JPH062947B2 - 炭化珪素薄膜の形成方法 - Google Patents
炭化珪素薄膜の形成方法Info
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- JPH062947B2 JPH062947B2 JP59260391A JP26039184A JPH062947B2 JP H062947 B2 JPH062947 B2 JP H062947B2 JP 59260391 A JP59260391 A JP 59260391A JP 26039184 A JP26039184 A JP 26039184A JP H062947 B2 JPH062947 B2 JP H062947B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えば高温用治具、耐熱耐蝕性のメカニカル
シールあるいは半導体用シリコンウエハの加熱台等に使
用される炭化珪素（ＳｉＣ）薄膜形成部材をＣＶＤ法を
用いて炭素もしくは炭化物基材、またはセラミックスや
比較的高耐熱性の金属、合金基材上に形成する方法に関
する。
シールあるいは半導体用シリコンウエハの加熱台等に使
用される炭化珪素（ＳｉＣ）薄膜形成部材をＣＶＤ法を
用いて炭素もしくは炭化物基材、またはセラミックスや
比較的高耐熱性の金属、合金基材上に形成する方法に関
する。
（従来の技術） 炭化物の膜形成方法として、気相反応すなわちＣＶＤ法
が知られている。ＣＶＤ法は膜の構成元素を気化しやす
い化合物にし、これをキャリアガスによって反応系に導
入し、反応ガスの化学反応によって生成する固層を基材
上に析出させて膜を形成させる方法である。このＣＶＤ
法により炭化珪素膜を炭素（黒鉛）あるいは炭化物基材
等に形成する場合、従来は、反応炉内を窒素ガスにより
置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電極との間で交流
によりグロー放電を行ない、次に基材を1400℃に通電加
熱し、テトラメチルシランを一定流量（例えば2.8×10
-4モル／分）でグロー放電プラズマ中に供給することに
より、炭化珪素薄膜を形成している。
が知られている。ＣＶＤ法は膜の構成元素を気化しやす
い化合物にし、これをキャリアガスによって反応系に導
入し、反応ガスの化学反応によって生成する固層を基材
上に析出させて膜を形成させる方法である。このＣＶＤ
法により炭化珪素膜を炭素（黒鉛）あるいは炭化物基材
等に形成する場合、従来は、反応炉内を窒素ガスにより
置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電極との間で交流
によりグロー放電を行ない、次に基材を1400℃に通電加
熱し、テトラメチルシランを一定流量（例えば2.8×10
-4モル／分）でグロー放電プラズマ中に供給することに
より、炭化珪素薄膜を形成している。
この従来方法によると、炭化珪素薄膜をせいぜい3.75μ
ｍ／min程度の析出速度でしこ形成させることができな
い。
ｍ／min程度の析出速度でしこ形成させることができな
い。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、従来よりも高速で炭化珪素薄膜を形成するこ
とができ、かつ緻密で硬度の高い薄膜が得られる炭化珪
素薄膜の形成方法を提供しようとするものである。
とができ、かつ緻密で硬度の高い薄膜が得られる炭化珪
素薄膜の形成方法を提供しようとするものである。
（問題点を解決するための手段） この目的を達成するため、本発明の炭化珪素薄膜の形成
方法は、反応炉内に基材を設置し、該基材を炉内加熱ま
たは通電あるいは電磁誘導作用により加熱し、反応炉内
にキャリアガスと共に原料ガスとして化学式Si(CH3)xCl
yHz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有機珪素化合
物のガスを供給し、基材近傍にてグロー放電を発生させ
ると共にレーザビーム、プラズマジェットまたはマイク
ロ波を基材近傍に照射して前記原料ガスを加熱活性化
し、前記有機珪素化合物の分解、縮合反応によるＣＶＤ
法により基材表面に炭化珪素薄膜を形成することを特徴
とする。
方法は、反応炉内に基材を設置し、該基材を炉内加熱ま
たは通電あるいは電磁誘導作用により加熱し、反応炉内
にキャリアガスと共に原料ガスとして化学式Si(CH3)xCl
yHz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有機珪素化合
物のガスを供給し、基材近傍にてグロー放電を発生させ
ると共にレーザビーム、プラズマジェットまたはマイク
