JPH062618B2

JPH062618B2 - 磁気ヘッドスライダ用セラミック材料

Info

Publication number: JPH062618B2
Application number: JP61150531A
Authority: JP
Inventors: 行雄川口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1986-06-26
Filing date: 1986-06-26
Publication date: 1994-01-12
Anticipated expiration: 2009-01-12
Also published as: JPS638258A

Description

【発明の詳細な説明】Ｉ発明の背景技術分野本発明は、特に磁気ヘッドスライダ用に用いるセラミッ
ク材料に関する。

従来技術とその問題点最近、高密度記録用磁気ヘッドのヘッド磁気回路構成材
料として、高透磁率を有するパーマロイ薄膜が使用され
ている。このような磁気ヘッドのスライダ材料としては
セラミック材料が一般に用いられているが、その場合、
ＣＳ／Ｓ特性（スライダ摺動面の耐摩耗性等）が良好な
こと、緻密な構造で硬度が大きく、かつ切断、溝入れ、
鏡面加工等の各工程において、加工性に優れていること
などが要求される。このような要求を満たすものとし
て、アルミナ−炭化チタン（Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ）焼結
体が挙げられる。

例えば、特開昭５５−１６３６６５号に記載のＡｌ_２Ｏ
_３とＴｉＣとの混合物をホットプレス法によって焼成し
て得られるもので、飛行磁気ヘッドのスライダ要素に用
いられるもの、特開昭５６−１４００６６号に記載のAl₂O₃とTiCに、酸
化イットリウム（固溶体あるいは複合物の構成成分とし
て含まれる場合もある）または炭化イットリウム（ダブ
ルカーバイドあるいは複合物の構成成分として含まれる
場合もある）の形でイットリウムを添加して、熱間等方
等圧加圧（ＨＩＰ）法によって得られるもの、特開昭５７−１３５７７２号に記載のＡｌ_２Ｏ_３、Ｔｉ
ＣおよびTiO₂に、ＭｇＯ、ＮｉＯ、Cr₂O₃、ZrO₂から選ば
れる少なくとも１つの快削性付与剤とＹ_２Ｏ_３とを添加
して、ＨＩＰ法によって得られるものなどである。

この他に、ＭｏあるいはＷを単体もしくは炭化物の形で
添加して焼成し、Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体を得る方法
も挙げられる。

さらには、特公昭６０−５４２６６号に記載のＭｇＯ，
Ｙ_２Ｏ_３，ＣｒＯ_３，ＮｉＯのうちの少なくとも１種以
上およびＺｒＯ_２を含む酸化アルミニウム（粉末の平均
粒径１μｍ以下）と炭酸化チタン粉末を含む炭化チタン
粉末（粉末の平均粒径１μｍ以下）とを混合して還元性
の雰囲気で焼結して得られるもの、特公昭５１−５６９
号および同５３−１４５６８号に記載の炭化チタン粉
末、酸化チタン粉末、アルミナ粉末の混合粉末をホット
プレスして得られるものなどが挙げられる。

しかし、以上のような方法で得られたＡｌ_２Ｏ_３−Ｔｉ
Ｃ焼結体は、いずれも切断加工速度を大きくすると、チ
ッピング発生率が高く、粒脱落しやすくなること、ま
た、鏡面加工時にも粒脱落しやすいこと等の加工性に問
題を残している。チッピング発生率を低下させるため
に、セラミック工具材料用のセラミック焼結体では、Ｆ
ｅ族の金属が単体もしくは酸化物の形で添加されている
が、非磁性でなくなり、磁気ヘッドスライダ材料として
用いる場合に好ましくない事態が生ずる。

そこで、このような問題を解消した、Ａｌ_２Ｏ_３−Ｔｉ
Ｃ焼結体として、本発明者等は、Ｇａ，Ｂａ，Ｃｅおよ
びＮｂの酸化物の少なくとも１種を添加したものを提案
している（特願昭５９−２７８８１０号）。

しかし、このものを焼成する際の焼結温度が比較的高
く、これらの特性を維持したままでの焼結温度の低下が
望まれている。

II発明の目的本発明の目的は、焼結温度を低くすることが可能であ
り、特にＣＳ／Ｓ特性が良好で、緻密な構造を有し、粒
脱落がなく、かつ硬度が大きく、非磁性であり、しかも
各工程において加工性に優れた磁気ヘッドスライダ用と
して有用なセラミック材料を提供することにある。

