JPH0635578B2 - 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 - Google Patents
小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法Info
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- JPH0635578B2 JPH0635578B2 JP60073060A JP7306085A JPH0635578B2 JP H0635578 B2 JPH0635578 B2 JP H0635578B2 JP 60073060 A JP60073060 A JP 60073060A JP 7306085 A JP7306085 A JP 7306085A JP H0635578 B2 JPH0635578 B2 JP H0635578B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はコールタールピツチ又は石油系重質油ピツチ等
を熱処理し生成する光学的異方性の小球体状メソフエー
ズを大量に含有するピツチの製造方法並びにかゝるピツ
チから分離される小球体状メソフエーズの高収率な製造
方法に関するものである。
を熱処理し生成する光学的異方性の小球体状メソフエー
ズを大量に含有するピツチの製造方法並びにかゝるピツ
チから分離される小球体状メソフエーズの高収率な製造
方法に関するものである。
不溶性固形分を除去したピツチ類を３５０〜５００℃で
熱処理するとそのピツチ中に、低分子量成分が高分子化
していく過程で光学的に異方性の小球体状メソフエーズ
が生成される。この小球体状メソフエーズは高度に縮合
した多環芳香族炭化水素が一定方向に配列した構造を持
つ一種の液晶で化学的、電気的、磁気的に活性を持ち、
耐薬品性が高い等、従来の炭素材にはみられない新しい
素材として注目されている。
熱処理するとそのピツチ中に、低分子量成分が高分子化
していく過程で光学的に異方性の小球体状メソフエーズ
が生成される。この小球体状メソフエーズは高度に縮合
した多環芳香族炭化水素が一定方向に配列した構造を持
つ一種の液晶で化学的、電気的、磁気的に活性を持ち、
耐薬品性が高い等、従来の炭素材にはみられない新しい
素材として注目されている。
この小球体状メソフエーズを含有するピツチは高密度成
形炭素材等の高級炭素材用バインダーや骨材の代替品等
に利用され、また、このピツチから溶剤分別等により、
分離した小球体状メソフエーズは触媒担体、クロマトグ
ラム吸着剤、電気抵抗用カーボンなど高付加価値を有す
る炭素材として利用されており、今後更に広範囲への利
用が期待されている。
形炭素材等の高級炭素材用バインダーや骨材の代替品等
に利用され、また、このピツチから溶剤分別等により、
分離した小球体状メソフエーズは触媒担体、クロマトグ
ラム吸着剤、電気抵抗用カーボンなど高付加価値を有す
る炭素材として利用されており、今後更に広範囲への利
用が期待されている。
しかして、小球体状メソフエーズを生成せしめるには、
不溶性固形分の除去されたピツチ類を加熱処理するので
あるが、一般に原料ピツチの種類によつて多少異なるも
のの通常の熱処理では、得られる小球体状メソフエーズ
はピツチ中で２０重量％前後であつて、この生成量を増
大させるべく、更に熱処理を継続すると、それら小球体
はお互に合体し、流れ模様状となり更には、バルクメソ
フエーズへ変化していく。
不溶性固形分の除去されたピツチ類を加熱処理するので
あるが、一般に原料ピツチの種類によつて多少異なるも
のの通常の熱処理では、得られる小球体状メソフエーズ
はピツチ中で２０重量％前後であつて、この生成量を増
大させるべく、更に熱処理を継続すると、それら小球体
はお互に合体し、流れ模様状となり更には、バルクメソ
フエーズへ変化していく。
従つて、従来は、熱処理によつて小球体状メソフエーズ
含有ピツチを得る場合小球体がお互に合体する前、即ち
生成した小球体状メソフエーズが２０％以下の時点で熱
処理を止めねばならず小球体状メソフエーズを高濃度に
含むピツチを得ることは困難で、その上溶剤洗浄で得ら
