JPH0650407B2 - 単一成分冷圧定着性トナー組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は一般に冷圧定着性トナー組成物に関し、さらに
詳細には、本発明は界面重合により調製した重合体外殻
でカプセル化したマグネタイトを芯材（コア）として含
む単一成分冷圧定着性カプセル化トナーに関する。本発
明の１つの実施態様においては、芯材として有機溶媒と
混合したマグネタイトとある種のコポリマー組成物との
混合物を含む単一成分圧着性マグネタイトトナー組成物
が提供される。この芯材は各反応物の水性分散体中での
界面重合により形成された圧縮破壊性重合体外殻により
カプセル化されており、マグネタイト芯材粒子の表面は
ステアリン酸アンモニウムを含む各種ステアリン酸塩と
の化学反応により変性することができ、その主な目的は
最終のトナー組成物中で所望の高濃度の良好分散マグネ
タイト粒子を得ることである。本発明のトナー組成物は
静電電子写真像形成システム、特に圧縮定着特に加熱な
しでの圧着を用いる静電像形成システムで像の現像を行
うのに有用である。

トナー物質を含む現像剤を用いて像特に静電像を現像す
ることは周知である。多くのこれらのシステムにおいて
は、静電潜像を光導電体部材上に形成し、像を樹脂粒子
とカーボンブラックとからなるトナー組成物で現像す
る。次いで現像した像を適当な基体へ転写し定着を加熱
により行う。従って、トナー像の最終コピーは紙のよう
な支持基体へトナー粒子の融合を可能にする流動が始ま
る温度へトナーを加熱することにより形成する。この定
着工程は一般に実質量のエネルギーを必要とし加熱圧着
システムでもって装置内で第１のコピーを形成する前に
適切な温度を達成して適当な融合を行わなければならな
い。他の同様な定着システムも公知であり、放射、蒸
気、圧力およびこれらの組合せがある。

冷圧定着もまた公知であり、主として少エネルギー使用
量に関して多くの利点を有している。それは使用するト
ナー組成物を室温で定着できるからである。にもかかわ
らず、従来技術の冷圧定着システムで用いる多くのトナ
ー組成物は多くの欠点を有している。例えば、これらの
トナー組成物は通常高圧下で融合しなければならず、こ
の高圧は用いる組成物のトナー融合特性を由々しく破壊
させる傾向を有する。このことは、低解像力の像をもた
らすかあるいは像形成すら生じ得ない。また、これらシ
ステムのある場合においては、実質的な像の汚染（smea
ring）が使用した高圧力に応じて見受けられる。冷圧定
着システム用のトナー組成物を改良せいとする試みはな
されてはいるが、これらの組成物は、多くの場合、室温
での粒子の凝集、高圧下での不十分な流動性、紙のよう
な支持基体への接着不足、不適当なブロキング温度、お
よび例えば公知の商業的噴出法または公知の流体エネル
ギーミリング法によりそのような物質の製造するには不
十分なもろさ等を包含する多くの望ましくない性質を有
している。さらに、従来技術の冷圧定着用トナー組成物
は、これらの組成物が現像に使用する場合に高光沢性の
像をもたらしこれが低折り目抵抗性および望ましくは低
汚染抵抗性となるという欠点も有している。さらに、得
られる像が望ましくないカーボン−紙効果（carbon-pap
er effset）を示す。即ち、通常の操作で生ずる圧力に
よって像形成した基体から隣近の基体へ全体または部分
的な像の転写が生じる。場合によっては、これらの欠点
は、ある種のコーティングした紙の使用により実質的に
除去し得る。これに対し、本発明の圧着性単一成分トナ
ー組成物により現像した像は紙面でのマット現像（mett
eappearance）を有し、高折り目抵抗性および汚染抵抗
性を有し、さらに実質的にカーボン−紙効果が見られな
い。

米国特許第４，３０７，１６９号には、圧縮定着性芯材
と該芯材上または周辺での反応物の水性分散体中重縮合
により形成された圧縮破壊性外殻からなるカプセル化用
物質とを含むマイクロカプセル静電マーク用粒子が開示
されている。該米国特許の第２欄、１０行目よりの記載
によれば、マイクロカプセル静電マーク用粒子は、圧縮
破壊性外殻内に含まれた着色カプセル化圧着性物質とそ
の他のものとからなっている。さらに詳しくは、この米
国特許のトナー組成物の用いるインクは有機または無機
顔料、マグネタイトまたはフェライトまたは他の磁性物
質を含んでいるが、インクのキリヤー媒体は溶媒または
例えばジブチルフタレートを包含する可塑剤からなり得
る。そのポリアミド外殻は界面重縮合により調製されて
いる。本発明の圧着性磁性乾燥トナー組成物は上記米国
特許に記載された組成物と類似するが、多くの著しい特
徴、例えば、芯材中でのポリマーの使用で異なり、この
ポリマーは上記米国特許で使用されるポリマーとはその
組成および性質の点で異なる。即ち、本発明の芯材に用
いるポリマーは例えば２つのポリスチレンセグメント間
にはさまれたポリブタジエンセグメントからなるトリブ
ロックポリマーからなる。従って、このポリマーの形態
は上記米国特許に記載されたものとはその構造および性
質において著しく異なり、本発明のトリブロックポリマ
ーが油類のような低分子添加物の実質量を大気圧下で相
分離することなく吸収し保維することを可能にする。さ
らに、本発明のポリマーは吸収した油が完全にあるいは
部分的に高圧下で望ましく放出され得、その放出度合は
例えば外殻に適用された圧、トリブロックポリマーの分
子量、ポリマー中のスチレン−ブタジエン比および用い
る油の分子量に依存する。従って、静電複写像形成法に
おいて、放出油はポリマーを紙基体に浸透し接着せしめ
るのを助長する。さらに、トリブロックポリマーの特異
な形態は所望のマット像の形成を可能にする。

さらに、米国特許第４，４０７，９２２号には、硬質成
分としてのポリスチレン−コステアリルメタクリレート
および軟質成分としてのポリオクチルデシルビニルエー
テル−コ無水マレイン酸、および硬質成分としてのポリ
イソブチルメタクリレート組成物および軟質成分として
のポリオクチルデシルビニルエーテル−コ無水マレイン
酸の各重合体からなる群より選ばれた２種の非混和性ポ
リマーのブレンドからなる感圧性トナー組成物を開示し
ており、その軟質成分は約３５重量％〜約７５重量％で
存在し、硬質成分は約２５重量％〜約６５重量％で存在
している。

上記２つの従来技術、即ち、米国特許第４，３０７，１
６９号および４，４０７，９２２号以外に、下記の特許
も存在している。

米国特許第４，２６５，９９４号は、その第３欄、４４
行目より、芯材を被覆し環状化ゴムを含む外側外殻層中
の圧着性成分を含む芯材からなる圧着性トナーを開示し
ている。また、該米国特許は第３欄、５８行目よりの記
載に、環状化ゴム含有層を構成する他の絶縁性材料はポ
リアミド樹脂を包含する第３欄、６４行〜第４欄、１４
行記載のものが好ましいことを開示している。

米国特許第４，２５４，２０１号は本質的に多孔性凝塊
からなり、各凝塊は感圧性接着物質の個々の粒子の一群
からなり各粒子は、フイルム形成性物質のコーティング
フイルムでカプセル化されている感圧性接着トナーを開
示している。即ち、該米国特許はポリアミド樹脂中にカ
プセル化できる接着性樹脂としてスチレン−ブタジエン
コポリマーを有する磁性トナーを開示している（第５
欄、８行目よりの記載参照）。

米国特許第４，２６５，９９２号は定着用感磁性粒子と
電気抵抗調整用微細粒子との乾燥混合物より本質的にな
る一成分現像剤組成物に関する（第３欄、５６行目より
の記載参照）。該米国特許に開示されたトナー組成物に
使用する芳香族ビニル樹脂はスチレン−ブタジエンコポ
リマーのようなランダムなブロックまたはグラフトコポ
リマーを包含している（第６欄、１４行目よりの記載参
照）。

一般に背景的に興味があり、磁性トナー中でのスチレン
−ブタジエンコポリマーの使用を開示している従来技術
には、米国特許第４，２５１，６１６号、第４，２７
６，６００号、第４，２８７，２８１号、第４，３２
９，４１５号、第４，３３６，３１８号および第４，４
０４，２６９号がある。

かくして、改良されたトナー組成物、特に、冷圧定着法
を用いる像形成システムで用いるドライトナー組成物が
要求されている。さらに詳しくは、使用圧力ですぐれた
流動性を示し像を永久的に定着すべき基体に接着し、か
つ高解像力のすぐれた像を得る単一成分冷圧定着性乾燥
トナー組成物が要求されている。さらに、融合後の像が
マット仕上げを有する改良されたカプセル化単一成分ト
ナー組成物が要求されている。さらにまた、外殻が界面
重合法により調製できる乾燥単一成分トナー組成物が要
求されている。また、所望と機能的、機械的特性を有す
る乾燥単一成分磁性カプセル化トナー組成物が要求され
ている。さらにまた、マグネタイト粒子をマジェンタ、
シアニン、イエロー等を含む所定の顔料で置き替えた着
色単一成分圧着性磁性トナー組成物も要求されている。
また、カーボン−紙効果のないマットまたは無光沢像を
与えるすぐれた定着特性を合せ持つカプセル化乾燥単一
成分トナー組成物が要求されている。さらに、折り目抵
抗性像を形成せしめ得るカプセル化乾燥単一成分トナー
組成物が要求されている。

