JPH062946B2 - 炭化珪素薄膜の形成方法 - Google Patents
炭化珪素薄膜の形成方法Info
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- JPH062946B2 JPH062946B2 JP59260389A JP26038984A JPH062946B2 JP H062946 B2 JPH062946 B2 JP H062946B2 JP 59260389 A JP59260389 A JP 59260389A JP 26038984 A JP26038984 A JP 26038984A JP H062946 B2 JPH062946 B2 JP H062946B2
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えば高温用治具等に使用される炭化珪素
（ＳｉＣ）薄膜形成部材をＣＶＤ法を用いて炭素あるい
は炭化物基材、またはセラミックスや比較的高耐熱性の
金属、合金材上に形成する方法に関する。
（ＳｉＣ）薄膜形成部材をＣＶＤ法を用いて炭素あるい
は炭化物基材、またはセラミックスや比較的高耐熱性の
金属、合金材上に形成する方法に関する。
（従来の技術） 炭化物の膜形成方法として、気相反応すなわちＣＶＤ法
が知られている。ＣＶＤ法は膜の構成元素を気化しやす
い化合物にし、これをキャリアガスによって反応系に導
入し、導入した原料ガスの化学反応によって生成する固
層を基材上に析出させて膜を形成させる方法である。ま
たこのＣＶＤ法により炭化珪素薄膜を炭素（黒鉛）ある
いは炭化物基材等に形成する場合、従来は、反応炉内を
窒素ガスにより置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電
極との間で交流によりグロー放電を行ない、次に基材を
1400℃に通電加熱し、テトラメチルシランのような有機
珪素ガスを一定流量（例えば2.8×10-4モル／分）でグ
ロー放電プラズマ中に供給することにより、炭化珪素薄
膜を形成している。
が知られている。ＣＶＤ法は膜の構成元素を気化しやす
い化合物にし、これをキャリアガスによって反応系に導
入し、導入した原料ガスの化学反応によって生成する固
層を基材上に析出させて膜を形成させる方法である。ま
たこのＣＶＤ法により炭化珪素薄膜を炭素（黒鉛）ある
いは炭化物基材等に形成する場合、従来は、反応炉内を
窒素ガスにより置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電
極との間で交流によりグロー放電を行ない、次に基材を
1400℃に通電加熱し、テトラメチルシランのような有機
珪素ガスを一定流量（例えば2.8×10-4モル／分）でグ
ロー放電プラズマ中に供給することにより、炭化珪素薄
膜を形成している。
この従来方法によると、基材を1400℃程度に加熱しなけ
ればならないので、基材と炭化珪素薄膜との熱膨張の相
違に基づく変形や膜の剥離が生じやすいという問題点が
あった。
ればならないので、基材と炭化珪素薄膜との熱膨張の相
違に基づく変形や膜の剥離が生じやすいという問題点が
あった。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、上記従来技術の欠点に鑑み、基材の加熱温度
を比較的低温に保つことができ、薄膜の変形や基材から
の剥離が生じることがない薄膜の形成方法を提供しよう
とするものである。
を比較的低温に保つことができ、薄膜の変形や基材から
の剥離が生じることがない薄膜の形成方法を提供しよう
とするものである。
（問題点を解決するための手段） この目的を達成するため、本発明の炭化珪素薄膜の形成
方法は、反応炉内に基材を設置し、該基材を局部的に加
熱し、ノズルから該加熱点に向けて化学式Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3）xＣｌyＨz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有
機珪素化合物を供給すると共に、前記加熱点を移動させ
て、前記有機珪素化合物の分解、縮合反応によるＣＶＤ
法により前記加熱点の移動部位に炭化珪素薄膜を形成す
ることを特徴とする。
方法は、反応炉内に基材を設置し、該基材を局部的に加
熱し、ノズルから該加熱点に向けて化学式Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3）xＣｌyＨz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有
機珪素化合物を供給すると共に、前記加熱点を移動させ
て、前記有機珪素化合物の分解、縮合反応によるＣＶＤ
法により前記加熱点の移動部位に炭化珪素薄膜を形成す
