JPH0524863B2 - - Google Patents
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- JPH0524863B2 JPH0524863B2 JP16840587A JP16840587A JPH0524863B2 JP H0524863 B2 JPH0524863 B2 JP H0524863B2 JP 16840587 A JP16840587 A JP 16840587A JP 16840587 A JP16840587 A JP 16840587A JP H0524863 B2 JPH0524863 B2 JP H0524863B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、電子部品、特にセラミツクコンデン
サ等の材料に適するチタン酸塩粉末およびその製
造方法に関する。 （従来の技術） 近年における電子機器の小型高密度化に伴つて
BaTiO3，SrTiO3などの誘電材料を主原料とする
高誘電率セラミツクコンデンサ、半導体セラミツ
クコンデンサがその用途を拡大している。従来こ
れらのセラミツクコンデンサを用いられるチタン
酸塩粉末は、固相反応法によつて製造された粒径
1.5〜3μｍ程度のものが一般的であつた。固相反
応法は酸化チタンと炭酸塩の原料粉末とを混合
し、電気炉中で仮焼して得られるチタン酸塩の焼
結体を粉砕して粉末を得る方法であり、経済性・
量産性に優れている。 しかし、より一層の素子の小型化要請から、そ
の素材となる原料粉末も微粉化・高品位化が求め
られ、共沈法や金属アルコキシドの加水分解など
による化学的原料合成法が開発されてきた。また
最近では、チタン酸塩の基本成分をガラス形成物
質と共に溶融・急冷して、得られた非晶質体を熱
処理してチタン酸塩の結晶を析出させる、いわゆ
る、ガラス結晶化法によるチタン酸塩粉末の製造
方法が考えられている。 （発明が解決しよとする問題点） 上記ガラス結晶化法によれば、チタン酸塩の構
成成分とガラス形成物質とからなる非晶質体を作
成し、この非晶質体を熱処理してガラス相からチ
タン酸塩の結晶を析出させるので、熱処理条件を
変えることによつて析出する結晶粒径の制御を容
易に行うことができ、0.01〜数μｍの範囲内で任
意の粒径の粉末を比較的シヤープな粒度分布で製
造することができる。しかしながら、従来のガラ
ス結晶化法では、たとえばコンデンサとして高誘
電率を得るために望まれる0.5〜1μｍといつた所
望の粒径に対して、わずかではあるが0.1μｍ以下
というような粒径の非常に小さい微小粒子の混入
がさけられなかつた。 チタン酸塩粉末、特にBaTiO3は高い比誘電率
を有し、積層化により単位体積あたりの容量を大
きくできる利点から、積層セラミツクコンデンサ
の大多数に使用されている。しかしBaTiO3のみ
ではコンデンサとした場合の温度依存性に問題が
あり、温度依存性を改善するためBaTiO3粉末に
たとえばPb（Zn1/3Ta2/3）O3，Pb（Cd1/3Nb2/
３）O3などの温度依存性が良好な鉛化合物を混合
あるいは添加して用いるのが一般的である。普通
BaTiO3粉末は、これらの鉛化合物と混合されバ
インダーとともに成形・焼結される。このとき、
BaTiO3粉末中に粒径の非常に小さい粒子が存在
していると粒界における拡散が生じやすく、その
結果、誘電体層の不均質化、誘電特性の劣化をま
ねくという問題点がある。 このため焼結時の拡散を防止するとともに、焼
成収縮率を小さくする等の目的で、あらかじめ
BaTiO3粉末の仮焼が行われており、仮焼によつ
て焼結、凝固した粉末を粉砕して用いている。 仮焼により上記問題点はある程度解消されるが
仮焼・粉砕後の粉末の粒径は、仮焼前の粉末の結
晶粒子の粒径に依存しており、拡散をおこしやす
い微小粒子の影響を実質的に排除することはでき
ない。 本発明は、ガラス結晶化法によつて製造される
チタン酸塩粉末の有している上記問題点を解決し
不要な微小粒子を含まない粒度分布のシヤープな
チタン酸塩粉末を安定して供給することを目的と
する。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段と作用） 本発明は上記目的を達成するために、チタン酸
塩粉末に微量の白金族元素を含有させたものであ
る。 すなわち、一般式AO・TiO2（ただしＡはBa，
Be，Mg，Ca，Sr，Raから選ばれる少なくとも
一種の元素）で表わされ、かつ白金族元素（Pt，
Rh，Pd，Ru，Os，Ir）のうち少なくとも一種を
10〜500ppm含有することを特徴とするチタン酸
塩粉末であり、またその製造方法は次のとおりで
ある。 チタン酸塩の基本成分とガラス形成物質とを含
む原料混合物を溶融させた後、この融液を急速に