発明の要約 本発明の目的は上述した欠点の幾つかを克服する単一成
分トナー組成物を提供することである。

本発明の別の目的は、芯材としてマグネタイトおよびあ
る種のポリマー組成物を含む単一成分圧着性トナー組成
物を提供することである。

本発明の別の目的は着色顔料粒子とある種のポリマー組
成物との芯材からなる単一成分磁性乾燥圧着性トナー組
成物を提供することである。

本発明のさらに別の目的は、その場での界面重合法によ
り得られた重合体外殻でカプセル化したマグネタイトと
ある種のポリマー組成物からなる芯剤を含む圧着性単一
成分トナー組成物を提供することである。

本発明の別の目的は芯材中のポリマーとしてスチレン−
ブタジエン−スチレントリブロックコポリマーを外殻と
してポリアミドまたはポリウレア組成物を含み、外殻は
その場での界面重合法により形成させてなる単一成分磁
性乾燥定着性トナー組成物を提供することである。

本発明の更に別の目的は静電像形成システムでの像の現
像に用いた場合に圧着後すぐれた解像力の最終像を与え
かつ実質的な紙めくれを起さない乾燥単一成分圧着トナ
ー組成物を提供することである。

本発明のさらに別の目的は、圧縮融合により静電像を現
像するのに用いたとき融合後の紙面上でマット仕上を有
する像の形成を可能にする単一成分磁性トナー組成物を
提供することである。

本発明の別の目的はトナーサンプ内での機械操作に耐え
得る機械的強度を有する単一成分磁性トナー組成物を提
供することである。

本発明のさらに別の目的は圧縮融合法で静電潜像を現像
するのに用いるとき紙面上にすぐれた折り目および汚染
抵抗性を有する像を得る単一成分磁性トナー組成物を提
供することである。

本発明の他の目的は圧縮融合法で静電潜像を現像するの
に用いるとき紙面上にカーボン−紙効果のない像を得る
単一成分磁性トナー組成物を提供することである。

本発明の上記および他の目的は重合体外殻によりカプセ
ル化された、ある種の集合体組成物を一成分として含有
する芯材を有する単一成分乾燥圧着性トナー組成物を提
供することにより達成される。さらに詳しくは、１つの
実施態様において、本発明によれば、その場の界面重合
法により形成した重合体外殻でカプセル化された、マグ
ネタイトとスチレン−ブタジエン−スチレントリブロッ
クコポリマーとの芯材混合物からなる圧着性単一成分磁
性トナー組成物が提供される。本発明の１つの特定の重
要な実施態様においては、マグネタイト、スチレン−ブ
タジエン−スチレントリブロックコポリマー組成物、低
分子量有機物、および有機溶剤からなる芯材を含み、界
面重合法で形成したポリアミド外殻またはポリウレア組
成物でカプセル化した乾燥単一成分磁性トナー組成物が
提供される。本発明の他の好ましい実施態様でのマグネ
タイトは、最終トナー組成物中で適切に分散した高濃度
のマグネタイトを得る目的で、ステアリン酸アンモニウ
ムのようなステアリン酸塩を包含する各種の適当な物質
との化学反応により変性し得る。

トナー芯材に含まれるマグネタイト成分は、ファイザー
コーポレーション（Pfizer Corporation）より入手でき
るマグネタイトＭＯ−７０２９、ＭＯ−８０２９および
ＭＯ−４４３１、コロンビアインコーポレッド（Columb
ia Inc.）から入手できるマピコブラック（Mapico Blac
k）マグネタイト、モーベイケミカル社（Mobay Chemica
l）から入手できる酸化鉄の混合物であるバイフェロッ
クスマグネタイト等の市販のものからなり得、好ましい
のはマグネタイト７０２９と８０２９である。マグネタ
イトは種々の有効量で存在し、例えば他の成分の組成に
依存する。しかしながら、一般的には、約２５重量％〜
約７５重量％、好ましくは約４５重量％〜約７０重量％
のマグネタイトがトナー粒子中に存在する。

本発明の１つの実施態様においては、マグネタイトはス
テアリン酸アンモニウムを含む各種の適当な物質との化
学反応により表面処理する。この処理は主として最終ト
ナー組成物中で高濃度の分散マグネタイトを得る目的で
行なわれる。さらに詳しくは、この化学処理はマグネタ
イトをステアリン酸と水酸化アンモニウムとの混合物の
存在下に加熱することにより行う。次いで、得られるマ
グネタイトを濾過し、洗浄し、乾燥する。得られた物質
の熱重量分析および疎水性は化学変性が有効であること
を確認している。

各種の適当な重合体が本発明のトナー組成物の芯材に混
入するのに使用でき、例えば、クラトンＤ−４２４０
（Kraton Ｄ−４２４０）としてシェル ケミカル社よ
り商業的に入手できるスチレン−ブタジエン−スチレン
トリブロックコポリマーがある。これらのポリマーはス
チレン−ブタジエンポリマーからなるものと信じられて
おり、その中に可塑剤として油を約４６重量％の量まで
導入させ得る。油は、比較的小量の芳香族部分を含む脂
肪族炭化水素からなる。樹脂族油以外にも分子量約５０
０〜約５，４００を有するポリブタジエンおよびポリエ
チレングリコールを包含する不飽和油を含む他の油類も
使用できる。

使用できる他の適当なポリマー類には、例えば、スチレ
ン−ブタジエン、ジブロックコポリマー、スチレン−イ
ソプレンジブロックコポリマー、スチレン−イソプレン
−スチレントリブロックコポリマー、α−メチルスチレ
ン−ブタジエンジブロックコポリマー、α−メチルスチ
レン−ブタジエン−α−メチルスチレントリブロックコ
ポリマー、α−メチルスチレン−ブタジエン−イソブレ
ンジブロックコポリマー、α−メチルスチレン−イソプ
レン−α−メチルスチレントリブロックコポリマー等が
ある。

上記ポリマーは、各種の適当な有効量で存在し得るが、
一般的には、約１０重量％〜約３０重量％好ましくは約
１５重量％〜約２５重量％を芯材中に混入する。

本発明のトナー組成物、特に外殻物質は例えば米国特許
第４，０００，０８７号に記載されているような界面重
縮合により調製する（該米国特許の記載はすべて参考と
して本明細書に引用する。）さらに詳細には、ポリアミ
ドまたはポリウレアポリマー外殻の調製においては、先
ずポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロー
ス、ポリ（エチレンオキサイド−コ−プロピレンオキサ
イド）、またはヒドロキシエチルセルロースの如きエマ
ルジョン安定剤の水溶液を調製し、次いでその中にカプ
セル化すべき芯剤成分を分散させ、それによってエマル
ジョンを形成する。カプセル化物質のエマルジョンカプ
セル化に続いて、水溶液中にジエチレントリアミンを含
むアミンからなる第２反応物質を撹拌しながらエマルジ
ョンに加える。撹拌を重縮合ポリアミドまたはポリウレ
ア生成物がカプセル化すべき芯材成分の乳化小滴と水相
の間の界面で外殻として形成するまで続行する。この工
程は米国特許第４，３０７，１６９号に詳しく記載され
ており、その記載はすべて参考として本明細書に引用す
る。

重合体外殻は本発明の目的を達成する限り任意の適当な
厚さであり得るが、一般にはその厚さは約０．０１ミク
ロン〜約１．０ミクロン好ましくは約０．０５〜約０．
５ミクロンである。

乾燥した後、本発明の単一成分磁性冷圧定着トナー組成
物が形成される。

本発明の１つの特定の実施態様においては、厚さ０．５
ミクロンのポリアミドまたはポリウレア外殻中にカプセ
ル化された、１０〜２０重量％のスチレン−ブタジエン
−スチレントリブロックコポリマー、５０重量％のマグ
ネタイトＭＯ−7029またはＭＯ−8029（約５重量％のス
テアリン酸アンモニウムで表面処理された）、および油
とを含む冷圧定着性単一成分磁性トナー組成物を調製す
る。

本発明のトナー組成物は静電潜像の現像を行うのに有用
であり、さらに詳しくは、本発明によれば、セレン、セ
レン合金等を包含する公知光導電性部材のような像形成
性表面に像を形成し、形成した潜像を本発明の現像剤組
成物と接触させ、次いで平坦ポンド紙のような適当な基
体へ像を転写し、該基体に像を約８０ポンド／インチ〜
約200 ポンド／インチ好ましくは約１００ポンド／イン
チ約１５０ポンド／インチの圧力を発生する冷圧定着用
ロールでもって定着させることからなる静電潜像の現像
方法が提供される。使用する冷圧定着方法およびシステ
ムの例はヒタチより入手できるものを包含する。

以下の実施例は本発明の特別な実施態様をさらに限定す
るものであるが、これらの実施例は例示目的であり本発
明の範囲を限定するものでないことに注意すべきであ
る。部およびパーセントは特に示さない限り重量によ
る。さらに実施例で使用するクラトンポリマーはシェル
ケミカル社より多孔性ペレットとして商業的に入手可能
である。さらに詳しくは使用した各クラントポリマーは
４６％の油（シェルフレックスオイル）で可塑化したス
チレン−ブタジエン−スチレンブロックコポリマー（ス
チレン／ブタジエン比４４／５６）であるクラトンＤ−
４２４０、３５％油（シェルフレックスオイル）で可塑
化したスチレン−ブタジエン−スチレンブロックコポリ
マー（スチレン／ブタジエン比４８／５２）であるクラ
トンＤ−4122、および油または可塑剤なしのスチレン−
ブタジエン−スチレンブロックコポリマー（スチレン／
ブタジエン比３８／６２）であるクラトンＤＸ−１１１
５であった。