ることを特徴とする。
（実施例） 以下本発明の一実施例を第１図により説明する。キャリ
アガスであるアルゴンガスにより置換された反応炉１内
に、数値制御装置２によりＸ，Ｙ方向に位置制御自在に
テーブル３を設置し、該テーブル３上に基材４を置き、
基材４を数値制御装置２により移動させながら、塩化カ
リウム製の窓５からレーザビーム６を基材４に局部的に
照射し、これによってレーザビーム照射点の基材表面部
分の温度が局部的に上昇し、レーザ出力を調整すること
により、その温度が1250〜1350℃、基材４の平均温度や
反応炉１の炉内温度が数百度程度になるようにする。こ
れと同時に、基材４上のレーザビーム６の照射点と同一
点に向けて原料ガスとキャリアガスとの混合ガス１５を
反応炉１に取付けたノズル１４から噴出させ、局部的に
炭化珪素薄膜を形成させる。
アガスであるアルゴンガスにより置換された反応炉１内
に、数値制御装置２によりＸ，Ｙ方向に位置制御自在に
テーブル３を設置し、該テーブル３上に基材４を置き、
基材４を数値制御装置２により移動させながら、塩化カ
リウム製の窓５からレーザビーム６を基材４に局部的に
照射し、これによってレーザビーム照射点の基材表面部
分の温度が局部的に上昇し、レーザ出力を調整すること
により、その温度が1250〜1350℃、基材４の平均温度や
反応炉１の炉内温度が数百度程度になるようにする。こ
れと同時に、基材４上のレーザビーム６の照射点と同一
点に向けて原料ガスとキャリアガスとの混合ガス１５を
反応炉１に取付けたノズル１４から噴出させ、局部的に
炭化珪素薄膜を形成させる。
なお、レーザビーム６を照射する装置は、炭酸ガスレー
ザ７と、その出力側に設けられた99％透過ミラー８と、
該透過ミラー８から一部の反射ビームを検出してレーザ
電源１０を制御するレーザ・パワー・メータ９と、レー
ザビームをガイドするＺｎＳｅレンズ１１および全反射
ミラー１２とからなる。１３は反応炉１に設けられた内
部確認用窓、４２は反応炉１内のガスの出口である。
ザ７と、その出力側に設けられた99％透過ミラー８と、
該透過ミラー８から一部の反射ビームを検出してレーザ
電源１０を制御するレーザ・パワー・メータ９と、レー
ザビームをガイドするＺｎＳｅレンズ１１および全反射
ミラー１２とからなる。１３は反応炉１に設けられた内
部確認用窓、４２は反応炉１内のガスの出口である。
また、前記混合ガス１５の供給系統は、次のように構成
されている。１６はキャリアガスの圧力容器であり、そ
の供給管路１７には、流量調節用の手動弁１８，１８′
と、コック１９〜２１と、脱酸素装置２２と、脱水分装
置２３と、圧力計２４〜２６と、酸素分析計２７と、流
量計２８とが設けられ、一方、原料ガスの供給系統は、
有機珪素を収容している原料容器２９と、該容器２９か
ら断熱容器である気化室３０に原料を送給するポンプ３
１と、気化室３０からの気化された有機珪素ガスを前記
キャリアガスの供給管路１７に合流させる断熱層を有す
る管路３２と、原料容器２９および気化室３０に対して
キャリアガスを充填するバイパス管路３３〜３５と、こ
れらの管路に設けられた手動弁３６、流量計３７、コッ
ク３８，３９、およびトラップ４０，４１からなる。
されている。１６はキャリアガスの圧力容器であり、そ
の供給管路１７には、流量調節用の手動弁１８，１８′
と、コック１９〜２１と、脱酸素装置２２と、脱水分装
置２３と、圧力計２４〜２６と、酸素分析計２７と、流
量計２８とが設けられ、一方、原料ガスの供給系統は、
有機珪素を収容している原料容器２９と、該容器２９か
ら断熱容器である気化室３０に原料を送給するポンプ３
１と、気化室３０からの気化された有機珪素ガスを前記
キャリアガスの供給管路１７に合流させる断熱層を有す
る管路３２と、原料容器２９および気化室３０に対して
キャリアガスを充填するバイパス管路３３〜３５と、こ
れらの管路に設けられた手動弁３６、流量計３７、コッ
ク３８，３９、およびトラップ４０，４１からなる。
炭化珪素薄膜の形成速度は、レーザビーム径、レーザビ
ーム出力、キャリアガス流量、有機珪素ガスの種類、流
量および基材の材質、移動速度によって異なるが、キャ
リアガスをアルゴンガスとしてその流量を0.5／min、
有機珪素をジメチルジクロロシラン（（ＣＨ3）2ＳｉＣ
ｌ2）としてその流量を2.8×10-3モル／min、ノズル１
４の内径を0.2mm、レーザビーム６の出力を200Ｗ、レー
ザビーム６の直径を0.2mm、基材４として直径50mmの丸
棒状の黒鉛を移動速度１mm／sec、基材のレーザビーム
照射点温度が前記1250〜1350℃、炉内温度が300℃とな
るようにして薄膜形成を行なった場合、0.2mm幅、厚み
0.1μｍでビッカース硬度Hv3000の炭化珪素薄膜が形成
された。また、従来の方法によって形成された炭化珪素
の付着強度６kg／mm2に対し１０kg／mm2という大きな付