れるメソカーボンマイクロビーズの収量も少なく、その
高収率化も困難であつた。
含有ピツチを得る場合小球体がお互に合体する前、即ち
生成した小球体状メソフエーズが２０％以下の時点で熱
処理を止めねばならず小球体状メソフエーズを高濃度に
含むピツチを得ることは困難で、その上溶剤洗浄で得ら
れるメソカーボンマイクロビーズの収量も少なく、その
高収率化も困難であつた。
又、本出願人は先に（特願昭56−192413）ピツチを熱処
理後溶融状態で減圧処理を実施し異方性組織を小球体の
メソフエーズに変換する方法を提案したが、この方法は
小球体状メソフエーズの生成量を相当大幅に向上せしめ
るが、近時は更に高い向上が望まれており、又、操作に
多少の時間を要するのでもし可能なら一層の改善が望ま
れていた。
理後溶融状態で減圧処理を実施し異方性組織を小球体の
メソフエーズに変換する方法を提案したが、この方法は
小球体状メソフエーズの生成量を相当大幅に向上せしめ
るが、近時は更に高い向上が望まれており、又、操作に
多少の時間を要するのでもし可能なら一層の改善が望ま
れていた。
この様に従来、ピツチ類から比較的高濃度で小球体状メ
ソフエーズを生成させ、高収量で該メソフエーズ、いわ
ゆるメソカーボンマイクロビーズを製造する際に今一つ
充分に満足すべき手法が見出されていない状況にある。
ソフエーズを生成させ、高収量で該メソフエーズ、いわ
ゆるメソカーボンマイクロビーズを製造する際に今一つ
充分に満足すべき手法が見出されていない状況にある。
そこで本発明者らはかゝる問題点を解決すべく更に検討
を重ねた結果加熱処理の適当時点で超音波を照射すれば
小球体状メソフエーズの生成量を増大せしめ得ることを
見出し、本発明に到達した。
を重ねた結果加熱処理の適当時点で超音波を照射すれば
小球体状メソフエーズの生成量を増大せしめ得ることを
見出し、本発明に到達した。
本発明の目的は極めて短時間で追加操作で、小球体状メ
ソフエーズを高収量で製造する方法を提供することにあ
り、しかしてかゝる本発明の目的は、不溶性固形分の除
去されたピツチ類を熱処理して該ピツチ中に小球体状メ
ソフエーズを生成させる方法において、前記熱処理の際
もしくは熱処理の終了後、該ピツチ類に超音波を照射す
ることによつて容易に達成される。
ソフエーズを高収量で製造する方法を提供することにあ
り、しかしてかゝる本発明の目的は、不溶性固形分の除
去されたピツチ類を熱処理して該ピツチ中に小球体状メ
ソフエーズを生成させる方法において、前記熱処理の際
もしくは熱処理の終了後、該ピツチ類に超音波を照射す
ることによつて容易に達成される。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明で使用されるピツチ類としては、公知の種々のも
のであり得る。具体的には、コールタールの軽質油分を
除去した軟ピツチ、又は、石炭液化物であるピツチ等石
炭系タールピツチ類が好適であるが、本発明は、これに
限定されず、石油、シエールオイル、タールサンド等の
各種の起源から適当な処理によつてピツチに類似した性
状の縮合環状芳香族化合物を含む炭化水素物質が挙げら
れる。これらのピツチ類を通常の方法、例えば、アンチ
ソルベントを用いた沈降分離、過、遠心分離等でフリ
ーカーボン等の不溶性固形物を除去したものを熱処理に
かける。
のであり得る。具体的には、コールタールの軽質油分を
除去した軟ピツチ、又は、石炭液化物であるピツチ等石
炭系タールピツチ類が好適であるが、本発明は、これに
限定されず、石油、シエールオイル、タールサンド等の
各種の起源から適当な処理によつてピツチに類似した性
状の縮合環状芳香族化合物を含む炭化水素物質が挙げら
れる。これらのピツチ類を通常の方法、例えば、アンチ
ソルベントを用いた沈降分離、過、遠心分離等でフリ
ーカーボン等の不溶性固形物を除去したものを熱処理に
かける。
本発明においては、まず、上記ピツチ類を熱処理して光
学的に異方性の組織を形成させる。その際、形成する異
方性の組織の割合は通常は１０％以上、好ましくは約３
０〜９０％となるように加熱する。
学的に異方性の組織を形成させる。その際、形成する異
方性の組織の割合は通常は１０％以上、好ましくは約３
０〜９０％となるように加熱する。