また以下の実施例に関して得られたトナー粒子は芯剤物
質からの揮発性有機溶剤の除去によって生じたしわ油を
有していた。冷圧定着時にはこれらのトナー粒子は平坦
化形状を呈し互いに凝集し紙に強く接着した。しかしな
がら、像領域の顕微鏡表面特長は粗面化形状にあり、マ
ット仕上げをもたらした。また、定着または汚染のレベ
ルはターバーアブライザー（Taber abraser）で測定し
すぐれた汚染性は、得られた現像が本質的に汚染抵抗性
であることを示した。折り目は現像シートの繰返し（５
回以上）の折りたたみ後に固形像領域から、微小濃度計
で測定したときのはく離したトナーの量に関係する。

実施例１ クラトンＤ−４１２２（テキサス州、シェルケミカル
社）２０ｇをシクロヘキサン５０ｇに溶解した。このポ
リマー溶液に天然黒色酸化物マグネタイトＭＯ−８０２
９（ニューヨーク州ニューヨーク、ファイザー社）３０
ｇを加え、混合物を速度９にセットしたブリンクマン
（Brinkmann）ホモゲナイザーＰＴ−１０−３５（ジェ
ネレーターＰＴ２０）で９０秒間均質化した。次いで、
５ｇのテレフタロイルクロライド（ウィスコンシン州、
アルドリッチ社）を２０ｍｌの塩化メチレンに溶解し
た。得られたモノマーを上記混合物に加え、速度９にセ
ットしたホモケナイザーＰＴ−１０−35（ジェネレータ
ーＰＴ−２０）でさらに４５秒間均質化した。その後、
得られた芯剤物質を速度７にセットしたブリンクマンホ
モゲナイザーＰＴ−１０−３５（ジェネレーターＰＴ−
３５／４）で、３０秒間、１％のポリビニルアルコール
（８８％加水分解、オハイオ州オンタリオのサイエンテ
ィフィックポリマープロダクツ社）、０．１％Ｎａ₂Ｃ
Ｏ₃（ニュージャージー州フィリップヒバーグのＪ．Ｔ
ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカノール（ウイ
スコンシン州、アルドリッチ社）とを含む水溶液５００
ｍｌ中に分散させた。次いで、反応混合物を機械撹拌装
置を備えたフラスコ中に移した。水２５ｍｌ中のジエチ
レントリアミン（ウィスコンシン州、アルドリッチ社）
５ｍｌを２分間に亘って分散体中に滴下して加えた。撹
拌を３時間続行し、その間に界面重縮合反応がテレフタ
ロイルクロライドとジエチレントリアミンとの間で生じ
た。揮発分を６５℃で一夜加熱することにより除去し
た。

溶液を室温に冷却して、得られたトナー組成物を磁石で
沈降させた。上澄を除去し、トナーを３回水洗（３×５
００ｍｌ）した。トナーを２５０メッシュのふるいで濾
過し任意の凝塊（１％以下）を除去した。濾液（１ス
ラリー）に流動剤Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌＨＳ−５（オンタ
リオ州トロントキャボット社）の０．２ｇを加えた。こ
のスラリーを次いでブリンクマンミニスプレードライヤ
ーモデル＃１９０（入口温度１２０〜１３０℃、出口温
度８０〜８５℃）上でスプレー乾燥する前に１５分間撹
拌した。スプレー乾燥したトナーマイクロカプセルはコ
ールターカウンター（ Coul-ter Counter）で測定した
とき１２．９ミクロンの平均粒径を有する自由流動性で
あった。このトナーは、ヒタチ３本ロールフェーザーで
もって１２５ポンド／インチで冷圧定着したのちゼロッ
クス4024平坦紙上でマット仕上像を形成した。得られた
像は実質的に折り目を示さず（すぐれた折り目抵抗性）
またすぐれた汚染抵抗性を示した。電子顕微鏡は融合領
域が像形成したトナーの完全な融合を示した。

実施例２ クラトンＤ−４１２２（テキサス州、シェル社）２０ｇ
をシクロヘキサン５０ｇに溶解した。得られたポリマー
溶液に針状褐色のガンマー酸化第２鉄ＭＯ−２２３０
（ニューヨーク州ニューヨーク、ファイザー社）３０ｇ
を加え、混合物を速度９にセットしたブリンクマンホモ
ゲナイザーＰＴ−１０−３５（ジェネレーターＰＴ２
０、冷水にて冷却）でもって９０秒間均質化した。テレ
フタロイルクロライド（ウィスコンシン州、アルドリッ
チ社）５ｇを２０ｍｌの塩化メチレン中に加熱ガンで加
熱しながら溶解した。次いで、このモノマーを上記混合
物に加え、これを速度９にセットしたブリンクマンホモ
ゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ−２
０）で４５秒間均質化した。その後、得られた芯材物質
を、１％のビニルアルコール（９８％加水分解、ニュー
ヨーク州オンタリオのサイエンティフィックポリマープ
ロダクツ社）、０．１％のＮａ₂ＣＯ₃（ニュージャージ
ー州フィリップスバーグのＪ．Ｔベーカー社）、および
２−デカノール（アルドリッチ社）０．５ｍｌを含む５
００ｍｌの水中に速度７にセットしたブリンクマンホモ
ゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５／
４）で３０秒間分散させた。続いて、反応混合物を機械
的に撹拌した。１０分後、水２５ｍｌ中のジエチレント
リアミン（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）５ｇを
上記混合物に２分間で滴下しながら添加した。撹拌を３
時間続行し、その間に界面重縮合反応が界面でのテレフ
タロイルクロライドとジエチレントリアミン間で生じ、
芯材の周りに外殻物質を形成した。揮発分を６５℃で１
６時間加熱することにより除去した。溶液を室温まで冷
却して得られたトナー組成物を磁石により沈降させた。
上澄を除去し、トナーを３回水洗した（３×５００ｍ
ｌ）。次いで、トナー組成物を２５０メッシュのふるい
で濾過し任意の凝塊（１％以下）を除去した。濾液スラ
リーに０．３ｇの流動添加物Ｃａｂ−ｏ−ＳｉｌＨＳ−
５（オンタリオ州、トロントのギャボット社）を加え
た。このスラリーを、ブリンクスマンミニスプレードラ
イヤーモデル＃１９０（入口温度１２０〜１３０℃、出
口温度８０−８５℃）でスプレー乾燥する前に１５分間
撹拌した。スプレー乾燥したスプレーマイクロカプセル
は自由流動性であり、１４．５ミクロンの平均粒径を有
していた。このトナーは、ヒタチ３本ロールフェザーを
用いて１２５ポンド／インチの冷圧定着した後すぐれた
定着性を有していた。得られた像はマット仕上げ、およ
びすぐれた折り目抵抗性と汚染抵抗性を有していた。

実施例３ クラトンＤ−４１２２（テキサス州、シェル社）２０ｇ
をシクロヘキサン５０ｇに溶解した。このポリマー溶液
に、ステアリン酸誘導体で自家表面処理した合成マグネ
タイト（ファイザーＭＯ−７０２９）３０ｇを加え、混
合物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザー
ＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で９０秒間
均質化した。テレフタロイルクロライド（ウィスコンシ
ン州、アルドリッチ社）５ｇを２０ｍｌの塩化メチレン
中に温めながら溶解した。次いで、このモノマーを上記
混合物に加え、速度９にセットしたブリンクマンホモゲ
ナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ−２０）
で４５秒間さらに均質化した。得られた芯材物質を、１
％のポリビニルアルコール（８８％加水分解物、ニュー
ヨーク州、オンタリオのサイエンティフィック フツロ
ダクツ社）、０．１％のＮａ₂Ｃｏ₃（ニュージャージー
州、J.T.ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカノー
ル（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）とを含む水５
００ｍｌ中に、速度７にセットしたブリンクマンホモゲ
ナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５／
４）でもって３０秒間で分散させた。続いて、この芯材
を機械的に撹拌した。水２５ｍｌ中のジエチレントリア
ミン（アルドリッチ社）５ｍｌを上記分散体に１度に加
えた。撹拌を２時間続け、その間に界面重縮合反応がテ
レフタロイルクロライドとジエチレントリアミン間で起
り芯材物質の周りに外殻を形成した。揮発物を７５℃で
６時間加熱することにより除去した。溶液が室温に達し
たときトナーを磁石により沈降させた。上澄をデカンテ
ーションして、トナーを３回水洗した（３×５００ｍ
ｌ）。０．３ｇのＣａｂ−Ｏ−ＳｉｌＨＳ−５（オンタ
リオ州、トロントのギャボット社）をトナー分散体に加
えた。次で、このスラリーを１５分間撹拌し、ブチミニ
スプレードライヤー１９０（入口温度１２０〜１３０
℃、出口温度８０−８５℃）でスプレー乾燥して、スプ
レー乾燥トナーマイクロカプセルを得た。電子顕微鏡は
得られた試料が約１８ミクロンの粒径を有する独立した
マイクロカプセルマーク用材料からなることを示した。

