JPH0647727B2 - 堆積膜形成法 - Google Patents

堆積膜形成法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は堆積膜、とりわけ機能性膜、殊に半導体デバイ
ス、電子写真用の感光デバイス、画像入力用のラインセ
ンサー、撮像デバイス、光起電力素子などに用いる非晶
質乃至は結晶質の堆積膜を形成するのに好適な方法に関
する。
〔従来技術〕
例えばアモルフアスシリコン膜の形成には、真空蒸着
法、プラズマＣＶＤ法、ＣＶＤ法、反応性スパツタリン
グ法、イオンプレーテイング法、光ＣＶＤ法などが試み
られており、一般的には、プラズマＣＶＤ法が広く用い
られ、企業化されている。
而長ら、アモルフアスシリコンで構成される堆積膜は電
気的、光学的特性及び、繰返し使用での疲労特性あるい
は使用環境特性、更には均一性、再現性を含めて生産
性、量産性の点において更に総合的な特性の向上を図る
余地がある。
従来から一般化されているプラズマＣＶＤ法によるアモ
ルフアスシリコン堆積膜の形成に於ての反応プロセス
は、従来のＣＶＤ法に比較してかなり複雑であり、その
反応機構も不明な点が少なくなかった。又、その堆積膜
の形成パラメータも多く（例えば、基板温度，導入ガス
の流量と比，形成時の圧力，高周波電力，電極構造，反
応容器の構造，排気速度，プラズマ発生方式など）これ
らの多くのパラメータの組み合せによるため、時にはプ
ラズマが不安定な状態になり、形成された堆積膜に著し
い悪影響を与えることが少なくなかった。そのうえ、装
置特有のパラメータを装置ごとに選定しなければなら
ず、したがって製造条件を一般化することがむずかしい
というのが実状であった。
一方、アモルフアスシリコン膜として電気的，光学的特
性が各用途を十分に満足させ得るものを発現させるに
は、現状ではプラズマＣＶＤ法によって形成することが
最良とされている。
而長ら、堆積膜の応用用途によっては、大面積化，膜厚
の均一性，膜品質の均一性を十分に満足させて、再現性
のある量産化を図らねばならないため、プラズマＣＶＤ
法によるアモルフアスシリコン堆積膜の形成において
は、量産装置に多大な設備投資が必要となり、またその
量産の為の管理項目も複雑になり、管理許容幅も狭くな
り、装置の調整も微妙であることから、これらのこと
が、今後改善すべき問題点として指摘されている。
他方、通常のＣＶＤ法による従来の技術では、高温を必
要とし、実用可能な特性を有する堆積膜が得られていな
かった。
上述の如く、アモルフアスシリコン膜の形成に於て、そ
の実用可能な特性，均一性を維持させながら低コストな
装置で量産化できる形成方法を開発することが切望され
ている。
このようなプラズマＣＶＤ法の欠点を除去する新規な堆
積膜形成法として、近年、成膜用の原料物質を、あらか
じめ別の空間（以下、「活性化空間」という。）で活性
化して、活性種とし、該活性種のみを成膜空間に導入し
て、成膜をおこなう方法が提案されている。
しかしながら、この方法においては、活性化空間におい
て堆積膜形成用の原料となる前駆体を生成させる手段と
して、一般に市販されていて入手の容易なＳｉＦ４、Ｓ
ｉＦ６等の低次シラン化合物を用い、しかもこれらの原
料ガスは安定であることから、マイクロ波，高周波，Ｄ
Ｃ等の電気エネルギー，抵抗加熱，高周波加熱等の熱エ
ネルギー，光エネルギー等の中でも比較的大きな励起エ
ネルギーが必要である。従って、これらの方法では、活
性化効率をある程度以上に向上させることがむずかし
く、低コストで簡易な装置で量産化を図るということを
考えた場合、使用するエネルギー量，原料ガスの消費効
率という点で、更に改良する余地がある。
〔発明の目的〕 本発明は、上記した点に鑑みて成されたもので、加熱さ
れた基体表面上で直接堆積膜形成用の原料ガスを活性化
し、前駆体を生成させることで、原料ガスの消費効率を
大幅に向上させるとともに、成膜装置の簡素化を図るこ
