JPH06263473A - 高液相線粘度ガラスおよびそれを用いた基板 - Google Patents
高液相線粘度ガラスおよびそれを用いた基板Info
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- JPH06263473A JPH06263473A JP6005599A JP559994A JPH06263473A JP H06263473 A JPH06263473 A JP H06263473A JP 6005599 A JP6005599 A JP 6005599A JP 559994 A JP559994 A JP 559994A JP H06263473 A JPH06263473 A JP H06263473A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フラットパネルディスプレーに効果的に使用
できるガラスを提供する。 【構成】 アルカリ金属酸化物を実質的に含まず、酸化
物基準のモルパーセントで表して、64−70％のＳｉ
Ｏ2 、9.5 −14％のＡｌ2 Ｏ3 、５−10％のＢ2Ｏ3 、
０−５％のＴｉＯ2 、０−５％のＴａ2 Ｏ5 、０−５％
のＮｂ2 Ｏ5 、０−５％のＹ2 Ｏ3 、０−５％のＭｇ
Ｏ、３−13％のＣａＯ、０−5.5 ％のＳｒＯ、２−７％
のＢａＯ、および10−20％のＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋
ＢａＯからなる。
できるガラスを提供する。 【構成】 アルカリ金属酸化物を実質的に含まず、酸化
物基準のモルパーセントで表して、64−70％のＳｉ
Ｏ2 、9.5 −14％のＡｌ2 Ｏ3 、５−10％のＢ2Ｏ3 、
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のＢａＯ、および10−20％のＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋
ＢａＯからなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液相線温度で高粘度を示
すガラス組成物の製造に関するものである。さらに詳し
くは、本発明は、フラットパネルディスプレーの基板に
用いるのに特に適する化学特性および物理特性を示すガ
ラスに関するものである。
すガラス組成物の製造に関するものである。さらに詳し
くは、本発明は、フラットパネルディスプレーの基板に
用いるのに特に適する化学特性および物理特性を示すガ
ラスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶ディスプレー（ＬＣＤ）は照明の外
部光源に依存する受動的なディスプレーである。液晶デ
ィスプレーは、セグメントタイプのディスプレーとし
て、または２つの基本構造からなるものとして製造され
る。２つのマトリックスタイプの基板のニーズ（透明で
あることとディスプレーの処理中に露出される化学条件
に耐えられること以外）は異なる。第１のタイプは、液
晶材料の限界特性に依存する固有マトリックスアドレス
タイプ（intrinsic matrix addressed）である。第２の
タイプは、外部マトリックス（extrinsic matrix addre
ssed）または活性マトリックス（ＡＭ）アドレスタイプ
（active matrix addressed ）であり、ダイオード、金
属−絶縁体−金属（ＭＩＭ）デバイス、または薄膜トラ
ンジスタ（ＴＦＴ）の配列が各ピクセルに電気スイッチ
を提供している。どちらの場合においても、２枚のガラ
スシートがディスプレーの構造を形成している。２枚の
シート間の間隔は、約５−10μｍの臨界ギャップ寸法で
ある。
部光源に依存する受動的なディスプレーである。液晶デ
ィスプレーは、セグメントタイプのディスプレーとし
て、または２つの基本構造からなるものとして製造され
る。２つのマトリックスタイプの基板のニーズ（透明で
あることとディスプレーの処理中に露出される化学条件
に耐えられること以外）は異なる。第１のタイプは、液
晶材料の限界特性に依存する固有マトリックスアドレス
タイプ（intrinsic matrix addressed）である。第２の
タイプは、外部マトリックス（extrinsic matrix addre
ssed）または活性マトリックス（ＡＭ）アドレスタイプ
（active matrix addressed ）であり、ダイオード、金
属−絶縁体−金属（ＭＩＭ）デバイス、または薄膜トラ
ンジスタ（ＴＦＴ）の配列が各ピクセルに電気スイッチ
を提供している。どちらの場合においても、２枚のガラ
スシートがディスプレーの構造を形成している。２枚の
シート間の間隔は、約５−10μｍの臨界ギャップ寸法で
ある。
【０００３】固有アドレスタイプのＬＣＤ（intrinsica
lly addressed ＬＣＤs ）は、３５０℃以下の温度での
薄膜蒸着技術と、続いての写真平板パターニング（ｐａ
ｔｔｅｒｎｉｎｇ）を用いて製造する。結果として、基
板の必要条件は、セグメントタイプのディスプレーとし
ばしば同じである。障壁層を有するソーダ石灰石英ガラ
スは、ほとんどのニーズに適することが分かった。固有
アドレスタイプのＬＣＤの高性能バージョンの、スーパ
ーツイストネマティック（ＳＴＮ）タイプには、ギャッ
プ寸法を一定に保持する目的のために極めて精密な平面
度を必要とするさらなる要件が加わる。この要件のため
に、それらのディスプレーに使用するソーダ石灰石英ガ
ラスは、研磨しなければならないか、または研磨なく使
用できるコード７０５９として（ニューヨーク州、コー
ニングのコーニング社により）市販されている、精密成
形されたバリウムアルミノホウケイ酸塩ガラスでなけれ
ばならない。
lly addressed ＬＣＤs ）は、３５０℃以下の温度での
薄膜蒸着技術と、続いての写真平板パターニング（ｐａ
ｔｔｅｒｎｉｎｇ）を用いて製造する。結果として、基
板の必要条件は、セグメントタイプのディスプレーとし