実施例４ クラトンＤ−４１２２（テキサス州、シェル社）の２０
ｇをシクロヘキサン５０ｇ中に溶解した。天然黒色酸化
物マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨーク州ニュー
ヨーク、ファイザー社）３０ｇを上記溶液に加え、得ら
れた混合物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナ
イザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ−２０）で
９０秒間均質化した。続いて、１，６−ジイソシアネー
トヘキサン（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）４．
２ｇを２０ｍｌの塩化メチレンに溶解し、これを上記混
合物に加えて、速度９にセットしたブリンクマンホモゲ
ナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ−２０）
でさらに４５秒間均質化した。その後、得られた芯材物
質を、１％のポリビニルアルコール（８８％加水分解
物、ニューヨーク州オンタリオのサイエンティフィック
ポリマープロダクツ社）および０．５ｍｌの２−デカノ
ール（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）とを含む水
溶液５００ｍｌ中に、速度７にセットしたブリンクマン
ホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３
５／４）を用いて３０秒間分散させた。分散体を機械的
に撹拌しながら、２５ｍｌの水中の５ｍｌのジエチレン
トリアミン（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）を２
分間で滴下しながら加えた。撹拌を３時間続け、その間
に外殻が１，６−ジイソシアネートヘキサンとジエチレ
ントリアミンとの界面重合により形成した。揮発分を６
５℃で１６時間加熱して除去した。反応混合物が室温に
達したとき、得られたトナー組成物を磁石により沈降さ
せた。上澄をデカンテーションし、トナーを３回水洗し
た（３×５００ｍｌ）、トナーを２５０メッシュのふる
いで濾過し少量の凝塊（１％以下）を除去した。濾液ス
ラリーに流動剤Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌＨＳ−５（オンタリ
オ州トロントのキャボット社）を加えた。このスラリー
を１５分間撹拌してスプレー乾燥した（入口温度１２０
〜１３０℃、出口温度８０〜８５℃）。自由流動性スプ
レー乾燥マイクロカプセルは形状で不規則であり電子顕
微鏡で観察したとき約１４ミクロンの平均粒度を有して
いた。

実施例５ シクロヘキサン５０ｇに溶解したクラトンＤ−４１２２
（テキサス州、シェル社）２０ｇの溶液に天然黒色酸化
物マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨーク州、ニュ
ーヨーク、ファイザー社）の３０ｇを加え、混合物を速
度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０
−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で９０秒間均質化し
た。

１，３，５−ベンゼントリカルボン酸クロライド（ウイ
スコンシン州、アルドリッチ社）５００ｇを２０ｍｌの
塩化メチレンに溶解した。このモノマー溶液を上記混合
物に加え、速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイ
ザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ−２０）でさ
らに４５秒間均質化した。得られた芯材物質を、１％の
ポリビニルアルコール（８８％加水分解物、ニューヨー
ク州、オンタリオのサイエンティフィックポリマープロ
ダクツ社）、０．１％のＮａ₂ＣＯ₃（フィリップスバー
グのJ.T.ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカノー
ル（アルドリッチ社）とを含む水５００ｍｌ中に速度７
にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３
５（ジェネレータ３５／４）で３０秒間分散させた。分
散体を機械的に撹拌しながら、水５ｍｌ中の５ｍｌジエ
チレントリアミン（ウイスコンシン州、アルドリッチ
社）を２分間で滴下しながら上記分散体に加えた。重合
を３時間続行せしめ、その間に界面重縮合ポリマーを２
相間に形成させた。揮発物を７５℃で１０時間加熱する
ことにより除去した。分散体を室温に冷却したとき、ト
ナーを磁石により沈降させた。上澄を除去し、トナーを
３回水洗した（３×５００ｍｌ）。トナーを２５０メッ
シュのふるいに通した。流動剤Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌＨＳ
−５（オンタリオ州トロント、キャボット社）の０．２
ｇをスラリーに加えた。このスラリーを１５分間撹拌し
次いでスプレー乾燥した（入口温度１２０〜１３０℃、
出口温度８０〜８５℃）。スプレー乾燥したトナーは、
前述のヒタチ定着機を用いて１２５ポンド／インチで冷
圧着したのち、ゼロックス４０２４紙に極めて良好に定
着した。

実施例６ ウビタンオリゴマー７８３（ニュージャジー州トレント
ンのチオコール社）とクラトンＤ−4122（テキサス州、
シェル社）２０ｇをトルエン５０ｇに溶解した。天然黒
色酸化物マグネタイト8029（ニューヨーク州ニューヨー
ク、ファイザー社）３０ｇ上記溶液に加え、得られた混
合物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザー
ＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ−２０）で９０秒
間均質化マグネタイト分散体を確立した。次に、４．２
ｇの１，６−ジイソシアネートヘキサン（ウイスコンシ
ン州、アルドリッチ社）を２０ｍｌの塩化メチレンに加
えることにより溶液を調製し、次いで得られたモノマー
溶液を上記混合物に加え、速度９にセットしたブリンク
マンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰ
Ｔ−２０）、冷水中で冷却）で４５秒間均質化した。続
いて、得られた芯材物質を、１％のポリビニルアルコー
ル（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサ
イエンティフィックポリマープロダクツ社）および０．
５ｍｌの２−デカノール（ウイスコンシン州アルドリッ
チ社）とを含む水５００ｍｌ中に、速度７にセットした
ブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレ
ーターＰＴ３５／４）でもって３０秒間分散させた。分
散体を機械的に撹拌しながら、水２５ｍｌ中の５ｍｌジ
エチレントリアミン（ウイスコンシン州アルドリッチ
社）を添加した。撹拌を３時間続行し、その間に外殻が
１，６−ジイソシアネートヘキサンとジエチレントリア
ミンとの界面重合により芯材の周りに形成した。揮発分
を６０℃で一夜加熱することにより除去し、得られたト
ナー組成物を磁石により沈降させた。上澄を除去し、ト
ナーを３回水洗した（３×５００ｍｌ）。しかる後、得
られた組成物を２５０メッシュのふるいで濾過し少量の
凝集（１％以下）の除去を行った。濾液（１スラリ
ー）に流動剤Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌＨＳ−５（０．２ｇ、
オンタリオ州トロントのキャボット社）を加えた。この
スラリーをブチミニスプレードライヤー１９０（入口温
度１３０〜１３５℃、出口温度８０〜８５℃）でスプレ
ー乾燥した。スプレー乾燥トナーマイクロカプセルは約
１２．１ミクロンの平均粒径を有していた。このトナー
はヒタチ３本ロールフェーザーで１２５ポンド／インチ
で冷圧定着したのち紙に良好に定着した。しかも、得ら
れた像はマット仕上を有し、高い折り目抵抗性と汚染抵
抗性を示した。

実施例７ シクロヘキサン５０ｇに溶解したクラトンＤ−４１２２
（テキサス州、シェル社）２０ｇの溶液に天然黒色酸化
物マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨーク州ニュー
ヨーク、フィイザー社）３０ｇを加え、次いで速度９に
セットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５
（ジェネレーターＰＴ２０）で９０秒間均質化してマグ
ネタイを分散させた。塩化メチレン２０ｍｌ中に溶解し
たテレフタロイルクロライド（ウイスコンシン州アルド
リッチ社）５ｇを上記混合物に加え、速度９にセットし
たブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネ
レーターＰＴ２０）でさらに４５秒マグネタイト均質化
した。得られた芯材物質を、１％のポリビニルアルコー
ル（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタクオのサ
イエンティフィックポリマープロダクツ社）、０．１％
Ｎａ₂ＣＯ₃（ニュージャージー州フィリップスバーグ、
J.T.ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカノール
（ウイスコンシン州アルドリッチ社）を含む水５００ｍ
ｌ中に、速度７にセットしたブリンクマンホモゲナイザ
ーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５／４）で３
０秒間分散させた。分散体を機械的に撹拌しながら、水
５ｇ中の５ｍｌ ｐ−フエニレンジアミン（ウイスコン
シン州アルドリッチ社）を加えた。撹拌を３時間続行
し、その間に界面重縮合反応がテレフタロイルクロライ
ドとｐ−フエニレンジアミンとの間で起り芯材物質の周
りに外殻を得た。揮発分を６５℃で加熱することにより
除去し、得られたトナー粒子を磁石により沈降させた。
その後、上澄を除去し、得られたトナー組成物を３回水
洗し（３×５００ｍｌ）、２５０メッシュのふるいで濾
過し凝塊を除去した。得られたスラリーをスプレー乾燥
した（入口温度１２０〜１３０℃、出口温度、８０〜８
５℃）。スプレー乾燥したトナーマイクロカプセルは１
２．９ミクロンの平均粒径を有する自由流動性のもので
あることが判った。

実施例８ クラトンＤ−４１２２（テキサス州、シェル社）２０ｇ
をシクロヘキサン５０ｇに溶解した。このポリマー溶液
に天然黒色酸化物マグネタイトＭＯ−８０２９（ニュー
ヨーク州ニューヨーク、ファイザー社）３０ｇを加え、
次いで混合物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲ
ナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で
９０秒間均質化した。２０ｍｌの塩化メチレンに溶解し
たアイソネート１２５Ｍ（４，４′−ジフエニルメタン
ジイソシアネート、テキサス州のユピジョン社）６．１
ｇを上記混合物に加え、速度９にセットしたブリンクマ
ンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ
２０）でさらに４５秒間均質化しか。その後、得られた
芯材物質を、１％のポリビニルアルコール（８８％加水
分解物、ニューヨーク州オンタリオのサイエンティフィ
ックポリマープロダクツ社）および０．５ｍｌの２−デ
カノール（ウイスコンシン州アルドリッチ社）とを含む
水500 ｍｌに、速度７にセットしたブリンクマンホモゲ
ナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーター３５／４）で
分散させた。分散体を機械的に撹拌させながら、水２５
ｍｌ中のジエチレントリアミン５ｍｌを２分間で滴下し
ながら加えた。撹拌を３時間続行し、その間に外殻がア
イソネート１２５Ｍとジエチレントリアミンとの界面重
合により形成された。揮発分を６５℃で６時間加熱する
ことにより除去し、得られたトナー組成物を磁石により
沈降させた。その後、上澄を除去し、トナーを３回水洗
した（３×５００ｍｌ）。次いで得られたトナー組成物
を２５０メッシュのふるいで濾過しスプレー乾燥し（入
口温度１２０〜１３０℃、出口温度８０〜８５℃）、直
径で１３．３ミクロンの平均粒度を有する冷圧手性磁性
トナーを得た。

