JPH0641567B2 - 染料顆粒調合物の製造方法 - Google Patents
染料顆粒調合物の製造方法Info
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- JPH0641567B2 JPH0641567B2 JP60094600A JP9460085A JPH0641567B2 JP H0641567 B2 JPH0641567 B2 JP H0641567B2 JP 60094600 A JP60094600 A JP 60094600A JP 9460085 A JP9460085 A JP 9460085A JP H0641567 B2 JPH0641567 B2 JP H0641567B2
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- polyethylene glycol
- drying
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- dyes
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0092—Dyes in solid form
- C09B67/0095—Process features in the making of granulates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
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- C09B67/0003—Drying, e.g. sprax drying; Sublimation of the solvent
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、染料顆粒調合物の製造方法に関する。
顆粒調合物は、粉状調合物に比較して多くの長所を有し
ている。すなわち、顆粒調合物は塵埃の発生が僅少もし
くは皆無であり、高い見掛け重量を持ち、貯蔵中に固ま
りを形成することなく、数年後においてもなおさらさら
とした自由流動性を示す。これらの長所のため、とかく
するうちに造粒処理は染料調合物の分野に広い応用を見
い出してきた。重要な造粒方法には、たとえば噴霧ない
しビルドアツプ（build-up）造粒、または溶融造粒、並
びに流動床造粒がある。
ている。すなわち、顆粒調合物は塵埃の発生が僅少もし
くは皆無であり、高い見掛け重量を持ち、貯蔵中に固ま
りを形成することなく、数年後においてもなおさらさら
とした自由流動性を示す。これらの長所のため、とかく
するうちに造粒処理は染料調合物の分野に広い応用を見
い出してきた。重要な造粒方法には、たとえば噴霧ない
しビルドアツプ（build-up）造粒、または溶融造粒、並
びに流動床造粒がある。
能率のよいスプレードライヤーおよび流動層ドライヤー
の発展により、噴霧造粒および流動床造粒が、近年、急
速に従来の乾燥法に、とつて変わりつつある。特に、連
続処理であるということは、その高い生産性とともに、
この乾燥方法の本質的な長所である。さらに、比較的狭
い粒度範囲の顆粒が得られ、しかもその粒径は容易に制
御できる。しかしながら、これらの方法、特に噴霧乾燥
の短所は、しばしば十分な摩耗強度の不充なややポーラ
スな顆粒調合物が得られるため、輸送中に微細な粉末を
生成することである。このことは、染色工場でこうした
製品を用いた場合に、非常にやつかいな問題を引きおこ
す。
の発展により、噴霧造粒および流動床造粒が、近年、急
速に従来の乾燥法に、とつて変わりつつある。特に、連
続処理であるということは、その高い生産性とともに、
この乾燥方法の本質的な長所である。さらに、比較的狭
い粒度範囲の顆粒が得られ、しかもその粒径は容易に制
御できる。しかしながら、これらの方法、特に噴霧乾燥
の短所は、しばしば十分な摩耗強度の不充なややポーラ
スな顆粒調合物が得られるため、輸送中に微細な粉末を
生成することである。このことは、染色工場でこうした
製品を用いた場合に、非常にやつかいな問題を引きおこ
す。
これを防ぎ、塵埃生成を可能な限り防止するために、た
とえばドイツ特許公開公報第2656408号に粘結剤および
発塵抑制剤をその噴霧スラリーに添加することが提案さ
れている。その際、後者は既に乾燥済みの製品の上に噴
霧することもできる。この公報では発塵抑制剤として界
面活性剤が推奨されており、そのため、このような染料
調合物から作られた染浴は発泡する傾向がある。また、
鉱油ベースの発塵抑制剤では、しばしば持続的な発塵抑
制作用が得られなかつたため、所望の成果がもたらされ
なかつた。
とえばドイツ特許公開公報第2656408号に粘結剤および
発塵抑制剤をその噴霧スラリーに添加することが提案さ
れている。その際、後者は既に乾燥済みの製品の上に噴
霧することもできる。この公報では発塵抑制剤として界
面活性剤が推奨されており、そのため、このような染料
調合物から作られた染浴は発泡する傾向がある。また、
鉱油ベースの発塵抑制剤では、しばしば持続的な発塵抑
制作用が得られなかつたため、所望の成果がもたらされ
なかつた。
本発明の目的は、恒久的に非発塵性であり、染浴中に速
やかに溶解あるいは容易に分散し、染色中に泡立ちを起
こさないような染料顆粒調合物が、噴霧乾燥または流動
床乾燥によつて得られるような方法を提供することであ
る。
やかに溶解あるいは容易に分散し、染色中に泡立ちを起
こさないような染料顆粒調合物が、噴霧乾燥または流動
床乾燥によつて得られるような方法を提供することであ
る。
この目的は、水性染料スラリー（所望により、この他に
染料調合物に広く用いられている添加物を含むことがで
きる。）に、融点が４０ないし１５０℃の範囲であるポ
リエチレングリコールを混合することによつて達成され
る。このようなポリエチレングリコールはドライヤー中
の熱気流中で融解し、染料とポリエチレングリコールの
混合割合に応じて、乾燥中に染料粒子の粘着、あるいは
ポリエチレングリコール溶融物中への染料の溶解または
懸濁をもたらす。それゆえ、このポリエチレングリコー