ばしば同じである。障壁層を有するソーダ石灰石英ガラ
スは、ほとんどのニーズに適することが分かった。固有
アドレスタイプのＬＣＤの高性能バージョンの、スーパ
ーツイストネマティック（ＳＴＮ）タイプには、ギャッ
プ寸法を一定に保持する目的のために極めて精密な平面
度を必要とするさらなる要件が加わる。この要件のため
に、それらのディスプレーに使用するソーダ石灰石英ガ
ラスは、研磨しなければならないか、または研磨なく使
用できるコード７０５９として（ニューヨーク州、コー
ニングのコーニング社により）市販されている、精密成
形されたバリウムアルミノホウケイ酸塩ガラスでなけれ
ばならない。
【０００４】外部アドレスタイプのＬＣＤ（extrinseca
lly addressed ＬＣＤS ）はさらに、２つの範疇、すな
わち、１つはＭＩＭまたは非晶質ケイ素（ａ−Ｓｉ）デ
バイスに基づくＬＣＤ、もう１つは多結晶性ケイ素（ｐ
ｏｌｙ−Ｓｉ）デバイスに細分できる。ＭＩＭまたはａ
−Ｓｉタイプの基板の必要条件は、ＳＴＮ用途に類似し
ている。コーニングコード７０５９シートガラスは、非
常に低いナトリウム含有量、すなわち、0.1 重量％未満
のＮａ2 Ｏ、寸法精密性、および商業的有効性のために
好ましい基板である。しかしながら、ｐｏｌｙ−Ｓｉか
ら形成したデバイスは、ａ−Ｓｉ ＴＦＴを用いたデバ
イスよりも高い温度で加工される。600°−800 ℃（ガ
ラスの歪点より25℃低いとみなす）の使用温度に耐えら
れる基板が求められる。必要とされる実際の温度は、Ｔ
ＦＴの製造に用いられる個々の工程により決まる。蒸着
ゲート誘電体を有するそれらのＴＦＴは600 °−650 ℃
を必要とし、一方熱酸化物を有するＴＦＴは約800 ℃を
必要とする。ａ−Ｓｉおよびｐｏｌｙ−Ｓｉ工程の両方
が、連続の写真平板パターンの正確なアラインメントを
必要とし、それは、基板の熱収縮が低く保持されること
を必要とするからである。それらの温度により、処理中
のシートの熱変形を避けるために、ソーダ石灰石英ガラ
スおよびコーニングコード７０５９ガラスより高い歪点
を示すガラスの使用が必要となってきた。理解されるよ
うに、歪点が低ければ低いほど、この寸法変化は大きく
なる。このようにして、600 ℃より高い温度、好ましく
は６５０℃より高い温度でのデバイス処理中に、熱変形
が最少とされるように、高い歪点を示すガラスを開発す
る多くの研究が行なわれている。
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わち、１つはＭＩＭまたは非晶質ケイ素（ａ−Ｓｉ）デ
バイスに基づくＬＣＤ、もう１つは多結晶性ケイ素（ｐ
ｏｌｙ−Ｓｉ）デバイスに細分できる。ＭＩＭまたはａ
−Ｓｉタイプの基板の必要条件は、ＳＴＮ用途に類似し
ている。コーニングコード７０５９シートガラスは、非
常に低いナトリウム含有量、すなわち、0.1 重量％未満
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好ましい基板である。しかしながら、ｐｏｌｙ−Ｓｉか
ら形成したデバイスは、ａ−Ｓｉ ＴＦＴを用いたデバ
イスよりも高い温度で加工される。600°−800 ℃（ガ
ラスの歪点より25℃低いとみなす）の使用温度に耐えら
れる基板が求められる。必要とされる実際の温度は、Ｔ
ＦＴの製造に用いられる個々の工程により決まる。蒸着
ゲート誘電体を有するそれらのＴＦＴは600 °−650 ℃
を必要とし、一方熱酸化物を有するＴＦＴは約800 ℃を
必要とする。ａ−Ｓｉおよびｐｏｌｙ−Ｓｉ工程の両方
が、連続の写真平板パターンの正確なアラインメントを
必要とし、それは、基板の熱収縮が低く保持されること
を必要とするからである。それらの温度により、処理中
のシートの熱変形を避けるために、ソーダ石灰石英ガラ
スおよびコーニングコード７０５９ガラスより高い歪点
を示すガラスの使用が必要となってきた。理解されるよ
うに、歪点が低ければ低いほど、この寸法変化は大きく
なる。このようにして、600 ℃より高い温度、好ましく
は６５０℃より高い温度でのデバイス処理中に、熱変形
が最少とされるように、高い歪点を示すガラスを開発す
る多くの研究が行なわれている。
【０００５】米国特許第４，８２４，８０８ 号（ダン
ボー、Ｊｒ．）は、ＬＣＤの基板のニーズを完全に満た
すためにガラスが有していなければならないと考えられ
る４つの特性を記載している。
ボー、Ｊｒ．）は、ＬＣＤの基板のニーズを完全に満た
すためにガラスが有していなければならないと考えられ
る４つの特性を記載している。
【０００６】第１に、ガラスは、基板からのアルカリ金
属がトランジスターマトリックス中に移行するようなこ
とを避けるために、意図的に加えられるアルカリ金属酸
化物を実質的に含んではならない。
属がトランジスターマトリックス中に移行するようなこ
とを避けるために、意図的に加えられるアルカリ金属酸
化物を実質的に含んではならない。
【０００７】第２に、ガラス基板は、ＴＦＴマトリック
ス蒸着工程（ＴＦＴ matrix deposition process）中に
用いられる試薬に耐えられるように、十分な化学的耐久
性を有していなければならない。
ス蒸着工程（ＴＦＴ matrix deposition process）中に
用いられる試薬に耐えられるように、十分な化学的耐久
性を有していなければならない。
【０００８】第３に、ＴＦＴ配列に示されるガラスとケ
イ素の間の膨脹の不整合は、基板の処理温度が上がって
も、比較的低含有量に保持されなければならない。
イ素の間の膨脹の不整合は、基板の処理温度が上がって
も、比較的低含有量に保持されなければならない。
【０００９】第４に、ガラスは、低コストで高品質の薄
いシート状に製造できるようでなければならない、すな
わち、必要な表面仕上げを確保するために大規模なすり
および研磨を必要としてはならない。
いシート状に製造できるようでなければならない、すな
わち、必要な表面仕上げを確保するために大規模なすり
および研磨を必要としてはならない。
【００１０】米国特許第3,338,696 号（ドカーティー）
および米国特許第3,682,609 号（ドカーティー）に記載
