JPH06293575A - 高強度多孔質炭化珪素材とその製造方法 - Google Patents
高強度多孔質炭化珪素材とその製造方法Info
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- JPH06293575A JPH06293575A JP5100238A JP10023893A JPH06293575A JP H06293575 A JPH06293575 A JP H06293575A JP 5100238 A JP5100238 A JP 5100238A JP 10023893 A JP10023893 A JP 10023893A JP H06293575 A JPH06293575 A JP H06293575A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高気孔率で、且つ高強度を有する多孔質炭化
珪素の提供。 【構成】 緻密質炭化珪素から骨格が形成されてなり、
気孔率が５０〜９０％であることを特徴とする高強度多
孔質炭化珪素材。この高強度多孔質炭化珪素材は、メソ
フェーズ含有ピッチで被覆されてなる炭化珪素粉末及び
溶媒とからなるスラリー中に均一に分散安定化された微
細泡を生成し、該微細泡含有スラリーを用いて鋳込み成
形により成形体を形成し、該成形体を非酸化性雰囲気下
に乾燥及び焼成した後、珪素を含浸させ、次いで、未反
応珪素を除去することにより製造される。
珪素の提供。 【構成】 緻密質炭化珪素から骨格が形成されてなり、
気孔率が５０〜９０％であることを特徴とする高強度多
孔質炭化珪素材。この高強度多孔質炭化珪素材は、メソ
フェーズ含有ピッチで被覆されてなる炭化珪素粉末及び
溶媒とからなるスラリー中に均一に分散安定化された微
細泡を生成し、該微細泡含有スラリーを用いて鋳込み成
形により成形体を形成し、該成形体を非酸化性雰囲気下
に乾燥及び焼成した後、珪素を含浸させ、次いで、未反
応珪素を除去することにより製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質炭化珪素材及び
その製造方法に関し、詳しくは、その骨格が緻密質炭化
珪素から形成される多孔質炭化珪素材及びその製造方法
に関する。
その製造方法に関し、詳しくは、その骨格が緻密質炭化
珪素から形成される多孔質炭化珪素材及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）材料は、機械的強
度、耐熱性、耐食性、硬度等に優れ各種材料として用い
られている。ＳｉＣ材を多孔質体に形成し、その優れた
特性から種々の用途への適用が試みられている。多孔質
ＳｉＣの製法としては、例えば、特公昭６１−５２１０
７号公報には、所定の形状に成形した炭素成形体、また
は、炭素及びＳｉＣからなる成形体を非酸化性雰囲気下
で珪素（Ｓｉ）を含浸させ、その後、酸素含有ガス雰囲
気で焼成して未反応炭素を燃焼除去し、所定形状を保持
したＳｉＣが三次元網目状に結合した多孔質ＳｉＣの成
形体が提案されている。
度、耐熱性、耐食性、硬度等に優れ各種材料として用い
られている。ＳｉＣ材を多孔質体に形成し、その優れた
特性から種々の用途への適用が試みられている。多孔質
ＳｉＣの製法としては、例えば、特公昭６１−５２１０
７号公報には、所定の形状に成形した炭素成形体、また
は、炭素及びＳｉＣからなる成形体を非酸化性雰囲気下
で珪素（Ｓｉ）を含浸させ、その後、酸素含有ガス雰囲
気で焼成して未反応炭素を燃焼除去し、所定形状を保持
したＳｉＣが三次元網目状に結合した多孔質ＳｉＣの成
形体が提案されている。
【０００３】また、特開昭６２−２９７２７９号公報で
は、平均粒径５０〜３００μｍのＳｉＣ粒子表面に炭化
性有機化合物を被覆し、その被覆ＳｉＣ粒子粉末を用い
嵩密度が１．７〜２．１ｇ／ｃｍ3 となるようにして成
形体を形成した後、非酸化性雰囲気下で焼成し、Ｓｉを
含浸させ多孔質ＳｉＣを得る方法が提案されている。更
にまた、特開平２−３４５８２号公報には、ＳｉＣ粒子
表面に炭化性有機化合物を被覆し、その被覆ＳｉＣ粉末
を用い成形体を形成した後、非酸化性雰囲気下で焼成
し、次いで、粒子表面上の生成炭化物と溶融Ｓｉを反応
させてＳｉＣを形成させ、未反応Ｓｉを除去した後、更
に炭化性有機物とＳｉ粒子含有分散液を付着させ、炭化
