JPH0627717A

JPH0627717A - カプセル化トナーの連続製造法

Info

Publication number: JPH0627717A
Application number: JP5085016A
Authority: JP
Inventors: Hock S Tan; エスタンホック; Hadi K Mahabadi; ケイマハバディハーディー; Joseph D Wright; ディーライトジョセフ
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1992-04-20
Filing date: 1993-04-13
Publication date: 1994-02-04
Also published as: US5264315A

Abstract

(57)【要約】【構成】芯単量体、油溶性殻単量体及び顔料を含む油
相並びに界面活性剤を含む水相を、連続貫流混合タンク
中へ連続的に別々に供給すること、前述の２相をホモジ
ナイズして、約３〜約 25 ミクロンの平均直径を有する
小油滴の形成を可能にすること、及び水溶性殻単量体を
該撹拌反応器へ供給して界面重合を起こさせ、それによ
って殻生成を起こさせることを特徴とする、重合体殻内
にカプセル化された重合体及び顔料を含む芯を含むカプ
セル化トナーの連続製造法。【効果】本発明の製造法で得られたカプセル化トナー
は、4060イオノグラフィープリンターを用いてプリント
品質を評価した所、プリント品質は優れており、現像さ
れた画像上に、地肌又は裏移り／スミアは見られなかっ
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、一般にトナー組成物に
関し、特にカプセル化トナー組成物及びその製造法に関
する。

【０００２】

【技術的背景】１つの実施態様において、本発明は、例
えば、重合体樹脂、及び磁性顔料、染料、有色顔料又は
これらの混合物で構成される着色剤のような芯成分、及
びその上の重合体殻を含むカプセル化トナー組成物の連
続製造法に関する。本発明のもう１つの実施態様は、ポ
リウレタン、ポリエステル、ポリ尿素、及び他の既知の
殻重合体のような重合体殻内にカプセル化された、１つ
の重合体樹脂又は複数の重合体樹脂及び酸化鉄又はマグ
ネタイトのような磁性顔料粒子を含む芯で構成される熱
定着性又は冷圧力定着性カプセル化トナーの連続現場
（in situ ）製造法に関する。実施態様において本発明
の製造法で得られたカプセル化トナーは、狭い粒径分
布、冷圧力定着性、低い熱溶融定着性、高い画像定着、
優れた粉末流動特性、優れた表面離型性及びトナーの貯
蔵安定性を含む数多くの利点を有する。

【０００３】カプセル化トナーはバッチ法で製造され得
ることが知られている。しかし、バッチ法には、幾つか
の欠点及び不利益がある。例えば、処理時間が長く、例
えば約３〜約６時間になる可能性があり、従って、容量
／時間収量が比較的低く、例えば実施態様における本発
明の連続法と比べて約１／２〜１／４になる可能性があ
り、装置の切り換え及び原料の定期的な添加が所要であ
り、操業費用が増すばかりでなく、生成物品質の変化
（バッチ毎の変化）を生ずる可能性があり、且つ低い容
量／時間収量では、同じ生産量を得るために連続法装置
より２〜４倍大きい装置が所要であり、この装置は、望
ましくないスケール能力の問題を生ずる可能性があり且
つ費用が増す。装置のスケールアップの問題は、粒子生
成工程の幾何構造依存性及び製造サイズのホモジナイザ
ーの入手不可能のために特に重要である。これらの不利
益及び他の不利益は、本発明の製造法によって回避又は
最小にされる。

【０００４】実施態様における本発明の連続製造法に関
する利益には、バッチ法で得られる容量／時間収量より
も２〜４倍高い容量／時間収量、装置の切り換え不要、
操業停止が回避できること、バッチ法で見られるような
バッチ毎の変化がないか又は殆どないので、より一定し
たトナー生成物品質が得られること、先行技術のバッチ
法の１／２〜１／４のような小サイズの装置の使用が可
能であること、流速、供給方法、再循環速度を生成物品
質の制御のために容易に選択することができることが含
まれる。