のオーバーフローダウンドロー（overflow downdraw ）
シート製造工程のような、実質的に仕上げを施したガラ
スシートを製造できるシートガラス製造工程を必要とす
るので、この最後の必要条件を満たすのは最も困難であ
る。その工程には、液相線温度での非常に高い粘度と、
溶融温度と形成温度での失透に対する、例えば30日の長
期安定性を示すガラスを必要とする。
および米国特許第3,682,609 号（ドカーティー）に記載
のオーバーフローダウンドロー（overflow downdraw ）
シート製造工程のような、実質的に仕上げを施したガラ
スシートを製造できるシートガラス製造工程を必要とす
るので、この最後の必要条件を満たすのは最も困難であ
る。その工程には、液相線温度での非常に高い粘度と、
溶融温度と形成温度での失透に対する、例えば30日の長
期安定性を示すガラスを必要とする。
【００１１】前出のコーニングコード７０５９は、ＬＣ
Ｄの製造に現在用いられている。そのガラスは、重量パ
ーセントで、約50％のＳｉＯ2 、約15％のＢ2 Ｏ3 、約
10％のＡｌ2 Ｏ3 、および約24％のＢａＯから実質的に
なり、名目上アルカリ金属酸化物を含まず、約46×10-7
／℃の線熱膨脹係数（25°−300 ℃）および液相線温度
での600,000 ポアズ（６×104 Ｐａ・ｓ）を超える粘度
を示す。ガラスの高液相線粘度（high liquidus viscos
ity ）により、オーバーフローダウンドローシート処理
技術によりそのガラスをシートに引くことができるが、
比較的低い歪点（〜593 ℃）は、ａ−Ｓｉデバイスのみ
を処理するのに適しており、ｐｏｌｙ−Ｓｉデバイスに
は適していない。
Ｄの製造に現在用いられている。そのガラスは、重量パ
ーセントで、約50％のＳｉＯ2 、約15％のＢ2 Ｏ3 、約
10％のＡｌ2 Ｏ3 、および約24％のＢａＯから実質的に
なり、名目上アルカリ金属酸化物を含まず、約46×10-7
／℃の線熱膨脹係数（25°−300 ℃）および液相線温度
での600,000 ポアズ（６×104 Ｐａ・ｓ）を超える粘度
を示す。ガラスの高液相線粘度（high liquidus viscos
ity ）により、オーバーフローダウンドローシート処理
技術によりそのガラスをシートに引くことができるが、
比較的低い歪点（〜593 ℃）は、ａ−Ｓｉデバイスのみ
を処理するのに適しており、ｐｏｌｙ−Ｓｉデバイスに
は適していない。
【００１２】前出の米国特許第4,824,808 号のガラス
は、ｐｏｌｙ−Ｓｉデバイスの製造に使用するための必
要条件を満たすように設計されており、この必要条件に
は、オーバーフローダウンドローシート処理技術により
シートに形成できること、およびケイ素の線熱膨張係数
によく整合するような、約36.5×10-7／℃（25°−300
℃）という低い線熱膨張係数を有することが含まれ、こ
れにより、シリコンチップを直接ガラスにシールできる
が、そのガラスの歪点は650 ℃より低い。
は、ｐｏｌｙ−Ｓｉデバイスの製造に使用するための必
要条件を満たすように設計されており、この必要条件に
は、オーバーフローダウンドローシート処理技術により
シートに形成できること、およびケイ素の線熱膨張係数
によく整合するような、約36.5×10-7／℃（25°−300
℃）という低い線熱膨張係数を有することが含まれ、こ
れにより、シリコンチップを直接ガラスにシールできる
が、そのガラスの歪点は650 ℃より低い。
【００１３】米国特許第4,409,337 号（ダンボー、Ｊ
ｒ．）のガラスはまた、ＬＣＤ基板のために考えられた
が、失透に対する長期安定性は、オーバーフローダウン
ドローシート処理技術に使用するには不十分であると思
われた。
ｒ．）のガラスはまた、ＬＣＤ基板のために考えられた
が、失透に対する長期安定性は、オーバーフローダウン
ドローシート処理技術に使用するには不十分であると思
われた。
【００１４】米国特許第5,116,787 号（ダンボー、Ｊ
ｒ．）のガラスは、実質的にアルカリ金属酸化物とＭｇ
Ｏを含まず、655 ℃以上の歪点と液相線温度で1.5 ×10
5 ポアズ（1.5 ×104 Ｐａ・ｓ）より大きな粘度を示
す。このガラスはオーバーフローダウンドローシート処
理技術用に設計されているけれども、失透に対する長期
安定性は、その工程に用いたときに最低限度のものであ
ることが分かり、製造中にガラスにいくらかの結晶が形
成された。また、線熱膨張係数（25°−300 ℃）は一般
的に40代後半から50代前半×10-7／℃の範囲にあり、ケ
イ素の線熱膨張係数（〜35×10-7／℃）と整合させるに
は高過ぎる。
ｒ．）のガラスは、実質的にアルカリ金属酸化物とＭｇ
Ｏを含まず、655 ℃以上の歪点と液相線温度で1.5 ×10
5 ポアズ（1.5 ×104 Ｐａ・ｓ）より大きな粘度を示
す。このガラスはオーバーフローダウンドローシート処
理技術用に設計されているけれども、失透に対する長期
安定性は、その工程に用いたときに最低限度のものであ
ることが分かり、製造中にガラスにいくらかの結晶が形
成された。また、線熱膨張係数（25°−300 ℃）は一般
的に40代後半から50代前半×10-7／℃の範囲にあり、ケ
イ素の線熱膨張係数（〜35×10-7／℃）と整合させるに
は高過ぎる。
【００１５】米国特許第5,116,788 号（ダンボー、Ｊ
ｒ．）は、高歪点、すなわち675 ℃より高い歪点を示す
が、液相線温度において、オーバーフローダウンドロー
シート処理技術を用いて形成したときに失透するような
比較的低い粘度、すなわち、2000−200,000 ポアズ（2,
000 −20,000Ｐａ・ｓ）を有する他のガラスを開示して
いる。
ｒ．）は、高歪点、すなわち675 ℃より高い歪点を示す
が、液相線温度において、オーバーフローダウンドロー
シート処理技術を用いて形成したときに失透するような
比較的低い粘度、すなわち、2000−200,000 ポアズ（2,
000 −20,000Ｐａ・ｓ）を有する他のガラスを開示して
いる。
【００１６】最後に、米国特許第5,116,789 号（ダンボ
