JPH06240416A - 高透磁率Ｆｅ基合金 - Google Patents
高透磁率Ｆｅ基合金Info
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- JPH06240416A JPH06240416A JP5004763A JP476393A JPH06240416A JP H06240416 A JPH06240416 A JP H06240416A JP 5004763 A JP5004763 A JP 5004763A JP 476393 A JP476393 A JP 476393A JP H06240416 A JPH06240416 A JP H06240416A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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- G11B5/70615—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys containing Fe metal or alloys
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Abstract
(57)【要約】
【構成】ＦｅaＭbＸcなる組成式で表され、ＭはＮｂ，
Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｓｉからなる群から選ば
れた少なくとも一種以上の元素であり、Ｘは水素あるい
は酸素であり、原子％でa、b、cは８５≦a≦９７、４≦
b≦１２、４≦c≦１０、a＋b＋c＝１００なる関係を有
し、主として結晶粒径が２０ｎｍ以下のα−Ｆｅの超微
細結晶質相であることを特徴とする高透磁率Ｆｅ基合
金。 【効果】飽和磁束密度Ｂｓが１．５Ｔ以上で初期透磁率
μｉ（５ＭＨｚ）の値が３０００以上と高い値を示して
いる。
Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｓｉからなる群から選ば
れた少なくとも一種以上の元素であり、Ｘは水素あるい
は酸素であり、原子％でa、b、cは８５≦a≦９７、４≦
b≦１２、４≦c≦１０、a＋b＋c＝１００なる関係を有
し、主として結晶粒径が２０ｎｍ以下のα−Ｆｅの超微
細結晶質相であることを特徴とする高透磁率Ｆｅ基合
金。 【効果】飽和磁束密度Ｂｓが１．５Ｔ以上で初期透磁率
μｉ（５ＭＨｚ）の値が３０００以上と高い値を示して
いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高透磁率Ｆｅ基合金に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気ヘッド、トランス、磁気シールド等
の磁気応用製品には軟磁性材料が用いられ、磁歪が少な
い、飽和磁束密度が高い、透磁率が高い、保磁力が小さ
いなどの特性が求められる。
の磁気応用製品には軟磁性材料が用いられ、磁歪が少な
い、飽和磁束密度が高い、透磁率が高い、保磁力が小さ
いなどの特性が求められる。
【０００３】最近、飽和磁束密度が１．０Ｔ以上の高透
磁率磁性材料として、Ｆｅ−Ｎｂ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｂ（吉
沢克仁、山内清隆：日本金属学会誌、53(1989)241、Ｆ
ｅ−Ｘ−Ｎ（Ｘ＝Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ）（例えば、
中西寛次他：日本応用磁気学会誌、15(1991)371）、Ｆ
ｅ−Ｘ−Ｃ（Ｘ＝Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ）（例えば、長谷川
直也他：日本金属学会会報、第３０巻第８号（1991）68
5）等のＦｅ基合金膜が開発され、実用化されている。
これらはすべて、最初に非晶質膜を得た後、約５５０℃
で熱処理することにより、主として結晶粒径が約１０ｎ
ｍ以下のα−Ｆｅ固溶体相を折出させ、磁歪が小さく、
飽和磁束密度が１．６〜１．７Ｔの高透磁率材料を得て
いる。
磁率磁性材料として、Ｆｅ−Ｎｂ−Ｃｕ−Ｓｉ−Ｂ（吉
沢克仁、山内清隆：日本金属学会誌、53(1989)241、Ｆ
ｅ−Ｘ−Ｎ（Ｘ＝Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ）（例えば、
