JPS638258A - 磁気ヘッドスライダ用セラミック材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ■　発明の背景 技術分野 本発明は、特に磁気ヘッドスライダ用に用いるセラミッ
ク材料に関する。

従来技術とその問題点 最近、高密度記録用磁気ヘッドのヘッド電気回路構成材
料として、高透磁率を有するパーマロイ薄膜が使用され
ている。　このような磁気ヘッドのスライダ材料として
はセラミック材料が一般に用いられているが、その場合
、Ｃ５／Ｓ特性（スライダ摺動面の耐摩耗性等）が良好
なこと、緻密な構造で硬度が大きく、かつ切断、溝入れ
、鏡面加工等の各工程において、加工性に優れているこ
となどが要求される。　このような要求を満たすものと
して、アルミナ−炭化チタン（ＡＩ！、□０３−Ｔ１Ｃ
）焼結体が挙げられる。

例えば、特開昭５５−１６３６６５号に記載のＡｆｌ□
０３とＴｉＣとの混合物をホットプレス法によって焼成
して得られるもので、飛行磁気ヘッドのスライダ要素に
用いられるもの、特開昭５６−１４００６６号に記載の ＡＪＺ２０３とＴｉＣに、酸化イツトリウム（固溶体あ
るいは複合物の構成成分として含まれる場合もある）ま
たは炭化イツトリウム（ダブルカーバイドあるいは複合
物の構成成分として含まれる場合もある）の形でイツト
リウムを添加して、熱間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法によ
って得られるもの、 特開昭５７−１３５７７２号に記載の Ａｎ□０３．ＴｉＣおよびＴ　１０２　ニ、ＭｇＯ，Ｎ
ｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＺｒＯ２がら選ばれる少なくとも１
つの快削性付与剤とＹ２Ｏ３とを添加して、ＨＩＰ法に
よって得られるものなどである。

この他に、ＭｏあるいはＷを単体もしくは炭化物の形で
添加して焼成し、Ａｆｉ２０．−ＴｉＣ焼結体を得る方
法も挙げられる。

さらには、特公昭６０−５４２６６号に記載のＭｇＯ，
Ｙ２Ｏ３，ＣｒＯ２，ＮｉＯのうちの少なくとも１種以
上およびＺｒＯ２を含む酸化アルミニウム（粉末の平均
粒径ｌ−以下）と炭酸化チタン粉末を含む炭化チタン粉
末（粉末の平均粒径１−以下）とを混合して逼元性の雰
囲気で焼結して得られるもの、特公昭５１−５６９号お
よび同５３−１４５６８号に記載の炭化チタン粉末、酸
化チタン粉末、アルミナ粉末の混合粉末をホットプレス
して得られるものなどが挙げられる。

しかし、以上のような方法で得られた Ａｆｆｉ２０３−ＴｉＣ焼結体は、いずれも切断加工速
度を大きくすると、チッピング発生率が高く、粒脱落し
やすくなること、また、鏡面加工時にも粒脱落しやすい
こと等の加工性に問題を残している。　チッピング発生
率を低下させるために、セラミック工具材料用のセラミ
ック焼結体では、Ｆｅ族の金属が単体もしくは酸化物の
形で添加されているが、非磁性でなくなり、磁気ヘッド
スライダ材料として用いる場合に好ましくない事態が生
ずる。

そこで、このような問題を解消した、 Ａｎ２０；、−Ｔ　ｉ　Ｃ焼結体として、本発明者等は
、Ｇａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物の少なくとも１
種を添加したものを提案している（特願昭５９−２７８
８１０号）。

しかし、このものを焼成する際の焼結温度が比較的高く
、これらの特性を維持したままでの焼結温度の低下が望
まれている。

■　発明の目的 本発明の目的は、焼結温度を低くすることか可能であり
、特にＣＳ／Ｓ特性が良好で、緻密な構造を有し、粒脱
落がなく、かつ硬度が大きく、非磁性であり、しかも各
工程において加工性に優れた磁気ヘッドスライダ用とし
て有用なセラミック材料を提供することにある。

■　発明の開示 このような目的は、下記の本発明によって達成される。

すなわち、本発明における第１の発明は、５〜４０重量
％の炭化チタンとアルミナとを含む混合物１００重量部
に対し、ＭｎおよびＴｉの酸化物をそれぞれ０．０１〜
５重量部含むことを特徴とするセラミック材料である。

また、第２の発明は、５〜４０重量％の炭化チタンとア
ルミナとを含む混合物１００重量部に対し、Ｍｎおよび
Ｔｉの酸化物をそれぞれ０．０１〜５重量部、ならびに
Ｇａ、Ｂａ。

