JPH06260126A - 電子顕微鏡 - Google Patents
電子顕微鏡Info
- Publication number
- JPH06260126A JPH06260126A JP5046261A JP4626193A JPH06260126A JP H06260126 A JPH06260126 A JP H06260126A JP 5046261 A JP5046261 A JP 5046261A JP 4626193 A JP4626193 A JP 4626193A JP H06260126 A JPH06260126 A JP H06260126A
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- JP
- Japan
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- sample
- temperature
- electron beam
- power supply
- electron microscope
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Abstract
(57)【要約】
【目的】試料ホルダーの構造によらずに、あらゆる状態
の試料温度を測定することができ、試料の温度が変化し
ても、温度差を検出し、その補正が行われるので試料を
任意の温度に保って観察でき、電子線照射により試料が
損傷を受けるのを防止することができる電子顕微鏡を提
供すること。 【構成】試料上に電子線を照射する照射手段と試料室に
試料から放射される赤外線量を測定することにより試料
の温度計測を非接触で行う放射温度計を備え、観察中の
試料のみの温度を、試料ホールダの形状によらずに測定
し、特に、電子線照射による試料変化時の原子レベルで
の動的観察ができ、同時に温度を把握できる。
の試料温度を測定することができ、試料の温度が変化し
ても、温度差を検出し、その補正が行われるので試料を
任意の温度に保って観察でき、電子線照射により試料が
損傷を受けるのを防止することができる電子顕微鏡を提
供すること。 【構成】試料上に電子線を照射する照射手段と試料室に
試料から放射される赤外線量を測定することにより試料
の温度計測を非接触で行う放射温度計を備え、観察中の
試料のみの温度を、試料ホールダの形状によらずに測定
し、特に、電子線照射による試料変化時の原子レベルで
の動的観察ができ、同時に温度を把握できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子線顕微鏡に係り、
試料ホールダの形状によらずに温度測定ができるため、
高分解能観察、特に高分解能像の電子線照射により試料
を加熱した場合の動的観察と同視野の温度測定を同時に
実現させ、試料の温度測定精度を向上させ、熱による試
料の損傷を防止し、さらに、観察時の設定温度の精度を
向上させた電子線顕微鏡の試料温度測定および制御機構
に関する。
試料ホールダの形状によらずに温度測定ができるため、
高分解能観察、特に高分解能像の電子線照射により試料
を加熱した場合の動的観察と同視野の温度測定を同時に
実現させ、試料の温度測定精度を向上させ、熱による試
料の損傷を防止し、さらに、観察時の設定温度の精度を
向上させた電子線顕微鏡の試料温度測定および制御機構
に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子顕微鏡の高分解能化を図るために、
対物レンズのポールピースのギャップは狭められ、試料
ホールダの形状は微細化されている。このような電子顕
微鏡を用い、電子線照射により試料を加熱し、原子レベ
ルでの動的観察が行われている。例えば、黒鉛あるいは
“すす”に強い電子線を照射することによってフラーレ
ン(Ｃ60)を核としたタマネギ状の多層球体を電子顕微鏡
の中で作り、その過程の観察が行われた(D.Ugarte. Nat
ure 359,707−709)。
対物レンズのポールピースのギャップは狭められ、試料
ホールダの形状は微細化されている。このような電子顕
微鏡を用い、電子線照射により試料を加熱し、原子レベ
ルでの動的観察が行われている。例えば、黒鉛あるいは
“すす”に強い電子線を照射することによってフラーレ
ン(Ｃ60)を核としたタマネギ状の多層球体を電子顕微鏡
の中で作り、その過程の観察が行われた(D.Ugarte. Nat
ure 359,707−709)。
【０００３】従来の装置では、試料温度測定は試料を加
熱あるいは冷却する場合に行われ、加熱の場合、特開昭
60−25750 号公報に記載のように、加熱炉の外壁に熱電
対を取付け、加熱炉の温度を間接的に測定していた。ま
た、冷却の場合も同様で、特開昭56−132755号公報に記
載のように、試料保持部に熱電対を設け間接的に温度測
定を行い、試料保持部の温度を試料の温度とみなしてい
た。
熱あるいは冷却する場合に行われ、加熱の場合、特開昭
