JPH01162302A - ボンド磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents

ボンド磁石用合金粉末の製造方法

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JPH01162302A
JPH01162302A JP62321686A JP32168687A JPH01162302A JP H01162302 A JPH01162302 A JP H01162302A JP 62321686 A JP62321686 A JP 62321686A JP 32168687 A JP32168687 A JP 32168687A JP H01162302 A JPH01162302 A JP H01162302A
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alloy
powder
coercive force
boron
alloy powder
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JP62321686A
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Hiroshi Saito
博 斉藤
Hiroyasu Fujimori
藤森 啓安
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Seiko Electronic Components Ltd
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Seiko Electronic Components Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0573Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 Sm−Co系に代表される希土類遷移金属系ボンド永久
磁石は、従来のフェライト磁石やアルニコ磁石に比べて
はるかに大きな磁気エネルギーを有することから、その
需要は急激に伸びている。
前記の希土類遷移金属系ボンド磁石は、当初原料費が高
価なため音響用ピックアップ、ウォッチ。
クロックなど超小型製品に使用範囲が限定されていたが
、近年各種産業及び民生用電気、電子機器の主要材料と
して重要な役割を示すようにな9た。
具体的には音響関係を初めとする電子機器の小型化、高
性能化、省エネルギー化等のニーズにより、小型モータ
ー、小型スピーカー、ヘッドホン、ステップモーター等
へ応用分野を広げており、今後もOA、FA、自動車電
装品、医療機器へと需要が拡大していくものと考えられ
ている。
〔発明の概要〕
本発明はR,ボロン、鉄系ボンド磁石用合金粉末を製造
するにあたり、Yを含む10〜30at%のR,4〜1
0a t%のボロン、60〜86at%の鉄、及び製造
上不可避な不純物からなる合金を粉砕する工程の少なく
とも1つ以上の工程で合金に1〜50kg/cdの圧力
下で水素ガスを吸蔵させ所定の粒径に粉砕した後、真空
中又はアルゴンガス雰囲気中で300℃〜600℃に加
熱し脱水素及びアニールすることにより、粉砕による合
金粉末の残留歪の発生を極力少なくするとともに、粉末
表面にR−rich相を析出させ、従来避けられなかっ
た粉砕による保磁力の低下を防止し、高性能希土類。
ボロン、鉄系異方性ボンド磁石用合金粉末を製造するこ
とにある。
〔従来の技術〕
R,ポロン、鉄系ボンド磁石用合金は従来溶湯超急冷法
で製造したNd−Fe−B系磁石用合金のみが実用化さ
れていた。しかし、この方法で得られるボンド磁石では
非晶質相中に析出する主相(Ndz  Fez  B)
の結晶粒径が20〜1100nと、粉末粒径(約0.1
m)に比べて非常に小さく、かつそれぞれの容易磁化方
向がランダムである。そのため、磁場配向ができず等方
性であり、最大エネルギー積で8〜9 M G Oeと
SmCo系異方性ボンド磁石の最大エネルギー積12〜
16MGOeに比べて低い。
上記の理由で複雑な着磁方向を要求されるような等方性
磁石でなければならないもの以外は利用価値が低い。
又、Nd、Prなどの軽希土類、ボロン、鉄系の合金を
従来のSmCo系ボンド磁石用合金粉末と同様の方法で
溶解粉砕したものは、磁場配向は可能で異方性磁石とな
るが、保磁力が1oooo e以下であり高性能磁石と
して使用できない。これは、前記軽希土類、ポロン、鉄
系合金の保磁力発生の主要因である結晶粒界のR−ri
ch相が粉砕のス1ヘレスにより、破壊されるためであ
ることが知られている。又、粉砕のストレスによる結晶
歪を除去するため600〜700℃でアニールするとあ
る程度保磁力は回復するが粒同士が溶着するため磁場配
向が困難になる。
ただし、軽希土類をDyなど重希土類に置き換えた合金
を従来のSmCo系ボンド磁石と同様の方法で溶解粉砕
