JPH0646355U - 水晶発振式微量水分計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 感度の向上と安定性の向上を図り、試料ガス
中の微量水分を確実に測定することができる水晶発振式
微量水分計を提供する。 【構成】 水晶発振式の湿度センサーを設けた測定セル
１０に、それぞれ切換弁（三方弁１２ｓ，１２ｄ）を有
する試料ガス導入管１３ｓと乾燥ガス導入管１３ｄとを
互いに対向させるようにして設け、試料ガスは、試料ガ
ス導入管１３ｓ，試料ガス導入口１１ｓから測定セル１
０に導入して乾燥ガス導入口１１ｄ，乾燥ガス導入管１
３ｄから導出し、乾燥ガスは、乾燥ガス導入管１３ｄ，
乾燥ガス導入口１１ｄから測定セル１０に導入して試料
ガス導入口１１ｓ，試料ガス導入管１３ｓから導出す
る。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、水晶発振式の湿度センサーを設けた測定セルに、試料ガスと乾燥ガ スとを交互に流通させて試料ガス中の微量水分を測定する水晶発振式微量水分計 に関する。

【０００２】

【従来の技術】

水晶発振式微量水分計は、水分吸着剤等で処理して含有する水分を測定限界値 以下の一定値まで常時除去した乾燥ガス（ドライガス）と試料ガス（サンプルガ ス）とを、一定の流量で交互に測定セルに導入し、試料ガス導入時の発振周波数 と乾燥ガス導入時の発振周波数の差から試料ガス中の水分を測定するものである 。すなわち、測定セル内には、水分を選択的に吸着する物質をコーティングした 水晶発振子がセンサーとして収納されており、センサー表面に吸着した水分量に より特定の発振周波数が定まり、この周波数の差を検出して水分量を測定する。

【０００３】 図３は、従来の水晶発振式微量水分計の一例を示すもので、測定セル１には、 ガス導入管２とガス排気管３とが設けられており、ガス導入管２には、試料ガス 導入管４ｓと乾燥ガス導入管４ｄとが接続されている。試料ガス導入管４ｓ及び 乾燥ガス導入管４ｄには、それぞれ測定セル１に試料ガスと乾燥ガスとを、所定 時間ごとに交互に切換えて導入するための三方弁５ｓ，５ｄが設けられている。

【０００４】 上記試料ガス側の三方弁５ｓは、流量制御部６ｓを介して供給される試料ガス を、試料ガス導入管４ｓと排気管７ｓとに切換えるものであり、乾燥ガス側の三 方弁５ｄは、乾燥器８及び流量制御部６ｄを介して供給される乾燥ガスを乾燥ガ ス導入管４ｄと排気管７ｄとに切換えるものである。

【０００５】 試料ガス中の水分の測定は、上記三方弁５ｓ，５ｄを交互に測定セル１側に開 いて行われる。すなわち、乾燥ガス側の三方弁５ｄが測定セル１側に開いたとき は、試料ガス側の三方弁５ｓは排気管７ｓ側に開いており、測定セル１に乾燥ガ スが流通してセンサー部分のクリーニングが行われるとともに、試料ガスは、三 方弁５ｓから排気管７ｓ，７を経て排気されている。

【０００６】 そして、両三方弁５ｓ，５ｄが切換えられて試料ガス側の三方弁５ｓが測定セ ル１側に開き、乾燥ガス側の三方弁５ｄが排気管７ｄ側に開くと、乾燥ガスが排 気管７ｄ，７を介して排気されるとともに、試料ガスが測定セル１に導入され、 前記乾燥ガス導入時の水晶振動子の発振周波数と試料ガス導入時の発振周波数と の差から試料ガス中の水分量を算出する。この後、両三方弁５ｓ，５ｄが所定時 間ごとに切換えられてセンサー部分のクリーニングと測定とが繰り返される。

