JPH0629124B2 - 窒化アルミニウム粉末の製造方法，窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法，窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0629124B2 JPH0629124B2 JP1235547A JP23554789A JPH0629124B2 JP H0629124 B2 JPH0629124 B2 JP H0629124B2 JP 1235547 A JP1235547 A JP 1235547A JP 23554789 A JP23554789 A JP 23554789A JP H0629124 B2 JPH0629124 B2 JP H0629124B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は，窒化アルミニウムの製造方法，特に，酸化ア
ルミニウム粉末に透光性の無い元素を含有させた窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法とその窒化アルミニウム粉末
を用いた焼結体と，その製造方法に関する。
ルミニウム粉末に透光性の無い元素を含有させた窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法とその窒化アルミニウム粉末
を用いた焼結体と，その製造方法に関する。
［従来の技術］ 一般に，窒化アルミニウム粉末を粉末治金法を用いて焼
結体を形成した場合，その焼結体は，熱伝導率の向上に
伴って透光性が増してくる。
結体を形成した場合，その焼結体は，熱伝導率の向上に
伴って透光性が増してくる。
しかしながら，焼結体の製造過程で，焼ムラ，色ムラが
生じ易く均一な透光性を有する焼結体を得ることは困難
であった。また，一方，光半導体素子の基板として窒化
アルミニウムの焼結体を用いる場合にはその透光性がＩ
Ｃメモリに悪影響を及ぼすことが知られていた。
生じ易く均一な透光性を有する焼結体を得ることは困難
であった。また，一方，光半導体素子の基板として窒化
アルミニウムの焼結体を用いる場合にはその透光性がＩ
Ｃメモリに悪影響を及ぼすことが知られていた。
この問題点を解決するために，窒化アルミニウムの粉末
にＷ０３，ＭｏＯ３，ＴｉＣ等を添加し，それらの混合
粉末を粉末治金法を用いて非透光性の焼結体を形成する
製造方法が開発されている。
にＷ０３，ＭｏＯ３，ＴｉＣ等を添加し，それらの混合
粉末を粉末治金法を用いて非透光性の焼結体を形成する
製造方法が開発されている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら，上述の従来の製造方法では，添加したＷ
０３，ＭｏＯ３，ＴｉＣ等の元素が焼結助剤とともに結
晶粒界に析出し，高熱伝導率の低下を招く虞があった。
０３，ＭｏＯ３，ＴｉＣ等の元素が焼結助剤とともに結
晶粒界に析出し，高熱伝導率の低下を招く虞があった。
そこで，本発明の技術的課題は，酸化アルミニウムとカ
ーボンの混合物にIVａ，Ｖａ，VIａ，VIII族の元素を添
加することによって，高熱伝導率を低下させることな
く，しかも非透光性を有する焼結体を形成することの可
能な窒化アルミニウム粉末の製造方法と，その窒化アル
ミニウム粉末を用いた焼結体と，その製造方法を提供す
ることにある。
ーボンの混合物にIVａ，Ｖａ，VIａ，VIII族の元素を添
加することによって，高熱伝導率を低下させることな
く，しかも非透光性を有する焼結体を形成することの可
能な窒化アルミニウム粉末の製造方法と，その窒化アル
ミニウム粉末を用いた焼結体と，その製造方法を提供す
ることにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明は，上述した従来の技術が有する課題を解決する
ために，酸化アルミニウムとカーボンをモル比で１：４
〜１：６の範囲内で混合し，窒化アルミニウムに対し重
量比で０．１〜１．０ｗｔ％の範囲内となるようにIV
ａ，Ｖａ，VIａ，VIII族の元素の内の少なくとも一種を
添加した後に，その混合物を造粒，乾燥し，１５００℃
を越える温度で１８００℃に満たない温度の窒素雰囲気
中で高温合成させ，その合成物を大気中で加熱し，非透
光性焼結体原料粉末に用いる窒化アルミニウムを得るこ
とを特徴としている。
ために，酸化アルミニウムとカーボンをモル比で１：４