冷却して得られる非晶質体を熱処理して結晶化さ
せ、その後希酸で処理してチタン酸塩の微粒子を
抽出するチタン酸塩粉末の製造方法において、前
記原料混合物または前記融液に、これらの全量に
対して白金族元素のうち少なくとも一種を10〜
500ppm添加する方法である。ここで添加される
白金族元素は、上記範囲内であれば金属粉末とし
て添加してもよく、これらの金属の酸化物または
金属塩として添加してもよい。 また添加された上記白金族元素は、チタン酸塩
の製造過程で酸処理によつて除去されるガラス形
成物質中には含まれず、生成するチタン酸塩中に
濃縮される結果となるため、製造過程での析出等
による減少分を考慮しても、その添加量は最終生
成物であるチタンを酸塩粉末中の含有量とほぼ等
量あればよく、その含有量を限定した理由は次の
とおりである。 白金属元素の含有量が10ppm未満では粒度均一
化の効果がなく、500ppmを越えるとチタン酸塩
粉末中に添加した金属が析出し、粉末の導電体化
をまねき絶縁特性を低下させる。またコストも高
いものとなり好ましくない。 本来ガラス結晶化法において、ガラス相からチ
タン酸塩の結晶が析出する反応は、固相内での原
子拡散に支配されるため、ゆつくりとした反応と
なり、非常に微細な粒子が析出する。このとき結
晶核生成および結晶成長が円滑に行われないと、
微小粒子がそのまま残存することとなる。 本発明において添加される白金属元素は、結晶
核の生成に関与しているものと考えられ、ガラス
相という均一な拡散母体との相剰的作用により、
すみやかに生成した結晶核はガラス相全体にわた
つて均一に成長し、生成するチタン酸塩粉末の粒
度分布は非常に狭いものとなる。 （実施例） 次に本発明の実施例についてBaTiO3を例とし
て説明する。 ガラス形成物質としてBaO・B2O3を用い、原
料混合物を溶融・冷却して得られる非晶質体にお
いて、BaTiO3：BaO・B2O3がモル比で60：40と
なようにBaCO3，TiO2，H3BO3を秤量し、この
原料混合物に表に示す金属の微粉末を添加・混合
して白金ルツボに収容し、高周波加熱装置を用い
て1300〜1400℃に加熱溶融した。この溶融物を白
金ルツボ底部のノズルから流出させ、水冷ローラ
により急速に冷却して薄板状の非晶質体とした。
この非晶質体をボールミルまたは振動ミルによつ
て微粉砕し、所定の容器に充填して電気炉内に収
容し、750〜850℃で、5Hr熱処理を行いBaTiO3
結晶を含む焼結体を生成させた。この焼結体を微
粉砕した後、10％酢酸溶液で処理してガラス形成
物質を溶解除去しBaTiO3粉末を得た。 また上記実施例と同一組成で金属添加をせずに
作成したBaTiO3粉末を比較例とした。 得られたBaTiO3粉末は、測定の結果、各々表
中に示す量の添加金属を含有していた。またこれ
らのBaTiO3粉末の電子顕微鏡による60000倍の
拡大写真から粒径を測定し、平均粒径と粒度分布
を求めた。その結果を合わせて表に示す。
サ等の材料に適するチタン酸塩粉末およびその製
造方法に関する。 （従来の技術） 近年における電子機器の小型高密度化に伴つて
BaTiO3，SrTiO3などの誘電材料を主原料とする
高誘電率セラミツクコンデンサ、半導体セラミツ
クコンデンサがその用途を拡大している。従来こ
れらのセラミツクコンデンサを用いられるチタン
酸塩粉末は、固相反応法によつて製造された粒径
1.5〜3μｍ程度のものが一般的であつた。固相反
応法は酸化チタンと炭酸塩の原料粉末とを混合
し、電気炉中で仮焼して得られるチタン酸塩の焼
結体を粉砕して粉末を得る方法であり、経済性・
量産性に優れている。 しかし、より一層の素子の小型化要請から、そ
の素材となる原料粉末も微粉化・高品位化が求め
られ、共沈法や金属アルコキシドの加水分解など
による化学的原料合成法が開発されてきた。また
最近では、チタン酸塩の基本成分をガラス形成物
質と共に溶融・急冷して、得られた非晶質体を熱
処理してチタン酸塩の結晶を析出させる、いわゆ
る、ガラス結晶化法によるチタン酸塩粉末の製造
方法が考えられている。 （発明が解決しよとする問題点） 上記ガラス結晶化法によれば、チタン酸塩の構
成成分とガラス形成物質とからなる非晶質体を作
成し、この非晶質体を熱処理してガラス相からチ
タン酸塩の結晶を析出させるので、熱処理条件を
変えることによつて析出する結晶粒径の制御を容
易に行うことができ、0.01〜数μｍの範囲内で任
意の粒径の粉末を比較的シヤープな粒度分布で製
造することができる。しかしながら、従来のガラ
ス結晶化法では、たとえばコンデンサとして高誘
電率を得るために望まれる0.5〜1μｍといつた所
望の粒径に対して、わずかではあるが0.1μｍ以下
というような粒径の非常に小さい微小粒子の混入
がさけられなかつた。 チタン酸塩粉末、特にBaTiO3は高い比誘電率