【０００７】

【考案が解決しようとする課題】

上記のように、水晶発振式微量水分計は、試料ガスと乾燥ガスとを交互に測定 セルに導入して試料ガス中の水分を測定するものであるが、従来のものでは、測 定セル１にガス導入管２とガス排気管３とを設け、試料ガスと乾燥ガスとは、そ れぞれの三方弁５ｓ，５ｄを出た後、両者共にガス導入管２から測定セル１に導 入されるように形成されている。

【０００８】 したがって、三方弁５ｓを排気側にした場合は、該三方弁５ｓからガス導入管 ２までの間の試料ガス導入管４ｓが試料ガスの滞留部になり、滞留した試料ガス が、三方弁５ｄ，乾燥ガス導入管４ｄを介して導入される乾燥ガスに混入してし まう。また、三方弁５ｄを排気側にした場合は、該三方弁５ｄからガス導入管２ までの間の乾燥ガス導入管４ｄが乾燥ガスの滞留部になり、試料ガス導入管４ｓ から導入される試料ガスに乾燥ガスが混入することになる。

【０００９】 その結果、測定セル１に導入される見掛け上の試料ガスと乾燥ガスの水分濃度 差が小さくなり、発振周波数の差も小さくなって水分計としての感度が低下する ことになる。さらに、滞留部から混入するガス量が一定とは限らないため、測定 の安定性にも影響を及ぼすことになる。

【００１０】 そこで本考案は、感度の向上と安定性の向上を図り、試料ガス中の微量水分を 確実に測定することができる水晶発振式微量水分計を提供することを目的として いる。

【００１１】

【課題を解決するための手段】

上記した目的を達成するため、本考案の水晶発振式微量水分計は、水晶発振式 の湿度センサーを設けた測定セルに、それぞれ切換弁を有する試料ガス導入管の 導入口と乾燥ガス導入管の導入口とを設け、試料ガスは、試料ガス導入管の切換 弁から試料ガス導入管を経て前記測定セルに導入した後、乾燥ガス導入管から乾 燥ガス導入管の切換弁を経て導出し、乾燥ガスは、乾燥ガス導入管の切換弁から 乾燥ガス導入管を経て前記測定セルに導入した後、試料ガス導入管から試料ガス 導入管の切換弁を経て導出するよう構成したことを特徴としている。

【００１２】 上記試料ガス導入口（乾燥ガス導出口）及び乾燥ガス導入口（試料ガス導出口 ）は、それぞれの導入ガスが水晶発振子の表面にコーティングした吸着剤の上を 満遍なく通過するような離れた位置に設ける。例えば、測定セルの上平面と下平 面の相対する位置又は両端部の相対する位置もしくは両端部の一面上の相対する 位置、もしくは上平面あるいは下平面のいずれか一方の面端部に近い相対する位 置に設けることを特徴としている。

【００１３】

【作 用】

上記構成によれば、乾燥ガスの導入時には、乾燥ガス導入管の切換弁から乾燥 ガス導入管，測定セル，試料ガス導入管，試料ガス導入管の切換弁までが乾燥ガ スで満たされ、試料ガスの導入時には、試料ガス導入管の切換弁から試料ガス導 入管，測定セル，乾燥ガス導入管，乾燥ガス導入管の切換弁までが試料ガスで満 たされる。したがって、ガスの滞留部がほとんど無いので両ガスが互いに混入す ることを避けることができ、感度や安定性の向上が図れる。

