JPH0624975B2 - チタン酸塩粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸塩粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は電子部品、特にセラミックコンデンサ等の材料
に適するチタン酸塩粉末の製造方法に関する。
に適するチタン酸塩粉末の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来、電子部品用材料たとえばＢａＴｉＯ3，ＳｒＴｉ
Ｏ3などのチタン酸塩粉末の製造方法としては、固相反
応法が一般的に用いられている。固相反応法は、ＢａＴ
ｉＯ3を例にとるとＴｉＯ2とＢａＣＯ3を混合し電気炉
中で仮焼して得られるＢａＴｉＯ3焼結体を粉砕・後処
理して粉末とする方法である。この方法は経済性，量産
性に優れているが、得られる粉末の粒径が２〜３μｍと
比較的大きいうえに粒径分布幅も広い。
Ｏ3などのチタン酸塩粉末の製造方法としては、固相反
応法が一般的に用いられている。固相反応法は、ＢａＴ
ｉＯ3を例にとるとＴｉＯ2とＢａＣＯ3を混合し電気炉
中で仮焼して得られるＢａＴｉＯ3焼結体を粉砕・後処
理して粉末とする方法である。この方法は経済性，量産
性に優れているが、得られる粉末の粒径が２〜３μｍと
比較的大きいうえに粒径分布幅も広い。
また固相反応法以外にシュウ酸塩分解法、複合過酸化物
分解法、錯体分解法などが知られている。これらの方法
によって製造される粉末の粒径は、０．５〜１．５μｍ
程度でセラミックコンデンサ用には適するが、やはり前
者同様粒径分布が広く、ばらつきが大きい。
分解法、錯体分解法などが知られている。これらの方法
によって製造される粉末の粒径は、０．５〜１．５μｍ
程度でセラミックコンデンサ用には適するが、やはり前
者同様粒径分布が広く、ばらつきが大きい。
（発明が解決しようとする問題点） 上記製造方法ではいずれも粒径の制御が難しく粒径のそ
ろった均一な粉末が得られない欠点があった。粒径が不
均一であると、焼結する際に焼結体の機械的強度が不安
定となり素子の寿命を短くする原因となる。
ろった均一な粉末が得られない欠点があった。粒径が不
均一であると、焼結する際に焼結体の機械的強度が不安
定となり素子の寿命を短くする原因となる。
また近年、電子機器の小型化に伴いセラミックコンデン
サなどの素子も小型大容量のものが望まれている。小型
大容量化を実現するひとつの手段として積層セラミック
コンデンサがあり、積層数を増してさらに大容量化する
方法が知られている。しかし、積層数を増加させること
は誘電体層間に設けられる内部電極数をも増加させるこ
ととなり著しいコストの上昇をまねく。これは、現在の
積層セラミックコンデンサがＢａＴｉＯ3あるいは、Ｓ
ｒＴｉＯ3を主成分とするため焼結温度が１３００〜１
４００℃と高く、内部電極として高価なＰｔやＰｄを使
用せざるを得ないためである。これに対する解決策のひ
とつとして誘電体材料粉末を微細化して焼結温度を低下
させることによって、内部電極にＡｇ等比較的安価な材
料の使用を可能にする方法が考えられ、これに適した高
品位で微細な粉末が求められている。
サなどの素子も小型大容量のものが望まれている。小型
大容量化を実現するひとつの手段として積層セラミック
コンデンサがあり、積層数を増してさらに大容量化する
方法が知られている。しかし、積層数を増加させること
は誘電体層間に設けられる内部電極数をも増加させるこ
ととなり著しいコストの上昇をまねく。これは、現在の
積層セラミックコンデンサがＢａＴｉＯ3あるいは、Ｓ
ｒＴｉＯ3を主成分とするため焼結温度が１３００〜１
４００℃と高く、内部電極として高価なＰｔやＰｄを使
用せざるを得ないためである。これに対する解決策のひ
とつとして誘電体材料粉末を微細化して焼結温度を低下
させることによって、内部電極にＡｇ等比較的安価な材
料の使用を可能にする方法が考えられ、これに適した高
品位で微細な粉末が求められている。
本発明は上記事情を考慮してなされたもので、微細で粒
径の均一なチタン酸塩粉末を安定して供給することを目
的とする。
径の均一なチタン酸塩粉末を安定して供給することを目
的とする。
（問題点を解決するための手段と作用） 本発明は上記目的を達成するために、ガラス形成物質に
チタン酸塩の基本成分を一定比率で混合し溶融した後、
その溶融物を急冷して得られる非晶質体に熱処理を施す
ことによって、目的にかなったチタン酸塩微粒子の結晶
を析出させるものである。
チタン酸塩の基本成分を一定比率で混合し溶融した後、
その溶融物を急冷して得られる非晶質体に熱処理を施す
ことによって、目的にかなったチタン酸塩微粒子の結晶
を析出させるものである。
