JPH06219839A - 耐熱性窒化珪素セラミックおよびその製造方法 - Google Patents

耐熱性窒化珪素セラミックおよびその製造方法

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JPH06219839A
JPH06219839A JP5324137A JP32413793A JPH06219839A JP H06219839 A JPH06219839 A JP H06219839A JP 5324137 A JP5324137 A JP 5324137A JP 32413793 A JP32413793 A JP 32413793A JP H06219839 A JPH06219839 A JP H06219839A
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コルネリア・ボベルスキ
Hartmut Dr Kruener
ハルムート・クリュナー
Guenter Riedel
ギュンター・リーデル
Rainer Hamminger
ライナー・ハミンガー
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 室温および高温の両方において窒化珪素焼結
成形部品の強度特性をさらに向上させることが可能な添
加剤の組み合わせ、およびそのような窒化珪素部品の製
法を提供することである 【構成】 高い機械的強度を有し、そしてαおよび／ま
たはβ形の結晶相にＳｉ3Ｎ4を含む焼結窒化珪素セラミ
ックの成形部品であって、該成形部品が少なくとも８７
重量％の窒化珪素および１３重量％以下のＡｌ2Ｏ3とＹ
2Ｏ3との添加物の組み合わせよりなり、Ｙ2Ｏ3／Ａｌ2
Ｏ3重量比が１．１ないし３．４の範囲であり、成形部
品はさらに０−１．０重量％のＨｆＯ2および／または
ＺｒＯ2を含有していてもよく、成形部品が理論的に予
想される密度の９８％より高い密度を有し、その強度が
室温で≧８５０ＭＰａ、そして８００℃で≧８００ＭＰ
ａである、上記の成形部品を特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温および高温の両方
において高い強度を有し、そしてαおよび／またはβ形
の結晶相にＳｉ3Ｎ4を含有する、焼結窒化珪素セラミッ
クの成形部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素、および焼結することによって
これから製造される部品については、すでに多くの発行
物に記載されている。例えば、日本特許ＪＰ−Ａ−５９
／１８１６５号には、Ｓｉ3Ｎ4とＹ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ3
との重量比９４対３対３の混合物をガス圧の下、１９０
０℃より上の温度で焼結することができること、および
室温で高い強度がこのようにして得られることが記載さ
れている。この文献によるＹ2Ｏ3対Ａｌ2Ｏ3の重量比は
１であるが、合計４時間の非常に長い焼結時間と組み合
わせた１９００−１９５０℃の非常に高い温度での２段
階加圧焼結サイクルによる製造の場合、微細構造が、高
性能科学技術に特に用いるのに適した微結晶サイズとし
ては粗すぎるものとなってしまう。
【０００３】日本特許ＪＰ−Ａ−６３／１３９０５７号
には、Ａｌ2Ｏ3およびＹ2Ｏ3を１：１の比率で窒化珪素
と混合（５重量％および５重量％）しうることが記載さ
れているが、この文献でさらに必要とされる２．１重量
％の窒化アルミニウムの存在は、窒化珪素部品の工業的
性質、特に強度を損なうサイアロン（ｓｉａｌｏｎ）の
形成を導くことになる。
【０００４】ヨーロッパ特許ＥＰ−Ａ−１９７ ５４８
号には、０．５−４重量％のＡｌ2Ｏ3および４−８重量
％のＹ2Ｏ3を窒化珪素の添加剤として、２つの添加剤の
特定の重量比を固守する必要なく用いうることが記載さ
れている。しかしながら、この文献によると、成形部品
の密度は理論的に予想される密度の８５−９７％とな
る。
【０００５】窒化珪素の添加剤としてＨｆＯ2を存在さ
せることは、さらに日本特許ＪＰ−Ａ−３１／５３５７
４号から公知である。しかしながら、この文献による
と、ＨｆＯ2をイットリウムと組み合わせてＹ2Ｈｆ2Ｏ7
を得ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、室温