実施例９ アイソネート２４０（テキサス州、ユビジョン社）５ｇ
とクラトンＤ−４１２２（テキサス州、シェル社）１５
ｇとをシクロヘキサン５０ｇに溶解した。３０ｇの天然
黒色酸化物ＭＯ−８０２９（ニューヨーク州ニューヨー
ク、フィイザー社）を、上記溶液中に、速度９にセット
したブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェ
ネレーターＰＴ２０）で９０秒間で均質化した。塩化メ
チレン２０ｍｌ中のアイソネート１２５Ｍ（４，４′−
ジフエニルメタンジイソシアネート）６．１ｇを上記混
合物に加えた。得られた混合物を速度９（ジェネレータ
ーＰＴ２０）でさらに４５秒間均質化した。その後、得
られた芯材物質を１％のポリビニルアルコール（８８％
加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサイエンティ
フィックポリマープロダクツ社）と０．５ｍｌの２−デ
カノール（ウイスコンシン州アルドリッチ社）を溶解し
てなる水溶液５００ｍｌに、速度７にセットしたブリン
クマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーター
ＰＴ３５／４）で３０秒間分散させた。分散体を機械撹
拌しながら、水２５ｍｌ中のジエチレントリアミン（ウ
イスコンシン州アルドリッチ社）５ｍｌを加えた。撹拌
を３時間続行し、その間に外殻をアイソレート１２５Ｍ
とジエチレントリアミンとの界面重合により形成させ
た。揮発分を６５℃で１６時間加熱して除去し、得られ
たトナーを磁石により沈降させた。そのあと、上澄をデ
カンテーションにより除去し、トナーを３回水洗した
（３×５００ｍｌ）、次で、得られたトナー組成物を２
５０メッシュのふるいに通しスプレー乾燥を行った（入
口温度１２０〜１３０℃、出口温度８０〜８５℃）。こ
のスプレー乾燥したマイクロカプセル化トナーを用いて
現像した像は前述のヒタチ３本ロールフェーザーにより
１２５ポンド／インチで冷圧定着したあと紙に対し良好
な定着を示した。このフェーザーロールは、特に断わら
ない限り、すべての定着試験に使用したものである。

実施例１０ クラトンＤ−４１２２（テキサス州、シェル社）２０ｇ
を５０ｇのトルエンに溶解した。この溶液に天然黒色酸
化物マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨーク州ニュ
ーヨーク、フィイザー社）３０ｇを加え、得られた混合
物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰ
Ｔ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で１２０秒間
均質化した。２０ｍｌのトルエンに溶解したアイソネー
ト１２５Ｍ（４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネ
ート）１０．９ｇを上記混合物に加え、速度９にセット
したブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェ
ネレーターＰＴ２０）でさらに９０秒間均質化した。得
られた芯材物質を、１％のポリビニルアルコール（８８
％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサイエンテ
ィフィックポリマープロダクツ社）と０．５ｍｌの２−
デカトル（ウイスコンシン州アルドリッチ社）とを含む
水５００ｍｌ中に、速度７にセットしたブリンクマンホ
モゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５
／４）で３０秒間分散させた。この分散体に水２５ｍｌ
中のジエチレントリアミン５ｍｌを滴下しながら２分間
で加えた。撹拌を３時間続け、その間に外殻をアイソネ
ート１２５Ｍとジエチレントリアミンとの界面重合によ
り形成させた。７５℃で１０時間加熱することにより揮
発分を除去したのち、トナーを磁石により沈降させた。
上澄をデカンテーションにより除去し、トナーを３回水
洗した（３×５００ｍｌ）。その後、トナー組成物を２
５０メッシュのふるいに通してスプレー乾燥を行った
（入口温度１２０〜１３０℃、出口温度８０〜８５
℃）。得られたスプレー乾燥したトナーマイクロカプセ
ルは自由流動性であった。このトナーは実施例９に従っ
て紙面に冷圧定着させたのちすぐれた定着特性を有する
マット仕上像を生じた。

実施例１１ シクロヘキサン５０ｇに溶解したクラトンＤ−４１２２
（テキサス州、シェル社）２０ｇの溶液に天然黒色酸化
物、マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨーク州ニュ
ーヨーク、フィイザー社）３０ｇを加えた。混合物を速
度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０
−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で１２０秒間均質化
した。２０ｍｌの塩化メチレンに溶解したパピ９０１
（ポリメチレンポリフェニルイソシアネート、テキサス
州ユビジョン社）１１ｇを上記混合物に加え、速度９に
セットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５
（ジェネレーターＰＴ２０）で９０秒間さらに均質化し
た。得られた芯材物質を、１％のポリビニルアルコール
（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサイ
エンティフィックポリマープロダクツ社）と０．５ｍｌ
の２−デカノールとを含む水５００ｍｌ中に、速度７に
セットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５
（ジェネレーターＰＴ３５／４）で３０秒間分散させ
た。次いで、水２５ｍｌのジエチレントリアミン５ｍｌ
を得られた混合物に加えた。撹拌を３時間続け、その間
に外殻をパピ９０１とジエチレントリアミンとの界面重
合により形成させた。揮発分を７０℃で１０時間加熱し
て除去した。分散体が室温に達したとき、その中に含ま
れるトナー組成物を磁石により沈降させた。その後、上
澄を除去し、得られたトナー組成物を３回水洗した（３
×５００ｍｌ）。２５０メッシュのふるいで濾過し、流
動剤Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌＨＳ−５（オンタリオ州トロン
ト、キャボット社）０．３ｇを加えたのち、スラリーを
スプレー乾燥した（入口温度１２０〜１３０℃、出口温
度８０〜８５℃）。スプレー乾燥したトナーマイクロカ
プセルは自由流動性であり直径で１２．９ミクロンの平
均粒度を有していた。このトナーは周囲温度でヒタチフ
ェーザーで１２５ポンド／インチで冷圧定着したのち紙
に良好に定着しマット仕上像を形成した。

実施例１２ クラトンＤ−４２４０（テキサス州、シェル社）１５ｇ
をシクロヘキサン５０ｇに溶解した。このポリマー溶液
に天然黒色酸化物ＭＯ−８０２９（ニューヨーク州ニュ
ーヨーク、フィイザー社）３０ｇを加え、混合物を速度
９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−
３５（ジェネレーターＰＴ２０）で９０秒間均質化して
マグネタイトを分散させた。テレフタロイルクロライド
（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）５ｇとパピ９０
１（ポリメチレンポリフェニルイソシアネート、テキサ
ス州ユピジョン社）２．５ｇとを２０ｍｌの塩化メチレ
ンに溶解し、これを上記混合物に加えて、速度９にセッ
トしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジ
ェネレーターＰＴ２０）で４５秒間さらに均質化した。
得られた芯材物質を１％のポリビニルアルコール（８８
％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサイエンテ
ィフィックポリマープロダクツ社）、０．１％のＮＯ₂
ＣＯ₃（ニュージャージー州フィリップスバーグ、J.T.
ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカノール（ウイ
スコンシン州、アルドリッチ社）とを含む水５００ｍｌ
中に、速度５にセットしたブリンクマンホモゲナイザー
ＰＴ１０−３５（ジェネレーター３５／４）で３０秒間
分散させた。水２５ｍｌ中のジエチレントリアミン５ｍ
ｌを得られた分散体に滴下しながら２分間で加えた。撹
拌を３時間続け、その間に界面重縮合反応がテレフタロ
イルクロライドとジエチレントリアミンとの間で起り界
面で外殻を形成した。揮発分を65℃で１６時間加熱して
除去し得られたトナー組成物を磁石により沈降させた。
その後、上澄を除去し、トナーを３回水洗した（３×５
００ｍｌ）。次いでトナー組成物を２５０メッシュのふ
るいに通しスプレー乾燥を行った（入口温度１２０〜１
３０℃、出口温度８０〜８５℃）。スプレー乾燥したト
ナーマイクロカプセルは自由流動性であり直径で１４ミ
クロンの平均粒度を有していた。このトナーは紙に良好
に定着し、マット像を前述したヒタチ３本ロールフェー
ザーにより１２５ポンド／インチで冷圧定着した後形成
した。

