した後所定の大きさに切断してチ
ップを作製した。
【００２６】この切断後のチップの切断面に発生するペ
ーストのない部分（ノンラミネーション）を４０倍の実
体顕微鏡で１０００個観察した。次に、これを脱バイン
ダして焼成し、焼成後のチップに発生した割れ目（クラ
ック）を４０倍の実体顕微鏡で１０００個観察した。さ
らにチップをエポキシ系の樹脂に埋め込み、内部電極層
が見えるまで研磨を行い、そのチップの研磨面に発生し
た隙間（デラミネーション）を４００倍の金属顕微鏡で
１００個観察した。その結果を表２に示す。なお、表中
の印刷乾燥後の膜厚は表面粗さ計で測定した値である。
ーストのない部分（ノンラミネーション）を４０倍の実
体顕微鏡で１０００個観察した。次に、これを脱バイン
ダして焼成し、焼成後のチップに発生した割れ目（クラ
ック）を４０倍の実体顕微鏡で１０００個観察した。さ
らにチップをエポキシ系の樹脂に埋め込み、内部電極層
が見えるまで研磨を行い、そのチップの研磨面に発生し
た隙間（デラミネーション）を４００倍の金属顕微鏡で
１００個観察した。その結果を表２に示す。なお、表中
の印刷乾燥後の膜厚は表面粗さ計で測定した値である。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２に示されるように、有機金属として有
機白金、有機ロジウムを１００重量部に対するジブチル
アミノプロピルアミン量が５重量部以上であればノンラ
ミネーションの発生が抑制され、３０重量部以上である
とデラミネーションが発生する。したがって、ノンラミ
ネーション及びデラミネーションの発生を抑制するため
には必要なジブチルアミノプロピルアミン量は有機金属
として有機白金、有機ロジウムを１００重量部に対して
５〜２５重量部である。
機白金、有機ロジウムを１００重量部に対するジブチル
アミノプロピルアミン量が５重量部以上であればノンラ
ミネーションの発生が抑制され、３０重量部以上である
とデラミネーションが発生する。したがって、ノンラミ
ネーション及びデラミネーションの発生を抑制するため
には必要なジブチルアミノプロピルアミン量は有機金属
として有機白金、有機ロジウムを１００重量部に対して
５〜２５重量部である。
【００２９】次にジブチルアミノプロピルアミン量別の
ペースト乾燥密度に対して印刷時におけるパラジウムの
付着量を変化させた場合の容量バラツキを調査した結果
を表３に示す。なお、静電容量を測定したサンプル数は
５０個で、静電容量の不偏分散をσn-1、平均値をＥと
した場合、静電容量のバラツキとして、変動係数をＡ＝
３σn-1／Ｅとする。○印はＡ≦５％、△印は５＜Ａ≦
１０％、×印は１０％＜Ａである。
ペースト乾燥密度に対して印刷時におけるパラジウムの
付着量を変化させた場合の容量バラツキを調査した結果
を表３に示す。なお、静電容量を測定したサンプル数は
５０個で、静電容量の不偏分散をσn-1、平均値をＥと
した場合、静電容量のバラツキとして、変動係数をＡ＝
３σn-1／Ｅとする。○印はＡ≦５％、△印は５＜Ａ≦
１０％、×印は１０％＜Ａである。
【００３０】
【表３】
【００３１】表３によると、ペーストの乾燥時における
密度を一定にした場合にはパラジウム付着量が多い方が
容量のバラツキは少ないが、パラジウムの付着量を一定
とした場合にはペーストの乾燥時における密度が大きい
方が容量のバラツキは少ない。また、乾燥時のペースト
密度が大きい方がパラジウムの付着量を少なくしても容
量のバラツキは少ない。そして、その場合のジブチルア
ミノプロピルアミンの添加量は、５〜２５重量部でもよ
いが、１０〜２５重量部の範囲が実用的な添加量であ
る。
密度を一定にした場合にはパラジウム付着量が多い方が
容量のバラツキは少ないが、パラジウムの付着量を一定
とした場合にはペーストの乾燥時における密度が大きい
方が容量のバラツキは少ない。また、乾燥時のペースト
密度が大きい方がパラジウムの付着量を少なくしても容
量のバラツキは少ない。そして、その場合のジブチルア
ミノプロピルアミンの添加量は、５〜２５重量部でもよ
いが、１０〜２５重量部の範囲が実用的な添加量であ
る。
【００３２】以上総合すると、有機金属に対する量がジ
ブチルアミノプロピルアミンの場合は１０〜２５重量
部、ジエチルアミノプロピルアミンの場合は１５〜３０
重量部、ジメチルアミノプロピルアミンの場合は２０〜
４０重量部の添加量のときに最適なセラミック部品内部
電極用ペーストを得ることができるといえる。
ブチルアミノプロピルアミンの場合は１０〜２５重量
部、ジエチルアミノプロピルアミンの場合は１５〜３０
重量部、ジメチルアミノプロピルアミンの場合は２０〜
４０重量部の添加量のときに最適なセラミック部品内部
電極用ペーストを得ることができるといえる。
【００３３】実施例２：の製造方法において、有機白
金及び有機ロジウムの合計量１００重量部に対してジエ
チルアミノプロピルアミンの添加量を０.１〜５０重量
部の範囲で変化させた時のペーストを乾燥した密度を同
様の方法で測定するとともにＰＨメーターでＰＨを測定
した。この測定結果を表４に示す。
金及び有機ロジウムの合計量１００重量部に対してジエ
チルアミノプロピルアミンの添加量を０.１〜５０重量
部の範囲で変化させた時のペーストを乾燥した密度を同