性有機物を炭化した後、加熱処理してＳｉと反応させて
ＳｉＣを形成させＳｉＣ粒子間の結合部を強化させた多
孔質ＳｉＣ材料の製造法が提案されている。
は、平均粒径５０〜３００μｍのＳｉＣ粒子表面に炭化
性有機化合物を被覆し、その被覆ＳｉＣ粒子粉末を用い
嵩密度が１．７〜２．１ｇ／ｃｍ3 となるようにして成
形体を形成した後、非酸化性雰囲気下で焼成し、Ｓｉを
含浸させ多孔質ＳｉＣを得る方法が提案されている。更
にまた、特開平２−３４５８２号公報には、ＳｉＣ粒子
表面に炭化性有機化合物を被覆し、その被覆ＳｉＣ粉末
を用い成形体を形成した後、非酸化性雰囲気下で焼成
し、次いで、粒子表面上の生成炭化物と溶融Ｓｉを反応
させてＳｉＣを形成させ、未反応Ｓｉを除去した後、更
に炭化性有機物とＳｉ粒子含有分散液を付着させ、炭化
性有機物を炭化した後、加熱処理してＳｉと反応させて
ＳｉＣを形成させＳｉＣ粒子間の結合部を強化させた多
孔質ＳｉＣ材料の製造法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来提案の方法は、粒子の充填空隙を利用した多孔質Ｓｉ
Ｃであって、気孔率を約５０％以上の高率とすることは
難しく、また一方、気孔率を高めるために粒径の大きな
ＳｉＣ粒子を用いた場合は、強度が低下し実用性に乏し
いものとなる。更にまた、上記の提案の他、一般に、多
孔性セラミックスの製造方法として、１）開気孔性多孔
質樹脂にセラミックススラリーを付着し、乾燥、焼結し
て樹脂を焼失させた後、焼結させる方法、２）多孔質樹
脂のプレポリマー中にセラミック原料、発泡剤を混合添
加して発泡し、硬化した後、脱脂焼結する方法、３）セ
ラミック微粒子やセラミックスラリーに、昇華性、可燃
性、溶解性物質の粒子径を制御した粒子を添加混合した
成形した後、これらを除去して焼結する方法等が知られ
る。しかし、いずれも高強度のものや微細気孔径のもの
を作製することができず、また、閉気孔の多孔体の作製
が難しい。本発明は、上記したような現況に鑑み、高気
孔率であって、且つ、高強度の多孔質ＳｉＣ材及びその
簡便な製造方法の提供を目的とする。
来提案の方法は、粒子の充填空隙を利用した多孔質Ｓｉ
Ｃであって、気孔率を約５０％以上の高率とすることは
難しく、また一方、気孔率を高めるために粒径の大きな
ＳｉＣ粒子を用いた場合は、強度が低下し実用性に乏し
いものとなる。更にまた、上記の提案の他、一般に、多
孔性セラミックスの製造方法として、１）開気孔性多孔
質樹脂にセラミックススラリーを付着し、乾燥、焼結し
て樹脂を焼失させた後、焼結させる方法、２）多孔質樹
脂のプレポリマー中にセラミック原料、発泡剤を混合添
加して発泡し、硬化した後、脱脂焼結する方法、３）セ
ラミック微粒子やセラミックスラリーに、昇華性、可燃
性、溶解性物質の粒子径を制御した粒子を添加混合した
成形した後、これらを除去して焼結する方法等が知られ
る。しかし、いずれも高強度のものや微細気孔径のもの
を作製することができず、また、閉気孔の多孔体の作製
が難しい。本発明は、上記したような現況に鑑み、高気
孔率であって、且つ、高強度の多孔質ＳｉＣ材及びその
簡便な製造方法の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、緻密質
炭化珪素から骨格が形成されてなり、気孔率が５０〜９
０％であることを特徴とする高強度多孔質炭化珪素材が
提供される。
炭化珪素から骨格が形成されてなり、気孔率が５０〜９
０％であることを特徴とする高強度多孔質炭化珪素材が
提供される。
【０００６】また、メソフェーズ含有ピッチで被覆され
てなる炭化珪素粉末及び溶媒とからなるスラリー中に均
一に分散安定化された微細泡を生成し、該微細泡含有ス
ラリーを用いて鋳込み成形により成形体を形成し、該成
形体を非酸化性雰囲気下に乾燥及び焼成した後、珪素を
含浸させ、次いで、未反応珪素を除去することを特徴と
する高強度多孔質炭化珪素材の製造方法が提供される。
てなる炭化珪素粉末及び溶媒とからなるスラリー中に均
一に分散安定化された微細泡を生成し、該微細泡含有ス
ラリーを用いて鋳込み成形により成形体を形成し、該成
形体を非酸化性雰囲気下に乾燥及び焼成した後、珪素を
含浸させ、次いで、未反応珪素を除去することを特徴と
する高強度多孔質炭化珪素材の製造方法が提供される。
【０００７】