ロ波を基材近傍に照射して前記原料ガスを加熱活性化
し、前記有機珪素化合物の分解、縮合反応によるＣＶＤ
法により基材表面に炭化珪素薄膜を形成することを特徴
とする。
（実施例） 以下本発明の一実施例を第１図により説明する。反応炉
１内に黒鉛基材２を入れ、反応炉１内を排気回収装置３
０（この装置は、真空ポンプ３４と、手動弁３１と、コ
ールド・トラップ３２と、ケミカル・トラップ３３と、
メタンセンサ１８Ｃとからなる）および後述の原料およ
びキャリアガス供給装置によりアルゴンガスにより置換
し、１mPaにまで排気した後、基材２に対して基第加熱
用電源３（DC25V、100〜200A）により通電しながら加熱
すると共に、グロー放電用電源４（AC2000V、20mA）に
より、基材２とグロー放電用環状電極５との間でグロー
放電を行なわせてプラズマガスを発生させることにより
反応ガス（原料ガスおよびその分解、縮合により発生し
たガス）を活性化し、例えば炭酸ガスレーザ（200V）の
ようなレーザ装置６により発生させたレーザビーム１０
を、シリンドリカルレンズ７により20×0.15mmに絞り、
反応炉１に設けた塩化カリウム窓８を介してグロー放電
を発生させている環状電極５と基材２との間の空間９に
照射して高温を発生させ、一部は前記窓８と反対側の窓
８′を介し、反射鏡１１で反射させて再び前記空間９に
導くことにより、ＣＶＤ法によって炭化珪素薄膜を基材
２上に形成する。なお、レーザビーム出力はパワーメー
タ１２により監視し、基材２の温度は熱電対２８により
監視し、反応器１内の圧力は圧力計２９によって監視す
るようにしている。
１内に黒鉛基材２を入れ、反応炉１内を排気回収装置３
０（この装置は、真空ポンプ３４と、手動弁３１と、コ
ールド・トラップ３２と、ケミカル・トラップ３３と、
メタンセンサ１８Ｃとからなる）および後述の原料およ
びキャリアガス供給装置によりアルゴンガスにより置換
し、１mPaにまで排気した後、基材２に対して基第加熱
用電源３（DC25V、100〜200A）により通電しながら加熱
すると共に、グロー放電用電源４（AC2000V、20mA）に
より、基材２とグロー放電用環状電極５との間でグロー
放電を行なわせてプラズマガスを発生させることにより
反応ガス（原料ガスおよびその分解、縮合により発生し
たガス）を活性化し、例えば炭酸ガスレーザ（200V）の
ようなレーザ装置６により発生させたレーザビーム１０
を、シリンドリカルレンズ７により20×0.15mmに絞り、
反応炉１に設けた塩化カリウム窓８を介してグロー放電
を発生させている環状電極５と基材２との間の空間９に
照射して高温を発生させ、一部は前記窓８と反対側の窓
８′を介し、反射鏡１１で反射させて再び前記空間９に
導くことにより、ＣＶＤ法によって炭化珪素薄膜を基材
２上に形成する。なお、レーザビーム出力はパワーメー
タ１２により監視し、基材２の温度は熱電対２８により
監視し、反応器１内の圧力は圧力計２９によって監視す
るようにしている。
キャリアガスとしては、アルゴンガスを用い、アルゴン
ガスの反応炉１への供給は、アルゴンガスの圧力容器１
３から、キャリアガス供給管路１４の脱酸素装置１５Ａ
と、コック２７と、脱水分装置１６Ａとを通して流量調
節器１７Ａにより流量を調節し、また、酸素分析計１８
Ａと、流量計１９Ａの各計測値を監視しながらガス供給
を行なう。
ガスの反応炉１への供給は、アルゴンガスの圧力容器１
３から、キャリアガス供給管路１４の脱酸素装置１５Ａ
と、コック２７と、脱水分装置１６Ａとを通して流量調
節器１７Ａにより流量を調節し、また、酸素分析計１８
Ａと、流量計１９Ａの各計測値を監視しながらガス供給
を行なう。
一方、原料ガスの供給は、ジメチルジクロロシランと四
塩化炭素との混合液を収容している原料容器２０から定
量ポンプ２１により断熱容器である気化室２２に滴下
し、該気化室２２からの気化されたジメチルジクロロシ
ランと四塩化炭素の混合ガスを前記キャリアガスの供給
管路１４からのガスに合流させる断熱層を有する管路２
３，２４を介して反応炉１内に供給する。
塩化炭素との混合液を収容している原料容器２０から定
量ポンプ２１により断熱容器である気化室２２に滴下
し、該気化室２２からの気化されたジメチルジクロロシ
ランと四塩化炭素の混合ガスを前記キャリアガスの供給
管路１４からのガスに合流させる断熱層を有する管路２
３，２４を介して反応炉１内に供給する。
原料容器２０および気化室２２に対しては、キャリアガ
スをそれぞれ管路２５，２６を介して充填し、気化室２
２への管路２６には、流量調節器１７Ｂと流量計１９Ｂ
とを設けて流量を監視、調節する。すなわち、気化させ
たジメチルクロロシラン、四塩化炭素およびアルゴンと