ＣｅおよびＮｂの酸化物から選ばれた少なくとも１種の
化合物を０．０１〜５重量部含むことを特徴とするセラ
ミック材料である。

■　発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明のセラミック材料は、アルミナ−炭化チタン焼結
体である。

アルミナ−炭化チタン焼結体は、アルミナ（Ａ１２０３
）の粉末と炭化チタン（ＴｉＣ）の粉末の混合物に、Ｍ
ｎおよびＴｉの酸化物を含有するもの、またはさらにＧ
ａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物から選ばれた少なく
とも１種の化合物を含有するものである。

上記において、ざらにＧａ等の酸化物を含有させること
により、さらにチッピング発生を低下させることが可能
となる。

そして、焼結体中での炭化チタン（ＴｉＣ）の平均粒径
は、１．０〜２．５−１特に１．５〜２．０μｍである
ことが好ましい。

ＴｉＣの焼結体中での中心粒径が１．０−未満では、加
工性が非常に悪く、２．５−をこえると強度の低下がみ
られるからである。

Ｔ　ｉ　Ｃの粒度分布としては、粒径０．５〜２．０戸
のＴｉｃがＴｉＣ粒子の総数の８０％以上となるような
ものである。　この測定は、電子顕微鏡写真等により行
えばよい。

また、焼結体中でのＴｉＣのうち、０．１−以下の粒径
のものが１０重量％以下、より好ましくは総数の１０％
以下ないし０であることが好ましい。

０．１−以下の粒径のＴ　ｉ　、Ｃは、表面の活性が高
く、特にスライダとして用いた時の信頼性試験およびＣ
５／Ｓ特性上、欠陥の原因となるからである。

そして、このようなアルミナ−炭化チタン焼結体は、ア
ルミナ（Ａ　ｆｌ、２０３　）の粉末と炭化チタン（Ｔ
ｉＣ）の粉末の混合物に、Ｍｎの酸化物（例えば、Ｍｎ
Ｏ２等）または焼成により酸化物となる化合物、例えば
、炭酸化合物（例えば、ＭｎＣＯ３等）の粉末ならびに
Ｔｉの酸化物を添加して、焼成してなるものである。

ざらにＧａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物（例えばＣ
ｅＯ□、Ｇａｐ、Ｎｂ２０．、等）または焼成により酸
化物となる化合物、例えばこれらの炭酸化合物（例えば
ＢａＣＯ３等）、の粉末を添加してもよい。

Ｔｉの酸化物等の添加方法としては、 （１）Ｔｉの酸化物（ＴｉＯ２，Ｔｉ０１Ｔｉ２０３等
）の粉末あるいは少なくとも表面がＴｉ酸化物である粉
末、または焼成により酸化物となる化合物、例えば、Ｔ
ｉのアルコキシド（［（ＣＨ３）２　ＣＨＯコ、Ｔｉ等
）の粉末を直接添加する方法、 （２）アルミナ−炭化チタン焼結体をホットプレス法、
熱間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法等により焼成する際、酸
素雰囲気を用いることにより炭化チタンの一部をＴｉの
酸化物、ＴｉＯ２とする方法などが挙げられる。

これらの方法は単独で用いても併用してもよい。

Ｔｉの酸化物、ＴｉＣ２はＡｕ２０３−ＴｉＣ焼結体に
おいてＡｌＩ２０）とＴｉＣとの間に介在してＡｌＩ３
０３とＴｉＣとの粒結合を強固にする役目を果たすと考
えられる。

Ａ２□０３粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子
径が０．１〜ｌ−１特に０．４〜０．６−であることが
好ましい。

ＴｉＣ粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径が
０．１〜３−１特に０．５〜１．５−であることが好ま
しい。

八１□０３とＴｉＣとの混合比率は、 Ａｆ１２０’＋か６０〜９５重量％を占め、これに対応
して残りの４０〜５重量％をＴｉＣが占める。

ＴｉＣが５重量％より少ないと、ＴｉＣの添加効果が小
さく、ＡｌＩ２０３も粒成長しやすくなり、４０重量％
をこえると、加工性が急激に悪化するからである。

Ａ　ｆｌ　２０３　　Ｔ　ｓ　Ｃ混合物に添加するＭｎ
。

Ｇａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物や炭酸化合物等の粉末
の平均粒子径は０．１〜３−１特に０．５〜１−である
ことが好ましい。