60−25750 号公報に記載のように、加熱炉の外壁に熱電
対を取付け、加熱炉の温度を間接的に測定していた。ま
た、冷却の場合も同様で、特開昭56−132755号公報に記
載のように、試料保持部に熱電対を設け間接的に温度測
定を行い、試料保持部の温度を試料の温度とみなしてい
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来技術
では、熱電対を取付ける方法は、最近の微細化された試
料ホルダーには困難であり、分解能の他、試料傾斜角度
などの測定条件が限られてしまうという問題があった。
そのため、原子レベルでの電子線照射による動的観察
と、その時の試料温度測定を同時に行うことは困難であ
った。
では、熱電対を取付ける方法は、最近の微細化された試
料ホルダーには困難であり、分解能の他、試料傾斜角度
などの測定条件が限られてしまうという問題があった。
そのため、原子レベルでの電子線照射による動的観察
と、その時の試料温度測定を同時に行うことは困難であ
った。
【０００５】また、上記従来技術においては、試料の温
度を直接測定していないため精度に問題があった。例え
ば、設定した温度に、電子線照射による温度上昇が加わ
り、実際の試料温度が測定温度より高い場合や、熱伝導
率が低い試料では、実際の試料温度が測定された温度よ
り低い場合があった。このように、従来技術では、試料
温度の正確な把握ができないために、試料の温度が高す
ぎて試料が壊れるなどの問題を防止する対策がなされて
いなかった。
度を直接測定していないため精度に問題があった。例え
ば、設定した温度に、電子線照射による温度上昇が加わ
り、実際の試料温度が測定温度より高い場合や、熱伝導
率が低い試料では、実際の試料温度が測定された温度よ
り低い場合があった。このように、従来技術では、試料
温度の正確な把握ができないために、試料の温度が高す
ぎて試料が壊れるなどの問題を防止する対策がなされて
いなかった。
【０００６】本発明の目的は、試料ホルダーの構造によ
らずに、試料温度を測定し、高分解能像の電子線照射に
よる動的観察と、その時の試料温度測定を同時に行うこ
とが可能な電子線装置を提供することにある。
らずに、試料温度を測定し、高分解能像の電子線照射に
よる動的観察と、その時の試料温度測定を同時に行うこ
とが可能な電子線装置を提供することにある。
【０００７】本発明の他の目的は、加熱冷却に限らず、
あらゆる状態の試料温度を測定することができ、電子線
照射により試料が損傷を受けるのを防止することが可能
な電子線装置を提供することにある。
あらゆる状態の試料温度を測定することができ、電子線
照射により試料が損傷を受けるのを防止することが可能
な電子線装置を提供することにある。
【０００８】本発明の他の目的は、試料に非接触で試料
温度を正確に測定することができ、試料の加熱および冷
却温度に電子線照射による試料の加熱を加えた局所的な
温度測定が可能な電子線装置を提供することにある。
温度を正確に測定することができ、試料の加熱および冷
却温度に電子線照射による試料の加熱を加えた局所的な
温度測定が可能な電子線装置を提供することにある。
【０００９】本発明の他の目的は、試料温度を一定に保
って観察することが可能な電子線装置を提供することに
ある。
って観察することが可能な電子線装置を提供することに
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的は、以下のよう
な手段を備えることにより達成される。
な手段を備えることにより達成される。
【００１１】（１）電子線装置の試料室に、放射温度計
を備える。
を備える。
【００１２】（２）放射温度計の出力を常に表示すると
ともに試料温度制御の入力とする。
ともに試料温度制御の入力とする。
【００１３】（３）前記入力と設定すべき温度に差があ
った場合に照射電子線の制御または試料加熱装置電源出
力を制御する。
った場合に照射電子線の制御または試料加熱装置電源出
力を制御する。
【００１４】
【作用】上記（１）の構成によれば、試料から放射され
る赤外線は、電子線装置試料室に取付けられた放射温度
計のセンサーに入射する。それは、電気信号に変換さ
れ、温度として表示される。
る赤外線は、電子線装置試料室に取付けられた放射温度
計のセンサーに入射する。それは、電気信号に変換さ
れ、温度として表示される。
【００１５】上記（２）の構成によれば、試料温度は、
設定した温度と比較され、温度に差がある場合試料温度
制御部が動作する。
設定した温度と比較され、温度に差がある場合試料温度
制御部が動作する。
【００１６】上記（３）の構成によれば、前記のように
して温度差が検出されると試料温度を決める条件が変え
られるので試料を常に任意の設定温度に保つことができ
る。
して温度差が検出されると試料温度を決める条件が変え
られるので試料を常に任意の設定温度に保つことができ
る。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を図１を用いて説明す