すなわち本発明は、ＡＯ−ＴｉＯ2−Ｂ2Ｏ3系（ＡはＢ
ａ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｒａから選ばれる少なく
とも一種の元素）三角成分図において、ＡＯ５０モル％
−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点、ＴｉＯ2５５モル％−ＡＯ４
５モル％の点、ＴｉＯ2４５モル％−ＡＯ５５モル％の
点を結ぶ線で囲まれる組成領域内にある混合物を溶融
し、急速に冷却して非晶質体とする工程と、この非晶質
体に熱処理を施こして結晶化させる工程と、この焼結体
を希酸で処理してチタン酸塩の微粒子を抽出する工程と
を有するチタン酸塩粉末の製造方法である。
ａ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｒａから選ばれる少なく
とも一種の元素）三角成分図において、ＡＯ５０モル％
−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点、ＴｉＯ2５５モル％−ＡＯ４
５モル％の点、ＴｉＯ2４５モル％−ＡＯ５５モル％の
点を結ぶ線で囲まれる組成領域内にある混合物を溶融
し、急速に冷却して非晶質体とする工程と、この非晶質
体に熱処理を施こして結晶化させる工程と、この焼結体
を希酸で処理してチタン酸塩の微粒子を抽出する工程と
を有するチタン酸塩粉末の製造方法である。
ここで組成領域について説明する。上記非晶質体を熱処
理する際に、まずＡＢ2Ｏ4（あるいは、ＡＯ・Ｂ2Ｏ3）
相が析出する。これは示差熱分析Ｘ線回折の結果等から
チタン酸塩に優先して析出する。したがって、チタン酸
塩の原料であるＡＯがＢ2Ｏ3と等量モルより少ない場
合、ＡＯはＢ2Ｏ3と化合してＡＢ2Ｏ4となり易いため、
目的とするチタン酸塩の析出量が減少し、残部はＴｉＯ
2として析出する。ＴｉＯ2は後工程の希酸処理によって
除去することが困難であり、最終生成物であるチタン酸
塩中に混入するので好ましくない。また、Ｂ2Ｏ3量の増
加と共に溶融温度の上昇をまねき経済性が悪化する。以
上の影響を考慮すると第１図面に示したＡＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｂ2Ｏ3を頂点とする三角成分図におけるａ−ｂ
線、すなわちＡＯ５０モル％−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点と
ＴｉＯ2５５モル％−ＡＯ４５モル％の点を結んだ線よ
りもＡＯが過剰な領域であることが好ましい。
理する際に、まずＡＢ2Ｏ4（あるいは、ＡＯ・Ｂ2Ｏ3）
相が析出する。これは示差熱分析Ｘ線回折の結果等から
チタン酸塩に優先して析出する。したがって、チタン酸
塩の原料であるＡＯがＢ2Ｏ3と等量モルより少ない場
合、ＡＯはＢ2Ｏ3と化合してＡＢ2Ｏ4となり易いため、
目的とするチタン酸塩の析出量が減少し、残部はＴｉＯ
2として析出する。ＴｉＯ2は後工程の希酸処理によって
除去することが困難であり、最終生成物であるチタン酸
塩中に混入するので好ましくない。また、Ｂ2Ｏ3量の増
加と共に溶融温度の上昇をまねき経済性が悪化する。以
上の影響を考慮すると第１図面に示したＡＯ，Ｔｉ
Ｏ2，Ｂ2Ｏ3を頂点とする三角成分図におけるａ−ｂ
線、すなわちＡＯ５０モル％−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点と
ＴｉＯ2５５モル％−ＡＯ４５モル％の点を結んだ線よ
りもＡＯが過剰な領域であることが好ましい。
一方、ＡＯがＢ2Ｏ3のモル数より大きい場合にはＡＯが
非晶質体中に残存し、ＡＢ2Ｏ4＋ＡＴｉＯ3＋ＡＯが生
成する。ＡＢ2Ｏ4およびＡＯは希酸処理によって除去で
きるが、ＡＯ量の増加に伴って目的とするチタン酸塩の
収率が低下し、希酸処理工程への負担が増大し生産性を
著しく損うため、少なくとも第１図面におけるａ−ｃ
線、すなわちＡＯ５０モル％−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点と
ＴｉＯ2４５モル％−ＡＯ５５モル％の点を結んだ線よ
りも、ＴｉＯ2過剰領域であることが好ましい。
非晶質体中に残存し、ＡＢ2Ｏ4＋ＡＴｉＯ3＋ＡＯが生
成する。ＡＢ2Ｏ4およびＡＯは希酸処理によって除去で
きるが、ＡＯ量の増加に伴って目的とするチタン酸塩の
収率が低下し、希酸処理工程への負担が増大し生産性を
著しく損うため、少なくとも第１図面におけるａ−ｃ
線、すなわちＡＯ５０モル％−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点と