また、ＡＪＺ２０３−Ｔ　ｉ　Ｃ混合物にＴｉの酸化物
またはアルコキシドを粉末として直接添加する場合、Ｔ
ｉの酸化物またはアルコキシドの粉末の平均粒子径は０
．１〜３−１特に０，５〜１．０−であることが好まし
い。

また、添加量はＡＪＺ２０３−Ｔｉｃ混合物１００重量
部に対して酸化物としてそれぞれ０．０１〜５重量部で
あり、特に１〜４重量部であることが好ましい。

Ｍｎの酸化物の添加量が０．０１重量部より少ないと、
本発明の実効がなくなり、５重量部をこえると添加物の
焼結体内における偏在が増すからである。

Ｔｉの酸化物の添加量が０．０１重量部より少ないと、
本発明の実効がなくなり、５重量部をこえるとＴｉＯ□
の焼結体内における偏在が増すからである。

さらにＧａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物を添加する場合
、その添加量が０．０１重量部より少ないと、チッピン
グ発生を低下させることができず、５重量部をこえると
、添加物の焼結体内における偏在が増すからである。

上記における各酸化物の同定および定量には、ＩＣＰ発
光分光分析法および酸素気流中の燃焼赤外吸収法を用い
ればよい。

ＡＪ２２０，１−ＴｉＣ焼結体は、通常、Ａ２□０３粉
末およびＴｉＣ粉末の混合物にＭｎの酸化物や炭酸化合
物等の粉末、およびＴｉの酸化物やアルコキシドあるい
は表面酸化処理したＴ　ｉ　Ｃ等の粉末、ならびに、ざ
らにＧａ、Ｂａ、ＣｅおよびＮｂの酸化物や炭酸化合物
等の粉末を必要に応じて添加混合した後、成形体とし、
酸素雰囲気中あるいは非酸化性雰囲気中でのホットプレ
ス焼結法により、この成形体を焼結し、放冷して得られ
る。

この場合の焼結温度は１３５０〜１７００℃であり、従
来（例えば、特願昭５９−２７８８１０号）に比べて１
００℃程度温度を低くすることが可能である。

そして、特に１５００〜１６５０℃とすることが好まし
い。

このような温度とするのは、温度が１３５０℃より低い
と、緻密な焼結体が得られず、１７００℃より高いと、
添加物の昇華が増し、表面層と内部が異構造となるから
である。

また、プレス圧力は２００〜３００　Ｋｇ／ｃｍ２程度
である。

非酸化性雰囲気としては、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性
ガス、Ｎ２、ＣＯ１各種炭化水素等、あるいはこれらの
混合雰囲気、ざらには真空等種々のものであってよい。

焼結時間は、一般に１〜３時間である。

なお、焼結に際しては、原料粉末の成形体を酸素雰囲気
中あるいは非酸化性雰囲気中く例えば、１０００℃まで
真空中、その後はＡｒ雰囲気中等が好ましい）で予備焼
結し、次いでＨＩＰ炉内でこの予備焼結体を焼結する熱
間等方等圧加圧（ＨＩＰ）法を用いてもよい。　予備焼
結の温度は１２５０〜１５５０℃、その時間は１〜３時
間とするのがよい。　ま　た　、ＨＩＰ法における温度
は１１５０〜１４００℃とすることができ、従来（例え
ば、特願昭５９−２７８８１０号）に比べて、ホットプ
レス焼結法同様１００℃程度温度を低くすることが可能
である。

そして、特に１２５０〜１３００℃とすることが好まし
い。

このような温度範囲とするのは、ホットプレス焼結法と
同様の理由による。

焼結時間は１〜５時間、圧力は１０００〜１５００　Ｋ
ｇ／　ｃｍ２であり、酸素雰囲気中あるいはＡｒ等の不
活性雰囲気中で行えばよい。

この場合、室温で酸素ガス、Ａｒガス等を３００〜４０
０Ｋｇ／Ｃｍ２まで加圧し、その後、上記のように加熱
により圧力をかける。

ホットプレス法、ＨＩＰ法を行なう際、酸素雰囲気、非
酸化性雰囲気のいずれを選択するかについては、Ｔｉの
酸化物の添加方法に主に依存する。

Ｔｉの酸化物やアルコキシド等の粉末を直接添加する場
合は非酸化性雰囲気とすることか好ましい。

非酸化性雰囲気にするのは、ＴｉＣの酸化を防止するた
めである。

一方、焼成中にＴｉＣをＴｉの酸化物とする必要がある
場合は酸素雰囲気とすることが好ましい。

添加したＴｉの酸化物やアルコキシド等はいずれの添加
方法によらず、焼結後、はとんど酸化物として残存し、
前記したように粒結合を強固にしている。

また、添加したＧａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物や炭酸
化合物も、焼結後、はとんど酸化物として残存し、Ｔｉ
化合物同様、粒結合を強固にする働きをすると考えられ
る。

