JPH06256962A - 無電解Ｎｉ−Ｓｎ−Ｐ合金めっき液 - Google Patents
無電解Ｎｉ−Ｓｎ−Ｐ合金めっき液Info
- Publication number
- JPH06256962A JPH06256962A JP6935093A JP6935093A JPH06256962A JP H06256962 A JPH06256962 A JP H06256962A JP 6935093 A JP6935093 A JP 6935093A JP 6935093 A JP6935093 A JP 6935093A JP H06256962 A JPH06256962 A JP H06256962A
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- JP
- Japan
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- ion
- plating
- divalent
- electroless
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Sn含有量の高いNi−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を
安定して形成することができる無電解めっき手段を確立
する。 【構成】 無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき液を、２価のNi
イオン：0.05〜0.12mol/L(リットル),２価のNiイオンに対す
るクエン酸イオンのモル比： 1.3以上３未満，２価のSn
イオン： 0.002〜 0.004mol/L,次亜リン酸イオン： 0.1
〜 0.3mol/Lを含み、ｐＨが８〜１２に調整された水溶
液から成る構成とする。
安定して形成することができる無電解めっき手段を確立
する。 【構成】 無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき液を、２価のNi
イオン：0.05〜0.12mol/L(リットル),２価のNiイオンに対す
るクエン酸イオンのモル比： 1.3以上３未満，２価のSn
イオン： 0.002〜 0.004mol/L,次亜リン酸イオン： 0.1
〜 0.3mol/Lを含み、ｐＨが８〜１２に調整された水溶
液から成る構成とする。
Description
【０００１】
【従来技術とその課題】この発明は、Sn含有量の高いNi
−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を安定して形成することができ
る“無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき液”に関するものであ
る。
−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を安定して形成することができ
る“無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき液”に関するものであ
る。
【０００２】
【従来技術とその課題】プリント回路基板用として用い
られる銅箔では、これまでは表面性状の経時的劣化を防
止する目的で表面にCr薄膜を形成する“防錆処理”が施
されてきたが、最近になって、耐薬品性，耐熱性，ハン
ダ付け性等の点でも有利であるということからNi−Sn合
金めっきの薄膜を付与することが提案されている（例え
ば特開平４−２０６８８９号公報）。
られる銅箔では、これまでは表面性状の経時的劣化を防
止する目的で表面にCr薄膜を形成する“防錆処理”が施
されてきたが、最近になって、耐薬品性，耐熱性，ハン
ダ付け性等の点でも有利であるということからNi−Sn合
金めっきの薄膜を付与することが提案されている（例え
ば特開平４−２０６８８９号公報）。
【０００３】このように、Ni−Sn合金めっきが耐食性に
優れることは良く知られていることであり、その耐食性
はめっき皮膜中のSn含有量が高くなるにつれて向上する
とされている。また、次亜リン酸還元による無電解めっ
きにて形成した“Ni−Sn合金めっき”では、めっき皮膜
中に還元剤として使用する次亜リン酸からのＰが含有さ