とができる堆積膜形成法を提供することを目的とする。
〔発明の概要〕
上記した目的は、基体上に堆積膜を形成する為の成膜空
間内に、一般式 ＳｉｘＨｙＸｚ （ただし、Ｘはハロゲン原子、ｘ＝
３，４，５，６、ｙ＋ｚ＝２ｘ又は２ｘ＋２） で表わされる鎖状、枝状、又は環状のガス状態のシラン
化合物を導入し、加熱された基体表面上で前記シラン化
合物を活性化し堆積膜形成用の原料となる前駆体を生成
させ、前記前駆体と相互作用をする活性種を別に設けた
活性化空間（Ａ）に於て生成させ、該活性種を成膜空間
に導入することによって前記基体上に堆積膜を形成する
ことを特徴とする堆積膜形成法によって達成される。
本発明の方法では、所望の堆積膜を形成する成膜空間で
プラズマを使用しないので、堆積膜の形成パラメータ
が、導入する堆積膜形成用原料ガス及び活性種の導入
量、基板の温度、堆積空間内の内圧となり、したがって
堆積膜形成の為の条件コントロールが容易になり、再現
性，量産性のある堆積膜を形成させることができる。
尚、本発明での「前駆体」とは、形成される堆積膜の原
料には成り得るものを云う。「活性種」とは、前記前駆
体と化学的相互作用を起して例えば前駆体にエネルギー
を与えたり、前駆体と化学的に反応したりして、前駆体
をより効率よく堆積膜を形成出来る状態にする役目を荷
うものを云う。従って、活性種としては、形成される堆
積膜を構成する構成要素に成る構成要素を含んでいても
良く、或いはその様な構成要素を含んでいなくとも良
い。
発明では、成膜空間に導入される活性化空間（Ａ）から
導入される活性腫は、その寿命が好ましくは１０秒以
下、より好ましくは５秒以下、最適には２秒以下のもの
である。この活性種は成膜空間で堆積膜を形成する際、
形成される堆積膜の主構成成分となる構成要素を含む前
記前駆体と化学的に相互作用する。その結果、所望の基
体上に所望の堆積膜が容易に形成される。
本発明の方法によれば、成膜空間内でプラズマを生起さ
せないで形成される堆積膜は、エツチング作用、或いは
その他の例えば異常放電作用等による悪影響を受けるこ
とは、実質的にない。又、本発明によれば成膜空間の雰
囲気温度、基体温度を所望に従って任意に制御すること
により、より安定したＣＶＤ法とすることができる。
本発明の方法が従来のＣＶＤ法と違う点の１つは、一般
式、ＳｉｘＨｙＸｚ（但し、Ｘはハロゲン原子、ｘ＝
３，４，５，６、ｙ＋ｚ＝２ｘ又は２ｘ＋２）で表わさ
れる鎖状、枝状、又は環状の低温で活性化するガス状態
のシラン化合物を用いることによって、基体表面上で堆
積膜形成用の原料となる前駆体を生成させ、該前駆体と
化学的に相互作用をする活性種を成膜空間とは異なる空
間に於いて生成させ、これを成膜空間に導入して基体上
に堆積膜を形成させることである。このことにより、従
来のＣＶＤ法より高品質の堆積膜を形成出来、又堆積速
度を飛躍的に伸ばすことが出来、加えて堆積膜形成の際
の基板温度も一層の低温化を図ることが可能になり、膜
品質の安定した堆積膜を工業的に大量に、しかも低コス
トで提供出来る。
本発明に於いて使用されるシラン化合物（ＳｉｘＨｙＸ
ｚ）に含有されるハロゲン原子としてはＦ，Ｃｌ，Ｂ
ｒ，Ｉが望ましく、最適にはＦ，Ｃｌである。
本発明に於いて使用されうシラン化合物（ＳｉｘＨｙＸ
ｚ）に含有されるＨ（水素原子）の数ｙとしては、シラ
ン化合物を構成するシリコン原子の数ｘによって適宜決
定されるが、好ましくはｙ＋ｚ＝２ｘのとき、０≦ｙ≦
２ｘ−２ ｙ＋ｚ＝２Ｘ＋２のとき、０≦ｙ≦２ｘ、最
適には、ｙ＋ｚ＝２ｘのとき、０≦ｙ≦２ｘ−４、ｙ＋
ｚ＝２ｘ＋２のとき、０≦ｙ≦２ｘ−２の範囲である。
シラン化合物（ＳｉｘＨｙＸｚ）に於いて、ケイ素−ケ
イ素結合解離エネルギーは、骨格が長くなるほど低下
し、ケイ素−ハロゲン（中でも、Ｆ又はＣｌ）結合エネ
ルギーは大きい。そのため、シラン化合物（ＳｉｘＨｙ
Ｘｚ）はＳｉＨ４，ＳｉＦ４，Ｓｉ２Ｈ６，Ｓｉ２Ｆ６
等のシラン化合物よりも低温で分解することができる。