したものは、歪取りアニールをしなくとも保磁力が10
0000 eを超え粒同士の溶着も発生しない場合もあ
る。しかし、Brが非常に低く、これも高性能磁石とし
て使用できない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
前記、従来の技術で説明したように、溶湯急冷法で製造
した合金は磁場配向ができず、SmC。
系ボンド磁石と同様の方法で製造した合金は保磁力が低
いことから、両者とも異方性ボンド磁石用合金粉末とな
り得ない。本発明ではSmCo系ボンド磁石と同様の方
法で製造した磁石合金について、粉砕のための結晶粒の
歪による保磁力の低下を防ぎ、さらに歪除去のためのア
ニールにより発生する粉末の溶着を防止することで、高
性能異方性ボンド磁石用合金を得ようとするものである
〔問題点を解決するための手段〕
R,ポロン、鉄系磁石は1−5系SmCo磁石と同様な
ニュークリエイジョンタイプの磁石であり保磁力発生機
構は、主相であるNdz −Fe12−B及び主相を取
り囲むように析出しているR−rich相に、歪、欠陥
などのない完全性に起因している。
本発明では、高周波溶解、アーク溶解などで製造したR
、ボロン、鉄系合金インゴットを粉砕する際合金に水素
ガスを吸蔵させ、10〜100μmに自然粉化した後、
ボールミルなどで2〜10μmに微粉砕することにより
、機械的粉砕では不可避な粉砕による結晶粒の歪を極力
少なくすることを第1の手段とした。この状態では粉末
は殆ど単結晶の状態まで粉砕されており、粒内に結晶粒
界は存在せず粉末保磁力は1000’Oe以下となるこ
とが分かった。そこで、第2の手段として微粉砕で得ら
れた2〜10μmの粉末を真空中又はアルゴンガスなど
の不活性ガス中300〜600℃の雰囲気で脱水素を行
うと共に従来考えられていた温度より低い温度でのアニ
ールを行うことにより、磁場配向に不都合な粒同士の溶
着が起きない状態で結晶粒に僅かに残留する内部歪を完
全に除去し粒表面にR−ri ch相を析出させ、粉砕
による保磁力の低下を極力少なくした高性能異方性ボン
ド磁石用合金粉末を得ようとするものである。
〔作用〕
本発明によれば前記、問題を解決する手段に記した通り
水素吸蔵で自然粉化した合金を微粉砕することにより、
粉砕による歪が小さい粉末が得られること及び粒同士の
溶着が起きないような低温下での保磁力回復のためのア
ニールが可能となる。
〔実施例−1〕 fllNd+s  Feqq  B6及びNd1g−F
e7S−B6となるように配合しアルゴンガス中でアー
ク溶解した合金を出発合金とした。この時Ndは、95
%以上の純度のもの、Bはクリスタルボロン、Feは9
9.9%以上の電解鉄を使用した。
(2)アーク溶解した合金はタラソシャーミル、ディス
クミルなどで32メンシユスルーに粗粉砕し、さらにボ
ールミルで平均粒径4μmに微粉砕した。
(3)得られた合金粉末に体積比で20%のエポキシ樹
脂を混合し、2ton/cfflの圧力で成形固化した
。このサンプルの磁気特性を表1に示す。
表−1 〔実施例−2〕 (11Nd+s  Fe、q  Bb及びNd、g −
Fe75−B6となるように配合しアルゴンガス中でア
ーク溶解した合金を出発合金とした。この時Ndは、9
5%以上の純度のもの、Bはクリスタルボロン、Feは
99.9%以上の電解鉄を使用した。
(2)アーク溶解した合金はクラッシャーミル、ディス
クミルなどで32メンシユスルーに粗粉砕し、さらにボ
ールミルで平均粒径4μmに微粉砕した。
(3)粉砕した合金を石英管にいれ2 xto−s t
 o rrの真空度で550℃、20時間の熱処理をほ
どこした。
(4)得られた合金粉末に体積比で20%のエポキシ樹
脂を混合し2ton/cn+の圧力で成形固化した。
このサンプルの磁気特性を表2に示す。
〔実施例−3〕 (1)N d 15  F e 7g  B b及びN
d19  Fe75−B6となるように配合しアルゴン
ガス中でアーク溶解した合金を出発合金とした。この時
Ndは、95%以上の純度のもの、Bはクリスタルボロ
ン、Feは99.9%以上の電解鉄を使用した。
(2)アーク溶解した合金はタラソシャーミルで1〜5
顛に粗粉砕し密閉容器に納め、真空中で300℃30分
間活性化処理した後、50kg/cJの圧力で1時間水
素ガスを吸収させ真空中300℃で30分脱水素を行い
50〜500μmに粉末化し、さらにボールミルで平均
粒径4μmに微粉砕した。
(3)得られた合金粉末に体積比で20%のエポキシ樹
脂を混合し2ton/+fflの圧力で成形固化した。
このサンプルの磁気特性を表3に示す。
表−3 〔実施例−4〕 (1)Nd+s  Fet、 Bb及びNd+q  F
e7s−B6となるように配合しアルゴンガス中でアー
ク溶解した合金を出発合金とした。この時Ndは、95
%以上の純度のもの、Bはクリスタルボロン、Feは9
9.9%以上の電解鉄を使用した。
(2)アーク溶解した合金はタラソシャーミルで1〜5
1mに粗粉砕し密閉容器に納め、真空中で300℃で3
0分脱水素を行い50〜500μmに粉末化し、ボール