を有し、積層化により単位体積あたりの容量を大
きくできる利点から、積層セラミツクコンデンサ
の大多数に使用されている。しかしBaTiO3のみ
ではコンデンサとした場合の温度依存性に問題が
あり、温度依存性を改善するためBaTiO3粉末に
たとえばPb（Zn1/3Ta2/3）O3，Pb（Cd1/3Nb2/
３）O3などの温度依存性が良好な鉛化合物を混合
あるいは添加して用いるのが一般的である。普通
BaTiO3粉末は、これらの鉛化合物と混合されバ
インダーとともに成形・焼結される。このとき、
BaTiO3粉末中に粒径の非常に小さい粒子が存在
していると粒界における拡散が生じやすく、その
結果、誘電体層の不均質化、誘電特性の劣化をま
ねくという問題点がある。 このため焼結時の拡散を防止するとともに、焼
成収縮率を小さくする等の目的で、あらかじめ
BaTiO3粉末の仮焼が行われており、仮焼によつ
て焼結、凝固した粉末を粉砕して用いている。 仮焼により上記問題点はある程度解消されるが
仮焼・粉砕後の粉末の粒径は、仮焼前の粉末の結
晶粒子の粒径に依存しており、拡散をおこしやす
い微小粒子の影響を実質的に排除することはでき
ない。 本発明は、ガラス結晶化法によつて製造される
チタン酸塩粉末の有している上記問題点を解決し
不要な微小粒子を含まない粒度分布のシヤープな
チタン酸塩粉末を安定して供給することを目的と
する。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段と作用） 本発明は上記目的を達成するために、チタン酸
塩粉末に微量の白金族元素を含有させたものであ
る。 すなわち、一般式AO・TiO2（ただしＡはBa，
Be，Mg，Ca，Sr，Raから選ばれる少なくとも
一種の元素）で表わされ、かつ白金族元素（Pt，
Rh，Pd，Ru，Os，Ir）のうち少なくとも一種を
10〜500ppm含有することを特徴とするチタン酸
塩粉末であり、またその製造方法は次のとおりで
ある。 チタン酸塩の基本成分とガラス形成物質とを含
む原料混合物を溶融させた後、この融液を急速に
冷却して得られる非晶質体を熱処理して結晶化さ
せ、その後希酸で処理してチタン酸塩の微粒子を
抽出するチタン酸塩粉末の製造方法において、前
記原料混合物または前記融液に、これらの全量に
対して白金族元素のうち少なくとも一種を10〜
500ppm添加する方法である。ここで添加される
白金族元素は、上記範囲内であれば金属粉末とし
て添加してもよく、これらの金属の酸化物または
金属塩として添加してもよい。 また添加された上記白金族元素は、チタン酸塩
の製造過程で酸処理によつて除去されるガラス形
成物質中には含まれず、生成するチタン酸塩中に
濃縮される結果となるため、製造過程での析出等
による減少分を考慮しても、その添加量は最終生
成物であるチタンを酸塩粉末中の含有量とほぼ等
量あればよく、その含有量を限定した理由は次の
とおりである。 白金属元素の含有量が10ppm未満では粒度均一
化の効果がなく、500ppmを越えるとチタン酸塩
粉末中に添加した金属が析出し、粉末の導電体化
をまねき絶縁特性を低下させる。またコストも高
いものとなり好ましくない。 本来ガラス結晶化法において、ガラス相からチ
タン酸塩の結晶が析出する反応は、固相内での原
子拡散に支配されるため、ゆつくりとした反応と
なり、非常に微細な粒子が析出する。このとき結
晶核生成および結晶成長が円滑に行われないと、
微小粒子がそのまま残存することとなる。 本発明において添加される白金属元素は、結晶
核の生成に関与しているものと考えられ、ガラス
相という均一な拡散母体との相剰的作用により、
すみやかに生成した結晶核はガラス相全体にわた
つて均一に成長し、生成するチタン酸塩粉末の粒
度分布は非常に狭いものとなる。 （実施例） 次に本発明の実施例についてBaTiO3を例とし
て説明する。 ガラス形成物質としてBaO・B2O3を用い、原
料混合物を溶融・冷却して得られる非晶質体にお
いて、BaTiO3：BaO・B2O3がモル比で60：40と
なようにBaCO3，TiO2，H3BO3を秤量し、この
原料混合物に表に示す金属の微粉末を添加・混合
して白金ルツボに収容し、高周波加熱装置を用い
て1300〜1400℃に加熱溶融した。この溶融物を白
金ルツボ底部のノズルから流出させ、水冷ローラ
により急速に冷却して薄板状の非晶質体とした。
この非晶質体をボールミルまたは振動ミルによつ
て微粉砕し、所定の容器に充填して電気炉内に収
容し、750〜850℃で、5Hr熱処理を行いBaTiO3
結晶を含む焼結体を生成させた。この焼結体を微
粉砕した後、10％酢酸溶液で処理してガラス形成
物質を溶解除去しBaTiO3粉末を得た。 また上記実施例と同一組成で金属添加をせずに