れることになるが、このように“Ｐを数％から十数％含
有したNi−Sn合金めっき”はNiとSnのみから成るものに
比べて耐食性が更に改善されると言われている。勿論、
このNi−Sn−Ｐ合金めっきにおいても、Sn含有量が高く
なるほど耐食性が向上するものと考えられた。
優れることは良く知られていることであり、その耐食性
はめっき皮膜中のSn含有量が高くなるにつれて向上する
とされている。また、次亜リン酸還元による無電解めっ
きにて形成した“Ni−Sn合金めっき”では、めっき皮膜
中に還元剤として使用する次亜リン酸からのＰが含有さ
れることになるが、このように“Ｐを数％から十数％含
有したNi−Sn合金めっき”はNiとSnのみから成るものに
比べて耐食性が更に改善されると言われている。勿論、
このNi−Sn−Ｐ合金めっきにおいても、Sn含有量が高く
なるほど耐食性が向上するものと考えられた。
【０００４】一方、特開平１−１６９８１１号公報によ
ると、Snを含有する透明導電膜にリ−ド線や電子部品等
をハンダ付けする際、この透明導電膜上にNi−Sn−Ｐ合
金の無電解めっきを施しておくとハンダ付性が向上し、
強固な接続が可能になるとされており、このNi−Sn−Ｐ
合金無電解めっき皮膜の形成手段として「表面の粗面化
を行った基材をスズ酸ナトリウム，クエン酸ナトリウ
ム，硫酸ニッケル，塩化アンモニウム並びに次亜リン酸
ナトリウムを含むｐＨ９の水溶液（９０℃）中で処理す
る方法」が紹介されている。
ると、Snを含有する透明導電膜にリ−ド線や電子部品等
をハンダ付けする際、この透明導電膜上にNi−Sn−Ｐ合
金の無電解めっきを施しておくとハンダ付性が向上し、
強固な接続が可能になるとされており、このNi−Sn−Ｐ
合金無電解めっき皮膜の形成手段として「表面の粗面化
を行った基材をスズ酸ナトリウム，クエン酸ナトリウ
ム，硫酸ニッケル，塩化アンモニウム並びに次亜リン酸
ナトリウムを含むｐＨ９の水溶液（９０℃）中で処理す
る方法」が紹介されている。
【０００５】更に、特開平２−２０８８１６号公報に
は、アルミニウム合金基板上に順次非磁性めっき処理
層，クロム等の下地層，コバルト系合金の磁性薄膜層，
炭素質の保護膜層を被覆して成る磁気記録媒体におい
て、その非磁性めっき処理層をNi−Sn−Ｐ合金無電解め
っき皮膜とした場合にはノイズが抑制されＳ／Ｎ値が向
上することが開示されており、そのNi−Sn−Ｐ合金無電
解めっき皮膜の形成手段として「基材をニッケル：６g/
L(リットル) ，リン酸：１３g/L ，スズ：２００mg/Lの無電
解めっき浴（９０℃）中で処理する方法」が紹介されて
いる。
は、アルミニウム合金基板上に順次非磁性めっき処理
層，クロム等の下地層，コバルト系合金の磁性薄膜層，
炭素質の保護膜層を被覆して成る磁気記録媒体におい
て、その非磁性めっき処理層をNi−Sn−Ｐ合金無電解め
っき皮膜とした場合にはノイズが抑制されＳ／Ｎ値が向
上することが開示されており、そのNi−Sn−Ｐ合金無電
解めっき皮膜の形成手段として「基材をニッケル：６g/
L(リットル) ，リン酸：１３g/L ，スズ：２００mg/Lの無電
解めっき浴（９０℃）中で処理する方法」が紹介されて
いる。
【０００６】このように、Ni−Sn−Ｐ合金のめっき皮膜
には様々な用途が考えられたが、一方で次のような問題
があった。即ち、電気めっき法によった場合にはSn含有
量が４８at％（６５重量％）という高Sn含有皮膜が得ら
れるとの報告があるものの、無電解めっき法ではこれま
で精々Sn含有量が１０at％程度までの皮膜しか得られて
おらず、そのため実際の用途は制限されざるを得なかっ
たのである。
には様々な用途が考えられたが、一方で次のような問題
があった。即ち、電気めっき法によった場合にはSn含有
量が４８at％（６５重量％）という高Sn含有皮膜が得ら
れるとの報告があるものの、無電解めっき法ではこれま
で精々Sn含有量が１０at％程度までの皮膜しか得られて
おらず、そのため実際の用途は制限されざるを得なかっ
たのである。
【０００７】従って、無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっきによ
って得られるめっき皮膜中のSn含有量を増やすことがで
きれば、耐食性を始めとした更なる皮膜性能の向上が期
待でき、基材の種類を選ばずに皮膜形成が容易に行える