および同時にまた８００℃を越える温度での窒化珪素焼
結成形部品の強度特性をさらに向上させることが可能な
添加剤の組み合わせを提供すること、および非常にすぐ
れた高温強度を有する窒化珪素部品の相当する製法を提
供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、本明細書
の初めの部分に記載の一般的な種類の成形部品で得ら
れ、その特徴は、これらが少なくとも８７重量％の窒化
珪素および１３重量％以下のＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3との添加
剤の組み合わせよりなり、Ｙ2Ｏ3／Ａｌ2Ｏ3重量比が
１．１ないし３．４であること、これらがさらに０ない
し１．０重量％のＨｆＯ2および／またはＺｒＯ2を含む
こと、成形部品の密度が理論的に予想される密度の９８
％を越えること、および曲げ強度が室温で＞８５０ＭＰ
ａ、８００℃で≧８００ＭＰａであることである。
【０００８】一般的な考えに反して、Ａｌ2Ｏ3の含有量
が比較的高いＳｉ3Ｎ4セラミックの成形部品はガラス相
を結晶化せずに製造することができ、そして強度は室温
および高温で良好であると同時に高い破壊靭性を有する
ことを示すことが可能であった。本発明では、これを非
晶質相中のＨｆＯ2および／またはＺｒＯ2成分、および
／または適当なＹ2Ｏ3／Ａｌ2Ｏ3比の設定によって達成
する。非晶質相に溶解された物質は非晶質相の転移温度
ＴGを高めそして／またはＴGより上のその粘度−温度の
動きは高温での成形部品の強度をより高い方向に好まし
い影響を及ぼす。
【０００９】Ｓｉ3Ｎ4セラミックの微細構造はロッド形
のＳｉ3Ｎ4結晶および粒子境界相でできている。結晶は
通常、等方性微細構造として説明される不規則な、全く
ランダムな配列で存在する。微細構造を特徴づけるため
に、試験片を粉砕し、腐食し、そして走査電子顕微鏡を
用いて光学的に調べて５，０００および１０，０００倍
の写真を得る。その後、写真を半自動的に評価する。各
試験片に対して約８００−１５００の粒子を評価しなけ
ればならず、各場合において、粒子の最長の対角線を粒
子の長さＬと定義し、最短の対角線を粒子の幅Ｗと定義
する。アスペクト比ＡはＬ対Ｗの比である。アスペクト
比を調べるために、粒子の縁ができるだけ平行に近くそ
して粒子の長さができるだけ長い粒子を試験片当たり少
なくとも４０個選択し、区分効果の影響を平均化する。
【００１０】本発明の成形部品は、窒化珪素の微細粒子
配列が３・１０6粒子／ｍｍ2を越え、細かく分割された
非晶質相内の窒化珪素微結晶の平均幅が０．４μm未
満、最大粒子幅が多くとも２μmそしてアスペクト比が
８を越え、Ｓｉ3Ｎ4粒子間の非晶質粒子境界が０．１μ
m以下の厚さである微細構造を有する。
【００１１】本発明の成形部品の破壊靭性ＫICは９ＭＰ
ａ・√ｍより大きいのが好ましく、室温でのそれらの機
械的曲げ破壊強さ（ＤＩＮ ５１ １１０による４ポイ
ント曲げ試験）は９５０ＭＰａを越え、そして８００℃
より高い温度でのそれらの機械的曲げ破壊強さは８００
ＭＰａを越える。理論的に予想される密度の≧９８％の
高い焼結嵩密度であるため、弾性率は２９０−３２０Ｇ
Ｐａである。３．１・１０-6／Ｋの比較的低い熱膨張係
数および２０Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有しているため、
本発明の成形部品は≧８００Ｋの臨界温度差によって定
量化される良好な耐熱衝撃性を有する。
【００１２】本発明の部品は機械およびプラント構造に
用いるのにおよび自動車用燃料エンジンにおけるバルブ
として用いるのに特に適している。
【００１３】本発明の窒化珪素の成形部品の製造プロセ
スでは、比表面積が２−１５ｍ2／ｇ、Ｏ2含有率が＜
１．５重量％そしてβ形の割合が＜２容量％のＳｉ3Ｎ4
と、微細Ｙ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3またはＨｆＯ2および／また
はＺｒＯ2との混合物をまず製造する。全添加剤含有率
は本発明に従って、混合物の全量に基づいて５−１３重
量％にすべきである。特に、添加剤含有率は８−１０重
量％にすべきである。次に、混合物を液体分散媒質（水
または有機溶剤）中に混合し、練り、そしてこのように
して製造した懸濁液を乾燥し、例えば噴霧乾燥機中で凝
集させる。得られた凝集物質を次にプレス、射出成形ま
