JPH0645882Y2 - 炭素量測定装置 - Google Patents
炭素量測定装置Info
- Publication number
- JPH0645882Y2 JPH0645882Y2 JP1767289U JP1767289U JPH0645882Y2 JP H0645882 Y2 JPH0645882 Y2 JP H0645882Y2 JP 1767289 U JP1767289 U JP 1767289U JP 1767289 U JP1767289 U JP 1767289U JP H0645882 Y2 JPH0645882 Y2 JP H0645882Y2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- carbon dioxide
- extractor
- concentration
- supply source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本考案は炭素量測定装置に係り、特に、半導体、原子力
用などの用途に用いられる超純水中に含まれる全有機炭
素（TOC）濃度の分析に用いて好適な炭素量測定装置に
関するものである。
用などの用途に用いられる超純水中に含まれる全有機炭
素（TOC）濃度の分析に用いて好適な炭素量測定装置に
関するものである。
「従来の技術」 一般にTOC計においては、試料液に含有される二酸化炭
素（無機炭素）を除去した後、有機炭素を酸化させて二
酸化炭素を発生させ、この二酸化炭素量を赤外線ガス分
析計によって検出することが行われている。また、上記
TOC測定装置にあっては、既知のTOC濃度の標準液を用い
てそのTOC濃度を測定して、その測定結果（赤外線ガス
分析計の読み）を前記標準液のTOC濃度を比較すること
により、前記TOC測定装置のスパン校正をすることが必
要とされている。
素（無機炭素）を除去した後、有機炭素を酸化させて二
酸化炭素を発生させ、この二酸化炭素量を赤外線ガス分
析計によって検出することが行われている。また、上記
TOC測定装置にあっては、既知のTOC濃度の標準液を用い
てそのTOC濃度を測定して、その測定結果（赤外線ガス
分析計の読み）を前記標準液のTOC濃度を比較すること
により、前記TOC測定装置のスパン校正をすることが必
要とされている。
「考案が解決しようとする課題」 ところで、上記スパン校正に用いられる市販の標準液
は、一般に1000ppb以上であって、上記用途の装置で測
定しようとしている濃度（フルスケールで50ppb程度）
に比して非常に高くに用いることはできない。
は、一般に1000ppb以上であって、上記用途の装置で測
定しようとしている濃度（フルスケールで50ppb程度）
に比して非常に高くに用いることはできない。
また、TOC計の使用者が必要な濃度の標準液を作成しよ
うとしても、数十ppb程度の低い濃度の正確な標準液を
作成するのは非常に困難である。
うとしても、数十ppb程度の低い濃度の正確な標準液を
作成するのは非常に困難である。
すなわち、標準液作成に必須の純水を市販品に求めよう
としても、通常、この純水にはすでに数十ppb程度のTOC
が含まれており、さらに、容器、器具雰囲気の清浄度を
高度に維持することが必要なため、低TOC濃度の標準液
の作成は困難なものとされていた。
としても、通常、この純水にはすでに数十ppb程度のTOC
が含まれており、さらに、容器、器具雰囲気の清浄度を
高度に維持することが必要なため、低TOC濃度の標準液
の作成は困難なものとされていた。
本考案は上記事情に鑑みて提案されたもので、作成の困
難な低濃度の標準液を用いることなくスパン校正するこ
とのきるTOC計を得ることを目的とするものである。
難な低濃度の標準液を用いることなくスパン校正するこ
とのきるTOC計を得ることを目的とするものである。
「課題を解決するための手段」 上記目的を達成するため、本考案は、試料液に反応液を
混合して前記試料液中の有機炭素を酸化させるととも
に、この酸化反応によって発生した二酸化炭素を抽出器
においてキャリアガス中に抽出し、抽出された二酸化炭
素を赤外線ガス分析計によって測定するようにした炭素
量測定装置において、前記抽出器から赤外線ガス分析計
に至る配管に、該配管を前記抽出器、または、二酸化炭
素濃度ゼロのガスの供給源に択一的に接続する第１の切
替弁を設け、不活性ガスの供給源から前記抽出器に至る
配管に、前記抽出器を前記不活性ガスの供給源、もしく
は、既知濃度の二酸化炭素ガスの供給源に択一的に接続