【０００５】前述のカプセル化トナーのバッチ製造法に
関する不利益には、物質の仕込み、１つの容器から別の
容器への移行及び取り出しに時間が所要のための長い処
理時間、例えば８〜 15 時間、物質の仕込み及び取り出
しのために所要な長い処理時間及び操業停止時間並びに
装置の洗浄のためのトナーの、実施態様における本発明
の連続法によって得られる容量／時間収量の１／２〜１
／４のような低い容量／時間収量、粒子生成混合タンク
から反応器への懸濁液の移行のような困難な装置切り換
え作業及び界面重合を起こさせるためのアミンの添加の
ような物質の定期的添加、毎回のトナー製造後の物質の
取り出し及び反応器の洗浄のための操業停止、及び異な
る作業員による異なるバッチの製造のために得られるト
ナー品質のバッチ毎の変化が含まれる。

【０００６】図１には、以下に示すように機能する本発
明の１つの実施態様を示す。特に、図１には、有効なサ
イズ、例えば、約２〜約 10 リットルの貯蔵タンク１、
２及び３が示されており、タンク１は１種以上の単量
体、開始剤及び顔料又は着色剤で構成される油相を含
み、タンク２は水及び界面活性剤を含み且つタンク３は
水及び可溶性殻単量体を含み、連結管４はポンプ５が作
動される時油相のための導管として機能するが、連結管
ライン６はポンプ７が作動される時界面活性剤溶液のた
めの導管として機能し、且つ連結管ライン８はポンプ９
が作動される時水／可溶性殻単量体のための導管として
働き、モーター１０はホモジナイザー１１に連結し、１
２は貫流混合タンクを示し、このタンク中では、単量
体、顔料及び開始剤或いは油相又は小粒径、例えば約２
〜約２５ミクロン、好ましくは約１５ミクロンの平均粒
径の油滴の混合物が生成され、溢流管１４は油滴を連続
撹拌タンク反応器１５中へ溢流させ、タンク反応器１５
中には撹拌機１６があり、撹拌機１６はこの撹拌機を矢
印の方向に駆動させるためのモーター１７に連結してお
り、且つこのタンク中で油滴の周りにカプセル化重合体
殻が生成され、溢流管１８は連続撹拌反応器１５中で得
られた生成物のための導管として働き、且つ生成物は、
弁２０が開位置にあり且つ弁２１が閉位置にある時反応
タンク１９中へ流入させられ、反応タンク１９中には撹
拌機２３があり、撹拌機２３は該撹拌機を回転するため
のモーター２４に連結しており、弁２６は、タンク１９
をからにしたい時又は図には示されていない保持タンク
中へ生成物を放出したい時以外は通常閉じたままであ
り、タンク１９は油浴２７中に浸漬されており、油は約
70 〜約95 ℃の温度に予熱されており、このタンク中
で芯重合体が生成される。反応タンク２８は反応タンク
１９と同じ成分を含んでいる。

【０００７】これらの反応タンクが、上記の指示のよう
に、１個以上の保持タンク中へ混合物を放出して、から
にされる時、反応タンクから出る混合物は通常熱く、保
持タンク中で冷却される。冷却後、カプセル化トナー生
成物は保持タンクから取り出され且つ乾燥されてカプセ
ル化トナー組成物が得られる。実施態様において弁２０
及び２１は共に開いたままにしておくことができるが、
通常一方を反応タンク１９又は２８がいっぱいになるま
で閉じ、かくしてタンク１９がいっぱいになった時に、
弁２０を閉じてタンク１９をからにしながら弁２１を開
いてタンク２８をいっぱいにする。上記の弁の開閉は、
連続的に反復することができる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上に
示した利益の多くを有するカプセル化トナー組成物の連
続製造法を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の上記目的及び他
の目的は、カプセル化トナーの製造法、特にカプセル化
トナーの連続製造法の提供によって達成される。本発明
の１つの実施態様において、重合体コーティング内にカ
プセル化された、単量体又は複数の単量体、例えば５種
までの単量体の遊離基重合から誘導される重合体樹脂、
随意の予め生成された重合体樹脂、及び染料、磁性、着
色顔料粒子又はこれらの混合物のような着色剤を含む芯
を有するカプセル化トナーの製造法が提供される。