III発明の開示このような目的は、下記の本発明によって達成される。

すなわち、本発明における第１の発明は、５〜４０重量
％の炭化チタンとアルミナとを含む混合物１００重量部
に対し、ＭｎおよびＴｉの酸化物をそれぞれ０．０１〜
５重量部含むことを特徴とする磁気ヘッドスライダ用セ
ラミック材料である。

また、第２の発明は、５〜４０重量％の炭化チタンとア
ルミナとを含む混合物１００重量部に対し、Ｍｎおよび
Ｔｉの酸化物をそれぞれ０。０１〜５重量部、ならびに
Ｇａ，Ｂａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物から選ばれた少な
くとも１種の化合物を０．０１〜５重量部含むことを特
徴とする磁気ヘッドスライダ用セラミック材料である。

IV発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明のセラミック材料は、アルミナ−炭化チタン焼結
体である。

アルミナ−炭化チタン焼結体は、アルミナ（Ａｌ
_２Ｏ_３）の粉末と炭化チタン（ＴｉＣ）の粉末の混合物
に、ＭｎおよびＴｉの酸化物を含有するもの、またはさ
らにＧａ，Ｂａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物から選ばれた
少なくとも１種の化合物を含有するものである。

上記において、さらにＧａ等の酸化物を含有させること
により、さらにチッピング発生を低下させることが可能
となる。

そして、焼結体中での炭化チタン（ＴｉＣ）の平均粒径
は、１．０〜２．５μｍ、特に１．５〜２．０μｍであ
ることが好ましい。

ＴｉＣの焼結体中での平均粒径が１．０μｍ未満では、
加工性が非常に悪く、２．５μｍをこえると強度の低下
がみられるからである。

ＴｉＣの粒度分布としては、粒径０．５〜２．０μｍの
ＴｉＣがＴｉＣ粒子の総数の８０％以上となるようなも
のである。この測定は電子顕微鏡写真等により行えばよ
い。

また、焼結体中でのＴｉＣのうち、０．１μｍ以下の粒
径のものが１０重量％以下、より好ましくは総数の１０
％以下ないし０であることが好ましい。

０．１μｍ以下の粒径のＴｉＣは、表面の活性が高く、
特にスライダとして用いた時の信頼性試験およびＣＳ／
Ｓ特性上、欠陥の原因となるからである。

そして、このようなアルミナ−炭化チタン焼結体は、ア
ルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の粉末と炭化チタン（ＴｉＣ）の
粉末の混合物に、Ｍｎの酸化物（例えば、ＭｎＯ_２等）
または焼成により酸化物となる化合物、例えば、炭酸化
合物（例えば、ＭｎＣＯ_３等）の粉末ならびにＴｉの酸
化物を添加して、焼成してなるものである。

さらにＧａ，Ｂａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物（例えばＣ
ｅＯ_２，ＧａＯ，Ｎｂ_２Ｏ_５等）また焼成により酸化物
となる化合物、例えばこれらの炭酸化合物（例えば（Ｂ
ａＣＯ_３等）、の粉末を添加してもよい。

Ｔｉの酸化物等の添加方法としては、（１）Ｔｉの酸化物（ＴｉＯ_２、ＴｉＯ、Ｔｉ_２Ｏ
_３等）の粉末あるいは少なくとも表面がＴｉ酸化物であ
る粉末、または焼成により酸化物となる化合物、例え
ば、Ｔｉのアルコキシド（［（ＣＨ_３）_２ＣＨＯ］_４Ｔ
ｉ等）の粉末を直接添加する方法、（２）アルミナ−炭化チタン焼結体をホットプレス法、
熱間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法等により焼成する際、酸
素雰囲気を用いることにより炭化チタンの一部をＴｉの
酸化物、ＴｉＯ_２とする方法などが挙げられる。

これらの方法は単独で用いても併用してもよい。

Ｔｉの酸化物、ＴｉＯ_２はＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体に
おいてＡｌ_２Ｏ_３とＴｉＣとの間に介在してＡｌ_２Ｏ_３
とＴｉＣとの粒結合を強固いする役目を果たすと考えら
れる。

Ａｌ_２Ｏ_３粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子
径が０．１〜μｍ、特に０．４〜０．６μmであること
が好ましい。

ＴｉＣ粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径が
０．１〜３μｍ、特に０．５〜１．５μｍであることが
好ましい。