する３方切替弁を設けるようにしたものである。
混合して前記試料液中の有機炭素を酸化させるととも
に、この酸化反応によって発生した二酸化炭素を抽出器
においてキャリアガス中に抽出し、抽出された二酸化炭
素を赤外線ガス分析計によって測定するようにした炭素
量測定装置において、前記抽出器から赤外線ガス分析計
に至る配管に、該配管を前記抽出器、または、二酸化炭
素濃度ゼロのガスの供給源に択一的に接続する第１の切
替弁を設け、不活性ガスの供給源から前記抽出器に至る
配管に、前記抽出器を前記不活性ガスの供給源、もしく
は、既知濃度の二酸化炭素ガスの供給源に択一的に接続
する３方切替弁を設けるようにしたものである。
「作用」 上記構成であると、３方切替弁の操作により、赤外線ガ
ス分析計に必要に応じて既知濃度の二酸化炭素濃度のガ
スを供給することができるとともに、抽出器へキャリア
ガスもしくは標準ガスを択一的に供給することができ、
したがって、装置に試料液および反応液を供給して測定
を開始する前に既知の濃度の二酸化炭素を供給してその
濃度を赤外線ガス分析計に測定させることにより、その
スパン校正をし、補正後に３方切替弁を切替ることによ
って、反応後の試料液から二酸化炭素を抽出して通常の
炭素量測定を行うことができる。
ス分析計に必要に応じて既知濃度の二酸化炭素濃度のガ
スを供給することができるとともに、抽出器へキャリア
ガスもしくは標準ガスを択一的に供給することができ、
したがって、装置に試料液および反応液を供給して測定
を開始する前に既知の濃度の二酸化炭素を供給してその
濃度を赤外線ガス分析計に測定させることにより、その
スパン校正をし、補正後に３方切替弁を切替ることによ
って、反応後の試料液から二酸化炭素を抽出して通常の
炭素量測定を行うことができる。
「実施例」 以下、図面を参照して本考案の実施例を説明する。
符号１は試料液の供給配管である。この配管１にはポン
プ２が設けられており、このポンプ２により送り出され
た試料液は、ポンプ３によってタンク４から供給される
反応液（酸化剤と酸性液との混合液）とともに脱気器５
に供給されるようになっている。この脱気器５は、直列
に接続された複数の管内に下方からヘリウム、窒素など
の不活性ガスを供給して曝気することにより、これらの
不活性ガスとともに、前記試料液および反応液中の二酸
化炭素を除去する機能を果たしている。
プ２が設けられており、このポンプ２により送り出され
た試料液は、ポンプ３によってタンク４から供給される
反応液（酸化剤と酸性液との混合液）とともに脱気器５
に供給されるようになっている。この脱気器５は、直列
に接続された複数の管内に下方からヘリウム、窒素など
の不活性ガスを供給して曝気することにより、これらの
不活性ガスとともに、前記試料液および反応液中の二酸
化炭素を除去する機能を果たしている。
前記脱気器５によって脱気処理された液は、ポンプ６に
よって反応器７に送り込まれるようになっている。この
反応器７は、前記液体が通るコイル状の管路をコイルの
中心に配置された加熱器により加熱して試料液と反応液
と酸化反応を促進させている。また反応器７の下流側の
配管には絞り８が設けられて前記反応器７内の液に背圧
を与えるようになっている。
よって反応器７に送り込まれるようになっている。この
反応器７は、前記液体が通るコイル状の管路をコイルの
中心に配置された加熱器により加熱して試料液と反応液
と酸化反応を促進させている。また反応器７の下流側の
配管には絞り８が設けられて前記反応器７内の液に背圧
を与えるようになっている。
さらに、前記反応器７および絞り８を経由した液は抽出
器９に送り込まれるようになっている。この抽出器９
は、前反応器７から供給された加圧状態の液体を大気圧
中に放出するとともに、不活性ガスをキャリアガスとし
て供給することにより、反応により発生した二酸化炭素
をキャリアガス中に抽出している。
器９に送り込まれるようになっている。この抽出器９
は、前反応器７から供給された加圧状態の液体を大気圧
中に放出するとともに、不活性ガスをキャリアガスとし
て供給することにより、反応により発生した二酸化炭素
をキャリアガス中に抽出している。
そして、キャリアガスおよびこれに抽出された二酸化炭
素は、除湿器10中を通過して露点以下の温度に冷却され
ることによって水蒸気分が除去された後、赤外線ガス分
析計11に供給されて濃度が測定されるようになってい
る。この赤外線ガス分析計11は、二酸化炭素濃度に応じ
てその濃度に対応する出力の電気信号を出力することが