ＴｉＯ2４５モル％−ＡＯ５５モル％の点を結んだ線よ
りも、ＴｉＯ2過剰領域であることが好ましい。
最も望ましくは第１図面における上記領域内でａ−ｄ線
で示したＡＯ５０モル％−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点とＴｉ
Ｏ2５０モル％−ＡＯ５０モル％の点とを結んだ線上の
組成となる場合である。
で示したＡＯ５０モル％−Ｂ2Ｏ3５０モル％の点とＴｉ
Ｏ2５０モル％−ＡＯ５０モル％の点とを結んだ線上の
組成となる場合である。
また上記組成領域すなわち第１図面の点ａ，ｂ，ｃを結
んだ線で囲まれる範囲内では、析出する粒子の粒径の熱
処理温度依存性がゆるやかであるため、熱処理条件また
は成分組成を変えることによって粒径の制御を容易に行
うことができる。
んだ線で囲まれる範囲内では、析出する粒子の粒径の熱
処理温度依存性がゆるやかであるため、熱処理条件また
は成分組成を変えることによって粒径の制御を容易に行
うことができる。
さらに本発明においては非晶質体を熱処理してガラス相
からチタン酸塩の結晶を析出させる。この反応は固相内
での原子拡散に支配されるためゆっくりとした反応とな
り、析出するチタン酸塩を非常に微細な粒子とすること
が可能である。
からチタン酸塩の結晶を析出させる。この反応は固相内
での原子拡散に支配されるためゆっくりとした反応とな
り、析出するチタン酸塩を非常に微細な粒子とすること
が可能である。
（実施例） 次に本発明の一実施例についてＢａＴｉＯ3を例として
説明する。
説明する。
本実施例ではガラス形成物質としてＢａＯ・Ｂ2Ｏ3を用
いた。また以下の説明では原料混合物を溶融・冷却して
得られる非晶質体において、ＢａＴｉＯ3：ＢａＯ・Ｂ2
Ｏ3がモル比で６０：４０のものを試料No.１，５０：５
０のものを試料No.２とする。
いた。また以下の説明では原料混合物を溶融・冷却して
得られる非晶質体において、ＢａＴｉＯ3：ＢａＯ・Ｂ2
Ｏ3がモル比で６０：４０のものを試料No.１，５０：５
０のものを試料No.２とする。
上記組成比となるように、それぞれＢａＣＯ3，Ｔｉ
Ｏ2，Ｈ3ＢＯ3を所定量混合して白金ルツボに収容し、
１３００〜１４００℃に加熱溶融した。この溶融物を白
金ルツボ底部のノズルから流出させ、水冷ローラにより
急速に冷却して薄板状の非晶質体とした。この非晶質体
をボールミルまたは振動ミルによって微粉砕し、所定の
容器に充填して電気炉内に収容し、７５０〜８５０℃で
５Ｈｒ熱処理を行いＢａＴｉＯ3結晶を含む焼結体を生
成させた。この焼結体を微粉砕した後、１０％酢酸溶液
で処理してガラス形成物質を溶解除去し、ＢａＴｉＯ3
微粒子を抽出分離した。
Ｏ2，Ｈ3ＢＯ3を所定量混合して白金ルツボに収容し、
１３００〜１４００℃に加熱溶融した。この溶融物を白
金ルツボ底部のノズルから流出させ、水冷ローラにより
急速に冷却して薄板状の非晶質体とした。この非晶質体
をボールミルまたは振動ミルによって微粉砕し、所定の
容器に充填して電気炉内に収容し、７５０〜８５０℃で
５Ｈｒ熱処理を行いＢａＴｉＯ3結晶を含む焼結体を生
成させた。この焼結体を微粉砕した後、１０％酢酸溶液
で処理してガラス形成物質を溶解除去し、ＢａＴｉＯ3
微粒子を抽出分離した。
得られたＢａＴｉＯ3粉末は、測定の結果、No.１の試料
が平均粒径０．２μｍ，粒度分布（３σ）０．０７、N
o.２の試料が平均粒径０．７μｍ，粒度分布（３σ）
０．１０であった。これに対し参考例として、シュウ酸
塩分解法によって製造されたＢａＴｉＯ3粉末について
同様の測定を行ったところ、平均粒径１．６μｍ，粒度
分布（３σ）０．１５であり、本発明の方法によるＢａ
ＴｉＯ3粉末が粒径のそろった極めて均一なものである
ことがわかった。
が平均粒径０．２μｍ，粒度分布（３σ）０．０７、N
o.２の試料が平均粒径０．７μｍ，粒度分布（３σ）
０．１０であった。これに対し参考例として、シュウ酸
塩分解法によって製造されたＢａＴｉＯ3粉末について
同様の測定を行ったところ、平均粒径１．６μｍ，粒度
分布（３σ）０．１５であり、本発明の方法によるＢａ
ＴｉＯ3粉末が粒径のそろった極めて均一なものである
ことがわかった。
このように均一な粒子粉末を用いたセラミックコンデン
サ用素子は均質で焼成後の焼結強度が高く、非常に安定
した長寿命の素子を得ることができる。
サ用素子は均質で焼成後の焼結強度が高く、非常に安定
した長寿命の素子を得ることができる。
上記実施例では、同一の熱処理条件で組成範囲を変える
ことによって粒径を変化させたが、同一組成で熱処理条
件を変えることによっても容易に粒径を制御することが
できる。またこれらの組合せにより必要に応じて０．０
１〜数μｍの範囲で粒径を制御することが可能である。