ルは粘結剤あるいはポリマーマトリクスとして作用し、
これにより恒久的に非発塵性でさらさらとした流動性を
有する顆粒調合物の製造を可能とするものである。
染料調合物に広く用いられている添加物を含むことがで
きる。）に、融点が４０ないし１５０℃の範囲であるポ
リエチレングリコールを混合することによつて達成され
る。このようなポリエチレングリコールはドライヤー中
の熱気流中で融解し、染料とポリエチレングリコールの
混合割合に応じて、乾燥中に染料粒子の粘着、あるいは
ポリエチレングリコール溶融物中への染料の溶解または
懸濁をもたらす。それゆえ、このポリエチレングリコー
ルは粘結剤あるいはポリマーマトリクスとして作用し、
これにより恒久的に非発塵性でさらさらとした流動性を
有する顆粒調合物の製造を可能とするものである。
本発明は、染料および、所望により、他の添加物を水に
懸濁および／または溶解し、その懸濁液または溶液をス
プレードライヤーまたは流動床ドライヤーで乾燥するこ
とによる、染料顆粒調合物を製造する方法において、該
懸濁液または溶液に、乾燥の前に、４０ないし１５０℃
で融解するポリエチレングリコールを加えることを特徴
とする方法に関する。
懸濁および／または溶解し、その懸濁液または溶液をス
プレードライヤーまたは流動床ドライヤーで乾燥するこ
とによる、染料顆粒調合物を製造する方法において、該
懸濁液または溶液に、乾燥の前に、４０ないし１５０℃
で融解するポリエチレングリコールを加えることを特徴
とする方法に関する。
特に分子量が１０００ないし４００００とりわけ１５０
０ないし２００００であるポリエチレングリコールを用
いるのが好適である。
０ないし２００００であるポリエチレングリコールを用
いるのが好適である。
このようなポリエチレングリコールは４０ないし６０℃
で融解する。温度に敏感な染料を用いる際には、用いる
ポリエチレングリコールの融点は造粒されるべき染料の
分解温度より低くなければならないことは明らかであ
る。
で融解する。温度に敏感な染料を用いる際には、用いる
ポリエチレングリコールの融点は造粒されるべき染料の
分解温度より低くなければならないことは明らかであ
る。
本発明の本質的な特徴は、比較的少量のポリエチレング
リコールで安定な顆粒調合物が得られることである。特
に低温で融解する（niedrig schmelzend）カチオン染料
を用いるときは、染料に対して２０重量％以下のポリエ
チレングリコールで事足りる場合もある。しかしながら
ポリエチレングリコールを含有する染料溶液もしくは懸
濁液をスプレードライヤーまたは流動床ドライヤーに導
入するときには、十分な量のポリエチレングリコールを
用いることが好ましい。特に、染料１部に対し、0.5な
いし２部のポリエチレングリコールが用いられる。
リコールで安定な顆粒調合物が得られることである。特
に低温で融解する（niedrig schmelzend）カチオン染料
を用いるときは、染料に対して２０重量％以下のポリエ
チレングリコールで事足りる場合もある。しかしながら
ポリエチレングリコールを含有する染料溶液もしくは懸
濁液をスプレードライヤーまたは流動床ドライヤーに導
入するときには、十分な量のポリエチレングリコールを
用いることが好ましい。特に、染料１部に対し、0.5な
いし２部のポリエチレングリコールが用いられる。
染料としては、螢光増白剤もこれに含まれるものとし
て、第１に、水溶性の、たとえば酸性染料が考慮され
る。これにはニトロ、アミノケトン、ケトン−イミン、
メチン、ニトロジフエニルアミン、キノリン、アミノナ
フトキノンまたはクマリン染料があり、特にアントラキ
ノン染料、ならびにモノアゾおよびジスアゾ染料といつ
たアゾ染料がある。
て、第１に、水溶性の、たとえば酸性染料が考慮され
る。これにはニトロ、アミノケトン、ケトン−イミン、
メチン、ニトロジフエニルアミン、キノリン、アミノナ
フトキノンまたはクマリン染料があり、特にアントラキ
ノン染料、ならびにモノアゾおよびジスアゾ染料といつ
たアゾ染料がある。
これらの染料は、１以上のアニオン性水溶性化基、たと
えばカルボン酸基または、特に、スルホン酸基を持ち、
通常、塩の形、たとえばリチウム、ナトリウム、カリウ
ムまたはアンモニウムの塩の形態で存在する。
えばカルボン酸基または、特に、スルホン酸基を持ち、
通常、塩の形、たとえばリチウム、ナトリウム、カリウ
ムまたはアンモニウムの塩の形態で存在する。
本発明の方法は、特に水溶性にカチオン染料及び螢光増
白剤の造粒に適し、それらは化学的に広範囲の続に属す
る。
白剤の造粒に適し、それらは化学的に広範囲の続に属す
る。
そのような染料は塩、たとえば塩酸塩、硫酸塩、メトサ
ルフエートもしくはオニウムクロリド、またはメタルハ
ロゲニド特にテトラクロロ亜鉛酸塩の形の、アゾ染料た
とえばモノアゾ、ジスアゾおよびポリアゾ染料；ならび
にアントラキノン染料、フタロシアニン染料、ジアリー
ルメタンおよびトリアリールメタン染料；メチン、ポリ
メチン、およびアゾメチン染料；チアゾール、ケトン−
イミン、アクリジン、シアニン、ニトロ、キノリン、ベ
ンゾイミダゾール、キサンテン、アジン、オキサジン、
チアジンおよびトリアジン染料であつて分子中に少なく
とも１個の４級窒素原子を持つているものである。
ルフエートもしくはオニウムクロリド、またはメタルハ
ロゲニド特にテトラクロロ亜鉛酸塩の形の、アゾ染料た
とえばモノアゾ、ジスアゾおよびポリアゾ染料；ならび
にアントラキノン染料、フタロシアニン染料、ジアリー
ルメタンおよびトリアリールメタン染料；メチン、ポリ
メチン、およびアゾメチン染料；チアゾール、ケトン−
イミン、アクリジン、シアニン、ニトロ、キノリン、ベ
ンゾイミダゾール、キサンテン、アジン、オキサジン、
チアジンおよびトリアジン染料であつて分子中に少なく
とも１個の４級窒素原子を持つているものである。
水溶性の染料とともに、水難溶性ないし水不溶性の染料
も造粒することができる。そのような染料には、たとえ
ば硫化染料またはピグメント染料があるが、特に分散染
料とりわけバツト染料が好ましく、それらは化学的に非
常に広範囲な類に属する。
も造粒することができる。そのような染料には、たとえ