の混合ガスを、前記流量調節器１７Ａ，１７Ｂ、コック
２７等の操作により、管路２４を介して反応炉１内に導
入し、アルゴンガス中の原料ガスの分圧は、電子恒温槽
で制御された気化室２２の温度、原料ガスの滴下速度、
気化室２２のアルゴン流量、および流量計１９Ａにより
計測されるアルゴンガス流量を変えることにより調節し
た。
スをそれぞれ管路２５，２６を介して充填し、気化室２
２への管路２６には、流量調節器１７Ｂと流量計１９Ｂ
とを設けて流量を監視、調節する。すなわち、気化させ
たジメチルクロロシラン、四塩化炭素およびアルゴンと
の混合ガスを、前記流量調節器１７Ａ，１７Ｂ、コック
２７等の操作により、管路２４を介して反応炉１内に導
入し、アルゴンガス中の原料ガスの分圧は、電子恒温槽
で制御された気化室２２の温度、原料ガスの滴下速度、
気化室２２のアルゴン流量、および流量計１９Ａにより
計測されるアルゴンガス流量を変えることにより調節し
た。
具体的には、反応炉１内の温度を1200〜1500℃の範囲内
に制御し、原料液の気化室２２への滴下速度を0.1〜１
ｍｌ／min、アルゴンガス流量を0.1〜2.5／minの条件
下で、前記レーザビーム１０の照射と、グロー放電と、
基材２への通電加熱を行ないながら反応を行なわせた。
例えば、反応炉温度1380〜1420℃、ジメチルジクロロシ
ランと四塩化炭素との混合液（モル比１：１）の気化室
２２への滴下速度を0.0029モル／min、気化室２２への
アルゴンガス流量を0.05／min、気化温度を100℃、ア
ルゴンガス供給管路１４のアルゴンガス流量を0.5／m
in（すなわち１０倍稀釈）の条件で１時間熱分解を行な
うことにより、17mmの直径の黒鉛基材２の表面にビッカ
ース速度が3000、厚さ0.3mmのβ型炭化珪素薄膜が形成
された。また形成された薄膜の断面写真によると、薄膜
が緻密なものであることが確認された。この時の薄膜の
平均形成速度は、反応炉１内の圧力を１０-2Torr以下に
しても５μｍ／minとなり、従来よりも大幅に形成速度
を向上させることが可能であった。
に制御し、原料液の気化室２２への滴下速度を0.1〜１
ｍｌ／min、アルゴンガス流量を0.1〜2.5／minの条件
下で、前記レーザビーム１０の照射と、グロー放電と、
基材２への通電加熱を行ないながら反応を行なわせた。
例えば、反応炉温度1380〜1420℃、ジメチルジクロロシ
ランと四塩化炭素との混合液（モル比１：１）の気化室
２２への滴下速度を0.0029モル／min、気化室２２への
アルゴンガス流量を0.05／min、気化温度を100℃、ア
ルゴンガス供給管路１４のアルゴンガス流量を0.5／m
in（すなわち１０倍稀釈）の条件で１時間熱分解を行な
うことにより、17mmの直径の黒鉛基材２の表面にビッカ
ース速度が3000、厚さ0.3mmのβ型炭化珪素薄膜が形成
された。また形成された薄膜の断面写真によると、薄膜
が緻密なものであることが確認された。この時の薄膜の
平均形成速度は、反応炉１内の圧力を１０-2Torr以下に
しても５μｍ／minとなり、従来よりも大幅に形成速度
を向上させることが可能であった。
上記のようにレーザビームを基材２の近傍に光分解反応
を起こさせると共に高温領域を形成し、さらに基材２の
近傍にグロー放電を作用させることにより、反応は高速
に進行する。また、原料の薄膜化が促進される。すなわ
ち、有機珪素は、分解、縮合して炭化珪素薄膜を形成す
るが、供給量が多くなると分解、縮合が間に合わなくな
り、メチル基を有するものにおいては、メチル基の脱離
が不完全となる。このために、炭化珪素粒子間に閉じ込
められたメチル基は最終的に遊離炭素となって炭化珪素
粒子間に析出する。この遊離炭素析出を防止するには、
分解、縮合を促進すればよい。グロー放電を作用させれ
ば、有機珪素の分解、縮合反応が促進され、遊離炭素析
出が防止され、硬度の高い薄膜が形成される。また、有
機珪素の分解は、任意の温度で起こり、その結果として
炭化珪素薄膜だけでなく炭素薄膜、炭化珪素超微粉、炭
素粉が合成されてしまうが、基材２の通電加熱とグロー
放電及びレーザビームによる原料ガスの加熱により、炭
化珪素薄膜を形成する目的とする温度に急速に加熱さ
れ、緻密な薄膜が形成される。
を起こさせると共に高温領域を形成し、さらに基材２の
近傍にグロー放電を作用させることにより、反応は高速
に進行する。また、原料の薄膜化が促進される。すなわ
ち、有機珪素は、分解、縮合して炭化珪素薄膜を形成す
るが、供給量が多くなると分解、縮合が間に合わなくな
り、メチル基を有するものにおいては、メチル基の脱離
が不完全となる。このために、炭化珪素粒子間に閉じ込
められたメチル基は最終的に遊離炭素となって炭化珪素
粒子間に析出する。この遊離炭素析出を防止するには、