【００１４】

【実施例】

以下、本考案の一実施例を図面に基づいて説明する。 図１は、本考案の水晶発振式微量水分計の構成を示す系統図であって、水分を 選択的に吸着する物質をコーティングした水晶振動子がセンサーとして収納され た測定セル１０には、試料ガスと乾燥ガスとを交互に導入・導出するための試料 ガス導入口（乾燥ガス導出口）１１ｓと乾燥ガス導入口（試料ガス導出口）１１ ｄとが、測定セル１０を挟んで互いに対向する位置に設けられており、試料ガス 導入口１１ｓ及び乾燥ガス導入口１１ｄには、導入するガスを切換えるための三 方弁１２ｓ，１２ｄが、試料ガス導入管１３ｓと乾燥ガス導入管１３ｄを介して それぞれ接続されている。さらに、試料ガス導入側の三方弁１２ｓには、試料ガ スの流量を所定の流量に調節する流量制御部１４ｓを介して試料ガス供給管１５ ｓが、乾燥ガス導入側の三方弁１２ｄには、水分を除去する乾燥器１６及び乾燥 ガスの流量を調節する流量制御部１４ｄを介して乾燥ガス供給管１５ｄが、それ ぞれ接続されている。

【００１５】 乾燥ガスは、乾燥ガス供給管１５ｄから乾燥器１６及び流量制御部１４ｄを経 て水分が除去され、所定の流量に調節された後、三方弁１２ｄから乾燥ガス導入 管１３ｄ及び乾燥ガス導入口１１ｄを介して測定セル１に導入され、水晶発振子 の表面の吸着剤に吸着されている水分を脱着し、これを同伴して試料ガス導入口 １１ｓから試料ガス導入管１３ｓ及び三方弁１２ｓを通って排気管１７ｄから排 出される。

【００１６】 一方の試料ガスは、試料ガス供給管１５ｓから流量制御部１４ｓに導入され、 所定の流量に調節された後、三方弁１２ｓから試料ガス導入管１３ｓ及び試料ガ ス導入口１１ｓを介して測定セル１に導入され、含有する水分が水晶発振子表面 の吸着剤に吸着された後、乾燥ガス導入口１１ｄから乾燥ガス導入管１３ｄ及び 三方弁１２ｄを通って排気管１７ｓから排出される。

【００１７】 なお、上記系統は、図示しない恒温槽内に収められて５０〜６０℃の範囲で温 度が一定に保たれている。

【００１８】 本実施例装置による試料ガス中の水分の測定は、従来と同様に、両三方弁１２ ｓ，１２ｄを切換えて試料ガスと乾燥ガスとを交互に測定セル１０に導入して行 うが、このとき、測定セル１０部分の配管を上記のように構成したので、ガスの 滞留部がほとんど無い状態にすることができる。

【００１９】 すなわち、乾燥ガスの導入時には、乾燥ガスは、三方弁１２ｄから乾燥ガス導 入管１３ｄ，乾燥ガス導入口１１ｄ，測定セル１０，試料ガス導入口１１ｓ，試 料ガス導入管１３ｓ，三方弁１２ｓ，排気管１７ｄを通り、試料ガスの導入時に は、試料ガスは、三方弁１２ｓから試料ガス導入管１３ｓ，試料ガス導入口１１ ｓ，測定セル１０，乾燥ガス導入口１１ｄ，乾燥ガス導入管１３ｄ，三方弁１２ ｄ，排気管１７ｓを通るので、測定セル１０と試料ガス導入管１３ｓ及び乾燥ガ ス導入管１３ｄには、常に試料ガスあるいは乾燥ガスが流れていることになる。 例えば、測定セル１０に乾燥ガスを流通させた後に、両三方弁１２ｓ，１２ｄを 切換えて測定セル１０に試料ガスを導入すると、三方弁１２ｓから導入された試 料ガスが両導入管１３ｓ，１３ｄ及び測定セル１０内の乾燥ガスをパージしなが ら排気管１７ｓに流れていく。

【００２０】 したがって、測定セル１０に導入するガスを切換えてから所定の時間が経過す ると、測定セル１０の前後は、試料ガスあるいは乾燥ガスで満たされることにな る。これにより、発振周波数測定時の両ガスの混入を防止することが可能になり 、試料ガスと乾燥ガスとの水分差を、そのまま水晶振動子の発振周波数の差とし て検出することができ、極低濃度の水分の測定も可能になる。