着強度が得られた。
ーム出力、キャリアガス流量、有機珪素ガスの種類、流
量および基材の材質、移動速度によって異なるが、キャ
リアガスをアルゴンガスとしてその流量を0.5／min、
有機珪素をジメチルジクロロシラン（（ＣＨ3）2ＳｉＣ
ｌ2）としてその流量を2.8×10-3モル／min、ノズル１
４の内径を0.2mm、レーザビーム６の出力を200Ｗ、レー
ザビーム６の直径を0.2mm、基材４として直径50mmの丸
棒状の黒鉛を移動速度１mm／sec、基材のレーザビーム
照射点温度が前記1250〜1350℃、炉内温度が300℃とな
るようにして薄膜形成を行なった場合、0.2mm幅、厚み
0.1μｍでビッカース硬度Hv3000の炭化珪素薄膜が形成
された。また、従来の方法によって形成された炭化珪素
の付着強度６kg／mm2に対し１０kg／mm2という大きな付
着強度が得られた。
このように高い付着強度が得られる理由は次のように考
えられる。すなわち、従来方法のように基材４の温度を
一律に1400℃にして膜形成を行なう場合には、第２図
（Ａ）に示すように、膨張率の差により、基材４と薄膜
４Ａの冷却に伴ない、全体の収縮量の差ΔＸが大きくな
るが、局部的に膜形成を行なう場合には、第２図（Ｂ）
に示すように、収縮量の差ΔＸ′が小さく、従って付着
強度が高く、変形、剥離が生じにくくなるものと考えら
れる。なお本発明において、局部的に薄膜を形成すると
いうのは、製品として局部的に薄膜が形成されるという
意味ではなく、形成の段階で過渡的に局部的に薄膜が形
成されるという意味であり、製品としては、全体的に薄
膜が形成される場合もある。
えられる。すなわち、従来方法のように基材４の温度を
一律に1400℃にして膜形成を行なう場合には、第２図
（Ａ）に示すように、膨張率の差により、基材４と薄膜
４Ａの冷却に伴ない、全体の収縮量の差ΔＸが大きくな
るが、局部的に膜形成を行なう場合には、第２図（Ｂ）
に示すように、収縮量の差ΔＸ′が小さく、従って付着
強度が高く、変形、剥離が生じにくくなるものと考えら
れる。なお本発明において、局部的に薄膜を形成すると
いうのは、製品として局部的に薄膜が形成されるという
意味ではなく、形成の段階で過渡的に局部的に薄膜が形
成されるという意味であり、製品としては、全体的に薄
膜が形成される場合もある。
なお、レーザビーム径、レーザビーム出力、キャリアガ
ス流量、有機珪素ガス流量濃度および基材の移動速度は
薄膜形成上相互に関連のある因子であるが、一般的に好
適な範囲は、炭酸ガスレーザにおいては、レーザビーム
の径0.1〜２mm、レーザビーム出力100〜200Ｗであり、
またアルゴンガス流量は0.5〜２／min、有機珪素ガス
流量は前記ジメチルジクロロシランの場合は0.001〜0.0
03mol／min、ノズルの内径は0.1〜0.3mmで薄膜形成を行
なう場合は、移動速度１〜10mm／secである。
ス流量、有機珪素ガス流量濃度および基材の移動速度は
薄膜形成上相互に関連のある因子であるが、一般的に好
適な範囲は、炭酸ガスレーザにおいては、レーザビーム
の径0.1〜２mm、レーザビーム出力100〜200Ｗであり、
またアルゴンガス流量は0.5〜２／min、有機珪素ガス
流量は前記ジメチルジクロロシランの場合は0.001〜0.0
03mol／min、ノズルの内径は0.1〜0.3mmで薄膜形成を行
なう場合は、移動速度１〜10mm／secである。
また、原料ガスとしては、化学式Ｓｉ（ＣＨ3）xＣｌy
Ｈz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有機珪素化合
物が用いられるが、原料ガスの自己分解の際の分解促進
のため、あるいは不純物である珪素、炭素が析出しない
ように、水素、炭化水素（メタン、ベンゼン）等をキャ
リアガスとして混入する。
Ｈz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有機珪素化合
物が用いられるが、原料ガスの自己分解の際の分解促進
のため、あるいは不純物である珪素、炭素が析出しない
ように、水素、炭化水素（メタン、ベンゼン）等をキャ
リアガスとして混入する。
第３図は本発明の他の実施例であり、前記レーザビーム
の代わりに、プラズマトーチ４３からプラズマビーム４
４を黒鉛基材４に照射し、その照射点に対し、原料容器
２９に収容された原料をポンプ３１によりノズル１４か
ら液体のままで噴出させるようにしたものであり、反応
炉１内には酸化を防止するためにアルゴンガス等をその
入口４５から流入させるようにしたものであり、原料は
基材４上に噴射される瞬間に気化して薄膜形成反応を発
生させる。本実施例においても、基材４の平均温度ない
しは反応炉１内の温度を低く押さえることができる。こ
のプラズマビームを用いる場合、ビームの径10mm、ビー
ム出力２ｋＷ、アルゴンガス流量１／min、ジメチル