様の方法で測定するとともにＰＨメーターでＰＨを測定
した。この測定結果を表４に示す。
【００３４】
【表４】
【００３５】この表に示すようにジエチルアミノプロピ
ルアミンの添加量が増大するとともに内部電極用ペース
トの乾燥時の密度が大きくなり、添加量が１５〜３０重
量部までの範囲において最大である。又、ＰＨもジブチ
ルアミノプロピルアミンと同様の結果で、添加量が増え
ると中性である７に近づく。クラック等の発生状況を観
察するためにジブチルアミノプロピルアミンを添加した
内部電極ペーストと同様の方法で観察を行った。その結
果を表５に示す。
ルアミンの添加量が増大するとともに内部電極用ペース
トの乾燥時の密度が大きくなり、添加量が１５〜３０重
量部までの範囲において最大である。又、ＰＨもジブチ
ルアミノプロピルアミンと同様の結果で、添加量が増え
ると中性である７に近づく。クラック等の発生状況を観
察するためにジブチルアミノプロピルアミンを添加した
内部電極ペーストと同様の方法で観察を行った。その結
果を表５に示す。
【００３６】
【表５】
【００３７】表５に示すように有機白金と有機ロジウム
の合計量１００重量部に対してジエチルアミノプロピル
アミン量が１０重量部以上であれば、ノンラミネーショ
ンの発生が抑制され、４０重量部以上であるとデラミネ
ーションが発生する。したがってノンラミネーション及
びデラミネーションの発生を抑制するために必要なジエ
チルアミノプロピルアミン量は有機白金と有機ロジウム
の合計量を１００重量部に対して１０〜３０重量部であ
る。次にジエチルアミノプロピルアミン量別のペースト
乾燥密度に対して印刷時におけるパラジウムの付着量を
変化させた場合の容量バラツキを調査した結果を表６に
示す。
の合計量１００重量部に対してジエチルアミノプロピル
アミン量が１０重量部以上であれば、ノンラミネーショ
ンの発生が抑制され、４０重量部以上であるとデラミネ
ーションが発生する。したがってノンラミネーション及
びデラミネーションの発生を抑制するために必要なジエ
チルアミノプロピルアミン量は有機白金と有機ロジウム
の合計量を１００重量部に対して１０〜３０重量部であ
る。次にジエチルアミノプロピルアミン量別のペースト
乾燥密度に対して印刷時におけるパラジウムの付着量を
変化させた場合の容量バラツキを調査した結果を表６に
示す。
【００３８】
【表６】
【００３９】表６によると、ジエチルアミノプロピルア
ミンの添加量は１０〜３０重量部でもよいが、１５〜３
０重量部の範囲が実用的な添加量である。
ミンの添加量は１０〜３０重量部でもよいが、１５〜３
０重量部の範囲が実用的な添加量である。
【００４０】実施例３：の製造方法において、有機白
金及び有機ロジウムの合計量１００重量部に対してジメ
チルアミノプロピルアミンの添加量を０.１〜５０重量
部の範囲で変化させた時のペーストを乾燥した密度を同
様の方法で測定するとともにＰＨメーターでＰＨを測定
した。この測定結果を表７に示す。
金及び有機ロジウムの合計量１００重量部に対してジメ
チルアミノプロピルアミンの添加量を０.１〜５０重量
部の範囲で変化させた時のペーストを乾燥した密度を同
様の方法で測定するとともにＰＨメーターでＰＨを測定
した。この測定結果を表７に示す。
【００４１】
【表７】
【００４２】この表に示すようにジメチルアミノプロピ
ルアミンの添加量が増大するとともに内部電極用ペース
トの乾燥時の密度が大きくなり、添加量が２０〜４重量
部までの範囲において最大である。又、ＰＨもジブチル
アミノプロピルアミンと同様の結果で添加量が増えると
中性である７に近づく。クラック等の発生状況を観察す
るために、ジブチルアミノプロピルアミンを添加した内
部電極ペーストと同様の方法で観察を行った。その結果
を表８に示す。
ルアミンの添加量が増大するとともに内部電極用ペース
トの乾燥時の密度が大きくなり、添加量が２０〜４重量
部までの範囲において最大である。又、ＰＨもジブチル
アミノプロピルアミンと同様の結果で添加量が増えると
中性である７に近づく。クラック等の発生状況を観察す
るために、ジブチルアミノプロピルアミンを添加した内
部電極ペーストと同様の方法で観察を行った。その結果
を表８に示す。
【００４３】
【表８】
【００４４】表８に示すように有機白金と有機ロジウム
の合計量１００重量部に対してジメチルアミノプロピル
アミン量が１５重量部以上であれば、ノンラミネーショ
ンの発生が抑制され、５０重量部以上であるとデラミネ
ーションが発生する。したがってノンラミネーション及
びデラミネーションの発生を抑制するために必要なジメ
チルアミノプロピルアミン量は有機白金と有機ロジウム
の合計量１００重量部に対して１５〜４０重量部であ
る。
の合計量１００重量部に対してジメチルアミノプロピル
アミン量が１５重量部以上であれば、ノンラミネーショ
ンの発生が抑制され、５０重量部以上であるとデラミネ
ーションが発生する。したがってノンラミネーション及
びデラミネーションの発生を抑制するために必要なジメ
チルアミノプロピルアミン量は有機白金と有機ロジウム
の合計量１００重量部に対して１５〜４０重量部であ
る。
【００４５】次にジメチルアミノプロピルアミン量別の