【００１０】本発明の連続製造法は、実施態様におい
て、芯単量体、顔料混合物及び油溶性殻単量体を含む油
相並びに界面活性剤を含む水相を連続的に反応器へ供給
すること、或いは油相と水相とを予め混合し、得られた
混合物を連続貫流混合タンク中へ供給すること、該２相
をホモジナイズして、例えば平均粒径が約３〜約 25 ミ
クロンの小油滴を生成させること、得られた油滴を、例
えば溢流管によって第二の連続撹拌タンク反応器又は 1
0 個まで、好ましくは４個までの一連の連続撹拌タンク
反応器へ溢流させながら、同時に水溶性殻単量体を供給
し且つ得られた混合物を撹拌して界面重合を起こさせ、
それによって殻生成を起こさせること、及びその後で、
カプセル化された油滴を、好ましくは、好ましくは第二
の撹拌タンクに連結されている溢流管を経て、バッチ反
応器又は２個以上の重合反応器へ流すこと及び該１個又
は２個以上の反応器を、例えば約 75 〜 95 ℃の温度に
加熱（この加熱は、有効な期間、例えば、約４〜約 10
時間行われる）して芯単量体の遊離基重合を起こさせる
ことを含む。遊離基重合後、加熱を停止し且つ生成物を
室温（約 25 ℃）に、例えば、有効な時間、例えば約 1
0 〜 16 時間放置することによって冷却させることがで
きる。冷後、例えば吸引濾過等によって濾過することに
よって固体トナー生成物が得られる。濾過されたトナー
粒子は、例えば、噴霧乾燥を用いて乾燥される。

【００１１】実施態様において、油相及び水相は、２個
の貯蔵タンク（実施態様におけるタンクのサイズは、例
えば、約２〜約 10 リットルである）中に貯蔵され、個
々に適当なポンプによって 10 〜 5,000ｇ／分の流速で
貫流タンク中へ計量流入させられる。マグネタイト顔料
を含む油相のような高粘度物質のためには、K-Tron Fee
der のようなツインスクリューフィーダーを供給用に用
いることが好ましい。タンク１２中への油相の供給は、
タンクの頂部又は底部を経て行われる。タンク１２に
は、２相の導入用の２つの入口ライン４及び６と生成物
が出るための溢流出口があり、且つタンクの中心に置か
れたローター・ステーターホモジナイザー又は鋸歯分散
機１１が装備されている。ローター・ステーターホモジ
ナイザー又は鋸歯分散機の速度は、例えば、約 1,000〜
14,000 rpm の範囲である。タンク１２中に入ると、２
相は強力に混合され、水相中に懸濁された小油滴が生成
し、タンク１２の溢流出口１４から次のタンク１５又は
一連のタンク中へ溢流し、同時に水及び水溶性殻単量体
のタンク３の内容物が、モーター９を作動させることに
よってタンク１５中へ供給される。タンク１２は連続撹
拌タンク反応器であり、その中で油滴は界面重合によっ
てカプセル化される。タンク１２中には、２又は多官能
性アミンのような水溶性殻単量体が存在し、油溶性殻単
量体と反応して油滴の界面に油相を生成し、次いで重合
体殻カプセル壁を形成する。

【００１２】殻が形成された後、カプセル化された粒子
を、大きいバッチ様タンク１９中又は２個以上の並列反
応器であるタンク１９及び２８中で、反応器を約 75 〜
約 95 ℃の温度に４〜10時間加熱することによって重合
させることができる。2 個の並列反応器を有する装置で
は、殻及び芯単量体を、２個の遊離基重合反応器の一方
の中へ最初に導入する。この第一反応器がいっぱいにな
った後、装置中に設置された弁の操作によってラインを
第二反応器へ切り換える。同時に、第一反応器を加熱す
ることによって重合を開始させる。装置は、第二反応器
が丁度いっぱいになろうとする時、第一反応器中で重合
が完了し且つトナー懸濁液を反応器の底部から放出する
ことができるように設計される。第二タンクすなわち反
応器がいっぱいになった時、供給ラインを、今はからに
なっている第一反応器へ切り換えて戻す。次に、第二反
応器中で重合が開始される。かくして、各反応器のいっ
ぱいになる時間が重合時間と反応器の放出時間との和に
等しくなり得る。この手順を繰り返すことによってプロ
セスの連続操作で中断を起こさせないようにすることが
できる。前述の芯樹脂生成遊離基重合は、主として用い
られる単量体及び遊離基開始剤によるが、一般に、約 3
5 ℃から約 100℃以上まで、好ましくは約 75 〜約 95
℃の温度範囲で約１〜約 24 時間、好ましくは３〜 12
時間行われる。