Ａｌ_２Ｏ_３とＴｉＣとの混合比率は、Ａｌ_２Ｏ_３が６０
〜９５重量％を占め、これに対応して残りの４０〜５重
量％をＴｉＣが占める。

ＴｉＣが５重量％より少ないと、ＴｉＣの添加効果が小
さく、Ａｌ_２Ｏ_３も粒成長しやすくなり、４０重量％を
こえると、加工性が急激に悪化するからである。

Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣの混合物に添加するＭｎ，Ｇａ，Ｂ
ａ，Ｃｅ，Ｎｂの酸化物や炭酸化合物等の粉末の平均粒
子径は０．１〜３μｍ、特に０．５〜１μｍであること
が好ましい。

また、Al₂O₃−ＴｉＣ混合物にＴｉの酸化物またはアル
コキシドを粉末として直接添加する場合、Ｔｉの酸化物
またはアルコキシドの粉末の平均粒子径は０．１〜３μ
ｍ、特に０．５〜１．０μｍであることが好ましい。

また、添加量はＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ混合物１００重量部
に対して酸化物としてそれぞれ０．０１〜５重量部であ
り、特に１〜４重量部であることが好ましい。

Ｍｎの酸化物の添加量が０．０１重量部より少ないと、
本発明の実効がなくなり、５重量部をこえると添加物の
焼結体内における偏在が増すからである。

Ｔｉの酸化物の添加量が０．０１重量部より少ないと、
本発明の実効がなくなり、５重量部をこえるとＴｉＯ_２
の焼結体内における偏在が増すからである。

さらにＧａ，Ｂａ，Ｃｅ，Ｎｂの酸化物を添加する場
合、その添加量が０．０１重量部より少ないと、チッピ
ング発生を低下させることができず、５重量部をこえる
と、添加物の焼結体内における偏在が増すからである。

上記における各酸化物の同定および定量には、ＩＣＰ発
光分光分析法および酸素気流中の燃焼赤外吸収法を用い
ればよい。

Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体は、通常、Ａｌ_２Ｏ_３粉末お
よびＴｉＣ粉末の混合物にＭｎの酸化物や炭酸化合物等
の粉末、およびＴｉの酸化物やアルコキシドあるいは表
面酸化処理したＴｉＣ等の粉末、ならびに、さらにＧ
ａ，Ｂａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物や炭酸化合物等の粉
末を必要に応じて添加混合した後、成形体とし、酸素雰
囲気中あるいは非酸化性雰囲気中でのホットプレス焼結
法により、この成形体を焼結し、放冷して得られる。

この場合の焼結温度は１３５０〜１７００℃であり、従
来（例えば、特願昭５９−２７８８１０号）に比べて１
００℃程度温度を低くすることが可能である。

そして、特に１５００〜１６５０℃とすることが好まし
い。

このような温度とするのは、温度が１３５０℃より低い
と、緻密な焼結体が得られず、１７００℃より高いと、
添加物の昇華が増し、表面層と内部が異構造となるから
である。

また、プレス圧力は２００〜３００kg/cm²程度である。

非酸化性雰囲気としては、Ｎ_２、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性
ガス、Ｈ_２、ＣＯ、各種炭化水素等、あるいはこれらの
混合雰囲気、さらには真空等種々のものであってよい。

焼結時間は、一般に１〜３時間である。

なお、焼結に際しては、原料粉末の成形体を酸素雰囲気
中あるいは非酸化性雰囲気中（例えば、１０００℃まで
真空中、その後はＡｒ雰囲気中等が好ましい）で予備焼
結し、次いでＨＩＰ炉内でこの予備焼結体を焼結する熱
間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法を用いてもよい。予備焼結
の温度は１２５０〜１５５０℃、その時間は１〜３時間
とするのがよい。また、ＨＩＰ法における温度は１１５
０〜１４００℃とすることができ、従来（例えば、特願
昭５９−２７８８１０号）に比べて、ホットプレス焼結
法同様１００℃程度温度を低くすることが可能である。