たは再分散および流し込み成形し、そして次にガス圧
下、１７２５−１８５０℃、２−８ＭＰａのＮ2圧で２
時間以下焼結することによって成形部品を製造する。
【００１４】以下の実施例は当業者のために本発明をさ
らに詳しく説明するものであり、本発明を特定の具体例
に限定するものではない。
【００１５】
【実施例】
実施例１および２（比較例） ８７．８重量％のＳｉ3Ｎ4（９８％のα−Ｓｉ3Ｎ4およ
び２％のβ形；Ｏ2含有率＜１．５重量％、ＢＥＴ比表
面積＝１１ｍ2／ｇ）、２．３重量％のＡｌ2Ｏ3および
１０重量％のＹ2Ｏ3の粉末混合物を製造した。これは、
全添加物含有率が１２．３重量％およびＹ2Ｏ3：Ａｌ2
Ｏ3重量比が４．３５に相当する。これらの混合物をＡ
ｌ2Ｏ3練り媒質および分散媒質としてのイソプロパノー
ルを用いて２時間、撹拌ボールミルにおいて４００ｇの
バッチで激しく混練した。懸濁液を回転蒸発器で乾燥
し、その後、２５０μmのメッシュサイズのふるいでふ
るった。その後、粉末を３００ＭＰａで等圧プレスして
圧縮物を得た。
【００１６】実施例１では、焼結は、温度を１８００℃
に１時間にわたって上げ、この値に１時間維持し、そし
てさらに３時間にわたって室温に冷却することにより、
加圧せず、０．１ＭＰａのＮ2雰囲気中で行った。
【００１７】実施例２では、焼結は、３０分にわたって
２ＭＰａのガス圧下で行った。実施例１および２の結果
を表１に示す。ガス圧を用いると、高温強度が改良され
る。両試料の高温強度は７００ＭＰａ未満であり、それ
ぞれＫIC＝９．２および１０．１ＭＰａ・√ｍの比較的
高い破壊靭性を有していた。
【００１８】
【表１】 実施例３−５ ８７．７重量％のＳｉ3Ｎ4（９８％のα−Ｓｉ3Ｎ4およ
び２％のβ形；Ｏ2含有率＜１．５重量％、ＢＥＴ＝１
１ｍ2／ｇ）の粉末混合物を、焼結添加物の総含有量お
よびＹ2Ｏ3：Ａｌ2Ｏ3比を様々に変えて製造した。
【００１９】 添加物の合計 Ｙ2Ｏ3：Ａｌ2Ｏ3 実施例２（比較例） １２．３ ４．３５ 実施例３ １０．００ ３．５ 実施例４（本発明） ８．００ ２．０ 実施例５ ６．００ １．０ 実施例１に記載したように、試料を混合し、練り、乾燥
し、そして成形部品を製造し、ガス圧下で焼結した。結
果を表２にまとめる。
【００２０】実施例４および２のみにおいて十分に良好
な圧縮が得られた。実施例４は本発明に相当し、実施例
２（１９９１年のＧｏｔｅｂｏｒｇにおけるエンジン用
セラミック材料および部品に関する第４回世界会議の会
報のボベルスキー等のＭｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐ
ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｇａｓ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｉ
ｎｔｅｒｅｄ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅに記載
のような従来法による比較例）とは全添加物含有率を減
少させ、Ｙ2Ｏ3：Ａｌ2Ｏ3比を２に下げたことで異なっ
ていた。
【００２１】実施例４の試料の曲げ破壊強さは１０００
℃で８００ＭＰａである。さらに、これらの試料は１
０．５・√ｍ ＭＰａの高いＫIC値を有する。構造物の
個々の特徴を表２に示す。
【００２２】Ｓｉ3Ｎ4の他に、非晶質粒子境界相があ
る。非常に良好な高温特性は、適当な添加物比率を選択
しそして慣例化されたガス圧焼結プログラムを用いるこ
とによって得られる。本発明の構造物はこれによって形
成される。
【００２３】
【表２】 実施例６、７および８ Ｙ2Ｏ3：Ａｌ2Ｏ3比を一定に維持しながら添加物の合計
量を変えるために、合計含有量は異なるがＹ2Ｏ3：Ａｌ
2Ｏ3比が一定の、Ｓｉ3Ｎ4（９８％のα−Ｓｉ3Ｎ4およ
び２％のβ−Ｓｉ3Ｎ4；Ｏ2含有率＜１．５重量％、Ｂ
ＥＴ＝１１ｍ2／ｇ）の粉末混合物を製造する。さら
に、焼結中の液相（粘度）を変えるために、０．２重量
％のＺｒＯ2または０．４重量％のＨｆＯ2および比較の
ために０．２重量％のＣａＯを加えた。
【００２４】 ガラス相への添加 全添加物含有量 実施例６ ０．２重量％のＣａＯ ６．０重量％ 実施例４（本発明） −−− ８．０重量％ 実施例７（本発明） ０．４重量％のＨｆＯ2 １０．４．０重量％ 実施例８（本発明） ０．２重量％のＺｒＯ2 １２．５重量％ 実施例１および２で記載したように、試料を混合し、練