【作用】本発明は上記のように構成され、原料にメソフ
ェーズ含有ピッチにより被覆された微細なＳｉＣ粉末と
溶媒とでスラリーを形成し、そのスラリー中に均一に微
細泡を安定的に分散形成させ、そのスラリーを成形用原
料として用いるため、得られる成形体は、カーボン質成
分のメソフェーズ含有ピッチを表面に有する各ＳｉＣ粉
末粒子と微細泡とが均一に分散した形態で保持されて形
成される。従って、得られた多孔質成形体を焼成するこ
とにより、メソフェーズ含有ピッチがカーボン化し、微
細気泡を分散保持しつつＳｉＣ粒子の結合はそのカーボ
ン質を介して緊密となり、ＳｉＣ中に閉微細気泡とカー
ボン質が均一に分散された状態の多孔質ＳｉＣ−Ｃ焼成
体を得ることができる。このＳｉＣ−Ｃ焼成体にＳｉを
含浸させ骨格を構成する原料ＳｉＣ粒子表面のカーボン
質をＳｉＣに変換し原料ＳｉＣ粒子と共に一体化して、
骨格強度を強化して高密度で、緻密で強固な骨格を形成
することができる。更にまた、同時に未反応のＳｉ分及
び／またはカーボン分を除去することにより、スラリー
中の微細気泡と共に相乗的に５０〜９０％の高気孔率で
高強度の多孔質ＳｉＣを得ることができる。
ェーズ含有ピッチにより被覆された微細なＳｉＣ粉末と
溶媒とでスラリーを形成し、そのスラリー中に均一に微
細泡を安定的に分散形成させ、そのスラリーを成形用原
料として用いるため、得られる成形体は、カーボン質成
分のメソフェーズ含有ピッチを表面に有する各ＳｉＣ粉
末粒子と微細泡とが均一に分散した形態で保持されて形
成される。従って、得られた多孔質成形体を焼成するこ
とにより、メソフェーズ含有ピッチがカーボン化し、微
細気泡を分散保持しつつＳｉＣ粒子の結合はそのカーボ
ン質を介して緊密となり、ＳｉＣ中に閉微細気泡とカー
ボン質が均一に分散された状態の多孔質ＳｉＣ−Ｃ焼成
体を得ることができる。このＳｉＣ−Ｃ焼成体にＳｉを
含浸させ骨格を構成する原料ＳｉＣ粒子表面のカーボン
質をＳｉＣに変換し原料ＳｉＣ粒子と共に一体化して、
骨格強度を強化して高密度で、緻密で強固な骨格を形成
することができる。更にまた、同時に未反応のＳｉ分及
び／またはカーボン分を除去することにより、スラリー
中の微細気泡と共に相乗的に５０〜９０％の高気孔率で
高強度の多孔質ＳｉＣを得ることができる。
【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明において、メソフェーズ含有ピッチで被覆されたＳ
ｉＣとしては、例えば、特開昭６１−１３６９０６号や
同６４−７５５６６号公報に記載され方法等により、所
定粒径のＳｉＣ粒子とメソフェーズピッチ前駆体とを処
理して製造されるものを用いることができる。この場
合、ＳｉＣ粒子表面に被覆されるメソフェーズ含有ピッ
チは、通常、ＳｉＣに対し０．１〜５重量が被覆され
る。これらＳｉＣ粒子に被覆されたメソフェーズ含有ピ
ッチは、用いるメソフェーズピッチ前駆体を選択するこ
とにより、焼成工程等において重金属やアルカリ成分を
放出することがなく、炭化収率を高く、好ましくは９０
％以上にすることができる。また、ＳｉＣ粒子との密着
性がよく、且つ、各ＳｉＣ粒子表面をほぼ均一に被覆さ
れる。また、ＳｉＣ粒子径及び処理条件等を適宜選択す
ることにより、メソフェーズ含有ピッチの被覆層の厚さ
を所定に制御することもできることが知られている。Ｓ
ｉＣ粒子にピッチ等の炭化性物を被覆する方法は、上記
の他、例えば、炭化性物の溶液とＳｉＣ粒子とを攪拌混
合し更に攪拌しつつ加熱乾燥して被覆する方法、ＳｉＣ
粒子で形成された流動層を加熱しつつピッチ等を供給し
て被覆する方法等が知られているが、ＳｉＣ粒子と炭化
性物との結合が弱く、スラリー形成時に剥離のおそれが
あり好ましくない。
発明において、メソフェーズ含有ピッチで被覆されたＳ
ｉＣとしては、例えば、特開昭６１−１３６９０６号や
同６４−７５５６６号公報に記載され方法等により、所
定粒径のＳｉＣ粒子とメソフェーズピッチ前駆体とを処
理して製造されるものを用いることができる。この場
合、ＳｉＣ粒子表面に被覆されるメソフェーズ含有ピッ
チは、通常、ＳｉＣに対し０．１〜５重量が被覆され
る。これらＳｉＣ粒子に被覆されたメソフェーズ含有ピ
ッチは、用いるメソフェーズピッチ前駆体を選択するこ
とにより、焼成工程等において重金属やアルカリ成分を
放出することがなく、炭化収率を高く、好ましくは９０