従って、本発明におけるシラン化合物（ＳｉｘＨｙＸ
ｚ）は、熱分解により、容易に：ＳｉＨＸ，：ＳｉＨＸ
ラジカルを発生し、良質なアモルフアスシリコン膜を形
成する為の前駆体となる。
本発明に於いて使用されるシラン化合物（ＳｉｘＨｙＸ
ｚ）は、加熱された基体表面上で活性化されることが必
要である。その際の基体温度としては、基体自体の温度
劣化や温度変形を伴わず、又、高品質のアモルフアスシ
リコンを形成する等の目的から、好ましくは５０〜７０
０℃、より好ましくは８０〜５００℃、最適には１００
〜３５０℃に設定される。
本発明に於いて使用されるシラン化合物（ＳｉｘＨｙＸ
ｚ）は、加熱された基体表面上でのみ活性化される。従
って、堆積膜を必要とする部位のみと局所的に加熱する
ことで、局部的な堆積膜の形成が可能である。又、基体
表面が非常に大きい場合に於いても基体全体を加熱する
ことによって、大面積にわたって均一の安定した品質の
堆積膜を形成することが可能である。
本発明に於いて好適に用いられるシラン化合物（Ｓｉｘ
ＨｙＸｚ）の代表的なケイ素の骨格構造は、以下の通り
である。
本発明に於て、活性化空間（Ａ）に導入され、活性種を
生成させる原料としては、Ｈ２，ＳｉＨ４，ＳｉＨ
３Ｆ，ＳｉＨ３Ｃｌ，ＳｉＨ３Ｂｒ，ＳｉＨ３Ｉなどの
他、Ｈｅ，Ａｒ等の稀ガスが挙げられる。
本発明において、活性化空間（Ａ）で活性種を生成させ
る方法としては、各々の条件、装置を考慮してマイクロ
波、ＲＦ、低周波、ＤＣ等の電気エネルギー、ヒータ加
熱、赤外線加熱等の熱エネルギー、光エネルギーなどの
活性化エネルギーが使用される。成膜用の原料ガスの複
数を用いる場合には、予め混合して活性化空間内に導入
することもできるし、あるいはこれらの成膜用の原料ガ
スを夫々独立した供給源から各個別に供給し、活性化空
間に導入することもである。
本発明に於いては、前記した活性化エネルギーに加え
て、更に、触媒の作用を併用することもできる。
その様な材料としては、遷移金属、非遷移金属単体及び
／又は合金、あるいはこれらの酸化物を好適に用いるこ
とができる。
具体的には、例えばＴｉ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｆ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｃ
ｄ，Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｐｄ−Ａｇ，Ｎｉ−Ｃｒ，ＴｉＯ
２，ＮｉＯ，Ｖ２Ｏ５などが挙げられる。
また、活性化条件としては、触媒材料への直接通電によ
る抵抗加熱の他、石英管などにこれらの触媒を詰め外部
より電気炉、赤外線炉等にて間接的に加熱する方法がと
られる。
触媒の形状としては粒状、あるいは多孔質無機担体に金
属微粒子を付着させたもの、フイラメント状，メツシユ
状，チユーブ状，ハニカム状のうちいずれかを選ぶこと
によって、活性種の生成断面積を変化でき、前駆体と活
性種との反応を制御し、均一な堆積膜を作成することが
出来る。
次に、本発明の堆積膜製造方法によって形成される電子
写真用像形成部材の典型的な例を挙げて本発明を説明す
る。第１図は、本発明によって得られる典型的な光導電
部材の構成例を説明する為の図である。
第１図に示す光導電部材１０は、電子写真用像形成部材
として適用させ得るものであって、光導電部材用として
の支持体１１の上に、必要に応じて設けられる中間層１
２，感光層１３とで構成される層構造を有している。
支持体１１としては、導電性でも電気絶縁性であっても
良い。導電性支持体としては、例えば、ＮｉＣｒ，ステ
ンレス，Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｒ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｄ等の金属又はこれ等の合金が挙げ
られる。