ジクロロシランの流量１mol／min、基材の移動速度を１
mm／secとして50mmの直径の丸棒を移動させて薄膜形成
を行なった場合は、10mm幅、厚み0.1μｍでビッカース
硬度Hv3000、付着強度９kg／mm2の炭化珪素薄膜が形成
された。
の代わりに、プラズマトーチ４３からプラズマビーム４
４を黒鉛基材４に照射し、その照射点に対し、原料容器
２９に収容された原料をポンプ３１によりノズル１４か
ら液体のままで噴出させるようにしたものであり、反応
炉１内には酸化を防止するためにアルゴンガス等をその
入口４５から流入させるようにしたものであり、原料は
基材４上に噴射される瞬間に気化して薄膜形成反応を発
生させる。本実施例においても、基材４の平均温度ない
しは反応炉１内の温度を低く押さえることができる。こ
のプラズマビームを用いる場合、ビームの径10mm、ビー
ム出力２ｋＷ、アルゴンガス流量１／min、ジメチル
ジクロロシランの流量１mol／min、基材の移動速度を１
mm／secとして50mmの直径の丸棒を移動させて薄膜形成
を行なった場合は、10mm幅、厚み0.1μｍでビッカース
硬度Hv3000、付着強度９kg／mm2の炭化珪素薄膜が形成
された。
このように原料として液体を利用すれば、原料供給速度
を上げることができるので、単位時間当りの薄膜形成面
積を大きくすることができるという利点があり、この液
体使用は、第１図の実施例においても行なうことができ
る。また、前記プラズマビームやレーザビームの代わり
にマイクロ波を用いることができる。
を上げることができるので、単位時間当りの薄膜形成面
積を大きくすることができるという利点があり、この液
体使用は、第１図の実施例においても行なうことができ
る。また、前記プラズマビームやレーザビームの代わり
にマイクロ波を用いることができる。
第４図は本発明の他の実施例であり、高圧電源装置４６
の出力の一方の極をテーブル３を介して、あるいは直接
に基材４に接続し、他方の極を基材４に対向する尖鋭な
電極４７に接続し、局部的にアーク放電を発生させて局
部的に薄膜形成を行なうようにしたものである。なお、
この実施例において、アーク放電は、交流、直流のいず
れでも良く、高周波を用いることもできる。
の出力の一方の極をテーブル３を介して、あるいは直接
に基材４に接続し、他方の極を基材４に対向する尖鋭な
電極４７に接続し、局部的にアーク放電を発生させて局
部的に薄膜形成を行なうようにしたものである。なお、
この実施例において、アーク放電は、交流、直流のいず
れでも良く、高周波を用いることもできる。
このような放電アークを用いる場合の一例として、基材
４を陰極、電極４７を１mmの直径の陽極とする出力電圧
30Ｖの直流電源装置４６を用い、電極４７と基材４との
間隔を５mmとし、有機珪素ガス（ジメチルジクロロシラ
ン）の流量を0.001mol／min、基材の移動速度を0.2mm／
secとして50mmの直径の丸棒を移動させて薄膜形成を行
なった場合は、１mm幅、厚み0.1μｍでビッカース硬度H
v3000、付着強度９kg／mm2の炭化珪素薄膜が形成され
た。
４を陰極、電極４７を１mmの直径の陽極とする出力電圧
30Ｖの直流電源装置４６を用い、電極４７と基材４との
間隔を５mmとし、有機珪素ガス（ジメチルジクロロシラ
ン）の流量を0.001mol／min、基材の移動速度を0.2mm／
secとして50mmの直径の丸棒を移動させて薄膜形成を行
なった場合は、１mm幅、厚み0.1μｍでビッカース硬度H
v3000、付着強度９kg／mm2の炭化珪素薄膜が形成され
た。
なお本発明を実施する場合レーザビーム、プラズマビー
ム、マイクロ波および放電アークの他に、基材の近傍に
グロー放電を作用させることにより、原料の薄膜化が促
進される。すなわち、有機珪素は、分解、縮合して炭化
珪素薄膜を形成するが、供給量が多くなると分解、縮合
が間に合わなくなり、メチル基を有するものにおいて
は、メチル基の脱離が不完全となる。このために、炭化
珪素粒子間に閉じ込められたメチル基は最終的に遊離炭
素となって炭化珪素粒子間に析出する。この遊離炭素析
出を防止するには、分解、縮合を促進すればよい。グロ
ー放電を作用させれば、有機珪素の分解、縮合反応が促
進され、遊離炭素炭素析出が防止され、硬度の高い薄膜
が形成される。また、本発明により薄膜を形成する材料
の形状としては、丸棒以外に、板状や輪状などの任意の
形状のものが選定できる。
ム、マイクロ波および放電アークの他に、基材の近傍に
グロー放電を作用させることにより、原料の薄膜化が促
進される。すなわち、有機珪素は、分解、縮合して炭化
珪素薄膜を形成するが、供給量が多くなると分解、縮合
が間に合わなくなり、メチル基を有するものにおいて
は、メチル基の脱離が不完全となる。このために、炭化
珪素粒子間に閉じ込められたメチル基は最終的に遊離炭