り、乾燥し、そしてプレスして成形部品を製造し、ガス
圧下で焼結した。結果を表３にまとめる。実施例６では
十分に良好な圧縮が得られなかった；これは、良好な強
度を保証する圧縮を行うのに十分な、選択された組成物
およびガス圧焼結条件が得られなかったことを意味す
る。それ故、６重量％の低い添加物含有率の場合、他の
圧縮条件を選択しなければならない。全添加物含有量を
いくらか増加させたＨｆＯ2の添加（実施例７）では、
すぐれた圧縮および非常に良好な高温特性の両方が得ら
れ、１０００℃で８６９ＭＰａとなった。試料はまた、
Ｓｉ3Ｎ4がα及びβ形の形で存在することでも異なって
いた。Ｓｉ3Ｎ4の他にハフニウム含有結晶相をＸ線回折
スペクトルで確認することができなかったので、ＨｆＯ
2はガラス相に溶解した形で存在する。ＺｒＯ2の添加
（実施例８）もまた良好な高温特性を導いた。
【００２５】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ギュンター・リーデル ドイツ連邦共和国デー−65779 ケルクハ イム／タウヌス，アム・フラックスラント 54 (72)発明者 ライナー・ハミンガー ドイツ連邦共和国デー−68199 マンハイ ム，タンホイゼルリング 109

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高い機械的強度を有し、そしてαおよび
    ／またはβ形の結晶相にＳｉ3Ｎ4を含む焼結窒化珪素セ
    ラミックの成形部品であって、該成形部品が少なくとも
    ８７重量％の窒化珪素および１３重量％以下のＡｌ2Ｏ3
    とＹ2Ｏ3との添加物の組み合わせよりなり、Ｙ2Ｏ3／Ａ
    ｌ2Ｏ3重量比が１．１ないし３．４の範囲であり、成形
    部品はさらに０−１．０重量％のＨｆＯ2および／また
    はＺｒＯ2を含有していてもよく、成形部品が理論的に
    予想される密度の９８％より高い密度を有し、その強度
    が室温で≧８５０ＭＰａ、そして８００℃で≧８００Ｍ
    Ｐａである、上記の成形部品。
  2. 【請求項２】 破壊靭性ＫICが≧８ＭＰａ・√ｍであ
    る、請求項１の成形部品。
  3. 【請求項３】 窒化珪素セラミックの単位面積当たりの
    粒子数が３・１０6粒子／ｍｍ2を越え、平均粒子幅が≦
    ０．４μm、最大粒子幅が≦２μmそしてアスペクト比が
    ≧８である、請求項１または２の成形部品。
  4. 【請求項４】 厚さが０．１μm以下の、Ｓｉ3Ｎ4粒子
    間の非晶質粒子境界相に相当する粒子境界相の細かな区
    分を有する、請求項１−３のいずれかの成形部品。
  5. 【請求項５】 破壊靭性ＫICが９ＭＰａ・√ｍより大き
    く、室温での機械的曲げ破壊強さが≧９５０ＭＰａであ
    る、請求項１−４のいずれかの成形部品。
  6. 【請求項６】 ＢＥＴ比表面積が２−１５ｍ2／ｇ、Ｏ2
    含有率が＜１．５重量％、β形含有率が＜２容量％のＳ
    ｉ3Ｎ4と、混合物の全重量に基づく全添加物含有率が６
    −１３重量％の微細なＹ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3またはＨｆＯ2
    および／またはＺｒＯ2との混合物をまず製造し、次
    に、混合物を液体分散媒質中で混合および微粉砕し、こ
    のように製造された懸濁液を乾燥および凝集し、その
    後、得られた凝集物質をプレス、射出成形または再分散
    および流し込み成形して成形部品にし、これらを１７２
    ５−１８５０℃で窒素下、２時間以内焼結することより
    なる、請求項１−５のいずれかの焼結窒化珪素の成形部
    品の製造方法。
  7. 【請求項７】 全添加物含有率が８−１０．５重量％で
    ある、請求項６の方法。
  8. 【請求項８】 請求項１−５のいずれかの成形部品を機
    械およびプラントの構造に用いるおよび自動車用燃焼エ
    ンジンのバルブとして用いる方法。
JP5324137A 1992-12-23 1993-12-22 耐熱性窒化珪素セラミックおよびその製造方法 Pending JPH06219839A (ja)

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