電気絶縁性支持体としては、ポリエステル，ポリエチレ
ン，ポリカーボネート，セルローズアセテート，ポリプ
ロピレン，ポリ塩化ビニル，ポリ塩化ビニリデン，ポリ
スチレン，ポリアミド等の合成樹脂のフイルム又はシー
ト，ガラス，セラミツク，紙等が通常使用される。これ
等の電気絶縁性支持体は、好適には少なくともその一方
の表面が導電処理され、該導電処理された表面側に他の
層が設けられるのが望ましい。
例えば、ガラスであれば、その表面がＮｉＣｒ，Ａｌ，
Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐ
ｔ，Ｐｄ，Ｉｎ２Ｏ３，ＳｎＯ２，ＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３
＋ＳｎＯ２）等の薄膜を設けることによって導電処理さ
れ、或いはポリエステルフイルム等の合成樹脂フイルム
であれば、ＮｉＣｒ，Ａｌ，Ａｇ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｎｉ，
Ａｕ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｉｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ
等の金属で真空蒸着、電子ビーム蒸着、スパツタリング
等で処理し、又は前記金属でラミネート処理して、その
表面が導電処理される。支持体の形状としては、円筒
状、ベルト状，板状等、任意の形状とし得、所望によっ
て、その形状は決定されるが、例えば、第１図の光導電
部材１０を電子写真用像形成部材として使用するのであ
れば連続高速複写の場合には、無端ベルト状又は円筒状
とするのが望ましい。
中間層１２には支持体１１の側から感光層１３中へのキ
ヤリアの流入の効果的に阻止し且つ電磁波の照射によっ
て感光層１３中に生じ、支持体１１の側に向って移動す
るフオトキヤリアの感光層１３の側から支持体１１の側
への通過を容易に許す機能を有するものである。
この中間層１２は、水素原子（Ｈ）及び／又はハロゲン
原子（Ｘ）を含有するアモルフアスシリコン（以下、Ａ
−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）と記す。）で構成されると共に、電気
伝導性を支配する物質として、例えばホウ素（Ｂ）等の
ｐ型不純物あるいは燐（Ｐ）等のｐ型不純物が含有され
ている。
本発明において、中間層１２中に含有されるＢ，Ｐ等の
伝導性を支配する物質の含有量としては、好適には、
０．００１〜５×１０４ａｔｏｍｉｃ ｐｐｍ、より好
適には０．５〜１×１０４ａｔｏｍｉｃ ｐｐｍ、最適
には１〜５×１０３ａｔｏｍｉｃ ｐｐｍとされるのが
望ましい。
中間層１２を形成する場合には、感光層１３の形成まで
連続的に行うことが出来る。その場合には、中間層形成
用のシラン化合物（ＳｉｘＨｙＸｚ）ガスを、必要に応
じてＨｅ，Ａｒ等の稀釈ガスと所定量の混合比で混合し
て加熱された支持体１１の設置してある成膜空間に導入
し、支持体表面上にて前駆体を生成させる、又活性化空
間（Ａ）には水素を含むガスと必要に応じて不純物元素
を成分として含む化合物を導入し、必要に応じて触媒の
作用化で活性種を生成させ、該活性種を成膜空間に導入
し、前記支持体１１上に中間層１２を形成させれば良
い。
中間層１２を形成する為に活性化空間（Ａ）に導入され
る活性種を生成する有効な出発物質は、Ｈ２，ＳｉとＨ
とを構成原子とするＳｉＨ４，ＳｉＨ３Ｃｌ，ＳｉＨ３
Ｆ，ＳｉＨ３Ｂｒ等の水素の多いハロゲン化シラン、Ｎ
を構成原子とする、或いはＮとＨを構成原子とする例え
ば窒素（Ｎ２）、アンモニウム（ＮＨ３）、ヒドラジン
（Ｈ２ＮＮＨ２），アジ化水素（ＨＮ３）、アジ化アン
モニウム（ＮＨ４Ｎ３）等のガス状の又はガス化し得る
窒素、窒化物及びアジ化物等の窒素化合物、ＣとＨを構
成原子とする例えば炭素数１〜５の飽和炭化水素、炭素