る。１は、電子顕微鏡鏡体を示す。鏡体１内上部には、
フィラメント２，ウエネルト３，アノード４からなる電
子銃が搭載されている。フィラメント２は、フィラメン
ト加熱電源５に接続されている。フィラメント２とウエ
ネルト３間の電位差を与えるバイアス電源６がフィラメ
ント２の一端子と接続されている。また、高電圧電源７
がウエネルト電位を与えるように、ウエネルト２−バイ
アス電源６間に接続されている。アノード４は、ウエネ
ルト３に対し高電位になるように、ここでは接地されて
いる。フィラメント２は加熱され、熱電子を発し、ウエ
ネルト３により収束され、アノード４により加速され
る。その後、電子線８として収束レンズ９により収束さ
れ、試料１０に入射する。試料温度に応じて放射される
赤外線１１は、放射温度計１２に捕捉される。放射温度
計１２は、内蔵されたセンサー１２ａにより赤外線量を
電気信号Ｓ１に変換し、電気信号Ｓ１は、放射温度計１
２に内蔵された信号処理部１２ｂおよびマイクロコンピ
ュータ１２ｃ等により、温度へ変換され、表示部１２ｄ
に表示される。同時に電気信号Ｓ１は、増幅器１３を通
して、比較回路１４およびメモリー回路１５ヘ出力され
る。メモリー回路１５は記憶内容Ｓ２を比較回路１４に
出力する。比較回路１４は、前記電気信号Ｓ１と記憶内
容Ｓ２を比較し比較結果Ｓ３をコントローラ１６ヘ出力
する。コントローラ１６は、バイアス電源６に接続され
ている。
る。１は、電子顕微鏡鏡体を示す。鏡体１内上部には、
フィラメント２，ウエネルト３，アノード４からなる電
子銃が搭載されている。フィラメント２は、フィラメン
ト加熱電源５に接続されている。フィラメント２とウエ
ネルト３間の電位差を与えるバイアス電源６がフィラメ
ント２の一端子と接続されている。また、高電圧電源７
がウエネルト電位を与えるように、ウエネルト２−バイ
アス電源６間に接続されている。アノード４は、ウエネ
ルト３に対し高電位になるように、ここでは接地されて
いる。フィラメント２は加熱され、熱電子を発し、ウエ
ネルト３により収束され、アノード４により加速され
る。その後、電子線８として収束レンズ９により収束さ
れ、試料１０に入射する。試料温度に応じて放射される
赤外線１１は、放射温度計１２に捕捉される。放射温度
計１２は、内蔵されたセンサー１２ａにより赤外線量を
電気信号Ｓ１に変換し、電気信号Ｓ１は、放射温度計１
２に内蔵された信号処理部１２ｂおよびマイクロコンピ
ュータ１２ｃ等により、温度へ変換され、表示部１２ｄ
に表示される。同時に電気信号Ｓ１は、増幅器１３を通
して、比較回路１４およびメモリー回路１５ヘ出力され
る。メモリー回路１５は記憶内容Ｓ２を比較回路１４に
出力する。比較回路１４は、前記電気信号Ｓ１と記憶内
容Ｓ２を比較し比較結果Ｓ３をコントローラ１６ヘ出力
する。コントローラ１６は、バイアス電源６に接続され
ている。
【００１８】このような構成において、試料温度測定を
行う場合、試料温度は、試料ホールダの構造に関係な
く、常に表示部１２ｄに表示されている。
行う場合、試料温度は、試料ホールダの構造に関係な
く、常に表示部１２ｄに表示されている。
【００１９】一方、設定したい温度の値はメモリー回路
１５に入力され、記憶される。比較回路１４は、メモリ
ー回路１５に記憶された値と逐一測定される試料温度値
とを比較する。この結果温度に差がなければ、コントロ
ーラ１６は、作動しない。一方、メモリー回路１５に記
憶された値と逐一測定される試料温度値とに差が生じ、
コントローラ１６は、その差が正値であれば、バイアス
電圧を増加させ、試料１０に照射する電子線８の量を減
らすようにバイアス電源６に動作する。また、差が負値
であれば、バイアス電圧を減少させ、試料１０に照射す
る電子線８の量を増やすようにバイアス電源６に動作す
る。これにより、試料温度は、記憶された値に近づき、
記憶された値と一致した場合に、コントローラ１６の動
作が停止する。放射温度計１２、および比較回路１４
は、動作し続け、測定値と記憶された値との比較が継続
して行われる。再び測定値と記憶された値とに差が生じ
た場合、上記動作が繰り返されることにより、記憶され
た温度値に常に補正されるため、試料１０は一定温度に
保たれ、電子線の熱による試料の損傷の防止等、精度の
良い温度制御が可能である。
１５に入力され、記憶される。比較回路１４は、メモリ
ー回路１５に記憶された値と逐一測定される試料温度値
とを比較する。この結果温度に差がなければ、コントロ
ーラ１６は、作動しない。一方、メモリー回路１５に記
憶された値と逐一測定される試料温度値とに差が生じ、
コントローラ１６は、その差が正値であれば、バイアス
電圧を増加させ、試料１０に照射する電子線８の量を減
らすようにバイアス電源６に動作する。また、差が負値
であれば、バイアス電圧を減少させ、試料１０に照射す
る電子線８の量を増やすようにバイアス電源６に動作す
る。これにより、試料温度は、記憶された値に近づき、