ー、Ｊｒ．）は、675 ℃より高い歪点を示すが、高すぎ
てケイ素との高温整合を達成できない、45−62×10-7／
℃の範囲の線熱膨脹係数（25°−300 ℃）を示す他のガ
ラス組成について記載している。
ー、Ｊｒ．）は、675 ℃より高い歪点を示すが、高すぎ
てケイ素との高温整合を達成できない、45−62×10-7／
℃の範囲の線熱膨脹係数（25°−300 ℃）を示す他のガ
ラス組成について記載している。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】「チップ−オン−ガラ
ス」（ＣＯＧ）と呼ばれる液晶技術における最近の進歩
により、熱膨脹においてケイ素とよく整合する基板ガラ
スに対応するニーズがさらに強調されてきた。したがっ
て、最初のＬＣＤデバイスでは、ドライバーチップを基
板ガラス上には搭載していない。代わりに、シリコンチ
ップを離して搭載し、コンプライアント（compliant ）
または柔軟な配線でＬＣＤ基板回路部品に接続してい
た。ＬＣＤデバイス技術が改良されデバイスが大きくな
ったので、コストと不確かな信頼性のために、これらの
柔軟な取付物が受け入れられなくなった。この状況によ
り、シリコンチップのテープ自動接着（Tape Automatic
Bonding：ＴＡＢ）へと導かれた。この工程において
は、シリコンチップとチップへの電気接続手段を担体テ
ープ上に搭載し、その副集成部品をＬＣＤ基板に直接搭
載し、その後ＬＣＤ回路部品への接続を完了させた。Ｔ
ＡＢはコストを減少させると共に、信頼性を改善し、約
200 μｍのピッチまで導体の許容密度を増大せしめた。
これらは全て重要な要素である。しかしながら、ＣＯＧ
はさらに上記３つの要素に関してＴＡＢを上回る改良を
提供する。このように、ＬＣＤデバイスのサイズと品質
の要件が増加するので、集積回路シリコンチップの使用
に依存するそれらのデバイスのためにＣＯＧが必要とさ
れる。このために、基体ガラスは、ケイ素の線熱膨脹係
数とよく整合する線熱膨脹係数を示さなければならな
い。すなわち、そのガラスは、32−46×10-7／℃、最も
好ましくは32−40×10-7／℃の範囲の線熱膨脹係数（０
°−300 ℃）を示さなければならない。
ス」（ＣＯＧ）と呼ばれる液晶技術における最近の進歩
により、熱膨脹においてケイ素とよく整合する基板ガラ
スに対応するニーズがさらに強調されてきた。したがっ
て、最初のＬＣＤデバイスでは、ドライバーチップを基
板ガラス上には搭載していない。代わりに、シリコンチ
ップを離して搭載し、コンプライアント（compliant ）
または柔軟な配線でＬＣＤ基板回路部品に接続してい
た。ＬＣＤデバイス技術が改良されデバイスが大きくな
ったので、コストと不確かな信頼性のために、これらの
柔軟な取付物が受け入れられなくなった。この状況によ
り、シリコンチップのテープ自動接着（Tape Automatic
Bonding：ＴＡＢ）へと導かれた。この工程において
は、シリコンチップとチップへの電気接続手段を担体テ
ープ上に搭載し、その副集成部品をＬＣＤ基板に直接搭
載し、その後ＬＣＤ回路部品への接続を完了させた。Ｔ
ＡＢはコストを減少させると共に、信頼性を改善し、約
200 μｍのピッチまで導体の許容密度を増大せしめた。
これらは全て重要な要素である。しかしながら、ＣＯＧ
はさらに上記３つの要素に関してＴＡＢを上回る改良を
提供する。このように、ＬＣＤデバイスのサイズと品質
の要件が増加するので、集積回路シリコンチップの使用
に依存するそれらのデバイスのためにＣＯＧが必要とさ
れる。このために、基体ガラスは、ケイ素の線熱膨脹係
数とよく整合する線熱膨脹係数を示さなければならな
い。すなわち、そのガラスは、32−46×10-7／℃、最も
好ましくは32−40×10-7／℃の範囲の線熱膨脹係数（０
°−300 ℃）を示さなければならない。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明は、０°−300 ℃
の温度範囲に亘る32−40×10-7／℃の範囲の線熱膨脹係
数、650 ℃より高い歪点、1200℃以下の液相線温度、約
200,000 ポアズ（20,000Ｐａ・ｓ）より大きい液相線粘
度、95℃での５重量％のＨＣｌ水溶液中への24時間の浸
漬後の２ｍｇ／ｃｍ2 未満の重量損失、溶融温度と形成
温度での失透に対する長期安定性、および1675℃未満で
の約200 ポアズ（20Ｐａ・ｓ）の溶融粘度を示すガラス
の発見に基づくものであり、このガラスは実質的にアル
カリ金属酸化物を含まず、酸化物基準のモルパーセント
で表して、64−70％のＳｉＯ2 、9.5 −14％のＡｌ2 Ｏ
3 、５−10％のＢ2 Ｏ3 、０−５％のＴｉＯ2 、０−５
％のＴａ2 Ｏ5 、０−５％のＮｂ2 Ｏ5 、０−３％のＹ
2 Ｏ3 、０−５％のＭｇＯ、３−13％のＣａＯ、０−5.
5 ％のＳｒＯ、２−７％のＢａＯ、および10−20％のＭ
ｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯから実質的になる。ガラ
スの電気特性に有害な影響があるため、アルカリ金属酸
化物は最も好ましくは本発明のガラス中にまったく含ま
ない。
の温度範囲に亘る32−40×10-7／℃の範囲の線熱膨脹係
数、650 ℃より高い歪点、1200℃以下の液相線温度、約
200,000 ポアズ（20,000Ｐａ・ｓ）より大きい液相線粘
度、95℃での５重量％のＨＣｌ水溶液中への24時間の浸
漬後の２ｍｇ／ｃｍ2 未満の重量損失、溶融温度と形成
温度での失透に対する長期安定性、および1675℃未満で
の約200 ポアズ（20Ｐａ・ｓ）の溶融粘度を示すガラス
の発見に基づくものであり、このガラスは実質的にアル
カリ金属酸化物を含まず、酸化物基準のモルパーセント
で表して、64−70％のＳｉＯ2 、9.5 −14％のＡｌ2 Ｏ
3 、５−10％のＢ2 Ｏ3 、０−５％のＴｉＯ2 、０−５
％のＴａ2 Ｏ5 、０−５％のＮｂ2 Ｏ5 、０−３％のＹ
2 Ｏ3 、０−５％のＭｇＯ、３−13％のＣａＯ、０−5.