ば硫化染料またはピグメント染料があるが、特に分散染
料とりわけバツト染料が好ましく、それらは化学的に非
常に広範囲な類に属する。
分散染料としては、たとえばカルボン酸基および／また
はスルホン酸基を持たないニトロ、アミノケトン、ケト
ン−イミン、メチン、ポリメチン、ジフエニルアミン、
キノリン、ベンゾイミダゾール、キサンテン、オキサジ
ン、アミノナフトキノンまたはクマリン染料があり、特
にアントラキノン染料およびアゾ染料たとえばモノアゾ
もしくはジスアゾ染料が好ましい。バツト染料は、固体
分散状で織物に染着され、発色後は再び水に不溶性の形
で存在する染料である。
はスルホン酸基を持たないニトロ、アミノケトン、ケト
ン−イミン、メチン、ポリメチン、ジフエニルアミン、
キノリン、ベンゾイミダゾール、キサンテン、オキサジ
ン、アミノナフトキノンまたはクマリン染料があり、特
にアントラキノン染料およびアゾ染料たとえばモノアゾ
もしくはジスアゾ染料が好ましい。バツト染料は、固体
分散状で織物に染着され、発色後は再び水に不溶性の形
で存在する染料である。
各染料の造粒とともに、当然のことながら、本発明の方
法では、染料の混合物の造粒も可能である。もし、本発
明の顆粒調合物を用いて混紡織物たとえばポリエステル
／木綿混紡を染色しようとすれば、前記混合物は水に不
溶性または難溶性の染料の好ましい組合せであることが
できる。
法では、染料の混合物の造粒も可能である。もし、本発
明の顆粒調合物を用いて混紡織物たとえばポリエステル
／木綿混紡を染色しようとすれば、前記混合物は水に不
溶性または難溶性の染料の好ましい組合せであることが
できる。
染料は、たとえば染料の水性フイルター・ケーキ（aque
ous filter cake）、合成溶液もしくは懸濁液、あるい
は水性油（aqueous oil）または乾燥粉末の形で用いら
れる。
ous filter cake）、合成溶液もしくは懸濁液、あるい
は水性油（aqueous oil）または乾燥粉末の形で用いら
れる。
染料の含水率にもよるが、容易にポンプ輸送および噴霧
できるような低粘度の噴霧スラリーを調製するために
は、多少の水の添加が必要である。したがつて、必要量
の水を乾燥の前に染料に添加し、そうして得られる懸濁
液または溶液の固形分含有量が１００ないし７００ｇ／
になるのに対応する量のポリエチレングリコールを溶
解する。もちろん、予め調製したポリエチレングリコー
ル水溶液に適当量の染料を溶解または分散させることも
できる。ポリエチレングリコールを用いると低粘度の均
一な噴霧スラリーが得られ、その粘度は温度変化があつ
ても実質的に一定に維持される。これは、たとえば噴霧
スラリーを調製してすぐに用いなくても、ポリエチレン
グリコールは溶解している染料の析出または再結晶を効
果的に防ぐからである。ポリエチレングリコールの添加
は、本発明の本質的特徴であるが、このように、得られ
る顆粒調合物の性状に関して有利であるばかりでなく、
プロセスの実行を容易にし、プロセスのより高い信頼性
および再現性を保証する。
できるような低粘度の噴霧スラリーを調製するために
は、多少の水の添加が必要である。したがつて、必要量
の水を乾燥の前に染料に添加し、そうして得られる懸濁
液または溶液の固形分含有量が１００ないし７００ｇ／
になるのに対応する量のポリエチレングリコールを溶
解する。もちろん、予め調製したポリエチレングリコー
ル水溶液に適当量の染料を溶解または分散させることも
できる。ポリエチレングリコールを用いると低粘度の均
一な噴霧スラリーが得られ、その粘度は温度変化があつ
ても実質的に一定に維持される。これは、たとえば噴霧
スラリーを調製してすぐに用いなくても、ポリエチレン
グリコールは溶解している染料の析出または再結晶を効
果的に防ぐからである。ポリエチレングリコールの添加
は、本発明の本質的特徴であるが、このように、得られ
る顆粒調合物の性状に関して有利であるばかりでなく、
プロセスの実行を容易にし、プロセスのより高い信頼性
および再現性を保証する。
染料を市販濃度（Handelsstarke）に調節するために、
さらに添加物たとえば増量剤を噴霧スラリーに加えるこ
とがしばしば必要となる。そのような増量剤は所定条件
で乾燥され得る性質を持つていなくてはならず、またそ
の染料と相互作用があつてはならない。特に好ましい増
量剤は塩化ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウ
ム、糖の誘導体たとえばデキストリンであり、また、ゼ
ラチン、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウムであり、
さらに、アニオン性分散剤たとえばリグニンスルホン酸
あるいはナフタレンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合
物である。
さらに添加物たとえば増量剤を噴霧スラリーに加えるこ
とがしばしば必要となる。そのような増量剤は所定条件
で乾燥され得る性質を持つていなくてはならず、またそ
の染料と相互作用があつてはならない。特に好ましい増
量剤は塩化ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウ
ム、糖の誘導体たとえばデキストリンであり、また、ゼ
ラチン、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウムであり、
さらに、アニオン性分散剤たとえばリグニンスルホン酸
あるいはナフタレンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合
物である。
増量剤に加え、さらに固体調合物に通常含まれる添加剤
を乾燥前の染料溶液または懸濁液に加えることも勿論で
きる。このような添加剤としては、例を挙げると、水へ
の溶解性、溶解速度および顆粒の安定性を向上させる物
質たとえばニコチンアミドもしくはメタクリルアミド；
または最適pH値に調整する物質たとえば室温にて固体の
有機酸たとえばｐ−トルエンスルホン酸、マレイン酸お
よびモノクロロ酢酸；あるいは顆粒調合物の固体性状を
向上させる物質たとえば高分散状の二酸化ケイ素、酸化