という無電解めっきの特長も活かされてその用途は一段
と広範になると考えられた。
って得られるめっき皮膜中のSn含有量を増やすことがで
きれば、耐食性を始めとした更なる皮膜性能の向上が期
待でき、基材の種類を選ばずに皮膜形成が容易に行える
という無電解めっきの特長も活かされてその用途は一段
と広範になると考えられた。
【０００８】このようなことから、本発明が目的とした
のは、Sn含有量のより高いNi−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を
安定して形成することが可能な無電解めっき手段を確立
することである。
のは、Sn含有量のより高いNi−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を
安定して形成することが可能な無電解めっき手段を確立
することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は上
記目的を達成すべく数多くの試験を重ねながら鋭意研究
を行った結果、次のような知見を得ることができた。即
ち、クエン酸を含むアルカリ性水溶液に金属イオンとし
て２価のNiイオン及びSnイオンを添加し、更に還元剤と
しての次亜リン酸イオンを含有させたNi−Sn系無電解め
っき液において、その２価のNiイオン，２価のSnイオン
及び次亜リン酸イオンの含有割合、並びにクエン酸と２
価のNiイオンとのモル比を特定の範囲に規制すると共
に、液のｐＨをNaＯＨ，ＫＯＨあるいはLiＯＨ等といっ
た水酸化アルカリ金属等により特定範囲に調整した場合
には、これまで無電解めっきによっては実現できなかっ
た高いSn含有量のNi−Sn−Ｐ合金皮膜を種々の基材上に
安定して形成できるようになることを見出したのであ
る。
記目的を達成すべく数多くの試験を重ねながら鋭意研究
を行った結果、次のような知見を得ることができた。即
ち、クエン酸を含むアルカリ性水溶液に金属イオンとし
て２価のNiイオン及びSnイオンを添加し、更に還元剤と
しての次亜リン酸イオンを含有させたNi−Sn系無電解め
っき液において、その２価のNiイオン，２価のSnイオン
及び次亜リン酸イオンの含有割合、並びにクエン酸と２
価のNiイオンとのモル比を特定の範囲に規制すると共
に、液のｐＨをNaＯＨ，ＫＯＨあるいはLiＯＨ等といっ
た水酸化アルカリ金属等により特定範囲に調整した場合
には、これまで無電解めっきによっては実現できなかっ
た高いSn含有量のNi−Sn−Ｐ合金皮膜を種々の基材上に
安定して形成できるようになることを見出したのであ
る。
【００１０】本発明は、上記知見事項等を基に完成され
たものであり、「無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき液を、２
価のNiイオン：0.05〜0.12mol/L,２価のNiイオンに対す
るクエン酸イオンのモル比： 1.3以上３未満，２価のSn
イオン： 0.002〜 0.004mol/L,次亜リン酸イオン： 0.1
〜 0.3mol/Lを含み、 ｐＨが８〜１２に調整された水溶
液から成る構成としたことにより、 高Sn含有量のNi−Sn
−Ｐ合金めっき皮膜を安定形成できるようにした点」に
大きな特徴を有している。
たものであり、「無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき液を、２
価のNiイオン：0.05〜0.12mol/L,２価のNiイオンに対す
るクエン酸イオンのモル比： 1.3以上３未満，２価のSn
イオン： 0.002〜 0.004mol/L,次亜リン酸イオン： 0.1
〜 0.3mol/Lを含み、 ｐＨが８〜１２に調整された水溶
液から成る構成としたことにより、 高Sn含有量のNi−Sn
−Ｐ合金めっき皮膜を安定形成できるようにした点」に
大きな特徴を有している。
【００１１】以下、本発明においてめっき液成分の濃度
並びにめっき液のｐＨを前記の如くに限定した理由を、
その作用・効果と共に説明する。
並びにめっき液のｐＨを前記の如くに限定した理由を、
その作用・効果と共に説明する。
a) ２価のNiイオン めっき液中の２価のNiイオン濃度は、 0.05mol/L未満で
あるとめっき反応が遅くなって実用に適さなくなり、一