数２〜５のエチレン系炭化水素、炭素数２〜４のアセチ
レン系炭化水素等、具体的には、飽和炭化水素としては
メタン（ＣＨ４），エタン（Ｃ２Ｈ５），プロパン（Ｃ
３Ｈ８），ｎ−ブタン（ｎ−Ｃ４Ｈ10），ペンタン（Ｃ
５Ｈ12），エチレン系炭化水素としては、エチレン（Ｃ
２Ｈ４），プロピレン（Ｃ３Ｈ６），ブテン−１（Ｃ４
Ｈ８），ブテン−２（Ｃ４Ｈ８），イソブチレン（Ｃ４
Ｈ５），ペンテン（Ｃ５Ｈ10），アセチレン系炭化水素
としては、アセチレン（Ｃ２Ｈ２），メチルアセチレン
（Ｃ３Ｈ４），ブチン（Ｃ４Ｈ６）等、更に、これ等の
他に例えば、酸素（Ｏ２），オゾン（Ｏ３），一酸化炭
素（ＣＯ），二酸化炭素（ＣＯ２），一酸化窒素（Ｎ
Ｏ），二酸化窒素（ＮＯ２），一酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）
等を挙げることが出来る。
これらの中間層１２形成用の出発物質は、所定の原子が
構成原子として、形成される中間層１２中に含まれる様
に、層形成の際に適宜選択されて使用される。
中間層１２の層厚としては、好ましくは、３０〜１００
０Å、より好適には５０〜６００Åとされるのが望まし
い。
感光層１３は、電子写真用像形成部材としての機能を十
分に発揮することができるような光導電特性を持つよう
にシリコン原子を母体とし、ハロゲン（Ｘ）を含み、必
要に応じて水素（Ｈ）を含むアモルフアスシリコンＡ−
Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）で構成される。
感光層１３の形成も、中間層１２と同様にシラン化合物
（ＳｉｘＨｙＸｚ）ガスを、加熱された支持体１１の設
置してある成膜空間に導入し、支持体表面上で励起分解
することで前駆体が生成される。他方、活性化空間
（Ａ）にはＨ２，ＳｉＨ４，ＳｉＨ３Ｆなどの原料ガス
が導入され、必要に応じて触媒の作用下で活性種が生成
される。該活性種は成膜空間に導入され、支持台表面上
に生成している前駆体と化学的相互作用を起し、その結
果所望の感光層１３が堆積される。感光層１３の層厚と
しては、適用するものの目的に適合させて所望に従って
適宜決定される。
第１図に示される感光層１３の層厚としては、感光層１
３の機能及び中間層１２の機能が各々有効に活されてい
る様に中間層１２との層厚関係に於いて適宜所望に従っ
て決められるものであり、通常の場合、中間層１２の層
厚に対して数百〜数千倍以上の層厚とされるのが好まし
いものである。
具体的な値としては、好ましくは１〜１００μ、より好
適には２〜５０μの範囲とされるのが望ましい。
第１図に示す光導電部材の光導電層中に含有されるＨ又
はＸの層は（Ｘ＝Ｆなどハロゲン原子）好ましくは１〜
４０ａｔｏｍｉｃ％、より好適には５〜３０ａｔｏｍｉ
ｃ％とされるのが望ましい。
第１図の光導電部材は、必要に応じて、感光層１３上
に、更に表面層を設けてもよい。設けられる表面層が、
シリコンカーバイト膜であれば、例えば、活性化空間
（Ａ）にＳｉＨ４とＣＨ４とＨ２あるいはＳｉＨ４とＳ
ｉＨ２（ＣＨ３）２などの原料ガスを導入し、励起エネ
ルギーの作用下で、又、必要に応じて更に触媒併用し
て、活性種を生成し成膜空間へ導入させることにより表
面層が堆積される。又、表面層としては、窒化シリコ
ン，酸化シリコン膜などのバンドギヤツプの広い堆積膜
が好ましく、感光層１３から表面層への膜組成を連続的
に変えることも可能である。表面層を設ける場合には、
その層厚は、好ましくは０．０１μ〜５μ、より好まし
くは０．０５μ〜１μの範囲が望ましい。
本発明の方法により形成される堆積膜は、成膜中又は成
膜後に不純物元素でドーピングすることが可能である。
ドーピングされる不純物としては、ｐ型不純物として、
周期律表第III族Ａの元素、例えば、Ｂ，Ａｌ，Ｇａ，
Ｉｎ，Ｔｌ等が好適なものとして挙げられ、ｎ型不純物
としては、周期律表第Ｖ族Ａの元素、例えばＮ，Ｐ，Ａ