5 ％のＳｒＯ、２−７％のＢａＯ、および10−20％のＭ
ｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯから実質的になる。ガラ
スの電気特性に有害な影響があるため、アルカリ金属酸
化物は最も好ましくは本発明のガラス中にまったく含ま
ない。
【００１９】ＬＣＤ基板ガラスをｐｏｌｙ−Ｓｉデバイ
スに用いるために望ましい特性を示すガラスを確保する
ために、それらガラスの組成の範囲への執着が、極めて
重要であることが分かった。説明すると：ＳｉＯ2 の含
有量が64％より低い場合、歪点が低すぎて、酸の攻撃に
対するガラスの耐性が不十分となる。一方で、ＳｉＯ2
の濃度が70％を超える場合、ガラスは通例のガラス溶融
温度で溶融するのが困難となる。
スに用いるために望ましい特性を示すガラスを確保する
ために、それらガラスの組成の範囲への執着が、極めて
重要であることが分かった。説明すると：ＳｉＯ2 の含
有量が64％より低い場合、歪点が低すぎて、酸の攻撃に
対するガラスの耐性が不十分となる。一方で、ＳｉＯ2
の濃度が70％を超える場合、ガラスは通例のガラス溶融
温度で溶融するのが困難となる。
【００２０】Ａｌ2 Ｏ3 の含有量は、最小液相線温度を
得るのに重要である。すなわち、Ａｌ2 Ｏ3 の濃度が9.
5 ％より低くなるかまたは14％を超える場合、液相線温
度は1200℃を超え得る。
得るのに重要である。すなわち、Ａｌ2 Ｏ3 の濃度が9.
5 ％より低くなるかまたは14％を超える場合、液相線温
度は1200℃を超え得る。
【００２１】Ｂ2 Ｏ3 は、ガラスの粘度特性を改良する
傾向があり、Ｂ2 Ｏ3 の含有量が５％未満である場合、
液相線温度は高すぎてしまう。10％より高いＢ2 Ｏ3 の
含有量では、酸の攻撃に対する耐性が犠牲になり、歪点
が低すぎてしまう。
傾向があり、Ｂ2 Ｏ3 の含有量が５％未満である場合、
液相線温度は高すぎてしまう。10％より高いＢ2 Ｏ3 の
含有量では、酸の攻撃に対する耐性が犠牲になり、歪点
が低すぎてしまう。
【００２２】アルカリ土類金属酸化物はガラスの溶融特
性と物理特性を修正する。しかしながら、その合計が20
％を超えると、線熱膨脹係数が高すぎてしまう。ＳｒＯ
とＢａＯは、ＭｇＯまたはＣａＯよりも熱膨脹を上昇せ
しめる。それゆえ、個々に７％を超えない。ＣａＯはま
た、ＳｒＯまたはＢａＯより鈍い割合で、熱膨脹を上昇
せしめるので、その合計は、13％を超えるべきではな
い。ＭｇＯは、少ない添加量で液相線温度に有益な効果
を及ぼすが、５％より大きな濃度では、液相線温度は上
昇するように思われる。
性と物理特性を修正する。しかしながら、その合計が20
％を超えると、線熱膨脹係数が高すぎてしまう。ＳｒＯ
とＢａＯは、ＭｇＯまたはＣａＯよりも熱膨脹を上昇せ
しめる。それゆえ、個々に７％を超えない。ＣａＯはま
た、ＳｒＯまたはＢａＯより鈍い割合で、熱膨脹を上昇
せしめるので、その合計は、13％を超えるべきではな
い。ＭｇＯは、少ない添加量で液相線温度に有益な効果
を及ぼすが、５％より大きな濃度では、液相線温度は上
昇するように思われる。
【００２３】ガラスの熱膨張係数を低下せしめるのにＴ
ｉＯ2 を含有することが有用である。Ｔａ2 Ｏ5 の存在
は、ガラスの熱膨張係数を低下せしめるだけでなく、そ
の化学的耐久性を著しく改良する。Ｎｂ2 Ｏ5 とＹ2 Ｏ
3 は、ガラスの熱膨張係数を減少せしめ、その液相線温
度を低下せしめるように思われる。
ｉＯ2 を含有することが有用である。Ｔａ2 Ｏ5 の存在
は、ガラスの熱膨張係数を低下せしめるだけでなく、そ
の化学的耐久性を著しく改良する。Ｎｂ2 Ｏ5 とＹ2 Ｏ
3 は、ガラスの熱膨張係数を減少せしめ、その液相線温
度を低下せしめるように思われる。
【００２４】好ましいガラスにおいて、Ａｌ2 Ｏ3 の含
有量は、Ｂ2 Ｏ3 の含有量を超え、最も好ましいガラス
においては、組成は、モルパーセントで表して、65−69
％のＳｉＯ2 、10−12％のＡｌ2 Ｏ3 、７−10％のＢ2
Ｏ3 、０−３％のＴｉＯ2 、０−３％のＴａ2 Ｏ5 、１
−５％のＭｇＯ、３−９％のＣａＯ、１−３％のＳｒ
Ｏ、２−５％のＢａＯ、および11−16％のＭｇＯ＋Ｃａ
Ｏ＋ＳｒＯ＋ＢａＯから実質的になり、比率Ａｌ
2 Ｏ3 ：Ｂ2 Ｏ3 ＞１である。そのガラスは、32−40×
10-7／℃の線熱膨張（０°−300 ℃）、1125℃以下の液
相線温度、およびその液相線温度での600,000 ポアズ
（60,000Ｐａ・ｓ）より大きい粘度を示す。
有量は、Ｂ2 Ｏ3 の含有量を超え、最も好ましいガラス
においては、組成は、モルパーセントで表して、65−69
％のＳｉＯ2 、10−12％のＡｌ2 Ｏ3 、７−10％のＢ2
Ｏ3 、０−３％のＴｉＯ2 、０−３％のＴａ2 Ｏ5 、１
−５％のＭｇＯ、３−９％のＣａＯ、１−３％のＳｒ
Ｏ、２−５％のＢａＯ、および11−16％のＭｇＯ＋Ｃａ
Ｏ＋ＳｒＯ＋ＢａＯから実質的になり、比率Ａｌ
2 Ｏ3 ：Ｂ2 Ｏ3 ＞１である。そのガラスは、32−40×
10-7／℃の線熱膨張（０°−300 ℃）、1125℃以下の液
相線温度、およびその液相線温度での600,000 ポアズ
（60,000Ｐａ・ｓ）より大きい粘度を示す。
【００２５】
【実施例】以下、実施例を参照しながら本発明を詳細に
説明する。
説明する。
【００２６】表Ｉは、本発明の組成パラメータを説明す
る、酸化物基準の重量部で表した多くのガラス組成を記
載している。個々の成分の合計が100 に近いので、全て
の目的に関して、記載した値は重量パーセントを示すも
のと考えてさしつかえない。実際のバッチ成分は、酸化
物、または他のバッチ成分とともに溶融されたときに、
適切な比率で所望の酸化物に転化される他の化合物のい
ずれの材料からなっていてもよい。例えば、ＳｒＣＯ3
およびＣａＣＯ3 は、それぞれＳｒＯとＣａＯの供給源