方、0.12mol/L を超えると析出物（めっき皮膜）のSn含
有量が低下することから0.05〜0.12mol/L と定めたが、
より好ましい範囲は0.06〜0.10mol/L である。なお、２
価のNiイオンは硫酸塩や塩化物の形態で供給すれば良
い。
あるとめっき反応が遅くなって実用に適さなくなり、一
方、0.12mol/L を超えると析出物（めっき皮膜）のSn含
有量が低下することから0.05〜0.12mol/L と定めたが、
より好ましい範囲は0.06〜0.10mol/L である。なお、２
価のNiイオンは硫酸塩や塩化物の形態で供給すれば良
い。
【００１２】b) ２価のNiイオンに対するクエン酸イオ
ンのモル比 クエン酸（Ｒ）イオンはSnイオンに対するよりも優先的
にNiイオンの錯化剤として作用し、Ni−Ｒ，Ni−Ｒ2 ，
Ni−Ｒ3 のキレ−ト（錯体）を形成してSnの析出を促進
する働きをする。しかし、２価のNiイオンに対するクエ
ン酸イオンのモル比“クエン酸イオン／２価のNiイオン
のモル比”が 1.3未満であると２価のNiイオンに対する
錯化力が低下するのでNiの析出が促進され、析出物中の
Ni含有量が多くなり、そのため従来以上のめっき皮膜中
Sn含有量を確保できない。一方、“クエン酸イオン／２
価のNiイオンのモル比”が３以上であると２価のNiイオ
ンがクエン酸イオンと安定度の高いキレ−トを形成し、
次亜リン酸イオンをもってしても還元されなくなってめ
っき反応が起こらなくなる。このため、２価のNiイオン
に対しモル比で 1.3倍以上３倍未満のクエン酸イオンを
含有させることと定めたが、より好ましいモル比の範囲
は 1.5〜 2.5である。
ンのモル比 クエン酸（Ｒ）イオンはSnイオンに対するよりも優先的
にNiイオンの錯化剤として作用し、Ni−Ｒ，Ni−Ｒ2 ，
Ni−Ｒ3 のキレ−ト（錯体）を形成してSnの析出を促進
する働きをする。しかし、２価のNiイオンに対するクエ
ン酸イオンのモル比“クエン酸イオン／２価のNiイオン
のモル比”が 1.3未満であると２価のNiイオンに対する
錯化力が低下するのでNiの析出が促進され、析出物中の
Ni含有量が多くなり、そのため従来以上のめっき皮膜中
Sn含有量を確保できない。一方、“クエン酸イオン／２
価のNiイオンのモル比”が３以上であると２価のNiイオ
ンがクエン酸イオンと安定度の高いキレ−トを形成し、
次亜リン酸イオンをもってしても還元されなくなってめ
っき反応が起こらなくなる。このため、２価のNiイオン
に対しモル比で 1.3倍以上３倍未満のクエン酸イオンを
含有させることと定めたが、より好ましいモル比の範囲
は 1.5〜 2.5である。
【００１３】なお、めっき液中のクエン酸イオン源とし
ては、クエン酸，クエン酸塩の何れによっても差支えな
いことは言うまでもない。
ては、クエン酸，クエン酸塩の何れによっても差支えな
いことは言うまでもない。
【００１４】c) ２価のSnイオン めっき液中の２価のSnイオン濃度が0.002mol/L未満であ
ると、析出物中のSn含有量が低下して従来以上のめっき
皮膜中Sn含有量を確保することができない。そして、Sn
イオンは元々還元反応の触媒毒であるが、特にめっき液
中の２価のSnイオン濃度が0.004mol/Lを超えると次亜リ
ン酸イオンの還元力が失われてめっき反応が起こらなく
なる。従って、２価のSnイオン濃度を 0.002〜 0.004mo
l/L と定めたが、より好ましい範囲は0.0025〜0.0035mo
l/L である。
ると、析出物中のSn含有量が低下して従来以上のめっき
皮膜中Sn含有量を確保することができない。そして、Sn
イオンは元々還元反応の触媒毒であるが、特にめっき液
中の２価のSnイオン濃度が0.004mol/Lを超えると次亜リ
ン酸イオンの還元力が失われてめっき反応が起こらなく
なる。従って、２価のSnイオン濃度を 0.002〜 0.004mo
l/L と定めたが、より好ましい範囲は0.0025〜0.0035mo
l/L である。
【００１５】なお、２価のSnイオン源としては塩化物等
が一般的であるが、例えば次のような処理を施して溶解
し、使用すれば良い。即ち、例えば塩化第一スズを水に
溶解し、NaＯＨ溶液を滴下する。この処理によって最初
は白色の沈澱ができるが、NaＯＨの滴下を続けると液は