実施例１３ クラトンＤ−１１１５（テキサス州、シェル社）２０ｇ
と、シェルフレック６８０オイル（Shellflex ６８０oi
l 、シェルケミカル社）５ｇとを５０ｇのシクロヘキサ
ンに溶解した。この溶液へ天然黒色酸化物マグネタイト
ＭＯ−8029（ニューヨーク州ニューヨーク、フィイザー
社）３０ｇを加え、混合物を速度９にセットした。ブリ
ンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレータ
ーＰＴ２０）で９０秒間均質化した。テレフタロイルク
ロライド（ウイスコンシン州アルドリッチ社）５ｇとパ
ピ９０１（ポリメチレンポリフェニルソシアネート、テ
キサス州ユピジョン社）２．５ｇとを２０ｍｌの塩化メ
チレンに溶解した。このモノマー溶液を上記マグネタイ
ト混合物に添加し、次いで速度９にセットしたブリンク
マンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰ
Ｔ２０）でさらに４５秒間均質化した。次いで、得られ
た芯材物質を、１％のポリビニルアルコール（８８％加
水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサイエンティフ
ィックポリマープロダクツ社）、０．１％Ｎａ₂ＣＯ
₃（ニュージャージー州フィリップスバーグ、J.T.ベー
カー社）および０．５ｍｌの２−デカノール（ウイスコ
ンシン州、アルドリッチ社）とを含む水５００ｍｌに、
速度７にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１
０−３５（ジェネレーターＰＴ３５／４）を用いて分散
させた。分散体を機械撹拌しながら、水２５ｍｌ中の５
ｍｌジエチレントリアミン（ウイスコンシン州、アルド
リッチ社）を２分間で滴下しながら加えた。撹拌を３時
間続け、その間に界面重縮合反応がテレフタロイルクロ
ライドとジエチレントリアミンとの間で生じ芯材物質の
周りに形成した外殻を得た。揮発分を６５℃で１６時間
加熱することにより除去し、冷却した分散体を磁石によ
り沈降させた。その後、上澄を除去し、得られたトナー
組成物を３回水洗（３×５００ｍｌ）し、スプレー乾燥
を行った（入口温度１２０〜１３０℃、出口温度８０〜
８５℃）。スプレー乾燥したトナーマイクロカプセルは
自由流動性であった。得られたトナー組成物は紙に良好
に定着し、前述したヒタチ３本ロールフェーザーで１２
５ポンド／インチでの冷圧定着後マット仕上げ像を与え
た。

実施例１４ シクロヘキサン５０ｇ中のクラトンＤ−4240（テキサス
州、シェル社）１５ｇの溶液に天然黒色酸化物、マグネ
タイトＭＯ８０２９（ニューヨーク州ニューヨーク、フ
ィイザー社）４０ｇを加え、混合物を速度９にセットし
たブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネ
レーターＰＴ２０）で９０秒間均質化した。テレフタロ
イルクロライド（ウイスコンシン州アルドリッチ社）１
０ｇとパピ９０１（ポリメチレンポリフェニルイソシア
ネート、テキサス州ユピジョン社）２．５ｇの溶液をこ
れら成分を２０ｍｌの塩化メチレンに温めながら溶解し
て調製した。得られたモノマー溶液を上記混合物に加
え、次いで速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイ
ザーＰＴ１０−３５でさらに４５秒間の均質化を行っ
た。得られた芯材物質を、１％のポリビニルアルコール
（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサイ
エンティフィックポリマープロダクツ社）０．１％ＮＯ
₂ＣＯ₃（（ニュージャージー州フィリップスバーグ、J.
T.ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカノール（ウ
イスコンシン州、アルドリッチ社）とを含む水５００ｍ
ｌ中に、速度５にセットしたブリンクマンホモゲナイザ
ーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５／４）を用
いて３０秒間分散させた。分散体を機械撹拌しながら水
２５ｍｌ中の５ｍｌジエチレントリアミン（ウイスコン
シン州、アルドリッチ社）を２分間で滴下しながら添加
した。撹拌を３時間続行し、その間に界面重縮合反応が
テレフタロイルクロライドとジエチレントリアミンとの
間で生じ外殻の形成をもたらした。揮発分を６５℃で１
６時間加熱することにより除去した。続いて、冷却した
トナー分散体を磁石により沈降させた。その後、上澄を
除去し、得られたトナー組成物を３回水洗（３×５００
ｍｌ）した。トナーを２５０メッシュのふるいに通して
濾過した。得られたスラリーに流動剤Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉ
ｌＨＳ−５０．２ｇ（オンタリオ州トロント、キャボッ
ト社）を加えた。このスラリーを１５分間室温で撹拌
し、次いでスプレー乾燥を行った。（入口温度１２０〜
１３０℃、出口温度８０〜８５℃）。スプレー乾燥した
トナーマイクロカプセルは自由流動性であり、１１．１
ミクロンの平均粒度を有していた。このトナーは紙に良
好に定着し、前述のヒタチ３本ロールフェーザーで１２
５ポンド／インチで冷圧定着を行ったのちマット像を形
成した。

実施例１５ クラトンＤ−４２４０（テキサス州、シェル社）１５ｇ
をシクロヘキサン５０ｇに溶解した。この溶液に天然黒
色酸化物マグネタイトＭＯ−8029（ニューヨーク州ニュ
ーヨーク、ファイザー社４０ｇを加え、混合物を速度９
にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３
５（ジェネレーターＰＴ２０）で１２０秒間均質化し
た。テレフタロイルクロライド（ウイスコンシン州、ア
ルドリッチ社）１０ｇとパピ９０１（ポリメチレンポリ
フェニルイソシアネート、テキサス州ユビジョン社）
２．５ｇを２０ｍｌの塩化メチレンに溶解した。得られ
たモノマー溶液を上記マグネタイト混合物に加え、次い
で速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ
１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）でさらに６０秒
間均質化した。得られた芯剤物質を、１％のポリビニル
アルコール（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタ
リオのサイエンティフィックポリマープロダクツ社）、
０．１％Ｎａ₂ＣＯ₃（（ニュージャージー州フィリップ
スバーグ、J.T.ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デ
カノール（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）を含む
水５００ｍｌ中に、速度７にセットしたブリンクマンホ
モゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５
／４）を用いて３０秒間分散させた。分散体を機械撹拌
させながら、その中に水２５ｍｌ中の５ｍｌジエチレン
ジアミン（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）を２分
間に亘って滴下しながら加えた。撹拌を３時間続行し、
その間に外殻がテレフタロイルクロライドおよびパピ９
０１とジエチレントリアミンとの間に生じた界面重縮合
反応により芯材の周りに形成した。揮発分を６５℃で１
６時間加熱して除去した。分散体を３回の水洗（３×５
００ｍｌ）により精製した。その後、得られたトナー組
成物を２５０メッシュのふるいを通して濾過し、スプレ
ー乾燥を行った（入口温度１２０〜１３０℃、出口温度
８０〜８５℃）。スプレー乾燥したトナーマイクロカプ
セルは自由流動性で１４．３ミクロンの平均粒径を有し
ていた。このトナーは紙に良好に定着し、前述のヒタチ
３本ロールフェーザーで１２５ポンド／インチでの冷圧
定着後マット像を形成した。

実施例１６ シクロヘキサン５０ｇに溶解したクラトンＤ−１１１５
（テキサス州、シェル社）１０ｇとシェルフレックス３
１０オイル（シェルケミカル社）３ｇとの溶液に天然黒
色酸化物、マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨーク
州ニューヨーク、フィイザー社）の４０ｇを加え、混合
物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰ
Ｔ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で１００秒間
均質化した。テレフタロイルクロライド（ウイスコンシ
ン州、アルドリッチ社）１０ｇとパピ９０１（ポリメチ
レンポリフェニルイソシアネート、テキサス州ユビジョ
ン社）２．５ｇとを２０ｍｌの塩化メチレンに溶解し
た。得られたモノマー溶液を上記マグネタイト混合物に
加え、次いで速度９にセットしたブリンクマンホモゲナ
イザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）でさ
らに６０秒間均質化した。続いて、得られた芯材物質
を、１％のポリビニルアルコール（８８％加水分解物、
ニューヨーク州オンタリオのサイエンティフィックポリ
マープロダクツ社）、０．１％のＮａ₂ＣＯ₃（ニュージ
ャージー州フィリップスバーグ、J.T.ベーカー社）およ
び０．５ｍｌの２−デカノール（ウイスコンシン州アル
ドリッチ社）とを含む水５００ｍｌ中に、速度７にセッ
トしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジ
ェネレーターＰＴ３５／４）を用いて分散させた。分散
体を機械撹拌しながら、水２２ｍｌ中のジエチレントリ
アミン（ウイスコンシン州アルドリッチ社）８ｍｌを２
分間で滴下しながら加えた。撹拌を３時間続行し、その
間に外殻をテレフタロイルクロライドおよびパピ９０１
とジエチレントリアミン間の界面重縮合により芯材の周
りに形成させた。その後、揮発分を６５℃で１６時間加
熱して除去し、分散体を磁石により沈降させた。続い
て、得られた分散体を３回の水洗（３×５００ｍｌ）に
より精製した。得られたトナー組成物を２５０メッシュ
のふるいを通して濾過した。流動剤Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ
ＨＳ−５ ０．３ｇ（オンタリオ州トロント、キャボッ
ト社）をスラリーに加え、スプレー乾燥を行った（入口
温度１２０〜１３０℃、出口温度８０〜８５℃）。スプ
レー乾燥したマイクロカプセルは自由流動性であり、１
５．２ミクロンの平均粒径を有していた。このトナーは
紙に良好に定着し、マット仕上像を、ヒタチ３本ロール
フェーザーで１２５ポンド／インチで冷圧定着したあと
得た。