を提供し得る。
る、酸化物基準の重量部で表した多くのガラス組成を記
載している。個々の成分の合計が100 に近いので、全て
の目的に関して、記載した値は重量パーセントを示すも
のと考えてさしつかえない。実際のバッチ成分は、酸化
物、または他のバッチ成分とともに溶融されたときに、
適切な比率で所望の酸化物に転化される他の化合物のい
ずれの材料からなっていてもよい。例えば、ＳｒＣＯ3
およびＣａＣＯ3 は、それぞれＳｒＯとＣａＯの供給源
を提供し得る。
【００２７】バッチ成分を配合し、均質な溶融物の製造
を補助するためにともに完全にタンブル混合し、白金る
つぼに装填した。蓋を乗せた後、るつぼを1600°−1650
℃の温度で運転している炉に移した。不純物と脈理のな
いガラスの製造を確実にするために、２段階溶融方法を
用いた。第１の段階において、バッチを約16時間に亘り
溶融し、撹拌し、次いで微細な流れとして水浴中に注ぎ
入れた。この工程は、ガラス業界において「ドリゲージ
ング」と称する。第２の工程において、ドリゲージング
から細かく粉砕したガラス粒子を約４時間に亘り1600°
−1650℃で再溶融し、この溶融物を両方向（時計回りと
反時計回り）に撹拌し、その後溶融物をスチール板上に
注いで、約18”×６”×0.5 ”（〜45.7×15.2×1.3 ｃ
ｍ）の寸法を有するガラススラブを作成し、それらのス
ラブを約730 ℃で運転しているアニーラーにただちに移
した。
を補助するためにともに完全にタンブル混合し、白金る
つぼに装填した。蓋を乗せた後、るつぼを1600°−1650
℃の温度で運転している炉に移した。不純物と脈理のな
いガラスの製造を確実にするために、２段階溶融方法を
用いた。第１の段階において、バッチを約16時間に亘り
溶融し、撹拌し、次いで微細な流れとして水浴中に注ぎ
入れた。この工程は、ガラス業界において「ドリゲージ
ング」と称する。第２の工程において、ドリゲージング
から細かく粉砕したガラス粒子を約４時間に亘り1600°
−1650℃で再溶融し、この溶融物を両方向（時計回りと
反時計回り）に撹拌し、その後溶融物をスチール板上に
注いで、約18”×６”×0.5 ”（〜45.7×15.2×1.3 ｃ
ｍ）の寸法を有するガラススラブを作成し、それらのス
ラブを約730 ℃で運転しているアニーラーにただちに移
した。
【００２８】上述した記載は実験室の溶融方法を示した
ものであるが、本発明のガラスは、大規模の、商業的な
ガラス溶融装置および成形装置を用いて、溶融および成
形でせきることを理解しなければならない。このよう
に、このガラスは、オーバーフローダウンドローシート
処理技術を用いて薄いシートに引けるように特別に設計
したものである。ここに記載した実験のガラスに関し
て、それぞれ約０−１％および０−0.5 ％のヒ素および
／またはアンチモンを各バッチに加えて、清澄剤として
の通常の機能を果たせしめた。ガラス中に残っている少
量の残留物は、ガラスの特性には実質的に影響しない。
ものであるが、本発明のガラスは、大規模の、商業的な
ガラス溶融装置および成形装置を用いて、溶融および成
形でせきることを理解しなければならない。このよう
に、このガラスは、オーバーフローダウンドローシート
処理技術を用いて薄いシートに引けるように特別に設計
したものである。ここに記載した実験のガラスに関し
て、それぞれ約０−１％および０−0.5 ％のヒ素および
／またはアンチモンを各バッチに加えて、清澄剤として
の通常の機能を果たせしめた。ガラス中に残っている少
量の残留物は、ガラスの特性には実質的に影響しない。
【００２９】表Ｉはまた、ガラス業界に慣例の技術によ
り、ガラスについて測定したいくつかの化学特性と物理
特性も列記している。このようにして、×10-7／℃で示
した、０°−300 ℃の温度範囲に亘る線熱膨張係数（Ｅ
ｘｐ．）、および℃で示した、軟化点（Ｓ．Ｐ．）、ア
ニール点（Ａ．Ｐ．）、および歪点（Ｓｔ．Ｐ．）を、
繊維伸び率（fiber elongation）により測定した。ＨＣ
ｌ中の耐久性（Ｄｒｕ．）は、５重量％のＨＣｌ水溶液
の浴中に95℃で24時間に亘り浸漬した後の重量損失（ｍ
ｇ／ｃｍ2 ）を測定することにより求めた。
り、ガラスについて測定したいくつかの化学特性と物理
特性も列記している。このようにして、×10-7／℃で示
した、０°−300 ℃の温度範囲に亘る線熱膨張係数（Ｅ
ｘｐ．）、および℃で示した、軟化点（Ｓ．Ｐ．）、ア
ニール点（Ａ．Ｐ．）、および歪点（Ｓｔ．Ｐ．）を、
繊維伸び率（fiber elongation）により測定した。ＨＣ
ｌ中の耐久性（Ｄｒｕ．）は、５重量％のＨＣｌ水溶液
の浴中に95℃で24時間に亘り浸漬した後の重量損失（ｍ
ｇ／ｃｍ2 ）を測定することにより求めた。
【００３０】ガラスの液相線温度を２つの異なる方法に
より測定した。標準液相法（standard liquidus metho
d；Ｌｉｑ．）は、粉砕したガラス粒子を白金ボートに
置き、このボートを温度勾配の領域を有する炉中に置
き、このボートを適切な温度領域で24時間に亘り加熱
し、結晶がガラスの内部で現れる最高温度を顕微鏡検査
により測定することにより構成されている。「メルトバ
ック液相線（meltback liquidus ）」（Ｍ．Ｌｉｑ．）
と呼ばれる第２の方法は、24時間に亘り1000℃の温度に
保持することにより予備結晶化せしめられたガラス試料
を白金ボート中に置き、このボートを勾配炉中の適温領
域で24時間に亘り加熱し、次いで顕微鏡検査によりガラ
スの内部に結晶が観察されない最低温度を測定すること
からなる。一般的に、これらの２つの技術により測定し
た液相線温度は、50℃より大きくは異ならず、「メルト
バック液相線」は典型的に標準液相線温度より高い。
より測定した。標準液相法（standard liquidus metho
d；Ｌｉｑ．）は、粉砕したガラス粒子を白金ボートに