でき、この出力は、制御装置（図示略）において、所定
の演算式によって、濃度値に換算されて表示されるよう
になっている。また前記除湿器10と赤外線分析器11との
間には３方切替弁12が設けられている。
素は、除湿器10中を通過して露点以下の温度に冷却され
ることによって水蒸気分が除去された後、赤外線ガス分
析計11に供給されて濃度が測定されるようになってい
る。この赤外線ガス分析計11は、二酸化炭素濃度に応じ
てその濃度に対応する出力の電気信号を出力することが
でき、この出力は、制御装置（図示略）において、所定
の演算式によって、濃度値に換算されて表示されるよう
になっている。また前記除湿器10と赤外線分析器11との
間には３方切替弁12が設けられている。
さらに、符号13は上記曝気用およびキャリア用に用いら
れる不活性ガスの供給源としてのガスボンベである。こ
の供給源13の吐出側には減圧弁14が設けられるととも
に、配管15が接続され、さらに、この配管15は、３方切
替弁16の一つのポートに接続されている。また３方切替
弁16の他のポートには、脱気器５に至る配管17、および
前記赤外線分析計11に至る配管18がそれぞれ接続されて
いる。
れる不活性ガスの供給源としてのガスボンベである。こ
の供給源13の吐出側には減圧弁14が設けられるととも
に、配管15が接続され、さらに、この配管15は、３方切
替弁16の一つのポートに接続されている。また３方切替
弁16の他のポートには、脱気器５に至る配管17、および
前記赤外線分析計11に至る配管18がそれぞれ接続されて
いる。
一方、符号19は既知濃度の標準ガスとしての二酸化炭素
の供給源であって、この供給源19は、減圧弁20を介して
３方切替弁21の一つのポートに接続されている。この３
方切替弁21の他のポートには、不活性ガスの供給源13か
ら脱気器５へ至る配管の分岐が接続されて、前記抽出器
９へ不活性ガスの供給源13または標準ガスの供給源19を
接続するようになっている。なお符号22は抽出器９へ供
給されるガスの流量を調整するマスフローコントローラ
である。
の供給源であって、この供給源19は、減圧弁20を介して
３方切替弁21の一つのポートに接続されている。この３
方切替弁21の他のポートには、不活性ガスの供給源13か
ら脱気器５へ至る配管の分岐が接続されて、前記抽出器
９へ不活性ガスの供給源13または標準ガスの供給源19を
接続するようになっている。なお符号22は抽出器９へ供
給されるガスの流量を調整するマスフローコントローラ
である。
次いで第４図により、上記構成のTOC計の動作ととも
に、前記各３方切替弁を切替操作する制御装置（図示
略）を説明する。なお以下の説明中ステップｎは、第４
図においてSnと表示した各ステップと各々対応するもの
とする。
に、前記各３方切替弁を切替操作する制御装置（図示
略）を説明する。なお以下の説明中ステップｎは、第４
図においてSnと表示した各ステップと各々対応するもの
とする。
ステップ１ 制御装置に設けられた校正スイッチ（図示略）を操作す
ることにより校正が開始される。
ることにより校正が開始される。
ステップ２ 各ポンプ2,3,6を停止させるとともに、第２図に示すよ
うに、切替弁12および16を通電して、第１図に示す状態
から第２図に示す状態へ切替動作させると、不活性ガス
の供給源13が赤外線ガズ分析計11へ接続される。
うに、切替弁12および16を通電して、第１図に示す状態
から第２図に示す状態へ切替動作させると、不活性ガス
の供給源13が赤外線ガズ分析計11へ接続される。
ステップ３ 供給源13から高純度の不活性ガス（CO2の濃度がゼロの
ガス）を供給すると、この不活性ガスが供給された赤外
線ガス分析計11は、本来濃度ゼロに相当する信号（例え
ばスパンがDC4〜20mAの場合には4mA、スパンがDC0〜1V
の場合には0V）を出力すべきであるにもかかわらず、所
定の誤差に相当するレベルの信号ａを出力するから、こ
の信号と本来の濃度ゼロに相当する信号との差をゼロ点
ドリフト値Ｍとして制御装置に記憶させる。
ガス）を供給すると、この不活性ガスが供給された赤外
線ガス分析計11は、本来濃度ゼロに相当する信号（例え
ばスパンがDC4〜20mAの場合には4mA、スパンがDC0〜1V
の場合には0V）を出力すべきであるにもかかわらず、所
定の誤差に相当するレベルの信号ａを出力するから、こ
の信号と本来の濃度ゼロに相当する信号との差をゼロ点
ドリフト値Ｍとして制御装置に記憶させる。
ステップ４ 切替弁12・16をOFFにする。