％以上にすることができる。また、ＳｉＣ粒子との密着
性がよく、且つ、各ＳｉＣ粒子表面をほぼ均一に被覆さ
れる。また、ＳｉＣ粒子径及び処理条件等を適宜選択す
ることにより、メソフェーズ含有ピッチの被覆層の厚さ
を所定に制御することもできることが知られている。Ｓ
ｉＣ粒子にピッチ等の炭化性物を被覆する方法は、上記
の他、例えば、炭化性物の溶液とＳｉＣ粒子とを攪拌混
合し更に攪拌しつつ加熱乾燥して被覆する方法、ＳｉＣ
粒子で形成された流動層を加熱しつつピッチ等を供給し
て被覆する方法等が知られているが、ＳｉＣ粒子と炭化
性物との結合が弱く、スラリー形成時に剥離のおそれが
あり好ましくない。
【０００９】本発明で用いられる上記した公知の方法に
よりメソフェーズ含有ピッチを被覆するための原料Ｓｉ
Ｃ粉末は、その平均粒径が０．１〜１００μｍ、好まし
くは１〜５０μｍのものが用いられる。平均粒径が０．
１μｍ未満であるとメソフェーズ含有ピッチの被覆が困
難となり、また１００μｍを超えると成形、焼成して得
られるＳｉＣ材においてＳｉＣ粒子同士の結合が減少
し、強度が低下するため好ましくない。また、上記原料
ＳｉＣ粉末に被覆されるメソフェーズ含有ピッチの含有
量は、ＳｉＣ粒子表面に被覆する厚みにより調整するこ
とができる。また、原料ＳｉＣ粒子径及びメソフェーズ
含有ピッチの含有量を調整することにより、得られる焼
成体での気孔径や気孔率を制御することができる。通
常、所望１０〜８０重量％、好ましくは１５〜５０重量
％とするのがよい。メソフェーズ含有ピッチの含有量が
１０重量％未満ではＣ分を介したＳｉＣ粒子同士の結合
が弱くなり、８０重量％以上ではＳｉ含浸時に未反応カ
−ボンが残存することとなり不都合を生じるためであ
る。
よりメソフェーズ含有ピッチを被覆するための原料Ｓｉ
Ｃ粉末は、その平均粒径が０．１〜１００μｍ、好まし
くは１〜５０μｍのものが用いられる。平均粒径が０．
１μｍ未満であるとメソフェーズ含有ピッチの被覆が困
難となり、また１００μｍを超えると成形、焼成して得
られるＳｉＣ材においてＳｉＣ粒子同士の結合が減少
し、強度が低下するため好ましくない。また、上記原料
ＳｉＣ粉末に被覆されるメソフェーズ含有ピッチの含有
量は、ＳｉＣ粒子表面に被覆する厚みにより調整するこ
とができる。また、原料ＳｉＣ粒子径及びメソフェーズ
含有ピッチの含有量を調整することにより、得られる焼
成体での気孔径や気孔率を制御することができる。通
常、所望１０〜８０重量％、好ましくは１５〜５０重量
％とするのがよい。メソフェーズ含有ピッチの含有量が
１０重量％未満ではＣ分を介したＳｉＣ粒子同士の結合
が弱くなり、８０重量％以上ではＳｉ含浸時に未反応カ
−ボンが残存することとなり不都合を生じるためであ
る。
【００１０】本発明において、上記メソフェーズ含有ピ
ッチが被覆されたＳｉＣ粉末は、水、アルコール、アセ
トン等の水性及び非水性の溶媒と共にスラリーを形成
し、更に微細泡を形成した後、次工程の成形工程に供給
する。本発明のスラリーの固形分濃度は、通常の鋳込成
形と同様に７５〜８５重量％に調整すればよく、また、
必要に応じて解膠剤、バインダー等を添加することがで
きる。スラリー中に微細泡の均一な形成は、上記のＳｉ
Ｃ粒子のスラリーに起泡剤を添加し、形成される気泡が
均一に分散安定化されるまで機械的に攪拌することによ
り行うことができる。この場合、上記メソフェーズ含有
ピッチの含有量と併せ、起泡剤の添加量、攪拌時間及び
攪拌強度等を制御することにより得られる成形体及び焼
成体の気孔率を調整することができる。通常は、所望の
気孔率及び成形体形状に合わせ、スラリー粘度を１００
０〜２０００ｃｐで適宜選択し、二頭式攪拌機を用い、
１０分〜２時間攪拌して微細泡を形成分散する。
ッチが被覆されたＳｉＣ粉末は、水、アルコール、アセ
トン等の水性及び非水性の溶媒と共にスラリーを形成
し、更に微細泡を形成した後、次工程の成形工程に供給
する。本発明のスラリーの固形分濃度は、通常の鋳込成
形と同様に７５〜８５重量％に調整すればよく、また、
必要に応じて解膠剤、バインダー等を添加することがで
きる。スラリー中に微細泡の均一な形成は、上記のＳｉ
Ｃ粒子のスラリーに起泡剤を添加し、形成される気泡が
均一に分散安定化されるまで機械的に攪拌することによ
り行うことができる。この場合、上記メソフェーズ含有