実施例１７ クラトンＤＸ−１１１５（テキサス州、シェル社）１０
ｇとシェルフレックス６８０オイル（シェルケミカル
社）３ｇとを５０ｇのトルエンに溶解した。このポリマ
ー溶液に天然黒色酸化物、マグネタイトＭＯ−８０２９
（ニューヨークー州ニューヨーク、フィイザー社）４０
ｇを加え、得られた混合物を速度９にセットしたブリン
クマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーター
ＰＴ２０）で１００秒間均質化した。テレフタロイルク
ロライド（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）１０ｇ
とパピ９０１（ポリメチレンポリフェニルイソシアネー
ト、テキサス州ユビジョン社）２．５ｇを２０ｍｌの塩
化メチレンに溶解し、上記混合物に加え、次いで速度９
にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３
５（ジェネレーターＰＴ２０）でさらに６０秒間均質化
を行った。得られた芯材物質を、１％のポリビニルアル
コール（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオ
のサイエンティフィックポリマープロダクツ社）、０．
１％のＮａ₂ＣＯ₃（（ニュージャージー州フィリップス
バーグ、J.T.ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカ
ノール（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）とを含む
水５００ｍｌ中に、速度５にセットしたブリンクマンホ
モゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５
／４）で２５秒間分散させた。分散体を機械撹拌しなが
ら、水２２ｍｌ中のジエチレントリアミン８ｍｌを２分
間で滴下により加えた。撹拌を３時間続行し、その間に
外殻をテレフタロイルクロライドおよびパピ９０１とジ
エチレントリアミンとの間の界面重縮合により界面で形
成させた。揮発分を６５℃で１０時間加熱することによ
り除去し、トナー組成物を磁石により沈降させた。その
あと、上澄を除去し、トナー組成物を３回水洗（３×５
００ｍｌ）し、２５０メッシュのふるいで濾過し、スプ
レー乾燥を行った（入口温度１２０〜１３０℃、出口温
度８０〜８５℃）。スプレー乾燥したトナーマイクロカ
プセルは自由流動性であり１７．０ミクロンの平均粒径
を有していた。このトナーは紙に良好に定着し、マット
仕上像をヒタチ３本ロールフェーザーで１２５ポンド／
インチ冷圧定着したあと形成した。

実施例１８ クラトンＤＸ−１１１５（テキサス州、シェル社）１０
ｇとポリ（プロピレングリコール）分子量４００（ニュ
ーヨーク州オンタリオ、サイエンティフィックポリマー
プロダクツ社）とをシクロヘキサン５０ｇに溶解した。
この溶液に天然黒色酸化物、マグネタイト８０２９（ニ
ューヨーク州ニューヨーク、ファイザー社）４０ｇを加
え、混合物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナ
イザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で１
００秒間均質化した。テレフタロイルクロライド（ウイ
スコンシン州、アルドリッチ社）１０ｇとパピ９０１
（テキサス州、ユピジョン社）２．５ｇを２０ｍｌの塩
化メチレンに溶解した。次に、このモノマー溶液を上記
混合物に加え、次いで速度９にセットしたブリンクマン
ホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２
０）でさらに６０秒間均質化を行った。得られた芯材物
質を、１％のポリビニルアルコール（８８％加水分解
物、ニューヨーク州オンタリオのサイエンティフィック
ポリマープロダクツ社）、０．１％Ｎａ₂ＣＯ₃（ニュー
ジャージー州フィリップスバーグ、J.T.ベーカー社）お
よび０．５ｍｌの２−デカノール（ウイスコンシン州、
アルドリッチ社）とを含む水５００ｍｌ中に、速度７に
セットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５
（ジェネレーター３５／４）で３０秒間分散させた。水
中に分散した芯剤物質を機械撹拌し、水２２ｍｌのジエ
チレントリアミン（ウイスコンシン州、アルドリッチ
社）８ｍｌを２分間で滴下しながら加えた。撹拌を３時
間続行し、その間に外殻をテレフタロイルクロライドお
よびパピ９０１とジエチレントリアミンとの間の界面重
縮合により界面で形成させた。揮発分を６５℃で１６時
間加熱することにより除去し、得られたトナー組成物を
３回水洗（３×５００ｍｌ）により精製し、２５０メッ
シュのふるいで濾過し、スプレー乾燥を行った（入口温
度１２０〜１３０℃、出口温度８０〜８５℃）。スプレ
ー乾燥したトナーマイクロカプセルは自由流動性であ
り、１４ミクロンの平均粒径を有していた。このトナー
は紙に良好に定着し、ヒタチ３本ロールフェーザーで１
２５ポンド／インチで冷圧定着した後マット仕上を形成
した。

実施例１９ クラトンＤＸ−１１１５（テキサス州、シェル社）とポ
リブタジエン分子量９００（ニューヨーク州オンタリ
オ、サイエンティフィックポリマープロダクツ社）３ｇ
をシクロヘキサン５０ｇに溶解した。この溶液に、天然
黒色酸化物、マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨー
ク州ニューヨーク、フィイザー社）４０ｇを加え、混合
物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰ
Ｔ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で１００秒間
均質化した。テレフタロイルクロライド（ウイスコンシ
ン州、アルドリッチ社）１０ｇとパピ９０１（テキサス
州、ユピジョン社）２．５ｇを２０ｍｌの塩化メチレン
に溶解した。得られたモノマー溶液を上記混合物に加
え、次いで速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイ
ザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）でさら
に６０秒間均質化を行った。得られた芯材物質を、１％
のポリビニルアルコール（８８％加水分解物、ニューヨ
ーク州オンタリオのサイエンティフィックポリマープロ
ダクツ社）、０．１％のＮａ₂ＣＯ₃（ニュージャージー
州フィリップスバーグ、J.T.ベーカー社）および０．５
ｍｌの２−デカノール（ウイスコンシン州、アルドリッ
チ社）とを含む水５００ｍｌ中に、速度７にセットした
ブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレ
ーターＰＴ３５／４）で３０秒間分散させた。かくして
水中分散させた芯材物質を機械撹拌した。１０分後、水
２２ｍｌ中のジエチレントリアミン（ウイスコンシン州
アルドリッチ社）８ｍｌを２分間で滴下しながら加え
た。撹拌を３時間続行し、その間に界面重縮合反応がテ
レフタロイルクロライド、パピ９０１およびジエチレン
トリアミン間で生じ、芯材物質の周りに外殻を形成し
た。揮発分を６５℃で１６時間加熱して除去した。得ら
れたトナー組成物を水洗３回（３×５００ｍｌ）により
精製し、２５０メッシュのふるいで濾過し、３ｇのＣａ
ｂ−Ｏ−Ｓｉｌ（オンタリオ州、キャボット社）の存在
下にスプレー乾燥した（入口温度１２０〜１３０℃、出
口温度８０〜８５℃）。スプレー乾燥したトナーマイク
ロカプセルは自由流動性で１５．２ミクロンの平均粒径
を有していた。このトナー組成物は紙に良好に定着し、
ヒタチ３本ロールフェーザーにより１２５ポンド／イン
チで冷圧定着を行ったあとマット仕上を形成した。

実施例２０ シクロヘキサン５０ｇ中のクラトンＤＸ−1115（テキサ
ス州、シェル社）１０ｇの溶液に３ｇのポリブタジエン
（分子量１５００、ニューヨーク州オンタリオ、サイエ
ンティフィックポリマープロダクツ社）を加え、次いで
天然黒色酸化物、マグネタイトＭＯ−８０２９（ニュー
ヨーク州ニューヨーク、ファイザー社）４０ｇを加え
た。続いて、この混合物を速度９にセットしたブリンク
マンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰ
Ｔ２０）で１００秒間均質化した。塩化メチレン２０ｍ
ｌ中のテレフタロイルクロライド（ウイスコンシン州ア
ルドリッチ社）１０ｇとパピ９０１（テキサス州、ユピ
ジョン社）２．５ｇを上記混合物に加え、次いで上記ブ
リンクマンホモゲナイザーでさらに６０秒間均質化を行
った。得られた芯材物質を、１％のポリビニルアルコー
ル（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサ
イエンティフィックポリマープロダクツ社）、０．１％
のＮａ₂ＣＯ₃（（ニュージャージー州フィリップスバー
グ、J.T.ベーカー社）および０．５ｍｌの２−デカノー
ル（ウイスコンシン州、アルドリッチ社）とを含む水５
００ｍｌ中に、速度７にセットしたブリンクマンホモゲ
ナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ３５／
４）で３０秒間分散させた。かくして水中に分散させた
芯材物質を機械撹拌した。１０分後、水２２ｍｌ中のジ
エチレントリアミン（ウイスコンシン州、アルドリッチ
社）８ｍｌを２分間で滴下しながら加えた。撹拌を３時
間続行し、その間に界面重縮合反応がテレフタロイルク
ロライドとジエチレントリアミンとの間に生じ、界面で
の芯材物質の周りに外殻を形成させた。揮発分を６５℃
で１６時間加熱することによって除去し、得られたトナ
ー組成物を磁石で沈降させ、次いで上澄を除去した。そ
のあと、得られたトナー組成物を３回水洗（３×500 ｍ
ｌ）し、２５０メッシュのふるいで濾過し、スプレー乾
燥を行った（入口温度１２０〜１３０℃、出口温度８０
〜８５℃）。スプレー乾燥したトナーマイクロカプセル
は自由流動性で１８．０ミクロンの平均粒径を有してい
た。このトナーはヒタチ３本ロールフェーザーで１２５
ポンド／インチで冷圧定着したのち紙に良好定着してい
た。