ペースト乾燥密度に対して印刷時におけるパラジウムの
付着量を変化させた場合の容量バラツキを調査した結果
を表９に示す。
ペースト乾燥密度に対して印刷時におけるパラジウムの
付着量を変化させた場合の容量バラツキを調査した結果
を表９に示す。
【００４６】
【表９】
【００４７】表９によるとジメチルアミノプロピルアミ
ンの添加量は１５〜４０重量部でもよいが、２０〜４０
重量部の範囲が実用的な添加量である。
ンの添加量は１５〜４０重量部でもよいが、２０〜４０
重量部の範囲が実用的な添加量である。
【００４８】なお、本発明の内部電極用ペーストは、セ
ラミック積層形コンデンサについて述べたが、セラミッ
ク層と内部電極で構成される積層型バリスタ、積層形イ
ンダクタ等の積層型セラミック部品に適用される。
ラミック積層形コンデンサについて述べたが、セラミッ
ク層と内部電極で構成される積層型バリスタ、積層形イ
ンダクタ等の積層型セラミック部品に適用される。
【００４９】
【発明の効果】本発明の構成によれば、内部電極用ペー
ストの乾燥密度を上げることができ、このことによりス
クリーン印刷後の内部電極の厚みを薄くすることができ
るから、内部電極の厚み差によって発生する段差が減少
し、内部電極を多層化しても段差によって生じるクラッ
クを抑制することができる。また、結晶性の良いパラジ
ウム粉を用い、パラジウムの酸化膨張を抑制するジブチ
ルアミノプロピルアミン等を添加してペースト化するこ
とにより、パラジウムの酸化・膨張が抑制され、焼成時
のクラック発生が防止される。
ストの乾燥密度を上げることができ、このことによりス
クリーン印刷後の内部電極の厚みを薄くすることができ
るから、内部電極の厚み差によって発生する段差が減少
し、内部電極を多層化しても段差によって生じるクラッ
クを抑制することができる。また、結晶性の良いパラジ
ウム粉を用い、パラジウムの酸化膨張を抑制するジブチ
ルアミノプロピルアミン等を添加してペースト化するこ
とにより、パラジウムの酸化・膨張が抑制され、焼成時
のクラック発生が防止される。
【００５０】したがって、内部電極のより薄層化が可能
となり、小型多層かつ高信頼性の積層型電子部品が得ら
れ、更に、内部電極は積層部品の１／２以上のコストを
占めるパラジウム層の薄層化により、コストダウンが可
能となる。
となり、小型多層かつ高信頼性の積層型電子部品が得ら
れ、更に、内部電極は積層部品の１／２以上のコストを
占めるパラジウム層の薄層化により、コストダウンが可
能となる。
フロントページの続き (72)発明者 石垣 高哉 東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティー ディーケイ株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 パラジウム粉末に白金，金，パラジウ
ム，ロジウム，クロム，カルシウム，チタン等の有機金
属とセラミック素体の共材を添加した積層セラミック部
品の内部電極用ペースト組成物であって、さらに有機金
属に対して１０〜２５重量部のジブチルアミノプロピル
アミンを添加したことを特徴とするセラミック部品内部
電極用ペースト。 - 【請求項２】 パラジウム粉末に白金，金，パラジウ
ム，ロジウム，クロム，カルシウム，チタン等の有機金
属とセラミック素体の共材を添加した積層セラミック部
品の内部電極用ペースト組成物であって、さらに有機金
属に対して１５〜３０重量部のジエチルアミノプロピル
アミンを添加したことを特徴とするセラミック部品内部
電極用ペースト。 - 【請求項３】 パラジウム粉末に白金，金，パラジウ
ム，ロジウム，クロム，カルシウム，チタン等の有機金
属とセラミック素体の共材を添加した積層セラミック部
品の内部電極用ペースト組成物であって、さらに有機金
属に対して２０〜４０重量部のジメチルアミノプロピル
アミンを添加したことを特徴とするセラミック部品内部
電極用ペースト。 - 【請求項４】 乾燥状態におけるペースト密度が４.０
〜６.０ｇ／cm2であり、かつＰＨが６〜７の範囲にある
ことを特徴とする請求項１，請求項２又は請求項３記載
のセラミック電子部品内部電極用ペースト。 - 【請求項５】 パラジウム粉と有機金属とセラミック層
体の共材及びジアルキルアミノプロピルアミンの１つと
溶剤を秤量し、前記秤量したものを攪拌分散させた後適
量のバインダーとともに混合することを特徴とする内部
電極用ペースト製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP830393A JP2764512B2 (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | セラミック部品内部電極用ペースト及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP830393A JP2764512B2 (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | セラミック部品内部電極用ペースト及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06215980A true JPH06215980A (ja) | 1994-08-05 |