記憶された値と一致した場合に、コントローラ１６の動
作が停止する。放射温度計１２、および比較回路１４
は、動作し続け、測定値と記憶された値との比較が継続
して行われる。再び測定値と記憶された値とに差が生じ
た場合、上記動作が繰り返されることにより、記憶され
た温度値に常に補正されるため、試料１０は一定温度に
保たれ、電子線の熱による試料の損傷の防止等、精度の
良い温度制御が可能である。
【００２０】なお、上記した実施例では、コントローラ
１６は、バイアス電源６に動作し温度差を補正するとし
たが、フィラメント加熱電源５に動作し、発生する熱電
子の量を増減させて温度差を補正するものであっても良
いし、収束レンズ９に動作し、収束レンズ９の電流値を
制御し一定領域に照射する電子線８量を増減させて温度
差を補正するものであっても良い。
１６は、バイアス電源６に動作し温度差を補正するとし
たが、フィラメント加熱電源５に動作し、発生する熱電
子の量を増減させて温度差を補正するものであっても良
いし、収束レンズ９に動作し、収束レンズ９の電流値を
制御し一定領域に照射する電子線８量を増減させて温度
差を補正するものであっても良い。
【００２１】前記実施例では、温度制御をバイアス電源
６や、フィラメント加熱電源５、または収束レンズ９の
制御により行っていたが、加熱装置を用いた場合の例を
図２に示す。試料１０は、試料ホールダ１７により電子
顕微鏡鏡体１内に保持され、加熱電源１８に接続されて
いる。試料１０が加熱電源１８により加熱され、温度に
応じた赤外線１１を放射し、その赤外線１１は放射温度
計１２に捕捉される。放射温度計１２に内蔵されたセン
サー１２ａは、増幅器１３を介して比較回路１４および
メモリー回路１５ヘ接続されている。比較回路１４はコ
ントローラ１６に、コントローラ１６は、加熱電源１８
に接続されている。
６や、フィラメント加熱電源５、または収束レンズ９の
制御により行っていたが、加熱装置を用いた場合の例を
図２に示す。試料１０は、試料ホールダ１７により電子
顕微鏡鏡体１内に保持され、加熱電源１８に接続されて
いる。試料１０が加熱電源１８により加熱され、温度に
応じた赤外線１１を放射し、その赤外線１１は放射温度
計１２に捕捉される。放射温度計１２に内蔵されたセン
サー１２ａは、増幅器１３を介して比較回路１４および
メモリー回路１５ヘ接続されている。比較回路１４はコ
ントローラ１６に、コントローラ１６は、加熱電源１８
に接続されている。
【００２２】試料温度測定，試料温度変化の検出につい
ては、上記した実施例と同様である。温度制御に関して
は、コントローラ１６の動作先がバイアス電源６でな
く、加熱電源１８である。この実施例は、加熱装置を用
いたが、冷却装置の場合も同様である。
ては、上記した実施例と同様である。温度制御に関して
は、コントローラ１６の動作先がバイアス電源６でな
く、加熱電源１８である。この実施例は、加熱装置を用
いたが、冷却装置の場合も同様である。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、観察中の試料の温度
が、試料ホルダーの構造によらずに正確に測定できるの
で、高分解能像の電子線照射により加熱した場合の動的
観察と、その時の試料温度測定を同時に実現可能であ
る。
が、試料ホルダーの構造によらずに正確に測定できるの
で、高分解能像の電子線照射により加熱した場合の動的
観察と、その時の試料温度測定を同時に実現可能であ
る。
【００２４】また、本発明によれば、加熱冷却に限ら
ず、あらゆる状態の試料温度を測定することができ、試
料の温度が変化しても、温度差を検出し、その補正が行
われるので試料温度を一定に保って観察できるので、電
子線照射により試料が損傷を受けるのを防止することが
できる。
ず、あらゆる状態の試料温度を測定することができ、試
料の温度が変化しても、温度差を検出し、その補正が行
われるので試料温度を一定に保って観察できるので、電
子線照射により試料が損傷を受けるのを防止することが
できる。
【００２５】さらに、本発明によれば、試料に非接触で
試料温度を正確に測定することができ、試料の加熱およ
び冷却温度に電子線照射による試料の加熱を加えた局所
的な温度測定が可能である。
試料温度を正確に測定することができ、試料の加熱およ
び冷却温度に電子線照射による試料の加熱を加えた局所
的な温度測定が可能である。
【図１】一実施例の試料温度補正機構付き電子顕微鏡の
ブロック図である。
ブロック図である。
【図２】他の実施例の試料温度補正機構付き電子顕微鏡
のブロック図である。
のブロック図である。
１…電子顕微鏡鏡体、２…フィラメント、３…ウエネル
ト、４…アノード、５…フィラメント加熱電源、６…バ
イアス電源、７…高電圧電源、８…電子線、９…収束レ
ンズ、１０…試料、１１…赤外線、１２…放射温度計、
１３…増幅器、１４…比較回路部、１５…メモリー回
路、１６…コントローラ、１７…試料ホールダ、１８…
加熱電源。
ト、４…アノード、５…フィラメント加熱電源、６…バ