ピッチの含有量と併せ、起泡剤の添加量、攪拌時間及び
攪拌強度等を制御することにより得られる成形体及び焼
成体の気孔率を調整することができる。通常は、所望の
気孔率及び成形体形状に合わせ、スラリー粘度を１００
０〜２０００ｃｐで適宜選択し、二頭式攪拌機を用い、
１０分〜２時間攪拌して微細泡を形成分散する。
【００１１】本発明の成形体は、上記のようにして形成
された微細泡が均一に分散保持されたメソフェーズ含有
ピッチ被覆のＳｉＣ粒子のスラリーを、好ましくは非吸
水性の成形型を用いて、所望形状に鋳込み成形して得る
ことができる。成形体はスラリー中の微細気泡を保持し
て多孔質となる。成形体は、多孔質のまま乾燥され、そ
の後要すれば脱脂処理等をした後、アルゴン、窒素 等
の非酸化性ガス雰囲気下で、約９００〜１８００℃で焼
成処理して、ＳｉＣ表面のメソフェーズ含有ピッチをカ
ーボン化する。本発明のメソフェーズ含有カーボンは加
熱処理により通常９０％以上がカーボン化される。従っ
て、上記多孔質成形体を焼成して形成される多孔性Ｓｉ
Ｃ−Ｃ焼成体は、微細泡を保持しつつ、多孔質焼成体の
骨格を構成する各ＳｉＣ粒子が、その表面のカーボン質
を介して緊密に接合されものとなる。即ち、ＳｉＣ−Ｃ
焼成体は、加熱焼成によりメソフェーズ含有ピッチがカ
ーボンに変化し、骨格部の原料ＳｉＣ粉末粒子表面がカ
ーボンで被覆された形態となる。
された微細泡が均一に分散保持されたメソフェーズ含有
ピッチ被覆のＳｉＣ粒子のスラリーを、好ましくは非吸
水性の成形型を用いて、所望形状に鋳込み成形して得る
ことができる。成形体はスラリー中の微細気泡を保持し
て多孔質となる。成形体は、多孔質のまま乾燥され、そ
の後要すれば脱脂処理等をした後、アルゴン、窒素 等
の非酸化性ガス雰囲気下で、約９００〜１８００℃で焼
成処理して、ＳｉＣ表面のメソフェーズ含有ピッチをカ
ーボン化する。本発明のメソフェーズ含有カーボンは加
熱処理により通常９０％以上がカーボン化される。従っ
て、上記多孔質成形体を焼成して形成される多孔性Ｓｉ
Ｃ−Ｃ焼成体は、微細泡を保持しつつ、多孔質焼成体の
骨格を構成する各ＳｉＣ粒子が、その表面のカーボン質
を介して緊密に接合されものとなる。即ち、ＳｉＣ−Ｃ
焼成体は、加熱焼成によりメソフェーズ含有ピッチがカ
ーボンに変化し、骨格部の原料ＳｉＣ粉末粒子表面がカ
ーボンで被覆された形態となる。
【００１２】上記多孔性ＳｉＣ−Ｃ焼成体は、次いで、
アルゴン、窒素等の不活性ガス雰囲気中、または真空中
で、約１４５０℃以上の温度、好ましくは１４５０〜１
７００℃で、Ｓｉ含浸処理される。Ｓｉの含浸は、通
常、溶融Ｓｉと接触することにより行われ、例えば、粉
末状金属Ｓｉ中に焼成体を埋没させた状態で昇温溶融す
る方法、バインダーと共にペースト状とした金属Ｓｉ粉
末で焼成体表面を覆い昇温溶融する方法、金属Ｓｉシー
トを用いて焼成体を包囲して昇温溶融する方法等があ
る。本発明において、上記方法等によりＳｉＣ−Ｃ焼成
体にＳｉを含浸させることにより、溶融Ｓｉが、残留気
孔から多孔性ＳｉＣ−Ｃ焼成体中に侵入し、ＳｉＣ粒子
表面を包囲し各ＳｉＣ粒子間を緊密に結合しているカー
ボンと反応し、新たにＳｉＣを形成する。従って、微細
気泡を有する多孔性焼成体を構成する骨格部は、形成さ
れた新たなＳｉＣと原料ＳｉＣ粉末とが一体化されて補
強強化され、高密度で緻密質、高強度となる。
アルゴン、窒素等の不活性ガス雰囲気中、または真空中
で、約１４５０℃以上の温度、好ましくは１４５０〜１
７００℃で、Ｓｉ含浸処理される。Ｓｉの含浸は、通
常、溶融Ｓｉと接触することにより行われ、例えば、粉
末状金属Ｓｉ中に焼成体を埋没させた状態で昇温溶融す
る方法、バインダーと共にペースト状とした金属Ｓｉ粉
末で焼成体表面を覆い昇温溶融する方法、金属Ｓｉシー
トを用いて焼成体を包囲して昇温溶融する方法等があ
る。本発明において、上記方法等によりＳｉＣ−Ｃ焼成
体にＳｉを含浸させることにより、溶融Ｓｉが、残留気
孔から多孔性ＳｉＣ−Ｃ焼成体中に侵入し、ＳｉＣ粒子
表面を包囲し各ＳｉＣ粒子間を緊密に結合しているカー
ボンと反応し、新たにＳｉＣを形成する。従って、微細
気泡を有する多孔性焼成体を構成する骨格部は、形成さ
れた新たなＳｉＣと原料ＳｉＣ粉末とが一体化されて補
強強化され、高密度で緻密質、高強度となる。
【００１３】本発明の多孔質ＳｉＣ材は、上記のＳｉ含