透明になる。この際の反応式は下記の通りである。 SnCl2＋４NaＯＨ→ Na2SnＯ2 ＋２NaCl＋２Ｈ2 Ｏ これをろ過して使用する。
が一般的であるが、例えば次のような処理を施して溶解
し、使用すれば良い。即ち、例えば塩化第一スズを水に
溶解し、NaＯＨ溶液を滴下する。この処理によって最初
は白色の沈澱ができるが、NaＯＨの滴下を続けると液は
透明になる。この際の反応式は下記の通りである。 SnCl2＋４NaＯＨ→ Na2SnＯ2 ＋２NaCl＋２Ｈ2 Ｏ これをろ過して使用する。
【００１６】d) 次亜リン酸イオン 次亜リン酸イオンは、Ni，Snを析出させるための還元剤
としての働きをすると同時に、析出物中にＰを供給する
Ｐ供給源としての役割をも担っているが、その濃度が0.
1mol/L未満では上記作用による所望の効果が得られず、
一方、0.3mol/Lを超えて含有させることは効果面を考え
ると経済的に不利であると判断される。従って、めっき
液中の次亜リン酸イオン濃度は 0.1〜 0.3mol/L と定め
たが、より好ましい範囲は0.15〜0.25mol/L である。な
お、次亜リン酸イオンは次亜リン酸，次亜リン酸塩の何
れの形態で供給しても差支えはない。
としての働きをすると同時に、析出物中にＰを供給する
Ｐ供給源としての役割をも担っているが、その濃度が0.
1mol/L未満では上記作用による所望の効果が得られず、
一方、0.3mol/Lを超えて含有させることは効果面を考え
ると経済的に不利であると判断される。従って、めっき
液中の次亜リン酸イオン濃度は 0.1〜 0.3mol/L と定め
たが、より好ましい範囲は0.15〜0.25mol/L である。な
お、次亜リン酸イオンは次亜リン酸，次亜リン酸塩の何
れの形態で供給しても差支えはない。
【００１７】〔めっき液のｐＨ〕本発明めっき液の浴組
成であると、めっき液のｐＨが８未満では次亜リン酸イ
オンの還元力が失われてしまい、一方、ｐＨが１２を超
えると副反応である次亜リン酸の分解が激しくなってめ
っき作業に悪影響が出てくることから、めっき液ｐＨは
８〜１２と定めたが、好ましくは９〜１０に調整するの
が良い。
成であると、めっき液のｐＨが８未満では次亜リン酸イ
オンの還元力が失われてしまい、一方、ｐＨが１２を超
えると副反応である次亜リン酸の分解が激しくなってめ
っき作業に悪影響が出てくることから、めっき液ｐＨは
８〜１２と定めたが、好ましくは９〜１０に調整するの
が良い。
【００１８】次いで、本発明を実施例により更に具体的
に説明する。
に説明する。
【実施例】めっき試験板として圧延銅箔（厚さ７０μ
ｍ，幅２０mm，長さ３０mm）を準備し、これに脱脂，酸
洗，ソフトエッチング，Pd触媒付与といった通常の無電
解めっき用活性化処理を施してからめっき試験に供し
た。
ｍ，幅２０mm，長さ３０mm）を準備し、これに脱脂，酸
洗，ソフトエッチング，Pd触媒付与といった通常の無電
解めっき用活性化処理を施してからめっき試験に供し
た。
【００１９】めっき試験において使用しためっき液の組
成，ｐＨ及び液温は表１に示した通りであるが、その調
合には１リットルビ−カを用いた。そして、この際、ｐ
Ｈ調整はNaＯＨにより行った。また、めっき試験では、
上記めっき液を表１に示した所定温度に維持し、これに
上述の活性化処理した試験板を１０分間浸漬して表面に
めっき皮膜を無電解析出させた。
成，ｐＨ及び液温は表１に示した通りであるが、その調
合には１リットルビ−カを用いた。そして、この際、ｐ
Ｈ調整はNaＯＨにより行った。また、めっき試験では、
上記めっき液を表１に示した所定温度に維持し、これに
上述の活性化処理した試験板を１０分間浸漬して表面に
めっき皮膜を無電解析出させた。
【００２０】
【表１】
【００２１】このようにして形成されためっき析出物
（皮膜）の“組成”及び“析出速度”の測定結果を、表
１に併せて示す。なお、めっき析出物の組成は、めっき
物を基材の銅と共に酸に溶解した後、ＩＣＰ（発光分光
分析）で分析する方法にて測定した。また、めっきの析
出速度については、めっき前後の重量差より求めためっ
き膜厚を基に算出した。
（皮膜）の“組成”及び“析出速度”の測定結果を、表
１に併せて示す。なお、めっき析出物の組成は、めっき
物を基材の銅と共に酸に溶解した後、ＩＣＰ（発光分光
分析）で分析する方法にて測定した。また、めっきの析