置き、このボートを温度勾配の領域を有する炉中に置
き、このボートを適切な温度領域で24時間に亘り加熱
し、結晶がガラスの内部で現れる最高温度を顕微鏡検査
により測定することにより構成されている。「メルトバ
ック液相線（meltback liquidus ）」（Ｍ．Ｌｉｑ．）
と呼ばれる第２の方法は、24時間に亘り1000℃の温度に
保持することにより予備結晶化せしめられたガラス試料
を白金ボート中に置き、このボートを勾配炉中の適温領
域で24時間に亘り加熱し、次いで顕微鏡検査によりガラ
スの内部に結晶が観察されない最低温度を測定すること
からなる。一般的に、これらの２つの技術により測定し
た液相線温度は、50℃より大きくは異ならず、「メルト
バック液相線」は典型的に標準液相線温度より高い。
【００３１】表ＩＡは、酸化物基準のモルパーセントで
示した表Ｉと同一のガラス組成を列挙し、その中で、清
澄剤の含有量は、最終ガラス中での存在が小さく、ガラ
スの全体的な特性には実質的な影響を及ぼさないので、
省略した。
示した表Ｉと同一のガラス組成を列挙し、その中で、清
澄剤の含有量は、最終ガラス中での存在が小さく、ガラ
スの全体的な特性には実質的な影響を及ぼさないので、
省略した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】実施例５は、高含有量のＣａＯおよび低含
有量のＳｉＯ2 を有するガラスがいかに高熱膨脹係数と
なり得るかを示している。
有量のＳｉＯ2 を有するガラスがいかに高熱膨脹係数と
なり得るかを示している。
【００３６】表IIはまた、再度酸化物基準の重量部で示
した、より深く特徴付けられたガラス組成の第２の群を
記載している。ここでも、個々の成分の合計が100 に近
いので、全ての目的に関して、列挙した値は重量パーセ
ントを示すものと考えてさしつかえない。そして、表Ｉ
に記載した組成と同様に、実際のバッチ成分は、酸化
物、またはともに溶融せしめられたときに、適切な比率
で所望の酸化物に転化される他の化合物のいずれの材料
からなっていてもよい。
した、より深く特徴付けられたガラス組成の第２の群を
記載している。ここでも、個々の成分の合計が100 に近
いので、全ての目的に関して、列挙した値は重量パーセ
ントを示すものと考えてさしつかえない。そして、表Ｉ
に記載した組成と同様に、実際のバッチ成分は、酸化
物、またはともに溶融せしめられたときに、適切な比率
で所望の酸化物に転化される他の化合物のいずれの材料
からなっていてもよい。
【００３７】バッチ成分を配合し、ともに混合し、溶融
して、表Ｉのガラスに概説した実験方法によりガラスス
ラブに造型した。
して、表Ｉのガラスに概説した実験方法によりガラスス
ラブに造型した。
【００３８】表IIはまた、表Ｉのガラスには行なわなか
った２つの追加の測定値とともにいくつかのガラスに行
なった化学特性と物理特性の測定値を列挙している。第
１には、溶融温度［℃で示したＭｅｌｔ］（ガラスの溶
融物が200 ポアズ［20Ｐａ・ｓ］の粘度を示した温度と
定義した）を加え、これは高温粘度データに適合したフ
ァルチャーの式（Fulcher equation）を用いて計算し
た。第２には、ファルチャーの式の係数を用いて計算し
た、×100,000 ポアズ（10,000Ｐａ・ｓ）で表した液相
線粘度（Ｖｉｓｃ）を加えた。記載した液相線温度は、
標準液相線法（Ｌｉｑ）により測定した。最後に、表Ｉ
のガラス組成と同様に、ガラスの清澄は、ガラスバッチ
中にヒ素および／またはアンチモンを含有せしめること
により行なった。
った２つの追加の測定値とともにいくつかのガラスに行
なった化学特性と物理特性の測定値を列挙している。第
１には、溶融温度［℃で示したＭｅｌｔ］（ガラスの溶
融物が200 ポアズ［20Ｐａ・ｓ］の粘度を示した温度と
定義した）を加え、これは高温粘度データに適合したフ
ァルチャーの式（Fulcher equation）を用いて計算し
た。第２には、ファルチャーの式の係数を用いて計算し
た、×100,000 ポアズ（10,000Ｐａ・ｓ）で表した液相
線粘度（Ｖｉｓｃ）を加えた。記載した液相線温度は、
標準液相線法（Ｌｉｑ）により測定した。最後に、表Ｉ
のガラス組成と同様に、ガラスの清澄は、ガラスバッチ
中にヒ素および／またはアンチモンを含有せしめること
により行なった。
【００３９】表IIＡは酸化物基準のモルパーセントで表
した表IIと同一のガラス組成を列挙しており、その中
で、清澄剤による少量の残留物はガラスの全体的な特性
には実質的に影響しないので、清澄剤の濃度は省略し
た。実施例１６は実施例６の実験再溶融物である。
した表IIと同一のガラス組成を列挙しており、その中
で、清澄剤による少量の残留物はガラスの全体的な特性
には実質的に影響しないので、清澄剤の濃度は省略し
た。実施例１６は実施例６の実験再溶融物である。
【００４０】
【表４】
【００４１】
【表５】
【００４２】
【表６】
【００４３】
【表７】
【００４４】
【表８】
【００４５】
【表９】
【００４６】
【表１０】
【００４７】
【表１１】
【００４８】
【表１２】
【００４９】
【表１３】
【００５０】実施例２８−３１は、本発明の範囲に近い
が、いくぶん外れている組成を有するガラスを例示して
いる。したがって、実施例２８ではＳｉＯ2 とＢａＯの
濃度は高すぎる。実施例２９ではＳｉＯ2 の含有量は低
く、ＭｇＯの含有量は高すぎる。実施例３０ではＳｉＯ
2 の含有量は低すぎる。実施例３１ではＳｉＯ2 の量は
低すぎ、ＣａＯの量は高すぎる。
が、いくぶん外れている組成を有するガラスを例示して
いる。したがって、実施例２８ではＳｉＯ2 とＢａＯの
濃度は高すぎる。実施例２９ではＳｉＯ2 の含有量は低
く、ＭｇＯの含有量は高すぎる。実施例３０ではＳｉＯ
2 の含有量は低すぎる。実施例３１ではＳｉＯ2 の量は
低すぎ、ＣａＯの量は高すぎる。