アルミニウムまたは混合酸化物がある。
を乾燥前の染料溶液または懸濁液に加えることも勿論で
きる。このような添加剤としては、例を挙げると、水へ
の溶解性、溶解速度および顆粒の安定性を向上させる物
質たとえばニコチンアミドもしくはメタクリルアミド；
または最適pH値に調整する物質たとえば室温にて固体の
有機酸たとえばｐ−トルエンスルホン酸、マレイン酸お
よびモノクロロ酢酸；あるいは顆粒調合物の固体性状を
向上させる物質たとえば高分散状の二酸化ケイ素、酸化
アルミニウムまたは混合酸化物がある。
噴霧乾燥またはジエツト噴霧乾燥の際、染料溶液または
分散液（噴霧スラリー）は、所望の大きさの液滴を形成
するのに適した機構、（たとえば圧力ノズル、空気圧ノ
ズルまたは回転デイスク噴霧器）によりスプレー塔に導
入される。乾燥機の入口空気温度は１１０ないし２００
℃の範囲であり、出口空気温度は５０ないし１５０℃の
範囲である。噴霧された乾燥生成物は望ましいことに乾
燥空気の流れる方向に流れていく（連続フローシステ
ム）。
分散液（噴霧スラリー）は、所望の大きさの液滴を形成
するのに適した機構、（たとえば圧力ノズル、空気圧ノ
ズルまたは回転デイスク噴霧器）によりスプレー塔に導
入される。乾燥機の入口空気温度は１１０ないし２００
℃の範囲であり、出口空気温度は５０ないし１５０℃の
範囲である。噴霧された乾燥生成物は望ましいことに乾
燥空気の流れる方向に流れていく（連続フローシステ
ム）。
乾燥は、顆粒調合物が不可逆的変化をおこす特定の臨界
上限温度を、生成物の温度が越えないようにして行なわ
れる。こうして得られた流動性を有する顆粒は、高いか
さ密度を持ち、乾燥機から容易に取出され、そして容器
に入れられる。
上限温度を、生成物の温度が越えないようにして行なわ
れる。こうして得られた流動性を有する顆粒は、高いか
さ密度を持ち、乾燥機から容易に取出され、そして容器
に入れられる。
流動床乾燥は、たとえばドイツ特許公開公報第2231445
号に記述された装置の中で行なうことができる。これに
したがい、助剤を含有する染料溶液または懸濁液は造粒
された染料の流動床の上に連続的に噴霧される。生成し
た顆粒調合物は流動床から連続的に取出され、その際、
微細粒子および大粒子は分離され、必要に応じて粉砕さ
れたのち、流動床に返送される。
号に記述された装置の中で行なうことができる。これに
したがい、助剤を含有する染料溶液または懸濁液は造粒
された染料の流動床の上に連続的に噴霧される。生成し
た顆粒調合物は流動床から連続的に取出され、その際、
微細粒子および大粒子は分離され、必要に応じて粉砕さ
れたのち、流動床に返送される。
流動床は、好ましくは入口温度が７０ないし３００℃の
範囲の気流により形成されるが、その際、流動床の温度
が５０ないし２００℃の範囲にあることが好ましい。
範囲の気流により形成されるが、その際、流動床の温度
が５０ないし２００℃の範囲にあることが好ましい。
流動床の圧損（ΔＰ）は0.5ないし1.5kPaであることが
好ましく、流速は0.5ないし３ｍ／secであることが好ま
しい。
好ましく、流速は0.5ないし３ｍ／secであることが好ま
しい。
流動床の温度差（ΔＴ）は通常５ないし１５℃の範囲に
ある。出力は装置および製品により適宜設定することが
できる。2.5m2の広さの分散板（sieve-plate）を備えた
装置を用い、連続的に１時間当り１００ないし４００Kg
の造粒生成物を製造する速度で運転するのが有利であ
る。この出力は、相応量の染料スラリーを乾燥機に供給
することにより達成される。
ある。出力は装置および製品により適宜設定することが
できる。2.5m2の広さの分散板（sieve-plate）を備えた
装置を用い、連続的に１時間当り１００ないし４００Kg
の造粒生成物を製造する速度で運転するのが有利であ
る。この出力は、相応量の染料スラリーを乾燥機に供給
することにより達成される。
両乾燥法とも、0.04ないし1.00mmの粒径を持つ非発塵性
の顆粒調合物を生産する。調合物は狭い粒径分布、高い
かさ密度およびすぐれた機械的強度を持つ。また、生成
物は流動性が良く、塊を形成せず、よく水にぬれ、温水
には容易に溶解する。輸送中や貯蔵中に塵埃が生成する
ことはない。
の顆粒調合物を生産する。調合物は狭い粒径分布、高い
かさ密度およびすぐれた機械的強度を持つ。また、生成
物は流動性が良く、塊を形成せず、よく水にぬれ、温水
には容易に溶解する。輸送中や貯蔵中に塵埃が生成する
ことはない。
２つの乾燥法のうち、噴霧乾燥が本発明の実施には好ま
しい。
しい。
本発明の染料顆粒調合物は、特に水性染浴および捺染の
りの調製に適し、染料の種類にもよるが、広範囲の織物
材料の染色および捺染に用いることができる。
りの調製に適し、染料の種類にもよるが、広範囲の織物
材料の染色および捺染に用いることができる。
本発明は以下の例によつて例示される。ここに部および
パーセントは重量基準である。
パーセントは重量基準である。
実施例１ 分子量が５０００ないし６０００で融点が５５℃である
ポリエチレングリコール４５０部を室温にて１０５０部
の水に溶解する。この溶液に、式 のカチオン染料７１４部をプレス・ケーキ（固形分７０
％）の形で加える。
ポリエチレングリコール４５０部を室温にて１０５０部
の水に溶解する。この溶液に、式 のカチオン染料７１４部をプレス・ケーキ（固形分７０
％）の形で加える。
染料をポリエチレングリコール溶液中に懸濁し、続いて
この懸濁液（固形分約４５％；粘度約１２０ｍPa.s）を
噴霧乾燥する。乾燥は高速回転デイスクを備えたスプレ
ードライヤーで行ない、入口空気温度を１４０℃、出口
空気温度を８０℃とする。染料スラリーを２ないし３ba
rの圧力で噴霧し、流速は１時間当り１８０ないし２２
０部である。
この懸濁液（固形分約４５％；粘度約１２０ｍPa.s）を
噴霧乾燥する。乾燥は高速回転デイスクを備えたスプレ
ードライヤーで行ない、入口空気温度を１４０℃、出口
空気温度を８０℃とする。染料スラリーを２ないし３ba
rの圧力で噴霧し、流速は１時間当り１８０ないし２２
０部である。
収量：残留含水率５％の染料顆粒調合物が１０００部。
顆粒は実質的に非発塵性であり、下記の発塵性試験で４