【００１３】芯樹脂はトナーの約 10 〜約 70 重量％を
構成する。選ばれる芯樹脂の例には、例えば、アクリ
ル、メタクリル、スチリル及びオレフィン系重合体が含
まれる。芯樹脂生成遊離基重合のための適当な付加単量
体は、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エ
チルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルア
クリレート、プロピルメタクリレート、ブチルアクリレ
ート、ブチルメタクリレート及びこれらの混合物からな
る群から選ぶことができる（例えば、米国特許第4,298,
672号参照) 。

【００１４】油相中に含まれる着色剤はトナーの約５〜
約 75 重量％を構成する。例えば、殻生成及び芯樹脂生
成重合反応を妨害しないならば、本発明のトナー組成物
及び製造法のために磁性顔料を含む種々の既知の着色剤
を選ぶことができる。好ましくは有効な量、例えば、ト
ナーの１〜約 60 重量％の量で存在する、典型的な磁性
顔料には、Mobay マグネタイトＭＯ8029 (商標) 、ＭＯ
8060 (商標) 、Columbian MAPICO BLACKS(登録商標) 及
び表面処理マグネタイト、PfizerマグネタイトCB5300、
CB5600、MCX636、Bayer マグネタイトBAYFERROX 8600
(商標) 、8610 (商標) 、Northern Pigments NP-604
(商標) 、NP-608 (商標) 、及び Magnox マグネタイト
TMB-100 (商標) 又は TMB-104 (商標) が含まれる。有
効な量、例えば、トナーの約０〜約 10 重量％の量で存
在する、染料及び有色顔料を含む他の着色剤の典型的な
例には、REGAL 330(登録商標) カーボンブラックのよう
なカーボンブラック、PALIOGEN VIOLET 5100 (商標) 及
び5890 (商標)(BASF) 、NORMANDY MAGENTA RD-2400 (商
標)(Paul Uhlich)、PERMANENT VIOLET VT2645(商標)(Pa
ul Uhlich)、HELIOGEN GREEN L8730 (商標)(BASF) が含
まれる。一般に、マグネタイト、シアン、マゼンタ、黄
色、赤色、緑色、青色顔料又はこれらの混合物が選ばれ
る。

【００１５】本発明の製造法のために選ばれる適当な既
知の界面活性剤の説明のための例には、ポリ（ビニルア
ルコ−ル）、部分加水分解ポリ（ビニルアルコ−ル）、
メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース等
が含まれる。水相中における界面活性剤の有効な濃度
は、例えば、約 0.1〜約５重量％の範囲であり、好まし
い量は、主としてトナー前駆体物質及び所望のトナー粒
径( 例えば、２〜約 20 ミクロン）によって決定され
る。実施態様において、例えば、９ミクロン未満の小さ
い微小粒径を得るため、有機界面活性剤と組み合わせて
無機界面活性剤をも用いることができる。適当な無機界
面活性剤の説明のための例には、硫酸バリウム、燐酸リ
チウム、燐酸三カルシウム、オレイン酸カリウム、カプ
リン酸カリウム、ステアリン酸カリウム、ラウリン酸ナ
トリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリ
ウム、ラウリン酸ナトリウム、コロイド状シリカ等が含
まれる。９ミクロン未満の微小粒径（例えば、平均容量
直径約２〜約７ミクロン）にするのに有効な有効濃度
は、例えば、約 0.005〜約1.0 重量％、好ましくは約0.
01〜約0.20重量％の範囲である。