中西寛次他：日本応用磁気学会誌、15(1991)371）、Ｆ
ｅ−Ｘ−Ｃ（Ｘ＝Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ）（例えば、長谷川
直也他：日本金属学会会報、第３０巻第８号（1991）68
5）等のＦｅ基合金膜が開発され、実用化されている。
これらはすべて、最初に非晶質膜を得た後、約５５０℃
で熱処理することにより、主として結晶粒径が約１０ｎ
ｍ以下のα−Ｆｅ固溶体相を折出させ、磁歪が小さく、
飽和磁束密度が１．６〜１．７Ｔの高透磁率材料を得て
いる。
【０００４】また、スパッタ法により作製した超微細結
晶質相のＦｅ−Ｍ−Ｏ膜（Ｍ＝Ｙ，Ｃｅ）が報告されて
いる（小島章伸、牧野彰宏：日本金属学会春期大会講演
概要1992, 4, p.187）。その特性は、飽和磁束密度Ｂｓ
＝１．９５Ｔ、保磁力Ｈｃ＝０．６Ｏｅ、初期透磁率μ
ｉ（１ＭＨｚ）＝１２００、磁歪λｓ＝１．１×１０-6
である。
晶質相のＦｅ−Ｍ−Ｏ膜（Ｍ＝Ｙ，Ｃｅ）が報告されて
いる（小島章伸、牧野彰宏：日本金属学会春期大会講演
概要1992, 4, p.187）。その特性は、飽和磁束密度Ｂｓ
＝１．９５Ｔ、保磁力Ｈｃ＝０．６Ｏｅ、初期透磁率μ
ｉ（１ＭＨｚ）＝１２００、磁歪λｓ＝１．１×１０-6
である。
【０００５】しかしながら、将来の高密度磁気記録に対
しては、透磁率がより高く、かつ保磁力がより小さい材
料が要求されており、これらの合金膜では十分要求を満
足していないという問題点があった。
しては、透磁率がより高く、かつ保磁力がより小さい材
料が要求されており、これらの合金膜では十分要求を満
足していないという問題点があった。
【０００６】Ｆｅ−Ｍ−Ｏ膜は特開昭６４−２４４０３
号公報にも開示されている。ここで、ＭはＴｉ，Ｚｒ，
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｏｓ，
Ｃｏ，Ｎｉ，Ｂ，Ｃ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｓｎ，
Ｐ，Ｓｂの少なくとも１種であり、その割合は２０原子
％以下である。酸素は０．００５〜３原子％の範囲で含
有される。この公報は、そのような組成を有する膜を酸
化シリコン、ホルステライトなどの耐熱性酸化物と積層
することにより軟磁気特性の改善が可能になると述べて
いるが、積層膜について測定された飽和磁束密度Ｂｓ、
保磁力Ｈｃ、初期透磁率μｉ（１ＭＨｚ）の大体の値は
スパッタリング直後でそれぞれ２Ｔ、０．５Ｏｅ、１８
００である。保磁力と透磁率に関しては、高密度磁気記
録に適した水準に達していない。
号公報にも開示されている。ここで、ＭはＴｉ，Ｚｒ，
Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｏｓ，
Ｃｏ，Ｎｉ，Ｂ，Ｃ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｓｎ，
Ｐ，Ｓｂの少なくとも１種であり、その割合は２０原子
％以下である。酸素は０．００５〜３原子％の範囲で含
有される。この公報は、そのような組成を有する膜を酸
化シリコン、ホルステライトなどの耐熱性酸化物と積層
することにより軟磁気特性の改善が可能になると述べて
いるが、積層膜について測定された飽和磁束密度Ｂｓ、
保磁力Ｈｃ、初期透磁率μｉ（１ＭＨｚ）の大体の値は
スパッタリング直後でそれぞれ２Ｔ、０．５Ｏｅ、１８
００である。保磁力と透磁率に関しては、高密度磁気記
録に適した水準に達していない。
【０００７】特開平３−１５３８５１号公報には、Ｆｅ
−Ｍ−Ｘからなる軟磁性材料（Ｍ＝Ｃｏ，Ｍｏ，Ｔｉ，
Ｃｕ，Ｙ，Ｇｅ，Ｇｄ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｉ，Ｐ、
Ｘ＝Ｎ，Ｈ）が開示されている。しかしながら、この公
報の発明は合金粉末法で作るバルク材に関するものであ
り、その保磁力は特開昭６４−２４４０３号公報のもの
よりも高く、高密度磁気記録に全く適していない。
−Ｍ−Ｘからなる軟磁性材料（Ｍ＝Ｃｏ，Ｍｏ，Ｔｉ，
Ｃｕ，Ｙ，Ｇｅ，Ｇｄ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｉ，Ｐ、
Ｘ＝Ｎ，Ｈ）が開示されている。しかしながら、この公
報の発明は合金粉末法で作るバルク材に関するものであ
り、その保磁力は特開昭６４−２４４０３号公報のもの