〜１：６の範囲内で混合し，窒化アルミニウムに対し重
量比で０．１〜１．０ｗｔ％の範囲内となるようにIV
ａ，Ｖａ，VIａ，VIII族の元素の内の少なくとも一種を
添加した後に，その混合物を造粒，乾燥し，１５００℃
を越える温度で１８００℃に満たない温度の窒素雰囲気
中で高温合成させ，その合成物を大気中で加熱し，非透
光性焼結体原料粉末に用いる窒化アルミニウムを得るこ
とを特徴としている。
本発明において，酸化アルミニウムとカーボンとの混合
比をモル比で１：４〜１：６の範囲内と限定したのは，
モル比が１：４より小さい（例えば，１：３，１：２な
ど）と混合物質の反応性が悪く，１：６より大きい（例
えば，１：７）と，カーボンを取り除くときの作業性が
悪く，コスト高に繋がるからである。
比をモル比で１：４〜１：６の範囲内と限定したのは，
モル比が１：４より小さい（例えば，１：３，１：２な
ど）と混合物質の反応性が悪く，１：６より大きい（例
えば，１：７）と，カーボンを取り除くときの作業性が
悪く，コスト高に繋がるからである。
また、本発明において，混合物を造粒，乾燥しＮ２気流
中で温度は，１５００〜１８００℃の範囲内にあり，１
６５０〜１７５０℃であることが好ましい。
中で温度は，１５００〜１８００℃の範囲内にあり，１
６５０〜１７５０℃であることが好ましい。
というのは，Ｎ２気流中で合成する温度が１５００℃以
下の温度では，反応効率が悪く，一方，１８００℃以上
の温度では，粒成長が著しいからである。
下の温度では，反応効率が悪く，一方，１８００℃以上
の温度では，粒成長が著しいからである。
また，本発明の窒化アルミニウム焼結体は，上記製造方
法によって得られた着色された窒化アルミニウム粉末を
含む焼結体であって，透光性が少なく，少なくとも１６
０Ｗ／ｍＫの高熱伝導度を有することを特徴とする。
法によって得られた着色された窒化アルミニウム粉末を
含む焼結体であって，透光性が少なく，少なくとも１６
０Ｗ／ｍＫの高熱伝導度を有することを特徴とする。
更に，本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は，
前記窒化アルミニウム粉末の製造方法により得られた着
色された窒化アルミニウムに対して，更に，希土類元素
からなる焼結助剤を添加して，成型し，加熱焼結し，非
透光性の窒化アルミニウム焼結体を得ることを特徴とす
る。
前記窒化アルミニウム粉末の製造方法により得られた着
色された窒化アルミニウムに対して，更に，希土類元素
からなる焼結助剤を添加して，成型し，加熱焼結し，非
透光性の窒化アルミニウム焼結体を得ることを特徴とす
る。
［実施例］ 以下に，本発明の実施例を図面を参照して説明する。
本発明の実施例に係る製造方法を説明する。
実施例１． 低ソーダアルミナとカーボンブラックをそれぞれ１０２
ｇ，４８ｇを混合し，その混合物に着色剤としてIV族の
ＴｉをＴｉＯ２の形で０．１３ｇ（窒化アルミニウムに
対し０．１重量％）を添加し，有機溶剤中で混合した。
次に，その混合物を造粒，乾燥１６５０℃の窒素気流中
で３時間合成を行った。
ｇ，４８ｇを混合し，その混合物に着色剤としてIV族の
ＴｉをＴｉＯ２の形で０．１３ｇ（窒化アルミニウムに
対し０．１重量％）を添加し，有機溶剤中で混合した。
次に，その混合物を造粒，乾燥１６５０℃の窒素気流中
で３時間合成を行った。
次の工程は，合成粉末を大気中で７００℃で２時間加熱
し，ブラックカーボンを除去して，窒化アルミニウム粉
末を製造した。この製造方法で得られた窒化アルミニウ
ム粉末に焼結助剤としてＹ２０３を１重量％添加し，そ
れらを混合成型し，窒素雰囲気中で１８５０℃で加熱焼
結し，窒化アルミニウムの焼結体を得る。この製造方法
で得た焼結体は透光性を示さず，２００Ｗ／ｍＫの高熱
伝導率を示した。
し，ブラックカーボンを除去して，窒化アルミニウム粉
末を製造した。この製造方法で得られた窒化アルミニウ
ム粉末に焼結助剤としてＹ２０３を１重量％添加し，そ
れらを混合成型し，窒素雰囲気中で１８５０℃で加熱焼
結し，窒化アルミニウムの焼結体を得る。この製造方法
で得た焼結体は透光性を示さず，２００Ｗ／ｍＫの高熱
伝導率を示した。
実施例２． 低ソーダアルミナとカーボンブラックとをそれぞれ１０
２ｇ，４８ｇを混合し，その混合物に，Ｖ族のＶをＶ２
０５の形で０．１４ｇ添加し，混合し，実施例１と同様
な方法で窒化アルミニウム粉末を製造し，その粉末から
焼結体を製造した。
２ｇ，４８ｇを混合し，その混合物に，Ｖ族のＶをＶ２