【００１６】本発明の製造法のためには、２種以上の殻
前駆体又は単量体を選ぶことができる。この２種以上の
殻単量体又は前駆体が微小滴／水界面で重縮合を行う
時、殻生成が起こる。典型的な殻物質には、例えば、ポ
リ尿素、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド及び
その記載が全て参照文として本明細書に含まれる米国特
許第 4,877,706号に記載されているような他の縮合重合
体等が含まれる。微小滴相中に存在する典型的な殻単量
体又は前駆体は、ポリイソシアネート、ポリアシルハロ
ゲン化物、ポリハロホルメート等であり、好ましくはベ
ンゼンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、
ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジ
イソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、ビ
ス( ４- イソシアナトシクロヘキシル）メタン、ポリメ
チレンポリフェニルイソシアネートのようなポリイソシ
アネートからなる群から選ばれる。

【００１７】通常油相中に含まれる遊離基重合開始剤
は、実施態様において油相の約 0.1〜約３重量％を構成
する。芯樹脂生成遊離基重合のために選ばれる適当な既
知の遊離基開始剤には、２- ２'-アゾビス（ジメチルバ
レロニトリル）、アゾビス（イソブチロニトリル）、ア
ゾビス（シクロヘキサンニトリル）、アゾビス（メチル
ブチロニトリル）、のようなアゾ型開始剤、これらの混
合物等、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、メチル
エチルケトン過酸化物、イソプロピルペルオキシカーボ
ネート、２，５- ジメチル- ２，５- ビス( ２- エチル
ヘキサノイルペルオキシ）ヘキサン、過酸化ジ-tert-ブ
チル、クメンヒドロペルオキシド、過酸化ジクロロベン
ゾイル及びこれらの混合物のような過酸化物開始剤が含
まれ、開始剤の量は、例えば、芯単量体の量の約 0.1〜
約 10 重量％である。水相中における乳化重合を抑制又
は阻止するため、水溶性遊離基開始剤を用いることもで
きる。水相中における乳化重合は、もし抑制又は阻止さ
れない場合には、実施態様において望ましくない乳化重
合重合体粒子の生成をもたらし、所望のカプセル化粒子
生成物を汚染する可能性がある。水溶性遊離基開始剤の
説明のための例には、銅塩、チオシアン酸アンモニウ
ム、亜硝酸ナトリウム等が含まれる。芯樹脂の製造のた
めに水に或る程度溶解性を有する付加単量体を用いる場
合には、その水中溶解度を抑えるために、水相中に塩化
カリウム、硫酸カリウム、塩化ナトリウム、硫酸ナトリ
ウム等のような或る種の金属塩を溶解することが有利で
あり得る。

【００１８】本発明の製造法で製造されるトナーのため
のには、例えば、金属塩、脂肪酸の金属塩、コロイド状
シリカ、金属酸化物粉末、これらの混合物等を含む表面
添加剤を選ぶことができ、これらの添加剤は約 0.1〜約
５重量％の量で存在することができる（その記載が全て
参照文として本明細書に含まれるものとする米国特許第
3,590,000号、第 3,655,374号及び第 3,983,045号参
照) 。好ましい添加剤には、ステアリン酸亜鉛、 AEROS
IL (登録商標) 及び金属酸化物粉末が含まれる。実施態
様において、得られたカプセル化トナーの表面へ電荷制
御用又は導電性添加剤を適用して、それぞれトナーの摩
擦帯電又は導電性特性を制御することができる。電荷制
御用添加剤の説明のための例には、導電性金属酸化物粉
末、第四アンモニウム塩、サリチル酸の有機金属錯体又
は塩、カテコール等が含まれる。典型的な導電性添加剤
には、カーボンブラック、黒鉛、導電性金属酸化物等が
含まれる。２成分現像のためには、コーティングを有す
る又はコーティングなしの鋼フェライト、銅亜鉛フェラ
イト等を含む既知のキャリヤ粒子を、例えばキャリヤ約
100部につきトナー約１〜約５部で、本発明のカプセル
化トナーと混合することができる（例えば、米国特許第
4,937,166号、第 4,935,326号、第 4,883,736号、第
4,560,635号、第 4,298,672号、第 3,839,029号、第 3,
847,604号、第3,849,182号、第 3,914,181号、第 3,92
9,657号及び第 4,042,518号記載のキャリヤ参照) 。