分解、縮合を促進すればよい。グロー放電を作用させれ
ば、有機珪素の分解、縮合反応が促進され、遊離炭素析
出が防止され、硬度の高い薄膜が形成される。また、有
機珪素の分解は、任意の温度で起こり、その結果として
炭化珪素薄膜だけでなく炭素薄膜、炭化珪素超微粉、炭
素粉が合成されてしまうが、基材２の通電加熱とグロー
放電及びレーザビームによる原料ガスの加熱により、炭
化珪素薄膜を形成する目的とする温度に急速に加熱さ
れ、緻密な薄膜が形成される。
また、本発明において用いる原料ガスとしては、化学式
Si(CH3)xClyHz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有
機珪素化合物のガス例えばクロロメチルシラン、メチル
ジクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルク
ロロシラン、またはトリメチルクロロシラン等が用いら
れるが、原料ガスの自己分解の際の分解促進のため、あ
るいは不純物である珪素、炭素が析出しないように、図
示のように、圧力容器３５から水素、炭化水素（メタ
ン、ベンゼン）等を、コック２７、供給管路３６の脱酸
素装置１５Ｂと、脱水分装置１６Ｂとを通して流量調節
器１７Ｃにより流量を調節し、また、酸素分析計１８Ｂ
と、流量計１９Ｃの各計測値を監視しながら、反応炉１
の入口Ａから反応炉１内に供給する。
Si(CH3)xClyHz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有
機珪素化合物のガス例えばクロロメチルシラン、メチル
ジクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルク
ロロシラン、またはトリメチルクロロシラン等が用いら
れるが、原料ガスの自己分解の際の分解促進のため、あ
るいは不純物である珪素、炭素が析出しないように、図
示のように、圧力容器３５から水素、炭化水素（メタ
ン、ベンゼン）等を、コック２７、供給管路３６の脱酸
素装置１５Ｂと、脱水分装置１６Ｂとを通して流量調節
器１７Ｃにより流量を調節し、また、酸素分析計１８Ｂ
と、流量計１９Ｃの各計測値を監視しながら、反応炉１
の入口Ａから反応炉１内に供給する。
第２図は本発明の他の実施例であり、前記グロー放電用
電極５と基材２との間の空間９に、プラズマトーチ３７
（またはマイクロ波照射筒）によりプラズマジェット
（またはマイクロ波）を供給して反応ガスを加熱すると
共に、基材２に照射し、かつ基材２の近傍に高周波電磁
誘導用のコイル３８を設け、高周波電源３９により該コ
イル３８に通電して電磁誘導により基材２を加熱するよ
うにしたものである。プラズマジェット（またはマイク
ロ波）を用いれば、レーザと同様に反応ガスの活性化が
達成され、炭化珪素の析出速度を高めることができる。
電極５と基材２との間の空間９に、プラズマトーチ３７
（またはマイクロ波照射筒）によりプラズマジェット
（またはマイクロ波）を供給して反応ガスを加熱すると
共に、基材２に照射し、かつ基材２の近傍に高周波電磁
誘導用のコイル３８を設け、高周波電源３９により該コ
イル３８に通電して電磁誘導により基材２を加熱するよ
うにしたものである。プラズマジェット（またはマイク
ロ波）を用いれば、レーザと同様に反応ガスの活性化が
達成され、炭化珪素の析出速度を高めることができる。
（発明の効果） 以上述べたように、本発明によれば、基材近傍にて反応
ガスをレーザビーム、プラズマジェットまたはマイクロ
波照射により加熱し、さらにグロー放電によりプラズマ
を発生させて活性化して反応させるので、基材に対して
炭化珪素薄膜を従来よりも高速に形成することができ
る。また、本発明においては、基材および反応ガスを効
率良く加熱、活性化することができるので、反応炉全体
を加熱する場合に比較して、小エネルギにより、かつ急
速に基材やその近傍の空間のガスが加熱され、目的とす
る炭化珪素薄膜として緻密で硬度の高い薄膜が得られ
る。
ガスをレーザビーム、プラズマジェットまたはマイクロ
波照射により加熱し、さらにグロー放電によりプラズマ
を発生させて活性化して反応させるので、基材に対して
炭化珪素薄膜を従来よりも高速に形成することができ
る。また、本発明においては、基材および反応ガスを効
率良く加熱、活性化することができるので、反応炉全体
を加熱する場合に比較して、小エネルギにより、かつ急
速に基材やその近傍の空間のガスが加熱され、目的とす
る炭化珪素薄膜として緻密で硬度の高い薄膜が得られ
る。
なお、本発明は炭化珪素薄膜の形成方法と称している
が、例えば黒鉛等の基材と基材とを積み重ね等接合状態
で行なうと表面に膜が形成されるだけでなく、接合隙間