本発明でいう光学的異方性組織割合は、常温下偏光顕微
鏡でのピツチ試料中の光学的異方性を示す部分の面積割
合として求めた値である。
鏡でのピツチ試料中の光学的異方性を示す部分の面積割
合として求めた値である。
具体的には、例えばピツチ試料を数mm角に粉砕したもの
を常法に従つて直径約２cmの樹脂の表面のほぼ全面に試
料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体をくまなく偏光
顕微鏡（１００倍率）下で観察し、試料の全表面積に占
める光学的異方性部分の面積の割合を測定する事によつ
て求める。
を常法に従つて直径約２cmの樹脂の表面のほぼ全面に試
料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体をくまなく偏光
顕微鏡（１００倍率）下で観察し、試料の全表面積に占
める光学的異方性部分の面積の割合を測定する事によつ
て求める。
熱処理条件は原料ピツチの種類によつて異るが、通常３
５０〜５００℃、好ましくは３８０〜４５０℃、０．５
〜１００時間、好ましくは１〜５０時間の範囲で行われ
る。この熱処理を静置状態で行うと容器の壁面では局部
的に加熱され、その部分は流れ状のメソフエーズになり
やすく、また中央部では小球体状メソフエーズが存在す
るため、不均質なメソフエーズ含有ピツチになりやす
い。
５０〜５００℃、好ましくは３８０〜４５０℃、０．５
〜１００時間、好ましくは１〜５０時間の範囲で行われ
る。この熱処理を静置状態で行うと容器の壁面では局部
的に加熱され、その部分は流れ状のメソフエーズになり
やすく、また中央部では小球体状メソフエーズが存在す
るため、不均質なメソフエーズ含有ピツチになりやす
い。
このようなピツチに本発明方法を適用しても粒径が不揃
いの小球体状メソフエーズピツチが生成されやすくなる
ため、熱処理中にピツチを撹拌するか、N2等の不活性ガ
スをピツチに吹込むか、又はその両方を同時に行う等の
均一化方法を採用することが好ましい。
いの小球体状メソフエーズピツチが生成されやすくなる
ため、熱処理中にピツチを撹拌するか、N2等の不活性ガ
スをピツチに吹込むか、又はその両方を同時に行う等の
均一化方法を採用することが好ましい。
本発明ではこのような熱処理により得られるメソフエー
ズ含有ピツチに対して熱処理中もしくは熱処理後の溶融
条件下に超音波照射を行うことが重要である。
ズ含有ピツチに対して熱処理中もしくは熱処理後の溶融
条件下に超音波照射を行うことが重要である。
この超音波照射により熱処理で流れ模様に迄発達したメ
ソフエーズもほぼ全量小球体状メソフエーズの変換され
るが、その照射の態様は例えば、得られたメソフエーズ
含有ピツチの粘度が１００ポイズ以下、好ましくは１０
ポイズ以下であるような溶融状態で第１図に示す様に発
振端子をピツチ界面より０．５〜５０m/m程浸漬して超
音波照射を行えば良い。その際、使用する周波数は１０
KHz以上、好ましくは１５KHz以上、振巾は１０〜１００
μ、好ましくは１５〜３０μで時間は０．０１〜３０
分、好ましくは０．０１〜１０分間程度で良い。
ソフエーズもほぼ全量小球体状メソフエーズの変換され
るが、その照射の態様は例えば、得られたメソフエーズ
含有ピツチの粘度が１００ポイズ以下、好ましくは１０
ポイズ以下であるような溶融状態で第１図に示す様に発
振端子をピツチ界面より０．５〜５０m/m程浸漬して超
音波照射を行えば良い。その際、使用する周波数は１０
KHz以上、好ましくは１５KHz以上、振巾は１０〜１００
μ、好ましくは１５〜３０μで時間は０．０１〜３０
分、好ましくは０．０１〜１０分間程度で良い。
なお、第１図は、本発明において超音波照射する際の装
置の一例を図示したもので、熱処理ピツチ３を収容した
容器６を外部ヒーター５で加熱されたメタルバス４に漬
置し、熱処理ピツチ３を溶融状態に維持しつつ、超音波
発振器１に接続する超音波発振端子２の先端を、熱処理
ピツチ３中に浸漬せしめて超音波を発振させれば良い。
置の一例を図示したもので、熱処理ピツチ３を収容した
容器６を外部ヒーター５で加熱されたメタルバス４に漬
置し、熱処理ピツチ３を溶融状態に維持しつつ、超音波
発振器１に接続する超音波発振端子２の先端を、熱処理