実施例２１ クラトンＤＸ−１１１５（テキサス州、シェリ社）１０
ｇとポリブタジエン分子量９００（ニューヨーク州オン
タリオ、サイエンティフィックポリマープロダクツ社）
３ｇを５０ｇのシクロヘキサンに溶解した。このポリマ
ー溶液に天然黒色酸化物、マグネタイトＭＯ−８０２９
（ニューヨーク州ニューヨーク、ファイザー社）４０ｇ
を加え、混合物を速度９にセットしたブリンクマンホモ
ゲナイザーＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）
で１００秒間均質化した。塩化メチレン２０ｍｌ中のエ
レート１６０（Elate １６０、ｐ−フェニンジイソシア
ネート、シカゴのアルマック社）１０．０ｇとパピ９０
１（テキサス州、ユピジョン社）２．５ｇの溶液を上記
混合物に加え、続いてさらに６０秒間追加の均質化を行
った。得られた芯材物質を、１％のポリビニルアルコー
ル（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオのサ
イエンティフィックポリマープロダクツ社）と０．５ｍ
ｌの２−デカノール（ウイスコンシン州アルドリッチ
社）とを含む水５００ｍｌ中に、速度７にセットしたブ
リンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３０（ジェネレー
ターＰＴ２０）で３０秒間分散させた。この芯材分散体
を機械撹拌しながら、ジエチレントリアミン８ｍｌと水
２５ｍｌとを２分間で滴下により加えた。撹拌を３時間
続行し、その間に芯材物質の周りに外殻をｐ−フェニレ
ンジイソシアネート、パピ９０１とジエチレントリアミ
ンとの界面重合により形成した。

揮発分を７０℃で８時間加熱することにより除去した。
その後得られたトナー組成物を磁石により沈降させ、上
澄を除去し、３回水洗し（３×500 ｍｌ）、２５０メッ
シュのふるいで濾過した。流動剤、０．３ｇのＣａｂ−
Ｏ−ＳｉｌＨＳ−５（オンタリオ州トロントのキャボッ
ト社）をスラリーに加えた。続いて、このスラリーを１
５分間撹拌したのち、スプレー乾燥を行った（入口温度
120 〜１３０℃、出口温度８０〜８５℃）。スプレー乾
燥したトナーマイクロカプセルは自由流動性であり、１
２．８ミクロンの平均粒径を有していた。このトナーを
シベルネットＣＰ５５（CybernetＣＰ５５）像形成装置
として商業的に入手できる単一成分現像装置中で平坦ポ
ンド紙を用いて試験した。得られた像はすぐれた定着性
を有し、高い折り目抵抗性および汚染抵抗性を示した。
しかも、像はカーボン−紙効果を示さなかった。

実施例２２ シクロヘキサン５０ｇに溶解したクラトンＤＸ−１１１
５（テキサス州、シェル社）１０ｇとポリブタジエン分
子量９００（ニューヨーク州オンタリオ、サイエンティ
フィックポリマープロダクツ社）３ｇとの溶液に、天然
黒色酸化物、マグネタイトＭＯ−８０２９（ニューヨー
ク州ニューヨーク、ファイザー社）４０ｇを加えた。混
合物を速度９にセットしたブリンクマンホモゲナイザー
ＰＴ１０−３５（ジェネレーターＰＴ２０）で１００秒
間均質化した。２０ｍｌの塩化メチレン中の２，４−ト
ルエンジイソシアネート（コネチカット州ベサニー、カ
ーボラブス社）１０ｇを溶液を上記混合物に加え、速度
９にセットしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−
３５（ジェネレーターＰＴ２０）でさらに１００秒間均
質化した。得られた芯材物質を、１％のポリビニルアル
コール（８８％加水分解物、ニューヨーク州オンタリオ
のサイエンティフィックポリマープロダクツ社）および
０．５ｍｌの２−デカノール（ウイスコンシン州、アル
ドリッチ社）とを含む水５００ｍｌ中に、速度５にセッ
トしたブリンクマンホモゲナイザーＰＴ１０−３５（ジ
ェネレーターＰＴ３５／４）で３０秒間分散させた。分
散体を撹拌しながら、水２５ｍｌ中のジエチレントリア
ミン５ｍｌを滴下しながら２分間で加えた。撹拌を３時
間続行し、その間に外殻を２，４−トルエンジイソシア
ネートとジエチレントリアミンとの界面重合により形成
した。揮発分を６５℃で１６時間加熱して除去した。溶
液が室温に達したとき、得られるトナー組成物を磁石に
より沈降させた。その後、上澄を除去し、得られたトナ
ー組成物を３回水洗した（３×５００ｍｌ）。次いで、
このトナーを２５０メッシュのふるいで濾過した。濾液
（１のスラリー）に流動剤Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌＨＳ−
５（オンタリオ州トロント、キャボット社）０．３ｇを
加えた。このスラリーを１５分間撹拌し、スプレー乾燥
を行った（入口温度１２０〜１３０℃、出口温度８０〜
８５℃）。スプレー乾燥したトナーマイクロカプセルは
自由流動性であり、１１．３ミクロンの平均粒径を有し
ていた。このトナーは１２５ポンド／インチで冷圧定着
したのち紙に良好に定着していた。

本発明の他の変形は本明細書の記載に基づいて当業者に
とって容易であろう。これらの変形は本発明の範囲内に
包含されるべきものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヨン ロドリツク フラー カナダ国 エム４エヌ２シー１オンタリオ トロント ゴルフ デイル ロード 193 (56)参考文献 特開 昭55−151647（ＪＰ，Ａ) 米国特許3965022（ＵＳ，Ａ)

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】界面重合法により形成された重合体外殻物
   質中にカプセル化された、２５重量％から７５重量％の
   マグネタイト粒子を有する芯材とスチレン−ブタジエン
   −スチレントリブロックポリマーとからなる改良された
   単一成分冷圧定着性トナー組成物。
2. 【請求項２】上記芯材中に、スチレン−ブタジエンジブ
   ロックコポリマー、スチレン−イソプレンジブロックコ
   ポリマー、スチレン−イソプレン−スチレントリブロッ
   クコポリマー、α−メチルスチレン−ブタジエンブロッ
   クコポリマー、α−メチルスチレン−ブタジエン−α−
   メチルスチレントリブロックコポリマー、α−メチルス
   チレン−イソプレンジブロックコポリマー、α−メチル
   スチレン−イソプレン−α−メチルスチレントリブロッ
   クコポリマーおよびこれらコポリマーの水素化同族体か
   らなる群より選ばれた重合体と相溶性油添加物とを含む
   特許請求の範囲第(1)項記載の改良された単一成分冷圧
   定着性トナー組成物。
3. 【請求項３】マグネタイトが酸化鉄の混合物よりなる特
   許請求の範囲第(1)項記載の改良された組成物。
4. 【請求項４】上記トリブロックポリマーが３８重量％〜
   ４８重量％の割合でスチレンを含み、さらに４６重量％
   までの量で油を含む特許請求の範囲第(1)項記載の改良
   された組成物。
5. 【請求項５】上記トリブロックポリマーがその中に油添
   加物を含む特許請求の範囲第(1)項記載の改良された組
   成物。
6. 【請求項６】上記添加物が飽和油、不飽和油または水素
   化同族体である特許請求の範囲第(5)項記載の改良され
   た組成物。
7. 【請求項７】上記重合体外殻がポリウレアまたはポリア
   ミド樹脂である特許請求の範囲第(1)項記載の改良され
   た組成物。
8. 【請求項８】上記トリブロックポリマーが約１０重量％
   〜約３０重量％の量で存在する特許請求の範囲第(1)項
   記載の改良された組成物。
9. 【請求項９】重合体外殻の厚さが約０．０１ミクロン〜
   約１．０ミクロンである特許請求の範囲第(1)項記載の
   改良された組成物。
10. 【請求項１０】静電潜像を像形成性表面上に形成させ、
    この潜像を界面重合法により形成された重合体外殻物質
    中にカプセル化された、２５重量％から７５重量％のマ
    グネタイト粒子を有する芯材とスチレン−ブタジエン−
    スチレントリブロックポリマーとからなる改良された単
    一成分冷圧定着性トナー組成物で現像し、しかるのちこ
    の像を適当な基体に転写し、転写した像をその上に８０
    ポンド／インチへ２００ポンド／インチの圧力に維持し
    た圧縮ロールにより定着させることからなる静電電子写
    真システムで像を現像する方法。
11. 【請求項１１】圧縮ロールが８０ポンド／インチの圧力
    を生ずる特許請求の範囲第(10)項記載の像形成方法。
12. 【請求項１２】定着後マット仕上げを有する像を得る特
    許請求の範囲第(10)項記載の像形成方法。
13. 【請求項１３】マグネタイト粒子が酸化鉄混合物からな
    る特許請求の範囲第(10)項記載の像形成方法。
14. 【請求項１４】トリブロックポリマーが４４重量％のス
    チレン、５６重量％のブタジエンを含み、さらにその中
    に油を含む特許請求の範囲第(10)項記載の像形成方法。
15. 【請求項１５】油が不飽和化、水素化またはヒドロキシ
    ル化されている特許請求の範囲第(14)項記載の像形成方
    法。
16. 【請求項１６】トリブロックポリマーが１０重量％〜約
    ３０重量％の量で存在する特許請求の範囲第(14)項記載
    の像形成方法。
17. 【請求項１７】重合体外殻の厚さが約０．１ミクロン〜
    約１．０ミクロンである特許請求の範囲第(10)項記載の
    像形成方法。
18. 【請求項１８】定着後、すぐれた折り目および汚染抵抗
    性を有する像を得る特許請求の範囲第(10)項記載の像形
    成方法。
19. 【請求項１９】定着後、カーボン−紙効果を示さない像
    を得る特許請求の範囲第(10)項記載の方法。