ｓ，Ｓｂ，Ｂｉ等が好適なものとして挙げられるが、殊
にＰ，Ｓｂ，Ａｓ等が最適である。
この様な不純物導入用の原料物質としては、常温常圧で
ガス状態の又は、少なくとも層形成条件下で容易にガス
化し得るものが採用される。その様な不純物導入用の出
発物質として具体的には、ＰＨ３，Ｐ２Ｈ４，ＰＦ３，
ＰＦ５，ＰＣｌ３，ＡｓＨ３，ＡｓＦ３，ＡｓＦ５，Ａ
ｓＣｌ３，ＳｂＨ３，ＳｂＦ５，ＢｉＨ３，ＢＦ３，Ｂ
Ｃｌ３，ＢＢｒ３，Ｂ２Ｈ６，Ｂ４Ｈ10，Ｂ５Ｈ９，Ｂ
５Ｈ10，Ｂ６Ｈ10，Ｂ６Ｈ12，ＡｌＣｌ３等を挙げるこ
とが出来る。
これ等の不純物物質は、活性化空間（Ａ）に、活性種を
生成する各物質と共に導入されて活性化しても良いし、
或いは、活性化空間（Ａ）とは別の打２の活性化空間
（Ｂ）に於いて活性化されても良い。
実施例１ 第３図に示した装置を用い、以下の如き操作によってｉ
型、ｐ型及びｎ型のＡ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）堆積膜を形成し
た。
第３図において、１０１は成膜室であり、内部の基体支
持台１０２上に所望の基体１０３が載置される。
１０４は基体加熱用のヒーターであり、該ヒーター１０
４は、成膜処理前に基体１０３を加熱処理したり、成膜
後に、形成された膜の特性を一層向上させる為にアニー
ル処理したりする際に使用され、導線１０５を介して給
電され、発熱する。
１０６乃至１０９は、ガス供給源であり、成膜用のガ
ス、及び必要に応じて用いられる不活性ガス、不純物元
素を成分とする化合物のガスの種類に応じて設けられ
る。これ等のガスが標準状態に於いて液状のものを使用
する場合には、適宜の気化装置を具備させる。
図中ガス供給源１０６乃至１０９の符合にａを付したの
は分岐管、ｂは付したのは流量計、ｃを付したのは各流
量計の高圧側の圧力を計測する圧力計、ｄ又はｅを付し
たのは各気体流量を調整するためのバルブである。１２
３は活性種を生成する為の活性化室（Ａ）である。１２
５は触媒としてのダングステンをハニカム状に成型した
ものであり、導線１２２を介して給電され、発熱する。
ガス導入管１１０より供給される活性種生成用の原料ガ
スは、活性化室（Ａ）内に於いて発熱した触媒の作用下
で活性化され、生じた活性種は導入管１２４を通じて、
成膜室１０１内に導入される。１１１はガス圧力計であ
る。
また、図中、１２０は排気バルブ、１２１は排気管であ
る。
先ず、コーニング７０５９製の基体１０３を支持台１０
２上に載置し、排気装置を用いて成膜型１０１内を排気
し、約１０-6Ｔｏｒｒに減圧した。次に、導線１０５を
介して給電し、基体１０３の表面温度を３００℃に加熱
した。
次に、活性化室（Ａ）内に置かれた触媒としてのハニカ
ム状のタングステン１２５に導線１２２を介して給電
し、赤熱状態とする。そこで、ガス供給用ボンベ１０６
よりＨ２ガス５０ＳＣＣＭ、或いはＰＨ３ガス又はＢ２
Ｈ６ガス（何れも１０００ｐｐｍ水素ガス稀釈）４０Ｓ
ＣＣＭとを混合したガスをガス導入管１１０を介して活
性化室（Ａ）１２３に導入した。活性化室（Ａ）１２３
内に導入されたＨ２ガス等は赤熱状態のタングステンに
より活性化されて活性水素等とされ、導入管１２４を通
じて成膜室１０１に導入した。
また他方、導入管１１５を通じて不図示のボンベよりシ
ラン化合物Ｓｉ４Ｆ10を吹き込むことにより、３００℃
に加熱された基体表面上で前駆体としてのＳｉＦ２ ＊を
生成させた。該ＳｉＦ２ ＊と活性水素とはただちに化学
的相互作用を起こし基体表面上に、ノンドープあるいは
ドーピングされたＡ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）膜（膜厚７００
Å）を夫々形成した。成膜速度は３５Å／ｓｅｃであっ
た。成膜室１０１内の圧力は０．７Ｔｏｒｒに保たれて
いた。
次いで、得られたノンドープあるいはｐ型のＡ−Ｓｉ
（Ｈ，Ｘ）膜を形成した試料を蒸着層に入れ、真空度１