素となって炭化珪素粒子間に析出する。この遊離炭素析
出を防止するには、分解、縮合を促進すればよい。グロ
ー放電を作用させれば、有機珪素の分解、縮合反応が促
進され、遊離炭素炭素析出が防止され、硬度の高い薄膜
が形成される。また、本発明により薄膜を形成する材料
の形状としては、丸棒以外に、板状や輪状などの任意の
形状のものが選定できる。
（発明の効果） 以上述べたように、本発明によれば、薄膜形成を局部的
に行なうことにより、剥離や変形を生じにくい炭化珪素
薄膜が形成できる。なお本発明は、炭化珪素薄膜の形成
方法と称しているが、例えば黒鉛等の基材と基材とを積
み重さね等接合状態で膜形成を行なうと表面に膜が形成
されるだけでなく、接合隙間に侵入して対向接合面にも
炭化珪素膜が形成され、そしてついには両基材が形成炭
化珪素により強固に結合されるもので、従って本発明は
炭化珪素による接合方法として有用なものである。
に行なうことにより、剥離や変形を生じにくい炭化珪素
薄膜が形成できる。なお本発明は、炭化珪素薄膜の形成
方法と称しているが、例えば黒鉛等の基材と基材とを積
み重さね等接合状態で膜形成を行なうと表面に膜が形成
されるだけでなく、接合隙間に侵入して対向接合面にも
炭化珪素膜が形成され、そしてついには両基材が形成炭
化珪素により強固に結合されるもので、従って本発明は
炭化珪素による接合方法として有用なものである。
第１図は本発明の方法の一実施例を説明する装置構成
図、第２図は本発明の原理説明図、第３図および第４図
はそれぞれ本発明の他の実施例を示す装置構成図であ
る。
図、第２図は本発明の原理説明図、第３図および第４図
はそれぞれ本発明の他の実施例を示す装置構成図であ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】反応炉内に基材を設置し、該基材を局部的
に加熱し、ノズルから該加熱点に向けて化学式Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3）xＣｌyＨz（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝４、ｘ≠０）の有
機珪素化合物を供給すると共に、前記加熱点を移動させ
て、前記有機珪素化合物の分解、縮合反応によるＣＶＤ
法により前記加熱点の移動部位に炭化珪素薄膜を形成す
ることを特徴とする炭化珪素薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260389A JPH062946B2 (ja) | 1984-12-08 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260389A JPH062946B2 (ja) | 1984-12-08 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136680A JPS61136680A (ja) | 1986-06-24 |
| JPH062946B2 true JPH062946B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=17347235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59260389A Expired - Lifetime JPH062946B2 (ja) | 1984-12-08 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062946B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5266884A (en) * | 1975-12-01 | 1977-06-02 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Process for forming film on base material |
| JPS606304B2 (ja) * | 1977-11-30 | 1985-02-16 | 東芝セラミツクス株式会社 | 複合炭化珪素体の製造装置 |
| JPS59129774A (ja) * | 1983-01-12 | 1984-07-26 | Fuji Xerox Co Ltd | 選択的窒化膜の作製方法 |
-
1984
- 1984-12-08 JP JP59260389A patent/JPH062946B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61136680A (ja) | 1986-06-24 |
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