浸後の焼成体から未反応のＳｉ及び／またはカーボン分
を各除去成分の可溶液等で適宜処理することにより除去
して、スラリー中に形成した微細気泡と共に所定の気孔
率を有して形成される。例えば、未反応Ｓｉは、苛性ソ
ーダ、フッ化水素等を用い、また未反応炭素は酸素含有
ガス雰囲気中で加熱処理して除去することができる。本
発明において、上記Ｓｉ含浸処理のＳｉ含浸量により、
焼成体中の未反応カーボン及び未反応Ｓｉの含有量が変
化する。従って、目的に応じてＳｉ含浸量を調整するこ
とにより、それぞれの含有量を制御し、その後の除去処
理を経て気孔径及び気孔率を調整することもできる。
浸後の焼成体から未反応のＳｉ及び／またはカーボン分
を各除去成分の可溶液等で適宜処理することにより除去
して、スラリー中に形成した微細気泡と共に所定の気孔
率を有して形成される。例えば、未反応Ｓｉは、苛性ソ
ーダ、フッ化水素等を用い、また未反応炭素は酸素含有
ガス雰囲気中で加熱処理して除去することができる。本
発明において、上記Ｓｉ含浸処理のＳｉ含浸量により、
焼成体中の未反応カーボン及び未反応Ｓｉの含有量が変
化する。従って、目的に応じてＳｉ含浸量を調整するこ
とにより、それぞれの含有量を制御し、その後の除去処
理を経て気孔径及び気孔率を調整することもできる。
【００１４】本発明の多孔質ＳｉＣは、上記のように、
スラリーへの添加起泡剤の種類及び添加量、ＳｉＣ粒子
径及びメソフェーズ含有ピッチの被覆量、Ｓｉ含浸量等
の各条件をそれぞれ調整し、更に、微細泡の形成時の攪
拌条件を調整し、気孔径及び気孔率を制御することによ
り、５０％を超える高気孔率とすることができ、且つ、
上記のように製造され、緻密質ＳｉＣの骨格が微細気孔
を均質に分散保持しながら強固に結合されるため高強度
となる。但し、気孔率が９０％以上に形成した場合は、
強度的に実用性に欠けることになり好ましくない。
スラリーへの添加起泡剤の種類及び添加量、ＳｉＣ粒子
径及びメソフェーズ含有ピッチの被覆量、Ｓｉ含浸量等
の各条件をそれぞれ調整し、更に、微細泡の形成時の攪
拌条件を調整し、気孔径及び気孔率を制御することによ
り、５０％を超える高気孔率とすることができ、且つ、
上記のように製造され、緻密質ＳｉＣの骨格が微細気孔
を均質に分散保持しながら強固に結合されるため高強度
となる。但し、気孔率が９０％以上に形成した場合は、
強度的に実用性に欠けることになり好ましくない。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。但し、本発明は下記実施例により制限されるもので
ない。 実施例１ 平均粒径１．０μｍのＳｉＣ粒子をメソフェーズ含有ピ
ッチの含有量が 重量％となるように、平均粒径１．
０μｍのＳｉＣ粉末（昭和電工（株）製）を、エチレン
ヘビーエンドタールのメソフェーズピッチ前駆体で処理
し、それぞれメソフェーズ含有ピッチで被覆されたＳｉ
Ｃ粉末を得た。上記で調製されたメソフェーズ含有ピッ
チで被覆されたＳｉＣ粉末１００重量部に、水２５重量
部、分散剤０．２５重量部及びバインダー１．０重量部
を添加し、ポットミルで混合してスラリーを形成した。
得られたスラリーに起泡剤を１．０重量部添加し、１５
分間攪拌してスラリー中に微細気泡を均一に分散形成し
た。得られた微細泡分散保持したスラリーを、直径１０
０ｍｍφ、厚さ１０ｍｍの円板状に成形した。次いで、
成形体を窒素ガス雰囲気中で、６００℃で１時間保持し
バインダーを離散させて脱脂した。
る。但し、本発明は下記実施例により制限されるもので
ない。 実施例１ 平均粒径１．０μｍのＳｉＣ粒子をメソフェーズ含有ピ
ッチの含有量が 重量％となるように、平均粒径１．
０μｍのＳｉＣ粉末（昭和電工（株）製）を、エチレン
ヘビーエンドタールのメソフェーズピッチ前駆体で処理
し、それぞれメソフェーズ含有ピッチで被覆されたＳｉ
Ｃ粉末を得た。上記で調製されたメソフェーズ含有ピッ
チで被覆されたＳｉＣ粉末１００重量部に、水２５重量
部、分散剤０．２５重量部及びバインダー１．０重量部
を添加し、ポットミルで混合してスラリーを形成した。
得られたスラリーに起泡剤を１．０重量部添加し、１５
分間攪拌してスラリー中に微細気泡を均一に分散形成し
た。得られた微細泡分散保持したスラリーを、直径１０
０ｍｍφ、厚さ１０ｍｍの円板状に成形した。次いで、
成形体を窒素ガス雰囲気中で、６００℃で１時間保持し