【００２１】 ここで、上記装置を用いて水分測定を行った結果を説明する。なお、両三方弁 １２ｓ，１２ｄには、メタルダイアフラムブロック弁を使用し、流量制御部１４ ｓ，１４ｄには、高性能電子式マスフローコントローラーを使用した。また、配 管を含めた構成部品は、全て内面電界研磨処理を行い、吸着水分の影響を低減し た。さらに、装置全体を恒温槽に収納して５５℃の一定温度に保持した。

【００２２】 試料ガスとしては、水分が約５ｐｐｂから３０ｐｐｂの範囲のものを５種類用 意し、試料ガス及び乾燥ガスは、共に流量を毎分２００ｍｌとしてそれぞれ１９ ０秒間すつ測定セル１０に導入するようにした。その結果、図２に示すように、 直線性、再現性ともに良好な結果が得られ、従来の方法では困難であった５ｐｐ ｂ以下の極限濃度の水分の測定も可能であることがわかった。

【００２３】 なお、上記実施例では、切換弁として三方弁を使用したが、四方弁を使用する こともできる。また、測定セルにおける試料ガス導入口（乾燥ガス導出口）と乾 燥ガス導入口（試料ガス導出口）との位置関係は、上記実施例では上下平面の対 向する位置に測定セルを挟んで設定したが、両者の位置は、測定セルの形状や大 きさなどにより適宜に設定することが可能であり、測定セル内の水晶発振子にコ ーティングした吸着剤表面を満遍なく通過し、測定セル内にガスの滞留部が生じ ることがなく、測定セル内を確実にパージできるように、測定セルの反対方向か ら両ガスを導入・導出できる位置であることが望ましい。例えば、測定セルの相 対向する端面にそれぞれ両導入口（導出口）を設けたり、測定セルの上平面ある いは下平面のいずれか一方の両端部近傍に設けたりすることができ、平面部と端 面部とに設けてもよい。

【００２４】

【考案の効果】

以上説明したように、本考案の水晶発振式微量水分計は、測定セル部分の配管 を、試料ガスと乾燥ガスとを測定セルの反対方向から導入し、他方の配管に導出 するようにしたので、測定セル部分の測定系内のガス滞留部が少なくなり、乾燥 ガスと試料ガスとの水分濃度差を測定セルまで保つことができ、感度を向上させ て極低濃度の水分の測定が可能になるとともに、安定性の向上も図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本考案の水晶発振式微量水分計の一実施例を
示す系統図である。

【図２】 実験結果を示すもので、試料ガス水分濃度と
差周波数の関係を表す図である。

【図３】 従来の水晶発振式水分計の一例を示す系統図
である。

【符号の説明】

１０…測定セル、１１ｄ…乾燥ガス導入口（試料ガス導
出口）、１１ｓ…試料ガス導入口（乾燥ガス導出口）、
１２ｄ，１２ｓ…三方弁、１３ｄ…乾燥ガス導入管、１
３ｓ試料ガス導入管、１４ｄ，１４ｓ…流量制御部、１
５ｄ…乾燥ガス供給管、１５ｓ…試料ガス供給管、１６
…乾燥器、１７ｄ，１７ｓ…排気管

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 水晶発振式の湿度センサーを設けた測定
   セルに、試料ガスと乾燥ガスとを交互に流通させて試料
   ガス中の水分を測定する水晶発振式微量水分計におい
   て、前記測定セルに、それぞれ切換弁を有する試料ガス
   導入管の導入口と乾燥ガス導入管の導入口とを設け、前
   記試料ガスは、試料ガス導入管の切換弁から試料ガス導
   入管を経て前記測定セルに導入した後、乾燥ガス導入管
   から乾燥ガス導入管の切換弁を経て導出し、前記乾燥ガ
   スは、乾燥ガス導入管の切換弁から乾燥ガス導入管を経
   て前記測定セルに導入した後、試料ガス導入管から試料
   ガス導入管の切換弁を経て導出するよう構成したことを
   特徴とする水晶発振式微量水分計。