ステップ５ さらに切替弁21をONにすると、第３図に示すように、不
活性ガスの供給源13が本来の脱気器５へ接続されるとと
もに、既知のCO2濃度の標準ガスが供給源19からマスフ
ローコントローラ22、抽出器９、除湿機10および切替弁
12を経由して赤外線ガス分析計11に供給される。またマ
スフローコントローラ22は、TOC計運転時と等しい流量
となるように、前記標準ガスの流量を制御する。
活性ガスの供給源13が本来の脱気器５へ接続されるとと
もに、既知のCO2濃度の標準ガスが供給源19からマスフ
ローコントローラ22、抽出器９、除湿機10および切替弁
12を経由して赤外線ガス分析計11に供給される。またマ
スフローコントローラ22は、TOC計運転時と等しい流量
となるように、前記標準ガスの流量を制御する。
ステップ６ 赤外線ガス分析計11が既知のCO2濃度のガスを検知して
ａなるレベルの信号を出力する。また前記既知のCO2対
応して出力される出力との差を当該濃度におけるドリフ
ト値Ｎとして制御装置に記憶させる。
ａなるレベルの信号を出力する。また前記既知のCO2対
応して出力される出力との差を当該濃度におけるドリフ
ト値Ｎとして制御装置に記憶させる。
ステップ７ 切替弁21をOFFすると、各弁が第１図に示す開閉状態と
なる。
なる。
ステップ８ 前記ステップ３およびステップ６でそれぞれ測定された
濃度ゼロおよび既知濃度Ｓに対する検出値ＭおよびＮか
ら、 （Ｎ−Ｍ）/S＝κ なる式によりスパンドリフト補正係数κを算出し、制御
装置に記憶させる。
濃度ゼロおよび既知濃度Ｓに対する検出値ＭおよびＮか
ら、 （Ｎ−Ｍ）/S＝κ なる式によりスパンドリフト補正係数κを算出し、制御
装置に記憶させる。
上記各ステップにより、ゼロ点補正値Ｍおよびスパン校
正値Ｎがそれぞれ制御装置に記憶され、これらの値に基
づき、第１図の弁開閉状態において、TOCの測定が行わ
れる。
正値Ｎがそれぞれ制御装置に記憶され、これらの値に基
づき、第１図の弁開閉状態において、TOCの測定が行わ
れる。
すなわち、ポンプ２および３を駆動して試料液および反
応液を脱気器５へ送り込むとともに、脱気器５へ不活性
ガスを供給して溶存二酸化炭素を放出させ、脱気された
液体をポンプ６によって反応器７に送り込んで加熱下で
反応させ、反応した液を抽出器９においてキャリアとし
ての不活性ガス中に抽出し、さらに、除湿器10において
露点以下まで冷却して水蒸気を除した後、赤外線ガス分
析計11において二酸化炭素濃度を測定する。また、赤外
線ガス分析計11の出力は、制御装置にあらかじめ設定さ
れた定数κによりスパンが適正に修正され、二酸化炭素
濃度が検出される。
応液を脱気器５へ送り込むとともに、脱気器５へ不活性
ガスを供給して溶存二酸化炭素を放出させ、脱気された
液体をポンプ６によって反応器７に送り込んで加熱下で
反応させ、反応した液を抽出器９においてキャリアとし
ての不活性ガス中に抽出し、さらに、除湿器10において
露点以下まで冷却して水蒸気を除した後、赤外線ガス分
析計11において二酸化炭素濃度を測定する。また、赤外
線ガス分析計11の出力は、制御装置にあらかじめ設定さ
れた定数κによりスパンが適正に修正され、二酸化炭素
濃度が検出される。
なお、３方切替弁のON〜OFFによる切替方向は上記実施
例に限定されるものではなく、ON〜OFFが逆の動作によ
って、実施例と同様の切替状態とされるものであっても
よいのはもちろんである。
例に限定されるものではなく、ON〜OFFが逆の動作によ
って、実施例と同様の切替状態とされるものであっても
よいのはもちろんである。
また、上記実施例では、単一の供給源からキャリアガス
および曝気用ガスとしての不活性ガスを供給するように
したが、別個の供給源としてもよいのはもちろんであ
る。
および曝気用ガスとしての不活性ガスを供給するように
したが、別個の供給源としてもよいのはもちろんであ
る。
「考案の効果」 以上の説明で明らかなように本考案によれば、通常のTO
C計における配管系の所定箇所に切替弁を設けて、赤外
線ガス分析計に二酸化炭素濃度ゼロのキャリアガス、ま
たは、既知濃度の二酸化炭素ガスを供給することがで
き、したがって、使用者において、TOC計に必須のキャ
リアガスと、入手容易な二酸化炭素ガスとを用いて容易
に高精度のスパン校正を行うことができるという効果を
奏する。
C計における配管系の所定箇所に切替弁を設けて、赤外
線ガス分析計に二酸化炭素濃度ゼロのキャリアガス、ま
たは、既知濃度の二酸化炭素ガスを供給することがで
き、したがって、使用者において、TOC計に必須のキャ