よりも高く、高密度磁気記録に全く適していない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は磁気ヘ
ッド等の軟磁気応用製品に適した高飽和磁束密度・高透
磁率材料を提供することにある。
ッド等の軟磁気応用製品に適した高飽和磁束密度・高透
磁率材料を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明者は、Ｎｂ，Ｚｒ，
Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｓｉが水素あるいは酸素と水素
化合物あるいは酸化物を容易に形成し、結晶成長を大き
く抑制する働きがある事実に注目した。実際に、Ｆｅを
主体とし、これらの中から選ばれた少なくとも一種の元
素を含む合金膜を、水素あるいは酸素を含むガス雰囲気
中でスパッタ法あるいは蒸着法で作製し、熱処理を施す
と、結晶粒径が約２０ｎｍ以下のα−Ｆｅ過飽和固溶体
相が得られる事を見い出した。Ｆｅの磁気的性質を失わ
ずに微量の水素化合物あるいは酸化物を膜中に形成し、
熱処理時の結晶成長を抑える効果を得るためには、合金
に含有されるＦｅの割合を８５％以上９７％以下、酸素
あるいは水素の割合を原子％で４％以上１０％以下に選
ぶ必要がある。含有される酸素あるいは水素のより好ま
しい割合は５％以上７％以下である。（単位はいずれも
原子％である。）
Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｓｉが水素あるいは酸素と水素
化合物あるいは酸化物を容易に形成し、結晶成長を大き
く抑制する働きがある事実に注目した。実際に、Ｆｅを
主体とし、これらの中から選ばれた少なくとも一種の元
素を含む合金膜を、水素あるいは酸素を含むガス雰囲気
中でスパッタ法あるいは蒸着法で作製し、熱処理を施す
と、結晶粒径が約２０ｎｍ以下のα−Ｆｅ過飽和固溶体
相が得られる事を見い出した。Ｆｅの磁気的性質を失わ
ずに微量の水素化合物あるいは酸化物を膜中に形成し、
熱処理時の結晶成長を抑える効果を得るためには、合金
に含有されるＦｅの割合を８５％以上９７％以下、酸素
あるいは水素の割合を原子％で４％以上１０％以下に選
ぶ必要がある。含有される酸素あるいは水素のより好ま
しい割合は５％以上７％以下である。（単位はいずれも
原子％である。）
【００１０】これらの微結晶粒組織合金は磁歪が１０-6
〜１０-7と低く、組織を最適化する事により、飽和磁束
密度Ｂｓが約１．７〜２．１Ｔで、しかも５ＭＨｚでの
初期透磁率が３０００以上の高飽和磁束密度で高透磁率
材が得られる事が分かった。
〜１０-7と低く、組織を最適化する事により、飽和磁束
密度Ｂｓが約１．７〜２．１Ｔで、しかも５ＭＨｚでの
初期透磁率が３０００以上の高飽和磁束密度で高透磁率
材が得られる事が分かった。
【００１１】上記の方法によって結晶粒径が約２０ｎｍ
以下のα−Ｆｅ過飽和固溶体を折出させ、磁歪を小さく
し、結晶磁気異方性を分散させて小さくするには、雰囲
気温度を４００℃以上６００℃以下にして少なくとも３
０分以上、より好ましくは５００℃以上５８０℃以下で
１〜２時間熱処理する必要がある。
以下のα−Ｆｅ過飽和固溶体を折出させ、磁歪を小さく
し、結晶磁気異方性を分散させて小さくするには、雰囲
気温度を４００℃以上６００℃以下にして少なくとも３
０分以上、より好ましくは５００℃以上５８０℃以下で
１〜２時間熱処理する必要がある。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の詳細を実施例により説明す
る。
る。
【００１３】ＲＦ２極スパッタ法により、Ｆｅ90Ｘ10合
金ターゲット（Ｘ＝Ｎｂ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｓ
ｉ，Ｈｆ）を用い、Ａｒ＋５％Ｈ2、Ａｒ＋３％Ｏ2の混
合ガスを用い、全圧１０ｍＴｏｒｒ下で、膜厚１．５μ
ｍの水素あるいは酸素を含むＦｅ基合金膜を、厚さ０．
５ｍｍのＳｉＯ2基板の上に作製した。その後、水素ガ
ス雰囲気中あるいは真空中にて、雰囲気温度５００〜６
００℃の範囲で熱処理を１時間行なった。表１に代表的
な膜の飽和磁束密度Ｂｓ、保磁力Ｈｃ、５ｋＨｚでの初
期透磁率μｉを示す。
金ターゲット（Ｘ＝Ｎｂ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｓ
ｉ，Ｈｆ）を用い、Ａｒ＋５％Ｈ2、Ａｒ＋３％Ｏ2の混
合ガスを用い、全圧１０ｍＴｏｒｒ下で、膜厚１．５μ
ｍの水素あるいは酸素を含むＦｅ基合金膜を、厚さ０．