そして、特に１２５０〜１３００℃とすることが好まし
い。

このような温度範囲とするのは、ホットプレス焼結法と
同様の理由による。

焼結時間は１〜５時間、圧力は１０００〜１５００kg/c
m²であり、酸素雰囲気中あるいはＡｒ等の不活性雰囲気
中で行えばよい。

この場合、室温で酸素ガス、ＡＲガス等を３００〜４０
０kg/cm²まで加圧し、その後、上記のように加熱により
圧力をかける。

ホットプレス法、ＨＩＰ法を行なう際、酸素雰囲気、非
酸化性雰囲気のいずれを選択するかについては、Ｔｉの
酸化物の添加方法に主に依存する。

Ｔｉの酸化物やアルコキシド等の粉末を直接添加する場
合は非酸化性雰囲気とすることが好ましい。

非酸化性雰囲気にするのは、ＴｉＣの酸化を防止するた
めである。

一方、焼成中にＴｉＣをＴｉの酸化物とする必要がある
場合は酸素雰囲気とすることが好ましい。

添加したＴｉの酸化物やアルコキシド等はいずれの添加
方法によらず、焼結後、ほとんど酸化物として残存し、
前記したように粒結合を強固にしている。

また、添加したＧａ，Ｂａ，Ｃｅ，Ｎｂの酸化物や炭酸
化合物も、焼結後、ほとんど酸化物として残存し、Ｔｉ
化合物同様、粒結合を強固にする働きをすると考えられ
る。

いずれの化合物も金属の状態で残るのは、結合状態が悪
く粒脱落の原因となり、好結果を得ないが、本発明の焼
結体には金属状態で残らないことがＸ線分析により確認
されている。

このようにして得られたＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体は、
ビッカース硬度の高い水準を保持したままで、強度を９
５kg/mm²から７０〜８０kg/mm²に下げることができ、切
断加工性を２倍程度に上げることが可能となる。

また、鏡面加工の際、生ずる粒脱落もおこりにくい。

以上述べてきた本発明のセラミック材料は種々の用途に
有用である。特に磁気ヘッドスライダ材料としてのＡｌ
_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体は、いわゆる飛行型の磁気ヘッド
の基体ないしスライダのみならず、フロッピーヘッドな
どのスライダや各種ダミーブロック等に適用することが
できる。

Ｖ発明の具体的作用効果本発明によれば、炭化チタン５〜４０重量％と、アルミ
ナとを含む混合物１００重量部に対し、Ｍｎの酸化物や
炭酸化合物等ならびにＴｉの酸化物やアルコキシド等を
酸化物の形で、さらには必要に応じてＧａ，Ｂａ，Ｃ
ｅ，Ｎｂの酸化物や炭酸化合物等をそれぞれ０．０１〜
５重量部含有するように添加しているため、焼結温度を
低くすることが可能であり、緻密な構造を有し、粒脱落
がなく、かつ硬度が大きく、非磁性であり、しかも各工
程において加工性に優れたセラミック材料が得られる。
そして、磁気ヘッドスライダ材料として、ＣＳ／Ｓ特性
がきわめて良好である。従って、特に、高密度記録用磁
気ヘッドスライダ材料としての使用が期待される。

VI発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例１平均粒径０．５μｍのＡｌ_２Ｏ_３（純度９９．９％）粉
末と平均粒径０．７μｍのＴｉＣ（純度９９％、炭素含
有量１９％以上でその１％以下は遊離コクエンである）
とを重量比で７：３の割合で混合したもの１００重量部
に対して、各種添加物（表１）を、表１に示すような割
合で添加し、ボールミルにより２０時間湿式混合を行っ
た。

混合したスラリーを乾燥造粒し、内径７７mmの黒鉛型に
充填した。これを真空雰囲気中で１時間、焼結温度１３
５０〜１７００℃、プレス圧力２００〜３００kg/cm²で
ホットプレス焼結を行った。

冷却後、それぞれの焼結体を型から取り出し、＃２００
ダイヤモンド砥石にて加工し、３インチφ、４ｍｍ厚の
試料（表１）を作製した。

上記の試料１０１〜１０８、２０１〜２０５について、
特性を表１に示す。

特性の評価方法は下記のとおりである。

（１）鏡面加工性各試料をグリーンカーバンド（ＧＣ）砥粒でラップ加工
した後、ダイヤモンド砥粒でポリシング加工し、２次電
子像の回折および表面あらさ計により粒脱落の有無を調
べた。

また、Ｘ線マイクロアナライザーを用いてＸ線像を得、
表面の分析を行い、脱落部の組成を調べた。

（２）磁性試料振動型マグネトメータ（ＶＳＭ）により磁性の有無
を調べた。

（３）切断加工性（ａ）切断性（定圧切断実験）１軸スラストベアリングの上にガラスを接着し、その上
に試料（幅３０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を接着し、この試料
を５００ｇおよび１０００ｇのおもりで引っぱり、ダイ
ヤモンド切断砥石で切断加工したときの切断速度を測定
した。