ないし５級である。顆粒調合物は高いかさ密度、すぐれ
た摩耗強度、そして１２０ｇ／の温水に対する溶解度
を持つている。この調合物は染色中に泡立ちを生ずるこ
とはない。
顆粒は実質的に非発塵性であり、下記の発塵性試験で４
ないし５級である。顆粒調合物は高いかさ密度、すぐれ
た摩耗強度、そして１２０ｇ／の温水に対する溶解度
を持つている。この調合物は染色中に泡立ちを生ずるこ
とはない。
発塵特性は以下の試験で測定する。
内径１５mmの脚（tail）を有する内径１０cmの金属製漏
斗を５００cm3の金属製シリンダーの上に置く。脚の下
端はシリンダーの２００cm3の高さに達する。穴をあけ
た丸形の紙〔シユライヒヤー（Schleicher）＆シユル
（Schuell）ＬＳ１４〕をシリンダーの４００cm3の高さ
に固定する。紙は水で湿らすが、ほどよく湿る程度で
あつて、したたるほどではいけない。次に、被験製品１
０ｇを速やかに漏斗に注ぎこむ。３分後に漏斗をシリン
ダーから取り出し、丸形の紙を切つて取り出す。この
紙について、次のように１から５のスケールによる評
価を行なう。
斗を５００cm3の金属製シリンダーの上に置く。脚の下
端はシリンダーの２００cm3の高さに達する。穴をあけ
た丸形の紙〔シユライヒヤー（Schleicher）＆シユル
（Schuell）ＬＳ１４〕をシリンダーの４００cm3の高さ
に固定する。紙は水で湿らすが、ほどよく湿る程度で
あつて、したたるほどではいけない。次に、被験製品１
０ｇを速やかに漏斗に注ぎこむ。３分後に漏斗をシリン
ダーから取り出し、丸形の紙を切つて取り出す。この
紙について、次のように１から５のスケールによる評
価を行なう。
１＝丸形紙が強く色づいた場合で、著しい発塵性（pr
onounced dusting）、 ２＝丸形紙が弱く色づいた場合で、相当な発塵性（su
bstantial dusting）、 ３＝丸形紙に多くの色斑が見られ、その一部が連続し
ている場合で、中程度の発塵性（moderate dusting）、 ４＝丸形紙に色点が見られるが、連続した色斑が見ら
れない場合で、わずかな発塵性（slightly dusting）、 ５＝丸形紙にかろうじて目に見える汚れがある程度
で、せいぜい孤立した色点が観察される場合で、実質的
に非発塵性（substantially dsut-free）、 実施例２ 分子量が５０００ないし６０００で融点が５５℃である
ポリエチレングリコール５４４部を、室温にて１６２０
部の水に溶解する。この溶液に、式 の酸性染料（ナトリウム塩の形）のフイルター・ケーキ
（固形分６０％）６９６部を加える。染料をポリエチレ
ングリコール溶液中に懸濁する。次に、この懸濁液（固
形分約３５％）を噴霧乾燥する。スプレードライヤーは
噴霧デイスクまたは噴霧ノズルを備えている。乾燥を、
入口空気温度２００℃および出口空気温度１００℃にて
行なう。染料スラリーを２ないし４barの圧力で噴霧す
る。流量は１時間当り４００ないし４５０部である。
onounced dusting）、 ２＝丸形紙が弱く色づいた場合で、相当な発塵性（su
bstantial dusting）、 ３＝丸形紙に多くの色斑が見られ、その一部が連続し
ている場合で、中程度の発塵性（moderate dusting）、 ４＝丸形紙に色点が見られるが、連続した色斑が見ら
れない場合で、わずかな発塵性（slightly dusting）、 ５＝丸形紙にかろうじて目に見える汚れがある程度
で、せいぜい孤立した色点が観察される場合で、実質的
に非発塵性（substantially dsut-free）、 実施例２ 分子量が５０００ないし６０００で融点が５５℃である
ポリエチレングリコール５４４部を、室温にて１６２０
部の水に溶解する。この溶液に、式 の酸性染料（ナトリウム塩の形）のフイルター・ケーキ
（固形分６０％）６９６部を加える。染料をポリエチレ
ングリコール溶液中に懸濁する。次に、この懸濁液（固
形分約３５％）を噴霧乾燥する。スプレードライヤーは
噴霧デイスクまたは噴霧ノズルを備えている。乾燥を、
入口空気温度２００℃および出口空気温度１００℃にて
行なう。染料スラリーを２ないし４barの圧力で噴霧す
る。流量は１時間当り４００ないし４５０部である。
収量：残留含水率４％の染料顆粒調合物が１０００部。
顆粒は非発塵性であり、発塵性試験（実施例１参照）で
３級である。調合物は温水に容易に溶解し（１００ｇ／
）、染色中に泡立ちを起こさない。
顆粒は非発塵性であり、発塵性試験（実施例１参照）で
３級である。調合物は温水に容易に溶解し（１００ｇ／
）、染色中に泡立ちを起こさない。
分子量が約１００００ないし２００００の範囲であるよ
り高い分子量のポリエチレングリコールを同じ量だけ用
いた時にも、はやり非発塵性で温水に容易に溶解する顆
粒調合物を得る。
り高い分子量のポリエチレングリコールを同じ量だけ用
いた時にも、はやり非発塵性で温水に容易に溶解する顆
粒調合物を得る。
実施例３ 分子量が５０００ないし６０００で融点が５５℃のポリ
エチレングリコール５７０部を、室温にて１２９０部の
水に溶解する。この溶液に、式 の分散染料のフィルター・ケーキ（固形分４０％）１０
００部を加える。染料をポリエチレングリコール溶液中
に懸濁する。この懸濁液（固形分約３５％）を噴霧乾燥
する。スプレードライヤーは噴霧デイスクまたは噴霧ノ
ズルを備えている。乾燥を、入口空気温度１５０℃およ
び出口空気温度７６℃にて行なう。染料スラリーを２な
いし４barの圧力で噴霧する。流量は１時間当り３００
ないし４００部である。
エチレングリコール５７０部を、室温にて１２９０部の
水に溶解する。この溶液に、式 の分散染料のフィルター・ケーキ（固形分４０％）１０
００部を加える。染料をポリエチレングリコール溶液中
に懸濁する。この懸濁液（固形分約３５％）を噴霧乾燥
する。スプレードライヤーは噴霧デイスクまたは噴霧ノ
ズルを備えている。乾燥を、入口空気温度１５０℃およ
び出口空気温度７６℃にて行なう。染料スラリーを２な
いし４barの圧力で噴霧する。流量は１時間当り３００
ないし４００部である。
収量：残留含水率３％の顆粒調合物が１０００部。顆粒
は非発塵性であり、発塵性試験（実施例１参照）で４級