出速度については、めっき前後の重量差より求めためっ
き膜厚を基に算出した。
【００２２】前記表１に示される結果からも明らかなよ
うに、本発明で規定する条件に従った場合には、Sn含有
量の高いNi−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を無電解めっきによ
って実用上支障のない析出速度でもって安定形成できる
ことを確認できる。
うに、本発明で規定する条件に従った場合には、Sn含有
量の高いNi−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を無電解めっきによ
って実用上支障のない析出速度でもって安定形成できる
ことを確認できる。
【００２３】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、無電解めっきによって１０ atm％を超えるSn含有量
のNi−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を安定形成することがで
き、無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき適用分野の更なる拡大
が可能になるなど、産業上非常に有用な効果がもたらさ
れる。
ば、無電解めっきによって１０ atm％を超えるSn含有量
のNi−Sn−Ｐ合金めっき皮膜を安定形成することがで
き、無電解Ni−Sn−Ｐ合金めっき適用分野の更なる拡大
が可能になるなど、産業上非常に有用な効果がもたらさ
れる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ２価のNiイオン：0.05〜0.12mol/L,２価
のNiイオンに対するクエン酸イオンのモル比： 1.3以上
３未満，２価のSnイオン： 0.002〜 0.004mol/L,次亜リ
ン酸イオン： 0.1〜 0.3mol/Lを含み、ｐＨが８〜１２
に調整された水溶液から成ることを特徴とする、無電解
Ni−Sn−Ｐ合金めっき液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6935093A JPH06256962A (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 無電解Ｎｉ−Ｓｎ−Ｐ合金めっき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6935093A JPH06256962A (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 無電解Ｎｉ−Ｓｎ−Ｐ合金めっき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256962A true JPH06256962A (ja) | 1994-09-13 |
Family
ID=13400027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6935093A Pending JPH06256962A (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 無電解Ｎｉ−Ｓｎ−Ｐ合金めっき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06256962A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015021178A (ja) * | 2013-07-22 | 2015-02-02 | 株式会社クオルテック | 無電解Ｎｉ−Ｐ−Ｓｎめっき液 |
-
1993
- 1993-03-04 JP JP6935093A patent/JPH06256962A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015021178A (ja) * | 2013-07-22 | 2015-02-02 | 株式会社クオルテック | 無電解Ｎｉ−Ｐ−Ｓｎめっき液 |
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