イアス電源、７…高電圧電源、８…電子線、９…収束レ
ンズ、１０…試料、１１…赤外線、１２…放射温度計、
１３…増幅器、１４…比較回路部、１５…メモリー回
路、１６…コントローラ、１７…試料ホールダ、１８…
加熱電源。
Claims (4)
- 【請求項１】試料上に電子線を照射する照射手段と試料
室に試料から放射される赤外線量を測定することにより
試料の温度計測を非接触で行う放射温度計を備え、観察
中の試料のみの温度を、試料ホールダの形状によらずに
測定し、特に、電子線照射による試料変化時の原子レベ
ルでの動的観察ができ、同時に温度を把握できることを
特徴とする電子顕微鏡。 - 【請求項２】請求項１において、試料温度を測定しなが
らその温度を任意の温度に制御する手段を備え、電子線
照射により試料が損傷を受けるのを防止できることを特
徴とする電子顕微鏡。 - 【請求項３】請求項２において、前記温度制御手段は、
フィラメント電流の制御，バイアス電源の制御，コンデ
ンサーレンズ電流の制御等、照射手段を用いて、電子線
量を変える手段であることを特徴とした電子顕微鏡。 - 【請求項４】請求項２において、前記温度制御手段は、
試料加熱装置電源の出力あるいは、試料冷却装置の冷却
温度制御用加熱装置電源の出力であり、試料の加熱およ
び冷却温度に電子線照射による試料の加熱を加えた局所
的な温度測定が可能なことを特徴とした電子顕微鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5046261A JPH06260126A (ja) | 1993-03-08 | 1993-03-08 | 電子顕微鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5046261A JPH06260126A (ja) | 1993-03-08 | 1993-03-08 | 電子顕微鏡 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06260126A true JPH06260126A (ja) | 1994-09-16 |
Family
ID=12742269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5046261A Pending JPH06260126A (ja) | 1993-03-08 | 1993-03-08 | 電子顕微鏡 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06260126A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006196310A (ja) * | 2005-01-13 | 2006-07-27 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 電子顕微鏡用可動プローブ装置および電子顕微鏡の試料観察方法 |
| WO2011004533A1 (ja) * | 2009-07-08 | 2011-01-13 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置 |
| JP2020027777A (ja) * | 2018-08-16 | 2020-02-20 | 日本電子株式会社 | 荷電粒子線装置およびその制御方法 |
-
1993
- 1993-03-08 JP JP5046261A patent/JPH06260126A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006196310A (ja) * | 2005-01-13 | 2006-07-27 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 電子顕微鏡用可動プローブ装置および電子顕微鏡の試料観察方法 |
| WO2011004533A1 (ja) * | 2009-07-08 | 2011-01-13 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置 |
| JP2011017569A (ja) * | 2009-07-08 | 2011-01-27 | Hitachi High-Technologies Corp | 荷電粒子線装置 |
| US8558193B2 (en) | 2009-07-08 | 2013-10-15 | Hitachi High-Technologies Corporation | Charged particle beam device |
| JP2020027777A (ja) * | 2018-08-16 | 2020-02-20 | 日本電子株式会社 | 荷電粒子線装置およびその制御方法 |
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