に侵入して対向接合面にも炭化珪素膜が形成され、そし
てついには両基材が形成炭化珪素により強固に結合され
るもので、従って本発明は、炭化珪素による接合方法と
しても有用なものである。
が、例えば黒鉛等の基材と基材とを積み重ね等接合状態
で行なうと表面に膜が形成されるだけでなく、接合隙間
に侵入して対向接合面にも炭化珪素膜が形成され、そし
てついには両基材が形成炭化珪素により強固に結合され
るもので、従って本発明は、炭化珪素による接合方法と
しても有用なものである。
第１図は本発明の方法の一実施例を説明する装置構成
図、第２図は本発明の他の実施例を示す反応炉の構成図
である。
図、第２図は本発明の他の実施例を示す反応炉の構成図
である。
Claims (1)
- 【請求項１】反応炉内に基材を設置し、該基材を炉内加
熱または通電あるいは電磁誘導作用により加熱し、反応
炉内にキャリアガスと共に原料ガスとして化学式Si(C
H3)xClyHz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有機珪
素化合物のガスを供給し、基材近傍にてグロー放電を発
生させると共にレーザビーム、プラズマジェットまたは
マイクロ波を基材近傍に照射して前記原料ガスを加熱活
性化し、前記有機珪素化合物の分解、縮合反応によるＣ
ＶＤ法により基材表面に炭化珪素薄膜を形成することを
特徴とする炭化珪素薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260391A JPH062947B2 (ja) | 1984-12-08 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260391A JPH062947B2 (ja) | 1984-12-08 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61139667A JPS61139667A (ja) | 1986-06-26 |
| JPH062947B2 true JPH062947B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=17347266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59260391A Expired - Lifetime JPH062947B2 (ja) | 1984-12-08 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062947B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103540936A (zh) * | 2012-07-16 | 2014-01-29 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种耐高温抗氧化金属陶瓷复合涂层及其制备方法 |
| CN107012446B (zh) * | 2015-11-11 | 2019-09-17 | 灿美工程股份有限公司 | 沉积装置及沉积方法 |
| CN115466939A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-13 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种光调制化学气相沉积装置以及利用其调制薄膜生长温度的方法 |
| CN116936780A (zh) * | 2023-09-18 | 2023-10-24 | 北京壹金新能源科技有限公司 | 硅碳复合材料、制备方法及应用和电池 |
| CN118814135B (zh) * | 2024-09-14 | 2024-12-17 | 都江堰市苏彭新材料科技有限公司 | 一种用于石墨制品表面形成碳化硅涂层的设备 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5665973A (en) * | 1979-11-02 | 1981-06-04 | Komatsu Ltd | Vapor depositing method |
-
1984
- 1984-12-08 JP JP59260391A patent/JPH062947B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61139667A (ja) | 1986-06-26 |
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