ピツチ３中に浸漬せしめて超音波を発振させれば良い。
かくて得られる小球体状メソフエーズの粒径は、溶融温
度、超音波周波数、振巾及び照射時間を上記範囲で適当
に調節することにより１０〜３００μの粒径に比較的容
易にコントロールすることができる。
度、超音波周波数、振巾及び照射時間を上記範囲で適当
に調節することにより１０〜３００μの粒径に比較的容
易にコントロールすることができる。
なお、超音波照射はピツチの加熱処理と共に行う場合、
勿論加熱処理の全期間にわたつて照射しても良いが加熱
処理の前半では照射の意義が余り発揮されず、無駄とな
る可能性があるので、加熱処理の後半、特に終期に照射
することが好ましい。又加熱処理後に照射する場合は加
熱後の溶融状態で行うか、もしくは一旦メソフエーズ含
有ピツチを冷却、固化した後、再度溶融して行つても良
い。
勿論加熱処理の全期間にわたつて照射しても良いが加熱
処理の前半では照射の意義が余り発揮されず、無駄とな
る可能性があるので、加熱処理の後半、特に終期に照射
することが好ましい。又加熱処理後に照射する場合は加
熱後の溶融状態で行うか、もしくは一旦メソフエーズ含
有ピツチを冷却、固化した後、再度溶融して行つても良
い。
以上詳述した様に本発明では、ピツチ類を熱処理してメ
ソフエーズを充分生成させた後、超音波を照射するとい
う簡単な手段によつて３０〜４０％以上の高濃度の小球
体状メソフエーズを含有するピツチを容易にかつ収率よ
く得ることができるので大量に小球体メソフエーズを含
有するピツチの製造方法として有用であり、最終的に得
られる溶剤洗浄後のメソカーボンマイクロビーズの収率
は大幅に向上することとなる。
ソフエーズを充分生成させた後、超音波を照射するとい
う簡単な手段によつて３０〜４０％以上の高濃度の小球
体状メソフエーズを含有するピツチを容易にかつ収率よ
く得ることができるので大量に小球体メソフエーズを含
有するピツチの製造方法として有用であり、最終的に得
られる溶剤洗浄後のメソカーボンマイクロビーズの収率
は大幅に向上することとなる。
以下、実施例によつて本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り、下記実施例によつて
限定されるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り、下記実施例によつて
限定されるものではない。
実施例１ コールタールの軽質留分を除きかつ通常のアンチソルベ
ントを用いた沈降分離で不溶性固形分を除去したピツチ
（Ti６．８％、Qi０％）を撹拌下にN2ガスを吹込みなが
ら４４０℃、１時間熱処理した。形成された光学的に異
方性のメソフエーズは約５０％であり、その大部分は流
れ模様状であるピツチを得た。このピツチ１５ｇを４４
０℃の溶融状態で図−１に示す方法で周波数１９KHzの
超音波を振巾１５μで１０分間照射した結果、流れ模様
状メソフエーズは殆んど全部１０〜３００μの小球体状
メソフエーズに変化しピツチ中の小球体メソフエーズの
濃度は５０％であつた。
ントを用いた沈降分離で不溶性固形分を除去したピツチ
（Ti６．８％、Qi０％）を撹拌下にN2ガスを吹込みなが
ら４４０℃、１時間熱処理した。形成された光学的に異
方性のメソフエーズは約５０％であり、その大部分は流
れ模様状であるピツチを得た。このピツチ１５ｇを４４
０℃の溶融状態で図−１に示す方法で周波数１９KHzの
超音波を振巾１５μで１０分間照射した結果、流れ模様
状メソフエーズは殆んど全部１０〜３００μの小球体状
メソフエーズに変化しピツチ中の小球体メソフエーズの
濃度は５０％であつた。
このようにして得た小球体状メソフエーズを含むピツチ
１０ｇに３０倍量のキノリンを加え９０℃で１時間撹拌
後５μの目聞きのフイルターで過し再び１０倍量のキ
ノリンを加え上記操作をくり返し次いで、アセトンで洗
浄・乾燥して３．５ｇの１０〜３００μの粒径を持つメ
ソカーボンマイクロビースを得た。
１０ｇに３０倍量のキノリンを加え９０℃で１時間撹拌
後５μの目聞きのフイルターで過し再び１０倍量のキ
ノリンを加え上記操作をくり返し次いで、アセトンで洗
浄・乾燥して３．５ｇの１０〜３００μの粒径を持つメ
ソカーボンマイクロビースを得た。