ことによって粒径を変化させたが、同一組成で熱処理条
件を変えることによっても容易に粒径を制御することが
できる。またこれらの組合せにより必要に応じて０．０
１〜数μｍの範囲で粒径を制御することが可能である。
また上記においては、ＡＴｉＯ3のＡがＢａの例を示し
たが、ＡがＢｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｒａの場合でも同
様の結果が得られた。
たが、ＡがＢｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｒａの場合でも同
様の結果が得られた。
以上のように本発明によれば、原料組成および熱処理条
件を変えることにより、チタン酸塩粉末の粒径制御が容
易にでき、しかも極めて粒度のそろった均一な粉末が得
られるため、希望する粒径の粉末を比較的大きいものか
ら、非常に微細なものまでコストを上げることなく安定
して供給することができるという効果がある。
件を変えることにより、チタン酸塩粉末の粒径制御が容
易にでき、しかも極めて粒度のそろった均一な粉末が得
られるため、希望する粒径の粉末を比較的大きいものか
ら、非常に微細なものまでコストを上げることなく安定
して供給することができるという効果がある。
図面は本発明に係るＡＯ−ＴｉＯ2−Ｂ2Ｏ3系の相図
（三角成分図）である。
（三角成分図）である。
Claims (1)
- 【請求項１】ＡＯ−ＴｉＯ2−Ｂ2Ｏ3系（ＡはＢａ，Ｂ
ｅ，ＭｇＣａ，Ｓｒ，Ｒａから選ばれる少なくとも一種
の元素）三角成分図において、ＡＯ５０モル％−Ｂ2Ｏ3
５０モル％の点、ＴｉＯ2５５モル％−ＡＯ４５モル％
の点、ＴｉＯ2４５モル％−ＡＯ５５モル％の点を結ぶ
線で囲まれる組成領域内にある混合物を溶融し、急速に
冷却して非晶質体とする工程と、この非晶質体に熱処理
を施こして結晶化させる工程と、この焼結体を希酸で処
理してチタン酸塩の微粒子を抽出する工程とを有するチ
タン酸塩粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9959687A JPH0624975B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | チタン酸塩粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9959687A JPH0624975B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | チタン酸塩粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63265820A JPS63265820A (ja) | 1988-11-02 |
| JPH0624975B2 true JPH0624975B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=14251478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9959687A Expired - Lifetime JPH0624975B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | チタン酸塩粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624975B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001989A (ja) * | 2003-05-21 | 2005-01-06 | Asahi Glass Co Ltd | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106861669B (zh) * | 2017-02-27 | 2019-06-04 | 陕西科技大学 | 一种多孔层状结构钛酸粒子及其制备方法 |
-
1987
- 1987-04-22 JP JP9959687A patent/JPH0624975B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001989A (ja) * | 2003-05-21 | 2005-01-06 | Asahi Glass Co Ltd | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63265820A (ja) | 1988-11-02 |
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