【００１９】本発明のカプセル化トナーは、本明細書中
に挙げたような種々の画像形成システム、特に、画像形
成部材上で潜像を現像し、次に支持基体上へ転写し且つ
冷圧力ローラー、熱及び（又は）熱と圧力との組み合わ
せによって基体へ定着する画像形成システム中で用いる
ことができる。実施態様における連続とは、連続流反応
器の使用を意味する。すなわち反応体混合物は反応器中
に流入し、反応器内で反応し、次に流出し、又は反応器
から出るが、反応器は直列に連結されることができ、物
質は１つ反応器からもう１つの反応器へ流れ、且つ分散
液が連続貫流混合タンク中で製造され、且つ殻重合が連
続撹拌反応器内で行われることができる。

【００２０】

【実施例１】本実施例は、本発明の連続製造法による１
成分現像冷圧力定着性ゼログラフィープロセス用カプセ
ル化トナーの連続製造を示す（例えば図１参照）。61.9
％のマグネタイト酸化鉄粉末（ＭＯ8029、Pfizer Corpo
ration製) 、24.0％の n- ラウリルメタクリレート（Po
lysciences Inc. 製）芯単量体、9.4 ％のトルエンイソ
シアネート（TDI-80、Olin Chemical 製）殻単量体、4.
3 ％の殻架橋剤 DESMODUR RF (商標) 〔トリス（4-イソ
シアナトフェニル）チオホスフェートの 20 ％ジクロロ
メタン溶液、Bayer Chemicals 製〕及び 0.4％の溶解さ
れた遊離基重合開始剤、VAZO 64(商標) 〔2-2'アゾビス
- ジメチルバレロニトリル（E.I.DuPont製）〕の混合物
を含む油相を、スクリューの回転速度、従って油相の供
給速度を制御するための SCR制御器を装備したツインス
クリューK-Tronフィーダーを用いて 670ミリリットルの
ステンレス鋼製貫流混合タンク中へ、連結供給ラインに
よって連続的に計量供給した。油相の粘度は約 300,000
センチポイズであり、且つ油相は 51.1 ｇ／分の供給速
度で貯蔵タンクの頂部から供給された。次に、0.05重量
％の88％加水分解ポリビニルアルコ−ル（平均分子量 7
7,000 〜79,000）を水中に含む水相を、ピストン- シリ
ンダー型ポンプ、FMI RPG400（Fluid Metering,Inc.
製）、を用いて 119ｇ／分の速度で、第二貯蔵タンクか
ら貫流混合タンク中へ供給した。貫流混合タンクの直径
は 10.3 ｃｍであり、底から連結溢流管までの高さは
8.0ｃｍであった。このタンクには、そのジェネレータ
ー(generator）がタンクの中心付近に置かれた Brinkma
nn Model PT50/80 Homogenizer、１１（ Brinkmann製）
が装備され、ホモジナイザーの速度は 8,000 rpm にセ
ットされていた。ホモジナイザーによって生成される連
続的な剪断及びキャビテーションが小油滴の連続的生成
をもたらした。

【００２１】かくして生成された小油滴を、連結溢流管
１４から連続撹拌タンク反応器１５中へ導入した。ジエ
チレントリアミン（DETA、Aldrich 製）の溶液（DETA：
水＝３：５）を、FMI ポンプ、Model RPG20 、を用いて
貯蔵タンク３からタンク１５中へ計量供給した。DETAは
油相からのトルエンイソシアネート及び DESMODUR RF
(商標) と反応し、油滴の界面でカプセル壁を生成す
る。タンク１５の直径は 16.4 ｃｍ、溢流管までの高さ
は 14.0 ｃｍであり、このタンクの容量は 2,957ミリリ
ットルであった。生成したカプセル化された小油滴は、
弁２０が開いている時、溢流管１８からバッチ重合反応
器１９中へ流入し、この反応器中で、反応器を 85 ℃に
加熱することによって芯単量体が重合した。本実施例で
用いた操作条件は下記の通りであった。油相の流速＝ 5
1.1 ｇ／分、水相の流速＝ 119.0ｇ／分、DETA溶液の流
速＝ 6.4ｇ／分、芯単量体の遊離基重合のための温度：
85℃まで１℃／分及び 85 ℃で 3.5時間保持。