【００５１】実施例１６、２１、２２、２５、２６およ
び２７は好ましい組成を構成し、化学特性、物理特性、
および溶融特性の全体的な組合せに基づいて、実施例２
１が最も好ましいものである。
び２７は好ましい組成を構成し、化学特性、物理特性、
および溶融特性の全体的な組合せに基づいて、実施例２
１が最も好ましいものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョゼフ ショーンシー ラップ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14830 コーニング ケイユタ ストリート 269 (72)発明者 ドーン ミッシェル モファット アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14830 コーニング １／２ イースト ファー スト ストリート 288
Claims (10)
- 【請求項１】 650 ℃より高い歪点、０°−300 ℃の温
度範囲に亘る32−46×10-7／℃の範囲の線熱膨脹係数、
および５重量％のＨＣｌ水溶液中への24時間に亘る浸漬
後の２ｍｇ／ｃｍ2 未満の重量損失を示すガラスであっ
て、該ガラスが、アルカリ金属酸化物を実質的に含ま
ず、酸化物基準のモルパーセントで表して、64−70％の
ＳｉＯ2 、9.5 −14％のＡｌ2 Ｏ3 、５−10％のＢ2 Ｏ
3 、０−５％のＴｉＯ2 、０−５％のＴａ2 Ｏ5 、０−
５％のＮｂ2 Ｏ5 、０−５％のＹ2 Ｏ3 、０−５％のＭ
ｇＯ、３−13％のＣａＯ、０−5.5 ％のＳｒＯ、２−７
％のＢａＯ、および10−20％のＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ
＋ＢａＯから実質的になることを特徴とするガラス。 - 【請求項２】 前記ガラスの液相線温度が1200℃以下で
あることを特徴とする請求項１記載のガラス。 - 【請求項３】 前記液相線温度での前記ガラスの粘度が
約20,000Ｐａ．ｓ（200,000 ポアズ）より大きいことを
特徴とする請求項１記載のガラス。 - 【請求項４】 前記ガラスが、1675℃より低い温度で約
20Ｐａ．ｓ（200 ポアズ）の溶融粘度を示すことを特徴
とする請求項１記載のガラス。 - 【請求項５】 前記ガラスが32−40×10-7／℃の範囲の
線熱膨脹係数を示すことを特徴とする請求項１記載のガ
ラス。 - 【請求項６】 前記ガラスが、65−69％のＳｉＯ2 、10
−12％のＡｌ2 Ｏ3、、７−10％のＢ2 Ｏ3 、０−３％
のＴｉＯ2 、０−３％のＴａ2 Ｏ5 、０−３％のＮｂ2
Ｏ5 、０−３％のＹ2 Ｏ3 、１−５％のＭｇＯ、３−９
％のＣａＯ、１−３％のＳｒＯ、２−５％のＢａＯ、お
よび11−16％のＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯから実
質的になり、比率Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｂ2 Ｏ3 ＞１であること
を特徴とする請求項１記載のガラス。 - 【請求項７】 前記ガラスの液相線温度が1125℃以下で
あることを特徴とする請求項６記載のガラス。 - 【請求項８】 前記液相線温度での前記ガラスの粘度が
60,000Ｐａ．ｓ（600,000 ポアズ）より大きいことを特
徴とする請求項６記載のガラス。 - 【請求項９】 請求項１から８いずれか１項記載のガラ
スを用いたフラットパネルディスプレー用の基板。 - 【請求項１０】 「チップ−オン−ガラス」技術を利用
してシリコンチップをガラス上に直接搭載できることを
特徴とする、請求項５または６記載のガラスを用いたフ
ラットパネルディスプレー用の基板。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US856093A | 1993-01-22 | 1993-01-22 | |
| US008560 | 1993-01-22 | ||
| US08/155,483 US5374595A (en) | 1993-01-22 | 1993-11-22 | High liquidus viscosity glasses for flat panel displays |
| US155483 | 1993-11-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263473A true JPH06263473A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3465238B2 JP3465238B2 (ja) | 2003-11-10 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00559994A Expired - Lifetime JP3465238B2 (ja) | 1993-01-22 | 1994-01-24 | 高液相線粘度ガラスおよびそれを用いた基板 |
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| US (1) | US5374595A (ja) |
| EP (1) | EP0607865B1 (ja) |
| JP (1) | JP3465238B2 (ja) |
| KR (1) | KR100210494B1 (ja) |
| CA (1) | CA2113505C (ja) |
| DE (1) | DE69402991T2 (ja) |
| MX (1) | MX9400649A (ja) |
| TW (1) | TW251276B (ja) |
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