０-5Ｔｏｒｒでクシ型のＡｌギヤツプ電極（ギヤツプ長
２５０μ、巾５ｍｍ）を形成した後、印加電圧１０Ｖの
暗電流を測定し、暗導電率σｄを求めて、各試料の膜特
性を評価した。結果を第１表に示した。
実施例２ 成膜型１０１にシラン化合物Ｓｉ４Ｆ10の代りに、シラ
ン化合物Ｓｉ５Ｈ２Ｆ10を導入した以外は、実施例１と
同様の方法と手順に従ってＡ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）膜を形成
した。各試料に就いて暗導電率を測定し、結果を第１表
に示した。
第１表から、本発明によると電気特性に優れたＡ−Ｓｉ
（Ｈ，Ｘ）膜が得られ、また、ドーピングが十分に行な
われたＡ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）膜が得られることが判った。
実施例３ 第４図に示す装置を使い、以下の如き操作によって第１
図に示した如き層構成のドラム状電子写真用像形成部材
を作成した。
第４図において、２０１は成膜室、２０６はシラン化合
物導入管、２０７はモーター、２０８は第３図の１０４
と同様に用いられる加熱ヒーター、２０９，２１０は吹
き出し管、２１１はＡｌシリンダー状の基体、２１２は
排気バルブを示している。又、２１３乃至２１６は第３
図中１０６乃至１０９と同様の原料ガス供給源であり、
２１７−１はガス導入管である。
成膜室２０１にＡｌシリンダー基体２１１をつり下げ、
その内側に加熱ヒーター２０８を備え基体温度を２５０
℃に保ちつつ、モーター２０７により回転した。
また、導入管２０６を通じて不図示のボンベより、シラ
ン化合物Ｓｉ５Ｆ２を成膜室２０１内に導入し、加熱さ
れた基体表面上で活性化し、前駆体としてのＳｉＦ２ ＊
で基体表面がおおわれる様にする。
一方、活性化室（Ａ）内に置かれた触媒としてのハニカ
ム状のタングステン２２２に導線２２１を介して給電
し、赤熱状態とする。そこで導入管２１７−１よりＨ２
ガスを活性化室（Ａ）２２０内に導入した。導入された
Ｈ２ガスは活性化室（Ａ）２２０内に於いて触媒の作用
下で活性水素となり、導入管２１７−２を通じて成膜室
２０１内に導入された。この際、必要に応じてＰＨ３，
Ｂ２Ｈ６等の不純物ガスも活性化室（Ａ）２２０内に導
入されて活性化された。
Ａｌシリンダー基体２１１は回転させ、排ガスは排気バ
ルブ２１２の開口を適宜に調整して排気させた。このよ
うにして感光層１３が形成された。
また、中間層１２は、導入管２１７−１よりＨ２／Ｂ２
Ｈ６（容量％でＢ２Ｈ６ガスが０．２％）の混合ガスを
導入し、膜厚２０００Åで成膜された。
比較例１ ＳｉＦ４とＨ２及びＢ２Ｈ６の各ガスを使用して成膜室
２０１と同様の構成の成膜室を用意して１３．５６ＭＨ
ｚの高周波発生装置を備え、一般的なプラズマＣＶＤ法
により第１図に示す層構成の電子写真用像形成部材を形
成した。
実施例３及び比較例１で得られたドラム状の電子写真用
像形成部材の製造条件と性能を第２表に示した。
実施例４ 第３図の装置を用いて、第２図に示したＰＩＮ型ダイオ
ードを作製した。
まず１０００ÅのＩＴＯ膜２２を蒸着したポリエチレン
テレフタレートフイルム２１を支持台に載置し、１０-6
Ｔｏｒｒに減圧した後、実施例１と同様に導入管１１６
からＳｉ４Ｈ２Ｆ８、又導入管１１０からＨ２ガス、Ｐ
Ｈ３ガス（１０００ｐｐｍ水素ガス稀釈）の夫々を活性
化室（Ａ）１２３に導入し、触媒としてのタングステン
の作用下で活性化した。次いでこの活性化されたガスを
導入管１２４を介して成膜室１０１内に導入した。成膜
室１０１内の圧力を０．４Ｔｏｒｒに保ちながらＰでド
ーピングされたｎ型Ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）膜２４（膜厚７
００Å）を形成した。
次いでＰＨ３ガスの代りにＢ２Ｈ６ガス（１０００ｐｐ
ｍ水素ガス稀釈）を導入した以外はｎ型Ａ−Ｓｉ膜の場
合と同一の方法でｉ−型Ａ−Ｓｉ膜２５（膜厚５０００