【００２２】加熱による遊離基重合及びその後の弁２６
を開くことによる加熱された生成物の保持タンクへの放
出後、冷却された後、約 16 ％のポリ尿素殻、24％のポ
リラウリルメタクリレート芯重合体及び 60 ％のマグネ
タイトを含むカプセル化トナーが得られた。生成したカ
プセル化トナー粒子は、Coulter Counter 測定で測定す
る時、平均容量粒径（ｄ₅₀）が 17.6 ミクロン、幾何標
準偏差（gsd)が 1.28であり、狭い粒径分布を示した。
スループットすなわち容量／時間収量は 51 ｇ／分であ
った。製造されたカプセル化トナーについて、4060イオ
ノグラフィープリンターを用いてプリント品質を評価し
た所、プリント品質は優れており、現像された画像上
に、地肌又は裏移り／スミアは見られなかった。

【比較実施例１】本実施例は、１成分現像冷圧力定着性
ゼログラフィープロセス用カプセル化トナーを製造する
ために先行技術のバッチ法を用いた比較実施例である。

【００２３】２リットルの容器中で、0.05％ポリビニル
アルコ−ルの水相 1,000ｇ中に実施例１と同じ組成の油
相を、 Brinkmann PT45/80ホモジナイザーを用い、9,00
0 rpm で４時間作動させて分散させた。得られた懸濁液
を、次に、バッチ反応器へ移し、アミン溶液を添加した
後、300 rpm で 30 分間撹拌してカプセル殻を生成させ
た。殻生成後、反応器を１℃／分の速度で 85 ℃に加熱
し、 85 ℃に 3.5時間保って芯単量体を重合させた。加
熱による遊離基重合の後、実施例１と同じ組成のカプセ
ル化トナーを得た。しかし、Coulter Counter 測定の結
果、トナー粒子の平均容量粒径（ｄ₅₀）は 17.4 ミクロ
ン、幾何標準偏差（gsd)は実施例１の方法で得られた幾
何標準偏差よりずっと広い 1.34 であった。スループッ
トすなわち容量／時間収量は概算約 25 ｇ／分であり、
実施例１で得られた量の僅か半分であった。かくして、
本実施例は、例えば、実施例１の連続法がずっと高い容
量／時間収量を有し且つ狭い粒径分布を有するトナー粒
子を生成することを示す。

【００２４】

【実施例２】本実施例は、実施例１の方法を繰り返すこ
とによるシアン熱定着性トナー組成物の製造を示す。使
用した装置は実施例１に記載されている装置と同様であ
るが、但し油相は、貯蔵タンクの底部から Micropump M
odel 900-573（Barnant Company 製）によって貫流混合
タンク中へ供給された。カプセル化された小滴を、バッ
チ重合反応器中で 85 ℃において４時間重合させた。物
質及び操作条件は下記の通りであった。（ｉ）油相（流
速＝ 31.1 ｇ／分）：HELIOGEN BLUE(商標) 顔料（BASF
Corporation製）5.4 ％、スチレン 48.6 ％、n-ラウリ
ルメタクリレート 32.4 ％及びメタテトラメチルキシレ
ンジイソシアネート（American Cyanamid Company 製）
13.6％、（ii）水相（流速＝ 102.0ｇ／分）： TYLOSE
(商標) （メチルセルロース、Fluka 製）の 0.75 ％水
溶液、及び（iii)アミン溶液（流速＝ 9.3ｇ／分）：DY
TEKA (商標) （2-メチルペンタンジアミン、DuPont Che
micals製）の 30.5 ％溶液。実施例１のような加熱によ
る遊離基芯重合の後、ポリ尿素殻 19 ％、n-ラウリルメ
タクリレートとスチレンとの芯共重合体 74 ％及びHELI
OGEN BLUE(商標) 顔料７％を含むカプセル化トナーが得
られた。Coulter Counter で測定したこのカプセル化ト
ナー生成物の平均粒径は 8.5ミクロンであり、幾何標準
偏差（gsd)は1.40 であった。