いずれの化合物も金属の状態で残るのは、結合状態が悪
く粒説落の原因となり、好結果を得ないが、本発明の焼
結体には金属状態で残らないことがＸｌｉ分析により確
認されている。

このようにして得られたＡＩＬ２０３−Ｔ　ｉ　Ｃ焼結
体は、ビッカース硬度の高い水準を保持したままで、強
度を９５　Ｋｇ／　［１＋１１１２から７０〜８０にｇ
／ｍｍ２に下げることができ、切断加工性を２倍程度に
上げることが可能となる。

また、鏡面加工の際、生ずる粒脱落もおこりにくい。

以上述べてきた本発明のセラミック材料は種々の用途に
有用である。　特に磁気ヘッドスライダ材料としてのＡ
　ｌ　２０３Ｔ　ｉ　Ｃ焼結体は、いわゆる飛行型の磁
気ヘッドの基体ないしスライダのみならず、フロッピー
ヘッドなどのスライダや各種ダミーブロック等に適用す
ることができる。

■　発明の具体的作用効果 本発明によれば、炭化チタン５〜４０重量％と、アルミ
ナとを含む混合物１００重量部に対し、Ｍｎの酸化物や
炭酸化合物等ならびにＴｉの酸化物やアルコキシド等を
酸化物の形で、ざらには必要に応じてＧａ、Ｂａ、Ｃｅ
、Ｎｂの酸化物や炭酸化合物等をそれぞれ０．０１〜５
重量部含有するように添加しているため、焼結温度を低
くすることが可能であり、緻密な構造を有し、粒説落が
なく、かつ硬度が大きく、非磁性であり、しかも各工程
において加工性に優れたセラミック材料が得られる。　
そして、磁気ヘッドスライダ材料として、Ｃ５／Ｓ特性
がきわめて良好である。　従って、特に、高密度記録用
磁気ヘッドスライダ材料としての使用が期待される。

■　発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例１ 平均粒径０．５−のＡｘ２０３　（純度９９．９％）粉
末と平均粒径０．７−のＴｉＣ（純度９９％、炭素含有
量１９％以上でその１％以下は遊離コクエンである）と
を重量比で７：３の割合で混合したもの１００重量部に
対して、各種添加物（表１）を、表１に示すような割合
で添加し、ボールミルにより２０時時間式混合を行った
。

混合したスラリーを乾燥造粒し、内径７７ＩＩＩＩ１１
の黒鉛型に充填した。　これを真空雰囲気中で１時間、
焼結温度１３５０〜１７００℃、プレス圧力２００〜３
００Ｋｇ／ｃｍ２でホットプレス焼結を行った。

冷却後、それぞれの焼結体を型から取り出し、＃２００
ダイヤモンド砥石にて加工し、３インチφ、４　ｍ　ｍ
　厚の試料（表１）を作製した。

上記の試料１０１〜１０８．２０１〜２０５について、
特性を表１に示す。

特性の評価方法は下記のとおりである。

（１）鏡面加工性 各試料をグリーンカーバイド（ＧＣ）砥粒でラップ加工
した後、ダイヤモンド砥粒でボリシング加工し、２次電
子像の回折および表面あらさ計により粒説落の有無を調
べた。

また、Ｘ線マイクロアナライザーを用いてＸ線像を得、
表面の分析を行い、脱落部の組成を調べた。

（２）磁性 試料振動型マグネトメータ（ＶＳＭ）により磁性の有無
を調べた。

（３）切断加工性 （ａ）切断性（定圧切断実験） １軸スラストへアリングの上にガラスを接着し、その上
に試料（幅３０ｍｍ、厚さ４ｍｍ）を接着し、この試料
を５００ｇおよび１０００ｇのおもりで引っばり、ダイ
ヤモンド切断砥石で切断加工したときの切断速度を測定
した。

（ｂ）チッピング発生（定速切断実験）定速送り（２５
ｍｍ／ｍ１ｎ）により、ダイヤモンド切断砥石で切断加
工したとき、切断面から１０戸以上の深さのチッピング
の発生率（幅３０ｍｍ、Ｊ！ｊさ４ｍｍの試料について
３０ｍｍあたりの発生率）を顕微鏡（２００倍）で調べ
た。