０５の形で０．１４ｇ添加し，混合し，実施例１と同様
な方法で窒化アルミニウム粉末を製造し，その粉末から
焼結体を製造した。
その焼結体は透光性を示さず，１９０Ｗ／ｍＫの高熱伝
導率を示した。
導率を示した。
実施例３． 低ソーダアルミナとカーボンブラックとをそれぞれ１０
２ｇ，７２ｇを混合し，その混合物に着色剤としてVIａ
族のＣｒをＣｒ２０３の形で１．１９ｇ（窒化アルミニ
ウムに対して１重量％）添加し，有機溶剤中で混合す
る。次に，その混合物を造粒，乾燥した後，１７５０℃
の窒素気流中で３時間合成し，その合成粉末を大気中で
７００℃で２時間加熱し，カーボンブラックを除去して
窒化アルミニウム粉末を製造した。この粉末を用いて，
実施例１と同様にして焼結体を製造した。この方法で製
造された焼結体は透光性を示さず，１７５Ｗ／ｍＫの高
熱伝導率を示した。
２ｇ，７２ｇを混合し，その混合物に着色剤としてVIａ
族のＣｒをＣｒ２０３の形で１．１９ｇ（窒化アルミニ
ウムに対して１重量％）添加し，有機溶剤中で混合す
る。次に，その混合物を造粒，乾燥した後，１７５０℃
の窒素気流中で３時間合成し，その合成粉末を大気中で
７００℃で２時間加熱し，カーボンブラックを除去して
窒化アルミニウム粉末を製造した。この粉末を用いて，
実施例１と同様にして焼結体を製造した。この方法で製
造された焼結体は透光性を示さず，１７５Ｗ／ｍＫの高
熱伝導率を示した。
上述した実施例１〜３の方法で得られた窒化アルミニウ
ム粉末を用いて製造された焼結体の高熱伝導率と，従来
の市販されている窒化アルミニウム粉末８１ｇに，着色
剤としてＴｉ０２０．１６ｇ，又は，Ｖ２０３０．１７
ｇを添加し，混合成型し，窒素雰囲気中で１８５０℃で
焼結して得られた各々の焼結体の熱伝導率とを比較する
と，従来の焼結体は透光性を示さないが熱伝導率は１３
０，１４０Ｗ／ｍＫを示した。
ム粉末を用いて製造された焼結体の高熱伝導率と，従来
の市販されている窒化アルミニウム粉末８１ｇに，着色
剤としてＴｉ０２０．１６ｇ，又は，Ｖ２０３０．１７
ｇを添加し，混合成型し，窒素雰囲気中で１８５０℃で
焼結して得られた各々の焼結体の熱伝導率とを比較する
と，従来の焼結体は透光性を示さないが熱伝導率は１３
０，１４０Ｗ／ｍＫを示した。
即ち，いずれの従来の焼結体の熱伝導率も，実施例によ
る窒化アルミニウム粉末を用いて製造された焼結体の熱
伝導率よりその値は低かった。
る窒化アルミニウム粉末を用いて製造された焼結体の熱
伝導率よりその値は低かった。
［発明の効果］ 上述したように，本発明の窒化アルミニウム粉末の製造
方法においては，酸化アルミニウムとカーボンをモル比
で１：４〜１：６の範囲内で混合し，窒化アルミニウム
に対して重量比で０．１〜１．０ｗｔ％の範囲内のIV
ａ，Ｖａ，VIａ，VIII族の元素を着色剤として添加した
後に，その混合物を造粒，乾燥し，窒素雰囲気中で高温
合成させ，その合成物を大気中で加熱し，カーボンを除
去し窒化アルミニウム粉末を製造することにより，その
粉末を用いて焼結体を製造したときに，得られる焼結体
は１６０Ｗ／ｍＫ以上という高熱伝導率を有し，しかも
非透光性を有するという優れた特性を持つ。
方法においては，酸化アルミニウムとカーボンをモル比
で１：４〜１：６の範囲内で混合し，窒化アルミニウム
に対して重量比で０．１〜１．０ｗｔ％の範囲内のIV
ａ，Ｖａ，VIａ，VIII族の元素を着色剤として添加した
後に，その混合物を造粒，乾燥し，窒素雰囲気中で高温
合成させ，その合成物を大気中で加熱し，カーボンを除
去し窒化アルミニウム粉末を製造することにより，その
粉末を用いて焼結体を製造したときに，得られる焼結体
は１６０Ｗ／ｍＫ以上という高熱伝導率を有し，しかも
非透光性を有するという優れた特性を持つ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−132711（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−107299（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−162576（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】酸化アルミニウムとカーボンをモル比で
１：４〜１：６の範囲内で混合し，窒化アルミニウムに
対し重量比で０．１〜１．０ｗｔ％の範囲内となるよう
にIVａ，Ｖａ，VIａ，VIII族の元素の内の少なくとも一