リアガスと、入手容易な二酸化炭素ガスとを用いて容易
に高精度のスパン校正を行うことができるという効果を
奏する。
図面は本考案の一実施例を示すもので、第１図は計測時
の弁の開閉状態を示す配管図、第２図はゼロ点補正時の
弁の開閉状態を示す配管図、第３図はスパン調整時の弁
の開閉状態を示す配管図、第４図は制御のフローチャー
トである。 ５……脱気器、９……抽出器、11……赤外線ガス分析
計、13……不活性ガス供給源、19……二酸化炭素ガス供
給源、22……マスフローコントローラ、12・16・21……
３方切替弁。
の弁の開閉状態を示す配管図、第２図はゼロ点補正時の
弁の開閉状態を示す配管図、第３図はスパン調整時の弁
の開閉状態を示す配管図、第４図は制御のフローチャー
トである。 ５……脱気器、９……抽出器、11……赤外線ガス分析
計、13……不活性ガス供給源、19……二酸化炭素ガス供
給源、22……マスフローコントローラ、12・16・21……
３方切替弁。
Claims (1)
- 【請求項１】試料液に反応液を混合して前記試料液中の
有機炭素を酸化させるとともに、この酸化反応によって
発生した二酸化炭素を抽出器においてキャリアガス中に
抽出し、抽出された二酸化炭素を赤外線ガス分析計によ
って測定するようにした炭素量測定装置において、前記
抽出器から赤外線ガス分析計に至る配管に、該配管を前
記抽出器、または、二酸化炭素濃度ゼロのガスの供給源
に択一的に接続する第１の切替弁を設け、 不活性ガスの供給源から前記抽出器に至る配管に、前記
抽出器を前記不活性ガスの供給源、もしくは、既知濃度
の二酸化炭素ガスの供給源に択一的に接続する３方切替
弁を設けたことを特徴とする炭素量測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1767289U JPH0645882Y2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 炭素量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1767289U JPH0645882Y2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 炭素量測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02109255U JPH02109255U (ja) | 1990-08-31 |
| JPH0645882Y2 true JPH0645882Y2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=31231663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1767289U Expired - Lifetime JPH0645882Y2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 炭素量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645882Y2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021187079A1 (ja) * | 2020-03-17 | 2021-09-23 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素測定装置及び全有機体炭素測定方法 |
-
1989
- 1989-02-17 JP JP1767289U patent/JPH0645882Y2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021187079A1 (ja) * | 2020-03-17 | 2021-09-23 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素測定装置及び全有機体炭素測定方法 |
| JPWO2021187079A1 (ja) * | 2020-03-17 | 2021-09-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02109255U (ja) | 1990-08-31 |
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