である。調合物は温水に容易に溶解し、染色中に泡立ち
を起こさない。
は非発塵性であり、発塵性試験（実施例１参照）で４級
である。調合物は温水に容易に溶解し、染色中に泡立ち
を起こさない。
比較例 式 の染料を含む３種の染料顆粒調合物Ａ1、Ａ2及びＸをド
イツ特許公開公報第2656408号実施例４に従って噴霧乾
燥機中で調製し（乾燥前の固体含有量３０％、残存水分
含有量５％）、各調合物の特性を評価した。発塵特性を
実施例１に従って測定した。
イツ特許公開公報第2656408号実施例４に従って噴霧乾
燥機中で調製し（乾燥前の固体含有量３０％、残存水分
含有量５％）、各調合物の特性を評価した。発塵特性を
実施例１に従って測定した。
1.噴霧乾燥機データ 名称：Niro Atomizer Minor 噴霧源：回転盤 回転盤速度：30.000rpm 入口空気温度：180℃ 出口空気温度：80℃ 2.調合物 (i)本発明の方法による乾燥後の組成は次の通り： 調合物Ａ1： 染料 59.0部 ポリエチレングリコール1500 29.5部 デキストリン 9.8部 98.3部 調合部Ａ2： 染料 59.0部 ポリエチレングリコール1500 29.5部 88.5部 (ii)ドイツ特許公開公報第2656408号実施例４による乾
燥後の組成は次の通り： 調合物Ｘ： 染料 59.0部 ポリエチレングリコール1500 13.0部 デキストリン 28.0部 100部 3.結果 調合物Ａ1： やや発塵性 発塵特性：４ 永久的発塵抑制性 顆粒状 非粘着性 調合物Ａ2： やや発塵性 発塵特性：４ 永久的発塵抑制性 顆粒状 非粘着性 調合物Ｘ： かなり発塵性 発塵特性：２ 粉末状 非粘着性 以上から、本発明の方法による調合物Ａ1及び調合物Ａ2
の両方とも殆ど非発塵性であり、そして自由流動性であ
り、有用な市販製品である。これに対し、ドイツ特許公
開公報第2656408号実施例４による調合物Ｘは非流動性
である。
燥後の組成は次の通り： 調合物Ｘ： 染料 59.0部 ポリエチレングリコール1500 13.0部 デキストリン 28.0部 100部 3.結果 調合物Ａ1： やや発塵性 発塵特性：４ 永久的発塵抑制性 顆粒状 非粘着性 調合物Ａ2： やや発塵性 発塵特性：４ 永久的発塵抑制性 顆粒状 非粘着性 調合物Ｘ： かなり発塵性 発塵特性：２ 粉末状 非粘着性 以上から、本発明の方法による調合物Ａ1及び調合物Ａ2
の両方とも殆ど非発塵性であり、そして自由流動性であ
り、有用な市販製品である。これに対し、ドイツ特許公
開公報第2656408号実施例４による調合物Ｘは非流動性
である。
Claims (6)
- 【請求項１】染料、又は染料と添加物（ただし、調合物
を基準として１０重量％以下でない量の糖誘導体類を除
く）を水に懸濁及び／又は溶解し、得られた懸濁液又は
溶液をスプレードライヤー又は流動床ドライヤーで乾燥
して染料顆粒調合物を製造する方法において、水性フィ
ルター・ケーキ、染料合成溶液又は懸濁液、染料合成溶
融物もしくは水性油の形の染料を使用し、かつ該懸濁液
又は溶液に、乾燥の前に、４０乃至１５０℃で融解する
ポリエチレングリコールを唯一の発塵抑制剤として加え
る工程を含むことを特徴とする染料顆粒調合物の製造方
法。 - 【請求項２】分子量が１０００乃至４００００の範囲の
ポリエチレングリコールを用いることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】染料に対して５０乃至２００重量％の量の
ポリエチレングリコールを用いることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項４】水溶性染料を造粒することを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項５】カチオン染料を造粒することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項６】染料溶液又は懸濁液の乾燥にスプレードラ
イヤーを用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH2188/84-0 | 1984-05-04 | ||
| CH2188/84A CH658667A5 (de) | 1984-05-04 | 1984-05-04 | Verfahren zur herstellung von farbstoffgranulaten. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60240767A JPS60240767A (ja) | 1985-11-29 |
| JPH0641567B2 true JPH0641567B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=4227947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60094600A Expired - Lifetime JPH0641567B2 (ja) | 1984-05-04 | 1985-05-04 | 染料顆粒調合物の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4624678A (ja) |
| JP (1) | JPH0641567B2 (ja) |
| CH (1) | CH658667A5 (ja) |
| DE (1) | DE3515797A1 (ja) |
| FR (1) | FR2563837B1 (ja) |
| GB (1) | GB2158084B (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4780102A (en) * | 1985-10-18 | 1988-10-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | Process for dyeing smooth-dry cellulosic fabric |