種を添加した後に，その混合物を造粒，乾燥し，１５０
０℃を越える温度で１８００℃に満たない温度の窒素雰
囲気中で高温合成させ，その合成物を大気中で加熱し，
非透光性焼結体原料粉末に用いる窒化アルミニウムを得
ることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載の製造方法によって得られた
着色された窒化アルミニウム粉末を含む焼結体であっ
て，少なくとも１６０Ｗ／ｍＫの高熱伝導度を有するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項３】請求項１記載の窒化アルミニウム粉末の製
造方法により得られた着色された窒化アルミニウムに対
して，更に，希土類元素からなる焼結助剤を添加して，
成型し，加熱焼結し，非透光性の窒化アルミニウム焼結
体を得ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1235547A JPH0629124B2 (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法，窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1235547A JPH0629124B2 (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法，窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03103315A JPH03103315A (ja) | 1991-04-30 |
| JPH0629124B2 true JPH0629124B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=16987599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1235547A Expired - Lifetime JPH0629124B2 (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法，窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0629124B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007186385A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体及びそれを用いた窒化アルミニウム回路基板 |
| JP4987345B2 (ja) * | 2006-04-28 | 2012-07-25 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム基板 |
| KR102175711B1 (ko) * | 2017-08-11 | 2020-11-06 | 주식회사 엘지화학 | 구형의 질화알루미늄 분말을 제조하기 위한 방법 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5951483B2 (ja) * | 1976-03-08 | 1984-12-14 | 太平洋セメント株式会社 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPS62132711A (ja) * | 1985-12-02 | 1987-06-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム質粉末の製造法 |
| JPS63162576A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-06 | 株式会社住友金属セラミックス | 黒色窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-09-13 JP JP1235547A patent/JPH0629124B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03103315A (ja) | 1991-04-30 |
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