作成したBaTiO3粉末を比較例とした。 得られたBaTiO3粉末は、測定の結果、各々表
中に示す量の添加金属を含有していた。またこれ
らのBaTiO3粉末の電子顕微鏡による60000倍の
拡大写真から粒径を測定し、平均粒径と粒度分布
を求めた。その結果を合わせて表に示す。
以上のように本発明によれば、不要な微小粒子
を含まない、極めて粒度のそろつた均一な粉末が
得られ、本発明のチタン酸塩粉末を用いたセラミ
ツクコンデンサ素子は、均質で焼結強度が高く非
常に安定した素子となる。特に積層セラミツクコ
ンザンサの誘電体層の薄層化に伴つて問題となる
結晶の異常粒成長、ボイド、微小クラツク、デラ
ミネーシヨン等の構造欠陥が発生しにくく、誘電
体層を薄くして小型・大容量の積層セラミツクコ
ンデンサを得ることができるなど電子材料用粉末
として多くの有益な効果を奏する。
を含まない、極めて粒度のそろつた均一な粉末が
得られ、本発明のチタン酸塩粉末を用いたセラミ
ツクコンデンサ素子は、均質で焼結強度が高く非
常に安定した素子となる。特に積層セラミツクコ
ンザンサの誘電体層の薄層化に伴つて問題となる
結晶の異常粒成長、ボイド、微小クラツク、デラ
ミネーシヨン等の構造欠陥が発生しにくく、誘電
体層を薄くして小型・大容量の積層セラミツクコ
ンデンサを得ることができるなど電子材料用粉末
として多くの有益な効果を奏する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式AO・TiO2（ただしＡはBa，Be，Mg，
Ca，Sr，Raから選ばれる少なくとも一種の元
素）で表わされ、かつ白金族元素（Pt，Rh，
Pd，Ru，Os，Ir）のうち少なくとも一種を10〜
500ppm含有することを特徴とするチタン酸塩粉
末。 ２ チタン酸塩の基本成分とガラス形成物質とを
含む原料混合物を溶融させた後、この融液を急速
に冷却して得られる非晶質体を熱処理して結晶化
させ、その後希酸で処理してチタン酸塩の微粒子
を抽出するチタン酸粉末の製造方法において、前
記融液が白金族元素（Pt，Rh，Pd，Ru，Os，
Ir）のうち少なくとも一種を10〜500ppm含有す
ることを特徴とするチタン酸塩粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16840587A JPS6414114A (en) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | Titanate powder and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16840587A JPS6414114A (en) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | Titanate powder and its production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6414114A JPS6414114A (en) | 1989-01-18 |
| JPH0524863B2 true JPH0524863B2 (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=15867514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16840587A Granted JPS6414114A (en) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | Titanate powder and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6414114A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0226287Y2 (ja) * | 1981-04-12 | 1990-07-18 | ||
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| JP4474851B2 (ja) * | 2003-06-27 | 2010-06-09 | 旭硝子株式会社 | 誘電体−樹脂コンポジットおよびその製造方法 |
-
1987
- 1987-07-06 JP JP16840587A patent/JPS6414114A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6414114A (en) | 1989-01-18 |
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