ミルで平均粒径4μmに微粉砕した。
(3)粉砕した合金を石英管にいれ2 xio−5t 
o rrの真空度で550℃、30時間の熱処理をほど
こし(4)得られた合金粉末に体積比で20%のエポキ
シ樹脂を混合し2ton/cJの圧力で成形固化した。
このサンプルの磁気特性を表4に示す。
表−4 〔実施例−5〕 実施例−4により本発明の効果が顕著であることが判明
したので、さらに磁気特性の向上を図るべく検討した結
果、粉砕後の熱処理条件により磁気特性がさらに向上す
ることを見出した。そこで、Nd16  Feqe  
Bbとなるように配合した合金を実施例−4に従って水
素吸蔵〜微粉砕した粉末について熱処理温度を450℃
〜650℃、熱処理時間を20〜40時間の間の条件で
熱処理し、体積比で20%のエポキシ樹脂を混合し2t
on/aJの圧力で10kOeの磁場中成形固化したサ
ンプルの磁気特性((B H) m’a x)を図1に
示す。
〔実施例−6〕 Ndを15a t%〜19at%になるように配合した
合金を実施例−4に従って水素吸蔵〜微粉砕し実施例−
5での最適条件である600℃40時間で熱処理した粉
末に体積比で20%のエポキシ樹脂を混合し、2ton
/cIilの圧力で10kOeの磁場中成形固化したサ
ンプルの磁気特性((BH)maX)を図2に示す。
実施例−5及び6により明らかなようにNd−Fe−B
を水素吸蔵粉砕後熱処理することにより磁気特性が著し
く改善されることが分かった。又、600℃以上の熱処
理では、保磁力は向上するものの(BH)ma xはや
や低下することが分かった。
その理由として、 ■水素吸蔵粉砕により、結晶粒の粉砕による歪が少なく
なる。
■低温熱処理により粉砕による残留歪が、完全に除去さ
れるとともに、粒表面にR−rich相を析出させ保磁
力の低下を防止する。
■熱処理温度が600℃を超えると粒表面に析出したR
−rfc)1相同士が溶着するため磁場配向が困難にな
り磁気特性が低下する。ということが分かった。
〔発明の効果〕
前記、発明の詳細な説明で分かる通り本発明によれば、
従来不可能だった希土類、ボロン、鉄系異方性ボンド磁
石を製造することができ、従来Smco、系の焼結磁石
でしか達成できなかった。
(BH)ma x16〜20MGoeの性能をボンド磁
石で達成できる。
一般に知られているように、焼結磁石は焼結による収縮
が太き(、希土類磁石の主な市場である精密部品に使用
する場合は研削、ラッピング等の仕上げ加工が必要であ
り、製造コストが増加する。
ボンド磁石は成形後殆ど収縮しないため、仕上げ加工を
不用とすることも可能となり、製造コストが大幅に削減
できる。更に実施例に示したように、希土類にNdを使
用した場合、資源含存量がSmの10倍以上あり、鉄は
coに比べれば、無限に存在すると言って良く、原料供
給が長期的に安価で安定して得られることが期待できる
【図面の簡単な説明】
第1図はNd+b−Feq8 Bbの合金粉末を各種温
度及び時間でアニールした時の磁気特性図(実施例5)
、 第2図はNdx−Fe、4−x−Bbの合金のXを15
〜19at%の間で変化させた時の磁気特性図(実施例
6)である。 以上 出願人 セイコー電子部品株式会社 代理人 セイコー電子工業株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  希土類,ボロン,鉄系のボンド磁石用合金粉末の製造
    で、Yを含む10〜30at%の希土類、4〜10at
    %のボロン、60〜86at%の鉄からなる合金を粉砕
    する工程の少なくとも1つ以上の工程で、合金に1〜5
    0kg/cm^2の圧力下で水素ガスを吸蔵させ、所定
    の粒径に粉砕した後、真空中又はアルゴンガス雰囲気中
    で、300℃〜600℃に加熱し粉末表面に希土類(以
    下Rと記す)−rich相を析出しすることを特徴とす
    る、R,ボロン,鉄系のボンド磁石用合金粉末の製造方
    法。
JP62321686A 1987-12-18 1987-12-18 ボンド磁石用合金粉末の製造方法 Pending JPH01162302A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0626703A3 (en) * 1993-05-28 1995-01-25 Rhone Poulenc Spec Chim Anisotropic spherical magnetic powder.

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JPS62101004A (ja) * 1985-10-28 1987-05-11 Seiko Epson Corp 希土類−鉄系永久磁石
JPS62137808A (ja) * 1985-12-12 1987-06-20 Mitsubishi Metal Corp 希土類ボンド磁石の製造方法

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