【００２５】

【実施例３】実施例１を、操作条件を変えて繰り返し
た。ホモジナイザー速度は 6,000rpmにセットされた。
油相の流速は 45 ｇ／分であり、水相の流速は 125ｇ／
分であった。殻及び芯重合は実施例１と同じ方法で行わ
れた。遊離基重合後、カプセル化トナーの組成は実施例
１で得られたトナーと同じであった。Coulter Counter
測定の結果、トナー粒子の平均容量粒径（ｄ₅₀）は 23.
0 ミクロン、幾何標準偏差（gsd)は 1.24 であり、極め
て狭い粒径分布を示した。

【実施例４】下記の操作条件を用いて実施例１の方法を
繰り返した。ホモジナイザー速度は7,000rpm にセット
された。油相の流速は 39.6 ｇ／分、水相の流速は 132
ｇ／分であった。殻及び芯重合は実施例１と同じ方法で
行われた。遊離基重合後、得られたカプセル化トナー組
成物は実施例１のトナー生成物と同じ成分を含んでい
た。Coulter Counter 測定の結果、カプセル化トナー粒
子の平均容量粒径（ｄ₅₀）は 20.0 ミクロン、幾何標準
偏差（gsd)は 1.25 であり、極めて狭い粒径分布を示し
た。

【００２６】

【実施例５】更に別の操作条件を用いて実施例１の方法
を繰り返した。ホモジナイザー速度は 8,000rpm にセッ
トされた。油相の流速は 19.5 ｇ／分、水相の流速は 6
4.9ｇ／分であった。遊離基重合後、実施例１のカプセ
ル化トナーと同じ成分を有するカプセル化トナーが得ら
れた。Coulter Counter 測定の結果、トナー粒子の平均
容量粒径（ｄ ₅₀）は 12.3 ミクロン、幾何標準偏差（gs
d)は 1.35 であり、狭い粒径分布を示した。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１つの実施態様を示す図である。

【符号の説明】

１、２、３・・・・・貯蔵タンク４・・・・・連結管５、７、９・・・・・ポンプ６、８・・・・・連結管ライン１０、１７、２４・・・・・モーター１１・・・・・ホモジナイザー１２・・・・・貫流タンク１４、１８・・・・・溢流管１５・・・・・連続撹拌反応器１６、２３・・・・・撹拌機１９、２８・・・・・反応タンク２０、２１、２６・・・・・弁２７・・・・・油浴

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ハーディーケイマハバディカナダエム８ヴィー３エックス２オンタリオトロントレイクショアブールヴァードウェスト 2267 (72)発明者ジョセフディーライトカナダエル７アール３エックス４オンタリオバーリントン１サイドロード 2164

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】芯単量体、油溶性殻単量体及び顔料を含
む油相、並びに界面活性剤を含む水相を、連続貫流混合
タンク中へ連続的に別々に供給すること、前述の２相を
ホモジナイズして、約３〜約 25 ミクロンの平均直径を
有する小油滴を可能にすること、得られた油滴を少なく
とも１個の連続撹拌タンク反応器へ溢流させながら、同
時に水溶性殻単量体を該撹拌反応器へ供給して界面重合
を起こさせ、それによって殻生成を起こさせること、及
びその後でカプセル化された油滴を１個以上の反応器中
へ流入させ且つ該反応器を加熱して芯単量体の遊離基重
合を起こさせ、次に冷却し、且つ該カプセル化トナーを
単離することを含む、重合体殻内にカプセル化された重
合体及び顔料を含む芯を含むカプセル化トナーの連続製
造法。