バインダーを離散させて脱脂した。
【００１６】脱脂後、アルゴンガス雰囲気中、１８００
℃で１時間焼成して焼成体を得た。得られた焼成体を、
更に、１５００℃アルゴンガス気圧下で、溶融Ｓｉに浸
漬してＳｉを含浸処理した。得られたＳｉ含浸のＳｉＣ
焼成体を、４００℃の溶融水酸化ナトリウム中に浸漬し
て未反応Ｓｉを除去した。得られた多孔質炭化珪素体の
気孔率及び嵩密度を溶液に灯油を用いたアルキメデス法
で、また曲げ強度を３点曲げ試験法で測定した。その結
果、気孔率は６０％、嵩密度は１．３ｇ／ｃｍ3 、曲げ
強度は１００ＭＰａであった。
℃で１時間焼成して焼成体を得た。得られた焼成体を、
更に、１５００℃アルゴンガス気圧下で、溶融Ｓｉに浸
漬してＳｉを含浸処理した。得られたＳｉ含浸のＳｉＣ
焼成体を、４００℃の溶融水酸化ナトリウム中に浸漬し
て未反応Ｓｉを除去した。得られた多孔質炭化珪素体の
気孔率及び嵩密度を溶液に灯油を用いたアルキメデス法
で、また曲げ強度を３点曲げ試験法で測定した。その結
果、気孔率は６０％、嵩密度は１．３ｇ／ｃｍ3 、曲げ
強度は１００ＭＰａであった。
【００１７】実施例２ 平均粒径が３０μｍのＳｉＣ粒子を用いた以外は、実施
例１と同様にして、多孔質炭化珪素体を得た。得られた
多孔質炭化珪素体の気孔率、嵩密度及び曲げ強度を同様
に測定した。その結果、気孔率は７５％、嵩密度は０．
８ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は３０ＭＰａであった。
例１と同様にして、多孔質炭化珪素体を得た。得られた
多孔質炭化珪素体の気孔率、嵩密度及び曲げ強度を同様
に測定した。その結果、気孔率は７５％、嵩密度は０．
８ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は３０ＭＰａであった。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、メソフェーズ含有ピッチで被
覆されたＳｉＣと溶媒とによりスラリーを形成し、スラ
リー中に微細気泡を安定的に均一分散させて鋳込成形
し、均一且つ均質にカーボン質化合物のメソフェーズ含
有ピッチが配された成形体から多孔性ＳｉＣ−Ｃ焼成体
を得て、カーボンをＳｉＣに変化させ多孔質ＳｉＣの緻
密質骨格を構成するＳｉＣと一体化させて骨格強度を増
大でき、５０％を超える高気孔率を有する多孔質ＳｉＣ
材を得ることができる。
覆されたＳｉＣと溶媒とによりスラリーを形成し、スラ
リー中に微細気泡を安定的に均一分散させて鋳込成形
し、均一且つ均質にカーボン質化合物のメソフェーズ含
有ピッチが配された成形体から多孔性ＳｉＣ−Ｃ焼成体
を得て、カーボンをＳｉＣに変化させ多孔質ＳｉＣの緻
密質骨格を構成するＳｉＣと一体化させて骨格強度を増
大でき、５０％を超える高気孔率を有する多孔質ＳｉＣ
材を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井村 浩一 神奈川県秦野市曽屋30 東芝セラミックス 株式会社開発研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 緻密質炭化珪素から骨格が形成されてな
り、気孔率が５０〜９０％であることを特徴とする高強
度多孔質炭化珪素材。 - 【請求項２】 メソフェーズ含有ピッチで被覆されてな
る炭化珪素粉末及び溶媒とからなるスラリー中に均一に
分散安定化された微細泡を生成し、該微細泡含有スラリ
ーを用いて鋳込み成形により成形体を形成し、該成形体
を非酸化性雰囲気下に乾燥及び焼成した後、珪素を含浸
させ、次いで、未反応珪素を除去することを特徴とする
高強度多孔質炭化珪素材の製造方法。 - 【請求項３】 該炭化珪素粉末が、平均粒子径０．１〜
１００μｍである請求項２記載の高強度多孔質炭化珪素
材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10023893A JP3450875B2 (ja) | 1993-04-02 | 1993-04-02 | 多孔質炭化珪素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10023893A JP3450875B2 (ja) | 1993-04-02 | 1993-04-02 | 多孔質炭化珪素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293575A true JPH06293575A (ja) | 1994-10-21 |