Å）を形成した。
次いで、Ｈ２ガスと共にジボランガス（Ｂ２Ｈ６１００
０ｐｐｍ水素稀釈）、それ以外はｎ型と同じ条件でＢで
ドーピングされたｐ型Ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）膜２６（膜厚
７００Å）を形成した。更に、このｐ型膜上に真空蒸着
により膜厚１０００ÅのＡｌ電極２７を形成し、ＰＩＮ
型ダイオードを得た。
かくして得られたダイオード素子（面積１ｃｍ２）のＩ
−Ｖ特性を測定し、整流特性及び光起電力効果を評価し
た。結果を第３表に示した。
又、光照射特性においても基板側から光を導入し、光照
射強度ＡＭＩ（約１００ｍＷ／ｃｍ２）で、変換効率
８．６％以上、開放端電圧０．９４Ｖ、短絡電流１１ｍ
Ａ／ｃｍ２が得られた。
実施例５ 導入管１１５からＳｉ４Ｈ２Ｆ８ガスの代りに、Ｓｉ６
Ｈ２Ｆ12ガスを用いた以外は、実施例と同様にして実施
例４で作製したのと同様のＰＩＮ型ダイオードを作製し
た。この試料に就いて整流特性及び光起電力効果を評価
し、結果を第３表に示した。
第３表から、本発明によれば、従来に比べて良好な光学
的・電気的特性を有するＡ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）ＰＩＮ型ダ
イオードが得られることが判った。
〔発明の効果〕
本発明の堆積膜形成法によれば、形成される膜に所望さ
れる電気的、光学的、光導電的及び機械的特性が向上
し、しかも基体を高温に保持することなく高速成膜が可
能となる。また、成膜における再現性が向上し、膜品質
の向上と膜質の均一化が可能になると共に、膜の大面積
化に有利であり、膜の生産性の向上並びに量産化を容易
に達成することができる。更に前駆体を生成する際に基
体表面上で直接活性化しているため、成膜室とは別に前
駆体発生の為の活性化室を設ける必要がなく省力化及び
活性化効率を向上させることができ、したがって使用す
る原料ガスの消費効率を大幅に向上させることができ、
成膜工程も簡素化されることから低コストでの量産化が
可能となる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法を用いて製造される電子写真用像形
成部材の構成例を説明するための模式図である。 第２図は本発明方法を用いて製造されるＰＩＮ型ダイオ
ードの構成例を説明するための模式図である。 第３図及び第４図はそれぞれ実施例で用いた本発明方法
を実施するための装置の構成を説明するための模式図で
ある。 １０……電子写真用像形成部材、 １１……基体、 １２……中間層、 １３……感光層、 ２１……基体、 ２２，２７……薄膜電極、 ２４……ｎ型半導体層、 ２５……ｉ型半導体層、 ２６……ｐ型半導導層、 １０１，２０１……成膜室、 １２３，２２０……活性化室、 １１５，２０６……ガス導入管、 １２５，２２２……ハニカム状タングステン、 １２２，２２１……導線、 １０６，１０７，１０８，１０９，２１３，２１４，２
１５，２１６……ガス供給源、 １０３，２１１……基体。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基体上に堆積膜を形成する為の成膜空間内
    に、一般式 ＳｉｘＨｙＸｚ（ただし、Ｘはハロゲン原子、ｘ＝３，
    ４，５，６、ｙ＋ｚ＝２ｘ又は２ｘ＋２） で表わされる鎖状、枝状、又は環状のガス状態のシラン
    化合物を導入し、加熱された基体表面上で前記シラン化
    合物を活性化し堆積膜形成用の原料となる前駆体を生成
    させ、前記前駆体と相互作用をする活性種を別に設けた
    活性化空間（Ａ）に於て生成させ、該活性種を成膜空間
    に導入することによって前記基体上に堆積膜を形成する
    ことを特徴とする堆積膜形成法。
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