| JPS649272A (en) * | 1987-07-01 | 1989-01-12 | Nippon Kayaku Kk | Non-flying granular dye |
| US4961755A (en) * | 1987-12-29 | 1990-10-09 | Ciba-Geigy Corporation | Coated active substances: dye coated with polyethylene oxide-propylene oxide or with ethoxylated stearyldi phenyloxyethyl diethylenetriamine |
| US5030244A (en) * | 1988-06-08 | 1991-07-09 | Ciba-Geigy Corporation | Preparation of granules of dyes, optical whiteners or photoactivators from an aqueous suspension of naphthalene sulfonic acid-formaldehyde condensate dispersant |
| DE4038002A1 (de) * | 1990-11-29 | 1992-06-04 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von verbesserten farbstoffgranulaten |
| ES2078129T3 (es) | 1993-06-25 | 1995-12-01 | Goldwell Gmbh | Agente para teñir y enrubiar cabellos humanos y procedimiento para su preparacion. |
| USRE38469E1 (en) * | 1995-10-25 | 2004-03-23 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Pigments |
| GB9521812D0 (en) * | 1995-10-25 | 1996-01-03 | Ciba Geigy Ag | Pigments |
| DE19704943A1 (de) * | 1997-02-10 | 1998-08-13 | Bayer Ag | Anorganische Pigmentgranulate zum Einfärben von Kunststoffen, Lacken und Baustoffen und ein Verfahren zu deren Herstellung |
| DE10046152A1 (de) * | 2000-09-15 | 2002-03-28 | Merck Patent Gmbh | Pigmentpräparation in Granulatform |
| DE19941061A1 (de) * | 1999-08-28 | 2001-03-01 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Pigmentgranulaten |
| CA2420149C (en) * | 2000-08-24 | 2006-10-31 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Dry powder formulation for protein labeling |
| FR2826369B1 (fr) * | 2001-06-22 | 2005-02-04 | Color Sa | Colorants solubles en milieu aqueux et leur procede de fabrication |
| DE10204304A1 (de) | 2002-02-01 | 2003-08-14 | Basf Ag | Pigmentgranulate |
| EP1629853A1 (en) * | 2003-06-04 | 2006-03-01 | SHIONOGI & CO., LTD. | Method for preparing powder exhibiting low susceptibility to electrification |
| DE10344660A1 (de) | 2003-09-25 | 2005-04-28 | Merck Patent Gmbh | Verkapselte Pigmente |
| DE102005019431A1 (de) * | 2005-04-25 | 2006-10-26 | Eckart Gmbh & Co. Kg | Pulverförmige Perlglanzzusammensetzung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| WO2007080612A1 (en) * | 2006-01-16 | 2007-07-19 | Inxel Trademark & Patents Sagl | Coating of organic and inorganic pigments with acrylic resins |
| CN104959087B (zh) | 2010-04-09 | 2017-08-15 | 帕西拉制药有限公司 | 用于配制大直径合成膜囊泡的方法 |
| DE102016009514A1 (de) * | 2016-08-04 | 2018-02-08 | Giesecke+Devrient Currency Technology Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen von Kompositpartikeln |
| CN110284343A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-27 | 泉州师范学院 | 一种涤纶可印天然染料的制备方法及印花方法 |