（ｂ）チッピング発生（定速切断実験）定速送り（２５ｍｍ／ｍｉｎ）により、ダイヤモンド切
断砥石で切断加工したとき、切断面から１０μｍ以上の
深さのチッピングの発生率（幅３０ｍｍ、厚さ４ｍｍの
試料について３０ｍｍあたりの発生率）を顕微鏡（２０
０倍）で調べた。

５個以内を０、５〜１０個を△、それ以上を×で表わ
す。

（４）ＣＳ／Ｓ特性（ａ）耐摩耗性試料の薄膜素子を一括形成してスライダ形状に加工し、
磁気ヘッドについてコンタクトスタート／ストップを２
万回繰り返した時の摩耗の程度（μｍ）を調べた。

（ｂ）粒脱落（電解評価）白金と試料との間に１Ｖの電圧を印加し、電解作用によ
るＴｉＣの粒脱落の程度を調べた。

Ｒmax（表面粗さの指標）が１００以下であるものを
○、１００〜１０００であるものを△、１０００を
こえるものを×で表わす。

なお、本発明の試料のＴｉＣの平均粒径は１．５〜２．
０μｍであり、０．１μｍ以下の粒径のものは、１０％
以下であった。

表１より、本発明の試料は、焼結温度を従来より低くし
ても鏡面加工性、切断加工性およびＣＳ／Ｓ特性のいず
れについても優れていることがわかる。また、非磁性で
あり、鏡面加工性が良好なことからスライダ摺動面の鏡
面加工が容易となり、磁気ヘッドスライダ材料として適
していることもわかる。

なお、本発明の試料はビッカース硬度も高い値であっ
た。

そして、Ｇａ，Ｂａ，Ｃｅ，Ｎｂの酸化物をさらに添加
することによりチッピング発生において、さらい改善さ
れることがわかった。

しかし、比較の試料ではいずれも特性上満足できるもの
ではなかった。

実施例２実施例１で用いたＡｌ_２Ｏ_３粉末とＴｉＣ粉末とを重量
比で６５：３５の割合で混合したものに、ＭｎＣＯ_３を
１重量％添加し、実施例１と同様の処理をし、試料Ａを
作製した。

また、さらにＣｅＯ_２を０．２重量％添加し、同様に試
料Ｂを作製した。

ただし、焼成雰囲気は酸素雰囲気とした。

この場合ＴｉＣの１０重量％がＴｉの酸化物へと変化し
た。

この試料について実施例１と同様に特性を評価した。

結果を以下に示す。

なお、これらのＴｉＣの平均粒径は１．５μｍ、０．１
μｍ以下のものは１０％以下であった。

以上より本発明の効果は明らかである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナと
を含む混合物１００重量部に対し、ＭｎおよびＴｉの酸
化物をそれぞれ０．０１〜５重量部含むことを特徴とす
る磁気ヘッドスライダ用セラミック材料。
【請求項２】５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナと
を含む混合物１００重量部に対し、Ｍｎの酸化物および
／または焼成によりこれらの酸化物となる化合物ならび
にＴｉの酸化物を、前記酸化物としてそれぞれ０．０１
〜５重量部含有するように添加して焼結する特許請求の
範囲第１項に記載の磁気ヘッドスライダ用セラミック材
料。
【請求項３】焼結体中の炭化チタンの平均粒径が１．０
〜２．５μｍである特許請求の範囲第１項または第２項
に記載の磁気ヘッドスライダ用セラミック材料。
【請求項４】５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナと
を含む混合物１００重量部に対し、ＭｎおよびＴｉの酸
化物をそれぞれ０．０１〜５重量部、ならびにＧａ，Ｂ
ａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物から選ばれた少なくとも１
種の化合物を０．０１〜５重量部含むことを特徴とする
磁気ヘッドスライダ用セラミック材料。
【請求項５】５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナと
を含む混合物１００重量部に対し、Ｍｎの酸化物および
／または焼成によりこれらの酸化物となる化合物、Ｇ
ａ，Ｂａ，ＣｅおよびＮｂの酸化物および／または焼成
によりこれらの酸化物となる化合物、ならびにＴｉの酸
化物を、前記酸化物としてそれぞれ０．０１〜５重量部
含有するように添加して焼結する特許請求の範囲第４項
に記載の磁気ヘッドスライダ用セラミック材料。
【請求項６】焼結体中の炭化チタンの平均粒径が１．０
〜２．５μｍである特許請求の範囲第４項または第５項
に記載の磁気ヘッドスライダ用セラミック材料。