| JP2764512B2 JP2764512B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=11689389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP830393A Expired - Lifetime JP2764512B2 (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | セラミック部品内部電極用ペースト及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2764512B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5997774A (en) * | 1998-02-13 | 1999-12-07 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Paste for forming internal electrode in a ceramic element |
| WO2001033588A1 (fr) * | 1999-11-02 | 2001-05-10 | Tdk Corporation | Condensateur multicouche |
| JP2002329419A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-15 | Namics Corp | 金属元素含有有機化合物ぺースト、その製造方法及びその用途 |
| JP2007204315A (ja) * | 2006-02-01 | 2007-08-16 | Murata Mfg Co Ltd | セラミック粉末の製造方法、セラミック粉末、および積層セラミック電子部品 |
| US7413699B2 (en) | 2003-09-25 | 2008-08-19 | Tdk Corporation | Method of making ceramic electronic element |
| CN112201474A (zh) * | 2020-07-03 | 2021-01-08 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种用于射频微波瓷介电容器的纯钯内电极浆料及其制备方法和应用 |
-
1993
- 1993-01-21 JP JP830393A patent/JP2764512B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5997774A (en) * | 1998-02-13 | 1999-12-07 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Paste for forming internal electrode in a ceramic element |
| WO2001033588A1 (fr) * | 1999-11-02 | 2001-05-10 | Tdk Corporation | Condensateur multicouche |
| US6493207B2 (en) | 1999-11-02 | 2002-12-10 | Tdk Corporation | Multilayer ceramic capacitor |
| JP2002329419A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-15 | Namics Corp | 金属元素含有有機化合物ぺースト、その製造方法及びその用途 |
| US7413699B2 (en) | 2003-09-25 | 2008-08-19 | Tdk Corporation | Method of making ceramic electronic element |
| JP2007204315A (ja) * | 2006-02-01 | 2007-08-16 | Murata Mfg Co Ltd | セラミック粉末の製造方法、セラミック粉末、および積層セラミック電子部品 |
| CN112201474A (zh) * | 2020-07-03 | 2021-01-08 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种用于射频微波瓷介电容器的纯钯内电极浆料及其制备方法和应用 |
| CN112201474B (zh) * | 2020-07-03 | 2022-09-13 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种用于射频微波瓷介电容器的纯钯内电极浆料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2764512B2 (ja) | 1998-06-11 |
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