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| GB695372A (en) * | 1950-06-22 | 1953-08-12 | Yorkshire Dyeware & Chem Co | Improvements in and relating to the treatment of powders |
| GB748410A (en) * | 1953-04-10 | 1956-05-02 | Samuel Nase Hunter | Improvements relating to pigment masses |
| GB784662A (en) * | 1955-08-18 | 1957-10-16 | Bayer Ag | Manufacture of finely dispersed organic or inorganic pigments |
| GB861223A (en) * | 1958-09-17 | 1961-02-15 | Jensen & Nicholson Group Ltd | Improvements relating to paints and the like surface-coating compositions |
| DE1134467B (de) * | 1959-06-11 | 1962-08-09 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung staubfreier Farbstoff-Pulver |
| NL126866C (ja) * | 1967-09-21 | |||
| DE2263968C3 (de) * | 1972-12-29 | 1984-09-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von nichtstaubenden oder praktisch nichtstaubenden Farbstoffkörnern |
| CH603764A5 (ja) * | 1974-07-04 | 1978-08-31 | Ciba Geigy Ag | |
| CH602894A5 (ja) * | 1974-07-04 | 1978-08-15 | Ciba Geigy Ag | |
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| DE2716478C2 (de) * | 1977-04-14 | 1987-01-08 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zum Herstellen von abriebfesten, nichtstaubenden, wasserlöslichen Farbstoffteilchen |
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| DE2812307A1 (de) * | 1978-03-21 | 1979-10-04 | Basf Ag | Zubereitungen von dispersionsfarbstoffen |
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| US4327998A (en) * | 1979-03-06 | 1982-05-04 | Mobay Chemical Corporation | Process for manufacturing of dyestuff preparations |
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| DE3100353A1 (de) * | 1981-01-08 | 1982-08-05 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Staubarme farbstoffpraeparationen |
| DE3227675A1 (de) * | 1982-06-23 | 1983-12-29 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Farbstoffpraeparationen |
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-
1984
- 1984-05-04 CH CH2188/84A patent/CH658667A5/de not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-04-29 US US06/728,356 patent/US4624678A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-05-01 GB GB08511086A patent/GB2158084B/en not_active Expired
- 1985-05-02 DE DE19853515797 patent/DE3515797A1/de active Granted
- 1985-05-03 FR FR8506793A patent/FR2563837B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1985-05-04 JP JP60094600A patent/JPH0641567B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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| GB2158084A (en) | 1985-11-06 |
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| GB2158084B (en) | 1988-03-30 |
| FR2563837B1 (fr) | 1992-12-31 |
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