| JP3450875B2 JP3450875B2 (ja) | 2003-09-29 |
Family
ID=14268678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10023893A Expired - Fee Related JP3450875B2 (ja) | 1993-04-02 | 1993-04-02 | 多孔質炭化珪素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3450875B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007401A1 (ja) * | 2002-06-18 | 2004-01-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 炭化ケイ素基複合材料とその製造方法、および炭化ケイ素基複合材料部品の製造方法 |
| EP1382590A3 (en) * | 2002-07-19 | 2004-06-30 | Erbicol SA | Open cell foam ceramic material |
| CN101576169B (zh) | 2009-05-21 | 2011-02-16 | 浙江同星制冷有限公司 | 低热传导四通换向阀 |
-
1993
- 1993-04-02 JP JP10023893A patent/JP3450875B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007401A1 (ja) * | 2002-06-18 | 2004-01-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 炭化ケイ素基複合材料とその製造方法、および炭化ケイ素基複合材料部品の製造方法 |
| US7235506B2 (en) | 2002-06-18 | 2007-06-26 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon carbide matrix composite material, process for producing the same and process for producing part of silicon carbide matrix composite material |
| EP2336098A1 (en) * | 2002-06-18 | 2011-06-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Process for producing part of silicon carbide matrix composite material |
| US8568650B2 (en) | 2002-06-18 | 2013-10-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon carbide matrix composite material, process for producing the same and process for producing part of silicon carbide matrix composite material |
| EP1382590A3 (en) * | 2002-07-19 | 2004-06-30 | Erbicol SA | Open cell foam ceramic material |
| CN101576169B (zh) | 2009-05-21 | 2011-02-16 | 浙江同星制冷有限公司 | 低热传导四通换向阀 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3450875B2 (ja) | 2003-09-29 |
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