５ｍｍのＳｉＯ2基板の上に作製した。その後、水素ガ
ス雰囲気中あるいは真空中にて、雰囲気温度５００〜６
００℃の範囲で熱処理を１時間行なった。表１に代表的
な膜の飽和磁束密度Ｂｓ、保磁力Ｈｃ、５ｋＨｚでの初
期透磁率μｉを示す。
【表１】
【００１４】表１に示した磁性膜の磁歪はすべて１×１
０-6以下の値である。
０-6以下の値である。
【００１５】図１には上記の方法で作製した（Ｆｅ95Ｔ
ｉ5）92Ｈ8（線１）、（Ｆｅ88Ｎｂ12）95Ｈ5（線
２）、（Ｆｅ90Ｔｉ10）93Ｏ7（線３）の初期透磁率の
周波数依存性を示す。表１および図１の膜は全て、その
膜組織が主に結晶粒径が約２０ｎｍ以下のα−Ｆｅ過飽
和固溶体の微細組織から成っていた。表１、図１から明
らかな如く、本発明のＦｅ基合金膜は飽和磁束密度Ｂｓ
が１．５Ｔ以上で初期透磁率μｉ（５ＭＨｚ）の値が３
０００以上と高い値を示し、高飽和磁束密度・高透磁率
磁性膜として優れた特性を有している。５ＭＨｚ程度の
高周波数でも初期透磁率が十分高いので、高密度記録の
磁気ヘッド材料として適している。保磁力も０．０５Ｏ
ｅ以下という低さである。
ｉ5）92Ｈ8（線１）、（Ｆｅ88Ｎｂ12）95Ｈ5（線
２）、（Ｆｅ90Ｔｉ10）93Ｏ7（線３）の初期透磁率の
周波数依存性を示す。表１および図１の膜は全て、その
膜組織が主に結晶粒径が約２０ｎｍ以下のα−Ｆｅ過飽
和固溶体の微細組織から成っていた。表１、図１から明
らかな如く、本発明のＦｅ基合金膜は飽和磁束密度Ｂｓ
が１．５Ｔ以上で初期透磁率μｉ（５ＭＨｚ）の値が３
０００以上と高い値を示し、高飽和磁束密度・高透磁率
磁性膜として優れた特性を有している。５ＭＨｚ程度の
高周波数でも初期透磁率が十分高いので、高密度記録の
磁気ヘッド材料として適している。保磁力も０．０５Ｏ
ｅ以下という低さである。
【００１６】本発明のＦｅ基合金膜を作製するために
は、ＲＦ２極スパッタ法の他に、直流スパッタ法、蒸着
法など種々の膜形成方法を用いることができる。ただ
し、どの膜形成方法を採用した場合でも、Ｆｅ基合金膜
中に酸素あるいは水素を取り込ませるために、雰囲気ガ
ス中に酸素あるいは水素を混入する必要がある。
は、ＲＦ２極スパッタ法の他に、直流スパッタ法、蒸着
法など種々の膜形成方法を用いることができる。ただ
し、どの膜形成方法を採用した場合でも、Ｆｅ基合金膜
中に酸素あるいは水素を取り込ませるために、雰囲気ガ
ス中に酸素あるいは水素を混入する必要がある。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、磁気ヘッド等の軟磁気
応用製品に適した高飽和磁束密度・高透磁率材料が得ら
れる。
応用製品に適した高飽和磁束密度・高透磁率材料が得ら
れる。
【図１】磁性膜の初期透磁率の周波数依存性を示すグラ
フである。
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/20
Claims (5)
- 【請求項１】ＦｅaＭbＸcなる組成式で表され、ＭはＮ
ｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｓｉからなる群から
選ばれた少なくとも一種以上の元素であり、Ｘは水素あ
るいは酸素であり、原子％でa、b、cは８５≦a≦９７、
４≦b≦１２、４≦c≦１０、a＋b＋c＝１００なる関係
を有し、主として結晶粒径が２０ｎｍ以下のα−Ｆｅの
超微細結晶質相であることを特徴とする高透磁率Ｆｅ基
合金。 - 【請求項２】膜状であることを特徴とする請求項１記載
の高透磁率Ｆｅ基合金。 - 【請求項３】請求項１記載の合金の膜を用いたことを特
徴とする磁気ヘッド。 - 【請求項４】水素あるいは酸素を含むガス雰囲気中で、
スパッタ法あるいは蒸着法により、ＦｅaＭbＸcなる組
成式で表され、ＭはＮｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，
Ｖ，Ｓｉからなる群から選ばれた少なくとも一種以上の
元素であり、Ｘは水素あるいは酸素であり、原子％で
a、b、cは８５≦a≦９７、４≦b≦１２、４≦c≦１０、
a＋b＋c＝１００なる関係を有する高透磁率Ｆｅ基合金
の膜を作成し、 該膜を４００℃以上６００℃以下の雰囲気温度で熱処理
することを特徴とする高透磁率Ｆｅ基合金膜の製造方
法。 - 【請求項５】熱処理時間は３０分以上である請求項４記
載の方法。
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