比較例１ ４４０℃、１．０時間熱処理した実施例１と同一のピツ
チを用い、超音波照射せず単に４４０℃で１０分間加熱
した後、実施例１と同様に処理したものは部分的には小
球体状メソフエーズが生成するものの殆んど全量が流れ
模様状メソフエーズであつた。
チを用い、超音波照射せず単に４４０℃で１０分間加熱
した後、実施例１と同様に処理したものは部分的には小
球体状メソフエーズが生成するものの殆んど全量が流れ
模様状メソフエーズであつた。
実施例２ 実施例１と同様なピツチを同様な方法で４４０℃、２．
５時間熱処理した。形成された光学的に異方性のメソフ
エーズは約７０％であり、殆んど流れ模様であつた。こ
のピツチを実施例１と同様な方法で超音波照射したとこ
ろ、流れ模様は全て１０〜３００μの小球体メソフエー
ズに変化し、ピツチ中のその濃度は７０％であつた。
５時間熱処理した。形成された光学的に異方性のメソフ
エーズは約７０％であり、殆んど流れ模様であつた。こ
のピツチを実施例１と同様な方法で超音波照射したとこ
ろ、流れ模様は全て１０〜３００μの小球体メソフエー
ズに変化し、ピツチ中のその濃度は７０％であつた。
この様にして得られた小球体メソフエーズを含むピツチ
１０ｇに３０倍量のキノリンを９０℃で１時間、撹拌
後、５μの目開きのフイルターで過し、再び１０倍量
のキノリンを加え上記操作をくり返し次いでアセトン洗
浄、乾燥して５．０ｇの１０〜３００μの粒径を持つメ
ゾカーボンマイクロビーズを得た。
１０ｇに３０倍量のキノリンを９０℃で１時間、撹拌
後、５μの目開きのフイルターで過し、再び１０倍量
のキノリンを加え上記操作をくり返し次いでアセトン洗
浄、乾燥して５．０ｇの１０〜３００μの粒径を持つメ
ゾカーボンマイクロビーズを得た。
第１図は本発明において使用される超音波照射装置の一
例を例示した概念図である。 １：超音波発振器 ２： 〃 〃 端子 ３：熱処理ピツチ ４：メタルバス ５：ヒーター ６：容器
例を例示した概念図である。 １：超音波発振器 ２： 〃 〃 端子 ３：熱処理ピツチ ４：メタルバス ５：ヒーター ６：容器
Claims (1)
- 【請求項１】不溶性固形分の除去されたピツチ類を熱処
理して該ピツチ中に小球体状メソフエーズを生成させる
方法において、前記熱処理の際もしくは熱処理の終了
後、該ピツチ類に超音波を照射することを特徴とする小
球体状メソフエーズ含有ピツチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073060A JPH0635578B2 (ja) | 1985-04-06 | 1985-04-06 | 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60073060A JPH0635578B2 (ja) | 1985-04-06 | 1985-04-06 | 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231089A JPS61231089A (ja) | 1986-10-15 |
| JPH0635578B2 true JPH0635578B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=13507430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60073060A Expired - Lifetime JPH0635578B2 (ja) | 1985-04-06 | 1985-04-06 | 小球体状メソフエ−ズ含有ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635578B2 (ja) |
-
1985
- 1985-04-06 JP JP60073060A patent/JPH0635578B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61231089A (ja) | 1986-10-15 |
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