５個以内を０１５〜１０個を△、それ以上をＸで表わす
。

（４）ＣＳ／Ｓ特性 （ａ）耐摩耗性 試料の薄膜素子を一括形成してスライダ形状に加工し、
磁気ヘッドについてコンタクトスタート／ストップを２
万回繰り返した時の摩耗の程度（−）を調べた。

（ｂ）粒脱落（電解評価） 白金と試料との間にＩ■の電圧を印加 し、電解作用によるＴｉＣの粒脱落の程度を調へた。

Ｒｍａｘ　　（表面粗さの指標）が１００Å以下である
ものを０１１００〜１０００人であるものを△、１００
０人をこえるものをＸで表わす。

なお、本発明の試料のＴｉＣの平均粒径は１．５〜２．
０声であり、０．１戸以下の粒径のものは、１０％以下
であった。

表１より、本発明の試料は、焼結温度を従来より低くし
ても鏡面加工性、切断加工性およびＣ３／Ｓ特性のいず
れについても優れていることがわかる。　また、非磁性
であり、鏡面加工性が良好なことからスライダ慴動面の
臆面加工が容易となり、磁気ヘッドスライダ材料として
適していることもわかる。

なお、本発明の試料はビッカース硬度も高い値であった
。

そして、Ｇａ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｎｂの酸化物をさらに添加
することによりチッピング発生において、ざらに改善さ
れることがわかった。

しかし、比較の試料ではいずれも特性上満足できるもの
ではなかった。

実施例２ 実施例１で用いたＡ、ｆｆ１ｚＯｚ粉末とＴｉＣ粉末と
を重量比で６５　：　３５の割合で混合したものに、Ｍ
ｎＣＣ）＋を１重量％添加し、実施例１と同様の処理を
し、試料Ａを作製した。

また、さらにＣｅＯ２を０．２重量％添加し、同様に試
料Ｂを作製した。

ただし、焼成雰囲気は酸素雰囲気とした。

この場合ＴｉＣの１０重量％がＴｉの酸化物へと変化し
た。

この試料について実施例１と同様に特性を評価した。

結果を以下に示す。

試　　料 　　　Ｂ 鏡面加工性　　　　　　　　無　　　　有（粒脱落） 磁　　性　　　　　　　　　　　　　　　　無　　　　
　　無なお、これらのＴｉＣの平均粒径は１，５戸、０
．１戸以下のものは１０％以下であった。

以上より本発明の効果は明らかである。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナとを含む
   混合物１００重量部に対し、ＭｎおよびＴｉの酸化物を
   それぞれ０．０１〜５重量部含むことを特徴とするセラ
   ミック材料。
2. （２）５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナとを含む
   混合物１００重量部に対し、Ｍｎの酸化物および／また
   は焼成によりこれらの酸化物となる化合物ならびにＴｉ
   の酸化物を、前記酸化物としてそれぞれ０．０１〜５重
   量部含有するように添加して焼結する特許請求の範囲第
   １項に記載のセラミック材料。
3. （３）焼結体中の炭化チタンの平均粒径が１．０〜２．
   ５μｍである特許請求の範囲第１項または第２項に記載
   のセラミック材料。
4. （４）磁気ヘッドスライダ用である特許請求の範囲第１
   項ないし第３項のいずれかに記載のセラミック材料。
5. （５）５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナとを含む
   混合物１００重量部に対し、ＭｎおよびＴｉの酸化物を
   それぞれ０．０１〜５重量部、ならびにＧａ、Ｂａ、Ｃ
   ｅおよびＮｂの酸化物から選ばれた少なくとも１種の化
   合物を０．０１〜５重量部含むことを特徴とするセラミ
   ック材料。
6. （６）５〜４０重量％の炭化チタンとアルミナとを含む
   混合物１００重量部に対し、Ｍｎの酸化物および／また
   は焼成によりこれらの酸化物となる化合物、Ｇａ、Ｂａ
   、ＣｅおよびＮｂの酸化物および／または焼成によりこ
   れらの酸化物となる化合物、ならびにＴｉの酸化物を、
   前記酸化物としてそれぞれ０．０１〜５重量部含有する
   ように添加して焼結する特許請求の範囲第５項に記載の
   セラミック材料。
7. （７）焼結体中の炭化チタンの平均粒径が１．０〜２．
   ５μｍである特許請求の範囲第５項または第６項に記載
   のセラミック材料。
8. （８）磁気ヘッドスライダ用である特許請求の範囲第５
   項ないし第７項のいずれかに記載のセラミック材料。